CN102154705B - 一种锑化铟纳米晶体的制备方法 - Google Patents

一种锑化铟纳米晶体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是涉及一种锑化铟纳米晶体的制备方法，属复合纳米微晶材料技术领域。本发明产物为锑化铟纳米晶体。本发明的制备方法是：将Sb2O3、In(NO3)3·9/2H2O、PEG200和乙二醇在250mL的三颈烧瓶中混和作为生长溶液；将NaBH4溶于乙二胺作为储备液。在氮气保护气氛下将生长溶液油浴到140℃，保持30分钟磁力搅拌。然后将油裕温度调至反应温度(120℃～180℃)。用针筒将储备液迅速注入到生长溶液当中(～2S)，保持油浴温度和磁力搅拌。从反应5min到5h中间对反应液进行抽样。向抽取反应液中加入适量乙醇，以15000rpm转速离心20min分离产物(InSb)。本制备方法是一种低温(120-180℃)制备InSb纳米晶体的高效、廉价、无需催化剂、相对安全的液相制备方法；所得产物性质稳定、颗粒均匀；它可用于提供一种适用于高速电子元件、磁性元件和远红外波段的光电元件的锑化铟纳米晶体。

Description

一种锑化铟纳米晶体的制备方法
技术领域
    本发明涉及一种锑化铟纳米晶体的制备方法，属于Ⅲ-Ⅴ族纳米晶体材料制备技术领域。
背景技术
InSb是Ⅲ-Ⅴ族半导体中带隙最窄、载流子迁移率最高的半导体材料，在红外探测己有很好的应用，然而，由于其纳米尺度的量子点、阱和低维半导体量子体系表现出许多特殊的光、电和磁等物理性能，在超高密度磁头、医学成像、近距离通讯等领域有着巨大的应用前景。当今半导体业界，降低产品功耗是发展的一项重要内容，使用新材料来代替旧材料则是其中的重要突破口——而InSb能够补充硅元素的不足，在降低芯片功耗的同时，能将速度提高50%以上。这使得人们对InSb和整个Ⅲ-Ⅴ族半导体产生了浓厚的兴趣。
    但是，对于Ⅲ-Ⅴ族化合物来说，由于它们有较强的共价性，表面原子的键的结合能较大，因此用常规的方法合成Ⅲ-Ⅴ族化合物纳米粒子都有很大的困难。目前，制备InSb纳米晶体的主要方法有有机金属气相外延法、激光辅助催化生长法和液相法。它们各有自己的特点，但同时也存在一些局限性。例如，它们三者都需要较高的反应温度(有机金属气相外延法：400-700℃；激光辅助催化生长法：～800℃；液相法：240-360℃)；锑源剧毒或处理条件苛刻(SbH3、Sb[Si(CH3)]3或Sb[N(CH3)2]3)；大多需要使用纳米催化剂颗粒，这些颗粒往往残留在产物中或InSb纳米晶体末端；材料结构和形貌方面的工艺不可控。针对上述三方面的问题和需要，本发明发展了一种低温(120-180℃)制备InSb纳米晶体的高效、廉价、无需催化剂、相对安全的液相制备方法。
发明内容
    本发明的目的在于提供一种适用于高速电子元件、磁性元件和远红外波段的光电元件的锑化铟纳米晶体的制备方法。
    本发明是一种锑化铟纳米晶体的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.       将105～115mg Sb2O3、282～294mg In(NO3)3·9/2 H2O、50mg PEG200和25mL乙二醇在250mL的三颈烧瓶中混和作为生长溶液；
b.      将200mg NaBH4溶于5mL乙二胺作为储备液；
c.       在氮气保护气氛下将生长溶液油浴到140℃，保持30分钟磁力搅拌；然后将油裕温度调至反应温度120℃～180℃；用针筒将储备液在2～3秒内迅速注入到生长溶液当中，并保持油浴温度和磁力搅拌；
d.      从反应时间为5min～30min中间对反应液进行抽样；向抽取反应液中加入适量乙醇，并以15000rpm转速离心分离20min，最终得到产物InSb纳米晶体。
本发明制备出的锑化铟纳米晶体性质稳定、颗粒均匀，在超高密度磁头、医学成像、近距离通讯等领域将有巨大的应用前景。
本发明的突出特点为：                                               
Figure 2011100610668100002DEST_PATH_IMAGE002
反应合成温度低(120-180℃)；
Figure DEST_PATH_IMAGE004
纳米晶体平均直径在15-60nm范围基本可控；
Figure DEST_PATH_IMAGE006
不使用剧毒单质锑粉和挥发性强、制备和处理条件柯刻的Sb[Si(CH3)3]3或Sb[N(CH3)2]3作为锑源，不使用有毒的有机金属如TMI，是一种相对安全、绿色的合成方法；使用廉价反应物和溶液体系；
Figure DEST_PATH_IMAGE008
无需催化剂，反应时间短(5min-30min)；高产率(>80％)；可大批量制备等。
附图说明
    图1为本发明实施例3制得样品的X射线晶体衍射（TEM）图。
    图2为本发明实施例3制得样品的高分辨率透射电子显微镜（XRD）图。
    图3为本发明实施例1~4制得样品的荧光强度（PL）图。
具体实施方式
实施例1
a.       将110mg Sb2O3，290mg In(NO3)3·9/2 H2O、50mg PEG200和25mL乙二醇在250mL的三颈烧瓶中混和作为生长溶液；
b.      将200mg NaBH4溶于5mL乙二胺作为储备液；
c.       在氮气保护气氛下将生长溶液油浴到140℃，保持30分钟磁力搅拌。然后将油裕温度调至反应温度120℃；用针筒将储备液迅速注入到生长溶液当中(～2S)，保持油浴温度和磁力搅拌；
d.      从反应至10min时对反应液进行抽样，向抽取反应液中加入适量乙醇，以15000rpm转速离心20min分离产物锑化姻(InSb)。
实施例2
a.       将110mg Sb2O3、290mg In(NO3)3·9/2 H2O、50mg PEG200和25mL乙二醇在250mL的三颈烧瓶中混和作为生长溶液；
b.      将200mg NaBH4溶于5mL乙二胺作为储备液；
c.       在氮气保护气氛下将生长溶液油浴到140℃，保持30分钟磁力搅拌；然后将油裕温度调至反应温度140℃。用针筒将储备液迅速注入到生长溶液当中(～2S)，保持油浴温度和磁力搅拌；
d.      从反应至10min时对反应液进行抽样；向抽取反应液中加入适量乙醇，以15000rpm转速离心20min分离产物锑化铟(InSb)。
实施例3
a.       将110mg Sb2O3、290mg In(NO3)3·9/2 H2O、50mg PEG200和25mL乙二醇在250mL的三颈烧瓶中混和作为生长溶液；
b.      将200mg NaBH4溶于5mL乙二胺作为储备液；
c.       在氮气保护气氛下将生长溶液油浴到140℃，保持30分钟磁力搅拌；然后将油裕温度调至反应温度160℃。用针筒将储备液迅速注入到生长溶液当中(～2S)，保持油浴温度和磁力搅拌；
d.      从反应至10min时对反应液进行抽样；向抽取反应液中加入适量乙醇，以15000rpm转速离心20min分离产物锑化铟(InSb)。
实施例4
a.       将110mg Sb2O3、290mg In(NO3)3·9/2 H2O、50mg PEG200和25mL乙二醇在250mL的三颈烧瓶中混和作为生长溶液；
b.      将200mg NaBH4溶于5mL乙二胺作为储备液；
c.       在氮气保护气氛下将生长溶液油浴到140℃，保持30分钟磁力搅拌。然后将油裕温度调至反应温度180℃；用针筒将储备液迅速注入到生长溶液当中(～2S)，保持油浴温度和磁力搅拌；
d.      从反应至10min时对反应液进行抽样；向抽取反应液中加入适量乙醇，以15000rpm转速离心20min分离产物锑化铟(InSb)。
实施例5
a.       将110mg Sb2O3、290mg In(NO3)3·9/2 H2O、50mg PEG200和25mL乙二醇在250mL的三颈烧瓶中混和作为生长溶液；
b.      将200mg NaBH4溶于5mL乙二胺作为储备液；
c.       在氮气保护气氛下将生长溶液油浴到140℃，保持30分钟磁力搅拌。然后将油裕温度调至反应温度160℃；用针筒将储备液迅速注入到生长溶液当中(～2S)，保持油浴温度和磁力搅拌；
d.      从反应至5min时对反应液进行抽样；向抽取反应液中加入适量乙醇，以15000rpm转速离心20min分离产物锑化铟(InSb)。
实施例6
a.       将110mg Sb2O3、290mg In(NO3)3·9/2 H2O、50mg PEG200和25mL乙二醇在250mL的三颈烧瓶中混和作为生长溶液；
b.      将200mg NaBH4溶于5mL乙二胺作为储备液；
c.       在氮气保护气氛下将生长溶液油浴到140℃，保持30分钟磁力搅拌；然后将油裕温度调至反应温度160℃；用针筒将储备液迅速注入到生长溶液当中(～2S)，保持油浴温度和磁力搅拌；
d.      从反应至20min时对反应液进行抽样；向抽取反应液中加入适量乙醇，以15000rpm转速离心20min分离产物锑化铟(InSb)。
实施例7
a.       将110mg Sb2O3、290mg In(NO3)3·9/2 H2O、50mg PEG200和25mL乙二醇在250mL的三颈烧瓶中混和作为生长溶液；
b.      将200mg NaBH4溶于5mL乙二胺作为储备液；
c.       在氮气保护气氛下将生长溶液油浴到140℃，保持30分钟磁力搅拌；然后将油裕温度调至反应温度160℃；用针筒将储备液迅速注入到生长溶液当中(～2S)，保持油浴温度和磁力搅拌；
d.      从反应至30min时对反应液进行抽样；向抽取反应液中加入适量乙醇，以15000rpm转速离心20min分离产物锑化铟(InSb)。
    本发明利用荧光分度计对实施例1-4制得的样品进行发光性能分析，并通过X射线衍射仪和高分辨率透射电子显微镜观察实施例3制得的InSb纳米微晶的超微结构，其测试结果表明：如图1所示，所测的InSb纳米线样品粉末为多晶结构，其主要成分为闪锌矿结构的（zinc blende structure）的InSb，根据JCPDS卡资料得到，图中有（111）、（220）、（311）、（400）、（331）等晶面所得的衍射峰，其对应的2Θ角分别为23.740，39.300，46.640，56.860，62.620。同时，我们还可以注意到在2Θ角为28.680，29.560，29.680，41.980，51.940的地方也有明显的衍射峰，根据JCPDS卡资料查询可得到，这几处衍射峰的晶面分别为（001）、（010）、（200）、（011）、（211），这说明InSb纳米线粉末样品中可能存在纤锌矿结构（wurtzite structure）的InSb。从图2中可以看出，样品粒径大约为20nm，且分布较均匀，无明显团聚现象。从图3中可以看出，随加热温度增加，InSb的红外发光强度先随着温度的上升而上升，发光光谱变得对称，说明量子点充分晶化。从而表明温度的升高有助于提高纳米微晶的结晶性能，减少表面态，缺陷发射强度明显减弱。

Claims (1)

1.一种锑化铟纳米晶体的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
    a. 将105～115mg Sb2O3、282～294mg In(NO3)3·9/2 H2O、50mg聚乙二醇200和25mL乙二醇在250mL的三颈烧瓶中混和作为生长溶液；
    b. 将200mg NaBH4溶于5mL乙二胺作为储备液；
    c. 在氮气保护气氛下将生长溶液油浴到140℃，保持30分钟磁力搅拌；然后将油裕温度调至反应温度120℃～180℃；用针筒将储备液在2～3秒们迅速注入到生长溶液当中，并保持油浴温度和磁力搅拌；
    d. 从反应时间为5min～30min中间对反应液进行抽样；向抽取反应液中加入适量乙醇，并以15000rpm转速离心分离20min，最终得到产物锑化铟纳米晶体。
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