DE2546104C3 - Vorrichtung zum Herstellen von Formaldehyd - Google Patents

Vorrichtung zum Herstellen von Formaldehyd

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DE2546104C3
DE2546104C3 DE19752546104 DE2546104A DE2546104C3 DE 2546104 C3 DE2546104 C3 DE 2546104C3 DE 19752546104 DE19752546104 DE 19752546104 DE 2546104 A DE2546104 A DE 2546104A DE 2546104 C3 DE2546104 C3 DE 2546104C3
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Gerhard Van Der 4172 Straelen Giet
Gustav Dipl.-Ing. 6100 Darmstadt Halbritter
Friedrich Dipl.-Ing. 4150 Krefeld Lange
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/0285Heating or cooling the reactor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/27Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation
    • C07C45/32Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with molecular oxygen
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    • B01J2219/18Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/187Details relating to the spatial orientation of the reactor inclined at an angle to the horizontal or to the vertical plane

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Herstellen von Formaldehyd, bestehend aus einem mit Eingangsstutzen für das Einsatzgemisch versehenen oberen Verteilraum, dessen untere Begrenzung aus einem gasdurchlässigen Katalysatorbett besteht, unter dem ein Wärmeaustauscher angeordnet ist, der einen mit Ausgangsstutzen versehenen, unteren Sammelraum für das Reaktionsgemisch sowie AnschluBstutzen für Fallrohr- und Steigrohrleitung za einer hochliegenden Dampftrommel für das Kühlmittel besitzt.
Formaldehyd entsteht durch einen Luftoxidations-Dehydrierprozeß an einem Katalysator.
Bei diesem Verfahren wird wasserhaltiges Methanol verdampft und zusammen mit einer Luftmenge, deren Sauerstoffgehalt zur Oxidation von 70—80% des Methanols ausreicht, über einen Katalysator aus Silberkristallen geleitet Dabei wird das Methanol nach den Gleichungen
CH3OH +V2O2-CH2O + H2O
CH3OH-CH2O+H2
oxidiert bzw. dehydriert.
Durch die bei der Reaktion entstehende exotherme Wärme erhitzt sich das Reaktionsgemisch aus N2, H2, CO2, CO, HzO-Dampf, CH3OH-ReSt und CH2O auf 600-7000C.
Da bei dieser Temperatur der Formaldehyd sofort wieder in CO + H2 zerfällt, ist zur Vermeidung unnötiger Verluste das Reaktionsgemisch möglichst schnell auf ca. 300° C abzukühlen. Hierfür gibt es Abhitzekessel unterschiedlicher Bauart.
Bekannt ist ein horizontal liegendes Katalysatorbett, unter dem sich ein Wärmeaustauscher mit fast senkrecht angeordneten Röhren für das Reaktionsgemisch befindet, die mit Hilfe von Wasser über Steigrohrleitung, Behälter und Fallrohrleitung gekühlt werden.
Diese Vorrichtung hat den Nachteil, daß, je stärker die Rohre geneigt sind, der Weg bis zur Abkühlung weiter wird und damit ein Teil des Formaldehyds zerfällt. Andererseits birgt eine geringe Neigung der Rohre die Gefahr in sich, daß sich die Dampfabfuhr am oberen Rohrboden verschlechtert und durch Überhitzung frühzelrig Schaden auftreten können. Weiter wird der Wärmeaastausch in dem Rohr durch die Verringerung der Strömungsgeschwindigkeil infolge Volumenabnahme des Reaktionsgemisches durch Abkühlung in Fließrichtung immer schlechter. Eine Abhilfe wäre nur durch konische Rohre möglich, die sind aber sehr teuer herzustellen und έβ reinigen.
Bei einer anderen Art der Abkühlung umströmt das Reakttonsgtsnisch die waagerechten Rohre des Rohrbandelkünters, während das Kühlwasser durch die Rohre im Zwangsumlauf gepumpt wird. Die Rohre können spiralförmig bei runder oder schlangenförmig bei quadraüscherOfenkonstruküon angeordnet sein.
Diese Vorrichtung ist konstruktiv aufwendig, durch
is den Zwangsumlauf störanfällig, zum Reinigen schwer zugänglich und infolge hohen Energieverbrauches unwirtschaftlich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine durch gleiche Konstruktionselemente erweiterungsfähige, stönmanfäJlige Vorrichtung zum Herstellen von Formaldehyd zu finden, die zwecks optimaler Ausbeute eine schnelle Abkühlung des Reaktionsgemisches von 650° C auf 300°C-durch intensiven, indirekten Wärmeaustausch ermöglicht
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst daß quer zum Reaktionsgemischstrom mehrere parallele, unter einem Winkel von 10—35° zur Horizontalen angeordnete Kühlwasserrohre im Naturumlauf mit der Dampftrommel verbunden sind und daß das Katalysatorbett mit gleicher Steigung wie die Kühlwasserrohre unmittelbar über diesen angeordnet ist
Es war nicht vorhersehbar und daher überraschend, daß die aus feinen Silberkörnern bestehende Katalysatorschüttung trotz des bei 650° C glühenden und deshalb weichen Zustandes auch nach mehreren Wochen Produktion unter wechselnder Belastung nicht abrutschte, denn schon Risse hätten die Ausbeute wesentlich herabgesetzt. Durch diese Schrägstellung war es möglich, die Kühlwasserrohre, die bei einem Naturumlauf zur Vermeidung von örtlicher Überhitzung steigend zur Dampftrommel angeordnet sein müssen, unmittelbar unter dem Katalysatorbett anzubringen, wodurch ein Zerfall des gerade gewonnenen Formaldehyds vermieden wird, da sofort die Kühlung einsetzt. Darüber hinaus kann durch die technisch einfache Verringerung der lichten Rohrabstände die Strömungsgeschwindigkeit des Reaktionsgemisches auf den optimalen Wärmeübergang ausgelegt werden. Insbesondere sind die durch Volumenabnahme infolge der Kühlung des Reaktionsgemisches eintretenden Wirkungen einfach zu kompensieren. Die Vorrichtung zeichnet sich folglich durch hohen Wirkungsgrad aus.
Ein Ausführungsbeispiel ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.
Figur Querschnitt durch die Anlage.
Die dampfförmigen und gasförmigen Ausgangsstoffe treten am Eingangsstutzen 1 ein und reagieren nach Verteilung im Verteilraum 2 beim Durchströmen des Katalysatorbettes 3 zu einem ca. 600° C heißen formaldehydhaltigen gasförmigen Reaktionsgemisch, welches nach Kühlung im Wärmeaustauscher 4 durch Queranströmung der zwischen 10—35° geneigten Kühlrohre 5 den Sammelraum 18 aus dem Ausgangsstutzen 6 verläßt. Das Kühlwasser fließt aus der Dampftrommel 7 über die Fallrohrleitung 8 zu einer Verteilung 9, steigt durch die Anschlüsse 10 in die Einlaufkammerabschnitte 11 und strömt dann unter teilweiser Verdampfung durch die Kühlrohre 5, die sich
den Rohrböden 12, 13 erstrecken, zu den ndierenden, gegenüberliegenden Auslaufbschnitten 14, um nach dem Verlassen dieser \nschlüsse 15 in den zugehörigen Steigrohrlei-16 in die teilweise mit Flüssigkeit gefüllte Dampftrommel 7 zu gelangen.
Der Dampf wird über eine Leitung 17 zur Aufheizung des Einsatzgemisches abgezogen. Das Kühlwasser fließt nach Ergänzung des verdampften Anteils über die Fallrohrleitung 8 in den Naturumlauf zurück.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Vorrichtung zum Herstellen voa Formaldehyd, bestehend aus einem mit Eingangsstutzen für das Ekisatzgemisch versehenen oberen Verteflraum, dessen untere Begrenzung aus einem gasdurchlässigen Katalysatorbett besteht, unter dem ein Wärmeaustauscher angeordnet ist, der eisen mit Ausgangsstutzen versehenen, unteren Sammelraum für das ReaktiaBsgemkch some AnsrhlnBsttrtzen für Fallrohr- und Stelgrobrieioing hb einer hochuegeaden Dampftrommel für das Kioutnittel besitzt, dadurch gekennzeichnet, daS quer zum Reakuonsgemischsiroin mehrere, parallele, unter einem Winkel von 30—35° zur Horizontalen angeordnete Küblwasserrohre i5) im Natuitimlauf mK der Dampftrommel (7) verbunden sind, und daß das Katalysatorbett (3) mit gleicher Steigung wie die Kühlwasserrohre (5) unnüaelbar öler diesen angeordnet ist
DE19752546104 1975-10-15 1975-10-15 Vorrichtung zum Herstellen von Formaldehyd Expired DE2546104C3 (de)

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BE2055375A BE847303A (fr) 1975-10-15 1976-10-15 Dispositif pour la preparation de formaldehyde avec un reacteur,

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DE2546104B2 DE2546104B2 (de) 1980-02-28
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AT412871B (de) * 1998-12-10 2005-08-25 Krems Chemie Ag Verfahren und vorrichtung zur herstellung von formaldehyd
CN108913896A (zh) * 2018-09-14 2018-11-30 谢以贵 一种新型节能且不消耗反应器的海绵钛还原蒸馏系统

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ATA760676A (de) 1977-12-15
AT344674B (de) 1978-08-10
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