DE2555048A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung bestaendiger, waessriger emulsionen wasserunloeslicher substanzen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung bestaendiger, waessriger emulsionen wasserunloeslicher substanzen

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Description

Chemische Fabrik Pfersoe Augsburg, 5· Dezember 1975
Patentanmeldung
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung beständiger, wäßriger Emulsionen wasserunlöslicher Substanzen
Für die Emulgierung wasserunlöslicher Substanzen sind verschiedene Methoden bekannt. Im allgemeinen wird so verfahren, daß man die zu emulgierende Substanz in Wasser in Gegenwart eines Netzmittels (Emulgator) fein verteilt. Die Verteilung kann dabei durch einfaches Schütteln oder kräftiges Rühren erfolgen. Meistens entstehen aber durch Zusammenrühren der Bestandteile zuerst nur grobdisperse Voremulsionen, die anschließend mit sogenannten Homogenisatoren in feinteilige Emulsionen überführt werden müssen. Als Homogenisatoren kommen Hochdruckemulgxermaschinen, Ultraschallemulgierer und auf verschiedenen Prinzipien aufbauende Vibratoren in Betracht (siehe z. B. "Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie", 3. Auflage, Band 6, (l955), Seiten 502/503, Verlag Urban & Schwärzenberg, München - Berlin). Die so hergestellten Emulsionen sind entweder unbeständig oder es ist ein erheblicher maschineller Aufwand und mehrstufiges Arbeiten erforderlich, um beständige Emulsionen zu erhalten. Außerdem ist es häufig notwendig, organische Lösungsmittel mitzuverwenden, um die Viskosität der inneren Phase der äußeren Phase anzupassen. Ein weiterer Nachteil dieser bekannten Verfahren besteht darin, daß mit denselben nur eine relativ geringe Menge an wasserunlöslichen Substanzen emulgiert werden kann, also verhältnismäßig verdünnte Emulsionen entstehen.
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Aus der BT-AS 1 6kk 952 ist ferner ein Verfahren zur Herstellung wäßriger Emulsionen hochviskoser, hydrophober Öle bekannt, wobei eine Mischung aus dem hochviskosen Öl, einem Emulgator und einer geringen Wasseraienge mittels eines WaI-zenkneters starken Scherkräften ausgesetzt wird. Dieses bekannte Verfahren liefert höher konzentrierte, aber grobdisperse Emulsionen und ist nur zur Emulgierung hochviskoser Öle geeignet, Miedrig— und mittelviskose wasserunlösliche Substanzen können hiernach nicht emulgiert werden. Außerdem läßt die Beständigkeit der nach dem bekannten Verfahren hergestellten Emulsionen, insbesondere in wäßriger Verdünnung, zu wünschen übrig.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Verfugung gestellt, das es ermöglicht, auch niedrig- bis mittelviskose, wasserunlösliche Substanzen ohne großen maschinellen Aufwand vorzugsweise in einem einzigen Arbeitsgang in beständige Emulsionen überzuführen.
Das vorliegende Verfahren zur Herstellung beständiger, wäßriger Emulsionen wasserunlöslicher Substanzen ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus 2 — 30 Gew.$, bevorzugt 8 - 2O Gew.^, insbesondere 1O- 18 Gew.$> Emulgator, bezogen auf wasserunlösliche Substanz, und 2 - 25 Gew.^, bevorzugt 6 - 18 Gew.$, insbesondere 6 - 14 Gev.^ Wasser, bezogen auf wasserunlösliche Substanz, vorgelegt wird, mit der Maßgabe, daß die Wassermenge das O,4-bis 1,7-fache der Emulgatormenge ausmacht, dann als wasserunlösliche Substanz eine niedrig- bis mittelviskose Substanz oder eine Mischung solcher Substanzen stufenweise zugefügt und das Gemisch während der Zugabe der wasserunlöslichen Substanz starken Scherkräften unterworfen wird, wobei die Einwirkung der starken Scherkräfte fortgesetzt wird, bis eine homogene Masse entstanden ist, und abschließend gegebenenfalls mit Wasser verdünnt wird.
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.4·
Außerdem wird eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens beansprucht, die gekennzeichnet ist durch einen gegebenenfalls beheiz- bzw. kühlbaren Kessel (5)» der mit einem Rührwerk und Auslauf (6) versehen ist, und durch eine seitlich im unteren Drittel des Kessels angebrachte Durchmischungsvorrichtung (4) (vergleiche Figur 1).
Bei den zu emulgierenden wasserunlöslichen Stoffen handelt es sich um Produkte, die bei normaler bis mäßig erhöhter Temperatur, also bei Temperaturen von etwa 15 - 32 C niedrig- bis mittelviskos sind. Unter niedrig- bis mittelviskosen Produkten sind dabei solche zu verstehen, die in dem angegebenen Temperaturbereich eine Viskosität von 20 bis 1O.O00 cP aufweisen. Diese Substanzen sind in diesem Temperaturbereich also flüssig bis zähflüssig und können ohne weiteres gepumpt werden.
Als wasserunlösliche Substanzen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren emulgiert werden, sind in erster Linie Organopolysxloxane zu nennen. Als solche kommen die bekannten Alky!wasserstoffpolysiloxane, Dialkylpolysiloxane, vor allem Methyl- und Äthylwasserstoff-, sowie Dimethyl- und Diäthylpolysiloxane und deren Mischungen in Frage. Anstelle der Mischungen können selbstverständlich auch geeignete Cohydrolysate von Silanen, die an Silizium gebundenen Wasserstoff enthalten, mit Silanen, die keinen an Silizium gebundenen Wasserstoff enthalten, emulgiert werden. Die genannten Organopolysiloxane weisen im allgemeinen eine Viskosität von 30 1000 cP bei 20° C auf. Daneben können auch Organopolysiloxane höherer Viskosität, nämlich bis zu 10.000 cP bei 20° C, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren emulgiert werden. Es handelt sich hierbei meist um durch spezielle Substituenten abgewandelte Dialkyl-, insbesondere DirnethylpoIysiloxane, die noch geringe Mengen siliziumgebundenen Wasserstoff enthalten können. Die Methylgruppen können dabei durch Phenylgruppen, ungesättigte Organogruppe, z. B. Vinylgruppen und ähnliche substiert sein. Auch können solche Polymere endständig noch reak-
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tionsfähige Gruppen, insbesondere Hydroxylgruppen, tragen. Die Emulgierung von Organopolysiloxanen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist besonders bevorzugt.
Daneben sind auch öl- und fettartige Stoffe, soweit sie bei bis zu 32° C die angegebene Viskosität aufweisen, geeignet. Als Beispiele seien Öle, niedrig schmelzende Wachse und Fette und deren freie Fettsäuren genannt.
Auch Paraffinöle können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren emulgiert werden.
Als weitere Gruppe geeigneter wasserunlöslicher Substanzen sollen flüssige bzw. niedrigschmelzende Aminoplast- bzw. modifizierte Aminoplastharze angeführt werden. Beispiele für derartige Produkte sind in der US-PS 3 506 661 beschrieben.
Auch metallorgan!sehe Verbindungen, die flüssig bis niedrigschmelzend sind, können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren emulgiert werden. Als Beispiele seien Dibutylzinndilaurat und Dibutylzinndiacetat aufgeführt.
Diese Aufzählung an wasserunlöslichen Substanzen erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit. Grundsätzlich können - wie bereits erläutert - alle bei bis zu 32° C niedrigbis mittelviskosen, wasserunlöslichen Substanzen in der erfindungsgemäßen Weise emulgiert werden.
Als Emulgatoren sind nichtionogene, kationische und anionische Verbindungen geeignet.
Als nichtionogene Emulgatoren kommen die Äthylenoxydumsetzungsprodukte von höheren Fettsäuren, Fettalkoholen, Fettsäureamiden und Fettaminen in Frage. Die Äthoxylierungsprodukte der höheren Amine können dabei auch in Form ihrer Salze mit niedrigen Carbonsäuren, wie Essig-, Ameisen- oder
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oder Propionsäure, oder Mineral säuren, wie Salzsäure oder Schwefelsäure, verwendet werden.
Als Beispiele für solche nichtionogenen Emulgatoren seien genannt s Äthoxyliertes Kokosfettamin mit 5 oder 15 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Stearyl- oder Oleylamin mit 5» ^O oder 30 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Dodecyl- und Hexadecylamin mit 6 Äthylenoxyd, bzw. die Acetate oder Chloride dieser Verbindungen, äthoxyliertes (N-Stearyl)- oder (N-hexadecyl)- -trimethylendiaamin mit 10 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Ölsäuremonoäthanolamid mit h Äthylenoxyd, äthoxyliertes Stearinsäureamid mit 12 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Kokosfettsäurepropanolamid mit 15 oder 25 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Ölsäuremonoäthylamid mit 1O Äthylenoxyd, äthoxylierter Cetyl-, Stearyl- und OleylaUkohol mit 1O oder 25 Äthylenoxyd und Laurin-, Palmitin—, Stearin—, Olein-, Bebten- und Rizinölsäure mit 10, 15 oder 30 Äthylenoxyd, Wie die Beispiele zeigen, können die Kohlenwasserstoffreste der äthoxylierten Verbindungen sowohl gesättigt wie auch ungesättigt sein und weisen mindestens 12 Kohlenstoffatome in der Kette auf. Auch kann die Kette z. B, durch OH—Gruppen substituiert sein. Vorzugsweise werden solche Emulgatoren verwendet, die im Kohlenwasserstoffrest 12 - 2O C-Atome enthalten und mit 5-15 Äthylenoxyd äthoxyliert sind. Die Zahlenangaben an Äthylenoxyd geben (auch in den Beispielen) dabei die Anzahl Mole Je Mol Amin, Amid, Carbonsäure bzw. Alkohol an.
Als kationische Emulgatoren sind vor allem quaternäre Ammoniumverbindungen zu nennen. Beispiele für solche Verbindungen sind: Cetyl- oder Laurylbenzyldimethylammoniumchlorid, Hexadecyl-(dichlorbenzyl)-dimethylammoniumchlorid, Octade— cyloxymethyl- und Hexadecyloxymethylpyridiniumchlorid sowie Lauryloxymethyl-H-B-hydroxyäthylmorpholiniumchlorid. Auch die in der DT-OS 2 161 602 genannten Emulgatoren sind geeignet.
Auch anionische Emulgatoren, z. B. Alkyl- und Alkylarylsulfonate, Dialkylsulfosuccinate, sowie Alkylsufate können verwendet werden. Als Beispiele seien Octyl-, Dodecyl- und
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Octadecylsulfonat, Mineralöl- und Paraffinsulfonat, Di-(2-Athylhexyl)- und Dx-(tridecyl)-Na-sulfosuccinat, sowie Cetyl- und Oleylsulfat genannt. Zur Neutralisation der Sulfonate und Sulfate können dabei neben den üblichen wäßrigen alkalischen Lösungen (Natriumhydroxyd- oder Kaliumhydroxydlösung) auch Amine, wie Propylamin, Monoäthanolamin und Triethanolamin verwendet werden.
Die nichtionogenen und kationischen Emulgatoren werden im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens bevorzugt eingesetzt. Die Menge an Emulgator beträgt 2 - 30 Gew.^, bevorzugt 8-20 Gew.$, insbesondere 10 - 18 Gew.$, bezogen auf wasserunlösliche Substanz.
Die Emulgierung der wasserunlöslichen Substanzen erfolgt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in Gegenwart einer kleinen Menge Wasser. Das Wasser wird in einer Menge von 2 - 25 Gew.%, bevorzugt 6 - 18 Gew.%, insbesondere 6 - Ik eingesetzt. Die Wassermenge ist dabei unabhängig von der Vis kosität der zu emulgierenden wasserunlöslichen Substanz, son dern allein abhängig von der verwendeten Menge an Emulgator. Die Wassermenge beträgt das 0,4- bis 1,7-fache der Emulgator menge. Ein besonders sicheres Arbeiten, wobei gleichzeitig besonders beständige Emulsionen entstehen, ist dann gewährleistet, wenn die Wassermenge das 0,5- bis T,0-fache der Emulgatormenge ausmacht.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in der Weise durchgeführt , daß das Wasser/Emulgator-Gemisch, welches vorteilhaft mit beispielsweise Salz-, Schwefel- oder Ameisensäure auf einen pH-Wert von 1,5 bis 5,5» insbesondere 2,5-4 eingestellt wird, vorgelegt und dann die niedrig- bis mittelviskose wasserunlösliche Substanz langsam zugemischt wird. Durcrh die Zugabe der wasserunlöslichen Substanz steigt die Viskosität der Mischung an, so daß die durch die mechanische Bewegung bedingten Scherkräfte in zunehmendem Maße wirksam werden. Schön bei"einer Zugabe von etwa 5 Gew.$ der wasser-
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unlöslichen Substanz hat die Viskosität soweit zugenommen, daß die Einmischung der weiteren wasserunlöslichen Substanz und die Verteilung derselben in der Mischung durch die Scherkräfte ausreichend bewirkt wird. Der bevorzugte Bereich für die Bereitung der Voremulsion in der ersten Stufe liegt bei 10 bis 30 Gew.%, insbesondere 10 bis 20 Gew. 0Jo wasserunlöslicher Substanz. Die Zumischung der restlichen wasserunlöslichen Substanz (zweite Stufe) wird bei der bevorzugten Arbeitsweise ohne Unterbrechung unmittelbar anschließend vorgenommen. Schon während der Zugabe der wasserunlöslichen Substanz wird das Gemisch unter ständigem Rühren oder Kneten zunehmend starken Scherkräften ausgesetzt. Die gesamte Zumischung dauert bei niedrigviskosen Substanzen etwa 2-5» insbesondere 3 - h Stunden und bei mittelviskosen Substanzen, also bei Substanzen mit einer Viskosität von ca. 5OO - 10.000 cP bei 20° C ca. 5 - 9, insbesondere 6-8 Stunden. (Die Zeitangaben gelten für die Zugabe von ca. 1200 kg wasserunlöslicher Substanz.)
Je nach zu emulgierender Substanz ist es unter Umständen notwendig, während der Zugabe derselben zu kühlen oder auch zu heizen. Bei Substanzen mit Viskositäten von über ca. 3·000 cP ist von Fall zu Fall die durch Reibung entstehende Wärme so groß, daß leichte Kühlung notwendig wird. Bei Substanzen, die erst bei mäßig erhöhter Temperatur fließfähig werden, ist es erforderlich, zu heizen, wobei aber die Temperatur nicht höher als unbedingt notwendig gewählt werden sollte. Die Temperatur während der Emulgierung liegt bei 15 - 45° C,
Nach beendeter Zugabe der wasserunlöslichen Substanz wird die Einwirkung der Scherkräfte noch 1 - 2,5 Stunden fortgesetzt, um eine gleichmäßige, homogene Emulsion zu erhalten. Abschließend ist es zur leichteren Handhabung zweckmäßig, die hochkonzentrierten Emulsionen, die bis zu ca. 95 Gew.% an wasserunlöslicher Substanz emulgiert enthalten und in Form hochviskoser Pasten anfallen, mit Wasser zu verdünnen. Die Verdünnung mit Wasser wird dabei im allgemeinen auf eine Konzentration von 50 - 85 Gew.$ an wasserunlöslicher Substanz
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vorgenommen; das heißt, es resultieren nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch nach der Verdünnung äußerst konzentrierte Emulsionen. Nach der Einmischung des Wassers, was im allgemeinen 3-5 Stunden in Anspruch nimmt, werden die fertigen Konzentrate abgefüllt.
Diese Arbeitsweise ist beim erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt. Es ist aber auch durchaus möglich - jedoch weniger gut geeignet - die erste und zweite Stufe zu trennen, das heißt, die Voremulsion gesondert herzustellen und die Zumischung der restlichen wasserunlöslichen Substanz anschließend in einer 2. Stufe unter Rühren, Kneten oder ähnlichem vorzunehmen .
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind darin zu sehen, daß es gelingt, hochkonzentrierte, beständige Emulsionen von niedrig- bis mittelviskosen, wasserunlöslichen Substanzen vorzugsweise in einem Arbeitsgang herzustellen, wobei - wie nachfolgend noch gezeigt wird- der maschinelle Aufwand äußerst gering ist. Besonders vorteilhaft ist das erfindungsgemäße Verfahren auch deshalb, weil die Verwendung von Fremdlösungsmitteln entfällt. Bei Konzentraten von Organowasserstoffpolysiloxanen ist auch die besonders geringe Wasserstoff abspaltung, bezogen auf emulgiertes Organopolysiloxan, hervorzuheben. Die erhaltenen, äußerst beständigen Emulsionen (Konzentrate) bieten weiterhin durch den hohen Gehalt an aktiver. Substanz wesentliche kommerzielle Vorteile, die vor allem in einer Senkung der Verpackungs-, Transport- und Lagerkosten zu sehen sind.
Es war aufgrund des Standes der Technik nicht vorherzusehen, daß es auf diese einfache Weise gelingt, auch niedrig- bis mittelviskose Substanzen in beständige Emulsionen zu überführen. Nach dem Stand der Technik war nämlich die Voraussetzung für die Emulgierung unter alleiniger Einwirkung von Scherkräften, daß hochviskose Stoffe emulgiert werden. Nur bei Emulgierung dieser Substanzen konnte mit dem Auftreten genügend hoher Scherkräfte gerechnet werden. Überraschender-
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weise hat sich nun gezeigt, daß- durch Einhaltung bestimmter Verfahrensmerkmale, so unter anderem der Wahl eines bestimmten Verhältnisses von Emulgator zu Wasser, Bedingungen geschaffen werden, die es ermöglichen, auch wasserunlösliche Substanzen mit einer Viskosität von unter 10...OQO. cP in einfacher ¥eise zu emulgieren.
Die erhaltenen Emulsionen werden je nach emulgierter Substanz unterschiedlichen Verwendungszwecken zugeführt. Emulsionen von Organopolysiloxanen und Paraffinenölen dienen z. B. als Hydrophobiermittel für Fasermaterialien. Auch für Beschichtungen und Überzüge werden Organopolysiloxanemulsionen verwendet. Emulsionen von metallorganischen Verbindungen werden als Härtungskatalysatoren eingesetzt. Die Emulsionen von öl- und fettartigen Verbindungen sind unter anderem als Basis für kosmetische Präparate geeignet. Werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Aminoplastharze emulgiert, so dienen diese z. B. als Appretur-, und Imprägniermittel,
In Figur 1 wird ein Fließschema für das erfindungsgemäße Verfahren in seiner bevorzugten Ausführungsform wiedergegeben. In dem Hührkessel (5) wird das Wasser/Emulgator- ,-Gemisch vorgelegt. Die wasserunlösliche Substanz gelangt aus dem Vorratsbehälter (i) über.die:Dosier- bzw. Einspritzpumpe (2) und die Leitung (-3 a), vorzugsweise (3 b) in den gegebenenfalls beheiz- bzw. kühlbaren Rührkessel (5)· An diesen Kessel· O5) ist im unteren Drittel zusätzlich eine Durchmischungsvorrichtung (k) angebracht. Die fertige Emulsion gelangt über den Auslauf (6) und die Vorrichtung (7)» deren Funktion später noch erläutert wird, in die Vorratsbehälter. .,. . .
Als Rührkessel (5) ist jeder mit einem Rührwerk versehene Kessel oder Kneter geeignet, dessen Rührwerk in der Lage ist, zähviskose Massen-zu bewegen. Die Form des Kessels ist von untergeordneter Bedeutung. Der Kessel, der vorteilhaft mit einem Mantel für. Kühlung bzw. Heizung ver-
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sehen ist, kann mit einem einfachen Anker-Rührwerk, einem Schaufel-, Gatter- oder Zweiwellenrührer versehen sein. Besonders bevorzugt sind Kessel, die mit einem Planetenrührwerk ausgestattet sind, da hier besonders hohe Scherkräfte auf das Gemisch einwirken (siehe "Ullmanns Encyfclopädie der technischen Chemie", k. Auflage, Band 2, (1972), Seiten 289/290, Verlag Chemie, Weinheim/Bergstraße'). Vorteilhaft ist auch die zusätzliche Anbringung von Wandabstreifern, um die Durchmischung der gesamten Masse zu ermöglichen.
Die Durchmischungsvorrichtung (4) ist besonders für die Bereitung der Voremulsion der ersten Stufe von erheblicher Bedeutung. Wird nämlich ohne diese Zusatzeinrichtung die wasserunlösliche Substanz zugegeben, so nimmt die Zumischung, besonders in der 1. Stufe, unvertretbar hohe Zeiten in Anspruch. Wird aber unter Einsatz der zusätzlichen Durchmischungsvorrichtung (4) gearbeitet, so kann eine rasche Einarbeitung der wasserunlöslichen Substanz in die Emulgator/ Wasser-Mischung erreicht werden. Die Durchmischungsvorrichtung (4) ist im einfachsten Falle eine Verteilerscheibe. Diese Verteilerscheibe kann in den verschiedensten Formen z. B. durch Ausbildung von Erhebungen, Zacken, die Anbringung von Stiften (Knollenbrecher) usw., modifiziert sein. Eine besonders wirkungsvolle Durchmischung wird erreicht, wenn diese Verteilerscheibe die Form einer Zahnscheibe (8) einnimmt (Figur 2). Besonders vorteilhaft und schnell gelingt die Emulsionsbereiturig, wenn die wasserunlösliche Substanz auf die Verteilerscheibe, insbesondere die Zahnscheibe (8), gerichtet wird und so unmittelbar in die vorhandene Mischung eingearbeitet wird.
Eine -bevorzugte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen: Verfahrens wird in Figur 3 dargestellt. Der mit einem Planeten-Sehnecken-Rührwerk ausgestattete Mischbehälter enthält folgende wesentliche Bestandteilet
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Einlauf (3 b) Schnecke (11)
Zahnscheibe (8) Auslauf (6)
Planetengetriebe (9) Getriebemotoren (13) Mischarm (ίο)
Um die zähviskose Emulsion leichter handhaben zu können, wird diese zweckmäßigerweise abschließend mit Wasser verdünnt und noch einige Zeit gerührt. Die gleichmäßige Verteilung der zähviskosen Masse in dem Verdünnungswasser nimmt erhebliche Zeit in Anspruch. Um diesen Zeitaufwand
zweckmäßig / \
zu verringern, wird erfindungsgemäß/eine Vorrichtung (7) nachgeschaltet, die eine Zerkleinerung noch vorhandener höher konzentrierter Anteile und gleichzeitig die Förderung des fertigen Konzentrates vornimmt. Geeignet sind alle Vorrichtungen, die in der Lage sind, höherviskose Substanzen zu bewegen, z. B. Kolloidmühlen, Zahnradpumpen u. a. (siehe "Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie", 3· Auflage, Band 1, (1951), Seiten 79 - 85 und 637/638, Verlag Urban & Schwarzenberg, München - Berlin). Besonders geeignet sind Schnecken-Pumpen.
Die bisherigen Ausführungen gelten für die bevorzugte Arbeitsweise, bei der die 1. und 2. Stufe ohne Unterbrechung vorgenommen werden. Es ist aber ohne weiteres auch möglich, die Voremulsion getrennt herzustellen (1. Stufe), z. B. durch Zusammengeben der Emulgator/Wasser-Mischung und eines Teils der wasserunlöslichen Substanz über eine Pumpe. Hierbei wird die Durchmischung besonders bevorzugt mittels einer Schnecken- oder Zahnradpumpe vorgenommen und anschließend in den Rührkessel geleitet und dort unter mechanischer Bewegung, wie angegeben, durch Zugabe der weiteren wasserunlöslichen Substanz (2. Stufe) die fertige, hochkonzentrierte Emulsion hergestellt und abschließend gegebenenfalls durch Wasserzugabe verdünnt und dabei das fertige Konzentrat erhalten.
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Beispiel T 4
In der in Figur 3 dargestellten Mischapparatur, die auf einem VERT-O-MIX-Schneckenmischer der Firma Gericke & Co, Singen/Hohentwiel (BRD), basiert, (inhalt 4000 Liter) wird eine Mischung aus l60 kg Emulgator (Rizinolsäurepolyglykolester mit durchschnittlich 9 Äthylenoxyd) und 80 leg Wasser (mit Salzsäure auf pH = 3 eingestellt) vorgelegt und langsam über die Einspritzpumpe (2) in etwa 3 1/2 Stunden eine Mischung aus 96O kg Methylwasserstoffpolysxloxan (Viskosität 30 cP bei 20° C) und 240 kg Dxmethylpolysxloxan (Viskosität 750 cP bei 20° c) auf die Zahnscheibe (8) gepumpt und dadurch bei eingeschaltetem Planeten-Rührwerk gut und schnell vermischt. Die Viskosität steigt während der Zugabe der wasserunlöslichen Substanz stark an. Nachdem die Zugabe beendet ist, wird noch 1 Stunde nachgerührt. Die Temperatur wird während des gesamten Vorganges bei 20 bis 25° C gehalten. Dann werden innerhalb von 4 Stunden portionsweise 28O kg Wasser zugemischt, abschließend noch 1 Stunde nachgerührt und dann die erhaltene hochkonzentrierte Emulsion über eine Schneckenpumpe abgefüllt. Es wird eine weiße, opaleszente Emulsion erhalten, die ein halbes Jahr und langer beständig ist.
Wird diese Emulsion auf einen Gehalt von 35 Gew.# Organopolysiloxan verdünnt, so zeigt die dann erhaltene Emulsion eine erhebliche mechanische Beständigkeit; denn selbst einstündiges Bewegen auf der Schüttelmaschine läßt keine Änderung erkennen. Auch die Temperaturbeständigkeit dieser Emulsion ist hervorragend, da dieselbe selbst nach dreimonatiger Lagerung bei 40° C unverändert homogen ist.
Beispiele 2 bis 6
Die Arbeitsweise des Beispiels 1 wird in einem 2000 Liter Rührkessel mit den in der Tabelle angegebenen Substanzen und unter den dort genannten Bedingungen wiederholt.
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Bei
spiel		 2 VOI
Was
kg H2O		 "gelegte Emulga
äser-Mischung
kg Emulgator		 wie Bei
spiel 1		 tor/
pH-
Wert		 wasserunlösliche Substanz
Viskosit. Menge
Art der Substanz bei 20 C in kg		 cirka
9800 cP
(bei 30°0)		 700 Temp.'
in 6C		 Zeit der
Zugabe
in Std.		 Naehrühr-
zeit in
Stunden		 Hg
fü
in		 O-Zusatz
r Verdünnun
kg
3 50 80 1) siehe
unten		 4,3 Prod.n.Beisp. 1
d.US-PS 3506661		 cirka
100 cP		 800 cirka
40		 4,5 1 100
4 80 80 2) 3,5 Dibutyizinndi-
laurat		 cirka
6000 cP		 1050 cirka
20		 2 1,5 100
.5 220 180 3) 2,5 «iiitfrDihydroxydi-
methylpoIysilo-
xan		 cirka
1000 cP		 724 cirka
35		 6 2 250
7095 6 100 80 3,0 5) 100 cP 600 cirka
25		 3 1 120
OD
ΙΌ
*<"■		 100 130 4,0 DirnethylpoIy-
siloxan		 cirka
20		 1,5 0,75 j». 150
H R-N
'Λ
CH3COO
(R = durchschnittlich 16 C-Atome; χ + y s 10)
mit 20 Äthylenoxyd äthoxylierte Ölsäure Cetylbenzyldimethylammoniurachlorid Triäthanolaminealz der Dodecylbenzolsulfonsäure
CH3
5) CH5-(OCH9CH)
2w,x /xOCOCH2 -SH CH -(0CH0CH") OCOCH--SH
I
? 3
CH -(OCH CHj OCOCH -SH 2 2 'z 2
': . ; · . (χ + y + ζ durchschnittlieh ca. 75)
Beispiel 7
In einen 2000 Liter Uniraix-Mischer rait Planetbewegung der Firma Haagen & Rinau, Bremen, (siehe "Ullmantts Encyklopädie der technischen Chemie", 4. Auflage, Band 2, {1972), Seite 290=) mit Mantelheizung wird eine Mischung (pH-Wert=4,0 eingestellt mit verdünnter Schwefelsäure) aus 70 kg* Emulgator (mit 12 Äthylehoxyd äthoxyliertes (N-Stearyl)-triethylendiamin) und 100 kg Wasser vorgelegt. In diese Mischung werden bei laufendem Planetenrührwerk 800 kg Paraffihöl (Viskosität bei 20° C ca. 70 cP) in 4,0 Stunden zugegeben (Temperatur 28°C) Dabei steigt die Viskosität langsam an und schon nach Zugabe von 100 kg sLexxSaEJunsiaES ist die Viskosität so weif angestiegen, daß die Scherkräfte in zunehmendem Mafiewirksam werden. Nach beendeter Zugabe "wird noch 1 Stunde nachgerührt und dann mit 320 kg Wasser, das portionsweise während 2,5 Stunden zugemischt wird, verdünnt und dabei gleichzeitig die Emulsion auf ca. 20 C abgekühlt. Die erhaltene konzentrierte Emulsion ist auch gegenüber Wärme und Kälte beständig.
Die Zugabe des Paraffinöls kann um 1,5 Stunden verkürzt werden, wenn im unteren Teil des Kessels eine Verteilerscheibe eingebaut wird, die während der ersten Stufe der Emulgierung, also bis 16O kg Paraffinöl zugegeben sind, eingeschaltet ist.
Wird als Verteilerscheibe eine Zahnscheibe (8) eingebaut, so kann die Zugabe des gesamten Paraffinöls nochmals um 0,5 Stunden rascher erfolgen.
709826/082Q
Beispiel 8
Über eine Zahnradpumpe wird ein Emulgator/Wasser-Gemisch (20 kg Octadecyloxymethylpyridiniumchlorid und 16 kg Wasser; pH-Wert = 3,O) mit 18 kg Olivenöl (Viskosität bei 20° C ca. hO cP) mit einem Durchsatz von insgesamt 20 kg pro Stunde (Mischungsverhältnis 2:i) gleichmäßig gemischt (1. Stufe) und dann in einen Rührkessel mit kräftigem Ankerrührwerk gepumpt. In diese Voremulsion werden nun langsam innerhalb von kO Minuten weitere I70 kg Olivenöl eingerührt und die erhaltene hochviskose Emulsion noch 1 Stunde nachgerührt. Um das Abfüllen zu erleichtern, werden 40 kg Wasser während 2 Stunden zugemischt. Das Konzentrat wird über eine Kolloidmühle abgefüllt. Die erhaltene konzentrierte Emulsion zeichnet sich durch hohe Wärmebeständigkeit und mechanische Beständigkeit aus.
709826/0820
df
L e e r s- e i t ·

Claims (12)

  1. Patentansprüche
    l\) Verfahren zur Herstellung beständiger, wäßriger Emulsionen wasserunlöslicher Substanzen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus 2-30 Gew.$, bevorzugt 8-20 Gew.?6, insbesondere 10 - 18 Gew.$ Emulgator, bezogen auf wasserunlösliche Substanz, und 2-25 Gew.9^, bevorzugt 6-18 Gew.$, insbesondere 6 - ΛΚ Gew.$ Wasser, bezogen auf wasserunlösliche Substanz, vorgelegt wird, mit der Maßgabe, daß die Wassermenge das 0,4- bis 1,7-fache der Emulgatormenge ausmacht, dann als wasserunlösliche Substanz eine niedrig- bis mittelviskose Substanz oder eine Mischung solcher Substanzen langsam stufenweise zugefügt und das Gemisch während der Zugabe der wasserunlöslichen Substanz starken Scherkräften unterworfen wird, wobei die Einwirkung der starken Scherkräfte fortgesetzt wird, bis eine homogene Masse entstanden ist und abschließend gegebenenfalls mit Wasser verdünnt wird.
  2. 2.) Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wassermenge das 0,5- bis 1-fache der Emulgatormenge ausmacht.
  3. 3.) Verfahren nach Patentanspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß in einer ersten Stufe mit einem Teil der wasserunlöslichen Substanz eine Voremulsion hergestellt und dann in einer zweiten Stufe der Rest der wasserunlöslichen Substanz eingemischt wird.
  4. k.) Verfahren nach Patentanspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Stufe 2 ohne Unterbrechung unmittelbar anschliessend durchgeführt wird.
  5. 5.) Verfahren nach Patentanspruch 1 bis k, dadurch gekennzeichnet, daß Organopolysiloxane emulgiert werden.
    709826/0820
  6. 6.) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Patentansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch einen gegebenenfalls beheiz- bzw. kühlbaren Kessel (5)» der mit einem Rührwerk und Auslauf (6) versehen ist, und durch eine seitlich im unteren Drittel des Kessels angebrachte Durchmischungsvorrichtung (4).
  7. 7·) Vorrichtung nach Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Rührwerk ein Planetenrührwerk ist.
  8. 8.) Vorrichtung nach Patentanspruch 6 und J, dadurch, gekennzeichnet, daß dem Auslauf (6) eine Vorrichtung (7) zur Förderung und Zerkleinerung noch vorhandener höher konzentrierter Anteile nachgeschaltet ist.
  9. 9.) Vorrichtung nach Patentanspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung (7) eine Schneckenpumpe ist.
  10. 10.) Vorrichtung nach Patentanspruch 6 und 7» dadurch gekenn-
    j»i λ ^ T^ λ ti *i_ ^i οίτ.
    zeichnet, daß die Durchmischungsvorrichtung (4) eine/bewegte Verteilerscheibe ist.
  11. 11.) Vorrichtung nach Patentanspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilerscheibe eine Zahnscheibe (8) ist.
  12. 12.) Vorrichtung nach Patentanspruch 10 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchmischungsvorrichtung mit dem Zulauf für die wasserunlösliche Substanz gekoppelt (3 b) ist.
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