DE2537593B2 - Verfahren zur herstellung einer homogenen magnetischen oxidschicht hoher koerzitivfeldstaerke - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer homogenen magnetischen oxidschicht hoher koerzitivfeldstaerke

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Description

.1°
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer homogenen magnetischen Oxidschicht hoher Koerzitivfeldstärke für Magneiplatten oder ähnliche Einrichtungen, wobei auf einem Substratkörper durch Zerstäubung eine Schicht aus nichtmagnetischem Eisenoxid gebildet und sodann durch Reduktion in eine magnetische Oxidschicht umgewandelt wird. Dieses Verfahren soll zur Herstellung eines homogenen magnetischen Mediums hoher Koerzitivfeldstärke führen und sich sowohl mit hohem Wirkungsgrad als auch in einfacher Weise durchführen lassen.
Um die magnetische Aufzeichnungsdichte von Stapelspeichern, insbesondere von Magnetplattenspeichern zu vergrößern, ist es unerläßlich, die folgenden beiden Punkte zu beachten: Vergrößerung der Koerzitivfeldstärke eines Aufzeichnungsmediums und Herstellung des Mediums so dünn wie möglich.
Bekannte Verfahren zur Herstellung von magnetischen Oxidschichten für Magnetplatten laufen wie bestimmte Überziehverfahren ab, wobei zunächst eine Schicht aus Fe2O3 aus einer Lösung von Eisenchlorid gebildet wird, wobei dann diese Schicht zu einem magnetischen Oxid reduziert wird und wobei anschließend abwechselnd Schichten von magnetischem Eisen und seinem Oxid auf einem Substratkörper gebildet werden, dadurch, daß eine Zerstäubungsatmosphäre gesteuert wird.
Dieses besondere Überzugsverfahren benötigt ein Bindemittel, um die Haftfähigkeit der feinen Oxidteilchen an einem Substratkörper zu verstärken und die Haftfähigkeit der Teilchen untereinander zu erhöhen. Dadurch wird die Dichte des magnetischen Oxids, das in der sich ergebenden Schicht vorhanden ist, vermindert, und folglich eignet sich diese Schicht nicht dazu, hohe magnetische Aufzeichnungsdichten zu erreichen. Bei den vorliegenden Beschichtungstechniken ist es sehr schwierig, die Dicke der Schicht geringer als 0,3 μπι zu machen. Ferner ist es auch unmöglich, die Koerzitivfeld stärke der Schicht auf einen Wert zu erhöhen, de größer ist als 500 Oe.
Bei einem Verfahren zur Herstellung einer Schich aus Fe2Ü3 aus einer Lösung von Eisenchlorid und mi anschließender Reduzierung zu Magnetit (US-P! 36 20 841) ist es notwendig, den Vorgang der Beschich tung und der Trocknung der Schicht mehrere Male zi wiederholen, da die Dicke der bei jedem Vorganj aufgetragenen Schicht sehr gering ist, und folglich ist eh Arbeiten nach diesem Verfahren nicht sehr wirkungs voll.
Andererseits verlangt ein Verfahren zur Herstellunj abwechselnder Schicht aus magnetischem Eisen um seinem Oxid auf einem Substratkörper durch Steuerunj der Zerstäubungsatmosphäre (US-PS 38 29 372) ein« Vorrichtung zur Steuerung des Sauerstoffpartialdruck während des Zerstäubungsvorgangs, und es ist dabe ferner erforderlich, die absoluten Werte der Dicke de Eisens und des Eisenoxids zu steuern, um eine erhöht* Koerzitivfeldstärke der dünnen Schicht zu erreichet und sie auf einem konstanten Wert zu halten. Diese; Verfahren leidet daran, daß erstklassige Geräte vorgesehen sein müssen und daß die Steuerung sehi genau sein muß.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eir Verfahren zur Herstellung einer homogenen magneti sehen Oxidschicht mit hoher Koerzitivfeldstärke zi schaffen, das sehr wirksam und leicht durchgeführ werden kann, wobei diese Oxidschicht ferner füi Magnetplatten verwendet werden kann, an einen-Substratkörper stark haftet, eine außergewöhnlich gute Oberflächengenauigkeit aufweist, mechanisch stabil is und eine Dicke von weniger als 0,3 μηι hat.
Diese Aufgabe wird gemäß dem kennzeichnender Teil des Anspruchs 1 gelöst.
Das Herstellungsverfahren gemäß der Erfindung führt zu einer Schicht, die nicht nur aus Eisen, sonderr auch aus Aluminium besteht. Durch den Zusatz vor Aluminium wird eine hohe Koerzitivfeldstärke erzielt Ferner wird mit diesem Herstellungsverfahren erreicht daß diese Oxidschicht an einem Substratkörper stark haftet, eine außerordentlich gute Oberflächengenauigkeit aufweist und eine Dicke von weniger als 0,3 μπι hat Folglich ist es möglich, Magnetplatten mit hohei magnetischer Aufzeichnungsdichte zu erhalten.
Ausführungsbeispiele von Einzelheiten zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung sowie Diagramme der Ergebnisse werden nachstehend anhand der Zeichnungen beschrieben. Es zeigen
F i g. 1A und 1B eine Ansicht einer bei dem Verfahrer gemäß der Erfindung benutzten Auftreffplatte vor vorne und von der Seite,
F i g. 2 ein schematisches Bild einer Anordnung, in der eine Schicht aus nichtmagnetischem Eisenoxid (a-Fe2O3) durch Zerstäubung hergestellt werden kann,
F i g. 3 ein Diagramm, in dem die Beziehung zwischen dem Sauerstoffpartialdruck und der Ablagerungsgeschwindigkeit eines Stoffes während der Zerstäubung dargestellt ist,
Fig.4 eine schematische Darstellung einer Anordnung, in der eine Schicht aus nichtmagnetischem Eisenoxid (a-Fe2O3) durch Reduktion in magnetisches Oxid (FesO.)) umgewandelt werden kann,
F i g. 5 ein Diagramm, in dem die Beziehung zwischen dem Aluminiumgehalt in der Schicht und dem Gitterabstand und der Sättigungsmagnetisierung des magnetischen Oxids (Fe3O4) dargestellt ist,
Fig. 6A und 6B Diagramme, in denen die remperaturabhängigkeit der Reduktion des nichtmajnetischen Eisenoxids ((X-Fe2O3) in magnetisches Oxid FeAt) in den Fällen dargestellt ist, in denen es Muminium enthält bzw. nicht enthält,
F i g. 7 ein Diagramm, in dem die Beziehung zwischen iem Aluminiumgehalt in der Schicht und der Koerzitiveldstärke der sich ergebenden Schicht aus magnetischem Eisenoxid (Fe3O4) bzw. der Größe der Kristallen dargestellt ist,
F i g. 8 ein Diagramm, in dem der Aluminiumgehalt in der Schicht und die remanente Magnetisierung bzw. das Rechteckigkreisverhältnis der Schicht aus magnetischem Eisenoxid (Fe3O4) dargestellt ist, und
Fig.9 ein Diagramm zum Vergleich der magnetischen Eigenschaften von Magnetplatten.
Gemäß der Erfindung wird eine Auftreffplatte aus Eisen und Aluminium in einer gemischten Gasatmosphäre aus Argon und Sauerstoff zerstäubt, um eine Schicht aus nichtmagnetischem Eisenoxid (A-Fe2O3) zu bilden, in der Aluminium gelöst ist, und die Schicht wird dann reduziert, um dadurch feine Phasen aus magnetischem Eisenoxid (Fe3O4) abzuscheiden, in denen Aluminium gelöst ist.
Um eine Schicht aus nichtmagnetischem Eisenoxid (a-Fe2O3) zu erhalten, die Aluminium als feste Lösung aufweist, ist es möglich, eine Auftreffplatte aus Eisen zu zerstäuben, die eine feste Lösung aus Aluminium enthält. Wenn man eine große Platte, beispielsweise eine Magnetplatte mit einem Durchmesser von 35 cm, bilden will, dann ist es erforderlich, eine homogene Auftreffplatte im wesentlichen der gleichen Größe wie die Platte, die man schließlich erhalten möchte, zu verwenden. Es ist jedoch verhältnismäßig schwierig, solch eine große und homogene Auftreffplatte zu erhalten. Bei Durchführungsbeispielen des Verfahrens gemäß der Erfindung waren auf einer eisernen Auftreffplatte 1 scheibenförmige kleine Aluminiumstükke 2 gleicher Zusammensetzung, so wie es in den Fig. IA und IB dargestellt ist, miteinander verbunden. Bei diesen Beispielen hatte die Auftreffplatte 1 einen Durchmesser von 360 mm, und die kleinen Stücke hatten einen Durchmesser von 5 mm. Die Auftreffplatte und die kleinen Scheiben jeweils gleicher Zusammensetzung lassen sich leicht herstellen, und der Vorteil besteht darin, daß sich die Aluminiummenge dadurch steuern läßt, daß man die Dichte der Anordnung aus kleinen Aluminiumstücken ändert, α. h. daß man das Verhältnis der von dem Aluminium eingenommenen Oberfläche zu der Oberfläche der Auftreffplatte aus Eisen ändert.
Bei der Zerstäubung der Auftreffplatte nach den Fig. IA und IB mit auf einer Eisenplatle befestigten Aluminiumstücken ergibt sich eine Schicht mit einem Aluminiumgehalt, der gleich dem Verhältnis der Oberfläche der Aluminiumstücke zu der Oberfläche der Auftreffplatte ist. Es ist auch möglich, dne Auftreffplatte zu verwenden, die aus einer Eisen-Aluminium-Legierung besteht, und in diesem Fall erhält man eine Schicht mit einem Aluminiumgehalt, der etwas geringer das Doppelte des Aluminiumgehalts in der Legierung ist.
Bei der in Fig.2 dargestellten Anordnung sind in einem ausgepumpten Gefäß 3 eine Auftreffplattenelektrode 1 und eine Substratelektrode 5 übereinander in einem bestimmten Abstand zueinander angeordnet, und es wird eine hochfrequente Spannung E zwischen den beiden Elektroden zugeführt. Eine Speisespannungseinheit und eine Steuereinheit sind mit dem Bezugszeichen 4 versehen. Wenn Argongas Ar in das Unterdruckgefäß 3, in dem ein Druck von 10-b Torr herrscht, eingeleitet wird, dann werden Argonionen Ar gegen die Auftreffplattenelektrode 1 laufen, und es werden Eisenteilchen, die aus dieser Elektrode wegfliegen, auf der Oberfläche der Substratelektrode 5 niedergeschlagen, so daß sie auf dieser eine Schicht bilden. Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird ein Gemisch von Argon und Sauerstoff in das Gefäß 3 geleitet. Wenn die Eisenteilchen auf die Sauerstoffteilchen auftreffen, dann findet eine Reaktion mit dem Sauerstoff statt, und das Eisenoxid wird auf der Substratelektrode 5 niedergeschlagen. Wenn die Oxydation weiter fortschreitet, dann ändert sich das Eisen nach den folgenden Schritten:
Fe -♦ FeO -> Fe3O4
*-Fc2O3
Wenn eine Auftreffplatte 1 aus Eisen verwendet wird, auf der Aluminiumstücke befestigt sind, dann findet eine Zerstäubung entsprechend dem Verhältnis der Oberfläche der Aluminiumstücke zu der Oberfläche der Auftreffplatte 1 statt, und man erhält nichtmagnetisches Eisenoxid ((X-Fe2O3) mit Aluminium auf der Substratelektrode 5.
Die Bedingungen für das Zerstäuben, bei denen man nichtmagnetisches Eisenoxid (Oc-Fe2O3) erhält, sind nicht sehr streng.
In F i g. 3 ist die Beziehung zwischen dem Sauerstoffpartialdruck und der Ablagerungsgeschwindigkeit des
yo Stoffes dargestellt.
Unter einem Sauerstoffpartialdruck über 3 · 10-J Torr kann das nichtmagnetische Eisenoxid ((X-Fe2O3) stabil gebildet werden. Der Bereich, in dem das gewünschte magnetische Ferrooxid (Magnetit Fe3O4) direkt gebildet werden kann, ist sehr eng, und es ist schwierig, das Magnetit ohne Fehler zu erhalten.
Die Dicke der Schicht läßt sich in einfacher Weise steuern, da es genügt, nur die Zerstäubungszeit zu steuern, wenn die Zerstäubungsspannung und die Zerstäubungsatmosphäre konstant gehalten werden.
Bei einer Zerstäubungsspannung von 1,5 kV und bei der obenerwähnten Atmosphäre läßt sich eine Schicht von 0,2 μπι Dicke in 40 Minuten bilden.
Nach dem Vorgang der Zerstäubung folgt der Vorgang der Reduktion. Bei einer Sauerstoffatmosphäre von 3000C wandelt sich die nichtmagnetische Phase ((X-Fe2O3) etwa in einer Stunde in eine magnetische Phase (Fe3O4) um.
In F i g. 4 ist ein Reduktionsofen 6 dargestellt. In dem Reduktionsofen werden mehrere magnetische Substratplatten 5, die mit einer Schicht einer nichtmagnetischen Phase ((X-Fe2O3) bedeckt sind, mit Hilfe einer Halterung übereinander angeordnet. Wenn Wasserstoffgas H2 in den Reduktionsofen 6 über einen Einlaß 7 eingeleitet wird, während die Halterung mit Hilfe einer Stromversorgungs- und Steuereinheit 9 gedi-eht wird, befinden sich die magnetischen Substratplatten 5 in einer einheitlichen Wasserstoffatmosphäre. Das Wasserstoffgas H2 wird dann, nachdem es in dem Ofen 6 umgelaufer
do ist, über einen Auslaß 8 abgegeben.
Wenn die Schicht, die auf der Oberfläche de: magnetischen Substratplatte 5 abgelagert wird, au: nichtmagnetischem Eisenoxid ((X-Fe2O3) besteht, in den Aluminium aufgelöst ist, dann ist Aluminium auch in de
(\s festen Lösung des magnetischen Oxids (Fe3O4) enthal ten, das bei der Reduktion gebildet wird.
Ob Aluminium in dem magnetischen Oxid (Fe3O.! aufgelöst oder verteilt ist oder nicht, kann dadurc
festgestellt werden, daß man den Gitterabstand und die Sättigungsmagnetisierung des magnetischen Oxids
Da der Ionenradius von Aluminium kleiner ist als von Eisen, nimmt der Gitterabstand von magnetischem Oxid (Fe3O^ ab, wenn Aluminium darin enthalten oder gelöst ist. Da ferner Aluminium an den 5-Stellen des Spinellgitters eingebaut wird, ist die Austauschwechselwirkung zwischen den Untergittern A und B geschwächt. Da Aluminium gelöst ist, ist die Sättigungsmagnetisierung auch vermindert.
F i g. 5 zeigt die Beziehung zwischen dem Aluminiumgehalt in der sich ergebenden Schicht und dem Gitterabstand bzw. der Sättigungsmagnetisierung von magnetischem Oxid (Fe3Ci), das durch Reduktion gebildet worden ist.
Wenn Aluminium im nichtmagnetischen Oxid (<x-Fe2O3) gelöst ist, dann wird die Reduktion verzögert, und der Temperaturbereich, in dem man magnetisches Oxid (Fe3O^ erhalten kann, ist weit, so daß sich für die Herstellung erweiterte Grenzwerte ergeben.
In den F i g. 6A bzw. 6B sind die Phasenübergänge in einer oc-Fe203-Schicht ohne Aluminium bzw. in einer (X-Fe2O3-Schicht mit 4% Aluminium in Abhängigkeit von der Reduktionstemperatur dargestellt, wenn die Reduktionszeit eine Stunde beträgt. Bei einer a-Fe2O3-Schicht ohne Aluminium liegt der Temperaturbereich, in dem man die magnetische (Fe3O\i)-Phase erhält, zwischen 260 und 265°C. Bei einer a-Fe2O3-Schicht, die 4% Aluminium enthält, erhält man magnetisches Oxid (Fe3O.)), in dem Aluminium aufgelöst ist, in einem Temperaturbereich von 280 bis 3200C.
In F i g. 7 ist die Beziehung zwischen dem Aluminiumgehalt, der in der Schicht aufgelöst ist, und der Koerzitivfeldstärke bzw. der Kristallgröße (die man durch Röntgenbeugung erhält) einer magnetischen Schicht dargestellt, die man unter den oben beschriebenen Bedingungen für das Zerstäuben und Reduzieren erhält. Bei 4% Aluminiumgchalt erhält man eine Schicht mit hoher Koerzitivfeldstärke und etwa 450 Oc, und in diesem Fall beträgt die Kristallitgröße etwa 300 A. Bei einer Kristallitgröße von weniger als 300 Ä werden die Teilchen superparamagnctisch, und die Koerzitivfeldstärke nimmt ab. Bei einer Kristallitgrößc von weniger als 300 A drehen sich die Domäncnwandc nicht einheitlich, und die Kocrzitivfeldstürkc ist in ilhnlichcr Weise vermindert. Die Schicht aus magnetischem Oxid (FC1O4) ist nämlich aus solchen feinen Kristallteilchcn, wie es oben beschrieben ist, zusammengesetzt. Wenn die Kristallitgrößc einen bestimmten Wer! aufweist, dann weist die Kristallstruktur des Teilchens nur eine einzige Domäne auf, wenn jedoch die Kristallitgrößc einen bestimmten Wert überschreitet, dann umfaßt die Kristallstruktur des Teilchens mehrere Domänen, und es entsteht eine Domänenwand, wodurch sich die Koerzitivfeldstärke vermindert. Wenn die Kristullitgrö-Oc weiter vermindert wird, so ergibt sich ein Aufbau mit einer einzigen Domäne, jedoch wird die magnetische Domäne unregelmäßig, und die Schicht wird thermisch instabil, so daß sich ihre Kncrzitivfeldstärkc vermindert,
In Flg.8 ist die Abhängigkeit der remnnemcn Magnetisierung und des Rcchtccklgkeltsverhältnisscs der Schicht, die man unter den obigen Bedingungen erhalten hat, von dem Aluminiumgehalt in der Schicht dargestellt. Bei einem Aluminiumgchalt von etwa 4%, bei dem die Koerzitivfeldstärke hoch ist, nimmt die rcmancntc Magnetisierung [An Mr) ein wenig üb, und das Verhältnis ist vergrößert, Man kann erkennen, daß der Zusatz von Aluminium nicht nur die Koerzitivfeldstärke verbessert, sondern auch andere Eigenschaften.
Gemäß der Erfindung wird jedoch der Vergrößerung
der Koerzitivfeldstärke die Priorität gegeben, und die Menge an Aluminium, die in der Schicht enthalten ist, ist so gewählt, daß sie in dem Bereich zwischen 2 und 4%
liegt, so daß eine Kristallitengröße von etwa 300 A erreicht wird.
Die erwähnten Teilchen des magnetischen Oxids
ίο (Fe3O<i), die man durch Reduktion erhält, können dadurch fein gemacht werden, daß man Aluminium im nichtmagnetischen Eisenoxid, so wie es oben beschrieben ist, auflöst. Dies ist der Grund für die Ausbildung der hohen Koerzitivfeldstärke.
In Fig.9 ist die Kennlinie a einer gemäß der Erfindung hergestellten magnetischen Platte im Vergleich mit der Kennlinie b einer bisher verwendeten magnetischen Platte dargestellt. Ein Vergleich der beiden Kennlinien bei der gleichen magnetischen Aufzeichnungsdichte zeigt, daß die Auslesespannung der mit dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellten Platte etwa zweimal so hoch wie die einer bekannten Platte ist. Ferner zeigt ein weiterer Vergleich der beiden Kennlinien bei gleichen Auslesespannungen,
2.S daß die magnetische Aufzeichnungsdichte der gemäß der Erfindung hergestellten Platte 40% größer ist als die der bekannten Platte.
Durchführungsbeispicle für das Verfahren nach der Erfindung werden nachstehend beschrieben.
Beispiel 1
Eine Auftreffplatte mit einem Durchmesser von 360 mm aus dem Werkstoff Eisen (mit einer Reinheit von 99,9%), auf der kleine Scheiben von 5 mm
vs Durchmesser aus Aluminium (mit einer Reinheit von 99,9%) in einem Oberflächenverhältnis von 4% befestigt waren, wurde verwendet. Eine Platte aus einer Aluminiumlegierung (96% Al — 4% Mg), die mit einer anodischen Aluminiumoxidschicht bedeckt waren, wurde als Substratkörper verwendet. Unter den folgenden Zcrsiilubungs- und Rcduzicrbcdingungcn cnstand eine FciO^-Schicht mit einer Dicke von 0,2 μιη. Durch eine chemische Analyse wurde festgestellt, daß sich in der Schicht 4% Aluminium befanden.
Zcrstiiubungsbcdingungcn:
Zerstäubungsspannung:
Atmosphäre:
Sauerstoffpartinidruck:
5» ZcrsÜUibungszcit:
1,5 kV
50% Ar und 50% O1
IO 'Torr
40 Minuten
Rcduzicrbcdingungcn:
Atmosphäre: trockener Wasserstoff mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 5 l/min
Temperatur: 3000C Zeit: I Stunde
Die Schicht wies folgende magnetische Eigenschaften (10 auf:
Koerzitivfeldstttrke(7/,; - 450Ooi Süttigungsmagnetlsierung(4flT Mi) - 480OGtUi(J; rcmnncntc Magnetisierung (4 π Mt) » 2800Caußi Rcchtcckigkcitsverhältnis - 0,58.
Beispiel 2
Bs wurde eine Auftreffplatte aus einer Eisen-Aluminium-Leg'erung verwendet. Die Legierung wtir aus 96%
Eisen und 4% Aluminium zusammengesetzt. Es wurden das gleiche Substrat sowie die gleichen Zerstäubungsund Reduzierbedingungen wie beim Beispiel 1 verwendet.
Die entstandene Schicht wies folgende magnetische Eigenschaften auf: Hc = 350 Oe; 4 π Ms = 4300 Gauß; 4 n Mr = 2600 Gauß und ein Rechteckigkeitsverhältnis von 0,61. Nach der chemischen Analyse enthielt die nach diesem Verfahrensbeispiel hergestellte FesCVSchicht 7,8% Aluminium. Es stellte sich heraus, daß bei der Verwendung einer Auftreffplatte aus einer Eisen-Aluminium-Legierung die Ergiebigkeit der Aluminiumzerstäubung größer war als bei Verwendung einer Auftreffplatte aus Eisen mit daran befestigten kleinen Aluminiumstücken und daß der Aluminiumgehalt der Schicht etwas weniger als doppelt so hoch wie der Aluminiumgehalt der in der Auftreffplatte benutzten Legierung war.
Beispiel 3
Es wurde eine Auftreffplatte aus einer Eisen-Aluminium-Legierung verwendet. Die Legierung war aus 98% Eisen und 2% Aluminium zusammengesetzt. Der Substratkörper sowie die Zerstäubungs- und Reduzierbedingungen waren die gleichen wie beim Beispiel 1.
Die Schicht wies folgende magnetische Eigenschaften auf: Wc = 440 Oe; A π M5 = 4700 Gauß; Απ Mr = 2700 Gauß und ein Rechteckigkeitsverhältnis von 0,57. In der Schicht waren weniger als 4% Aluminium enthalten.
il
Beispiel 4
Es wurde eine Auftreffplatte verwendet, die einen Durchmesser von 360 mm hatte und aus einer 96% Fe — 4% Al-Legierung bestand, auf der kleine Stücke (3 mm 0) aus Kobalt befestigt waren, die 2% der Oberfläche einnahmen. Der Substratkörper und die Zerstäubungs- und Reduzierbedingungen waren die gleichen wie die im Beispiel 1.
Die gemäß diesem Verfahrensbeispiel hergestellte Schicht wies folgende magnetische Eigenschaften auf: Hc = 550 Oe; 4 π M5 = 4200 Gauß; 4 π Mr = 2600 Gauß und ein Rechteckigkeitsverhältnis von 0,62. Die Temperaturänderung der Koerzitivfeldstärke W1.betrug 1,1 bis 1,3 Oe/°C, was etwa gleich dem Wert ist für eine mit <x-Fe2O5 beschichtete Schicht, wie sie jetzt verwendet wird, und dieser Wert ist außergewöhnlich gut.
Beispiel 5
Sämtliche Verfahrensbedingungen waren die glei chen wie beim Beispiel 4, mit der Ausnahme, daß di< Reduziertemperatur 28O0C betrug. Die magnetischer Eigenschaften der magnetischen Oxidschicht, die mat erhielt, waren: W1. = 550 Oe; 4 π M5 = 5100 Gauß Απ Mr= 2600 Gauß und ein Rechteckigkeitsvcrhältni von 0,51. Die Änderung der Koerzitivkraft H1 mit de Temperatur betrug 2,8 bis 3 Oe/0C.
Hier/u 7 Blau /.cicliiumucn
VtItI UV,

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer homogenen magnetischen Oxidschicht mit hoher Koerzitivfeld- s stärke, wobei auf einem Substratkörper durch Zerstäubung eine Schicht aus nichtmagnetischem Eisenoxid gebildet und sodann durch Reduktion in eine magnetische Oxidschicht umgewandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Atmosphäre aus einem Gemisch von Argon und Sauerstoff bei einem Partialdruck von 3 · 10~3Torr eine Auftreffplatte, die aus einer Eisenplatte besteht, auf der Aluminiumstücke mit einer Gesamtfläche von 2 bis 4% der Fläche der Eisenplatte befestigt sind, zerstäubt wird, so daß auf dem Substratkörper eine nichtmagnetische Oxidschicht (oc-Fe203) entsteht, in der Aluminium gelöst ist, und daß die nichtmagnetische Oxidschicht durch Reduktion in einer Wasserstoffatmosphäre in eine magnetische Oxidschicht (FeJO4) umgewandelt wird.
2. Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Oxidschicht hoher Koerzitivfeldstärke nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Auftreffplatte aus einer Eisen-Aluminium-Legierung besteht, die aus 1 bis 2% Aluminium und ansonsten aus Eisen besteht.
DE2537593A 1974-08-26 1975-08-23 Verfahren zur Herstellung einer homogenen magnetischen Oxidschicht hoher Koerzitivfeldstärke Expired DE2537593C3 (de)

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Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS52106500A (en) * 1976-03-03 1977-09-07 Fujitsu Ltd Magnetic recording medium
JPS5329703A (en) * 1976-09-01 1978-03-20 Fujitsu Ltd Production of thin magnetic film
US4271232A (en) * 1978-08-28 1981-06-02 International Business Machines Corporation Amorphous magnetic film
JPS57200945A (en) * 1981-06-03 1982-12-09 Tdk Corp Magnetic recording medium
US4544612A (en) * 1982-09-22 1985-10-01 Nippon Telegraph & Telephone Public Corporation Iron oxide magnetic film and process for fabrication thereof
GB2217349B (en) * 1988-03-29 1992-06-24 Univ Hull Vapour deposited self-sealing ceramic coatings
US5119258A (en) * 1990-02-06 1992-06-02 Hmt Technology Corporation Magnetic disc with low-friction glass substrate
FR2714205A1 (fr) * 1993-12-17 1995-06-23 Atg Sa Matériau composite pour l'enregistrement magnéto-optique, sa préparation et son utilisation.
US5460704A (en) * 1994-09-28 1995-10-24 Motorola, Inc. Method of depositing ferrite film
US20050149169A1 (en) * 2003-04-08 2005-07-07 Xingwu Wang Implantable medical device
US20060102871A1 (en) * 2003-04-08 2006-05-18 Xingwu Wang Novel composition
US20050149002A1 (en) * 2003-04-08 2005-07-07 Xingwu Wang Markers for visualizing interventional medical devices
US20050119725A1 (en) * 2003-04-08 2005-06-02 Xingwu Wang Energetically controlled delivery of biologically active material from an implanted medical device
US20060118758A1 (en) * 2004-09-15 2006-06-08 Xingwu Wang Material to enable magnetic resonance imaging of implantable medical devices
JP2019534562A (ja) * 2016-10-27 2019-11-28 ザ ボード オブ トラスティーズ オブ ザ ユニヴァーシティ オブ アラバマ Fe−Al系合金磁性薄膜
US11585013B2 (en) 2017-10-25 2023-02-21 The Board Of Trustees Of The University Of Alabama Fe—Co—Al alloy magnetic thin film

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3438885A (en) * 1967-08-02 1969-04-15 Northern Electric Co Method of making ferrimagnetic films by cathodic sputtering
CA927317A (en) * 1970-06-15 1973-05-29 G. Peters Frank Technique for the preparation of iron oxide films by cathodic sputtering
US3681227A (en) * 1970-06-29 1972-08-01 Corning Glass Works Microcircuit mask and method
US3795542A (en) * 1971-06-09 1974-03-05 Corning Glass Works Method of making a magnetic recording and storage device
US3829372A (en) * 1972-05-25 1974-08-13 Ibm Multilayer magnetic structure and methods of making same
JPS5650340B2 (de) * 1973-07-25 1981-11-28

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FR2283533B1 (de) 1979-05-18
GB1464802A (en) 1977-02-16
DE2537593C3 (de) 1978-06-08
NL170756B (nl) 1982-07-16
DE2537593A1 (de) 1976-03-11

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