DE2548487A1 - Verfahren und vorrichtung zur einstellbar verzoegerten spontanen abdestillation von begleitstoffen aus insbesondere oeligen fluessigkeiten - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur einstellbar verzoegerten spontanen abdestillation von begleitstoffen aus insbesondere oeligen fluessigkeiten

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    • B01DSEPARATION
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    • B01D3/34Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00Refining fats or fatty oils
    • C11B3/12Refining fats or fatty oils by distillation
    • C11B3/14Refining fats or fatty oils by distillation with the use of indifferent gases or vapours, e.g. steam

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Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur einstellbar verzögerten
  • spontanen Abdestillation von Begleitstoffen aus insbesondere öligen Flüssigkeiten Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zur einstell- - -bar verzögerten spontanen Abdestillation, d . h .Trennung, sogenanntem Strippen, von Begleitstoffen aus insbesondere öligen Flüssigkeiten vegitabilischen oder animalischen Ursprungs mit den im Oberbegriff des Fatentanspruchs 1 aufgeführten Merkmalen.
  • Diese Erfindung geht von dem in der älteren Patentanmeldung P 25 25 976.1-4; genannten Stand der Technik aus. Sie betrifft eine Verbesserung des in der genannten älteren Patentanmeldung beschriebenen Verfahrens mit zugehöriger Vorrichtung für die Behandlung besonders empfindlicher Öle vegitabilischen oder animalischen Ursprungs.
  • Es hat sich nämlich herausgestellt, daß nicht nur der Geschinack, der Geruch und das Aussehen der genannten Öle in Abhängigkeit ihrer Verweilzeit bei höheren TemDeraturen während der Verarbeitung von Wichtigkeit sind, sondern daß auch die sogenannte Geschmacksstabilität des Öles mehr und mehr an Bedeutung gewinnt, weil nämlich eine erneute Aufbereitung des Öles immer kostspieliger wird.
  • Dabei wird unter Geschmacksstabilität folgendes verstanden: Das fertige Öl ist zunächst nach der Verarbeitung in Farbe, Geruch und Geschmack einwandfrei, kippt jedoch nach einer bestimmten Zeit, wobei diese Zeit auch von den tagerbedingungen abhängt. Irgendwann, z.B. nach 14 Tagen Lagerzeit, ist das Öl plötzlich und an sich unerwartet mit einem fischigen Geschmack und Geruch behaftet, der es ungenießbar erscheinen läßt. Es muß dann erneut aufgearbeitet werden.
  • ~Dieses Umkippen im-Geruch und Geschmack ist bekannt. Es wird darauf zurückgeführt, daß sich im-Triglyceridmolekil selbst neue Anlagerungen, bestehend aus Fettsäuren und Sauerstoff und erzeugt durch die Lagerung an Luft, bilden und daß sich derartige Fettsäuresauerstoffverbindungen auch zwischen den einzelnen Triglyceridmolekulen, also dann frei im Öl schwimmend, bilden. Da vermutlich diese Fettsäure-Sauerstoff-Verbindungen den nachteiligen Geruch und Geschmack bedingen, hat es nicht an Vorschlägen gefehlt, diese Wirkung durch bessere Reinigung der Öle zu bekämpfen, wobei eine bessere Reinigung in diesem Sinne gleichbedeutend eine bessere Befreiung des fertigen Öles von den begleitenden, also dieses Öl verunreinigenden Fettsäuren bedeutet (vergl. auch Relnhard iüde"Die Raffination von Fetten und fetten Ölen" 1957 Verlag Steinkopff, S. 16 letzter Abs. bis S.22 Abs. 1). Bessere Befreiung von den Begleitstoffen ist also auch gleichbedeutend mit längerer Haltbarkeit des Öles, d.h. größerer Geschmacksstabilität.
  • Hierzu ist es bekannt, in einem chargenweise betriebenen Desodorierer das Öl einer Nachreinigung bei einer Temperatur von etwa 250 0C und bei einem Druck von 2 bis 3 oder auch 5 Torr zu unterziehen, wobei also zwecks Reinigung der Dämpferdampf (siehe Lipide a.a.O.) eine bestimmte Zeit durch das behandelte Gut strömt. Chargenweiser Betrieb ist in der Anlagentechnik zur Verarbeitung großer Durchsatzmengen schwer zu verwirklichen, insbesondere dann, wenn das Öl während der Behandlung nicht mit dem Sauerstoff der Umgebungsluft in Berührung kommen darf (siehe auch Lüde a.a.O.).
  • Andererseits sind sogenannte Hydrolysen zur Behandlung eines Neutralöls bei einer Temperatur von 250 0C und bei gleichzeit g hohem Druck von etwa 50 atü bekannt. Diese Hydrolyse ist aber im Behandlungsverfahren an einer Stelle üblich, an dem im Neutralöl noch etwa 10% freie Fettsäuren vorliegen, während für das sogenannte Strippen von einem Öl ausgegangen wird, dessen Gehalt an freien Fettsäuren bereits unter etwa 1%, vorzugsweise unter O,l liegt. Dabei sind Gew.- gemeint, bezogen auf das Gewicht des behandelten Öles. Bei dieser genannten Hydrolyse werden im zu behandelnden Gut, d.h. im Neutralölmolekül die Fettsäureteile vom Triglycerinmolekül und die Sauerstoff- und andere -anlagerungen an den Fettsäuren abgespalten und vom Behandlungsmittel abgeführt.
  • Die Erfindung geht von diesem Stand der Technik aus. Die Aufgabe der Erfindung bestand darin, bei einem Verfahren und einer Vorrichtung der eingangs genannten Art die Möglichkeit einer Verweilzeitverlängerung zu schaffen, wobei das WIE die ausschlaggebende Rolle spielt. Es wurde gefunden, daß die günstigsten Ergebnisse und damit die günstigste Lösung nach der Erfindung in Maßnahmen besteht, wie im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegeben. Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung ist in den Kennzeichen der Ansprüche 2 und 3 beschrieben.
  • Bei Einsatz der Erfindung wird also unmittelbar hinter dem Kontakten eine längere Verweilzeit, die z.B. bis zu vier Minuten betragen kann, eingeschoben, wodurch die Möglichkeit einer leichten Hydrolyse gegeben ist Dadurch wird das Öl besser gereinigt und haltbarer, d.h., die Sauerstoffverbindungen mit den oben genznnten frei schwebenden Fettsäureteilchen werden besser abgeführt.
  • Ein Ausführungsbeispiel der E rfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben, wobei die zeichnerische arstellung ähnlich der in der älteren Patentanmeldung P 25 25 976.1 - 43 ist.
  • Bei l wird das von den Begleitstoffen zu trennende und zu behandelnde Gut, das Öl vegitabilischen oder animalischen Ürsprungs, eingegeben, durch eine Druckpumpe 2 auf einen Druck von etwa 50 atü gebracht und gelangt dann durch die Rchrleitung 3 in einen Aufheizer 4, wird dort auf etwa 220°C hochgeheizt und durch die Rohrleitung 5 in das Kontaktgefäß 6 gedrückt.
  • Bei 7 wird das Destillationshilfsmittelettel eingegeben, z.B.
  • Wasser oder bereits als asserdampf, durch eine Druckpumpe 8 auf etwa 50 ata gebracht, dann durch die Rchrleitung 9 einem Verdampfer bzw. Nachverdampfer 10 zugeführt, so daß der Wasserdampf schließlich bei einem Druck von etwa 50 ata und mit einer Temperatur von etwa 270°C in das kontaktgefäß 6 eintritt.
  • Die Temperatur des zu behandelnden Gutes ist nun immer derartxeingestellt, daß das in gasförmigem Zustand in das Kontaktgefäß 6 eintretende Destillationshilfsmittel, in diesem Beispiel also Wasserdampf, fast schlagartig kondensiert, dann also in flüssiger Phase vorliegt und in dieser erfolgt dann das innige molekulare Ineinanderlösen bei einer mischtemperatur von z.B. 242°C und bei einem Durck von etwa 50 ata.
  • Aus dem Kontaktgefäß 6 tritt das Gut zwecks Erreichens einer leichten Hydrolyse in einen Rohrabschnitt 26 ein, dessen Länge an die jeweiligen Erfordernisse für das zu behandelnde Gut angepaßt ist, wobei diese Länge durch entsprechend angeordnete Sperrventile auch während des Betriebes geändert werden kann. Der Rohrabschnitt 26 kann in einem Wärmetauscher 27 zwecks Aufrechterhaltung einer bestimmten Temperatur des Gutes angeordnet sein.
  • Danach tritt das Gemisch in den Entspanner 12 über und wird dort schlagartig entspannt, und zwar bei einem Druck von etwa 1 bis 30 Torr und das zu behandelnde Gut kühlt sich dabei schnell ab, weil nämlich das Destillationshilfsmittel und die abgetrennten Begleitstoffe ihre Verdampfungswärme aus dem behandelten Gut nehmen.
  • Das Gut erreicht also dann schon gleich wieder um etwa 3000 niedrigere Temperaturen als beim Kontakten im Kontaktgefäß 6, es ist dann etwa auf einer Temperatur eben über 200°C, z.B.
  • bei 21200.
  • ueber die Rohrleitung 14 erfolgt die Weiterleitung zum eigentlichen Trenngefäß 15, wobei im Wärmetauscher 13 gegebenenfalls noch ein geringes Piufheizen stattfinden kann, nämlich dann, wenn beim spontanen Entspannen die Abkühlung zu zu nffedrigen-Temperaturen führte.
  • Im Trenngefäß liegen das Destillationshilfsmittel, und zwar mit den aufgenommenen Begleitstoffen, und das behandelte Gut in verschiedenen Phasen vor, nämlich das zuerst genannte gereini te im gasförmigen und ds/Gut im flüssigen Zustand. Das fertig behandelte Gut tritt durch die Leitung 23 aus, passiert eine Pumpe 24 und verläßt die Anlage bei 25.
  • Da die Pumpe 24 schwierig einstellbar ist, könnte eine Readsorbtion des Gutes mit den Begleitstoffen bei ungünstigen Absauggeschwindigkeiten stattfinden. Um dies zu vermeiden, kann bei 16 durch z.B. einen Rohrring 17 mit entsprechend gerichteten Bohrungen ein Destillationshilfsmittel, also ein an sich bekannter Sperrdampf, eingegeben werden.
  • Das Destillationshilfsmittel mit den Begleitstoffen wird mit einem Ejektor bzw. Thermokompressor 19 durch das Rohr 18 abgezogen und über die Verbindung 20 einem barometrischen -Eondensastor 21 zugeführt und von dort kann nach Kondensation das Destillationshilfsmittel mit den Begleitstoffen bei 22 entnommen werden.
  • Patentansprüche :

Claims (3)

  1. PatentansprUche: 1. Verfahren zur einstellbar verzdgerten spontanen Abdestillation, d.h. Trennung, sogenanntem Strippen, von Begleitstoffen aus insbesondere öligen Flussigkeiten vegitabilischen oder animalischen Ursprungs bei höheren Temperaturen und durch stark verminderten Druck unter Verwendung eines iestillationshilfsmittels zur Absenkung des Siedepunktes der abzudestillierenden Begleitstoffe, bei dem vorher zwecks molekularen Ineinanderlösens in einem ontaktgefäß das Destillationshilfsmittel bei einem Druck oberhalb seines Siededruckes in flüssigem Zustand bei einer hohen Mischtemperatur mit dem etwa gleichen Druck aufweisenden zu behandelnden Gut zusammengebracht wird und das Destillationshilfsmittel dem Kontaktgefäß in gasförmigem Zustand zugeführt wird und die Temperatur des zu behandelnden Gutes derart eingestellt ist, daß das Destillationshilfsmittel nach dem Eintritt in das Kontaktgefäß fast schlagartig kondensiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen die Kontaktstufe und die Entspannungsstufe eine in der Zeit einstellbare Hydrolysestufe eingeschaltet ist.
  2. 2. Vorrichtung zur Durchfuhrung des Verfahrens nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolysestufe aus einem zwischen dem Xontaktgefäß (6) und dem Entspanner (12) angeordneten Rohrabschnitt (26) besteht.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohrabschnitt (26) von einem Wärmetauscher (27) umgeben ist.
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