DE2548093C2 - Verfahren und Mittel zum Flammfestmachen von Materialien aus Keratin- oder Cellulosefasern oder aus Mischungen solcher Fasern mit anderen Fasern - Google Patents

Verfahren und Mittel zum Flammfestmachen von Materialien aus Keratin- oder Cellulosefasern oder aus Mischungen solcher Fasern mit anderen Fasern

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DE2548093C2 DE19752548093 DE2548093A DE2548093C2 DE 2548093 C2 DE2548093 C2 DE 2548093C2 DE 19752548093 DE19752548093 DE 19752548093 DE 2548093 A DE2548093 A DE 2548093A DE 2548093 C2 DE2548093 C2 DE 2548093C2
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Description

daß man als Material ein Polstergewebe 10. Verfahren nach Ansprucn», aauurtn grasuiu*.»...».., aau luou »» »«>"■
■Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß »nan als Lösungsmittel ein
endet.
*r AnsDrüche 1 bis 11 in Form iiner Emulsion
12 Mittel zur uurcniunrung oes venom«» ««v·· «·.».» —■ «!»f··»-"*' " « r ,
von Wasser In mindestens einem organischen Lösungsmittel dadurch gekennzeichnet, daß « ^ *"™<* machenden Bestandteil mindestens eine wasserlösliche Verbindung von Tl, Zr, W, Sb, Sn und/oder Zn t die mindestens teilweise In der wäßrigen Phase der Emulsion enthalten Ist.
Fe pirn aoer aucn Desiiniiiuc iiutuciiiiyiiiivinwi.w Gewebekonstruktionen, uie
IsS SS^rm^hochempflndliche Geeb ^^
Zungsschrumpfung während einer Behandlung mit einer wäßrigen 2^** ™^ Ttn^^j flammfest zu machen oder auch durch Kaltimprägnierung, woran sich das Spülen und Trocknen ans; SnTrShtit werden Darüber hinaus s.nd auch bereits verschiedene Verfahren zum Flammfestmachen von Snfasern mit Lösungen auf der Basis von nicht-wäßrigen oder organischen Lösungsmittel,, oekannt. So gibt iSsSe^enLe Oberflächenbehandlungsverfahren, die vollständig auf einer ^"^rnltwlbehan^ung blS ifelnlgen Fällen müssen auch Wolltextlllen vor der Behandlung mit einer wäßrigen ZubenUm«. um s- nammfest zu machen, einer Reinigung mit einem Lösungsmittel unterzogen werden, um den nachteiligen Einfluß der Spinn- und Webgleitmittel auf die Flammfestigkeit der Wolle zu vermelden.
Aufgrund der Verwendung von organischen Lösungsmitteln bei der Behandlung von Wolle entsteht ein BeA Flammfestmachungsbehandlungen für WoUe und an Wolle ^^^S^TS^i
sls Es sind bereits bestimmte Verfahren zum Flammfestmachen auf Lösungsmittelbasis ^kannt'J'e 2^j ™
Behandlung mit Tris(d.bromPropyl)phosphat und anderen anorganischen oder organischen Phosphaten, die dabei
l Flftlklt Ist jedoch gegen Waschen oder Trockenreinigen nicht beständig.
romPropyl)phosphat und anderen anorganischen g
Ist jedoch gegen Waschen oder Trockenreinigen nicht beständig.
..η I rtsiinesmitte und nsbesonaere einer soicnen, uic aim m· ^v <-...« ο --■ —» .... -_i-_
ho Losungsmiiiei unu πι» poictprVAm^rn oder Dekorationsartikeln verarbeitet werden.
Dek^auonsstoffe In situ, d.h. wenn diese zu Polsterkörpern oder
el Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Verfahren und ein Mittel zu schaffen, mit deren Hilfe es möglich ,st sowohl Materialien aus Kerat.nfasern als auch solche aus Cellulosefaser« als auch solche aus Mischungen ο eher Fasern mit anderen Fasern auf technisch einfache und wirksame We£e "^™^" ""Jj11^ Ce„u. Gegenstand der Erfindung 1st ein Verfahren zum Flammfestmachen von Materlallen aus Ke rat ".^r CeIIu losefasern oder aus Mischungen solcher Fasern mit anderen Fasern das dadurch gek ze ch»el'«· J"J ™n auf die Materlallen mindestens eine wasserlösliche Verbindung von Titan (Tl), ZlrkonlunUZr), WoJJramlW),
Antimon (Sb), Zinn (Sn) und/oder Zink (Zn) aufbringt, wobei die Metallverbindung als Bestandteil einer Emulsion von Wasser in mindestens einem organischen Lösungsmittel eingesetzt wird, der mindestens zum Teil in der wäßrigen Phase der Emulsion enthalten ist.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, auf technisch einfache und dennoch wirksame Weise Materialien aus Keratin- oder Cellulosefasern oder aus Mischungen solcher Fasern mit anderen Fasern flammfest zu machen, wobei der erfindungsgemäß erzielte Effekt auch gegen Waschen und Trockenreinigen der behandelten Materialien beständig ist.
Unter dem hier verwendeten Ausdruck »Keratin- oder Cellulosefasern oder Mischungen solcher Fasern mh anderen Fasern« sind Mischungen zu verstehen, welche die »anderen Fasern« in einem solchen Mengenanteil enthalten, der nicht ausreicht, um die erfindungsgemäße flammfestmachende Wirkung auf die Mischung als Ganzes zunichte zu machen.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung behandelt man Keratinfasem, wobei man die Emulsion bei einem pH-Wert von unterhalb 3 aufbringt.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung behandelt man Keratinfasem und bringt 1 bis 696 der Metallverbindung, bezogen auf das Gewicht der Keratinfasem, auf.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung beträgt der Wassergehalt der Emulsion 1 bis 10%, bezogen auf das Gewicht der Fasern.
Gemäß einer «eiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung verwendet man als Metall verbindung Fluoriitansäure oder eis Fluortitan=!, Zinkfluorborat oder Zirkoniumfluorborat.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung verwendet man ein Material, das Ceilulösefasern enthält oder daraus besteht, und man bringt die Metallverbindung in einer Menge von bis zu 25%, bezogen auf das Gewicht der Fasern, auf. In diesem Falle verwendet man als Metallverbindung vorzugsweise Zinkfluorborat.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung verwendet man als Material ein Polstergewebe oder einen Dekorationsstoff und als Lösungsmittel verwendet man vorzugsweise ein halogeniert« organisches Kohlenwasserstofflösungsmittel.
Gegenstand der Erfindung ist femer ein Mittel zur Durchführung des vorstehend beschriebenen Verfahrens in Form einer Emulsion von Wasser in mindestens einem organischen Lösungsmittel, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es als flr.T.mfestmachenden Bestandteil mindestens eine wasserlösliche Verbindung von Titan (Ti), Zirkonium (Zr), Wolfram (W), Antimon (Sb), Zinn (Sn) und/oder Zink (Zn) enthält, die mindestens teilweise In der wäßrigen Phase der Emulsio.« enthalten ist.
Die erfindungsgemäß verwendete Metallverbindung 1st normalerweise in Wasser löslich und vorzugsweise handelt es sich um eine ionische VtDindung, die ein komplexes Kation oder Anion enthält. Das Metall kann entweder in dem Kation oder in dem Anion enthalten sein, besondere Vorteile werden jedoch erzielt, wenn man metallhaltige komplexe Anionen für die Behandlung von Keratinfasem verwendet, wie aus den weiter unten folgenden Ausfuhrungsbeispielen hervorgeht.
Die wäßrige Phase bildet vorzugsweise nur einen kleineren Anteil des erfindungsgemäßsri Flammfestrnachungsbehandlungsmittels, in der Regel 0,1 bis 20% des Gewichtes der Zubereitung. Der Rest de* Zubereitung besteht aus einem oder mehreren organischen Lösungsmitteln zusammen mit der Metallverbindung, vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis 20Gew.-%, und gegebenenfalls einem Emulgiermittel, pH-Wertreguliermittel oder einem anderen Zusatz.
Die in dem erfindungsgemäßen Mittel verwendeten Emulgiermittel sind vorzugsweise nicht-ionische Emulgatoren. Es können auch anionische Emulgatoren mit Erfolg verwendet werden, sie sind jedoch weniger bevorzugt.
Das für die erfindungsgemäße Behandlung von Keratin- oder Cellulosematerlalien verwendete Mittel kann aus »Konzentraten« hergestellt werden, die eine oder mehr der obengenannten Metallverbindungen zusammen mit einem Emulgator und gegebenenfalls einem geringen Volumen eines organischen Lösungsmittels enthalten. Ein solches Konzentrat kann auch die in dem fertigen Behandlungsmittel, das auf das zu behandelnde Material aufgebracht werden soll, erforderliche Menge Wasser und gegebenenfalls gewünschte Zusätze enthalten. Aus diesen Konzentraten können die erfindungsgemäßen Mittel durch einfaches Verdünnen mit einem oder mehr organischen Lösungsmitteln hergestellt werden.
Wenn eine Metallverbindung, die das Metall in Form eines komplexen Anions enthält, auf Keratinfasern aufgebracht wird, vorzugsweise bei einem pH-Wert unterhalb 3, Ist es aufgrund der hohen Affinität der Fasern gegenüber dem Komplex möglich, einen Flammfestmachungseffekt zu erzielen, der gegen Waschen und Trokkenrelnlgen beständig Ist. Das komplexe metallhaltige Anion kann dem erfindungsgemäßen Mittel als solches zugesetzt oder durch Zugabe seiner Komponenten in situ darin erzeugt werden oder es kann durch Molekülumlagerung von Komplexverbindungen, die das Metall nominell oder offensichtlich nicht Iu diesem Zustand enthalten, wie z. B. Im Falle von Zlnn(IV)fluorborat, entstehen.
Wenn Zubereitungen, die andere Metallverbindungen als komplexe Metallanionen enthalten, auf Keratlnmaterlalien aufgebracht werden oder wenn Zubereitungen, die irgendeine beliebige Metallverbindung enthalten, auf Cellulosematerlalien aufgebracht werden, ergeben sie keinen gegen Waschen beständigen Flammfestmachungseffekt. obgleich In vielen Fällen der Effekt gegen Trockenreinigen beständig sein kann, vorausgesetzt, daß kein »beladenes« (d. h. Wasser enthaltendes) System verwendet wird.
Die speziellen Eigenschaften von Keratinfasern, weiche die Ursache für die bemerkenswerte Substantlvltät von anlonlschen Komplexen von Titan, Zirkonium und anderen Metallen sind, sind natürlich bei anderen Fasern oder bei anderen Komplextypen nicht vorhanden. Es wurde jedoch gefunden, daß die hier beschriebenen Behandlungen von Cellulosefasern, obgleich sie Im allgemeinen gegen Waschen nicht beständig sind, normalerweise gegen Trockenreinigen beständig sind. Daher Ist es Im Falle von Polstergeweben (Bezugsstoffen) und
Haushaltsdekorationsstoffen, bei denen eine andere Reinigung als durch Waschen erfolgt, mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, diese ausreichend flammfest zu machen.
Die mit dem erfindungsgemäßen Mittel oder mit dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Materialien können keratinhaltig sein und dazu gehören Insbesondere Mohair, Alpaka, Vikunja, Lama, Kaschmir und speziell Wolle. Das behandelte Material Ist In der Regel faserförmlg und kann in Form eines lockeren Materials, In Form von Vorgespinsten, Garnen oder in Form von gewebten, nicht-gewebten oder gewirkten Geweben vorliegen. Die Erfindung 1st Insbesondere anwendbar auf empfindliche bzw. feine Gewebe, die durch eine vollständig wäßrige Behandlung beeinträchtigt werden könnten.
Das erfindungsgemäße Mittel und das erfindungsgemäße Verfahren können auch auf beliebige Cellulosefasern, z.B. Kunstseidefasern, angewendet werden, sie sind jedoch besonders vorteilhaft In Verbindung mit Baumwolltextilien. Sie können auch auf Mischungen von Keratin- und Cellulosefasern angewendet werden. Es ist heute allgemein üblich, Teppiche, Vorhänge und Bezugsstoffe (Polstergewebe) in situ zu reinigen unter Anwendung einer Sprüh- und Vakuumabsaugmethode. Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit einer solchen Reinigung bequem kombiniert werden.
Die wäßrige Phase bildet vorzugsweise einen geringeren Anteil der Emulsion, in der Regel 1 bis 20« des Gewichtes der Fasern, und 1 bis 10% im Falle von Wollfasern, die vorzugsweise unterhalb pH 3 behandelt weiten, wobei der Rest aus einem oder mehreren organischen Lösungsmitteln besteht und vrabel es sich bei der Emulsion um eine solche vom Wasser-lm-Lösungsmittel-Typ handelt.
Die Mengen der erfindungsgemäß auf das zu behandelnde Material aufgebrachten Metallverbindung sind Im
aligemeinen bei Cellulosefasern größer als bei Keratinfasern, dies steht jedoch In Übereinstimmung mit anderen
Ceiluloseflammfestmachungsbehandlunfren. In bestimmten Fäiien können bis ru 25% des ticsichtes der Fasern
(o. w. f.) erforderlich sein, normalerweise reichen jedoch 10 bis 15% o. w. f. aus. Wenn metallhaltige komplexe
Anionen bei pH 3 oder darunter auf Kerailnfasem aufgebracht werden, reichen In der Regel 1 bis 6% o. w. f. aus. Die erfindungsgemäße Emulsion auf Lösungsmittelbasis kann wie folgt hergestellt werden:
(I) man löst den Metallkomplex in Wasser und emuigiert die Lösung In dem Lösungsmittel;
(II) man löst ein Metallsalz oder eine andere Verbindung in dem Lösungsmittel, löst einen Komplexbildner In Wasser und emuigiert die wäßrige Phase in dem Lösungsmittel oder
(lil) man löst ein Metallsalz oder eine andere Verbindung In einem mit dem Hauptlösungsmlttel mischbaren Colösungsmlttel, mischt das Colösungsmittel mit dem Hauptlösungsmittel, löst einen Komplexbildner In
Wasser und emuigiert die wäßrige Phase in der vereinigten Lösungsmittelphase.
Zu Lösungsmitteln, die sich grundsatzlich für die erfindungsgemäßen Behandlungen eignen, gehören aliphatlsche Kohlenwasserstoffe und Ihre halogenlerten Derivate, wie z. B. Petroleumsolvent, Perchloräthylen, Trichloräthylen. Chloroform, Tetrachlormethan sowie aromatische Losungsmittel.
Zu geeigneten Wolframverbindungen, die erfindungsgernäß verwendet werden können, gehören die Iso- und Heteropolywolframate. Die Isopolywolframate werden aus wäßrigen Lösungen von. Wolframaten hergestellt durch Herabsetzung des pH-Wertes. Die Heteropolywolframate werden gebildet, wenn Wolfrarnttlösupgen, die ander" anorganische oder organische Anionen oder Metallionen enthalten, angesäuert werden. Ein spezieller Fall der Heteropolywolframate sind die Komplexe von Wolframaten mit Carbonsäuren (wie z. B. Oxalsäure) und Hydroxycarbonsäuren (wie z. B. Citronensäure, Weinsäure).
Beispiele für Metallverbindungen, ale in den Hauptlösungsmitteln löslich sind und in dem erflndungsgemäßen Verfahren verwendet werden können, sind Butylzlrkonat, Butyltltanat. ButylhexylenglykoltiUnat, Triäthanolamlntltanat, Butylstannit, Butylstannat, Butylantimonlt, Butylantimonat und ähnliche organische Verbindungen der vorstehend angegebenen Metalle sowie wasserfreies Zinkchlorid.
Beispiele für Metallverbindungen, die In den Colösungsmltteln löslich sind, sind Zirkoniumtetrachlorid, Titantetrachlorid, Zlnn(II)- und Zlnn(IV)chlorid, Antimonchlorid und -pentachlorid sowie ähnliche Halogenverbindungen der oben angegebenen Metalle. Zu geeigneten Colösungsmltteln gehören Äthylacetat, Butylacetat, Äthoxyäthylacetat und ähnliche organische Ester, die mit dem Hauptlösungsmittel mischbar sind. Bestimmte Metallkomplexe, wie Fluortitansäure, Fluorzirkoniumsäure, Fluorzlnn(ll)säure, Fluorzlnn(IV)säi>re, Fluerantlmon(III)säjre, Fluorantlmon(V)säure, Fluorborate von Zirkonium, Titan, Zinn, Zink und Antimon und ähnliche Verbindungen können in Wasser gelöst und dann in der Lösungsmittelphase emuigiert werden, ohne daß dafür Colösungsmlttel oder getrennte KompiexbiiJnor erforderlich sind.
Beispiele für geeignete Komplexbildner, die In der wäßrigen Phase gelöst werden, sind Fluorwasserstoffsäure, Fluorborsäure, Antimonfluorld, Antimonblfluorld, Fluorkieselsäure, Nidgnesiumfluorslllkat, Kal'umblfiuorld, Kallumfluorid, Natriumfluorborat, Zinkfluorborat, Ammoniumfluorborat und ähnliche anorganische Fluoride oder fluoridhaltlge Salze.
Zum Emulgieren der wäßrigen Phase In der Lösungsmittelphase kann jeder beliebige geeignete, Im Handsl erhältliche Emulgator verwendet werden. Bevorzugte Emulgatoren sind nicht-ionische Emulgatoren; es können Mi auch änlönlsehe Emulgatoren verwendet werden, diese sind jedoch Im allgemeinen weniger bevorzugt.
Wie oben angegeben, führt die Verwendung von anionischen Komplexen der Metalle unter sauren bedingungen bei Cellulosematerlalien zu keinem Vorteil, so daß es bei Cellulosefasern bevorzugt Ist, saure Bedingungen anzuwenden, um nicht Gefahr zu laufen, daß die Fasern abgebaut werden. Eine bevorzugte Verbindung für die Verwendung auf Cellulosefasern, Insbesondere Baumwollfasern, ist Zlnkfluorborat und dieses kann In einer Zusammensetzung mit einem normalen pH-Wert von Zinkfluorboratlösungen, der etwa 6 bis 7 beträgt, verwendet werden.
Wenn ein negativ geladener Metallkomplex auf Wolle aufgebracht wird, kann eine Ausschöpfung des Komplexes dadurch gewährleistet werden, daß man durch Zugabe von Säure zu dem System bewirkt, daß die
Wolle eine positive Ladung annimmt. Der pH-Wert Hegt vorzugsweise unterhalb 3. Unter solchen Bedingungen wird der Metallkomplex innerhalb von etwa 30 Minuten bei 20° C auf die Wollfasern ausgeschöpft, obgleich auch höhere Temperaturen bis zum Siedepunkt des Lösungsmittels angewendet werden können. Um die Wirksamkeit und die Schnelligkeit (Beständigkeit) der Flammfestmachungsbehandlung welter zu verbessern, kann die Wolle mit Wasserdampf behandelt werden, um ein besseres Eindringen des Metallkomplexes In die Faser zu gewährleisten. Diese Flammfestmachungsbehandlungen sind wirksam bei Wolle und an Wolle reichen Mlschun- -;
gen und beständig gegenüber Waschen und/oder Trockenreinigen.
Um den bevorzugten pH-Wert von weniger als 3 In der wäßrigen Phase aufrechtzuerhalten, können organi- 'i
sehe oder anorganische Säuren, wie Essigsäure, Ameisensäure, Chlorwasserstoffsäure, Schwefelsäure und andere ausreichend starke und miteinander verträgliche organische und anorganische Säuren verwendet werden. Sie können je nach ihrer Löslichkeit der wäßrigen Phase oder der Lösungsmittelphase zugegeben werden.
Um eine wirksame Flammfestmachungsbehandlung bei Wollfasern zu erzielen, die ausreicht, um einen strengen vertikalen Flammentest entsprechend den U.S. Federal Aviation Regulations 25 853 zu bestehen, bei dem die Brennzelt nicht mehr als 15 Sekunden und die maximale Verkohlungslange bei einer Flammenzündungszelt von 12 Sekunden nicht mehr als 20 cm betragen darf, werden folgende Maßnahmen empfohlen: is
(1) es sollten 1 bis 6*, bezogen auf das Gewicht der Wolle (o. w. w.), Titan-, Zirkonium-, Zinn-, Wolfram-, Zink- und/oder Antimonmetall aufgebracht werden;
(2) es sollte ein negativ geladener Metallfluorldkomplex verwendet werden, der erhalten wird durch Verwendung eines Überschusses an dem fluoridhaltigen Komplexbildner durch Verwendung eines leicht herstellbaren, negativ geladenen Metallfluorldkomplexes oder durch Verwendung eines Komplexes, wie Zlnnfluorborat, der In einen metallhaltigen anionischen Komplex umgewandelt wird oder sich wie ein solcher verhält;
(3) der pH-Wert der wäßrigen Phase sollte unterhalb 3 liegen, um sicherzustellen, daß die Wolle positiv geladen Ist, wodurch der negativ geladene Metallkomplex angezogen wird; dies kann durch Zugabe geeigneter « Säuren erzielt werden;
(4) es sollten 1 bis 10*, bezogen auf das Gewicht der Fasern (o. w. 1'.), Wasser verwendet werden;
(5) die Behandlung sollte bei einer Temperatur zwischen 10° C und dem Siedepunkt des Lösungsmittels für einen Zeltraum von 5 bis 60 Minuten durchgeführt werden;
(6) das Gewebe sollte vor der Flammfestmachungsbehandlung vorzugsweise mit einem Lösungsmittel gereinigt 30 ' (entfettet) werden, jm sicherzustellen, daß sämtliche entflammbaren öle und Gleitmittel auf der Faser entfernt werden und den Flammfestmachungseffekt nicht beeinträchtigen;
(7) in einigen Fällen 1st es möglich, die Reinigung bzw. Entfettung mit dem Lösungsmittel nach der Flammfestmachungsbehandlung mit oder ohne eine emulgierte wäßrige Phase (1 bis 10% 0. w. f. Wasser) durchzuführen, um irgendwelche rückständigen Chemikalien von der Faser zu entfernen; a
(8) die Zugabe von Wasserstoffperoxid zu Zinn und Antimon in ihren niedrigeren Valenzzusiandcn, d. h. Zlnn(II) und Antlmon(III), enthaltender. Systemen kann vor. Vorteil sein, um den höheren Valenzzustand, d. h. Zlnn(IV) und Antlmon(V), zu erzielen, da letztere in einigen Fällen wirksamer sind als die niedrigeren Valenzzustände; insbesondere bewirken ZinndDverbindungen, daß Wolle gelb wird (vergilbt); In diesem Falle sollte genügend Wasserstoffperoxid zugegeben werden, um diese Oxydation zu erzielen, vorzugsweise nachdem der Metall komplex mit den Wollfasem reagiert hat;
(9) die Behandlung des Wolltextllmaterials oder des an Wolle reichen Textilmaterial direkt nach der Behandlung oder während der letzten Oberflachenbehandlung des Gewebes oder Garns mit Wasserdampf kann vorteilhaft sein in bezug auf die Wirksamkeit und Schnelligkeit bzw. Beständigkeit der Flammfestmachungsbehandlung.
Die Emulsionen können nach Irgendeinem geeigneten Verfahren, beispielsweise durch Aufklotzen, Eintauchen oder Aufsprühen, aufgebracht werden, wobei das zuletzt genannte Verfahren für die Behandlungen im Haushalt bevorzugt Ist, beispielsweise das Aufbringen auf Polstergewebe (Bezugsstoffe) oder DekorationsstoP"-; in situ. Die Emulsionen können auch in einer Trockenreinigungsvonichtung oder dann, wenn sich das Gewebe >o ; dafür eignet. In einer konventionellen Textilappretiervorrichtung aufgebracht werden.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele, in denen die Herstellung von typischen erfindungsgemäßen Mitteln und ihre Verwendung beschrieben sind, näher erläutert, ohne jedoch ;:
darauf beschränkt zu sein. Die behandelten Wollgewebe wurden auf ihre Entflammbarkeit hin gemäß der Vorschrift F.A.R. 25 853 getestet, wobei die dabei erhaltenen Ergebnisse jeweils angegeben sind, wobei die 55 r, folgenden Abkürzungen verwendet werden: :--
B.T. = Brennzeit bzw. Brenndauer (Sekunden);
CX. = Verkohlungsiänge (Einheit = 2,54 cm); \
F.L. = volle Länge; ω I
D.C. = Trockenreinigungsgänge.
Die in den Beispielen angegebenen Prozentwerte beziehen sich alle, wenn nichts anderes angegeben ist, auf j
das Gewicht.
65 ξ
Beispiel 1
20 g eines Krawattenfutterstoffes aus einem verschleißfesten Standardgewebe aus 100% Wolle mit einem |
5 t
Gewicht von 186 g/m' wurden in einen konischen 500-ml-Kolben eingeführt. In 20 ml Äthylacetat wurden 1,22 g (6% o. w. w.) Zirkoniumtetrachlorid gelöst und diese Lösung wurde dann mit 200 ml Perchloräthylen verdünnt und In den Kolben gegeben, wobei das Gewebe damit gesättigt wurde. 0,8 g Natrlumfiuorborat (NaBF4) (4% o. w. w.) wurden in 1,0 g Wasser {i% o. w. w.) gelöst und die Lösung wurde In 200 ml Perchloräthylen, das 0,4 g Essigsäure (2% o. w. w.) und 1 g eines nicht-Ionischen Emulgators enthielt, stark gerührt. Die dabei erhaltene Emulsion wurde dann In den konischen Kolben gegeben und der Inhalt wurde In einer mechanismen Schütteleinrichtung geschüttelt. Nach 30 Minuten wurde das Gewebe aus dem konischen Kolben entnommen und In einer Trommel getrocknet. Die Ergebnisse der Entflammbarkeitstests waren wie folgt:
behandelt unbehandelt
zu Beginn BT. CL
-2,5 F. L.
4,5 F. L.
nach 10 D. C. B. T. C. L.
-1,0 F. L.
5,0 F. L.
Beispiel 2
Ein braungefärbtes Serge-Gewebe (2,28 kg) wurde In eine handelsübliche Trockenrclnlgungsvorrlchlung eingeführt und das Gewebe wurde mit 48 Liter Perchloräthylen vorbenetzt. 136,8 g einer Fluortitansäurelösung (50% HjTlF4) (6% o. w. w.) wurden In 101 Perchloräthylen, das 186 g eines nlcht-ionlschen Emulgators enthielt, eingerührt und emulglert. Diese Emulsion wurde dann In die Trockenrelnlgungsvorrlchtung eingeführt und das Gewebe wurde 5 Minuten lang mit der Lösung Imprägniert. 114 g Essigsäure (5* o. w. w.), gelöst in 5 I Perchloräthylen, wurden dann In die Vorrichtung eingeführt und das Gewebe wurde 30 Minuten lang darin bewegt (gerührt). Danach wurde das Gewebe getrocknet und 1 Minute lang semldekatiert.
nachdem
Konditionieren 		zu
Beginn
B. T. 		CL nach 15
D. C
B. T. 		CL nach 10
Waschgängen
B. T. C. L 		4.2
F. L. 		nach 50
Waschgangen
B. T. CL 		4,0
F. L.
behandelt
unbehandelt 		0,0
F. L. 		4,25
F. L. 		2
F. L. 		4,2
F. L. 		0
F. L. 		0
F. L.
Beispiel 3
Eine 20-g-Probe eines Krawattenfutterstoffes wurde wie In Beispiel 1 angegeben In einen Kolben elngefohrt. 2 g einer ZinndOfluorboratlösung [50* Sn(BF4)j] (10% o. w. w.) wurden In 200 ml Perchloräthylen, das 1 g Essigsäure (5% o. w. w.) und 1 g eines nicht-Ionischen Emulgators enthielt, emulglert und In den Kolben gegeoen und 30 Minuten lang geschüttelt. Danach wurden 0,24 g Wasserstoffperoxid (100 Volumentelle) (1,2* o. w. w.), emulglert In 50 ml Perchloräthylen, In den Kolben gegeben und weitere 30 Minuten L.ig geschüttelt und das Gewebe dann In einer Trommel getrocknet und semldekatiert.
zu Beginn B. T.
CL
nach
20 Waschgängen
B. T. C. L
behandelt -0,7 4,2 0 5,3
unbehandelt F. L. F. L. F. L. F. L
Beispiele 4 bis 11
20 g Proben des Krawattenfutterstoffes von Beispiel 1 wurden wie In Beispiel 1 In einem konischen 500-ml-Kolben behandelt, wobei jedoch die In der folgenden Tabelle angegebene Metallquelle verwendet wurde.
Menge Haupt
lösungs
mittel 		Co-
lösungs-
mittel 		Test
ergebnis
2g
(10% o.w.w.) 		Perchlor
äthylen 		- bestanden
2g
(10% o.w.w.) 		Perchlor
äthylen 		- bestanden
2g
(10% o.w.w.) 		Perchlor
äthylen 		- bestanden
4 Butylzirkonat
5 Butyltltanat
Butylhexylenglykoltitanat Fortsetzung
Beispiel Metallquelle
Nr.
Menge
Haupt-
lösungs-
miitel
lösungsrnittel
Testergebnis
Trläthi.iolamlntltanat
wasserfreies Zlnn(IV)-chlorid
Zlnn(lV)-chior!d-pentahydrat
Zlnkfluorborat
Titantetrachlorid (50%)
2g
(10% o.w.w.)
2g
(1096 o.w.w.)
2g
(1096 O.W.W.)
2g
(1096 O.W.W.)
Perchloräthylen
Perchloräthylen
Perchloräthylen
Perchloräthylen
Perchlor-
Äthoxy-
äthyl-
acetat
bestanden bestanden bestanden
bestanden bestanden
Beispiel 12
Das Beispiel 3 wurde wiederholt, wobei diesmal anstelle von Zlnn(II)fluorborat 2 g Antimontrifluorid (10% o. w. w.) verwendet wurden. Auch hier bestand das Gewebe den Test.
Beispiel 13
Das Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei diesmal anstelle des Serge-Gewebes ein Wolle/Polyester-Mischgewebe (85/15) verwendet wurde. Auch hier bestand das Gewebe den Test.
Beispiel 14
Eine Emulsion einer 50%igen wäßrigen Lösung von Zinkfluorborat in einer Mischung aus 75% Trlchloräthan und 25% Petroleumsolvent mit einem hohen Siedepunkt wurde entsprechend der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
g Trichloräthan/Petroleumsolvent-Gemisch
g nicht-ionischer Emulgator
g Zn(BF4)J (50%)
Die obige Zusammensetzung konnte leicht hergestellt werden durch einfaches Rühren in einem Becher. Hann 40 wurde ein ähnliches Wollgiwebe wie In Beispiel 1 (Gewicht 186 g/m2) mit der Emulsion gleichmäßig besprüht bis zu einer Aufnahme von 30%. Die Wollgewebsprobe wurde an der Luft getrocknet und seine Entflammbarkeit wurde gemäß F.A.R. 25 853 bewertet. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben.
B. T. C. L.
behandelt mit 10% Zn(BF4)2 (50%) o.w.f. < 1 3,5
unbehandelt 25 F. L.
Beispiel 15
Es wurde eine Emulsion der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
g Trichloräthylen/Petroleumsolvent-Gemisch
g nicht-Ionischer Emulgator
• 30 g Zn(BF4)2 (50%)
Ein ähnliches Wollgewebe wie in Beispiel 1 wurde mit der obigen Zusammensetzung auf die gleiche Weise wie in Beispiel 14 behandelt. Das Gewebe wurde dann gemäß F.A.R. 25 853 getestet und die dabei erhaltenen 60 Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben.
zu Beginn nach 5 Trocken-
relnlgungsgängen B. T. CL. B. T. CL.
behandelt mit 9% 0,0 2,3 0,0 2,1
Zn(BF4)2(50%) o.w.f.
unbehandelt 30 F. L. 30 F. L.
Die In den folgenden Beispielen verwendeten Gewebe hatten Im allgemeinen ein geringeres Gewicht als die " Mehrzahl der Polstergewebe (Bezugsstoffe) und waren daher In gleichem Ausmaße schwieriger flammfest zu machen. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß die Erfindung nicht nur auf die Behandlung von Polstergeweben (Bezugsstoffen), sondern auch beliebige Cellulosegewebe oder Wollgewebe angewendet werden kann.
Beispiel 16
Wie In Beispiel 14 wurde eine Zlnkfluorboratemulslon hergestellt. Ein Baumwolltlllgewebe mit einem Gewicht von 249 g/m2 wurde mit dar Zusammensetzung besprüht bis zu Dosierungen von 11% bzw. 35* Zinkfluorborat (50%), jeweils bezogen auf das Gewicht des Gewebe« Dann wurde das Gewebe wie In Beispiel 14 getestet und die dabei erhaltenen Ergebnisse sind nachfolgend angegeben.
B. T. C. L.
30 F. L.
0 3,25
10 F. L.
behandelt mit 11* Zn(BF4)2 (50*) o.w.f. behandelt mit 35* Zn(BF4)j (50*) o.w.f. unbehandelt
Beispiel 17
Baumwollgewebe (Gewicht 249 g/m2) In Form von 20-g-Proben wurden In konischen 500-ml-K.olben bei einem Material/Flotten-Verhältnis von 1 : 10 mit einer Zusammensetzung mit Perchlorathylen als organischem Lösungsmittel mit genügend Zlnkfluorborat (50%) zur Aufnahme von 25, 30 bzw. 35* Zn(BF4)2 (50*) o. w. f. unter Verwendung von 3 g/l eines nlcht-lonlschen Emulgators als Wasser-ln-Öl-Emulglermittel behandelt.
Die Kolben wurden 30 Minuten lang geschüttelt, danach war die Trübung als Folge der Emulsion verschwunden, was eine »Ausschöpfung« des Zinkfluorborats auf das Baumwollgewebe anzeigte. Die Entflammungstestergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben.
B. T. C. L.
4" 25* Zn(B" ö*)o. w. f. 25 F. L.
30* Zn(BF«)2 (50*) o. w. f. 9,3 4,5
35* Zn(BF4)2 (50*) o. w. f. <0,5 1,1
unbehandelt 12 F. L.
Beispiel 18
Ein Wolle/Baumwolle(55/45)-Mischgewebe mit einem Gewicht von 137 g/m2 wurde mit einer Emulsion von wäßrigem Zinkfluorborat, wie in Beispiel 14 beschrieben, besprüht bis zur Aufnahme von 7,4 bzw. 28% o. w. f. 5" des wäßrigen Zinkkomplexes. Die behandelten Proben wurden wie oben angegeben getestet und die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.
B. T. C. L.
behandelt mit 28* Zn(BF4)J (50%) cw.f. < 2 4,25
behandelt mit 7,4* Zn(BF4)2 (50%) o.w.f. 30 F. L. unbehandelt 12 F. L.
*» Beispiel 19
Das In Beispiel 18 verwendete Wolle/Baumwolle(55/45)-Mischgewebe wurde wie in Beispiel 17 angegeben behandelt. 30% des Zinkfluorborats wurden aus der Zusammensetzung während des 30mlnütigen Schütteins auf die Fasern »a>asgeschöpft«. Die Testergebnisse waren folgende:
B. T. C. L.
3056 Zn(BF4)2 (50») o.w.f. 0 4,5
unbehandelt 12 F. L.

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    gen solch« F„*n> mit «*»»™ω«^ «J"^^'^,„te Zn «ulbrtngt, wotal dl« MUH-
    Cn« «n
    ^rüThcVbis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metallverbindung der ABsprtiche ι bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metallverblndung
    ι ein Material verwendet, in elnrr Menge von bis
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