DE2555783A1 - Masse zur herstellung von haftschichten - Google Patents

Masse zur herstellung von haftschichten

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Description

HOECHST AKTIE N GESELLS CHAFT
"f.
KALLE Niederlassung der Hoechst AG K 2437 Wiesbaden-Biebrich 8. Dezember 1975
WLJ-Dr.Kn-df
Masse zur Herstellung von Haftschichten
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Masse zur Herstellung von Haftschichten mit verbesserter Haftung auf Formteilen von Polyestern, insbesondere solchen aus Polyäthylenterephthal at.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Dupliziermaterial zur Verwendung in der Diazo typies
Formteile aus linearen Polyestern, vor allem Polyäthylenterephthal at , oder Mischpolyestern, besonders in Form von Fasern, Fäden, oder Folien, haben sehr große Bedeutung erlangt.. So werden z.B. Polyesterfolien als Basis für Photofilme, Zeichenfolien oder in Dupliziermaterialien verwendet. Sie zeichnen sich nach der Verstreckung und Fixierung durch besonders hohe mechanische Festigkeiten, chemische Beständigkeit und Dimensionsstabilität aus, die neben anderen Eigenschaften ihre wirtschaftliche Bedeutung verständlich machen.
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Ein Problem bei der Herstellung von beschichteten Polyesterfilmen besteht darin, einmal eine gute Haftung zwischen der Trägerfolie und den aufzubringenden Schichten zu erhalten und zum anderen die beschichteten Materialien ohne Verblockung auf- und abwickeln zu können.
In der Diazotypie ist für die Erzeugung von Bildern nach Belichtung unter einer Vorlage mit einer geeigneten UV-Lampe z. B. eine alkalische Entwicklung zur Erzeugung des Diazofarbstoffes an den nicht ausbelichteten Stellen notwendig. Hierbei werden die Folien im alkalischen Milieu auch in Gegenwart von Wasser oder Wasserdampf und erhöhten Temperaturen ausgesetzt. Dabei kommt es besonders auf einen fehlerfreien, starken Verbund zwischen Polyesterfolie und aufgebrachter Schicht oder Schichten an.
Die Verankerung von polymeren Stoffen, besonders hydr-ophilen Produkten, auf Folien, z.B. aus Polyäthylenterephthalat, bereitet sehr große Schwierigkeiten. Sollen die Schichten außerdem noch Chemikalien enthalten, wie sie in der Photochemie oder Diazotypie gebräuchlich sind und Belichtungs- und Entwicklungsprozessen unterworfen werden, bei denen die Haftfestigkeit von Schichten erfahrungsgemäß stark beansprucht wird, müssen die Haft-
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kräfte besonders stark ausgeprägt sein, um den Verbund ohne Defekte zu erhalten.
Es hat deshalb nicht an Versuchen gefehlt, Produkte zu entwickeln, die eine verbesserte Haftung auf der Polyesterfolie hervorrufen.
Aus der DT-PS 971 996 ist z.B. die Verwendung von hochpolymeren Polyestern als haftvermittelnde Schicht bekannt geworden.
Die DT-AS 1 053 362 schlägt vor, z.B. Isocyanate oder p-Nitroanil in als haftvermittelnde Schichten einzusetzen. Aus der GB-PS 822 894 ist weiterhin die Verwendung von Schichten aus Polyisocyanaten bekannt.
In der deutschen Patentanmeldung P 9899 IV/57b wird eine Kombination aus Polyestern oder Mischpolyestern mit organischen Polyisocyanaten oder Polythioisocyanaten zur Haftverbesserung beschrieben.
Bei den geschilderten Haftvermittlern bedarf es bei der Verankerung hydrophiler Polymerer mindestens einer weiteren Haftschicht, die zwischen der Deckschicht und der Verankerungsschicht eine ausreichende Verbindung herstelIt.
Wirtschaftlich wäre es außerordentlich wünschenswert, mit einer einzigen Verankerun.gsschicht auskommen zu können, was bisher nicht gelang, wenn der Unterschied im Ver-
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hältnis zwischen Folienunterlage z.B. aus Polyäthylenterephthalat und Deckschicht so groß ist wie z.B. bei Celluloseestern, die aus wäßrig-alkoholischer Lösung durch Diffusion mit lichtempfindlichen Bestandteilen sensibilisiert werden können.
Bei Verwendung von Polyisocyanaten als Haftschichtelement beobachtet man auch die unangenehme Eigenschaft, daß die Haftfähigkeit sich entweder erst im Laufe einer bestimmten Lagerungszeit entwickelt oder daß die Schichten nicht lagerfähig sind, weil sie gegen Luftfeuchtigkeit empfindlich sind oder verkleben können. Erhitzt man die Verankerungsschichten höher, um diesem Nachteil entgegenzuwirken, so können sie ihre Haftfähigkeit gänzlich einbüßen oder vergilben.
Mischpolyester sind für sich allein thermoplastische Stoffe, sie verlieren bei Wärmebeanspruchung, wie sie bei Entwicklungsprozessen für Kopiermaterialien üblich sind, in unerwünschter Weise ihre Haftkraft.
Mischungen aus Mischpolyester mit Isocyanatgruppen enthaltenden Verbindungen als Verankerungsschichten haben sich in der Praxis, z.B. der Reprographie, nicht ausreichend
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bewähren können, da sie zu Substraten führten, die entweder eine zu weiche Oberfläche hatten, so daß die damit beschichteten Folien nicht aufgewickelt werden konnten ohne im Wickel zu verkleben oder die Haftkraft war für die anwendungstechnisch hohen Ansprüche nicht ausreichend, wenn man sie durch besondere thermische Behandlung härtete oder die Mischpolyesterkomponente durch Wahl dafür geeigneter Monomerer härter einstellte. Weich eingestellte Mischungen aus Mischpolyester mit Polyisocyanaten werden als Kleber z.B. für Kaschierungen eingesetzt, wo die Weichheit solcher Schichten nicht nachteilig wirkt. Bei allen Verfahrenstechniken, wo die Aufwicklung und Lagerung der mit einer Substrierung versehenen Bahn erwünscht oder notwendig ist, sind die bekannten gut haftenden Kleber aus den vorgenannten Gründen nicht zu verwenden.
Es stellte sich deshalb die Aufgabe, eine zur Ver-Wendung als Haftschicht auf Polyesterformteile geeignete Masse zu entwickeln, die die Nachteile der bekannten Haftvermittler nicht aufweist, insbesondere hohes Haftvermögen gegenüber dem Trägermaterial und gegebenenfalls aufzubringenden Deckschichten aufweist und z.B. bei der Aufwicklung als Folie oder bei Lagerung von Zuschnitten im Stapel.nicht zum Verkleben oder zum Blocken neigt.
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Gelöst wird die vorstehend genannte Aufgabe durch eine als Haftschicht auf Polyesterformteile verwendbare Masse, die aus einer Mischung aus Mischpolyestern mit Polyisocyanat besteht, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie als Zusatz wenigstens ein mit der Mischung verträgliches organisches Polymeres enthält, wobei das Verhältnis Mischpolyester zu Zusatz im Bereich von 20 : bis 0,5 : 1 1iegt.
Als Zusatz werden vor allem Celluloseester verwendet, wobei vorzugsweise Celluloseacetat, Cellulosepropionat, Celluloseacetobutyrat oder Mischungen der genannten Verbindungen eingesetzt werden.
Andere bevorzugte Zusätze sind Mischpolymerisate, vor allem solche des Vinylidenchlorids.
Besonders gut hat sich ein Mischpolymerisat des Vinylidenchlorids mit Acrylsäure oder ein Mischpolymerisat aus Methylvinyläther und Maleinsäureanhydrid und/oder aus Acrylsäure und Methacrylsäureestern bewährt. Als Zusatz konnte erfolgreich auch Hexamethoxymethyl-Melamin eingesetzt werden.
Die Verbindungen können jeweils alleine oder auch in Mischungen eingesetzt werden.
Es hat sich zur Herstellung von Reprographiematerialien gezeigt, daß der polymeren Masse an sich bekannte Diazotypiematerial ien zugesetzt werden können bevor die Masse auf das Trägermaterial aufgebracht wird. Sie
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können aber auch nachträglich durch Behandeln mit wäßrig-alkoholischen Lösungen dieser Stoffe in die Haftschichten eingelagert werden.
Es kann aber auch wie üblich verfahren werden, wobei ein geeignetes Bindemittel zusammen mit üblichen Diazochemikaiien auf die erfindungsgemäße Haftschicht aufgebracht wird, oder aber man behandelt eine Bindemittelschicht nachträglich mit wäßrig-alkoholischen Lösungen von Diazochemikaiien.
Als Polyesterträgermaterialien werden vor allem solche in Folienform, insbesondere in biaxial gestreckter Form, verwendet.
Die als Trägermaterial verwendeten Polyester sind vorzugsweise solche aus Polybutylenterephthalat, Mischpolyester, z.B. hergestellt aus Terephthalsäure, Isophthalsäure und Äthylenglykol oder 1,4-Dimethylglykol-cyclohexan, wobei der Isophthalsäureantei1 bis zu 50 Molprozent beträgt, oder aus Terephthalsäure und Äthylenglykol und Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 1 000 bis 10 000 oder aus Naphtha!in-2,6-dicarbonsäure, Terephthalsäure und Rthylenglykol. Besonders hat sich als Trägermaterial jedoch Polyäthylenterephthalat bewährt.
Die Masse kann außer den genannten Verbindungen noch Pigmente, z.B. TiO2. Al2O- oder SiO2, Antistatika, Farbstoffe usw. enthalten.
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Die Masse wird aus organischer Lösung auf die Trägermaterialien aufgebracht, wobei man sich herkömmlicher Techniken bedient. Auf die Haftschicht können ein oder mehrere weitere Schichten aufgebracht werden, wobei es sich zeigte, daß sowohl die Haftung gegenüber dem Trägermaterial als auch gegenüber der aufzubringenden Schicht erfindungsgemäß verbessert war. Es wurde auch überraschenderweise gefunden, daß man weiche Einstellungen aus Mischpolyester und Polyisocyanaten mit recht guter Haftkraft durch Zumischung des erfindungsgemäßen Polymeren so modifizieren kann, daß sich relativ harte Oberflächen ergeben, wodurch beschichtete Folien nicht mehr im Wickel verkleben. Die Haftschichten sind gegen hohe Luftfeuchtigkeit und gegen Wärmebeanspruchung beständig. Es sind klare Substrate mit ausgezeichneten Haftfestigkeiten für eine Reihe von Polymeren.
In gleicher Weise lassen sich so auch hart eingestellte Substrate aus Mischpolyester und Polyisocyanaten, die keine ausreichenden Haftkräfte mehr haben, durch Zumischung der erfindungsgemäßen Stoffe so modifizieren, daß die Haftfestigkeit gegenüber später aufgebrachten Schichten wesentlich besser wird und für die Praxis verwertbare Produkte entstehen.
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Die unter Mitwirkung von Polyisocyanaten oft beobachtete Abnahme der Haftfestigkeit bei Lagerung von Folie mit Substrierung tritt bei den erfindungsgemäßen Haftschichten nicht ein. Die erfindungsgemäßen Haftschichten können bei Bedarf feinteilige handelsübliche Schiupfmittel enthalten, die die Transparenz der Filme nicht beeinträchtigen, sie vermindern die Haftfähigkeit der Substrierung in keiner Weise.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele nochmals näher erläutert, ohne daß jedoch eine Einschränkung hierauf bestehen soll.
Beispiel 1;
Auf eine 100 ,u dicke glasklare Folie aus biaxial verstrecktem Polyäthylenterephthalat wird eine Lösung mit folgender Zusammensetzung aufgetragen:
150 g von einer 18 prozentigen Lösung eines handelsüblichen Mischpolykondensates aus Terephthal- ·· säure mit Isophthalsäure und Sebacinsäure als Säurekomponenten und Äthylenglykol, Diglykol und Butandiol als Alkoholkomponente
5 g eines filmbildenden Polyisocyanates, gelöst in Äthylacetat als Vernetzungskomponente
3 g CeI1ulosepropionat mit einem Acetylgehalt vqn 3,6%, einem Propionylgehalt von 44,8 % und einem Hydoxylgehalt von 1,8%
332 g Aceton 110 g Toluol
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Die Lösung trocknet zu einem klaren Film von 0,5 g/m .Stärke auf (Probe I) und läßt sich selbst bei hoher relativer Feuchtigkeit auf dem Wickel lagern und ohne Blocken und Verkleben vom Wickel bei Bedarf abwickeln.
2 Enthält die 0,5 g/m dicke Schicht den Zusatz von CeIlulosepropionat nicht (Probe II), so kann man die Folie nicht ohne Beschädigung der Oberfläche von dem Wickel abrollen, selbst dann, wenn die dünne Substrierung bei Temperaturen von 140 C getrocknet wurde. Zur Prüfung der Haftfähigkeit der Substrierung mit und ohne Zusatz von Cellulosepropionat wurde ein Lack mit Cellulosepropionat als Bindemittel und mit für die Erzeugung eines blauen Farbstoffes üblichen Diazoverbindungen, Kupplern und Stabilisierungszuschlägen in 6 ,u dicker Schicht aufgebracht und bei HO0C drei Minuten getrocknet.
Nach Belichten und Behandeln mit Wasserdampf und Ammoniak in einer Trockenlichtpausmaschine wurden zur Prüfung der Haftung die Schichten gemäß DIN 53 151 mit einem Gitterschnittprüfgerät Typ GS 30 angeritzt. Danach wurde Klebeband (Tesaband *■ * Nr. 104) auf die markierten Stellen der Filme angepreßt und anschließend ruckartig wieder abgezogen. Die Haftung war von beiden Filmen gut, bei extremer Beanspruchung vor dem Haftungstest ist die Haftung auf der erfindungsgemäßen Substrierung jedoch besser.
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Beispiel 2;
Auf die in Beispiel 1 beschriebene Folie wurde folgende Lösung aufgebracht:
15 g Mischpolyester, hergestellt aus Terephthalsäure, Neopentylglykol und Äthylenglykol, mit einem mittleren Molekulargewicht von 18 000 bis 20
15 g Mischpolymerisat aus Vinylidenchlorid, Vinylchlorid und Acrylnitril mit einem Stickstoffgehalt von 2,7 bis 3,0%
4 g einer Lösung aus dem Additionsprodukt von Trimethylolpropan mit Toluylendiisocyanat in Äthylacetat, 75 prozentig, gelöst
433 g Methylethylketon
113 g Toluol
Die Lösung wurde bei erhöhter Temperatur zu einem klaren
2
Film von 0,5 g/m getrocknet.
Diese Haftschicht wurde mit 8 ,u dicken Filmen aus CeIlulosepropionat beschichtet.
Die Deckschicht enthielt in einem weiteren Beispiel 35% A^O-j mit einer mittleren Korngröße von 6 ,u, in einem weiteren Beispiel 20% synthetische Kieselsäure mit einer mittleren Korngröße von 8,u.
Nach dem im ersten Beispiel beschriebenen Haftungstest war die Haftung von allen Deckschichten auf dem oben beschriebenen Substrat gut. Dagegen haften die Schichten nicht auf einer Haftschicht, wo der erfindungsgemäße Zusatz des Mischpolymerisates aus Vinylidenchlorid fehlte.
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Beispiel 3:
Auf eine 50 ,u starke biaxial verstreckte Folie aus Polyäthylenterephthalat wurde die Lösung aus Beispiel t aufgebracht (Probe I). Parallel dazu wurde von der gleichen Folie ein Muster mit einer Schicht angefertigt, die den erfindungsgeraäßen Zusatz an PVDC-Mischpolymerisat nicht enthält. (Probe II).
Beide Muster wurden mit einer 8 prozentigen Lösung aus Celluloseacetat mit einem Acetylgehalt von 38,4% und einem Hydroxylgehalt von 4,7% in einem Gemisch aus Aceton mit Alkoholen in einer Naßfilmdicke von 100 ,u aufgetragen. Zur Prüfung der Haftfestigkeit wurde der Klebebandtest, wie in Beispiel 1 beschrieben, ausgeführt.
Probe I zeigte gute Haftung für Celluloseacetat. Probe II zeigte keine Haftung für Celluloseacetat.
Beispiel 4:
Auf eine 100 ,u starke glasklare Folie aus biaxial verstrecktem Polyäthylenterephthalat wird eine Lösung folgender Zusammensetzung aufgetragen:
- 12 -
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17,5 g Mischpolyester, hergestellt aus Terephthalsäure, Neopentylglykol und Äthylenglykol, mit einem mittleren Molekulargewicht von 18 000 bis 20 000
7,5 g Mischpolymerisat aus Methylvinyläther/Maleinsäureanhydrid und einem Erweichungspunkt von 200 C und einem Wert fürf| = 0,1 bis 0,5 gemessen bei 250C, 0,1 prozentig, in Methylethylketon.
1,8 g einer Lösung aus dem Additionsprodukt von Trimethylöl propan mit ToIuylendiisocyanat in Äthylacetat, 75 prozentig, gelöst.
473,2 g Tetrahydrofuran
Die Lösung wurde bei erhöhter Temperatur zu einem Film von
2
0,5 g/m getrocknet.
Diese Haftschicht wurde wie in Beispiel 2 beschrieben mit Filmen aus CeI1ulosepropionat beschichtet und gegen Proben verglichen, bei denen die Schicht den erfindungsgemäßen Zusatz des obengenannten Polymeren nicht enthielt. Die Schichten aus CeIlulosepropionat hafteten nur auf der erfindungsgemäßen Substrierung gut, dagegen nicht, wo der Zusatz an Mischpolymerisat fehlte.
Beispiel 5:
Auf eine Folie mit Substrierung nach Beispiel 4 wurde folgende Lösung aufgetragen und bei 1400C zu einem 6,u dicken Film aufgetrocknet:
70 g eines Mischpolymerisates aus Acrylamid und Acrylsäure mit einem Molekulargewicht von etwa 200
0,3 g Alkylaryl-Polyglykolether mit 13 Äthoxygruppen im Molekül als Netzmittel
930 g Wasser
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Das hydrophile Polymere haftete auf der erfindungsgemäßen Substrierung gut und hatte keine Haftung auf einer Schicht, die aus dem Mischpolyester allein gebildet war.
Beispiel 6;
Es wurden Lösungen zur Substrierung verwendet, die wie in Beispiel 4 beschrieben angesetzt waren. Dabei wurden jeweils 7,5 g folgender Polymeren verwendet:
a) Mischpolymerisat aus Methyl vinyläther und Maleinsäureanhydrid, wie in Beispiel 4 beschrieben
b) Mischpolymerisat aus Acrylsäure-Methacrylsäureestern mit einer Viskosität von 350 bis 650 cp gemessen als 40 prozentige Lösung in Toluol
c) Hexamethoxymethyl-Melamin
d) ohne Zusatz
Auf die Proben mit Haftschichten nach a bis d wurde eine Lösung folgender Zusammensetzung aufgetragen:
70 g Hydroxypropylcellulose mit einem mittleren " Molekulargewicht von etwa 100 000
930 g Wasser
0„3 g Alkylaryl-Polyglykoläther mit 13 Äthoxygruppen im Molekül
Die Haftung der Schicht aus Hydroxypropylcellulose war auf den Substrieryngen nach a bis c, die den erfindungsgemäßen Zusatz einer zusätzlichen polymeren Substanz enthielten gut, bei Probe d, die kein Zusatzpolymer enthielt, jedoch schlecht.
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Beispiel 7: 'Ji--
Es wurde mit folgender Lösung wie in Beispiel 1 verfahren:
60 g von einer 18 prozentigen Lösung eines handelsüblichen Mischpolykondensates aus Terephthalsäure mit Isophthalsäure und Sebacinsäure als Säurekomponente und Äthylenglykol , Diglykol und Butandiol als Alkoholkomponente
2,5 g eines filmbildenden Polyisocyanates, gelöst in Äthylacetat als Vernetzungskomponente
4,5 g Cellulosepropionat mit einem Acetylgehalt von 3,6%, einem Propionylgehalt von 44,8% und einem Hydroxylgehalt von 1,8%
470 g Tetrahydrofuran
Man erhält nicht verklebende, gut wickelbare und abrollbare Schichten, die auf der Unterlage gut haften. Bei Fehlen des erfindungsgemäßen Zusatzes an Polymeren, die mit dem Mischpolyester in Lösung und als aufgetrockneter Film verträglich sein müssen, wie im vorliegenden Beispiel dargestellt, erhält man Folien, die nicht ohne Beschädigung der Oberfläche vom Wickel abgerollt werden können. Schichten mit hohem Anteil erfindungsgemäß zugesetzten " Polymeren können gegebenenfalls besonders bei höheren Auftragsgewichten selbst ohne vorherige Substrierung Schichtbildner für entsprechende Anwendungen sein, da sie von Hause aus sehr gut mit Polyesterfolien verbunden sind.
709825/0 82 8 - 15 -

Claims (14)

2 b 5 ri 7 8 3 PATENTANSPRÜCHE-
1. Als Haftschicht auf Polyesterformteile verwendbare Masse, die aus einer Mischung aus Mischpolyestern mit Polyisocyanat besteht, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Zusatz wenigstens ein mit der Mischung verträgliches organisches Polymeres enthält, wobei das Verhältnis Mischpolyester zu Zusatz im Bereich von 20 : 1 bis 0,5 : 1, vorzugsweise 10 : 1 bis 1:1,1iegt.
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz wenigstens ein Celluloseester ist.
3. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Celluloseester als Celluloseacetat, CeI1ulosepropionat, Celluloseacetobutyrat oder Mischungen der genannten Verbindungen vorliegt.
4. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz wenigstens ein Mischpolymerisat ist.
5. Masse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymerisat ein Mischpolymerisat des Vinylidenchlorids ist.
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- 16 -
ORIGINAL INSPECTED
6. Masse nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daft das Mischpolymerisat ein Mischpolymerisat des Vinyl π denchlorids mit Acrylnitril ist.
7. Masse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymerisat ein Mischpolymerisat aus Methylvinyläther und Maleinsäureanhydrid und/oder aus Acrylsäure und Methacrylsäureestern ist.
8. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz Hexamethoxymethyl-Mel amin ist.
9. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz eine Mischung aus wenigstens zwei der in den Ansprüchen 2 bis 8 genannten Verbindungen ist.
10. Masse nach, einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich eine an sich bekannte Diazotypieverbindung enthält.
11. Masse nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Schicht auf eine Trägerfolie aus Polyester aufgebracht ist.
12. Masse nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Schicht auf eine Trägerfolie aus Polyäthylenterephthalat aufgebracht ist.
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ORIGINAL INSPECTED
r< _
13. Masse nach einem der Ansprüche 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Schicht auf eine biaxial orientierte Trägerfolie aufgebracht ist.
14. Masse nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß auf ihr wenigstens eine weitere Schicht aufgebracht ist.
- 18 -
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