DE2546621A1 - Copolyphenylenaether enthaltende harzmassen - Google Patents

Copolyphenylenaether enthaltende harzmassen

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DE2546621A1 DE19752546621 DE2546621A DE2546621A1 DE 2546621 A1 DE2546621 A1 DE 2546621A1 DE 19752546621 DE19752546621 DE 19752546621 DE 2546621 A DE2546621 A DE 2546621A DE 2546621 A1 DE2546621 A1 DE 2546621A1
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Description

PATENTAN WRITE
DR. E. WIEGAND DIPL.-ING. W. NlBMANN DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT
MÖNCHEN HAMBURG
TELEFON: 555476 8000 M 0 N C H C N 2,
TELEGRAMME: KARPATENT MATHI LDENSTRASSE TEL EX : 529 008 KARPD
¥ 42 410/75 - Ko/Ja 17. Oktober 1975
Mitsubishi Gas Chemical Company Inc., Tokyo (Japan)
Copolyphenylenäther enthaltende Harzmassen
Die Erfindung betrifft Harzmassen, die einen Copolyphenylenäther enthalten, der sich von einem Gemisch eines 2,6-Dialkylphenols und eines 2,3,6-Trialkylphenols ableitet, und eine verbesserte thermische Beständigkeit
und Oxidationsstabilität in der Wärme sowie gute mechanische Eigenschaften und Formbarkeit besitzen.
Obwohl die Polyphenylenäther vom Typ des Poly-2,6-dine'tb.yl-1,4~phenylenäthers als thermoplastische Harze rr.ii guter thermischer Beständigkeit und guten mechanischen u..v:
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elektrischen Eigenschaften bekannt sind, zeigen sie den Fehler einer schlechten Formbarkeit und Oxidationsstabili- · tat .unter Wärme bei alleinigem Gebrauch. Dieser Fehler schließt diese Polymeren aus einem weiten Anwendungsbereich als industrielle Harzmaterialien oder allgemeine Formungsmaterialien aus. Versuche wurden unternommen, diesen Fehler· durch Einmischen verschiedener Harze, insbesondere Styrolharze, in diese Polyphenylenäther zu beheben, um dadurch die Formbarkeit der Polyphenylenäther zu verbessern und die erhaltenen Harzmassen als allgemeine Formungsmaterialien zu verwenden (beispielsweise US-Patentschrift 3 383 435 und «japanische Patentveröffentlichung Nr. 17 812/68). Diese Harzmassen können bei niedrigen Temperaturen geformt werden, können jedoch nicht von einer Schädigung der thermischen Beständigkeit oder der mechanischen Eigenschaften befreit werden. Keine Beachtung wurde einer wesentlichen Modifizierung des Polyphenylenäthers zur Verbesserung von dessen Oxidationsstabilität in der Wärme gewidmet und Versuche wurden beispielsweise lediglich zur Erniedrigung der Formungstemperatur durch Vermischen mit anderen Harzen unternommen, um dadurch dessen Oxidationszersetzung in der Wärme zu verhindern oder seine Oxidationsstabilität durch Zusatz eines Wärmestabilisators aufrechtzuerhalten.
Im Rahmen der Erfindung wurde an der Copolymerisierbarkeit von monomeren Phenolen bei ihrer oxidativen Polykondensation bei einem Versuch zur Verbesserung der Eigenschaften von einem aus einem einzigen monomeren Phenol erhaltenen Polyphenylenäther und in einem Versuch zur Verbesserung des Verfahrens der Herstellung von Polymeren vom Polyphenylenäthertyp gearbeitet. Dies führt zu der Feststellung, daß Kombinationen von 2,6-Dialky!phenolen und 2,3,6-Trialkylphenolen eine sehr gute Copolymerisierbarkeit zeigen und die erhaltenen Polyphenylenäthercopclymeren unerwartet gute Eigenschaften besitzen.
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Eine Aufgabe der Erfindung besteht somit in einer Harzmasse, die einen sich von einem Gemisch eines 2,6-Dialkylphenols und einem 2,3»6-Trialkylphenol ableitenden Copolyphenylenäther enthält, welche zur Herstellung von Formgegenständen mit verbesserter thermischer Beständigkeit und Oxidations Stabilität in der Wärme und zufriedenstellenden mechanischen Eigenschaften geeignet ist.
Es wurden in umfangreicher Weise Harzmassen untersucht, welche den Copolyphenylenäther und andere Harze enthielten, und dabei festgestellt, daß Harzmassen, welche durch Vermischen bestimmter Copolymerer vom Polyphenylenäthertyp mit Styrolhomopolymeren oder Styrolcopolymeren hergestellt wurden, frei von den vorstehend aufgeführten Fehlern der Harzmassen sind, welche das Polyphenylenätherhomopolymere enthalten ,und als sehr wertvolle Fcrmharzmaterialien dienen können.
Gemäß der Erfindung ergibt sich eine thermoplastische Mischharzmasse, bestehend aus
(1)5 bis 95 Gew.% eines Copolyphenylenäthers aus 50 bis 98 M0I96 an Struktureinheiten, abgeleitet von einem 2,6-Dialky!phenol, der Formel
worin R1 und R2 gleich oder unterschiedlich sind und eine niedrige Alkylgruppe bedeuten,
und 2 bis 50 Molj-c an Struktureinheiten, abgeleitet von einem 2,3»6-Trialkylphenol, der Formel
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worin FU, R^ und R5 gleich oder unterschiedlich sind und eine niedere Alkylgruppe bedeuten,
wobei der Gesamtanteil der beiden Einheiten 100 Mol%, bezogen auf das Copolymere, beträgt,und
(2) 5 bis 95 Gew.% mindestens eines Styrolharzes aus der Gruppe von Styrolhomopolymeren und Styrolcopolymeren mit dem Gehalt von mindestens 50 % Struktureinheiten der Formel
worin Rg ein Vfasserstoffatom oder eine niedere Alkylgruppe, X ein Chloratom oder Bromatom als Halogenatom oder eine niedere Alkylgruppe und m die Zahl 0 oder eine ganze Zahl 1 oder 2 bedeuten,
wobei die Gesamtmenge der Harzkomponettten (1) und (2) 100 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Harzmasse, ergibt.
Die erfindungsgemäßen Harzmassen sind neu und haben überlegene, verbesserte Eigenschaften gegenüber üblichen Harzmassen, welche Polyphenylenätherhomopolyniere und Styrol-
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harze enthalten. Diese Eigenschaften können nicht durch übliche Harzmassen erzielt werden. Insbesondere haben die Harzmassen gemäß der Erfindung eine überlegene thermische Beständigkeit, Oxidationsstabilität in der Wärme, hohe Beständigkeit gegen Oberflächenspannung und mechanische Eigenschaften wie Zugfestigkeit, Biegefestigkeit, Dehnung oder Schlagbeständxgkeit, und sie sind besonders dadurch ausgezeichnet, daß sie ihre Anfangseigenschaften auch nach der Wärmealterung beibehalten. Diese überlegenen Eigenschaften sind den Copolyphenylenathem zuzuschreiben, welche selbst hervorragende thermische Beständigkeit, Oxidationsstabilität in der Wärme und hohe Beständigkeit gegen Oberflächenrißbildung zeigen. Die Harzmassen gemäß der Erfindung haben auch eine gute Formbarkeit, während sie hohe Werte dieser Eigenschaften beibehalten, und sind somit als Formungsmaterialien wertvoll.
Die in den Harzmassen gemäß der Erfindung eingesetzten Copolyphenylenäther sind Copolymere, die sich von einem Monomergemisch aus 98 bis 50 Mol?6 eines 2,6-Dialkylphenols (wobei der Alkylrest aus einer Methyl- oder Äthylgruppe besteht) und 2 bis 50 Mo1$ eines 2,3,6-Trialkylphenols (wobei der Alkylrest aus einer Methyl- oder Äthylgruppe besteht) ableiten« Das Copolymere kann durch Einleiten von Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas durch eine Lösung, welche die vorstehenden monomeren Phenole, einen Katalysator und ein Lösungsmittel für die monomeren Phenole enthält, hergestellt werden. Sämtliche bisher zur Anwendung bei der oxidativen Kupplung von monomeren Phenolen bekannten Katalysatoren sind bei der Herstellung der Copolyphenylenäther gemäß der Erfindung brauchbar. Insbesondere ist der verwendbare Katalysator eine Kombination einer ein Metall enthaltenden Verbindung aus der Gruppe von kupferhalt igen Verbindungen, manganhaltigen Verbindungen und
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kobalthaltigen Verbindungen und einem Amin aus der Gruppe von primären, sekundären und tertiären Aminen. Kombinationen der kupferhalt ig en Verbindungen mit Aminen werden besonders bevorzugt.
Bei der Herstellung des Copolyphenylenäthers wird eine bestimmte Menge des 2,3,6-Trialkylphenols zu einem Zeitpunkt zu dem 2,6-Dialkylphenol zugesetzt und das Gemisch wird dann umgesetzt. Andererseits kann, wenn die Reaktion eines der Monomeren fortschreitet, das andere Monomere im Verlauf der Zeit zugegeben v/erden» Ein weiteres brauchbares Verfahren umfaßt die Polymerisation der beiden Monomeren getrennt voneinander zu dem gewünschten Polymerisationsgrad und die anschließende Vereinigung der Reaktionsgemische, worauf eine oxidative Copolykondensationsreaktion derselben ausgeführt wird.
Der Anteil der sich von dem 2,3»6-Trialkylphenol ableitenden Struktureinheiten in dem erfindungsgemäß eingesetzten Copolyphenylenäther beträgt 2 bis 50 Mol%, vorzugsweise 2 bis 20 Mol%. Falls der Anteil des 2,3,6-Trialkylphenols im Monomergemisch 50 Mol% überschreitet, ist es schwierig, die Polymerisationsreaktion glatt auszuführen und, da die Löslichkeit des Copolymeren im Reaktionslösungsmittel niedrig ist, fällt das Produkt häufig während der Umsetzung aus und dessen Molekulargewicht kann nicht ausreichend erhöht werden. Weiterhin wäre das erhaltene Copolymere zu steif und sehr hart und hätte eine niedrige Elastizität. Falls andererseits der Anteil weniger als 2 Mol$6 beträgt, würde das erhaltene Copolymere keine neuen charakteristischen Eigenschaften zeigen.
Die weitere Komponente der Masse gemäß der Erfindung besteht aus einem Styrolharz aus der Gruppe von Styrolhomopolymeren oder Styrolcopolymeren. Mit Styro!homopolymeren werden Homopolymere von Styrol und dessen Derivaten vom Typ
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α-Methylstyrol, Viny!toluol oder kernchloriertem Styrol und Copolymere dieser Materialien miteinander bezeichnet. Mit Polystyrolcopolymeren werden Copolymere von Styrol oder dessen Derivaten mit anderen hiermit cöpolymerisierbaren Monomeren bezeichnet, beispielsweise Olefine vom Typ Äthylen oder Propylen, Acrylverbindungen vom Typ Acrylnitril oder Methylmethacrylat oder konjugierte Dienverbindungen vom Typ Butadien, Isopren oder Chloropren. Beispielsweise umfaßt der Begriff Polystyrolcopolymeres Polystyrole von hoher Schlagfestigkeit, Styrol/Acrylnitril-Copolymere, Styrol/Butadien-Copolymere, Styrol/lsopren-Copolymere, Styrol/Chloropren-Copolymere, Styrol/Methylmethacrylat-Copolymere, Styrol/Butadien/Acrylnitril-Copolymere, Äthylen/ Styrol-Copolymere, Propylen/Styrol-Copolymere, und Äthylen/ Propylen/Butadien/Styrol-Copolymere. Diese Styrolcopolymeren können Vorzugsweise mindestens 50 % an Struktureinheiten enthalten, die sich von Styrol oder dessen Derivaten ableiten.
Das Mischverhältnis zwischen den Harzkomponenten (1) und (2) in den Harzmassen gemäß der Erfindung unterscheidet sich beispielsweise entsprechend den Arten der zu vermischenden Harzkomponenten, der chemischen Zusammensetzung des Copolyphenylenäthers, der Art oder den Eigenschaften des Styrolharzes oder dem Zweck der Anwendung der fertigen Masse. Üblicherweise kann der Copolyphenylenäther in einem Verhältnis von 5 bis 95 Gew.$£, vorzugsweise 15 bis 80 Gew.%, zugesetzt werden.
Gewünschtenfalls kann weiterhin ein kautschukartiges Polymeres in die Massen gemäß der Erfindung einverleibt werden. Beispiele für kautschukartige Polymere sind Polymere von konjugierten Dienverbindungen vom Typ Polybutadien oder Polyisopren, Copolymerkautschuke mit einer sich von konjugierten Dienvsrbindungen ableitenden Polymerstruktur
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vom Typ Styrol/Butadien-Kautschuk oder Acrylnitril/Butadien-Kautschuk und Copolymerkautschuke mit einer sich von Mono- olefinverbindungen ableitenden Polymerstruktur vom Typ Äthylen /Propylen-Kautschuk, Äthylen/Butylen/Styrol-Copolymerkautschuk oder Butylenkautschuk. Falls das kautschukartige Polymere in die Massen gemäß der Erfindung einverleibt wird, wird eine Verbesserung von deren mechanischen Eigenschaften, insbesondere deren Schlagfestigkeit, festgestellt. Die Menge des kautschukartigen Polymeren beträgt 2 bis 10 Gew.%, bezogen auf die gesamte Masse.
Der Copolyphenylenäther und das Styrolharz können nach irgendwelchen üblichen Verfahren vermischt werden. Diese Verfahren lassen sich in physikalische Verfahren, wie ein Verfahren der Vermischung der Harzkomponenten in Lösung unter Anwendung eines gemeinsamen Lösungsmittels und Zugabe eines Ausfällungsmittels zur Ausfällung derselben, ein Verfahren der Vermischung der Harzkomponenten in einem Mischer und anschließende. Extrudierung des Gemisches durch einen Extruder oder ein Verfahren der Verknetung der Harzkomponenten in einem Banbury-Mischer oder einem Knetgerät und in chemische Verfahren, wie ein Verfahren der Polymerisation oder Copolymerisation von Styrol oder einem Gemisch aus Styrol und einem Comonomeren und anschließende Ausfällung des Produktes oder einem Verfahren der oxidativen Copolykondensation eines 2,6-Dialky!phenols und eines 2,3,6-Trialkylphenols in Gegenwart des Styrolharzes und anschließende gemeinsame Ausfällung des Produktes einteilen.
Gewünschtenfalls können verschiedene Zusätze in die Harzmassen gemäß der Erfindung einverleibt werden. Diese Zusätze umfassen beispielsweise Wärmestabilisatoren, Pigmente, Brandverzögerungsmittel, Plastifizierer, Gleitmittel, Ultraviolettabsorbiermittel, Färbungsmittel oder faserförmige Verstärkungsmaterialien, wie Glasfasern oder Asbest-
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fasern. Andere Harzkomponenten können zugesetzt werden, sofern sie die Eigenschaften der Harzmassen nicht verschlechtern.
Die folgenden Beispiele erläutern die Harzmassen gemäß der Erfindung weiterhin. Sämtliche Teile in diesen Beispielen sind auf das Gewicht bezogen.
Beispiel 1
Ein monomeres Phenolgemisch aus 2,6-Dimethylphenol/ 2,3»6-Trimethylphenol in einem Molarverhältnis von 9O/1O (5 Teile) wurde in 50 Teilen Toluol gelöst und 0,03 Teile Kupfer-(I)-jodid und 3f6 Teile n-Butylamin wurden zugesetzt. Unter Rühren wurde Luft durch die Lösung zur Durchführung der oxidativen Polykondensation des Gemisches geführt. Der erhaltene Copolyphenylenäther hatte eine Intrinsikviskosität [η], bestimmt in Chloroform bei 250C (das gleiche Verfahren wird auch in den folgenden Beispielen angewandt), von 0,55 (dl/g).
50 Teile des Copolyphenylenäthers wurden gründlich mit 50 Teilen handelsüblichem Polystyrol von hoher Schlagfestigkeit (kautschukmodifiziertes Polystyrol mit einem Fließwert, bestimmt unter einer Belastung von 15 kg/cm bei 2002C und unter Anwendung eines Strömungstestgerätes vom Koka-Typ mit einer Düse mit einem Durchmesser von 1 mm und einer Länge von 2 mm, Produkt der Shimadzu Seisakusho Ltd., von 20 χ 10""^ cnr/sek), 5 Teilen Tripheny!phosphat, 7 Teilen Titanoxid und 1 Teil Wärmeoxidationsstabilisator mittels eines Hensehe1-Misehers vermischt und das Gemisch durch einen Gegenschneckenextruder zur Bildung einer Mischharzmasse extrudiert. Die Zusammensetzung wurde bei einem Injektionsdruck von 1100 kg/cm und einer maximalen Injektionstei.iperatur von 270K! spritzgußgeformt. Der erhaltene
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Formgegenstand, (bezeichnet als A) hatte die in Tabelle I aufgeführten Eigenschaften. .
Das vorstehende Verfahren wurde wiederholt, wobei
jedoch 50 Teile Poly-2,6-dimethyl-1,4-phenylen-äther
mit einer Intrinsikviskosität von 0,55 dl/g anstelle des Copolyphenylenäthers verwendet wurden. Die Eigenschaften des Formgegenstandes (bezeichnet mit B) sind gleichfalls in Tabelle I aufgeführt.
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Tabelle I
Formgegenstände
Eigenschaften Anfangs-
stufe		 Nach der
Alterung
bei 12C-C
während
200 Std.		 665 Anfangs
stufe		 Nach der
Alterung
bei 12tfC
während
200 Std.		 600
Wärmeve rfο rmung stem-
peratur (0C , Bela
stung 18,4 kg/cm^)		 138
(nach dem Anlassen)		 1035 128
(nach dem Anlassen		 960
Zugfestigkeit
[kg/cm )		 665 25 608 16
Biegungsfestigkeit
(kg/cm2 		1030 . 11 970 5
Dehnung (So) 35 110 30 45
Izodschlagfestigkeit
(kg.cm/cm unter An
wendung eines gekerb
ten Bügels von i/8")		 12 9
Zugschlagfestigkeit
(kg.cm/cm )		 130 92
Beispiel 2
Ein Copolyphenylenäther mit einer Intrinsikviskosität von 0,5 dl/g wurde in der gleichen V/eise wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch ein Gemisch von 2,6-Dimethylphenol und 2,3-Dimethyl-6-äthylphenol in einem Molarverhältnis von 95:5 anstelle des Gemisches aus 2,6-Dimethylphenol und 2,3»6-Trimethylphenol verwendet wurde,
50 Teile des Copolyphenylenäthern -wurden gründlich unter Anwendung eines Henschel-Mischers mit 35 Teilen des
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gleichen schlagbeständigen Polystyrols wie in Beispiel 1, 15 Teilen eines Gemisches im Gewichtsverhältnis von 1,1:1,0 eines Styrol/Butadien-Blockcopolymeren (handelsübliches Produkt, eine Lösung dieses Copolymeren mit 20 Gew.% in Toluol hat eine Viskosität von 1500 cP bei 250C, bestimmt mit dem Brookfield-Viscometer, Modell RVT) und Polystyrol (handelsübliches Polystyrol mit einem Fließwert, bestimmt unter einer Belastung von 60 kg/cm bei 2000C unter Anwendung eines Strömungstestgerätes vom Koka-Typ mit einer Düse mit einem Durchmesser von 1 mm und einer Länge von 2 mm, Produkt der Shimadzu Seisakusho Ltd., von 2,3 x 10 cnr/sek), 5 Teilen Triphenylphosphat, 7 Teilen Titanoxid und 1 Teil eines Wärmestabilisators vermischt. Das Gemisch wurde durch einen ... Zwillingsschneckenextruder zur Bildung einer Mischharzmasse extrudiert. Die Masse konnte leicht bei einem Injektionsdruck von 1100 kg/cm" und einer maximalen Inöektionstemperatur von 26O0C geformt werden. Der Formgegenstand hatte eine Wärmeverformungstemperatur (nach dem Anlassen) von 1300C, eine Zugfestigkeit von 560 kg/cm , eine Dehnung von 40 %, eine Biegungsfestigkeit von 890 kg/cm , eine Izodschlagfestigkeit (unter Anwendung eines Kerbbügels mit 1/8") von 17 kg.cm/cm und eine Zugschlagfestigkeit von 150 kg.cm/cm . Nachdem der Formgegenstand in Heißluft von 12O5C während 200 Std. gealtert worden war, behielt er mehr als 90 % der Anfangswerte dieser Eigenschaften bei.
Beispiel 3
2,6-Dimethy3phenol wurde oxidativ in Toluol unter Anwendung eines Kupfer-Amin-Komplexkatalysators unter einheitlicher Zugabe von 2,3,6-Trimethylphenol tropfenweise zu dem Reaktionssystem polymerisiert. Das erhaltene Copolyphenylen bestand aus 2,6-Dimethylphenol und 2,3,6-Trimethylphenol in
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einem Molarverhältnis von 85:15 und hatte eine Eigenviskosität von 0,495 dl/g.
40 Teile des Copolyphenylenäthers wurden gründlich mit 10 Teilen eines Gemisches im Gewichtsverhältnis von 1,1:1,0 des gleichen Styrol/jButadien-Blockcopolymeren, wie in Beispiel 2 verwendet, und des gleichen Polystyrols, wie in Beispiel 2 verwendet, 5 Teilen Triphenylphosphat, 7 Teilen Titanoxid und 1 Teil eines Wärmestabilisators mittels eines Hensehe1-Misehers vermischt, und das Gemisch durch einen Zwillingsschneckenextruder zur Bildung einer vermischten Harzmasse extrudiert.
Der aus der Masse hergestellte Formgegenstand hatte eine Wärmeverformungstemperatur (nach dein Anlassen) von 1200C, eine Zugfestigkeit von 535 kg/cm , eine Dehnung von 52 %, eine Biegungsfestigkeit von 900 kg/cm , eine Izodschlagfestigkeit (unter Anwendung eines gekerbten Bügels von 1/8") von 16,5 kg.cm/cm und eine Zugschlagfestigkeit von 115 kg.cm/cm . Nachdem der Formgegenstand bei 1200C während 200 Std. gealtert worden war, hatte er eine Zugfestigkeit von 550 kg/cm , eine Dehnung von 35 %, eine Biegungsfestigkeit von 941 kg/cm , eine Izodschlagfestigkeit von 12,1 kg.cm/cm und eine Zugschlagfestigkeit von 90 kg.cm/cm'.
Beispiel 4
Ein Gemisch in einem Molarverhältnis von 90/10 aus 2,6-Dimethy!phenol und 2,3,6-Trimethylphenol wurde in einer Toluollösung mit einem Gehalt von 7 Gew.% des gleichen Polystyrols von hoher Schlagfestigkeit, wie in Beispiel 1 verwendet, gelöst, so daß die Konzentration des Monomergemisches 10 Gew.$6 betrug. Luft wurde durch die Lösung in Gegenwart eines Kupfer/Amin-Komplexkatalysators zur Polykondensation der Phenole geführt. Dabei wurde eine Harzmasse aus einem
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Copolyphenylenäther, welcher aus 2,6-Dimethy!phenol und 2,3»6-Trimethylphenol in einem Kolarverhaltnis von 90:10 und dem schlagbeständigen Polystyrol bestand, erhalten. Bei dieser Harzmasse betrug das Verhältnis des Copolyphenylenäthers zu dem schlagbeständigen Polystyrol 60:40, auf das Gewicht bezogen.
1 Teil eines Wärmestabilisators, 5 Teile Triphenylphosphat und 7 Teile Titanoxid wurden zu 100 Teilen der Harzmasse zugegeben und sie vollständig mittels eines Henschel-Mischers vermischt. Das Gemisch vnirde durch einen Zwillingsschneckenextruder zur Bildung einer vermischten Harzmasse extrudiert.
Ein aus der Harzmasse hergestellter Formgegenstand hatte eine Wärmeverformungstemperatur (nach dem Anlassen) von 14S0C, eine Zugfestigkeit von 735 kg/cm , eine Dehnung von 49 %t eine Biegungsfestigkeit von 1105 kg/cm , eine Izodschlagfestigkeit von 12,3 kg/cm und eine Zugschlagfestigkeit von 145 kg.cm/cm . Nachdem der Formgegenstand bei 1203C während 200 Std. gealtert worden war, hatte er eine Zugfestigkeit von 780 kg/cm , eine Dehnung von 27 %t eine Biegungsfestigkeit von 1185 kg/cm , eine Izodschlagfestigkeit von 10,9 kg.cm/cm und eine Zugschlagfestigkeit von 115 kg.cm/cm .
Beispiel 5
30 Teile eines sich nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 von 2,6-Dimethylphenol und 2,3,6-Trimethylphenol in einem Molarverhältnis von 90:10 ableitenden Copolyphenylenäthers mit einer Eigenviskosität von 0,5 dl/g vmrden gründlich mit 60 Teilen des gleichen schlagbeständigen Polystyrols, wie in Beispiel 1 verwendet, 10 Teilen des gleichen Gemisches aus dem Styrol-Butadien-Blockcopolymeren und
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Polystyrol, wie in Beispiel 2 verwendet, 5 Teilen Triphenylphosphat, 7 Teilen Titanoxid und 1 Teil eines Wärmestabilisators mittels eines Henschel-Mischers vermischt. Das Gemisch wurde durch einen Zwillingsschneckenextruder zur Bildung einer vermischten Harzmasse extrudiert.
Die Masse wurde bei einem Injektionsdruck von 1000 kg/cm und einer maximalen Injektionstemperatur von 23O5C spritzgußgeformt. Der Formgegenstand (bezeichnet mit C) hatte die in Tabelle II aufgeführten Eigenschaften.
Zum Vergleich wurde das vorstehende Verfahren wiederholt, wobei jedoch 30 Teile des Poly-2,6-dimethyl-1,4-phenylen-äthers mit einer Eigenviskosität von 0,50 dl/g anstelle des Copolyphenylenäthers verwendet wurden. Der erhaltene Formgegenstand (bezeichnet mit D) hatte die in Tabelle II aufgeführten Eigenschaften.
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Tabelle II
Formgegenstand Anfangs-
stufe		 C D Anfang s-
stufe		 Nach der
Alterung
bei ΐοσο
während
200 Std.
Eigenschaften 115
(Nach dem		 Nach der
Alterung
bei 10CPC
während
200 Std.		 108
(Nach dem		 Anlassen)
Wärmeverformungs-
temperatur (0C, 2
Belastung 18,4 kg/cm )		 465 Anlassen) 430 435
Zugfestigkeit
(kg/cm2)		 840 480 810 835
Biegungsfestigkeit
(kg.cnr)		 35 875 27 12
Dehnung (%) 16 23 14 10
Izodschlagfestigkeit
(kg.cm/cm, unter An
wendung eines gekerb
ten Bügels von 1/8")		 100 14 100 ; 45
Zugschlagfestigkeit
(kg.cm/cm )		 100
Beispiele 6 bis 9
Das Verfahren nach Beispiel 5 wurde wiederholt, wobei jedoch jedes folgende Harz anstelle des Gemisches aus dem Styrol-Butadien-Blockcopolymeren und dem Polystyrol, wie in Beispiel 5 verwendet, eingesetzt wurde.
Beispiel 6
Ein Styrol-Butadien-Blockcopolymeres, welches sich von 60 Teilen Styrol und 40 Teilen Butadien ableitete und eine
6 ü 9 8 1 7/ 1 2
Strömungszahl, bestimmt unter einer Belastung von 60 kg/cm bei 20O3C unter Anwendung eines Strömungstestgerätes vom Koka-Typ mit einer Düse mit einem Durchmesser von 1 Em und einer Länge von 2 mm, Produkt der Shimadzu Seisakusho Ltd., von 6,9 x 10 cnr/sek hatte.
Beispiel 7
Ein Gemisch in einem Gewichtsverhältnis von 30:70 aus Polyisopren (Mooney-Viskosität 95) und dem gleichen Polystyrol, wie in Beispiel 2 verwendet.
Beispiel 8
Ein Gemisch in einem Gewichtsverhältnis von 15:35:50 eines Äthylen/Propylen/S-Äthyliden-norbornen-Copolymeren (mit einer Mooney-Viskosität von 75), eines Styrol/Ä'thylen/ Butylen-Copolymeren mit einer Lösungsviskosität in einer Lösung in Toluol mit 20 Gev.% bei '250C von 2000 cP, bestimmt in einem Brookfield-Viscometer Modell RVT, und dem gleichen Polystyrol, wie in Beispiel 2 verwendet.
Beispiel 9
Ein Gemisch in einem Gewichtsverhältnis von 15:35:50 aus einem Acrylkautschuk (mit einer Mooney-Viskosität von 50), dem gleichen Styrol/Butadien-Blockcopolymeren, wie in Beispiel 2 verwendet, und dem gleichen Polystyrolharz, wie in Beispiel 2 verwendet.
Die Ergebnisse sind in Tabelle III enthalten.
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Tabelle III
CD O CD OO
Beispiele 6 An
fang s-
stufe		 Nach der
Alterung
in Heiß
luft bei
10O0C
wahrend
200 Std.		 450 470 7 An
fang s-
stufe		 Nach der
Alterung
in Heiß
luft bei
1003C
wahrend
200 Std.		 455 470 8 An
fang s-
stufe		 Nach der
Alterung
in Heiß
luft bei
1OQ1C
während
200 Std.		 460 480 9 An
fang s-
stufe		 Nach der
Alterung
in Heiß
luft bei
ioac
während
200T		 480 500
Eigenschaften 113 825 850 113 830 855 115 840 870 116 860 890
Wärmeverformungs
temperatur (nach
dem Anlassen 0C)		 40 30 40 33 35 32 30 25
Zugfestigkeit (kg/cm ) 15 13 14 13 16 . 15 14 12
Biegungsfestigkeit (kg/cm ) 100
t 		87 100 90 120 110 90 80
Dehnung (%)
Izcdschlagfestigkeit
(kg.cm/cm, Anwendung eines
gekerbten Bügels von 1/8")
Zugschlagfestigkeit
(kg.crn/cm , s-Typ)
CD CD K)
Beispiel 10
20 Teile des gleichen Copolyphenylenäthers, wie in Beispiel 1 verwendet, 70 Teile eines handelsüblichen Polystyrols von hoher Schlagfestigkeit (kautschukmodifiziertes Polystyrol mit einer Strömungszahl, bestimmt unter einer Belastung von 15 kg/cm bei 22CPC unter Anwendung eines Strömungstestgerätes vom Koka-Typ mit einer Düse mit einem Durchmesser von 1 mm und einer Länge von 2mm, Produkt der Shimadzu Seisakusho Ltd., von 26 χ 10 cm /sek), 10 Teile des gleichen Styrol-Butadien-Blockcopolymer/Polystyrolgemisches, wie in Beispiel 2 verwendet, und 1 Teil eines Wärmestabilisators wurden gründlich mittels eines Henschel-Mischers vermischt. Das Gemisch wurde durch einen Zwillingsschneckenextruder zur Bildung einer Mischmasse extrudiert.
•Die Eigenschaften eines aus der erhaltenen Masse hergestellten Formgegenstandes sind aus Tabelle IV ersichtlich.
Beispiel 11
Das Verfahren nach Beispiel 10 wurde wiederholt, wobei jedoch die Mengen des Copolyphenylenäthers und des Polystyrols von hoher Schlagfestigkeit auf 10 Teile bzw. 80 Teile geändert wurden. Die Eigenschaften eines aus der erhaltenen Harzmasse hergestellten Formgegenstandes sind aus Tabelle IV ersichtlich.
6U9817/12A0
Tabelle IV
Beispiele Anfangs
stufe		 10 115 450 470 Anfangs
stufe		 11 107 420 440
Eigenschaften Nach der
Alterung
in Heiß
luft bei
10O3C
während
200 Std.		 800 820 Nach der
Alterung
in Heiß
luft bei
10O=C
während
200 Std.		 730 750
Wärmeverformungs
temperatur (0C,
nach dem Anlassen)		 30 25 25 22
Zugfestigkeit
(kg/cm2)		 13 11 10 8,5
Biegungsfestigkeit
(kg/cm2)		 90 80 "■ 80 70
Dehnung (%)
Izodschlagfestigkeit
(kg. cm/cm, Anwendung
eines gekerbten Bügels
von 1/8»)
Zugschlagfestigkeit
(kg.cm/cm , s-Typ)
Beispiel 12
Ein Monomergemisch aus 2,3,6-Trimethylphenol und 2,6-Dimethy!phenol in einem Molarverhältnis von 5:95 wurde oxidativ in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 zur Bildung eines Copolyphenylenathers mit einer Intrinsikviskosität von 0,52 dl/g polykondensiert.
75 Teile des erhaltenen Copolyphenylenathers, 20 Teile des gleichen Polystyrols von hoher Schlagfestigkeit, wie in Beispiel 10 verwendet, 5 Teile des gleichen Styrol-Buta-
609817/1 240
dien-Blockcopolymer/Polystyrolgemisches, wie in Beispiel 2 verwendet, 5 Teile Triphenylphosphat, 10 Teile Titanoxid und 1 Teil eines Wärmestabilisators wurden gründlich mittels eines Henschel-Mischers vermischt. Das Gemisch wurde durch einen Zwillingsschneckenextruder zur Bildung einer Mischmasse extrudiert.
Der aus der Masse hergestellte Formgegenstand hatte die in Tabelle V aufgeführten Eigenschaften.
Beispiel 15
Das Verfahren nach Beispiel 12 wurde wiederholt, wobei jedoch die Mengen des Copolyphenylenathers und des schlagbeständigen Polystyrols auf 85 Teile bzw. 10 Teile geändert wurden.
Der aus der erhaltenen Harzmasse hergestellte Formgegenstand hatte die in Tabelle V aufgeführten Eigenschaften.
60981 7/1240
2-546 6 ZI
Tabelle V
Beispiele Anfangs-
stufe		 12 700 730 Anfangs-
stufe		 13 159 720 740
Eigenschaften Nach der
Alterung
in Heiß
luft bei
12O0C
während
200 Std.		 1120 1180 Kach der
Alterung
in Heiß
luft bei
12σο
v/ährend
200 Std.		 1150 1190
Värmeverformungs-
temperatur (0C, nach
dem Anlassen		 147 70 60 80 80
Zugfestigkeit
(kg/cm2)		 19 17 15 13
Biegung sfe stigke it
(kg/cm2)		 170 150 250 200
Dehnung (%)
Izodschlagfestigkeit
(kg.cm/cm, unter An
wendung eines gekerb
ten Bügels von 1/8")
Zugschlagfestigkeit
(kg.cm/cm , s-Typ)
6U9817/1240

Claims (6)

Patentansprüche
1. Thermoplastische Harzmasse, bestehend aus (1)5 bis 95 Gew.% eines Copolyphenylenäthers, der aus bis 98 Mol% an Struktureinheiten der Formel
worin R.. und Rp gleich oder unterschiedlich sind und
niedere Alkylgruppe darstellen,
und 2 bis 50 Mol?£ an Struktureinheiten der Formel
worin R,, R, und Ru identisch oder unterschiedlich sind 3 4 5
und niedere Alkylgruppen darstellen, wobei der Gesamtanteil der beiden Einheiten 100 Mol%, bezogen auf das Copolymere beträgt, aufgebaut ist und (2) 5 bis 95 Gew.% mindestens eines Styrolharzes aus der Gruppe von Styrolhomopolymeren und Styrolcopolymeren mit mindestens 50 % an Struktureinheiten der Formel
6U9817/1240
4' -Xm-
worin Rg ein Wasserstoffatom oder eine niedere Alkylgruppe, X ein Chloratom oder Bromatom als Halogenatom oder eine niedere Alkylgruppe und m die Zahl 0 oder eine ganze Zahl 1 oder 2 bedeuten,
wobei die Gesamtmenge der Komponenten (1) und (2) 100 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Harzmasse beträgt.
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Styrolharz aus einem Polystyrolhomopolymeren besteht, welches sich von mindestens einem der Materialien Styrol, α-Methylstyrol, Vinyltoluol und kernchloriertem Styrol ableitet.
3. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Styrolharz aus einem Polystyrolcopolymeren besteht, welches sich von einem der Materialien Styrol und dessen Derivaten und einem der hiermit copolymerisierbaren Monomeren aus der Gruppe von Olefinen, Acry!verbindungen und konjugierten Dienverbindungen ableitet.
4. Masse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Styrolcopolymere aus mindestens einem Material aus der Gruppe von Styrol/Acrylonitril-Copolymeren, Styrol-Butadien-Copolymeren, Styrol/Äthylen-Co-
609817/12 40
polymeren, Styrol/Propylen-Copolymeren, Styrol/Methylmethacrylat-Copolyraeren, Styrol/lsopren-Copolymeren, Styrol/ Chloropren-Copolymeren, Styrol/Butadien/Acrylnitril-Copolymeren und Äthylen/Propylen/Butadien/Styrol-Copolymeren besteht.
5. Masse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polystyrolcopolymere aus einem Polystyrol von hoher Schlagfestigkeit besteht.
6. Masse nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß Polymere, worin R., Rp, R,, R^ und Rr aus einer Methylgruppe bestehen, verwendet werden,
609817/12 40
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