DE2555048A1 - PROCESS AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF PERMANENT, Aqueous EMULSIONS OF WATER-INSOLUBLE SUBSTANCES - Google Patents
PROCESS AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF PERMANENT, Aqueous EMULSIONS OF WATER-INSOLUBLE SUBSTANCESInfo
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Description
Chemische Fabrik Pfersoe Augsburg, 5· Dezember 1975Chemische Fabrik Pfersoe Augsburg, December 5, 1975
PatentanmeldungPatent application
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung beständiger, wäßriger Emulsionen wasserunlöslicher SubstanzenMethod and device for the production of stable, aqueous emulsions of water-insoluble substances
Für die Emulgierung wasserunlöslicher Substanzen sind verschiedene Methoden bekannt. Im allgemeinen wird so verfahren, daß man die zu emulgierende Substanz in Wasser in Gegenwart eines Netzmittels (Emulgator) fein verteilt. Die Verteilung kann dabei durch einfaches Schütteln oder kräftiges Rühren erfolgen. Meistens entstehen aber durch Zusammenrühren der Bestandteile zuerst nur grobdisperse Voremulsionen, die anschließend mit sogenannten Homogenisatoren in feinteilige Emulsionen überführt werden müssen. Als Homogenisatoren kommen Hochdruckemulgxermaschinen, Ultraschallemulgierer und auf verschiedenen Prinzipien aufbauende Vibratoren in Betracht (siehe z. B. "Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie", 3. Auflage, Band 6, (l955), Seiten 502/503, Verlag Urban & Schwärzenberg, München - Berlin). Die so hergestellten Emulsionen sind entweder unbeständig oder es ist ein erheblicher maschineller Aufwand und mehrstufiges Arbeiten erforderlich, um beständige Emulsionen zu erhalten. Außerdem ist es häufig notwendig, organische Lösungsmittel mitzuverwenden, um die Viskosität der inneren Phase der äußeren Phase anzupassen. Ein weiterer Nachteil dieser bekannten Verfahren besteht darin, daß mit denselben nur eine relativ geringe Menge an wasserunlöslichen Substanzen emulgiert werden kann, also verhältnismäßig verdünnte Emulsionen entstehen.Various methods are known for emulsifying water-insoluble substances. In general, the procedure is such that the substance to be emulsified is finely divided in water in the presence of a wetting agent (emulsifier). It can be distributed by simply shaking or stirring vigorously. In most cases, however, when the components are stirred together, initially only coarsely dispersed pre-emulsions are formed, which then have to be converted into finely divided emulsions using so-called homogenizers. High-pressure emulsifiers, ultrasonic emulsifiers and vibrators based on various principles come into consideration as homogenizers (see, for example, "Ulimanns Encyklopadie der technischen Chemie", 3rd edition, volume 6, (1955), pages 502/503, Verlag Urban & Schwärzenberg, Munich) - Berlin). The emulsions produced in this way are either unstable or a considerable outlay on machinery and multistage work are required in order to obtain stable emulsions. In addition, it is often necessary to use organic solvents as well in order to adapt the viscosity of the inner phase to the outer phase. Another disadvantage of these known processes is that they can only be used to emulsify a relatively small amount of water-insoluble substances, that is to say relatively dilute emulsions are formed.
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Aus der BT-AS 1 6kk 952 ist ferner ein Verfahren zur Herstellung wäßriger Emulsionen hochviskoser, hydrophober Öle bekannt, wobei eine Mischung aus dem hochviskosen Öl, einem Emulgator und einer geringen Wasseraienge mittels eines WaI-zenkneters starken Scherkräften ausgesetzt wird. Dieses bekannte Verfahren liefert höher konzentrierte, aber grobdisperse Emulsionen und ist nur zur Emulgierung hochviskoser Öle geeignet, Miedrig— und mittelviskose wasserunlösliche Substanzen können hiernach nicht emulgiert werden. Außerdem läßt die Beständigkeit der nach dem bekannten Verfahren hergestellten Emulsionen, insbesondere in wäßriger Verdünnung, zu wünschen übrig.BT-AS 1 6kk 952 also discloses a process for producing aqueous emulsions of highly viscous, hydrophobic oils, a mixture of the highly viscous oil, an emulsifier and a small amount of water being subjected to strong shear forces by means of a roller kneader. This known process provides highly concentrated, but coarsely dispersed emulsions and is only suitable for emulsifying highly viscous oils; substances of low and medium viscosity, water-insoluble substances, cannot be emulsified. In addition, the stability of the emulsions prepared by the known process, especially when diluted with water, leaves something to be desired.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Verfugung gestellt, das es ermöglicht, auch niedrig- bis mittelviskose, wasserunlösliche Substanzen ohne großen maschinellen Aufwand vorzugsweise in einem einzigen Arbeitsgang in beständige Emulsionen überzuführen.According to the invention, a method is made available, which makes it possible to also use low to medium viscosity, water-insoluble substances without great mechanical effort can be converted into permanent emulsions in a single operation.
Das vorliegende Verfahren zur Herstellung beständiger, wäßriger Emulsionen wasserunlöslicher Substanzen ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus 2 — 30 Gew.$, bevorzugt 8 - 2O Gew.^, insbesondere 1O- 18 Gew.$> Emulgator, bezogen auf wasserunlösliche Substanz, und 2 - 25 Gew.^, bevorzugt 6 - 18 Gew.$, insbesondere 6 - 14 Gev.^ Wasser, bezogen auf wasserunlösliche Substanz, vorgelegt wird, mit der Maßgabe, daß die Wassermenge das O,4-bis 1,7-fache der Emulgatormenge ausmacht, dann als wasserunlösliche Substanz eine niedrig- bis mittelviskose Substanz oder eine Mischung solcher Substanzen stufenweise zugefügt und das Gemisch während der Zugabe der wasserunlöslichen Substanz starken Scherkräften unterworfen wird, wobei die Einwirkung der starken Scherkräfte fortgesetzt wird, bis eine homogene Masse entstanden ist, und abschließend gegebenenfalls mit Wasser verdünnt wird.The present method of making stable, aqueous emulsions of water-insoluble substances is thereby characterized in that a mixture of 2 - 30 wt. $, is preferred 8-2O wt. ^, Especially 10-18 wt. $> Emulsifier, based on water-insoluble substance, and 2 - 25 wt. ^, preferably 6 - 18 wt. $, especially 6 - 14 wt. ^ water, based on water-insoluble substance, with the proviso that the amount of water is 0.4 to 1.7 times The water-insoluble substance is a low to medium viscosity substance or a mixture such substances are gradually added and the mixture during the addition of the water-insoluble substance strong shear forces is subjected, the action of the strong shear forces being continued until a homogeneous mass is formed and is then optionally diluted with water.
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Außerdem wird eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens beansprucht, die gekennzeichnet ist durch einen gegebenenfalls beheiz- bzw. kühlbaren Kessel (5)» der mit einem Rührwerk und Auslauf (6) versehen ist, und durch eine seitlich im unteren Drittel des Kessels angebrachte Durchmischungsvorrichtung (4) (vergleiche Figur 1).In addition, a device for performing the method is claimed, which is characterized by an optional heatable or coolable boiler (5) »the with an agitator and outlet (6) is provided, and by a mixing device attached laterally in the lower third of the boiler (4) (compare Figure 1).
Bei den zu emulgierenden wasserunlöslichen Stoffen handelt es sich um Produkte, die bei normaler bis mäßig erhöhter Temperatur, also bei Temperaturen von etwa 15 - 32 C niedrig- bis mittelviskos sind. Unter niedrig- bis mittelviskosen Produkten sind dabei solche zu verstehen, die in dem angegebenen Temperaturbereich eine Viskosität von 20 bis 1O.O00 cP aufweisen. Diese Substanzen sind in diesem Temperaturbereich also flüssig bis zähflüssig und können ohne weiteres gepumpt werden.The water-insoluble substances to be emulsified are products with normal to moderately increased Temperature, i.e. at temperatures of around 15 - 32 C, are of low to medium viscosity. Under low to medium viscosity Products are to be understood as having a viscosity of 20 to in the specified temperature range 10, 000 cP. These substances are in this temperature range i.e. liquid to viscous and can be pumped without further ado.
Als wasserunlösliche Substanzen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren emulgiert werden, sind in erster Linie Organopolysxloxane zu nennen. Als solche kommen die bekannten Alky!wasserstoffpolysiloxane, Dialkylpolysiloxane, vor allem Methyl- und Äthylwasserstoff-, sowie Dimethyl- und Diäthylpolysiloxane und deren Mischungen in Frage. Anstelle der Mischungen können selbstverständlich auch geeignete Cohydrolysate von Silanen, die an Silizium gebundenen Wasserstoff enthalten, mit Silanen, die keinen an Silizium gebundenen Wasserstoff enthalten, emulgiert werden. Die genannten Organopolysiloxane weisen im allgemeinen eine Viskosität von 30 1000 cP bei 20° C auf. Daneben können auch Organopolysiloxane höherer Viskosität, nämlich bis zu 10.000 cP bei 20° C, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren emulgiert werden. Es handelt sich hierbei meist um durch spezielle Substituenten abgewandelte Dialkyl-, insbesondere DirnethylpoIysiloxane, die noch geringe Mengen siliziumgebundenen Wasserstoff enthalten können. Die Methylgruppen können dabei durch Phenylgruppen, ungesättigte Organogruppe, z. B. Vinylgruppen und ähnliche substiert sein. Auch können solche Polymere endständig noch reak-The main water-insoluble substances which are emulsified by the process according to the invention are organopolysxloxanes to call. The known alkyl hydrogen polysiloxanes, dialkyl polysiloxanes, in particular, come as such Methyl and ethyl hydrogen, as well as dimethyl and diethyl polysiloxanes and their mixtures in question. Instead of the mixes Of course, suitable cohydrolysates of silanes which contain hydrogen bonded to silicon can also be used, emulsified with silanes that do not contain any hydrogen bonded to silicon. The organopolysiloxanes mentioned generally have a viscosity of 30,000 cP at 20 ° C. Organopolysiloxanes can also be used higher viscosity, namely up to 10,000 cP at 20 ° C the process according to the invention are emulsified. These are mostly modified by special substituents Dialkyl, especially dirnethyl polysiloxanes, which still may contain small amounts of silicon-bonded hydrogen. The methyl groups can be unsaturated by phenyl groups Organo group, e.g. B. vinyl groups and the like be substituted. Such polymers can also be terminally reactive
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tionsfähige Gruppen, insbesondere Hydroxylgruppen, tragen. Die Emulgierung von Organopolysiloxanen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist besonders bevorzugt.functional groups, in particular hydroxyl groups, carry. The emulsification of organopolysiloxanes according to the invention Method is particularly preferred.
Daneben sind auch öl- und fettartige Stoffe, soweit sie bei bis zu 32° C die angegebene Viskosität aufweisen, geeignet. Als Beispiele seien Öle, niedrig schmelzende Wachse und Fette und deren freie Fettsäuren genannt.In addition, oil and fat-like substances are also suitable, provided they have the specified viscosity at up to 32 ° C. Examples are oils, low-melting waxes and fats and their free fatty acids.
Auch Paraffinöle können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren emulgiert werden.Paraffin oils can also be produced using the process according to the invention be emulsified.
Als weitere Gruppe geeigneter wasserunlöslicher Substanzen sollen flüssige bzw. niedrigschmelzende Aminoplast- bzw. modifizierte Aminoplastharze angeführt werden. Beispiele für derartige Produkte sind in der US-PS 3 506 661 beschrieben. As a further group of suitable water-insoluble substances, liquid or low-melting aminoplast or modified aminoplast resins are listed. Examples of such products are described in U.S. Patent 3,506,661.
Auch metallorgan!sehe Verbindungen, die flüssig bis niedrigschmelzend sind, können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren emulgiert werden. Als Beispiele seien Dibutylzinndilaurat und Dibutylzinndiacetat aufgeführt.Organometallic compounds which are liquid to low-melting can also be prepared by the process according to the invention be emulsified. Examples are dibutyltin dilaurate and dibutyltin diacetate.
Diese Aufzählung an wasserunlöslichen Substanzen erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit. Grundsätzlich können - wie bereits erläutert - alle bei bis zu 32° C niedrigbis mittelviskosen, wasserunlöslichen Substanzen in der erfindungsgemäßen Weise emulgiert werden.This list of water-insoluble substances does not claim to be complete. Basically you can - as already explained - all at up to 32 ° C low to Medium viscosity, water-insoluble substances are emulsified in the manner according to the invention.
Als Emulgatoren sind nichtionogene, kationische und anionische Verbindungen geeignet.As emulsifiers are nonionic, cationic and anionic Connections suitable.
Als nichtionogene Emulgatoren kommen die Äthylenoxydumsetzungsprodukte von höheren Fettsäuren, Fettalkoholen, Fettsäureamiden und Fettaminen in Frage. Die Äthoxylierungsprodukte der höheren Amine können dabei auch in Form ihrer Salze mit niedrigen Carbonsäuren, wie Essig-, Ameisen- oderEthylene oxide reaction products are used as nonionic emulsifiers of higher fatty acids, fatty alcohols, fatty acid amides and fatty amines. The ethoxylation products the higher amines can also be in the form of their salts with lower carboxylic acids, such as acetic, form or
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oder Propionsäure, oder Mineral säuren, wie Salzsäure oder Schwefelsäure, verwendet werden.or propionic acid, or mineral acids such as hydrochloric acid or sulfuric acid can be used.
Als Beispiele für solche nichtionogenen Emulgatoren seien genannt s Äthoxyliertes Kokosfettamin mit 5 oder 15 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Stearyl- oder Oleylamin mit 5» ^O oder 30 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Dodecyl- und Hexadecylamin mit 6 Äthylenoxyd, bzw. die Acetate oder Chloride dieser Verbindungen, äthoxyliertes (N-Stearyl)- oder (N-hexadecyl)- -trimethylendiaamin mit 10 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Ölsäuremonoäthanolamid mit h Äthylenoxyd, äthoxyliertes Stearinsäureamid mit 12 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Kokosfettsäurepropanolamid mit 15 oder 25 Äthylenoxyd, äthoxyliertes Ölsäuremonoäthylamid mit 1O Äthylenoxyd, äthoxylierter Cetyl-, Stearyl- und OleylaUkohol mit 1O oder 25 Äthylenoxyd und Laurin-, Palmitin—, Stearin—, Olein-, Bebten- und Rizinölsäure mit 10, 15 oder 30 Äthylenoxyd, Wie die Beispiele zeigen, können die Kohlenwasserstoffreste der äthoxylierten Verbindungen sowohl gesättigt wie auch ungesättigt sein und weisen mindestens 12 Kohlenstoffatome in der Kette auf. Auch kann die Kette z. B, durch OH—Gruppen substituiert sein. Vorzugsweise werden solche Emulgatoren verwendet, die im Kohlenwasserstoffrest 12 - 2O C-Atome enthalten und mit 5-15 Äthylenoxyd äthoxyliert sind. Die Zahlenangaben an Äthylenoxyd geben (auch in den Beispielen) dabei die Anzahl Mole Je Mol Amin, Amid, Carbonsäure bzw. Alkohol an.Examples of such nonionic emulsifiers are ethoxylated coconut fatty amine with 5 or 15 ethylene oxide, ethoxylated stearyl or oleyl amine with 5 O or 30 ethylene oxide, ethoxylated dodecyl and hexadecyl amine with 6 ethylene oxide, or the acetates or chlorides of these compounds (N-stearyl) - or (N-hexadecyl) - -trimethylendiaamin with 10 ethylene oxide, ethoxylated Ölsäuremonoäthanolamid h with ethylene oxide, ethoxylated stearic acid with 12 ethylene oxide, ethoxylated Kokosfettsäurepropanolamid with 15 or 25 ethylene oxide, ethoxylated Ölsäuremonoäthylamid 1O with ethylene oxide, ethoxylated cetyl, stearyl - and oleyl alcohol with 10 or 25 ethylene oxide and lauric, palmitic, stearic, oleic, quaking and ricinoleic acid with 10, 15 or 30 ethylene oxide. As the examples show, the hydrocarbon radicals of the ethoxylated compounds can be both saturated and unsaturated and have at least 12 carbon atoms in the chain. The chain can also be, for. B, be substituted by OH groups. Emulsifiers are preferably used which contain 12-2O carbon atoms in the hydrocarbon radical and are ethoxylated with 5-15 ethylene oxide. The numbers of ethylene oxide (also in the examples) indicate the number of moles per mole of amine, amide, carboxylic acid or alcohol.
Als kationische Emulgatoren sind vor allem quaternäre Ammoniumverbindungen zu nennen. Beispiele für solche Verbindungen sind: Cetyl- oder Laurylbenzyldimethylammoniumchlorid, Hexadecyl-(dichlorbenzyl)-dimethylammoniumchlorid, Octade— cyloxymethyl- und Hexadecyloxymethylpyridiniumchlorid sowie Lauryloxymethyl-H-B-hydroxyäthylmorpholiniumchlorid. Auch die in der DT-OS 2 161 602 genannten Emulgatoren sind geeignet. The main cationic emulsifiers are quaternary ammonium compounds to call. Examples of such compounds are: cetyl or laurylbenzyldimethylammonium chloride, Hexadecyl- (dichlorobenzyl) -dimethylammonium chloride, Octade- cyloxymethyl and hexadecyloxymethylpyridinium chloride as well as Lauryloxymethyl-H-B-hydroxyethylmorpholinium chloride. Even the emulsifiers mentioned in DT-OS 2 161 602 are suitable.
Auch anionische Emulgatoren, z. B. Alkyl- und Alkylarylsulfonate, Dialkylsulfosuccinate, sowie Alkylsufate können verwendet werden. Als Beispiele seien Octyl-, Dodecyl- undAnionic emulsifiers, e.g. B. alkyl and alkylarylsulfonates, Dialkyl sulfosuccinates and alkyl sulfates can be used. Examples are octyl, dodecyl and
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Octadecylsulfonat, Mineralöl- und Paraffinsulfonat, Di-(2-Athylhexyl)- und Dx-(tridecyl)-Na-sulfosuccinat, sowie Cetyl- und Oleylsulfat genannt. Zur Neutralisation der Sulfonate und Sulfate können dabei neben den üblichen wäßrigen alkalischen Lösungen (Natriumhydroxyd- oder Kaliumhydroxydlösung) auch Amine, wie Propylamin, Monoäthanolamin und Triethanolamin verwendet werden.Octadecyl sulfonate, mineral oil and paraffin sulfonate, di- (2-ethylhexyl) - and Dx- (tridecyl) -Na-sulfosuccinate, as well as Called cetyl and oleyl sulfate. To neutralize the sulfonates and sulfates, in addition to the customary aqueous alkaline solutions (sodium hydroxide or potassium hydroxide solution) amines such as propylamine, monoethanolamine and triethanolamine can also be used.
Die nichtionogenen und kationischen Emulgatoren werden im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens bevorzugt eingesetzt. Die Menge an Emulgator beträgt 2 - 30 Gew.^, bevorzugt 8-20 Gew.$, insbesondere 10 - 18 Gew.$, bezogen auf wasserunlösliche Substanz.The nonionic and cationic emulsifiers are preferably used in the process according to the invention. The amount of emulsifier is 2-30% by weight, preferably 8-20% by weight, in particular 10-18% by weight, based on water-insoluble substance.
Die Emulgierung der wasserunlöslichen Substanzen erfolgt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in Gegenwart einer kleinen Menge Wasser. Das Wasser wird in einer Menge von 2 - 25 Gew.%, bevorzugt 6 - 18 Gew.%, insbesondere 6 - Ik eingesetzt. Die Wassermenge ist dabei unabhängig von der Vis kosität der zu emulgierenden wasserunlöslichen Substanz, son dern allein abhängig von der verwendeten Menge an Emulgator. Die Wassermenge beträgt das 0,4- bis 1,7-fache der Emulgator menge. Ein besonders sicheres Arbeiten, wobei gleichzeitig besonders beständige Emulsionen entstehen, ist dann gewährleistet, wenn die Wassermenge das 0,5- bis T,0-fache der Emulgatormenge ausmacht.The water-insoluble substances are emulsified in the process according to the invention in the presence of a small amount of water. The water is used in an amount of 2-25% by weight, preferably 6-18% by weight , in particular 6- Ik . The amount of water is independent of the viscosity of the water-insoluble substance to be emulsified, but depends solely on the amount of emulsifier used. The amount of water is 0.4 to 1.7 times the amount of emulsifier. Particularly safe work, with particularly stable emulsions being produced at the same time, is guaranteed if the amount of water is 0.5 to T.0 times the amount of emulsifier.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in der Weise durchgeführt , daß das Wasser/Emulgator-Gemisch, welches vorteilhaft mit beispielsweise Salz-, Schwefel- oder Ameisensäure auf einen pH-Wert von 1,5 bis 5,5» insbesondere 2,5-4 eingestellt wird, vorgelegt und dann die niedrig- bis mittelviskose wasserunlösliche Substanz langsam zugemischt wird. Durcrh die Zugabe der wasserunlöslichen Substanz steigt die Viskosität der Mischung an, so daß die durch die mechanische Bewegung bedingten Scherkräfte in zunehmendem Maße wirksam werden. Schön bei"einer Zugabe von etwa 5 Gew.$ der wasser-The method according to the invention is carried out in the manner that the water / emulsifier mixture, which is advantageous with, for example, hydrochloric, sulfuric or formic acid set a pH of 1.5 to 5.5 »in particular 2.5-4 is presented, and then the low to medium viscosity water-insoluble substance is slowly mixed in. The addition of the water-insoluble substance increases the viscosity of the mixture, so that the mechanical Movement-induced shear forces become increasingly effective. Nice with "an addition of about 5% by weight of the water
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unlöslichen Substanz hat die Viskosität soweit zugenommen, daß die Einmischung der weiteren wasserunlöslichen Substanz und die Verteilung derselben in der Mischung durch die Scherkräfte ausreichend bewirkt wird. Der bevorzugte Bereich für die Bereitung der Voremulsion in der ersten Stufe liegt bei 10 bis 30 Gew.%, insbesondere 10 bis 20 Gew. 0Jo wasserunlöslicher Substanz. Die Zumischung der restlichen wasserunlöslichen Substanz (zweite Stufe) wird bei der bevorzugten Arbeitsweise ohne Unterbrechung unmittelbar anschließend vorgenommen. Schon während der Zugabe der wasserunlöslichen Substanz wird das Gemisch unter ständigem Rühren oder Kneten zunehmend starken Scherkräften ausgesetzt. Die gesamte Zumischung dauert bei niedrigviskosen Substanzen etwa 2-5» insbesondere 3 - h Stunden und bei mittelviskosen Substanzen, also bei Substanzen mit einer Viskosität von ca. 5OO - 10.000 cP bei 20° C ca. 5 - 9, insbesondere 6-8 Stunden. (Die Zeitangaben gelten für die Zugabe von ca. 1200 kg wasserunlöslicher Substanz.)insoluble substance, the viscosity has increased to such an extent that the mixing in of the further water-insoluble substance and its distribution in the mixture is sufficiently effected by the shear forces. The preferred range for the preparation of the preemulsion in the first stage is from 10 to 30 wt.%, In particular 10 to 20 wt. 0 Jo water-insoluble substance. The admixture of the remaining water-insoluble substance (second stage) is carried out immediately afterwards in the preferred mode of operation without interruption. Even during the addition of the water-insoluble substance, the mixture is exposed to increasingly strong shear forces with constant stirring or kneading. The entire admixture takes for low viscosity substances about 2-5 »particular 3 - h hours and at moderately viscous substances, thus with substances having a viscosity of about 5OO - 10,000 cP at 20 ° C for about 5 - 9, in particular 6-8 hours . (The times given apply to the addition of approx. 1200 kg of water-insoluble substance.)
Je nach zu emulgierender Substanz ist es unter Umständen notwendig, während der Zugabe derselben zu kühlen oder auch zu heizen. Bei Substanzen mit Viskositäten von über ca. 3·000 cP ist von Fall zu Fall die durch Reibung entstehende Wärme so groß, daß leichte Kühlung notwendig wird. Bei Substanzen, die erst bei mäßig erhöhter Temperatur fließfähig werden, ist es erforderlich, zu heizen, wobei aber die Temperatur nicht höher als unbedingt notwendig gewählt werden sollte. Die Temperatur während der Emulgierung liegt bei 15 - 45° C,Depending on the substance to be emulsified, it may be necessary to to cool or even to heat during the addition of the same. For substances with viscosities of over approx. 3,000 cP In some cases, the heat generated by friction is so great that slight cooling is necessary. For substances which only become fluid at a moderately elevated temperature, it is necessary to heat, but the temperature should not be chosen higher than absolutely necessary. The temperature during emulsification is 15 - 45 ° C,
Nach beendeter Zugabe der wasserunlöslichen Substanz wird die Einwirkung der Scherkräfte noch 1 - 2,5 Stunden fortgesetzt, um eine gleichmäßige, homogene Emulsion zu erhalten. Abschließend ist es zur leichteren Handhabung zweckmäßig, die hochkonzentrierten Emulsionen, die bis zu ca. 95 Gew.% an wasserunlöslicher Substanz emulgiert enthalten und in Form hochviskoser Pasten anfallen, mit Wasser zu verdünnen. Die Verdünnung mit Wasser wird dabei im allgemeinen auf eine Konzentration von 50 - 85 Gew.$ an wasserunlöslicher SubstanzAfter the water-insoluble substance has been added, the action of the shear forces is continued for 1 - 2.5 hours, to get an even, homogeneous emulsion. Finally, for easier handling, it is advisable to the highly concentrated emulsions, which contain up to approx. 95% by weight of water-insoluble substance emulsified and in In the form of highly viscous pastes, dilute with water. The dilution with water is generally on a Concentration of 50-85% by weight of water-insoluble substance
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vorgenommen; das heißt, es resultieren nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch nach der Verdünnung äußerst konzentrierte Emulsionen. Nach der Einmischung des Wassers, was im allgemeinen 3-5 Stunden in Anspruch nimmt, werden die fertigen Konzentrate abgefüllt.performed; that is, it results according to the invention Process extremely concentrated emulsions even after dilution. After mixing in the water, what in the generally takes 3-5 hours, the finished concentrates are bottled.
Diese Arbeitsweise ist beim erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt. Es ist aber auch durchaus möglich - jedoch weniger gut geeignet - die erste und zweite Stufe zu trennen, das heißt, die Voremulsion gesondert herzustellen und die Zumischung der restlichen wasserunlöslichen Substanz anschließend in einer 2. Stufe unter Rühren, Kneten oder ähnlichem vorzunehmen .This procedure is preferred in the process according to the invention. However, it is also quite possible - but less suitable - to separate the first and second stages, the That is, to prepare the pre-emulsion separately and then add the remaining water-insoluble substance in a 2nd stage with stirring, kneading or the like.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind darin zu sehen, daß es gelingt, hochkonzentrierte, beständige Emulsionen von niedrig- bis mittelviskosen, wasserunlöslichen Substanzen vorzugsweise in einem Arbeitsgang herzustellen, wobei - wie nachfolgend noch gezeigt wird- der maschinelle Aufwand äußerst gering ist. Besonders vorteilhaft ist das erfindungsgemäße Verfahren auch deshalb, weil die Verwendung von Fremdlösungsmitteln entfällt. Bei Konzentraten von Organowasserstoffpolysiloxanen ist auch die besonders geringe Wasserstoff abspaltung, bezogen auf emulgiertes Organopolysiloxan, hervorzuheben. Die erhaltenen, äußerst beständigen Emulsionen (Konzentrate) bieten weiterhin durch den hohen Gehalt an aktiver. Substanz wesentliche kommerzielle Vorteile, die vor allem in einer Senkung der Verpackungs-, Transport- und Lagerkosten zu sehen sind.The advantages of the method according to the invention are therein too see that it is possible to produce highly concentrated, stable emulsions of low to medium viscosity, water-insoluble Producing substances preferably in one operation, whereby - as will be shown below - the machine Effort is extremely low. The method according to the invention is also particularly advantageous because the use foreign solvents are not required. For concentrates of organohydrogenpolysiloxanes is also the particularly low level of hydrogen splitting, based on emulsified organopolysiloxane, to highlight. The extremely stable emulsions (concentrates) obtained continue to offer due to the high content of active. Substance has substantial commercial benefits, most notably in a reduction in packaging, transportation and storage costs you can see.
Es war aufgrund des Standes der Technik nicht vorherzusehen, daß es auf diese einfache Weise gelingt, auch niedrig- bis mittelviskose Substanzen in beständige Emulsionen zu überführen. Nach dem Stand der Technik war nämlich die Voraussetzung für die Emulgierung unter alleiniger Einwirkung von Scherkräften, daß hochviskose Stoffe emulgiert werden. Nur bei Emulgierung dieser Substanzen konnte mit dem Auftreten genügend hoher Scherkräfte gerechnet werden. Überraschender-Due to the state of the art, it could not be foreseen that it would be possible in this simple way, even low to To convert medium-viscosity substances into permanent emulsions. According to the state of the art, that was the prerequisite for emulsification under the sole action of shear forces, that highly viscous substances are emulsified. Just if these substances were emulsified, sufficiently high shear forces could be expected. Surprising-
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weise hat sich nun gezeigt, daß- durch Einhaltung bestimmter Verfahrensmerkmale, so unter anderem der Wahl eines bestimmten Verhältnisses von Emulgator zu Wasser, Bedingungen geschaffen werden, die es ermöglichen, auch wasserunlösliche Substanzen mit einer Viskosität von unter 10...OQO. cP in einfacher ¥eise zu emulgieren.It has now been shown wisely that by observing certain Procedural features, including the choice of a specific one Ratio of emulsifier to water, conditions are created that make it possible to also be water-insoluble Substances with a viscosity of less than 10 ... OQO. cP in simple ¥ to emulsify ice.
Die erhaltenen Emulsionen werden je nach emulgierter Substanz unterschiedlichen Verwendungszwecken zugeführt. Emulsionen von Organopolysiloxanen und Paraffinenölen dienen z. B. als Hydrophobiermittel für Fasermaterialien. Auch für Beschichtungen und Überzüge werden Organopolysiloxanemulsionen verwendet. Emulsionen von metallorganischen Verbindungen werden als Härtungskatalysatoren eingesetzt. Die Emulsionen von öl- und fettartigen Verbindungen sind unter anderem als Basis für kosmetische Präparate geeignet. Werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Aminoplastharze emulgiert, so dienen diese z. B. als Appretur-, und Imprägniermittel,The emulsions obtained are depending on the emulsified substance different uses. Emulsions of organopolysiloxanes and paraffin oils are used, for. B. as Water repellants for fiber materials. Also for coatings and coatings, organopolysiloxane emulsions are used. Emulsions of organometallic compounds are used used as curing catalysts. The emulsions of oil and fat-like compounds are among other things as a base suitable for cosmetic preparations. If aminoplast resins are emulsified by the process according to the invention, they serve this z. B. as a finishing and impregnating agent,
In Figur 1 wird ein Fließschema für das erfindungsgemäße Verfahren in seiner bevorzugten Ausführungsform wiedergegeben. In dem Hührkessel (5) wird das Wasser/Emulgator- ,-Gemisch vorgelegt. Die wasserunlösliche Substanz gelangt aus dem Vorratsbehälter (i) über.die:Dosier- bzw. Einspritzpumpe (2) und die Leitung (-3 a), vorzugsweise (3 b) in den gegebenenfalls beheiz- bzw. kühlbaren Rührkessel (5)· An diesen Kessel· O5) ist im unteren Drittel zusätzlich eine Durchmischungsvorrichtung (k) angebracht. Die fertige Emulsion gelangt über den Auslauf (6) und die Vorrichtung (7)» deren Funktion später noch erläutert wird, in die Vorratsbehälter. .,. . .FIG. 1 shows a flow diagram for the process according to the invention in its preferred embodiment. In the Hührkessel (5), the water / emulsifier is - mixture submitted. The water-insoluble substance passes from the storage container (i) via: the metering or injection pump (2) and the line (-3 a), preferably (3 b) into the stirred tank (5) that can be heated or cooled, if necessary In the lower third of this boiler O5) there is an additional mixing device (k) . The finished emulsion reaches the storage container via the outlet (6) and the device (7), the function of which will be explained later. .,. . .
Als Rührkessel (5) ist jeder mit einem Rührwerk versehene Kessel oder Kneter geeignet, dessen Rührwerk in der Lage ist, zähviskose Massen-zu bewegen. Die Form des Kessels ist von untergeordneter Bedeutung. Der Kessel, der vorteilhaft mit einem Mantel für. Kühlung bzw. Heizung ver-Each stirred tank (5) is equipped with a stirrer Kettle or kneader suitable whose agitator is able to move viscous masses. The shape of the kettle is of minor importance. The boiler, which is advantageous with a jacket for. Cooling or heating
7 0 9 8 2 $ / 0 8 3 8 ■/.7 0 9 8 2 $ / 0 8 3 8 ■ /.
sehen ist, kann mit einem einfachen Anker-Rührwerk, einem Schaufel-, Gatter- oder Zweiwellenrührer versehen sein. Besonders bevorzugt sind Kessel, die mit einem Planetenrührwerk ausgestattet sind, da hier besonders hohe Scherkräfte auf das Gemisch einwirken (siehe "Ullmanns Encyfclopädie der technischen Chemie", k. Auflage, Band 2, (1972), Seiten 289/290, Verlag Chemie, Weinheim/Bergstraße'). Vorteilhaft ist auch die zusätzliche Anbringung von Wandabstreifern, um die Durchmischung der gesamten Masse zu ermöglichen. can be provided with a simple anchor agitator, a paddle, gate or twin-shaft agitator. Boilers which are equipped with a planetary stirrer are particularly preferred, since particularly high shear forces act here on the mixture (see "Ullmanns Encyfclopadie der technischen Chemie", k. Edition, Volume 2, (1972), pages 289/290, Verlag Chemie, Weinheim / Bergstrasse '). The additional attachment of wall scrapers is also advantageous in order to enable the entire mass to be mixed.
Die Durchmischungsvorrichtung (4) ist besonders für die Bereitung der Voremulsion der ersten Stufe von erheblicher Bedeutung. Wird nämlich ohne diese Zusatzeinrichtung die wasserunlösliche Substanz zugegeben, so nimmt die Zumischung, besonders in der 1. Stufe, unvertretbar hohe Zeiten in Anspruch. Wird aber unter Einsatz der zusätzlichen Durchmischungsvorrichtung (4) gearbeitet, so kann eine rasche Einarbeitung der wasserunlöslichen Substanz in die Emulgator/ Wasser-Mischung erreicht werden. Die Durchmischungsvorrichtung (4) ist im einfachsten Falle eine Verteilerscheibe. Diese Verteilerscheibe kann in den verschiedensten Formen z. B. durch Ausbildung von Erhebungen, Zacken, die Anbringung von Stiften (Knollenbrecher) usw., modifiziert sein. Eine besonders wirkungsvolle Durchmischung wird erreicht, wenn diese Verteilerscheibe die Form einer Zahnscheibe (8) einnimmt (Figur 2). Besonders vorteilhaft und schnell gelingt die Emulsionsbereiturig, wenn die wasserunlösliche Substanz auf die Verteilerscheibe, insbesondere die Zahnscheibe (8), gerichtet wird und so unmittelbar in die vorhandene Mischung eingearbeitet wird. The mixing device (4) is especially for the preparation the pre-emulsion of the first stage is of considerable importance. That is, without this additional device, the If water-insoluble substance is added, the admixture, especially in the 1st stage, takes an unacceptably long time. However, if the additional mixing device (4) is used, rapid familiarization can be achieved the water-insoluble substance can be achieved in the emulsifier / water mixture. The mixing device (4) is in the simplest case a distributor plate. This distributor disc can be in the most varied of forms z. B. by the formation of elevations, prongs, the attachment of pins (lump breaker), etc., be modified. A particularly effective mixing is achieved, when this distributor disc takes the form of a toothed disc (8) (Figure 2). The emulsion preparation is particularly advantageous and quick when the water-insoluble Substance on the distributor disk, especially the toothed disk (8), is straightened and so incorporated directly into the existing mixture.
Eine -bevorzugte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen: Verfahrens wird in Figur 3 dargestellt. Der mit einem Planeten-Sehnecken-Rührwerk ausgestattete Mischbehälter enthält folgende wesentliche Bestandteilet A preferred device for performing the inventive: The method is shown in FIG. The mixing tank equipped with a planetary tendon agitator contains the following essential components
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Einlauf (3 b) Schnecke (11)Inlet (3 b) screw (11)
Zahnscheibe (8) Auslauf (6)Toothed washer (8) outlet (6)
Planetengetriebe (9) Getriebemotoren (13) Mischarm (ίο)Planetary gears (9) Gear motors (13) Mixing arm (ίο)
Um die zähviskose Emulsion leichter handhaben zu können, wird diese zweckmäßigerweise abschließend mit Wasser verdünnt und noch einige Zeit gerührt. Die gleichmäßige Verteilung der zähviskosen Masse in dem Verdünnungswasser nimmt erhebliche Zeit in Anspruch. Um diesen ZeitaufwandIn order to be able to handle the viscous emulsion more easily, it is expediently subsequently diluted with water and stirred for some time. The even distribution of the viscous mass in the dilution water takes a considerable amount of time. About this expenditure of time
zweckmäßig / \appropriate / \
zu verringern, wird erfindungsgemäß/eine Vorrichtung (7) nachgeschaltet, die eine Zerkleinerung noch vorhandener höher konzentrierter Anteile und gleichzeitig die Förderung des fertigen Konzentrates vornimmt. Geeignet sind alle Vorrichtungen, die in der Lage sind, höherviskose Substanzen zu bewegen, z. B. Kolloidmühlen, Zahnradpumpen u. a. (siehe "Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie", 3· Auflage, Band 1, (1951), Seiten 79 - 85 und 637/638, Verlag Urban & Schwarzenberg, München - Berlin). Besonders geeignet sind Schnecken-Pumpen.to reduce, according to the invention / a device (7) downstream, the crushing is still present higher concentrated proportions and at the same time the promotion of the finished concentrate makes. All devices are suitable which are able to move substances of higher viscosity, e.g. B. colloid mills, gear pumps and others. (please refer "Ulimann's Encyclopedia of Technical Chemistry", 3rd edition, Volume 1, (1951), pages 79-85 and 637/638, Verlag Urban & Schwarzenberg, Munich - Berlin). Particularly suitable are screw pumps.
Die bisherigen Ausführungen gelten für die bevorzugte Arbeitsweise, bei der die 1. und 2. Stufe ohne Unterbrechung vorgenommen werden. Es ist aber ohne weiteres auch möglich, die Voremulsion getrennt herzustellen (1. Stufe), z. B. durch Zusammengeben der Emulgator/Wasser-Mischung und eines Teils der wasserunlöslichen Substanz über eine Pumpe. Hierbei wird die Durchmischung besonders bevorzugt mittels einer Schnecken- oder Zahnradpumpe vorgenommen und anschließend in den Rührkessel geleitet und dort unter mechanischer Bewegung, wie angegeben, durch Zugabe der weiteren wasserunlöslichen Substanz (2. Stufe) die fertige, hochkonzentrierte Emulsion hergestellt und abschließend gegebenenfalls durch Wasserzugabe verdünnt und dabei das fertige Konzentrat erhalten. The previous statements apply to the preferred mode of operation, in which the 1st and 2nd stages are carried out without interruption. But it is also possible without further ado prepare the pre-emulsion separately (1st stage), z. B. by combining the emulsifier / water mixture and one Part of the water-insoluble substance via a pump. Mixing is particularly preferred here by means of a Worm or gear pump and then fed into the stirred tank and there with mechanical movement, as indicated, by adding the further water-insoluble substance (2nd stage) the finished, highly concentrated The emulsion is produced and then optionally diluted by adding water to obtain the finished concentrate.
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Beispiel TExample T 44th
In der in Figur 3 dargestellten Mischapparatur, die auf einem VERT-O-MIX-Schneckenmischer der Firma Gericke & Co, Singen/Hohentwiel (BRD), basiert, (inhalt 4000 Liter) wird eine Mischung aus l60 kg Emulgator (Rizinolsäurepolyglykolester mit durchschnittlich 9 Äthylenoxyd) und 80 leg Wasser (mit Salzsäure auf pH = 3 eingestellt) vorgelegt und langsam über die Einspritzpumpe (2) in etwa 3 1/2 Stunden eine Mischung aus 96O kg Methylwasserstoffpolysxloxan (Viskosität 30 cP bei 20° C) und 240 kg Dxmethylpolysxloxan (Viskosität 750 cP bei 20° c) auf die Zahnscheibe (8) gepumpt und dadurch bei eingeschaltetem Planeten-Rührwerk gut und schnell vermischt. Die Viskosität steigt während der Zugabe der wasserunlöslichen Substanz stark an. Nachdem die Zugabe beendet ist, wird noch 1 Stunde nachgerührt. Die Temperatur wird während des gesamten Vorganges bei 20 bis 25° C gehalten. Dann werden innerhalb von 4 Stunden portionsweise 28O kg Wasser zugemischt, abschließend noch 1 Stunde nachgerührt und dann die erhaltene hochkonzentrierte Emulsion über eine Schneckenpumpe abgefüllt. Es wird eine weiße, opaleszente Emulsion erhalten, die ein halbes Jahr und langer beständig ist.In the mixing apparatus shown in Figure 3, which on a VERT-O-MIX screw mixer from Gericke & Co, Singen / Hohentwiel (FRG), (content 4000 liters) is a mixture of 160 kg emulsifier (ricinoleic acid polyglycol ester with an average of 9 ethylene oxide) and 80 legs of water (adjusted to pH = 3 with hydrochloric acid) and slowly via the injection pump (2) in about 3 1/2 hours a mixture of 960 kg of methyl hydrogen polysxloxane (Viscosity 30 cP at 20 ° C) and 240 kg Dxmethylpolysxloxan (Viscosity 750 cP at 20 ° C) is pumped onto the toothed disk (8) and thus mixed well and quickly with the planetary agitator switched on. The viscosity increases during the addition of the water-insoluble substance strongly. After the addition has ended, the mixture is stirred for a further 1 hour. the The temperature is kept at 20 to 25 ° C during the entire process. Then within 4 hours in portions 28O kg of water are added, then the mixture is stirred for a further 1 hour and then the highly concentrated emulsion obtained bottled via a screw pump. A white, opalescent emulsion is obtained that lasts half a year and longer is constant.
Wird diese Emulsion auf einen Gehalt von 35 Gew.# Organopolysiloxan verdünnt, so zeigt die dann erhaltene Emulsion eine erhebliche mechanische Beständigkeit; denn selbst einstündiges Bewegen auf der Schüttelmaschine läßt keine Änderung erkennen. Auch die Temperaturbeständigkeit dieser Emulsion ist hervorragend, da dieselbe selbst nach dreimonatiger Lagerung bei 40° C unverändert homogen ist.If this emulsion is made to contain 35% by weight of organopolysiloxane when diluted, the emulsion then obtained shows considerable mechanical resistance; because even an hour Moving on the shaker leaves no change recognize. The temperature resistance of this emulsion is also excellent, since the same even after three months Storage at 40 ° C is unchanged and homogeneous.
Die Arbeitsweise des Beispiels 1 wird in einem 2000 Liter Rührkessel mit den in der Tabelle angegebenen Substanzen und unter den dort genannten Bedingungen wiederholt.The procedure of Example 1 is in a 2000 liter Repeated stirred kettle with the substances indicated in the table and under the conditions mentioned there.
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spielat
game
Was
kg H2O VOI
What
kg H 2 O
äser-Mischung
kg Emulgator"laid Emulga
Äser mixture
kg emulsifier
spiel 1as in
game 1
pH-
Wertgate/
pH
value
Viskosit. Menge
Art der Substanz bei 20 C in kgwater-insoluble substance
Viscose. lot
Type of substance at 20 C in kg
9800 cP
(bei 30°0)approx
9800 cps
(at 30 ° 0)
in 6CTemp. '
in 6 C
Zugabe
in Std.Time of
Encore
in hours
zeit in
StundenNutritional
time in
hours
fü
inEd
NS
in
r Verdünnun
kgO addition
r thinner
kg
unten1) see
below
d.US-PS 3506661Prod.n.Ex. 1
d.US-PS 3506661
100 cPapprox
100 cP
40approx
40
lauratDibutyicin indi-
laurat
6000 cPapprox
6000 cP
20approx
20th
methylpoIysilo-
xan«IiitfrDihydroxydi-
methylpolysilo-
xan
1000 cPapprox
1000 cP
35approx
35
25approx
25th
ΙΌ
*<"■OD
ΙΌ
* <"■
siloxanDirnethyl poly-
siloxane
20approx
20th
H R-NH R-N
'Λ'Λ
CH3COOCH3COO
(R = durchschnittlich 16 C-Atome; χ + y s 10)(R = an average of 16 carbon atoms; χ + y s 10)
mit 20 Äthylenoxyd äthoxylierte Ölsäure Cetylbenzyldimethylammoniurachlorid Triäthanolaminealz der Dodecylbenzolsulfonsäureoleic acid ethoxylated with ethylene oxide, cetylbenzyldimethylammonium chloride Triäthanolaminealz of dodecylbenzenesulfonic acid
CH3 CH 3
5) CH5-(OCH9CH)5) CH 5 - (OCH 9 CH)
2w,x /xOCOCH2 -SH CH -(0CH0CH") OCOCH--SH 2 w, x / x OCOCH 2 -SH CH - (0CH 0 CH ") OCOCH - SH
I
? 3 I.
? 3
CH -(OCH CHj OCOCH -SH 2 2 'z 2CH - (OCH CHj OCOCH -SH 2 2 'z 2
': . ; · . (χ + y + ζ durchschnittlieh ca. 75)':. ; ·. (χ + y + ζ approx. 75 on average)
In einen 2000 Liter Uniraix-Mischer rait Planetbewegung der Firma Haagen & Rinau, Bremen, (siehe "Ullmantts Encyklopädie der technischen Chemie", 4. Auflage, Band 2, {1972), Seite 290=) mit Mantelheizung wird eine Mischung (pH-Wert=4,0 eingestellt mit verdünnter Schwefelsäure) aus 70 kg* Emulgator (mit 12 Äthylehoxyd äthoxyliertes (N-Stearyl)-triethylendiamin) und 100 kg Wasser vorgelegt. In diese Mischung werden bei laufendem Planetenrührwerk 800 kg Paraffihöl (Viskosität bei 20° C ca. 70 cP) in 4,0 Stunden zugegeben (Temperatur 28°C) Dabei steigt die Viskosität langsam an und schon nach Zugabe von 100 kg sLexxSaEJunsiaES ist die Viskosität so weif angestiegen, daß die Scherkräfte in zunehmendem Mafiewirksam werden. Nach beendeter Zugabe "wird noch 1 Stunde nachgerührt und dann mit 320 kg Wasser, das portionsweise während 2,5 Stunden zugemischt wird, verdünnt und dabei gleichzeitig die Emulsion auf ca. 20 C abgekühlt. Die erhaltene konzentrierte Emulsion ist auch gegenüber Wärme und Kälte beständig.The planetary movement rait into a 2000 liter Uniraix mixer Company Haagen & Rinau, Bremen, (see "Ullmantts Encyklopädie der technical chemistry ", 4th edition, Volume 2, {1972), Page 290 =) with jacket heating, a mixture (pH value = 4.0 adjusted with dilute sulfuric acid) from 70 kg * emulsifier (N-stearyl) -triethylenediamine ethoxylated with 12 ethyl oxide and submitted 100 kg of water. Be in this mix with the planetary agitator running 800 kg paraffin oil (viscosity at 20 ° C approx. 70 cP) added in 4.0 hours (temperature 28 ° C) The viscosity increases slowly and already after the addition from 100 kg of sLexxSaEJunsiaES the viscosity has increased so that the shear forces are increasingly effective. When the addition is complete, the mixture is stirred for a further 1 hour and then with 320 kg of water, in portions for 2.5 hours is added, diluted and at the same time the emulsion is cooled to approx. 20 ° C. The concentrated emulsion obtained is also resistant to heat and cold.
Die Zugabe des Paraffinöls kann um 1,5 Stunden verkürzt werden, wenn im unteren Teil des Kessels eine Verteilerscheibe eingebaut wird, die während der ersten Stufe der Emulgierung, also bis 16O kg Paraffinöl zugegeben sind, eingeschaltet ist.The addition of the paraffin oil can be shortened by 1.5 hours if there is a distributor disc in the lower part of the boiler is installed, which is switched on during the first stage of emulsification, i.e. until 160 kg of paraffin oil are added.
Wird als Verteilerscheibe eine Zahnscheibe (8) eingebaut, so kann die Zugabe des gesamten Paraffinöls nochmals um 0,5 Stunden rascher erfolgen.If a toothed washer (8) is installed as the distributor disk, see all the paraffin oil can be added 0.5 hours faster.
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Über eine Zahnradpumpe wird ein Emulgator/Wasser-Gemisch (20 kg Octadecyloxymethylpyridiniumchlorid und 16 kg Wasser; pH-Wert = 3,O) mit 18 kg Olivenöl (Viskosität bei 20° C ca. hO cP) mit einem Durchsatz von insgesamt 20 kg pro Stunde (Mischungsverhältnis 2:i) gleichmäßig gemischt (1. Stufe) und dann in einen Rührkessel mit kräftigem Ankerrührwerk gepumpt. In diese Voremulsion werden nun langsam innerhalb von kO Minuten weitere I70 kg Olivenöl eingerührt und die erhaltene hochviskose Emulsion noch 1 Stunde nachgerührt. Um das Abfüllen zu erleichtern, werden 40 kg Wasser während 2 Stunden zugemischt. Das Konzentrat wird über eine Kolloidmühle abgefüllt. Die erhaltene konzentrierte Emulsion zeichnet sich durch hohe Wärmebeständigkeit und mechanische Beständigkeit aus.An emulsifier / water mixture (20 kg octadecyloxymethylpyridinium chloride and 16 kg water; pH value = 3.0) with 18 kg olive oil (viscosity at 20 ° C approx Hour (mixing ratio 2: i), mixed evenly (1st stage) and then pumped into a stirred tank with a powerful anchor stirrer. A further 170 kg of olive oil are then slowly stirred into this pre-emulsion within 10 minutes and the highly viscous emulsion obtained is stirred for a further 1 hour. To make filling easier, 40 kg of water are mixed in for 2 hours. The concentrate is filled into a colloid mill. The concentrated emulsion obtained is distinguished by high heat resistance and mechanical resistance.
709826/0820709826/0820
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L e e r s- e i t ·L e r s- e i t ·
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