CN104022223B - 一种核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体，所述核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体是以纳米四角体硒化镉为核，硫化铅包覆生长于纳米四角体硒化镉表面;硒化镉与硫化铅的质量比为1﹕3~32﹕1。通过低温热注入前驱体溶液在已成纳米四角体表面外延生长第二相材料从而获得核壳结构纳米硒化镉/硫化铅纳米四角体。本发明可以在温和条件下，通过了过程可控的二次热注入方式，在已有纳米四角体表面高质量地外延生长第二相壳层材料，制得的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体具有高的电荷传输能力。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体及其制备方法。
背景技术
无机半导体纳米材料由于其便捷的液相制备工艺、易调控的的形貌、小尺寸效应等性能而发展迅速。三维分支结构的纳米颗粒如纳米四角体具有三维的空间延伸性，电子在该多个方向的传输具有连续性，因此与零维纳米颗粒和一维纳米棒或纳米线相比，不但保持了纳米材料的量子效应，还具有了体材料的电荷传输连续性，这种优良的性能使得多维分支状纳米材料在光电转化、催化、传感器件等方面受到广泛研究，其中在复合杂化体异质结薄膜太阳能电池中作为电子受体具有高的电子收集效率而普遍应用。单一的纳米四角体材料虽然具有诸如较高的电荷传输性能和良好的网络成型性，但高的电子传输效率同时也提高了电子与空穴接触的几率，从而也具有高的电荷复合几率。在纳米四角体表面外延生长合适的外壳材料后，通过调控合适的能级结构，可以将电子传输限制在内核四角体中，外壳材料合适的能级在阻挡内核纳米四角体中电子反向跃迁的同时，还可以起到隔离电子空穴传输通道的作用，降低电荷复合，从而更有利于其作为电子传输体应用于杂化太阳能电池中。如若选择窄带隙的半导体材料作为壳层材料，还可以起到辅助光吸收、拓宽光响应范围的作用。
目前常用的液相法制备的核壳结构纳米材料多为零维的量子点或者一维的纳米棒或纳米管；量子点与纳米棒/管具有低维能级连续性，因而在电荷传输方面性能不佳。
发明内容
本发明的目的是，针对目前核壳结构纳米复合材料的维度低，电荷传输能力不足，作为太阳能电池中电子传输体时存在较高的电荷复合等问题，提供一种电荷传输方面性能较佳的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体及其制备方法，通过低温热注入前驱体溶液在已成纳米四角体表面外延生长第二相材料从而获得核壳结构纳米硒化镉/硫化铅纳米四角体。
为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案是，一种核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体，所述核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体是以硒化镉纳米四角体为核，硫化铅包覆生长于硒化镉纳米四角体表面。
优选的，所述核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体中，硒化镉纳米四角体与硫化铅的质量比为1﹕3~32﹕1。
所述的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体的制备方法，包括以下步骤：1）将氧化铅或乙酸铅与十八烯或油酸进行混合，氧化铅或乙酸铅与十八烯或油酸的摩尔比为1﹕100~1﹕5，然后通入氮气进行保护，在120-200℃下将氧化铅或乙酸铅完全溶解，得到Pb溶液；
2）将单质硫或六甲基二硅硫烷分散于十八烯或油酸中，单质硫或六甲基二硅硫烷中硫元素与十八烯或油酸的摩尔比为1﹕100~1﹕5，得到S溶液；
3）将硒化镉纳米四角体分散于十八烯中，硒化镉与十八烯的摩尔比为1﹕1000~1﹕25，加入油酸，硒化镉与油酸的摩尔比为1﹕250~1﹕2.5，得到CdSe溶液；
4）取Pb溶液或S溶液中的一种，与CdSe溶液混合在一起，然后超声分散，超声功率为100-1000瓦、超声时间为1min-30min；
5）将步骤4）中得到的混合溶液在氮气保护下，搅拌均匀，在100-130℃下搅拌1-30min；
6）将步骤4）中没有取的S溶液或Pb溶液加入到步骤5）所得的溶液中，在100-130℃下保持30-180秒，然后冷却至室温，获得核壳结构纳米四角体溶液；
7）向步骤6）所得的核壳结构纳米四角体溶液中，加入无水乙醇，核壳结构纳米四角体溶液与无水乙醇的体积比为1-10，然后离心分离收集沉淀；将收集的沉淀用氯苯分散，然后用无水乙醇再沉淀，如此反复3-6次，之后将获得的沉淀在20-60℃下保持2-12小时，即得到核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体。
所述步骤4）中所取的溶液的混合方式为逐滴混合，即将Pb溶液或者S溶液逐滴加入到CdSe溶液中。
所述硒化镉纳米四角体的臂长为15-20nm。
硒化镉纳米四角体与氧化铅的质量比为1:3-34:1。
本发明产生的有益效果是，可以在温和条件下，通过了过程可控的二次热注入方式，在已有纳米四角体表面高质量地外延生长第二相壳层材料，制得的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体具有高的电荷传输能力。
附图说明
图1为硒化镉纳米四角体的结构示意图；
图2为核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体结构示意图；
图3为实施例1中制备的硒化镉纳米四角体透射电子显微镜图；
图4为实施例1中制备的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体透射电子显微镜图；
图5为实施例1中制备的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体吸收光谱图；
图6为实施例1中制备的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体的硫化铅量子点在850-1100nm范围内的吸收光谱图的的放大图；
图7为实施例1中制备的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体的元素分析谱图；
图8为实施例1中制备的硒化镉纳米四角体与核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
CdSe纳米四角体制备步骤如下：将0.13g氧化镉（CdO）粉末与3ml油酸（OA）分散于50ml四口圆底烧瓶中，加入20ml十八烯（ODE）；向该混合溶液中通入氮气进行保护，并采用冷凝管进行回流冷凝；该反应溶液升温至260℃使其中的粉末溶解，然后体系降温至190℃进行保温搅拌30min；与此同时，将0.04硒粉（Se）与1.5ml三辛基膦(TOP)混合于10ml烧杯中搅拌至其中的Se粉末完全溶解，向其中加入0.02g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和3ml甲苯并持续搅拌20min，采用注射器将该混合溶液快速注入到CdO溶液中，保持系统温度为160℃进行反应，时间持续30min；之后关闭加热装置，系统自然降温至室温，将反应后的溶液加入到50ml无水乙醇中，使得其中的产物硒化镉（CdSe）纳米四角体发生沉淀析出，获得的沉淀在4000rpm（转/分钟）转速下离心；获得的沉淀用0.5ml的氯苯进行分散，然后用1ml的无水乙醇进行再沉淀，并通过离心再次获得沉淀，该过程重复3次，获得表面包覆有OA和部分CTAB分子的CdSe纳米四角体，如图3所示，制备的CdSe纳米四角体臂长约15-20nm，在氯苯中分散良好，图8中XRD测试结果显示所制备的是纳米尺度的硒化镉晶体。
核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体的制备：
取0.24gPbO（0.001摩尔）与31ml油酸（0.1摩尔）混合于50ml烧瓶或烧杯中，通入氮气进行保护；将该体系温度升至120℃，使得其中PbO粉末溶解，获得白色透明的Pb溶液；取200μl六甲基二硅硫烷（0.001摩尔）与30ml十八烯（0.1摩尔）进行搅拌混合，该溶液称为S溶液；将制备的0.08gCdSe（0.4毫摩尔）纳米四角体分散于120ml十八烯（0.4摩尔）溶剂中，并加入31ml油酸（0.1摩尔），该分散溶液称为CdSe溶液；将Pb溶液逐滴加入到CdSe溶液中，并超声分散1min（超声波清洗器，1000瓦，25℃），获得红色透明溶液；将该红色透明溶液置于300ml四口圆底烧瓶中搅拌30min，并通入氮气保护，之后将溶液升温至130℃，并搅拌1min，以便于其中的Pb阳离子充分与CdSe纳米四角体表面接触；将S溶液吸入注射器，并在小于3秒的时间内注入到Pb溶液与CdSe溶液的混合溶液中，保持温度130℃，反应过程中可以观测到溶液由起始的红色逐渐加深为黑红色，反应持续30s后移走加热器，使溶液自然降温至室温，获得最终的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体溶液；向该核壳结构CdSe/PbS纳米四角体溶液中加入200ml无水乙醇，使其中的沉淀析出；采用离心方式收集沉淀，将收集的沉淀用氯苯分散，然后用无水乙醇再沉淀，如此反复3次；将获得的沉淀在60℃真空状态下保持2小时，获得最终红棕色的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体粉末。
结果测试
如图1所示为本发明所述的硒化镉纳米四角体的结构示意图，硒化镉1为纳米四角体结构；图2所示为本发明的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体结构示意图，硫化铅2生长在硒化镉1的表面；实施例1所得的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体的形貌如图4所示，所得的硒化镉纳米四角体的形貌如图3所示，在硒化镉纳米四角体表面以量子点形式修饰，PbS，PbS量子点的存在可以通过图8中CdSe/PbS样品的XRD测试结果和图5、6中核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体吸收光谱图所证明，分别表示在CdSe纳米四角体的特征X衍射信号与特征吸收光谱基础上增加了PbS量子点的特征X衍射信号与激子吸收峰，元素分析测试图7也表明了其中Pb元素与S元素的存在，证明了所制备的为核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体复合材料，该核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体可分散于合适的有机溶剂如氯苯、甲苯、三氯甲烷等，以用于薄膜太阳能电池的制备。
实施例2
CdSe纳米四角体制备步骤与实施例1相同。
核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体的制备：
取0.24gPbO（0.001摩尔）与15ml油酸（0.05摩尔）混合于100ml烧瓶或烧杯中，通入氮气进行保护；将该体系温度升温至120℃，使得其中PbO粉末溶解，获得白色透明的Pb溶液；取200μl六甲基二硅硫烷（0.001摩尔）与15ml十八烯（0.05摩尔）进行搅拌混合，该溶液称为S溶液；将制备的0.08gCdSe（0.4毫摩尔）纳米四角体分散于60ml十八烯（0.2摩尔）溶剂中，并加入3.1ml油酸（0.01摩尔），以提高纳米四角体的分散性，该分散溶液称为CdSe溶液；将Pb溶液逐滴加入到CdSe溶液中，并超声分散10min（超声波清洗器，500瓦，25℃），获得红色透明溶液；将该红色透明溶液置于150ml四口圆底烧瓶中搅拌10min，并通入氮气保护，之后将溶液升温至120℃，并搅拌10min，以便于其中的Pb阳离子充分与CdSe纳米四角体表面接触；将S溶液吸入注射器，并在小于3秒的时间内注入到Pb溶液与CdSe溶液的混合溶液中，保持温度120℃，反应持续30s后移走加热器，使溶液自然降温至室温，获得最终的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体溶液；向该核壳结构CdSe/PbS纳米四角体溶液中加入100ml无水乙醇，使其中的沉淀析出；采用离心方式收集沉淀，将收集的沉淀用氯苯分散，然后用无水乙醇再沉淀，如此反复4次；将获得的沉淀在30℃真空状态下保持8小时，获得最终红棕色的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体粉末。该核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体可分散于合适的有机溶剂如氯苯、甲苯、三氯甲烷等，以用于薄膜太阳能电池的制备。。
实施例3
CdSe纳米四角体制备步骤与实施例1相同。
核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体的制备：
取0.24gPbO（0.001摩尔）与1.5ml油酸（0.005摩尔）混合于10ml烧瓶或烧杯中，通入氮气进行保护；将该体系温度升温至120℃，使得其中PbO粉末溶解，获得白色透明的Pb溶液；取200μl六甲基二硅硫烷（0.001摩尔）与1.5ml十八烯（0.005摩尔）进行搅拌混合，该溶液称为S溶液；将制备的0.08gCdSe（0.4毫摩尔）纳米四角体分散于3ml十八烯（0.01摩尔）溶剂中，并加入0.31ml油酸（0.001摩尔），以提高纳米四角体的分散性，该分散溶液称为CdSe溶液；将Pb溶液逐滴加入到CdSe溶液中，并超声分散30min（超声波清洗器，100瓦，25℃），获得红色透明溶液；将该红色透明溶液置于50ml四口圆底烧瓶中搅拌1min，并通入氮气保护，之后将溶液升温至100℃，并保持30min，以便于其中的Pb阳离子充分与CdSe纳米四角体表面接触；将S溶液吸入注射器，并在小于3秒的时间内注入到Pb溶液与CdSe溶液的混合溶液中，保持温度100℃，反应持续90s后移走加热器，使溶液自然降温至室温，获得最终的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体溶液；向该核壳结构CdSe/PbS纳米四角体溶液中加入60ml无水乙醇，使其中的沉淀析出，采用离心方式收集沉淀；将收集的沉淀用氯苯分散，然后用无水乙醇再沉淀，如此反复3次；将获得的沉淀在20℃真空状态下保持12小时，获得最终红棕色的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体粉末。本实施例制备的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体可分散于合适的有机溶剂如氯苯、甲苯、三氯甲烷等，以用于薄膜太阳能电池的制备。
实施例4
CdSe纳米四角体制备步骤与实施例1相同。
核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体的制备：
取0.024gPbO（0.0001摩尔）与1.5ml油酸（0.005摩尔）混合于10ml烧瓶或烧杯中，通入氮气进行保护；将该体系温度升温至120℃，使得其中PbO粉末溶解，获得白色透明的Pb溶液；取20μl六甲基二硅硫烷（0.0001摩尔）与1.5ml十八烯（0.005摩尔）进行搅拌混合，该溶液称为S溶液；将制备的0.08gCdSe（0.4毫摩尔）纳米四角体分散于3ml十八烯（0.01摩尔）溶剂中，并加入0.31ml油酸（0.001摩尔），该分散溶液称为CdSe溶液；将Pb溶液逐滴加入到CdSe溶液中，并超声分散10min（超声波清洗器，500瓦，25℃），获得Pb与CdSe的混合溶液；将Pb与CdSe的混合溶液置于50ml四口圆底烧瓶中搅拌10min，并通入氮气保护，之后将溶液升温至100℃，并搅拌30min，以便于其中的Pb阳离子充分与CdSe纳米四角体表面接触；将S溶液吸入注射器，并在小于3秒的时间内注入到Pb与CdSe的混合溶液中，保持温度120℃，反应持续180s后移走加热器，使溶液自然降温至室温，获得最终的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体溶液；向该核壳结构CdSe/PbS纳米四角体溶液中加入10ml无水乙醇，使其中的沉淀析出；采用离心方式收集沉淀，将收集的沉淀用氯苯分散，然后用无水乙醇再沉淀，如此反复4次；将获得的沉淀在60℃真空状态下保持2小时，获得最终红棕色的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体粉末。本实施例制备的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体可分散于合适的有机溶剂如氯苯、甲苯、三氯甲烷等，以用于薄膜太阳能电池的制备。
实施例5
CdSe纳米四角体制备步骤与实施例1相同。
核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体的制备：
取0.0024gPbO（0.1毫摩尔）与1.5ml油酸（0.005摩尔）混合于10ml烧瓶或烧杯中，通入氮气进行保护；将该体系温度升温至200℃，使得其中PbO粉末溶解，获得白色透明的Pb溶液；取2μl六甲基二硅硫烷（0.1毫摩尔）与0.5ml十八烯（0.001摩尔）进行搅拌混合，t得到的溶液称为S溶液；将制备的0.08gCdSe（0.4毫摩尔）纳米四角体分散于3ml十八烯（0.01摩尔）溶剂中，并加入0.31ml油酸（0.001摩尔），该分散溶液称为CdSe溶液；将Pb溶液逐滴加入到CdSe溶液中，并超声分散10min（超声波清洗器，500瓦，25℃），获得Pb与CdSe的混合溶液；将Pb与CdSe的混合溶液置于50ml四口圆底烧瓶中搅拌10min，并通入氮气保护，之后将溶液升温至120℃，并搅拌10min，以便于其中的Pb阳离子充分与CdSe纳米四角体表面接触；将S溶液吸入注射器，并在小于3秒的时间内注入到Pb与CdSe的混合溶液中，保持温度120℃，反应持续180s后移走加热器，使溶液自然降温至室温，获得最终的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体溶液；向该核壳结构CdSe/PbS纳米四角体溶液中加入50ml无水乙醇，使其中的沉淀析出；采用离心方式收集沉淀，将收集的沉淀用氯苯分散，然后用无水乙醇再沉淀，如此反复5次；将获得的沉淀在60℃真空状态下保持2小时，获得最终红棕色的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体粉末。本实施例制备的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体可分散于合适的有机溶剂如氯苯、甲苯、三氯甲烷等，以用于薄膜太阳能电池的制备。
实施例6
CdSe纳米四角体制备步骤与实施例1相同。
核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体的制备：
取0.24gPbO（0.001摩尔）与31ml油酸（0.1摩尔）混合于50ml烧瓶或烧杯中，通入氮气进行保护；将该体系温度升温至160℃，使得其中PbO粉末溶解，获得白色透明的Pb溶液；取200μl六甲基二硅硫烷（0.001摩尔）与30ml十八烯（0.1摩尔）进行搅拌混合，得到溶液称为S溶液；将制备的0.08g（0.4毫摩尔）CdSe纳米四角体分散于120ml十八烯（0.4摩尔）溶剂中，并加入31ml油酸（0.1摩尔），该分散溶液称为CdSe溶液；将S溶液逐滴加入到CdSe溶液中，并超声分散10min（超声波清洗器，500瓦，25℃），获得红色溶液；将该红色溶液置于300ml四口圆底烧瓶中搅拌10min，并通入氮气保护，之后将溶液升温至120℃，并搅拌1min；将Pb溶液吸入注射器，并在小于3秒的时间内注入到S溶液与CdSe溶液的混合溶液中，保持温度120℃，反应持续60s后移走加热器，使溶液自然降温至室温，获得最终的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体溶液；向该核壳结构CdSe/PbS纳米四角体溶液中加入200ml无水乙醇，使其中的沉淀析出，采用离心方式收集沉淀；将收集的沉淀用氯苯分散，然后用无水乙醇再沉淀，如此反复6次；将获得的沉淀在50℃真空状态下保持5小时，获得最终红棕色的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体粉末。本实施例制备的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体可分散于合适的有机溶剂如氯苯、甲苯、三氯甲烷等，以用于薄膜太阳能电池的制备。
实施例7
CdSe纳米四角体制备步骤与实施例1相同。
核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体的制备：
取0.38g乙酸铅（0.001摩尔）与31ml油酸（0.1摩尔）混合于50ml烧瓶或烧杯中，通入氮气进行保护；将该体系温度升温至160℃，使得其中乙酸铅粉末溶解，获得白色透明的Pb溶液；取0.032g单质硫（0.001摩尔）与30ml十八烯（0.1摩尔）进行搅拌混合，得到溶液称为S溶液；将制备的0.08g（0.4毫摩尔）CdSe纳米四角体分散于120ml十八烯（0.4摩尔）溶剂中，并加入31ml油酸（0.1摩尔），该分散溶液称为CdSe溶液；将S溶液逐滴加入到CdSe溶液中，并超声分散10min（超声波清洗器，500瓦，25℃），获得红色溶液；将该红色溶液置于300ml四口圆底烧瓶中搅拌10min，并通入氮气保护，之后将溶液升温至120℃，搅拌1min；将Pb溶液吸入注射器，并在小于3秒的时间内注入到S溶液与CdSe溶液的混合溶液中，保持温度120℃，反应持续60s后移走加热器，使溶液自然降温至室温，获得最终的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体溶液；向该核壳结构CdSe/PbS纳米四角体溶液中加入200ml无水乙醇，使其中的沉淀析出；采用离心方式收集沉淀，将收集的沉淀用氯苯分散，然后用无水乙醇再沉淀，如此反复6次；将获得的沉淀在50℃真空状态下保持5小时，获得最终红棕色的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体粉末。本实施例制备的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体可分散于合适的有机溶剂如氯苯、甲苯、三氯甲烷等，以用于薄膜太阳能电池的制备。
实施例8
CdSe纳米四角体制备步骤与实施例1相同。
核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体的制备：
取0.038g乙酸铅（0.0001摩尔）与15ml油酸（0.05摩尔）混合于50ml烧瓶或烧杯中，通入氮气进行保护；将该体系温度升温至160℃，使得其中乙酸铅粉末溶解，获得白色透明的Pb溶液；取0.0032g单质硫（0.0001摩尔）与15ml十八烯（0.05摩尔）进行搅拌混合，得到溶液称为S溶液；将制备的0.08g（0.4毫摩尔）CdSe纳米四角体分散于120ml十八烯（0.4摩尔）溶剂中，并加入31ml油酸（0.1摩尔），该分散溶液称为CdSe溶液；将S溶液逐滴加入到CdSe溶液中，并超声分散10min（超声波清洗器，500瓦，25℃），获得红色溶液；将该红色溶液置于300ml四口圆底烧瓶中搅拌10min，并通入氮气保护，之后将溶液升温至120℃，并搅拌1min；将Pb溶液吸入注射器，并在小于3秒的时间内注入到S溶液与CdSe溶液的混合溶液中，保持温度120℃，反应持续60s后移走加热器，使溶液自然降温至室温，获得最终的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体溶液；向该核壳结构CdSe/PbS纳米四角体溶液中加入200ml无水乙醇，使其中的沉淀析出；采用离心方式收集沉淀，将收集的沉淀用氯苯分散，然后用无水乙醇再沉淀，如此反复6次；将获得的沉淀在50℃真空状态下保持5小时，获得最终红棕色的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体粉末。本实施例制备的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体可分散于合适的有机溶剂如氯苯、甲苯、三氯甲烷等，以用于薄膜太阳能电池的制备。
实施例9
CdSe纳米四角体制备步骤与实施例1相同。
核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体的制备：
取0.038g乙酸铅（0.0001摩尔）与15ml十八烯（0.05摩尔）混合于50ml烧瓶或烧杯中，通入氮气进行保护；将该体系温度升温至160℃，使得其中乙酸铅粉末溶解，获得白色透明的Pb溶液；取0.0032g单质硫（0.0001摩尔）与15ml油酸（0.05摩尔）进行搅拌混合，得到溶液称为S溶液；将制备的0.08g（0.4毫摩尔）CdSe纳米四角体分散于120ml十八烯（0.4摩尔）溶剂中，并加入31ml油酸（0.1摩尔），该分散溶液称为CdSe溶液；将S溶液逐滴加入到CdSe溶液中，并超声分散10min（超声波清洗器，500瓦，25℃），获得红色溶液；将该红色溶液置于300ml四口圆底烧瓶中搅拌10min，并通入氮气保护，之后将溶液升温至120℃，并搅拌1min；将Pb溶液吸入注射器，并在小于3秒的时间内注入到S溶液与CdSe溶液的混合溶液中，保持温度120℃，反应持续60s后移走加热器，使溶液自然降温至室温，获得最终的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体溶液；向该核壳结构CdSe/PbS纳米四角体反应溶液中加入200ml无水乙醇，使其中的沉淀析出；采用离心方式收集沉淀，将收集的沉淀用氯苯分散，然后用无水乙醇再沉淀，如此反复6次；将获得的沉淀在50℃真空状态下保持5小时，获得最终红棕色的核壳结构CdSe/PbS纳米四角体粉末。本实施例制备的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体可分散于合适的有机溶剂如氯苯、甲苯、三氯甲烷等，以用于薄膜太阳能电池的制备。
Claims (4)
1.一种核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体的制备方法，所述核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体是以硒化镉纳米四角体为核，硫化铅包覆生长于硒化镉纳米四角体表面；其特征在于，包括以下步骤：1）将氧化铅或乙酸铅与十八烯或油酸进行混合，氧化铅或乙酸铅与十八烯或油酸的摩尔比为1﹕100~1﹕5，然后通入氮气进行保护，在120-200℃下将氧化铅或乙酸铅完全溶解，得到Pb溶液；
2）将单质硫或六甲基二硅硫烷分散于十八烯或油酸中，单质硫或六甲基二硅硫烷中硫元素与十八烯或油酸的摩尔比为1﹕100~1﹕5，得到S溶液；
3）将硒化镉纳米四角体分散于十八烯中，硒化镉与十八烯的摩尔比为1﹕1000~1﹕25，加入油酸，硒化镉与油酸的摩尔比为1﹕250~1﹕2.5，得到CdSe溶液；
4）取Pb溶液或S溶液中的一种，与CdSe溶液混合在一起，然后超声分散均匀；
5）将步骤4）中得到的混合溶液在氮气保护下，搅拌均匀，然后在100-130℃下搅拌1-30min；
6）将步骤4）中没有取的S溶液或Pb溶液加入到步骤5）所得的溶液中，在100-130℃下保持30-180秒，然后冷却至室温，获得核壳结构纳米四角体溶液；
7）向步骤6）所得的核壳结构纳米四角体溶液中，加入无水乙醇，核壳结构纳米四角体溶液与无水乙醇的体积比为1~10﹕1；然后离心分离收集沉淀，将收集的沉淀用氯苯分散，然后用无水乙醇再沉淀，如此反复3-6次；之后将获得的沉淀在20-60℃下保持2-12小时，即得到核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体。
2.如权利要求1所述的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体的制备方法，其特征在于，硒化镉纳米四角体与硫化铅的质量比为1﹕3~32﹕1。
3.如权利要求1所述的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中所取的溶液的混合方式为逐滴混合，即将Pb溶液或者S溶液逐滴加入到CdSe溶液中。
4.如权利要求1所述的核壳结构硒化镉/硫化铅纳米四角体的制备方法，其特征在于，所述硒化镉纳米四角体的臂长为15-20nm。
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