DE2533897A1

DE2533897A1 - Verfahren zur herstellung einer duennen schicht aus insb

Info

Publication number: DE2533897A1
Application number: DE19752533897
Authority: DE
Inventors: Tetsu Oi; Kikuji Sato; Naoki Yamamoto
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1974-08-14
Filing date: 1975-07-29
Publication date: 1976-03-04
Also published as: US4080478A; DE2533897B2; DE2533897C3; JPS5329559B2; JPS5120682A

Description

PATENTANWÄLTE . D-8 MÜNCHEN ΘΟ MARIAHILFPLATZ 2 K S

dr. O. OTTTMANN Postadresse

K. L. SCHIFF _D.₈ MÜNCHEN Θ5

DB. A. V. FÜNER POSTFACH O5O16O

DIPL. !NO. P. STREHL 253389 / TELEFON (089) 48 20 54

dr. U. SCHUBEL-HOPF telegr. auromahcpat München

DIPL-INQ. D. EBB1NGHAUS TELEX 5-23563 AL¹RO D

29. Juli 1975 HITACHI LIMITED DA-Il 784

Priorität : 14. August 1974, Japan , Nr. 92 528

Verfahren zur Herstellung einer dünnen Schicht aus InSb

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer dünnen Schicht aus InSb zur Verwendung als magnetempfindliches Element, insbesondere ein Verfahren, bei dem zur Ausbildung dieser dünnen Schicht eine Wärmebehandlung in einer speziellen Atmosphäre vorgenommen v/ird.

Um ein magnetisch empfindliches Element mit hoher Empfindlichkeit herzustellen, das aus einem dünnen Film von InSb einer Dicke von 3 /um besteht, ist es erforderlich, eine dünne InSb-Schicht zu erzeugen, deren Kristalle eine Hauptachse von mindestens 3 uni" aufweisen. Diese Tatsache wurde durch die Anmelderin bereits vorher festgestellt. Um derartige Kristalle zu erzielen, eignet sieb das gut bekannte Zonenschmelzverfahren, das u. a. in"A.R. Clawson; Intern. Conf. Thin Film, Vortragsbericht 5.13, Venedig, 15 bis IS Kai 3 972" beschrieben ist.

Bisher-wurde dieses Zcnenschraelzverfahren in einem Inertgas hoher Reinheit, wie Eeliurc oder Stickstoff, durchgeführt.

Ein dünner Film von InSb, der durch Zonenschmelzen in der vortte-

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hend angegebenen gasförmigen Atmosphäre hoher Reinheit hergestellt wurde, hat folgende Eigenschaften: einen Hall-Koeffizienten von 100 bis 300 cnr/C, eine Elektronenbeweglichkeit von 8000 bis 30 000 cm /Vs, einen spezifischen Widerstand von

—"5 —2

3 x 10 bis 4 x 10 Ohm.cm, einen Störpegel eines Brückenelements von 0,6 bis 15 uV und ein Signal/Rausch-Verhältnis (Rauschabstand) von 40 - 65 dB.

Diese Werte werden bei einer Stromdichte von 5000 A/cm und einer magnetischen Flußdichte von 10 Gauss gemessen.

Ein dünner Film aus InSb, der diese Werte zeigt, ist jedoch unzufriedenstellend als Material für ein magnetisch empfindliches Element hoher Empfindlichkeit, welches niederen Störpegel oder einen hohen Rauschabstand aufweist. Die zufriedenstellenden Werte für ein gutes magnetosensitives Element, insbesondere das Element für einen Hall-Kopf sind folgende: ein Hall-Koeffizient von mehr als 300 cdi /C, eine Elektronenbeweglichkeit von mehr als 30 000 cm /Vs, ein spezifischer Widerstand

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von weniger als 1 χ 10 Ohm.cm, ein Störpegel von weniger als 0,8 yuV und einen Rauschabstand von mehr als 70 dB.

Die Eigenschaften der bisher hergestellten dünnen Schichten aus InSb machen diese daher ungeeignet für die praktische Anwendung und insbesondere sind der Störpegel oder der Rauschabstand.

der bisher erhaltenen dünnen Filme der Grund dafür, daß diese ohne Zweifel ungeeignet zur Verwendung in einem Plall-Kopf

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von dünne» InSb-Filmon zur Verfügung zu stellen, welche keinen der vorstehend beschriebenen Nachteile der bekanntermaßen erhaltenen Filme aufweisen und welche insbesondere einen ausreichend niederen Störpegel oder einen hohen Rauschabstand aufweisen, die sie zur Verwendung als hochempfindliches magnetocensitives Element geeignet machen.

Anders ausgedrückt, liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer dünnen Schicht aus InSb zu schaffen, die sich zur Verwendung als Hall-Kopf, als Infrarot-

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Anzeigeelement, als Hall-Element für einen Gleichstrommotor und für andere magnetisch empfindliche Elemente eignet, die einen niederen Störpegel und keine geringere Empfindlichkeit als die bisher üblichen dieser Elemente zeigen.

Wenn die erfindungsgemäß hergestellten dünnen InSb-Schichten für einen Magnetkopf verwendet werden, so soll durch das erfindungsgemäße Verfahren eine Schicht gebildet werden, die zu einem hochempfindlichen Hall-Kopf führt, der einen niederen Störpegel bzw. einen hohen Rauschabstand hat, das vergleichbar mit der entsprechenden Eigenschaft eines hochwertigen Magnetkopf es auf Basis einer Spule ist.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer dünnen Schicht aus InSb, bei dem folgende Verfahrensschritte durchgeführt werden:

a) Ausbilden einer dünnen Schicht aus polykristallinem InSb auf einem Substrat, dai? mindestens eine aus einem isolierenden Material bestehende Fläche aufweist,

b) Ausbilden eines Oxidfilms auf der dünnen Schicht,

c) Y/ärmebehandlung der dünnen Schicht durch Erhitzen auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts von InSb in einem Inertgas oder gasförmigem Stickstoff, das 1 ppm bis 3 x 10* ppm Sauerstoff enthält, und

d) Abkühlen der dünnen Schicht auf Raumtemperatur.

Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß im Verfahrensschritt c) eine Atmosphäre angewendet wird, die sich von der in anderen Verfahren angewendeten Atmosphäre dadurch unterscheidet, daß sie 1 bis 3 x ICT ppm Sauerstoff enthält. Das verwendete Gas kann ein Gemisch aus Inertgasen mit Stickstoff oder ohne Stickstoff sein.

Vorzugsweise erfolgt die V/ärmebehandlung in Verfahrensschritt c) durch Zonenschmelzen; anstelle des Zonenschmelzens kann jedoch auch gewöhnliches Erhitzen auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts von InSb in dieser gasförmigen Atmosphäre erfolgen. Die Eigenschaften der dünnen Schicht fiinci jedoch etwas besser, wenn anstelle des üblichen Erhitzens ein Zonenschmelzvorgang durchgeführt w.irö.

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Vorzugsweise wird die dünne Schicht aus InSb in polykristalliner Form auf ein isolierendes Substrat aufgetragen( auf die Fläche aus isolierendem Material).

Der Sauerstoffgehalt der gasförmigen Atmosphäre liegt vorzugsweise im Bereich von Ix 10 ppm bis 3 x 10 ppm (Teile pro 1 Million Teile) und insbesondere im Bereich von 1 χ 10 ppm bis 3 x 10⁵ ppm.

Eine Menge bis zu 10 ppm des Sauerstoffes in dem Inertgas oder in dem gasförmigen Stickstoff kann ganz oder teilweise durch Zugabe der zehnfachen Menge an Wasserdampf, d. h. durch Zugabe einer Wasserdampfmenge bis 10^ ppm, ersetzt werden. Es ist jedoch zu bevorzugen, die Menge des Wasserdampfes bei einem Minimum zu halten, wenn der Sauerstoffgehalt der Atmosphäre ausreicht.

Eine mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellte dünne InSb-Schicht eignet sich für ein magnetisch empfindliches Element, insbesondere ein Hall-Element für einen Hall-Magnetkopf, da sie einen niedrigeren Störpegel bzw. ein höheres Signal/Rausch-Verhältnis, d.h. einen größeren Rauschabstand, sowie andere vergleichbare- Eigenschaften wie ein übliches Hall-Element der besten Qualität hat, bzw. bessere Eigenschaften als dieses aufweist.

Andere Gegenstände, Merkmale und Vorteile der Erfindung sind aus der nachstehenden Beschreibung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen ersichtlich.

Diese Zeichnungen sollen nachstehend erläutert werden. Fig. 1 ist eine graphische Darstellung, welche die Abhängigkeit des Hall-Koeffizienten, der Elektronenbeweglichkeit und des Störpegels einer dünnen Schicht aus InSb von dem Sauerstoffgehalt zeigt.

Fig. 2 ist eine graphische Darstellung, die den Zusammenhang zwischen der Streuung (scatter) des Störpegels einer dünnen InSb-Schicht und dem Sauerstoffgehalt der Wärmebehandlungsatmosphäre darstellt.

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Fig. 3 gibt den Zusammenhang zwischen den Eigenschaften einer dünnen Schicht aus InSb, wie dem Hall-Koeffizienten, der Elektronenbeweglichkeit, dem Störpegel und der Streuung des Störpegels, und der Menge des zugesetzten Wasserdampfes in der Wärmebehandlungsatmosphäre, die etwa 1000 ppm Sauerstoff enthält, an,

Fig. 4 ist eine graphische Darstellung, die den gleichen Zusammenhang wie Fig. 3 zeigt, jedoch mit der Abänderung, daß der Sauerstoffgehalt nur 0,1 ppm beträgt.

Fig. 5 ist die graphische Darstellung der Abhängigkeit der Eigenschaften einer dünnen Schicht aus InSb von dem Sauerstoffgehalt und dem zugegebenen Wasserdampf in der Wärmebehandlungsatmosphäre .

Die Erfindung soll nachstehend ausführlicher erläutert werden. Der Hall-Koeefizient R™, die Elektronenbeweglichkeit μ^ und der Störpegel N von dünnen Schichten aus InSb, die auf ein Substrat aufgetragen sind, welches aus einem isolierenden Material besteht, hängen von der Sauerstoffmenge ab, die in der aus einem Inertgas (in diesem Fall Helium) bestehenden Wärmebehandlungsatmosphäre vorliegt, wie in Fig. 1 gezeigt ist. Die Streubereiche der gemessenen Werte sind ebenfalls in Fig. dargestellt.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, liegt der wünschenswerte Sauerstoffgehalt im Bereich von einem Teil pro 1 Million Teile bis 3 x 10 Teilen pro 1 Million Teile, wenn es erforderlich ist, daß der erwähnte Störpegel merklich erniedrigt wird. V/enn der Sauerstoffgehalt weniger als 1 Teil pro 1 Million Teile beträgt, so steigt der Störpegel merklich an. Wenn dagegen der Sauerstoffgehalt einen Wert von mehr als 3 x 10 Teilen pro 1 Killion Teile annimmt, so erhöht sich die Streuung des Störpegels und der Hall-Koeffizient und die Elektronenbeweglichkeit werden drastisch vermindert.

Ein Sauerstoffgehalt im Bereich von 10 ppm bis 3 x 10 ppm (Teile pro 1 Killion Teile) ist jedoch wünschenswert, wenn ein hoher

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Hall-Koeffizient und/oder hohe Elektronenbeweglichkeit erforderlich sind, weil diese Eigenschaften außerhalb des vorstehend angegebenen Bereiches für den Sauerstoffgehalt vergleichsweise schlechter werden, wie aus Fig. 1 ersichtlich ist. Der Grund dafür, daß der Hall-Eoeffizient und die Elektronenbeweglichkeit bei Werten von mehr als 3 x 10 ppm, d. h. bei Verwendung von mehr als 3 Gew.-% Sauerstoff, beträchtlich verschlechtert werden, besteht darin, daß in diesem Fall eine beträchtliche Menge an metallischem Antimon in dem dünnen InSb-FiIm ausgeschieden wird. Wie ferner aus Fig. 2 ersichtlich ist, ist die Streuung des Störpegels am geringsten, wenn der Sauerstoffgehalt der Wärme-

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behandlungsatmqsphäre im Bereich von 10 bis 3 x Kr ppm liegt.

In diesem Bereich des Sauerstoffgehaltes werden auch im Hinblick auf die sonstigen Eigenschaften der dünnen InSb-Schicht die besten Vierte erzielt, wie in Fig. 1 gezeigt ist. Der wünschenswerteste Bereich für den Sauerstoffgehalt der Wärmebehandlungs-

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atmosphäre liegt daher im Bereich von 10 ppm bis 3 x 10 ppm.

Die Werte der Streuung des Störpegels, δN, in Fig. 2 werden aus den Daten berechnet, die durch Messung an einer dünnen Schicht aus InSb erhalten wurden, welche in Helium mit einem Gehalt an 1 ppm HpO und verschiedenen Sauerstoffgehalten wärmebehandelt worden ist.

Die Streuung des Störpegels, ^K, wird nach folgender Formel' berechnet :

' ( f -TCVn 1^1/2

in der "/., X und η die einzelnen Werte, den Kittelwert und die Anzahl der einzelnen Werte bedeuten.

In Fig. 2 ist auf der Ordinate die Streuung des Störpegels, OuV) aufgetragen, während die Abszisse den Sauerstoffgehalt (ppm) in der Wärmebehandlungsatmosphäre angibt.

• "3

Ein Zusatz von Wasserdampf in einer Menge von weniger als 10 ppm zu der Wärmebehandlungsatmosphäre, die einen geeigneten Sauerstoffgehalt hat, ist unschädlich, abgesehen davon, daß ein geringfügiger Anstieg des Störpegels und der Streuung des Störpegels

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eintritt, wie aus Tabelle 1 und Fig. 3 ersichtlich ist. In Fig. 3 sind auf der Ordinate der Hall-Koeffizient R_H, die Elektronenbeweglichkeit yujj, der Störpegel N und die Streuung des Störpegels ^N aufgetragen. Die Abszisse gibt den Zusatz von Wasserdampf zu einer Wärmebehandlungsatmosphäre an, die aus einem Inertgas mit einem Gehalt an 1000 Teilen Sauerstoff pro 1 Million Teile besteht. In Tabelle 1 sind außerdem der Hall-Koeffizient, die Elektronenbeweglichkeit und der Störpegel von dünnen InSb-Schichten gezeigt, die in einer Atmosphäre mit einem Gehalt an 300 Teilen Sauerstoff pro 1 Million Teile wärmebehandelt worden sind.

Aus Fig. 3 ist ersichtlich, daß die Zugabe einer Wasserdampfmenge von mehr als 10 ppm zu einer Verminderung des Hall-Koeffizienten und der Elektronenbeweglichkeit führt und daß ein so hoher Zusatz daher ungeeignet bei der Herstellung einer guten dünnen Schicht aus InSb ist.

In Fig. 4 ist άβτ gleiche Zusammenhang wie in Fig. 3 dargestellt, mit der Abänderung, daß eine Wärmebehandlungsatmosphäre verwendet wird, die nur 0,1 Teil Sauerstoff pro 1 Million Teile enthält. Aus dieser Fig. 4 ist ersichtlich, daß der Störpegel N und seine Streuung,^ N, vermindert werden, wenn der Anteil des zugesetzten V/asserdampfes bis zu einem Wert von 10^J Teilen pro 1 Killion Teile ansteigt, und daß diese V/orte wieder ansteigen, wenn der Anteil des zugesetzten V/asserdampfes über V/er te von 10 ppm ansteigt.

Ein Wasserdampfzusatz von weniger als 10 ppm zu der Wärmebehandlurj£Gatmosphäre ist daher nützlich zur Verbesserung der vorstehend angegebenen Eigenschaften, insbesondere des Störpegels und seiner Streuung bzw. Abweichung, eines dünnen InSb-Films, v/enn der Sauerstoffgehalt der Wärraebcbandlungsatmosphäre zu diesem Zweck nicht hoch genug ist. Die Verbesserung dieser Rauncheigenscnaften durch Zusatz von Wasserdampf ist jedoch nicht so groß v/ie die durch Zugabe von Sauerstoff erzielte Verbesserung.

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Tabelle 1

^enge an Was serdampf (ppm)	Hall-Koeffi- zient(cm³/C)	Elektronenbeweglich keit (cm²/Vs)	000 -	65	000	Störpegel	3 ■
6 χ ΙΟ²	350 - 500	50	000 -	65	000	O,	3 -
1 χ ΙΟ³	350 - 500	50	000 -	65	000	O,	3 -
5 χ ΙΟ³	250 - 450	30	O,	- 0,5
- 0,7
- 1,4

In Pig. 5 ist der Zusammenhang zwischen den Eigenschaften einer dünnen InSb-Schicht und der zugesetzten Menge an Sauerstoff und Viasserdampf zu der V/ärmebehandlungsatmosphäre dargestellt. Die in Fig. 5 verwendeten Symbole ο, χ,δ und D sind in der nachstehenden Tabelle 2 aufgeführt.

Tabelle 2

Symbol	Störpegel (jaV)	Hall-Koeffizient (cm⁵/C)	I Elektronenbeweglich keit (cm²/Vs)
O	<0,6	>. 300	^- 40 000
X	0,6 - 2	ri 300	2l 40 000
Δ	0,6-2	>. 300	30 000 - 40 000
D	> 2	f£400	.:£ 30 ooo

Der Störpegel wird mit Hilfe eines Elements vom Brückentyp bei

einer Stromdichte von 5000 A/cm gemessen. Die Eigenschaften einer Probe, die in einer Atmosphäre wärmebehandelt worden ist, der die in Figur 5 durch das Symbol α angegebenen Mengen an Sauer-

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stoff und Wasserdampf zugesetzt waren, sind vergleichsweise schlechter als die Eigenschaften von bisher erhaltenen dünnen Schichten aus InSb. Andererseits sind die Eigenschaften von Proben, die durch die anderen Symbole in Fig. 5 dargestellt werden, besser als die von entsprechenden Schichten gemäß dem Stand der Technik.

Die geeigneten Mengen an Sauerstoff und Wasserdampf in der Wärmebehandlungsatmosphäre liegen innerhalb des schraffierten Bereiches der Fig. 5. Die Gesamtmenge an Sauerstoff und ein Zehntel der Gesamtmenge an Wasserdampf sollten daher weniger als 3 x ICr ppm betragen. Anders ausgedrückt, läßt sich der Anteil an Sauerstoff in der Wärmebehandlungsatmosphäre durch Zugabe der zehnfachen Menge an Wasserdampf ersetzen. Der obere Grenzwert für die Zugabe von Wasserdampf wurde vorstehend beschrieben. Die vorstehend angegebenen Daten wurden in Versuchen erhalten, in denen als Inertgas für die Wärmebehandlungsatmosphäre Helium verwendet wurde. Die gleichen Ergebnisse wurden bei Verwendung von anderen Inertgasen und von Stickstoff erzielt. Daraus läßt sich schließen, daß die Wärmebehandlungsatraosphäre, die aus einem Inertgas oder Stickstoff besteht, gemäß einer am stärksten

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bevorzugten Ausführungsform 1 χ IO ppm bis 3 x 10 ppm Sauerstoff enthalten sollte und eine so geringe Wasserdampfmenge wie möglich. Es ist jedoch in der Praxis schwierig, den Anteil an Wasserdampf auf 0 zu vermindern.

Die Erfindung wird nachstehend anhand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben.

Beispiel 1

Ein 3 um dicker InSb-FiIm wurde mit Hilfe der bekannten Vakuum-Auf daiupf methode auf ein Substrat aus Natronglas aufgetragen. Danach wurde ein In^O^-Film auf der Oberfläche des inSb-Films ausgebildet, indem zuerst In abgelagert und dieses dann in einer oxydierender! Atmosphäre auf 300 bis 350 C erhitzt wurde. Danach wurde das Zonenschmelzen des dünnen IijSb-Filmß in einer Heliumatmosphäre mit einem Gehalt an etwa 300 ppm Sauerstoff mit Hilfe

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der bekannten Heizdraht-Methode durchgeführt. Der gebildete dünne InSb-FiIm hatte folgende Eigenschaften: einen Hall-Koeffizienten von 430 cm /C, eine Elektronenbeweglichkeit von 65 000 cm /Ys und einen Störpegel von 0,6 jaV. Der Störpegel wurde bei einer Stromdichte von 5000 A/cm gemessen. Der Rauschabstand bzw. das Signal/Rausch-Verhältnis betrug 76 dB.

Beispiel 2

Ein 3 pm dicker InSb-FiIm wurde auf ein Substrat aus Glimmer aufgetragen. Dann wurde auf der Oberfläche des dünnen InSb-Films nach der gleichen Verfahrensweise wie in Beispiel 1 ein Film aus In₂O., ausgebildet. Anschließend wurde die Wärmebehandlung der dünnen Schicht aus InSb bei 540° C ffiit Hilfe eines elektrischen Ofens in einer Atmosphäre durchgeführt, die etwa 100 ppm Sauerstoff vmä BäiBÖestens eines der Inertgase Helium, Stickstoff, Argon und Krypton, enthielt, und zn der etwa 5ÖÖ ppm Wasserdampf augesetzt worden waren» Danach wurde die dünne InSb-Schicht IB it einer
abgekühlt,

einer RüBlgesetowiMigkeit von 100° 0/h auf Raxasteisperatur

Der aui diese Weise erhaltene dünne InSb-Eilis hatte einen Hall— Koeffizienten von 350 cm /0, eine Elektronenbeweglichkeit von 53 000 cm /Ys» einen Störpegel von 0,9 w¥ und ein Signal/Bauec23-Yeriiältnis von 72 dB. Der Störpegel wurde bei einer Stroisdicbte von 5 000 A/cm gemessen.

Wenn andererseits ein dünner Film aus InSb in einem Inertgas hoher Beinheit, üem kein Sauerstoff und kein Wasserdampf zugesetzt worden waren, der Wärmebehandlung unterworfen wurde, so hatte der erhaltene der wärns eb eh an del te InSb-Pj.la eine Elektronenbeweglichkeit τοώ 31 000 ei /Vs, einen Störpegel von 1,8 uf und ein Signal/Rausch-Verhältiiis von 63 dB. Die Werte sind schlechter als die Wer-te, die mit den erfindungsgemäß hergestellten Proben erzielt werden.

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Claims

.Patentansprüche

/ 1, Verfahren zur Herstellung einer dünnen Schicht aus InSb, "bei dem auf einem Substrat, das mindestens eine aus einem isolierenden Material bestehende Fläche aufweist, eine dünne Schicht von polykristallinem InSb ausgebildet wird, auf der dünnen Schicht ein Oxidfilm erzeugt wird, die dünne Schicht durch Erhitzen auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts von InSb in einer aus mindestens einem Inertgas oder Stickstoff bestehenden Atmosphäre und Abkühlung auf Raumtemperatur thermisch behandelt wird, dadurch gekennzeichnet , daß die Behandlung in einer Atmosphäre durchgeführt wird, die 1 Teil bis 3 1O⁴ Teile Sauerstoff pro 1 Million Teile enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung durch Zonenschmelzen durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η zeichnet , daß in der Wärmebehandlungsatmosphäre ein Sauerstoffgehalt von 1 χ 10 Teilen bis 3 x 10^ Teilen pro 1 Mil ion Teile aufrechterhalten wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Wärmebehandlungsatmosphäre ein Sauerstoffgehalt von 1 χ IQ-Teilen bis 3 x lO^Teilen pro 1 Million Teile aufrechterhalten wird.

'-,Ü981Ü/Ü982
5. Verfahren- nach einem der Ansprüche 1 bis 4_f dadurch gekennzeichnet , daß der Sauerstoff in der Wärmebe-

handlungsatmosphäre bis zu einem Anteil von 10 Teilen pro 1 Million Teile durch Zugabe der zehnfachen Menge an Wasserdampf ersetzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch g e kennzeichnet-, daß als Inertgas ein Edelgas verwendet wird„

h W η 8 1 fJ / 0