DE2504503A1 - Polyphenylenaetherzusammensetzung - Google Patents

Polyphenylenaetherzusammensetzung

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DE2504503A1 DE19752504503 DE2504503A DE2504503A1 DE 2504503 A1 DE2504503 A1 DE 2504503A1 DE 19752504503 DE19752504503 DE 19752504503 DE 2504503 A DE2504503 A DE 2504503A DE 2504503 A1 DE2504503 A1 DE 2504503A1
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Description

Die Erfindung betrifft eine Polyphenylenätherzusammensetzung, welche ein gummimodifiziertes, hoch schlagfestes Polystyrol und ein Homopolystyrol mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 30.000 und 60.000 umfasst.
Die Bezeichnung "Polyphenylenätherharz" umfasst eine Familie von Polymeren, die dem Fachmann wohl bekannt ist und sie werden nach einer Reihe katalytischer und nichtkatalytischer Verfahren aus den entsprechenden Phenolen oder reaktionsfähigen Derivaten derselben hergestellt. Zur Erläuterung sei erwähnt, dass einige der nachfolgenden Polyphenylenäther in den US-Patenten 3 306 874 und 3 306 875 von Hay und in den US-Patenten 3 257 357 und 3 257 358 von Stamatoff beschrieben sind. Auch in den US-Patenten 3 639 656, 3 642 699 und 3 661 848 von Bennett und Cooper sind Verfahren für die Herstellung von Polyphenylenäthern beschrieben. In den vorgenannten Hay-Patenten werden die Polyphenylenäther
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durch oxydative Kupplungsreaktion hergestellt, bei der ein sauerstoffhaltiges Gas durch eine Reaktionslösung aus einem Phenol und einem Metallaminkomplexkatalysator geleitet wird. Andere Offenbarungsstellen beziehen sich auf Verfahren, bei denen Metallaminkatalysatoren Verwendung finden und dieselben sind beschrieben in den nachfolgenden US-Patentschriften: Nr. 3 337 499- Bussink et al, Nr. 3 219 626- Blanchard et al, Nr. 3 342 892- Laakso et al, Nr. 3 344 166- Borman, Nr. 3 384 619- Hori et al, Nr. 3 440 217-Faurote et al. Weiterhin findet sich entsprechende Offenbarung bezüglich Katalysatoren auf Metallbasis, die keine Amine enthaltenen den US-Patenten Nr. 3 442 885- Wieden et al (Kupferamidine), Nr. 3 573 257- Nakashio et al (Metallalkoholat oder-phenolat), Nr. 3 455 880- Kobayashi et al (Kobaltchelate) und dergleichen.
In den Stamatoff-Patenten werden die Polyphenylenäther durch Reaktion des entsprechenden Phenolations mit einem Initiator wie einem Peroxysäuresalz, einer Peroxysäure, einem Hypohalit und dergleichen in Anwesenheit eines komplexbildenden Mittels hergestellt. Die Offenbarungen bezüglich nichtkatalytischer Verfahren wie der Oxydation mit Bleidioxyd, Silberoxyd usw.sind in dem US-Patent 3 382 212- Price et al beschrieben.
Alle diese vorgenannten Patentschriften werden durch diese Bezugnahme hinsichtlich ihres Offenbarungsgehaltes in die vorliegende Anmeldung aufgenommen.
Das US-Patent 3 383 435 von Cizek offenbart Zusammensetzungen von Polyphenylenätherharzen und Styrolharzen. Die thermoplastische Zusammensetzung, die in diesem Patent offenbart wird, umfasst ein gummimodifiziertes Styrolharz sowie kristallines Polystyrol. Im allgemeinen besitzen die speziell offenbarten kristallinen Polystyrolharze ein relativ hohes Molekulargewicht. Die Offenbarung in diesem Cizek-Patent wird ebenfalls durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen*
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Es wurde nunmehr gefunden, dass dann, wenn eine thermoplastische Pressmasse aus einem Polyphenylenätherharz und einem gummimodifizierten hoch schlagfesten Styrolharz hergestellt wird, es möglich ist, die Schmelzviskosität durch Zugabe einer geringen Menge eines Homopolystyrols, welches ein mittleres Molekulargewicht zwischen 30.000 und 60.000 aufweist, zu vermindern.
Das resultierende Produkt, welches gemäss der vorliegenden Erfindung erhalten wird, hat ein verbessertes Oberflächenaussehen, da der Glanz erhöht und die Oberfläche im wesentlichen frei von Fehlern ist. Obgleich die Zugabe von niedermolekularem Homopolystyrol zu einer Verminderung der Schmelzviskosität führt, so
-durchwird dadurch doch die Wärmeνbiegungstemperatur nicht merklich
vermindert. -
Es ist daher Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung, verbesserte thermoplastische Formmassen zu schaffen, welche Polyphenylenätherharze und gummimodifizierte hoch schlagfeste Styrolharze enthalten .
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, thermoplastische Press- bzw. Formmassen zu schaffen, welche eine verringerte Schmelzviskosität besitzen, die die Herstellung von ausgeformten Gegenständen mit komplexen Konfigurationen erleichtern und die einen schnelleren Presszyklus erlauben.
Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, thermoplastische Pressmassen zu schaffen, die ein verbessertes Oberflächenaussehen besitzen. Diese und weitere Aufgaben der vorliegenden Erfindung ergeben sich im einzelnen aus der nachfolgenden Beschreibung.
Die verbesserten thermoplastischen Pressmassen bzw. Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung umfassen ein Polyphenylenätherharz, ein gummimodifiziepteshoch schlagfestes Styrolharz und ein Homopolystyrol mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 30.000 und 60.000.
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Die bevorzugten Polyphenylenätherharze entsprechen der Formel
worin R und R einwertige Substituenten, ausgewählt aus der Gruppe aus
Wasserstoff, Halogen, Kohlenwasserstoffresten, Halogenkohlenwasserstoffresten mit wenigstens zwei Kohlenstoffatomen zwischen dem Halogenatom und dem Phenylkern, Oxykohlenwasserstoffresten und Halogenoxykohlenwasserstoffresten mit wenigstens zwei Kohlenstoffatomen zwischen dem Halogenatom und dem Phenylkern sind und die Reste frei von einem tertiären Alphakohlenstoffatom sind und η eine ganze Zahl von wenigstens 50 ist.
Das besondere gummimodifizierte hoch schlagfeste Styrolharz stellt bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung keinen kritischen Paktor dar. Bevorzugte Materialien umfassen solche, die wenigstens25 Gew.-% Polymereinheiten aufweisen, die von einem Monomeren der Formel
CR1 = CHR2
1 2
abgeleitet sind, worin R und R ausgewählt sind aus der Gruppe aus niederen Alkyl- oder Alkenylgruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und Wasserstoff; R und R ausgewählt sind aus der Gruppe aus Chlor, Brom, Wasserstoff und niederem Alkyl mit 1 bis 6 Kohlen-
C f.
Stoffatomen; Yr und R ausgewählt sind aus der Gruppe aus Wasser-
509833/0979
_5_
stoff und niederen Alkyl- und Alkenylgruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder Rr und R mit Hydrοcarby!gruppen Unter Ausbildung einer Naphthylgruppe miteinander verkettet sind.
Die Anteile der Komponenten können in der Zusammensetzung variieren, obgleich es bevorzugt ist, von etwa 20-80 Gewichtsteile Polyphenylenätherharzkomponente und 80-20 Gewichtsteile des gummimodifizierten hoch schlagfesten Styrolharzes und 5-25 Gewichtsteile niedermolekulares Homopolystyrol mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 30.000 und 60.000, vorzugsweise 45.000 bis 55.OOO,zu verwenden. Auch die grundmolare Viskositätszahl (intrinsic viscosity) des niedermolekularen Polystyrols sollte gemessen in Toluol bei 250C zwischen 0,25 und 0,45 liegen.
Die bevorzugte Polyphenylenätnerharzkomponente ist Poly-(2,6-dimethyl-l,4-phenylen)äther und das bevorzugte gummimodifizierte hoch schlagfeste Styrolharz ist Polystyrol, welches mit natürlichem und synthetischem Gummi wie Polybutadien, Polyisopren, gummiartigen Polymeren der Diene mit anderen Comonomeren wie Styrol, Acrylnitril, Acrylsäureester^ergleichen einschliesslieh der Blockte op ο Iy mere des A-B-A-und des A-B-Typs, worin A ein Vinylaromat wie Styrol und B ein Dien wie Butadien ist sowie EPDM-Gummi und dergleichen. Vorzugsweise ist das Polystyrol mit einem Butadiengummi modifiziert.
Die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können ebenfalls verstärkende Füllstoffe wie Aluminium, Eisen oder Nickel und dergleichen und Nichtmetalle wie Kohlenstofffasern, Silikate wie nadeiförmiges Kalziumsilikat, Asbest, Titandioxyd, Kaliumtitanat und Titanatwhiskers, Glasflitter und Fasern ^fassen. Weiterhin sei vermerkt, dass die Füllstoffe, solange sie nicht zur Festigkeit und Steifheit der Zusammensetzung beitragen, nur als Füllstoffe und nicht als verstärkende Füllstoffe, wie sie hierin in Betracht gezogen worden sind, angesehen werden. Im einzelnen erhöhen die verstärkenden Füllstoffe die Biegefestigkeit, den Biegemodul, die Zugfestigkeit und die Hitzeverformungstemperatur.
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Obgleich es nur notwendig ist, dass eine verstärkende Menge des Verstärkungsmittels vorliegt, so umfasst doch die Kombination der Komponenten von etwa 10 bis etwa 90 Gewichtsteile
und der Füllstoff von etwa 10 bis etwa 90 Gewichtsteile der Ges amt zus ammens et zung.
Im speziellen Fall bestehen die bevorzugten verstärkenden Füllstoffe aus Glas und es ist besonders bevorzugt, faserige Glasfäden aus einem Kalkaluminiumborsilikatglas, welches relativ sodafrei ist, zu verwenden. Dasselbe ist als sogenanntes "E"-Glas bekannt. In den Fällen, in denen die elektrischen Eigenschaften nicht wichtig sind, können jedoch auch andere Gläser Anwendung finden, z.B. das als sogenanntes "C"-Glas bekannte Glas mit niederem Sodagehalt. Die Fäden werden nach Standardverfahren, beispielsweise durch Dampf oder Luftblasen, Flammenblasen oder durch mechanisches Ziehen hergestellt. Die bevorzugten Fäden für die Verstärkung von Kunststoffen werden durch mechanisches Ziehen hergestellt. Die Fadendurchmesser liegen im Bereich von etwa 0,00285 bis 0,0019 mm (0.000112 bis O.OOO75 inch), jedoch ist dies für die vorliegende Erfindung nicht kritisch.
Im allgemeinen werden die besten Eigenschaften erhalten, wenn das fadenartige Glasverstärkungsmittel etwa 1 bis etwa 80 Gew.~%) bezogen auf das vereinigte Gewicht von Glas und Polymeren, und vor- " zugsweise von etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% umfasst.
Es wird besonders bevorzugt, wenn das Glas etwa 10 bis etwa HO Gew.-? des vereinigten Gewichtes von Glas und Harz ausmacht. Im allgemeinen können für die direkte Verwendung zu Presszwecken bis zu etwa 60 % Glas anwesend sein, ohne dass Fliessprobleme auftreten. Es ist jedoch zweckmässig auch Zusammensetzungen herzustellen, welche wesentlich grössere Mengen, beispielsweise bis zu 70 bis 80 Gew.-% Glas enthalten. Diese Konzentrate können dann bequem mit Harzmischungen verschnitten werden, welche nicht mit Glas verstärkt sind, um so jeden gewünschten niedrigeren Glasgehalt zu liefern.
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Die Länge der Glasfaden und ob sie nun zu Fasern gebündelt und die Fasern ihrerseits zu Garnen, Seilen, Strängen gebündelt,: oder zu Matten und dergleichen gewebt sind, ist ebenfalls für die vorliegende Erfindung nicht kritisch. Bei der Herstellung der vorliegenden Zusammensetzungen ist es jedoch bequem, faserförmiges Glas in Form von kurzgehackten Glasfäden von etwa 3S2 mm bis etwa 2,51J cm (1/8" bis etwa 1") Länge, vorzugsweise von weniger als 6,h mm Länge zu verwenden. In den aus diesen Zusammensetzungen ausgeformten Gegenständen sind andererseits noch wer sentlich kürzere Längen vorhanden, weil während des Zusammenmischens in einem beträchtlichen Umfange ein Zerbrechen der Glasfäden auftritt. Dies ist jedoch wünschenswert, weil die besten Eigenschaften bei thermoplastischen,im Spritzgussverfahren ausgeformten Gegenständen auftreten, in denen die Fadenlängtfi zwischen ' etwa 0,000127 mm und 3,2 mm (0.000005" und 0.125") liegen.
Es ist ein bevorzugtes Merkmal der vorliegenden Erfindung, ebenfalls flammhemmende thermoplastische Zusammensetzungen der vorstehend definierten Art zu schaffen, indem ein flammhemmender Zusatzstoff in einer geringen Menge, die jedoch ausreicht, um die Zusammensetzung nichtbrennbar oder selbsterlöschend zu machen, in diese Zusammensetzung einverleibt wird.
Spezielle flammhemmende Zusatzstoffe, die hierfür verwendet werden sind bekannt und in der Literatur beschrieben.
Zusammensetzungen können hergestellt werden durch Mischen der Komponenten, Extrudieren der gemischten Pulver zu kontinuierlichen Strängen, Zerkleinern der Stränge zu Granulat (Pellets) und anschliessend können die Pellets zu der gewünschten Form ausgeformt werden. Diese Techniken sind dem Fachmann allgemein bekannt und stellen keinen kritischen Faktor für die vorliegende Erfindung dar. Das niedermolekulare Homopolystyrol kann nach Verfahrenstechniken hergestellt werden, die ebenfalls dem Fachmann bekannt sind. Diese Materialien sind im Handel erhältlich oder sie können hergestellt werden, wie es von McCormick et al in
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— ο —
J. Polym. Sei. 39 Seiten 87 - 100 (1959) oder von Szwarc et al in J.A.C.S. 78, 2656 (1956) beschrieben ist. Der Offenbarungsgehalt der beiden Veröffentlichungen wird durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die erfindungsgemässen Verfahren. Sie dienen indessen nur zur Erläuterung und sollen die vorliegende Erfindung in keiner Weise begrenzen.
Beispiel I
Eine Mischung aus 60 Gewichtsteilen Poly-(2,6-dimethyl-l,4-phenylen)äther, die nach dem Verfahren der eingangs genannten Hay-Patente hergestellt worden war und eine grundmolare Viskositätszahl von 0,53 dl/g, gemessen in Chloroform bei 3O0C,aufwies, und 40 Gewichtsteilen hoch schlagfestem gummimodifiziertem Polystyrol (10 Gew.-JS Polybutadien) sowie 10 Gewichtsteilen Homopolystyrol (mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 30.000 und 60.000) wurde durch Mischen der Pulver in einem Henschel-Mischer, Extrudieren der gemischten Pulver und Zerkleinern der extrudierten Stränge zu Granulat hergestellt. Die Pellets wurden dann zu Testprobestücken in einer Newbury-Presse ausgeformt.
Vergleichsbeispiel A
Gemäss dem Verfahren nach Beispiel I wurde die folgende Zusammensetzung hergestellt:
Gewichtsteile Poly-(2,6-dimethyl-l,4-phenylen )äther + 40
gummimodifiziertes hoch schlagfestes ++
Styrolharz 60
flammhemmendes Mittel aus Triphenylph'osphat 6
Die TestprobestücTce dieser Zusammensetzung hatten die nachfolgenden physikalischen Eigenschaften:
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Schmelzviskosität in Poise (1500 Sek"1,
2 82°C (540OF)) 2000
Izod-Kerbschlagfestigkeit 4,3
HDT, °C (0P) (1040C) (2200P)
PPO, General Electric Company.
++ Poster Grant 834 hoch schlagfestes Polystyrol (8% Polybutadien in Form einer mit Polystyrol pfropfpolymerisierten Dispersion aus elastomeren Teilchen).
Beispiel II
Die nachfolgende Zusammensetzung wurde nach dem vorstehend in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt:
Gewichtsteile
Poly-(2,6-dimethy1-1,4-phenylen)äther
(wie in Beispiel I verwendet) 40
gummimodifiziertes hoch .schlagfestes
Styrolharz (wie in Beispiel I verwendet) " 45
Homopolystyrol (mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 50.000) 15
Triphenylphosphat 6'
Testprobestücke dieser Zusammensetzung zeigten die folgenden physikalischen Eigenschaften:
Schmelzviskosität in Poise (1500 Sek ,
2820C (5400F)) 1450
Izod-Kerbschlagfestigkeit 4,0
HDT, °C (0P) (1060C) ( 2240P)
+++ KPTL-5 kristallines Styrol, Sinclair Koppers Co.
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Durch Vergleich der Daten der Beispiele I und II ist leicht ersichtlich, dass durch Ersatz eines Teiles des hoch schlagfesten gummimodifizierten Styrolharzes durch das niedermolekulare Homopplystyrol die Schmelzviskosität der erhaltenen Zusammensetzung verringert wird, ohne dass die HitzeVerformungstemperatur sich vermindert.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Thermoplastische Polyphenylenätherzusammensetzung, d a durch gekennzeichnet, dass sie ein PoIyphenylenätherharz, ein gummimodifiziertes hoch sehlagfestes Styrolharz und ein Homopolystyrol mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 30.000 und 60.000 enthält.
    2. Zusammensetzung nach Anspruch'1, d a d u r c h g e kennzeichnet, dass das Polyphenylenätherhafz die Formel
    aufweist, worin R und R einwertige Substituenten, ausgewählt aus
    aus der GruppeVWasserstoff, Halogen, Kohlenwasserstoffresten, Halogenkohlenwasserstoffresten mit wenigstens zwei Kohlenstoffatomen zwischen dem Halogenatom und dem Phenylkern, Oxykohlenwasserstoffresten und Halogenoxykohlenwasserstoffresten mit wenigstens zwei Kohlenstoffatomen zwischen dem Halogenatom und dem Phenylkern darstellen, wobei diese Reste frei von einem tertiären Alphakohlenstoffatom sind und η eine ganze Zahl von wenigstens 50 ist.
    3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das gummimodifizierte hoch schlagfeste Styrolharz ein solches ist, welches wenigstens 25 Gew.-? Polymereinheiten aufweist, die von einem Monomeren der Formel
    50983 3/0979
    CR1 = CHR2
    1 2
    abgeleitet sind, worin R und R ausgewählt -sind aus der Gruppe bestehend aus niederem Alkyl oder Alkenylgruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und Wasserstoff; R^ und R ausgewählt sind aus der Gruppe aus Chlor, Brom, Wasserstoff und niederem Alkyl mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen; R^ und R ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff und niederem Alkyl und Alkenylgruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder R^ und R mit Hydrokarbylgruppen unter Ausbildung einer Naphthylgruppe miteinander verkettet sind.
    Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass die thermoplastische Harzzusammensetzung etwa 20-80 Gewichtsteile des Polyphenylenätherharzes, 80-20 Gewichtsteile des gummimodifizierten hoch schlagfesten Polystyrols und 5-25 Gewichtsteile des Homopolystyrols mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 30.000 und 60.000 enthält.
    5. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass sie eine verstärkend wirkende Menge eines verstärkenden Füllstoffes enthält.
    6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass der Polyphenylenäther Poly-(2,6-dimethyl-l,M-phenylen)äther ist.
    7. Thermoplastische Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet , dass sie im wesentlichen aus Poly-(2,6-dimethyl-l,4-phenylen)äther, einem mit Polybutadien modifizierten hoch schlagfesten Styrolharz und einer die
    5098 33/0979
    Schmelzviskosität verringernden Menge des Homopolystyrols mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 30.000 und 60.000 besteht.
    8. Zusammensetzung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet , dass das Homopolystyrol' ein mittleres Molekulargewicht zwischen 45.000 und 55.000
    aufweist.-
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