DE1493228A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Harnstoff - Google Patents

Description

Kennzeichen 1752 ' .'.■·■

STAMICARBON N.V., HEERLEN (die Niederlande) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Harnstoff

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zu der Herstellung von Harnstoff mit Ammoniak und Kohlendioxyd als Ausgangsstoff. '··''''''■' ' "'

E₁S ?,st begannt,, dass wenn Ammoniak μηα Kohlendioxyd geeigneten Temperatur- und Druckverhältnissen ausgesetzt werden, sich Über das zuerst gebildete Ammoniumcarbamat: .-■:·;■:

2 NH + CO₀ ·- NH COONH + 27 kcal/Mol (1)

3 2 * 4 .

entsprechend der Gleichung:

_;;. NH^CQONH^ 4a *S COONHg).^-+--H₃-O - 3,7 kcal/Mol (2)

Harnstoff bildet. Die 0rst;e Reaktion, verlauft, vollständig ujid ist stark exotherm, bei der zweiten Reaktion handelt es sich um eine Gleichgewichtsreaktion, bei der gut'die Hälfte des Ammoniumcarbamats in Harnstoff Übergeht. Diese Reaktion ist schwach endotherm.

Zur Aufrechterhaltung der üblichen Reaktionstemperatur, z.B. 160-180 C, ist eine Beseitigung der Überschüssigen Reaktionswärme, gleichgültig auf welche Weise, notwendig; eine gebräuchliche Methode

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ist die Abführung der Reaktionswärme mit Hilfe eines Kühlmittels.

Eins der Probleme zur Abführung von Wärme aus dem Hochdruckreaktor, in dem die Bildung von Ammoniumcarbamat erfolgt, mittels Kühlung, war das Anbringen einer ausreichend grossen Kühlfläche, ohne dass die Strömung im Reaktor dabei einen zu hohen Widerstand erfährt.

Ein AmmoniumcarbamatkUhler von bekannter Bauart, welche dieser Forderung gerecht wird, besteht aus einem Bündel rohrförmiger Kühlelemente. Jedes Element besteht aus zwei konzentrischen Rohren, von denen das äussere Rohr in der Weise abgedichtet ist, dass im Betrieb die Kühlflüssigkeit ψ durch das Innenrohr abwärts- und anschliessend durch den Raum zwischen Innen- und Aussenrohr emporfliesst, wobei das Reaktionsmittel die frei werdende Wärme über die Wand des Aussenrohrs auf das Kühlmittel überträgt (siehe Fiat Final Report Nr. 889, Seite 3 und Seite 16, Bild 11).

Als Kühlflüssigkeit wird Wasser benutzt; der Kühler ist im Grunde ein Dampfgenerator, und die aufgenommene Wärme dient zur Bildung von Niederdruck-Dampf von etwa 3,5 atü aus dem dem Kühler zufliessenden Wasser.

Diesem Verfahren haftet der Nachteil an, dass der erzeugte Dampf wegen des relativ niedrigen Drucks nur in beschränktem Masse als Wärmeübertragungsmittel bei den zum Harnstoffverfahren gehörigen Bearbeitungen, wie der Erhitzung von Harnstofflösungen zwecks Zersetzung des noch in diesen Lösungen vorhandenen Ammoniumcarbamats oder aber der Konzentrierung von Harnstofflösungen zu einer wasserarmen oder nahezu wasserfreien Harnstoff schmelze, benutzt werden kann.

Dieser Niederdruck-Dampf ist aus demselben Grunde auch für andere Zwecke ausserhalb der Harnstoffanlage in beschränktem Masse brauchbar.

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. Ausserdem ist rait dem Gebrauch von bei der CarbamatkUhlung erzeugtem Dampf als Wärmeübertragungsmittel der allgemeine Nachteil verbunden, dass faktisch zweimal dieselbe Wärmemenge zu übertragen ist, nämlich zuerst bei der Dampferzeugung im CarbamatkUhler und später bei der Kondensation dieses Dampfes während seiner Anwendung als Erhitzungsmittel, wodurch die gesamte notwendige WärmeUbergangsflache ziemlich gross und demzufolge aunh teuer ist.

Es wurde nunmehr gefunden, dass eine Harnstoffherstellung mit verbesserter Wärmewirtschaft und einfacherer Apparatur möglich ist, falls man die bei der Amraoniumcarbamatbildung frei werdende Wärme unmittelbar zum Erhitzen von Harnstofflösungen benutzt, indem man diese Losungen als Kühlflüssigkeit in einem Ammoniumcarbamat-Kühler des bekannten oben dargestellten Typs benutzt, d.h. in einem Kühler, der aus einem Bündel rohrförmiger Kuhlelemente aufgebaut ist; jedes Element besteht aus zwei konzentrischen Rohren, von denen das Aussenrohr in der Weise abgedichtet ist, dass im Betrieb die Kühlflüssigkeit über das Innenrohr zuströmt und den Kühler über den Raum zwischen Aussen- und Innenrohr wiederverlässt.

Es ist an sich bereits vorgeschlagen worden, für die Erhitzung von ammoniumcarbaaathaltigen Harnstofflösungen unter niedrigem Druck zwecks Zersetzung des in Losung befindlichen Ammoniumcarbamats die bei der Ammoniumcarbamatbildung frei werdende Wärme direkt in einem Wärmeaustauscher zu verwerten (siehe dazu die Verfahren der franzoschen Patentschriften 958.503 und 1.328.681); bei diesen bekannten Verfahren ist der Wärmeaustauscher spiralig oder schlauchförmig ausgebildet· Diese Konstruktion weist aber den Nachteil auf, dass die hindurchströmende Flüssigkeit einen hohen Widerstand zu überwinden hat, wodurch zwischen

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Ein- und Austrittsende des Wärmeaustauschers ein grosses Druckgefälle auftreten wird. Dies hat dazu geführt, dass die in einen solchen Wäreeaustauscher eintretende Harnstofflösung zunächst während einer gewissen Strecke einem Druck ausgesetzt wird, der zu hoch ist, dass eine Zersetzung von Ammoniumcarbamat in gasförmigem NH_ und CO stattfindet. Weil es dort keine Bildung von Gas gibt, wird die Durchflussgeschwindigkeit relativ niedrig sein, was einen schlechten Wärmeübergangskoeffizienten zur Folge hat, so dass für die Wärmeübertragung eine grosse Wärmeaustauschfläche erforderlich ist, was wiederum einen grösseren Inhalt des Wärmeaustauschers und infolgedessen eine längere Verweilzeit der Harnstofflösung bei höherer Temperatur bedingt und dies wird sich in einer zunehmenden, ungewünschten Biuretbildung auswirken. Ein weiterer, Mit dem grossen Druckgefälle in einem spiralig oder schlauchförmig ausgebildeten Wärmeaustauscher verbundener Nachteil besteht darin, dass es jetzt nicht ohne Einbau einer zusätzlichen Pumpe möglich ist, das aus der Harnstofflösung gebildete wasserdampfhaltige NH_- und CO -Gasgemisch in einer Kolonne mit frischer, noch nicht erhitzter carbamathaltiger Harnstofflösung im Gegenstrom zu rektifizieren und zwar zur Herabsetzung des Wassergehalts in obengenanntem Gasgemisch. Man hat sich bei Verwendung eines solchen spiraligen oder schlauchförmigen Wärmeaustauschers denn auch mit einer einfachen Gas-Flüssigkeitstrennung ohne Rektifizierung begnügt.

Bei der erfindungsgemässen Anwendung eines AmmoniuecarbaeatkUhlers in Form von bündelweise angeordneten !fühlelementen, welche je aus zwei konzentrischen Rohren bestehen und als Wärmeaustauscher zwischen der heissen, noch zu kühlenden Ammoniumcarbamat-Syntheseschaelze und der ze erhitzenden, gegebenenfalls Ammoniumcarbamat enthaltenden, Harnstofflösung dienen, lassen sich diese Nachteile vermeiden.

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Diese Art von Kühler zeigt beim Gebrauch einen sehr niedrigen Druckunterschied, weil sich gleich unter in den Rohren Dampfblasen bilden, welche der Harnstofflosung eine hohe lineare Geschwindigkeit erteilen und den Wärmeübergang fordern. Ausserdem verwertet man die relativ niedrigen Siedetemperaturen dieser Harnstofflösungen, wodurch es also einen ziemlich grossen Temperaturunterschied zwischen zu kühlender Substanz und Kühlmittel gibt, was den Wärmeübergang fordert, so dass man sich mit einer kleineren WärmeUbergangsflache begnügen kann.

Diese Übertragung von bei der Carbamatbildung frei werdender

Wärme auf Harnstofflösungen eignet sich insonderheit zur Anwendung bei (j

ammoniumcarbamatarmen Harnstofflösungen, wie sie aus einer an sich bekarmten Harnstoffsynthese erhalten werden, bei der das nicht in Harnstoffumgesetzte Ammoniumcarbamat größtenteils mittels eines Abstreifvorgangs unter höherem Druck mit CQ aus der Harnstoffsyntheseschmelze ausgetrieben wird und das dabei abgeführte NH₃- und C0₂~haltige Gasgemisch der Ammoniumcarbamatsynthese wieder zugeht.

Die anfallende ammoniumcarbamatarme Harnstofflösung mit z.B. 9 % Ammoniumcarbamat kann anschliessend durch Expansion in einer Druckstufe bis zu atmosphärischem oder einem etwas höherem Druck, z.B. 3 ata, und

durch erfindungsgemässe Erhitzung im Ammoniumcarbamatkuhler von dem noch in Lösung befindlichen Rest des Ammoniumcarbamats befreit werden. Die so erhaltene Harnstofflösung kann anschliessend bei atmosphärischem Druck durch erfindungsgemässe Erhitzung im AmmpniumcarbamatkUhler konzentriert /werden. ,

: Die Erfindung wird.an Hand beiliegender Zeichnung erläutert. Es zeigen:,,. . < ,,.·. ■.-. ·.-..; , , _; ,- . _; ■ ,.._:,, ..·...-. ...-·. ..·..-

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Fig. 1 auf schematische Weise eine Harnstoffherstellung Bit Wärmeaustausch im AmnoniumcarbamatkUhler, wobei auf bekannte Weise mittels eines Abstreifprozesses rait CO₂ unter hohem Druck das noch anwesende Ajrmoniumcarbamat grösstenteils aus der Harnstoffsyntheseschmelze ausgetrieben wird; Fig. 2 eine bevorzugte AusfUhrungsfora zum Einbau der KUhlelemente in den Autoklav (im Längsschnitt dargestellt).

Bei Verfahren gemäss Fig.- 1 bedient man sich eines Autoklavs I₁ in dessen oberem Teil sich ein Carbamatreaktor A befindet.

In den Ammoniumcarbamatreaktor tritt über die Leitung 2 flüssiges NHL und Über Leitung 3, Abstreifkolonne C, Leitung 4 und Leitung 5 CO₂ ein.

Das NH„- und CO -Gemisch wird unten im Carbamatreaktor durch ein mit

öffnungen versehenes Verteilerelement 6 gleicnmässig verteilt, das sich dabei bildende Ammoniumcarbamat, daa zum Teile schon in Harnstoff übergeht, strömt über die KUhlelemente 7a, 7b und 7c. empor und tritt durch öffnungen 8 in den Harnstoff autoklav ein, wo im. unteren Teil B eine weitere Umsetzung von Ammoniumcarbamat stattfindet. ^ . ,, ...-...■

Die gebildete Syntheselosung, welche noch eine grasse Menge Ammoniumcarbamat enthält, wird durch die Leitung 9 oben in die iAbstre^f-, . kolonne C geleitet, wo die Lösung gleichmässig über die Innenwand der:,. _; · Rohre 10 in Form eines Films hinunterflieest und dabei.,durch.CO aus der

Leitung 3 abgestreift wird. Die Rohre .10 werden -erhitzt durch Dampf der Leitung 11; das Kondenswasser fliesst über, die Leitung 12 ab «νφ»^,-unsere Ende der Rohre ist von Kondenswasser umgeben, so dass hier, keine Erhitzung stattfindet. - ". ·'.. - ■·■■.·■ · ..· · ■. ■· ·.-·.. . . : - ...- ·. ■ . .- .v_:·.;,-; :i?:,o>;' Durch die Erhitzung in der Abstreifkolonne C wird, ein grosser - _;.^!- Teil des gelösten Ammoniumcarbamats zu NH^ und CO₉ zersetzt, diese Gase

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werden von dem zustromenden 00 mitgefUhrt und fHessen durch die Leitungen 4 und 5 wieder in den Ammoniumcarbamatreaktor A zurück.

Die weitgehend von der ursprünglichen Ammoniumcarbamatmenge befreite Harnstofflösung wird durch die Leitung 13 oben in eine Rektifizierkolonne D geleitet, wonach der Rest des gelösten Carbamate durch Erhitzung der Harnstofflösung bei einem Druck von einigen at. erntfernt wird. Zur Erniedrigung des Synthesedrucks bis auf den in der Kolonne D vorherrschenden Druck dient das in Leitung 13 eingebaute Drosselventil Kolonne D ist über eines Gas/FlUssigkeitsscheider E angeordnet. Die unten in Kolonne D gesammelte Harnstofflösung strömt durch die Leitung 15 und das Innenrohr 15a als Kühlflüssigkeit unten in die KUhlelemente 7c, von wo die Losung nach Aufnahme von Wärme, und nach Zersetzung des noch anwesenden Ammoniumcarbamats in NH und CO im Kühlelement 7c empörfliesst und durch die Leitung 16 dem Scheider E zugeht, wo eine Trennung stattfindet zwischen der Losung und den bei der Zersetzung gebildeten Gasen. Diese heissen Gase strömen in Kolonne D in Kontakt mit der der Kolonne aufliessenden Losung empor, wobei sie diese Losung durch Kondensation eines Teils des in diesen Gasen anwesenden Wasserdampfs vorerhitzen.

Die unten in den Scheider E fliessende, ammoniumcarbamatfreie Losung wird Über Leitung 17, Drosselventil 18 und Leitung 19 in die Innenrohre Ida der KUhlelemente 7a geführt. Infolge der darin stattfindenden Erhitzung wird die Harnstofflösung bei unteratmosphärischem Druck konzentriert; das gebildete FlUssigkeit-Wasserdampf-Gemisch geht über die Leitung 20 dem Scheider F zu.

Der gebildete Wasserdampf entweicht durch die an einen Vakuumkondensator angeschlossene Leitung 21, während die konzentrierte,

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wasserarme Harnstoffschmelze über die Leitung 22 in einen nicht eingezeichneten Prillierturm geleitet wird.

Der Rest der noch aus dem Carbamatreaktor A abzuführenden WSrMe wird von dem Kühlwasser aufgenommen, das durch die Leitung 24 und die an diese Leitung angeschlossenen Innenrohre 24a in die KUhlelemente 7b fliesst; der dabei gebildete Dampf geht über die Leitung 25 ab.

Das oben aus Kolonne D austretende, gering wasserdampfhaltige Gasgemisch aus NH- und CO wird über die Leitung 27 in ein mit einer

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Kuhlspirale ausgestattetes Kondensationsgefäss geleitet und dort, wenn nötig, mit Hilfe einer geringen, durch die Leitung 28 herangeführten Wassermenge kondensiert. Die so erhaltene Ammoniumcarbamatlösung wird über die Leitung 29 durch Pumpe J herangesaugt und unter Synthesedruck gebracht um anschliessend oben in die Waschkolonne H einzutreten. In dieser Kolonne H werden die oben aus dem Carbamatreaktor abzuführenden Inertgase aus den für die Synthese benutzten NH- und C0„-Mengen zur ZurUckgewinnung von mitgefUhrtem Ammoniak gewaschen. Die Waschflüssigkeit wird aus der Kolonne H über die Leitung 30 unten in den Carbaeatreaktor geleitet; die Inertgase werden durch eine mit einem Absperrventil versehene Ablassleitung 26 entfernt.

Die Figur zeigt einfachheitshalber nur 3 Kühlelemente 7a, 7b und 7c, Er wird einleuchten, dass in Wirklichkeit der Kühler aus mehreren hunderten Elementen besteht, so dass jedes eingezeichnete KUhlelement faktisch ein Bündel solcher Elemente darstellt.

Die in Fig. 1 schematisch dargestellte Apparatur für die Harnstoffherstellung hat den Vorteil einer kompakten Konstruktion, wodurch die Investitionskosten niedrig bleiben.

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Der geringe Widerstand, den das Reaktionsgemisch infolge der angewandten AusfUhrungsform in dem AmmoniumcarbamatkUhler und der Abstreifkolonne erfährt, macht es möglich, dass ohne Einsatz zusätzlicher Pumpen Über den nicht eingezeichneten NH- und CO -Kompressoren, mit deren Hilfe die Gase unter Synthesedruck in den Reaktor gepresst werden, und über der Pump» J, die gebildete Ammoniumcarbamatschmelze automatisch in den Harnstoffreaktor fliesst und die Harnstoffsyntheselösung des Autoklavs unter einem Synthesedruck von z.B. 125 at.der Abstreifkolonne und von dort der Kolonne D zugeht. Die Druckverringerung mit Hilfe des Drosselventils 14, sowie die in den KUhlelementen gebildeten Gase infolge der dort auftretenden Carbamatzersetzung in NH und CO und der Bildung VDn Wasserdampf sorgen selbsttätig durch Hebewirkung für den Transport der Harnstofflösung durch die Kuhlelemente in den Scheider E und für den Transport der Gase aus Kolonne D in das Kondensationsgefäss G. Bei dem bekannten aus einem Bündel Kuhlelemente - jedes Element besteht im Grunde aus 2 konzentrischen Rohren - zusammengesetzten Ammoniumcarbamat kUhler stecken die Kuhlelemente durch Bohrungen im Deckel des Autoklavs. Weil solche Kühler aus Hunderten von KUhlelementen zusammengebaut sind, wird der Deckel durch die vielen Bohrungen weitgehend geschwächt, so dass zum Ausgleich dieser Deckel weit schwerer zu konstruieren ist als ohne solche Bohrungen der Fall ist.

Dieser Nachteil macht sich bei der bevorzugten AusfUhrungsform gemäss Fig. 2 nicht geltend. Der Deckel des Syntheseautoklavs enthält nur wenig Durchbohrungen;' das aus Kuhlrohren bestehende Bündel ist mittels einer Rohrplatte am Deckel befestigt. In der Figur ist das obere Ende der Harnstoffsynthesekolonne mit einem Flansch versehen, an dem mittels nicht eingezeichneter Bolzen ein Deckel 31 befestigt ist.

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Der Deckel ist mit Löchern versehen, durch die Zufluss- und Abflussrohre 24 und 25 für das Kühlmittel führen.

Zwei Rohrplatten 32 und 33 bilden zwei Kammern 35 und 36. An der Platte 33 sind die Innenrohre 24a der KUhlelemente 7a befestigt, diese rohrförmigen Kuhlelemente sind sowohl mit Platte 32 als mit Platte 33 verschweisst. Ausserdem sind diese KUhlelemente durch Aufsätze 34 verlängert, so dasν sie gegen die untere Deckelseite drücken. Atf diese Weise wird der grosse Druckunterschied zu beiden Seiten der Rohrplatte 32 aufgefangen, ohne dass man diese Platte zusätzlich schwer zu konstruieren braucht. In der HarnstoffSynthesekolonne 1 herrscht nämlich ein Druck von z.B. 100 bis 200 at., während der Druck in den Kammern 35 und 36 maximal 10 at. betragen wird. Beim Gebrauch des Kühlers fliesat also das Kühlmittel, z.B. Wasser, durch die Leitung 24 hinzu, tritt anschliessend durch die Öffnung 37 in den Raum 35, von wo es sich durch die öffnungen 39 in den Aufsätzen 34 über die Innenrohre 24a verteilt; das Kühlmittel steigt nun in dem Raum zwischen der Wand des KUhlelements 7a und dem Innrenrohr 24a empor, wobei sich Dampf bildet, wonach das · Wasser/Dampf-Gemisch über Öffnungen 40, die Kammer 36 und von dort Über die Öffnungen 38 durch die Leitung 25 abfliesst.

Will man nicht nur mit Wasser kühlen, sondern die frei wei-dende Reaktionswärme auch für die Zersetzung von Ammoniumearbamat in einer Harnstofflösung oder für die Eindampfung von Harnstofflösungen benutzen, so sind 4ie Räume 35 und 36 durch Trennwände in Abteile zu verteilen, wobei jedes Abteil mit einer eigenen Zu- und Abflussleitung ausgestattet ist.

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Beispiel Bei einer Harnstoffsynthesekolonne mit einem inneren Durch-

I messer von 1100 mm besteht der CarbamatkUhler aus einem Bündel von 500

Kuhlelementen mit einem Aussendurchmesser von 2,5 cm und einer Länge von

m. Von diesen Rohren sind z.B. 50 Stück an ein Anteil angeschlossen, in welches eine von Kolonne D (siehe Fig. 1) stammende Harnstofflösung eintritt, während 235 Rohre an ein Abteil angeschlossen sind, dem Wasser als Kühlmittel zufliesst, und 215 mit einem Abteil in Verbindung stehen, dem eine zu konzentrierende carbamatfreie Harnstofflösung zugeführt wird. |

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE

   1. Verfahren zu der Herstellung von Harnstoff aus NH_ und CO₀ unter Bildung des Zwischenproduktes Ammoniumcarbamat, worauf eine unvollständige Umsetzung von Ammoniumcarbamat in Harnstoff und Wasser stattfindet unter Abführung einer aamoniumcarbamathaltigen Harnstofflösung und unter Abzug der bei der Carbamatbildung frei werdenden Wärme mittels Kühlung, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärme Über aus Kühlelementen zusammengesetzte Bündel abgeführt wird, wobei jedes Kuhlelement aus zwei konzentrischen Rohren besteht, von denen das eine, das Aussenrohr in der Weise abgedichtet ist, dass im Betrieb das Kühlmittel durch das Innenrohr ein- und über den Raum zwischen Innen- und Aussenrohr hinaustritt und dass als Kühlmittel eine durch Synthese erhaltene Harnstofflösung benutzt wird.

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   2, Verfahren nach Anspruch l_t dadurch gekennzeichnet, dass aus der als Kühlmittel benutzten Harnstofflösung im voraus ein grosser Teil des darin ursprünglich vorhandenen Amaoniumcarbamats ausgeschieden wird.

   3. Vorrichtung zur Durchführung der Harnstoffherstellung nach den Ansprüchen 1 und 2, welche sich aus nachfolgenden Einzelteilen zusammensetzt: a) eine· Synthese-Autoklav, in dem sich ein Ammonium carbamatreaktor befindet, welcher Bit einer Eintrittsleitung für das Reaktionsgemisch, mit bündelweise angeordneten Kühlelementen, die je aus konzentrischen Kuhlrohren bestehen, und mit Überlauföffnungen in der Wand des Carbamatreaktors versehen ist, b) einer mit dem Synthese-Autoklav verbundenen Abstreifkolonne, c) einer Zuflussleitung für das Abstreifgas, d) einer Abzugsleitung für die beim AbstreifVorgang frei werdenden Gase, welche Leitung wieder an den Carbamatreaktor angeschlossen ist, e) einer mit einem Drosselventil ausgestatteten Verbindungsleitung zwischen Abstreifkolonne und oberem Ende der Rektifizierkolonne, deren unteres Ende mit einem Gas-Flüssigkeitsscheider in Verbindung steht, f) einer Leitung am unteren Ende der Rektifizierkolonne, welche Zutritt gewahrt zu einer Reihe von Innenrohren von Kühlelementen im Carbamatreaktor, g) einer Verbindungsleitung zwischen diesen Kühlelementen und dem Gasflüssigkeitsscheider und h) einer Abzugsleitung am unteren Ende des Gasflüssigkeitsscheiders.

   4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Abflussleitung am unteren Ende des Gasflüssigkeitsscheiders mit einem Drosselventil ausgestattet ist und mit den Innenrohren einer Reihe von Kuhlelementen im Carbamatreaktor in Verbindung steht und dass diese Kühl-

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   elemente ihrerseits an eine Abflussleitung angeschlossen sind, welche in einen zweiten GasflUssigkeitsscheider mündet.

   5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Kuhlelemente des Carbamatreaktors an Rohrplatten innerhalb des Carbanatreaktors befestigt sind und dass das obere Ende der KUhI- elenente mittels Aufsätze (34) unten an den Deckel des Autoklavs anschliesst, in.dem sich der Carbamatreaktor befindet.

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