DE2537593B2 - Verfahren zur herstellung einer homogenen magnetischen oxidschicht hoher koerzitivfeldstaerke - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer homogenen magnetischen oxidschicht hoher koerzitivfeldstaerkeInfo
- Publication number
- DE2537593B2 DE2537593B2 DE19752537593 DE2537593A DE2537593B2 DE 2537593 B2 DE2537593 B2 DE 2537593B2 DE 19752537593 DE19752537593 DE 19752537593 DE 2537593 A DE2537593 A DE 2537593A DE 2537593 B2 DE2537593 B2 DE 2537593B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- magnetic
- aluminum
- layer
- iron
- oxide layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/58—After-treatment
- C23C14/5806—Thermal treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/08—Oxides
- C23C14/085—Oxides of iron group metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/58—After-treatment
- C23C14/5846—Reactive treatment
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
- H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
- H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
- H01F10/18—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being compounds
- H01F10/20—Ferrites
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
.1°
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer homogenen magnetischen Oxidschicht hoher
Koerzitivfeldstärke für Magneiplatten oder ähnliche Einrichtungen, wobei auf einem Substratkörper durch
Zerstäubung eine Schicht aus nichtmagnetischem Eisenoxid gebildet und sodann durch Reduktion in eine
magnetische Oxidschicht umgewandelt wird. Dieses Verfahren soll zur Herstellung eines homogenen
magnetischen Mediums hoher Koerzitivfeldstärke führen und sich sowohl mit hohem Wirkungsgrad als auch
in einfacher Weise durchführen lassen.
Um die magnetische Aufzeichnungsdichte von Stapelspeichern, insbesondere von Magnetplattenspeichern
zu vergrößern, ist es unerläßlich, die folgenden beiden Punkte zu beachten: Vergrößerung der Koerzitivfeldstärke
eines Aufzeichnungsmediums und Herstellung des Mediums so dünn wie möglich.
Bekannte Verfahren zur Herstellung von magnetischen Oxidschichten für Magnetplatten laufen wie
bestimmte Überziehverfahren ab, wobei zunächst eine Schicht aus Fe2O3 aus einer Lösung von Eisenchlorid
gebildet wird, wobei dann diese Schicht zu einem magnetischen Oxid reduziert wird und wobei anschließend
abwechselnd Schichten von magnetischem Eisen und seinem Oxid auf einem Substratkörper gebildet
werden, dadurch, daß eine Zerstäubungsatmosphäre gesteuert wird.
Dieses besondere Überzugsverfahren benötigt ein Bindemittel, um die Haftfähigkeit der feinen Oxidteilchen
an einem Substratkörper zu verstärken und die Haftfähigkeit der Teilchen untereinander zu erhöhen.
Dadurch wird die Dichte des magnetischen Oxids, das in der sich ergebenden Schicht vorhanden ist, vermindert,
und folglich eignet sich diese Schicht nicht dazu, hohe magnetische Aufzeichnungsdichten zu erreichen. Bei
den vorliegenden Beschichtungstechniken ist es sehr schwierig, die Dicke der Schicht geringer als 0,3 μπι zu
machen. Ferner ist es auch unmöglich, die Koerzitivfeld stärke der Schicht auf einen Wert zu erhöhen, de
größer ist als 500 Oe.
Bei einem Verfahren zur Herstellung einer Schich aus Fe2Ü3 aus einer Lösung von Eisenchlorid und mi
anschließender Reduzierung zu Magnetit (US-P! 36 20 841) ist es notwendig, den Vorgang der Beschich
tung und der Trocknung der Schicht mehrere Male zi wiederholen, da die Dicke der bei jedem Vorganj
aufgetragenen Schicht sehr gering ist, und folglich ist eh Arbeiten nach diesem Verfahren nicht sehr wirkungs
voll.
Andererseits verlangt ein Verfahren zur Herstellunj abwechselnder Schicht aus magnetischem Eisen um
seinem Oxid auf einem Substratkörper durch Steuerunj der Zerstäubungsatmosphäre (US-PS 38 29 372) ein«
Vorrichtung zur Steuerung des Sauerstoffpartialdruck während des Zerstäubungsvorgangs, und es ist dabe
ferner erforderlich, die absoluten Werte der Dicke de Eisens und des Eisenoxids zu steuern, um eine erhöht*
Koerzitivfeldstärke der dünnen Schicht zu erreichet und sie auf einem konstanten Wert zu halten. Diese;
Verfahren leidet daran, daß erstklassige Geräte vorgesehen sein müssen und daß die Steuerung sehi
genau sein muß.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eir Verfahren zur Herstellung einer homogenen magneti
sehen Oxidschicht mit hoher Koerzitivfeldstärke zi schaffen, das sehr wirksam und leicht durchgeführ
werden kann, wobei diese Oxidschicht ferner füi Magnetplatten verwendet werden kann, an einen-Substratkörper
stark haftet, eine außergewöhnlich gute Oberflächengenauigkeit aufweist, mechanisch stabil is
und eine Dicke von weniger als 0,3 μηι hat.
Diese Aufgabe wird gemäß dem kennzeichnender Teil des Anspruchs 1 gelöst.
Das Herstellungsverfahren gemäß der Erfindung führt zu einer Schicht, die nicht nur aus Eisen, sonderr
auch aus Aluminium besteht. Durch den Zusatz vor Aluminium wird eine hohe Koerzitivfeldstärke erzielt
Ferner wird mit diesem Herstellungsverfahren erreicht daß diese Oxidschicht an einem Substratkörper stark
haftet, eine außerordentlich gute Oberflächengenauigkeit aufweist und eine Dicke von weniger als 0,3 μπι hat
Folglich ist es möglich, Magnetplatten mit hohei magnetischer Aufzeichnungsdichte zu erhalten.
Ausführungsbeispiele von Einzelheiten zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung sowie
Diagramme der Ergebnisse werden nachstehend anhand der Zeichnungen beschrieben. Es zeigen
F i g. 1A und 1B eine Ansicht einer bei dem Verfahrer
gemäß der Erfindung benutzten Auftreffplatte vor vorne und von der Seite,
F i g. 2 ein schematisches Bild einer Anordnung, in der
eine Schicht aus nichtmagnetischem Eisenoxid (a-Fe2O3) durch Zerstäubung hergestellt werden kann,
F i g. 3 ein Diagramm, in dem die Beziehung zwischen dem Sauerstoffpartialdruck und der Ablagerungsgeschwindigkeit
eines Stoffes während der Zerstäubung dargestellt ist,
Fig.4 eine schematische Darstellung einer Anordnung,
in der eine Schicht aus nichtmagnetischem Eisenoxid (a-Fe2O3) durch Reduktion in magnetisches
Oxid (FesO.)) umgewandelt werden kann,
F i g. 5 ein Diagramm, in dem die Beziehung zwischen
dem Aluminiumgehalt in der Schicht und dem Gitterabstand und der Sättigungsmagnetisierung des
magnetischen Oxids (Fe3O4) dargestellt ist,
Fig. 6A und 6B Diagramme, in denen die remperaturabhängigkeit der Reduktion des nichtmajnetischen
Eisenoxids ((X-Fe2O3) in magnetisches Oxid
FeAt) in den Fällen dargestellt ist, in denen es
Muminium enthält bzw. nicht enthält,
F i g. 7 ein Diagramm, in dem die Beziehung zwischen
iem Aluminiumgehalt in der Schicht und der Koerzitiveldstärke der sich ergebenden Schicht aus magnetischem
Eisenoxid (Fe3O4) bzw. der Größe der Kristallen
dargestellt ist,
F i g. 8 ein Diagramm, in dem der Aluminiumgehalt in der Schicht und die remanente Magnetisierung bzw. das
Rechteckigkreisverhältnis der Schicht aus magnetischem Eisenoxid (Fe3O4) dargestellt ist, und
Fig.9 ein Diagramm zum Vergleich der magnetischen
Eigenschaften von Magnetplatten.
Gemäß der Erfindung wird eine Auftreffplatte aus Eisen und Aluminium in einer gemischten Gasatmosphäre
aus Argon und Sauerstoff zerstäubt, um eine Schicht aus nichtmagnetischem Eisenoxid (A-Fe2O3) zu
bilden, in der Aluminium gelöst ist, und die Schicht wird dann reduziert, um dadurch feine Phasen aus magnetischem
Eisenoxid (Fe3O4) abzuscheiden, in denen
Aluminium gelöst ist.
Um eine Schicht aus nichtmagnetischem Eisenoxid (a-Fe2O3) zu erhalten, die Aluminium als feste Lösung
aufweist, ist es möglich, eine Auftreffplatte aus Eisen zu zerstäuben, die eine feste Lösung aus Aluminium
enthält. Wenn man eine große Platte, beispielsweise eine Magnetplatte mit einem Durchmesser von 35 cm,
bilden will, dann ist es erforderlich, eine homogene Auftreffplatte im wesentlichen der gleichen Größe wie
die Platte, die man schließlich erhalten möchte, zu verwenden. Es ist jedoch verhältnismäßig schwierig,
solch eine große und homogene Auftreffplatte zu erhalten. Bei Durchführungsbeispielen des Verfahrens
gemäß der Erfindung waren auf einer eisernen Auftreffplatte 1 scheibenförmige kleine Aluminiumstükke
2 gleicher Zusammensetzung, so wie es in den Fig. IA und IB dargestellt ist, miteinander verbunden.
Bei diesen Beispielen hatte die Auftreffplatte 1 einen Durchmesser von 360 mm, und die kleinen Stücke
hatten einen Durchmesser von 5 mm. Die Auftreffplatte und die kleinen Scheiben jeweils gleicher Zusammensetzung
lassen sich leicht herstellen, und der Vorteil besteht darin, daß sich die Aluminiummenge dadurch steuern
läßt, daß man die Dichte der Anordnung aus kleinen Aluminiumstücken ändert, α. h. daß man das Verhältnis
der von dem Aluminium eingenommenen Oberfläche zu der Oberfläche der Auftreffplatte aus Eisen ändert.
Bei der Zerstäubung der Auftreffplatte nach den Fig. IA und IB mit auf einer Eisenplatle befestigten
Aluminiumstücken ergibt sich eine Schicht mit einem Aluminiumgehalt, der gleich dem Verhältnis der
Oberfläche der Aluminiumstücke zu der Oberfläche der Auftreffplatte ist. Es ist auch möglich, dne Auftreffplatte
zu verwenden, die aus einer Eisen-Aluminium-Legierung
besteht, und in diesem Fall erhält man eine Schicht mit einem Aluminiumgehalt, der etwas geringer das
Doppelte des Aluminiumgehalts in der Legierung ist.
Bei der in Fig.2 dargestellten Anordnung sind in
einem ausgepumpten Gefäß 3 eine Auftreffplattenelektrode 1 und eine Substratelektrode 5 übereinander in
einem bestimmten Abstand zueinander angeordnet, und es wird eine hochfrequente Spannung E zwischen den
beiden Elektroden zugeführt. Eine Speisespannungseinheit und eine Steuereinheit sind mit dem Bezugszeichen
4 versehen. Wenn Argongas Ar in das Unterdruckgefäß 3, in dem ein Druck von 10-b Torr herrscht, eingeleitet
wird, dann werden Argonionen Ar gegen die Auftreffplattenelektrode 1 laufen, und es werden Eisenteilchen,
die aus dieser Elektrode wegfliegen, auf der Oberfläche der Substratelektrode 5 niedergeschlagen, so daß sie auf
dieser eine Schicht bilden. Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird ein Gemisch von Argon und Sauerstoff
in das Gefäß 3 geleitet. Wenn die Eisenteilchen auf die Sauerstoffteilchen auftreffen, dann findet eine Reaktion
mit dem Sauerstoff statt, und das Eisenoxid wird auf der Substratelektrode 5 niedergeschlagen. Wenn die Oxydation
weiter fortschreitet, dann ändert sich das Eisen nach den folgenden Schritten:
Fe -♦ FeO -> Fe3O4
*-Fc2O3
Wenn eine Auftreffplatte 1 aus Eisen verwendet wird, auf der Aluminiumstücke befestigt sind, dann findet eine
Zerstäubung entsprechend dem Verhältnis der Oberfläche der Aluminiumstücke zu der Oberfläche der
Auftreffplatte 1 statt, und man erhält nichtmagnetisches Eisenoxid ((X-Fe2O3) mit Aluminium auf der Substratelektrode
5.
Die Bedingungen für das Zerstäuben, bei denen man nichtmagnetisches Eisenoxid (Oc-Fe2O3) erhält, sind nicht
sehr streng.
In F i g. 3 ist die Beziehung zwischen dem Sauerstoffpartialdruck und der Ablagerungsgeschwindigkeit des
yo Stoffes dargestellt.
Unter einem Sauerstoffpartialdruck über 3 · 10-J
Torr kann das nichtmagnetische Eisenoxid ((X-Fe2O3)
stabil gebildet werden. Der Bereich, in dem das gewünschte magnetische Ferrooxid (Magnetit Fe3O4)
direkt gebildet werden kann, ist sehr eng, und es ist schwierig, das Magnetit ohne Fehler zu erhalten.
Die Dicke der Schicht läßt sich in einfacher Weise steuern, da es genügt, nur die Zerstäubungszeit zu
steuern, wenn die Zerstäubungsspannung und die Zerstäubungsatmosphäre konstant gehalten werden.
Bei einer Zerstäubungsspannung von 1,5 kV und bei der obenerwähnten Atmosphäre läßt sich eine Schicht von
0,2 μπι Dicke in 40 Minuten bilden.
Nach dem Vorgang der Zerstäubung folgt der Vorgang der Reduktion. Bei einer Sauerstoffatmosphäre
von 3000C wandelt sich die nichtmagnetische Phase
((X-Fe2O3) etwa in einer Stunde in eine magnetische
Phase (Fe3O4) um.
In F i g. 4 ist ein Reduktionsofen 6 dargestellt. In dem Reduktionsofen werden mehrere magnetische Substratplatten 5, die mit einer Schicht einer nichtmagnetischen Phase ((X-Fe2O3) bedeckt sind, mit Hilfe einer Halterung übereinander angeordnet. Wenn Wasserstoffgas H2 in den Reduktionsofen 6 über einen Einlaß 7 eingeleitet wird, während die Halterung mit Hilfe einer Stromversorgungs- und Steuereinheit 9 gedi-eht wird, befinden sich die magnetischen Substratplatten 5 in einer einheitlichen Wasserstoffatmosphäre. Das Wasserstoffgas H2 wird dann, nachdem es in dem Ofen 6 umgelaufer
In F i g. 4 ist ein Reduktionsofen 6 dargestellt. In dem Reduktionsofen werden mehrere magnetische Substratplatten 5, die mit einer Schicht einer nichtmagnetischen Phase ((X-Fe2O3) bedeckt sind, mit Hilfe einer Halterung übereinander angeordnet. Wenn Wasserstoffgas H2 in den Reduktionsofen 6 über einen Einlaß 7 eingeleitet wird, während die Halterung mit Hilfe einer Stromversorgungs- und Steuereinheit 9 gedi-eht wird, befinden sich die magnetischen Substratplatten 5 in einer einheitlichen Wasserstoffatmosphäre. Das Wasserstoffgas H2 wird dann, nachdem es in dem Ofen 6 umgelaufer
do ist, über einen Auslaß 8 abgegeben.
Wenn die Schicht, die auf der Oberfläche de: magnetischen Substratplatte 5 abgelagert wird, au:
nichtmagnetischem Eisenoxid ((X-Fe2O3) besteht, in den
Aluminium aufgelöst ist, dann ist Aluminium auch in de
(\s festen Lösung des magnetischen Oxids (Fe3O4) enthal
ten, das bei der Reduktion gebildet wird.
Ob Aluminium in dem magnetischen Oxid (Fe3O.!
aufgelöst oder verteilt ist oder nicht, kann dadurc
festgestellt werden, daß man den Gitterabstand und die Sättigungsmagnetisierung des magnetischen Oxids
Da der Ionenradius von Aluminium kleiner ist als von Eisen, nimmt der Gitterabstand von magnetischem Oxid
(Fe3O^ ab, wenn Aluminium darin enthalten oder gelöst
ist. Da ferner Aluminium an den 5-Stellen des
Spinellgitters eingebaut wird, ist die Austauschwechselwirkung zwischen den Untergittern A und B geschwächt.
Da Aluminium gelöst ist, ist die Sättigungsmagnetisierung auch vermindert.
F i g. 5 zeigt die Beziehung zwischen dem Aluminiumgehalt in der sich ergebenden Schicht und dem
Gitterabstand bzw. der Sättigungsmagnetisierung von magnetischem Oxid (Fe3Ci), das durch Reduktion
gebildet worden ist.
Wenn Aluminium im nichtmagnetischen Oxid (<x-Fe2O3) gelöst ist, dann wird die Reduktion verzögert,
und der Temperaturbereich, in dem man magnetisches Oxid (Fe3O^ erhalten kann, ist weit, so daß sich für die
Herstellung erweiterte Grenzwerte ergeben.
In den F i g. 6A bzw. 6B sind die Phasenübergänge in
einer oc-Fe203-Schicht ohne Aluminium bzw. in einer
(X-Fe2O3-Schicht mit 4% Aluminium in Abhängigkeit
von der Reduktionstemperatur dargestellt, wenn die Reduktionszeit eine Stunde beträgt. Bei einer a-Fe2O3-Schicht
ohne Aluminium liegt der Temperaturbereich, in dem man die magnetische (Fe3O\i)-Phase erhält,
zwischen 260 und 265°C. Bei einer a-Fe2O3-Schicht, die
4% Aluminium enthält, erhält man magnetisches Oxid (Fe3O.)), in dem Aluminium aufgelöst ist, in einem
Temperaturbereich von 280 bis 3200C.
In F i g. 7 ist die Beziehung zwischen dem Aluminiumgehalt, der in der Schicht aufgelöst ist, und der
Koerzitivfeldstärke bzw. der Kristallgröße (die man durch Röntgenbeugung erhält) einer magnetischen
Schicht dargestellt, die man unter den oben beschriebenen Bedingungen für das Zerstäuben und Reduzieren
erhält. Bei 4% Aluminiumgchalt erhält man eine Schicht mit hoher Koerzitivfeldstärke und etwa 450 Oc, und in
diesem Fall beträgt die Kristallitgröße etwa 300 A. Bei einer Kristallitgröße von weniger als 300 Ä werden die
Teilchen superparamagnctisch, und die Koerzitivfeldstärke nimmt ab. Bei einer Kristallitgrößc von weniger
als 300 A drehen sich die Domäncnwandc nicht einheitlich, und die Kocrzitivfeldstürkc ist in ilhnlichcr
Weise vermindert. Die Schicht aus magnetischem Oxid (FC1O4) ist nämlich aus solchen feinen Kristallteilchcn,
wie es oben beschrieben ist, zusammengesetzt. Wenn die Kristallitgrößc einen bestimmten Wer! aufweist,
dann weist die Kristallstruktur des Teilchens nur eine
einzige Domäne auf, wenn jedoch die Kristallitgrößc einen bestimmten Wert überschreitet, dann umfaßt die
Kristallstruktur des Teilchens mehrere Domänen, und es entsteht eine Domänenwand, wodurch sich die
Koerzitivfeldstärke vermindert. Wenn die Kristullitgrö-Oc weiter vermindert wird, so ergibt sich ein Aufbau mit
einer einzigen Domäne, jedoch wird die magnetische Domäne unregelmäßig, und die Schicht wird thermisch
instabil, so daß sich ihre Kncrzitivfeldstärkc vermindert,
In Flg.8 ist die Abhängigkeit der remnnemcn
Magnetisierung und des Rcchtccklgkeltsverhältnisscs der Schicht, die man unter den obigen Bedingungen
erhalten hat, von dem Aluminiumgehalt in der Schicht dargestellt. Bei einem Aluminiumgchalt von etwa 4%,
bei dem die Koerzitivfeldstärke hoch ist, nimmt die rcmancntc Magnetisierung [An Mr) ein wenig üb, und
das Verhältnis ist vergrößert, Man kann erkennen, daß der Zusatz von Aluminium nicht nur die Koerzitivfeldstärke
verbessert, sondern auch andere Eigenschaften.
Gemäß der Erfindung wird jedoch der Vergrößerung
der Koerzitivfeldstärke die Priorität gegeben, und die Menge an Aluminium, die in der Schicht enthalten ist, ist
so gewählt, daß sie in dem Bereich zwischen 2 und 4%
liegt, so daß eine Kristallitengröße von etwa 300 A erreicht wird.
Die erwähnten Teilchen des magnetischen Oxids
ίο (Fe3O<i), die man durch Reduktion erhält, können
dadurch fein gemacht werden, daß man Aluminium im nichtmagnetischen Eisenoxid, so wie es oben beschrieben
ist, auflöst. Dies ist der Grund für die Ausbildung der hohen Koerzitivfeldstärke.
In Fig.9 ist die Kennlinie a einer gemäß der Erfindung hergestellten magnetischen Platte im Vergleich
mit der Kennlinie b einer bisher verwendeten magnetischen Platte dargestellt. Ein Vergleich der
beiden Kennlinien bei der gleichen magnetischen Aufzeichnungsdichte zeigt, daß die Auslesespannung
der mit dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellten Platte etwa zweimal so hoch wie die einer
bekannten Platte ist. Ferner zeigt ein weiterer Vergleich der beiden Kennlinien bei gleichen Auslesespannungen,
2.S daß die magnetische Aufzeichnungsdichte der gemäß
der Erfindung hergestellten Platte 40% größer ist als die der bekannten Platte.
Durchführungsbeispicle für das Verfahren nach der Erfindung werden nachstehend beschrieben.
Eine Auftreffplatte mit einem Durchmesser von 360 mm aus dem Werkstoff Eisen (mit einer Reinheit
von 99,9%), auf der kleine Scheiben von 5 mm
vs Durchmesser aus Aluminium (mit einer Reinheit von 99,9%) in einem Oberflächenverhältnis von 4%
befestigt waren, wurde verwendet. Eine Platte aus einer Aluminiumlegierung (96% Al — 4% Mg), die mit einer
anodischen Aluminiumoxidschicht bedeckt waren, wurde als Substratkörper verwendet. Unter den folgenden
Zcrsiilubungs- und Rcduzicrbcdingungcn cnstand eine FciO^-Schicht mit einer Dicke von 0,2 μιη. Durch eine
chemische Analyse wurde festgestellt, daß sich in der Schicht 4% Aluminium befanden.
Zcrstiiubungsbcdingungcn:
Zerstäubungsspannung:
Atmosphäre:
Sauerstoffpartinidruck:
5» ZcrsÜUibungszcit:
Zerstäubungsspannung:
Atmosphäre:
Sauerstoffpartinidruck:
5» ZcrsÜUibungszcit:
1,5 kV
50% Ar und 50% O1
IO 'Torr
40 Minuten
Atmosphäre: trockener Wasserstoff mit einer Strömungsgeschwindigkeit von
5 l/min
Temperatur: 3000C
Zeit: I Stunde
Die Schicht wies folgende magnetische Eigenschaften (10 auf:
Koerzitivfeldstttrke(7/,; - 450Ooi
Süttigungsmagnetlsierung(4flT Mi) - 480OGtUi(J;
rcmnncntc Magnetisierung (4 π Mt) » 2800Caußi
Rcchtcckigkcitsverhältnis - 0,58.
Bs wurde eine Auftreffplatte aus einer Eisen-Aluminium-Leg'erung verwendet. Die Legierung wtir aus 96%
Eisen und 4% Aluminium zusammengesetzt. Es wurden das gleiche Substrat sowie die gleichen Zerstäubungsund
Reduzierbedingungen wie beim Beispiel 1 verwendet.
Die entstandene Schicht wies folgende magnetische Eigenschaften auf: Hc = 350 Oe; 4 π Ms = 4300 Gauß;
4 n Mr = 2600 Gauß und ein Rechteckigkeitsverhältnis
von 0,61. Nach der chemischen Analyse enthielt die nach diesem Verfahrensbeispiel hergestellte FesCVSchicht
7,8% Aluminium. Es stellte sich heraus, daß bei der Verwendung einer Auftreffplatte aus einer Eisen-Aluminium-Legierung
die Ergiebigkeit der Aluminiumzerstäubung größer war als bei Verwendung einer
Auftreffplatte aus Eisen mit daran befestigten kleinen Aluminiumstücken und daß der Aluminiumgehalt der
Schicht etwas weniger als doppelt so hoch wie der Aluminiumgehalt der in der Auftreffplatte benutzten
Legierung war.
Es wurde eine Auftreffplatte aus einer Eisen-Aluminium-Legierung verwendet. Die Legierung war aus 98%
Eisen und 2% Aluminium zusammengesetzt. Der Substratkörper sowie die Zerstäubungs- und Reduzierbedingungen
waren die gleichen wie beim Beispiel 1.
Die Schicht wies folgende magnetische Eigenschaften auf: Wc = 440 Oe; A π M5 = 4700 Gauß; Απ Mr = 2700
Gauß und ein Rechteckigkeitsverhältnis von 0,57. In der
Schicht waren weniger als 4% Aluminium enthalten.
il
Beispiel 4
Beispiel 4
Es wurde eine Auftreffplatte verwendet, die einen Durchmesser von 360 mm hatte und aus einer 96%
Fe — 4% Al-Legierung bestand, auf der kleine Stücke (3 mm 0) aus Kobalt befestigt waren, die 2% der
Oberfläche einnahmen. Der Substratkörper und die
Zerstäubungs- und Reduzierbedingungen waren die gleichen wie die im Beispiel 1.
Die gemäß diesem Verfahrensbeispiel hergestellte Schicht wies folgende magnetische Eigenschaften auf:
Hc = 550 Oe; 4 π M5 = 4200 Gauß; 4 π Mr = 2600
Gauß und ein Rechteckigkeitsverhältnis von 0,62. Die Temperaturänderung der Koerzitivfeldstärke W1.betrug
1,1 bis 1,3 Oe/°C, was etwa gleich dem Wert ist für eine mit <x-Fe2O5 beschichtete Schicht, wie sie jetzt
verwendet wird, und dieser Wert ist außergewöhnlich gut.
Sämtliche Verfahrensbedingungen waren die glei
chen wie beim Beispiel 4, mit der Ausnahme, daß di< Reduziertemperatur 28O0C betrug. Die magnetischer
Eigenschaften der magnetischen Oxidschicht, die mat erhielt, waren: W1. = 550 Oe; 4 π M5 = 5100 Gauß
Απ Mr= 2600 Gauß und ein Rechteckigkeitsvcrhältni
von 0,51. Die Änderung der Koerzitivkraft H1 mit de
Temperatur betrug 2,8 bis 3 Oe/0C.
Hier/u 7 Blau /.cicliiumucn
VtItI UV,
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung einer homogenen magnetischen Oxidschicht mit hoher Koerzitivfeld- s
stärke, wobei auf einem Substratkörper durch Zerstäubung eine Schicht aus nichtmagnetischem
Eisenoxid gebildet und sodann durch Reduktion in eine magnetische Oxidschicht umgewandelt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß in einer Atmosphäre aus einem Gemisch von Argon und Sauerstoff bei einem Partialdruck von 3 · 10~3Torr
eine Auftreffplatte, die aus einer Eisenplatte besteht, auf der Aluminiumstücke mit einer Gesamtfläche
von 2 bis 4% der Fläche der Eisenplatte befestigt sind, zerstäubt wird, so daß auf dem Substratkörper
eine nichtmagnetische Oxidschicht (oc-Fe203) entsteht,
in der Aluminium gelöst ist, und daß die nichtmagnetische Oxidschicht durch Reduktion in
einer Wasserstoffatmosphäre in eine magnetische Oxidschicht (FeJO4) umgewandelt wird.
2. Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Oxidschicht hoher Koerzitivfeldstärke nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß die Auftreffplatte aus einer Eisen-Aluminium-Legierung besteht,
die aus 1 bis 2% Aluminium und ansonsten aus Eisen besteht.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9764774A JPS5311679B2 (de) | 1974-08-26 | 1974-08-26 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2537593A1 DE2537593A1 (de) | 1976-03-11 |
DE2537593B2 true DE2537593B2 (de) | 1977-08-11 |
DE2537593C3 DE2537593C3 (de) | 1978-06-08 |
Family
ID=14197886
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2537593A Expired DE2537593C3 (de) | 1974-08-26 | 1975-08-23 | Verfahren zur Herstellung einer homogenen magnetischen Oxidschicht hoher Koerzitivfeldstärke |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4003813A (de) |
JP (1) | JPS5311679B2 (de) |
DE (1) | DE2537593C3 (de) |
FR (1) | FR2283533A1 (de) |
GB (1) | GB1464802A (de) |
NL (1) | NL170756B (de) |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS52106500A (en) * | 1976-03-03 | 1977-09-07 | Fujitsu Ltd | Magnetic recording medium |
JPS5329703A (en) * | 1976-09-01 | 1978-03-20 | Fujitsu Ltd | Production of thin magnetic film |
US4271232A (en) * | 1978-08-28 | 1981-06-02 | International Business Machines Corporation | Amorphous magnetic film |
JPS57200945A (en) * | 1981-06-03 | 1982-12-09 | Tdk Corp | Magnetic recording medium |
US4544612A (en) * | 1982-09-22 | 1985-10-01 | Nippon Telegraph & Telephone Public Corporation | Iron oxide magnetic film and process for fabrication thereof |
GB2217349B (en) * | 1988-03-29 | 1992-06-24 | Univ Hull | Vapour deposited self-sealing ceramic coatings |
US5119258A (en) * | 1990-02-06 | 1992-06-02 | Hmt Technology Corporation | Magnetic disc with low-friction glass substrate |
FR2714205A1 (fr) * | 1993-12-17 | 1995-06-23 | Atg Sa | Matériau composite pour l'enregistrement magnéto-optique, sa préparation et son utilisation. |
US5460704A (en) * | 1994-09-28 | 1995-10-24 | Motorola, Inc. | Method of depositing ferrite film |
US20050149169A1 (en) * | 2003-04-08 | 2005-07-07 | Xingwu Wang | Implantable medical device |
US20060102871A1 (en) * | 2003-04-08 | 2006-05-18 | Xingwu Wang | Novel composition |
US20050149002A1 (en) * | 2003-04-08 | 2005-07-07 | Xingwu Wang | Markers for visualizing interventional medical devices |
US20050119725A1 (en) * | 2003-04-08 | 2005-06-02 | Xingwu Wang | Energetically controlled delivery of biologically active material from an implanted medical device |
US20060118758A1 (en) * | 2004-09-15 | 2006-06-08 | Xingwu Wang | Material to enable magnetic resonance imaging of implantable medical devices |
JP2019534562A (ja) * | 2016-10-27 | 2019-11-28 | ザ ボード オブ トラスティーズ オブ ザ ユニヴァーシティ オブ アラバマ | Fe−Al系合金磁性薄膜 |
US11585013B2 (en) | 2017-10-25 | 2023-02-21 | The Board Of Trustees Of The University Of Alabama | Fe—Co—Al alloy magnetic thin film |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3438885A (en) * | 1967-08-02 | 1969-04-15 | Northern Electric Co | Method of making ferrimagnetic films by cathodic sputtering |
CA927317A (en) * | 1970-06-15 | 1973-05-29 | G. Peters Frank | Technique for the preparation of iron oxide films by cathodic sputtering |
US3681227A (en) * | 1970-06-29 | 1972-08-01 | Corning Glass Works | Microcircuit mask and method |
US3795542A (en) * | 1971-06-09 | 1974-03-05 | Corning Glass Works | Method of making a magnetic recording and storage device |
US3829372A (en) * | 1972-05-25 | 1974-08-13 | Ibm | Multilayer magnetic structure and methods of making same |
JPS5650340B2 (de) * | 1973-07-25 | 1981-11-28 |
-
1974
- 1974-08-26 JP JP9764774A patent/JPS5311679B2/ja not_active Expired
-
1975
- 1975-08-14 US US05/604,774 patent/US4003813A/en not_active Expired - Lifetime
- 1975-08-22 GB GB3505075A patent/GB1464802A/en not_active Expired
- 1975-08-23 DE DE2537593A patent/DE2537593C3/de not_active Expired
- 1975-08-25 FR FR7526125A patent/FR2283533A1/fr active Granted
- 1975-08-25 NL NLAANVRAGE7510020,A patent/NL170756B/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR2283533A1 (fr) | 1976-03-26 |
JPS5124800A (de) | 1976-02-28 |
NL7510020A (nl) | 1976-03-01 |
US4003813A (en) | 1977-01-18 |
JPS5311679B2 (de) | 1978-04-24 |
FR2283533B1 (de) | 1979-05-18 |
GB1464802A (en) | 1977-02-16 |
DE2537593C3 (de) | 1978-06-08 |
NL170756B (nl) | 1982-07-16 |
DE2537593A1 (de) | 1976-03-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2537593C3 (de) | Verfahren zur Herstellung einer homogenen magnetischen Oxidschicht hoher Koerzitivfeldstärke | |
DE2731924C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsbandes sowie ein magnetischer Aufzeichnungsträger gemäß einem solchen Verfahren | |
DE3538852C2 (de) | ||
DE2915705A1 (de) | Verfahren zur herstellung von elektroden fuer brennstoffzellen, vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens sowie durch dieses verfahren hergestellte elektroden | |
DE2435887A1 (de) | Geraet zur herstellung von magnetischen aufzeichnungsmedien | |
DE2729486C3 (de) | Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Dünnschicht | |
DE3017525C3 (de) | Magnetisches Eisenoxidpulver und Verfahren zu seiner Herstellung | |
DE2434096A1 (de) | Verfahren zur herstellung nadelfoermiger, eisenhaltiger ferromagnetischer metallpigmente | |
DE2045842C3 (de) | Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Stoffes für Aufzeichnungsträger | |
EP0014902B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem kobalthaltigem magnetischem Eisenoxid | |
DE3425755A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines magnetaufzeichnungstraegers | |
DE3331927C2 (de) | ||
DE2235383C3 (de) | Verfahren zur Herstellung ferromagnetischer nadelförmiger Teilchen für ein Aufzeichnungssystem | |
DE2549509C3 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Überzuges aus einem magnetischen Oxid | |
EP0014903A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem kobalthaltigem magnetischem Eisenoxid | |
DE3927342A1 (de) | Magnetische legierungen fuer magnetkoepfe | |
DE4021376C2 (de) | Magnetkopf und Verfahren zu seiner Herstellung | |
DE3729497A1 (de) | Magnetisches pulver fuer magnetische aufzeichnungen | |
DE1421999C3 (de) | Verfahren und Bäder zur galvanischen Herstellung eines Magnetaufzeichnungsbandes | |
DE2440737C3 (de) | Verfahren zum Herstellen von Dispersionen von Kobalt-Phosphor-Teilchen | |
DE3836838A1 (de) | Photomagnetisches aufzeichnungsmedium mit nicht-saeulenfoermiger struktur | |
DE3520762C3 (de) | Magnetisches Teilchenpigment | |
DE2126887C3 (de) | Niederschlagen magnetisierbarer Schichten durch Kathodenzerstäubung | |
DE3503309C2 (de) | ||
DE2213131A1 (de) | Kobalthaltiges Magnetpulver und Verfahren zu dessen Herstellung |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: NIPPON TELEGRAPH AND TELEPHONE CORP., TOKIO/TOKYO, |
|
8328 | Change in the person/name/address of the agent |
Free format text: REICHEL, W., DIPL.-ING. LIPPERT, H., DIPL.-ING., PAT.-ANW., 6000 FRANKFURT |
|
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |