CN109423287B - 一种核-壳结构纳米晶的制备方法 - Google Patents

一种核-壳结构纳米晶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种核‑壳结构纳米晶的制备方法，高温下，将纳米晶核加入Ⅱ族元素前驱体溶液中，接着再加入Ⅵ族元素前驱体溶液，可以快速(0.1‑3分钟)得到具有Ⅱ‑Ⅵ族壳层的核‑壳结构纳米晶；本发明解决了现有核‑壳结构纳米晶的壳层制备耗时、质量不高的问题，本发明对纳米晶的合成尤其是大规模合成具有重要的参考意义。

Description

一种核-壳结构纳米晶的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种核-壳结构纳米晶的制备方法。
背景技术
纳米晶是一种三维尺寸都在1-20纳米之间的半导体纳米材料，其具有半峰宽窄、光稳定性好、波长可控等优点。由于其特殊的光电性质以及优良的光物理稳定性，通过调节量子点的大小来调节量子点的相应带隙，就能显著地调节其电学、光学特性，因此，仅仅调节量子点的尺寸大小就能够调节发光波长，并使其表现出优良的色纯度以及高发光效率等特性，从而实现量子点在发光元件或光电转换元件等多种元件中的应用，目前已经被应用于显示、照明、太阳能、防伪等诸多领域。
为了提高纳米晶的发光性能，现有最常见的方法之一就是在纳米晶核的表面进一步包覆壳层。在纳米晶核表面包覆壳层的作用在于：一是可以有效的减少纳米晶核的表面缺陷，减小非辐射跃迁；二是有效避免纳米晶核直接暴露在环境中而受到破坏；三是将电子限制在纳米晶核之中。为了制备高质量的发光纳米晶，在现有的合成方案中，生长壳层(如ZnS、CdZnS、CdZnSe等)一般需要在高温下反应0.5-5小时。但是，长时间的高温反应不仅会导致合成效率低、耗时，同时会导致纳米晶核的质量变差(例如量子效率变低，半峰宽变大，形貌分布不均匀)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核-壳结构纳米晶的制备方法，以解决核-壳结构纳米晶的壳层制备耗时、质量不高的问题。
根据本发明的一个方面，提供一种核-壳结构纳米晶的制备方法，所述制备方法包括：步骤S1、制备纳米晶核，将所述纳米晶核分散在第一有机溶剂中，制得纳米晶核溶液；将Ⅱ族元素前驱体分散在第二有机溶剂中，制得Ⅱ族元素前驱体溶液，所述第二有机溶剂包含有至少一种酸配体；将Ⅵ族元素前驱体分散在第三有机溶剂中，制得Ⅵ族元素前驱体溶液；步骤S2、250-350摄氏度条件下，进行第一次热注入，将所述纳米晶核溶液注入到所述Ⅱ族元素前驱体溶液中，制得第一混合溶液；步骤S3、250-350摄氏度条件下，进行第二次热注入，将所述Ⅵ族元素前驱体溶液注入到所述第一混合溶液中，0.1-3分钟后终止反应，制得所述核-壳结构纳米晶。
优选地，以所述第一次热注入开始的时间节点为第一起点，以所述第二次热注入结束的时间节点为第一终点，所述第一起点和所述第一终点之间的时间间隔小于3分钟。
优选地，所述第一起点和所述第一终点之间的时间间隔小于1分钟。
优选地，所述第一次热注入和所述第二次热注入的处理时间均小于20秒。
优选地，以所述第一次热注入结束的时间节点为第二起点，以所述第二次热注入开始的时间节点为第二终点，所述第二起点和所述第二终点之间的时间间隔小于2分钟。
优选地，所述第一次热注入与所述第二次热注入的温度差小于10摄氏度。
优选地，所述纳米晶核包括元素周期表II-VI族、III-V族、IV-VI族、Ⅷ-Ⅵ族、I-III-VI族、II-IV-VI族、II-IV-V族中的至少一种；所述第一有机溶剂包括长链烷烃、长链烯烃、长链胺、长链脂肪酸、烷基膦、烷基膦氧化物中的至少一种。
优选地，所述纳米晶核包括Cd-S、Cd-Se、Cd-Te、Zn-Se、Zn-Te、Cd-Zn-Se、Cd-Zn-S、Zn-Se-S、Cd-Zn-Se-S、In-P、In-Zn-P、In-Ga-P、In-As、In-Ga-As、Cu-In-S、Ca-Ti-O或者Ba-Ti-O。
优选地，所述Ⅱ族元素前驱体包括Ⅱ族元素的氯化物、溴化物、氧化物、磺化物、磷酸盐、硝酸盐、硼酸盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、取代或者不取代的长链烷基羧酸盐、取代或者不取代的长链烯基羧酸盐、取代或者不取代的芳香族羧酸盐中的至少一种；所述第二溶剂包括长链烷烃、长链烯烃、长链胺、长链脂肪酸、烷基膦、烷基膦氧化物中的至少一种；所述酸配体包括C12-C18的长链烷基羧酸或者长链烯基羧酸。
优选地，所述Ⅵ族元素前驱体包括Ⅵ族元素的单质或者氧化物；所述第三有机溶剂包括长链烷烃、长链烯烃、长链胺、长链脂肪酸、烷基膦、烷基膦氧化物中的至少一种。
有益效果：应用本发明的技术方案，高温下，将纳米晶核加入Ⅱ族元素前驱体溶液中，接着再加入Ⅵ族元素前驱体溶液，可以快速(0.1-3分钟)得到具有Ⅱ-Ⅵ族壳层的高质量核-壳结构纳米晶；本发明解决了现有高质量核-壳结构纳米晶的壳层制备耗时的问题，本发明对纳米晶的合成尤其是大规模合成具有重要的参考意义。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施例中的技术方案进行详细地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护范围。
如背景技术中所描述，现有技术制备核-壳结构纳米晶时，壳层的制备耗时且纳米晶的质量不高。
本发明提供了一种核-壳结构纳米晶的制备方法，包括：步骤S1、制备纳米晶核，将所述纳米晶核分散在第一有机溶剂中，制得纳米晶核溶液；将Ⅱ族元素前驱体分散在第二有机溶剂中，制得Ⅱ族元素前驱体溶液，所述第二有机溶剂包含有至少一种酸配体；将Ⅵ族元素前驱体分散在第三有机溶剂中，制得Ⅵ族元素前驱体溶液；步骤S2、250-350摄氏度条件下，进行第一次热注入，将所述纳米晶核溶液注入到所述Ⅱ族元素前驱体溶液中，制得第一混合溶液；步骤S3、250-350摄氏度条件下，进行第二次热注入，将所述Ⅵ族元素前驱体溶液注入到所述第一混合溶液中，0.1-3分钟后终止反应，制得所述核-壳结构纳米晶。
本发明中第一次热注入方式采取的办法是将纳米晶核溶液注入到Ⅱ族元素前驱体溶液中，第二次热注入采取的办法是与第一次热注入分开进行，按照本发明的技术方案，可以制备得到光学性质优良比如半峰宽窄、量子点效率高等的纳米晶，且有效的减小核-壳结构纳米晶的壳层合成时间。
为了避免纳米晶核质量的劣化，减小高温环境对纳米晶核的破坏，在一个优选的实施方式中，以第一次热注入开始的时间节点为第一起点，以第二次热注入结束的时间节点为第一终点，第一起点和第一终点之间的时间间隔小于3分钟；更优选的，第一起点和第一终点之间的时间间隔小于1分钟。热注入是指将一添加溶液加入到另一具有一定高温的主体溶液中的过程，且热注入的过程中不会对主体溶液的温度造成大的波动。本发明第一次热注入是指纳米晶核溶液从开始注入Ⅱ族元素前驱体溶液中至完全结束注入的过程，第二次热注入是指Ⅵ族元素前驱体溶液从开始注入第一混合溶液至完全结束注入的过程，而不包括热注入的准备工作例如将纳米晶核溶液吸入到热注入装置中等。热注入方式包括机械注入、手动注入等，本发明中热注入方式优选包括通过注射器手动注入。
本发明中为注入预定量的Ⅵ族元素前驱体溶液或者纳米晶核溶液，热注入可以采取一次快速注入或者多次断续注入的方式，在一个优选的实施方式中，第一次热注入和第二次热注入的处理时间均小于20秒，更优选的，第一次热注入和第二次热注入的处理时间均小于5秒。
在第一次热注入完成后，为了保证纳米晶核在第一混合溶液中的完全分散以及Ⅱ族元素前驱体在纳米晶表面的充分吸附，在一个优选的实施方式中，以第一次热注入结束的时间节点为第二起点，以第二次热注入开始的时间节点为第二终点，第二起点和第二终点之间的时间间隔小于2分钟；更优选的，第二起点和第二终点之间的时间间隔小于20S。
在一个优选的实施方式中，第一次热注入与第二次热注入的温度差小于10摄氏度，更优选的，温度差小于5摄氏度。通过增加第一次热注入与第二次热注入的处理时间，可以有效的减小两次热注入的温度差。
本发明中纳米晶核可以通过参照现有技术制备，纳米晶核优选包括元素周期表II-VI族、III-V族、IV-VI族、Ⅷ-Ⅵ族、I-III-VI族、II-IV-VI族、II-IV-V族中的至少一种。具体的，包括元素周期表IIB-VIA族、IIIA-VA族、IVA-VIA族、ⅥB-ⅥA族、ⅧB-ⅥA族、IB-IIIA-VIA族、IIB-IVA-VIA族、IIA-IVB-VA族的二元结构和多元结构纳米晶。例如，二元结构纳米晶包括Cd-S、Cd-Se、Cd-Te、Zn-Se、Zn-Te、In-P、In-As等；多元结构纳米晶包括Cd-Zn-Se、Cd-Zn-S、Zn-Se-S、Cd-Zn-Se-S、In-Zn-P、In-Ga-P、In-Ga-As、Cu-In-S、Ca-Ti-O、Ba-Ti-O等。本发明对多元结构纳米晶中的各元素比没有限定，例如：Cd-Zn-Se纳米晶可以概括为化学式CdxZn1-xSe(0＜x＜1)，Cd-Zn-Se-S纳米晶可以概括为化学式CdyZn1-ySezS1-z(0＜y，z＜1)，通过调节多元合金中各元素比可以有效的调节纳米晶的晶格结构、发光性质等。为优化纳米晶核的发光性能，本发明中还包括对上述二元或者多元结构纳米晶的掺杂，掺杂元素优选包括钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、银、金、氯、溴、碘中的至少一种。
第一有机溶剂用于分散纳米晶，第一有机溶剂优选包括长链烷烃、长链烯烃、长链胺、长链脂肪酸、烷基膦、烷基膦氧化物中的至少一种。具体的，长链烷烃包括但不限于碳原子个数为6-20的烷烃、包括正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十一烷、正十二烷、正十三烷、正十四烷、正十五烷、正十六烷、正十七烷、正十八烷、正十九烷、正二十烷；长链烯烃包括但不限于1-十烯、1-十一碳烯、1-十二碳烯、1-十三碳烯、1-十四碳烯、1-十五碳烯、1-十六碳烯、1-十七碳烯、1-十八碳烯、1-十九碳烯、1-二十碳烯；长链胺包括但不限于辛胺、癸烷基胺、十一烷基胺、十二烷基胺、十三烷基胺、十四烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺、油胺、1,12-二氨基十二烷、1,18-二氨基十八烷、1,16-二氨基十六烷、1,14-二氨基十四烷胺；长链脂肪酸包括不限于癸酸、十一烷酸、十二烷酸、十三烷酸、十四烷酸、十五烷酸、十六烷酸、十七烷酸、硬脂酸、二十烷酸；烷基膦包括不限于三辛基膦；烷基膦氧化物包括不限于三辛基氧膦。
本发明中壳层由元素周期表Ⅱ-Ⅵ族元素构成，包括Ⅱ-Ⅵ族元素的二元或者多元结构，二元结构优选包括Zn-S、Zn-Se、Zn-Te；多元结构优选包括Zn-Se-S、Zn-Te-S、Zn-Te-Se、Cd-Zn-S、Cd-Zn-Se。本发明对壳层的各元素比没有限定，例如：Cd-Zn-Se壳层可以概括为化学式CdiZn1-iSe(0＜i＜1)，Zn-Se-S壳层可以概括为化学式ZnSejS1-j(0＜j＜1)，通过调价壳层中各元素比可以更好的增加壳层与纳米晶核的晶格匹配性，更好的较少纳米晶核的表面缺陷。
在一个优选的实施方式中，Ⅱ族元素前驱体包括Ⅱ族元素的氯化物、溴化物、氧化物、磺化物、磷酸盐、硝酸盐、硼酸盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、取代或者不取代的长链烷基羧酸盐、取代或者不取代的长链烯基羧酸盐、取代或者不取代的芳香族羧酸盐中的至少一种。Ⅱ族元素是指元素周期表第ⅡB族的元素，优选包括锌和镉。具体的，Ⅱ族元素前驱体包括但不限于氯化锌、氯化镉、溴化锌、溴化镉、氧化锌、氧化镉、硝酸锌、硝酸镉。
第二有机溶剂用于溶解Ⅱ族元素前驱体，在一个优选的实施方式中，第二溶剂包括长链烷烃、长链烯烃、长链胺、长链脂肪酸、烷基膦、烷基膦氧化物中的至少一种。为了更好的溶解Ⅱ族元素前驱体，第二有机溶剂中还含有至少一种酸配体，酸配体优选包括C12-C18的长链烷基羧酸或者长链烯基羧酸。
在一个优选的实施方式中，Ⅵ族元素前驱体包括Ⅵ族元素的单质或者氧化物。具体的，Ⅵ族元素前驱体包括单质硫、单质硒、单质碲、氧化硫、氧化硒、氧化碲。
第三有机溶剂用于溶解Ⅵ族元素前驱体，第三有机溶剂优选包括包括长链烷烃、长链烯烃、长链胺、长链脂肪酸、三烷基膦、三烷基膦氧化物中的至少一种。
下面将结合实施例和对比例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种核-壳结构纳米晶的制备方法，纳米晶核为Cd-Se，壳层为Cd-Zn-S，具体制备过程如下：
步骤S1：将Cd-Se纳米晶核分散于十八烯烃中，制得浓度约为0.1g/ml的纳米晶核溶液；取0.1g的CdO、0.5g的Zn(AC)2、5ml的油酸和15ml的是十八烯烃混合均匀，制得锌和镉的前驱体溶液；取2mmol的硫粉与2ml的油酸混合均匀，制得硫前驱体溶液；
步骤S2、280摄氏度条件下，进行第一次热注入，将Cd-Se纳米晶核溶液快速注入(＜5S)到锌和镉的前驱体溶液，制得第一混合溶液；
步骤S3、280摄氏度条件下，在步骤S1完成后，立即(＜20S)进行第二次热注入，将硫前驱体溶液快速(＜5S)注入到上述第一混合溶液中，25秒后终止反应，制得Cd-Se/Cd-Zn-S核-壳结构纳米晶。
对比例1
一种核-壳结构纳米晶的制备方法，纳米晶核为Cd-Se，壳层为Cd-Zn-S，具体制备过程如下：
步骤S1：将Cd-Se纳米晶核分散于十八烯烃中，制得浓度约为0.1g/ml的纳米晶核溶液；取0.1g的CdO、0.5g的Zn(AC)2、5ml的油酸和15ml的是十八烯烃混合均匀，制得锌和镉的前驱体溶液；取2mmol的硫粉与2ml的油酸混合均匀，制得硫前驱体溶液；
步骤S2、280摄氏度条件下，将锌和镉的前驱体溶液与硫前驱体溶液一起快速(＜5S)注入到Cd-Se纳米晶核溶液中，25秒后终止反应，制得Cd-Se/Cd-Zn-S核-壳结构纳米晶。
实施例2
一种核-壳结构纳米晶的制备方法，纳米晶核为Cd-Zn-Se，壳层为Zn-S，具体制备过程如下：
步骤S1：将Cd-Zn-Se纳米晶核分散于十八烯烃中，制得浓度约为0.1g/ml的纳米晶核溶液；取0.8g的Zn(AC)2、5ml的油酸和15ml的是十八烯烃混合均匀，制得锌前驱体溶液；取2mmol的硫粉与2ml的正辛基膦混合均匀，制得硫前驱体溶液；
步骤S2、330摄氏度条件下，进行第一次热注入，将Cd-Zn-Se纳米晶核溶液快速(＜5S)注入到锌前驱体溶液中，制得第一混合溶液；
步骤S3、330摄氏度条件下，在步骤S1完成后，立即(＜20S)进行第二次热注入，将硫前驱体溶液快速(＜5S)注入到上述第一混合溶液中，120秒后终止反应，制得Cd-Zn-Se/Zn-S核-壳结构纳米晶。
对比例2
一种核-壳结构纳米晶的制备方法，纳米晶核为Cd-Zn-Se，壳层为Zn-S，具体制备过程如下：
步骤S1：将Cd-Zn-Se纳米晶核分散于十八烯烃中，制得浓度约为0.1g/ml的纳米晶核溶液；取0.8g的Zn(AC)2、5ml的油酸和15ml的是十八烯烃混合均匀，制得锌前驱体溶液；取2mmol的硫粉与2ml的正辛基膦混合均匀，制得硫前驱体溶液；
步骤S2、330摄氏度条件下，将锌前驱体溶液与硫前驱体溶液一起快速(＜5S)注入到Cd-Zn-Se纳米晶核溶液中，120秒后终止反应，制得Cd-Zn-Se/Zn-S核-壳结构纳米晶。
对实施例1、对比例1、实施例2和对比例2中的核-壳结构纳米晶的光学性质进行测定，测定的光学性能为紫外吸收光谱、荧光发射光谱、半峰宽和量子产率，测试结果如下表：
吸收峰(nm) 发射峰(nm) 半峰宽(nm) 量子产率
实施例1 625 636 22 94％
对比例1 623 633 28 75％
实施例2 611 621 20 91％
对比例2 613 623 34 78％
从上述两组对比例与实施例的测试结果可以看出，与实施例相比，在相同的实验条件下，对比例中采取将壳层前驱体混合后热注入量子点核中制备的纳米晶的半峰宽较大、量子产率低，充分证明了采取本发明技术方案制备的纳米晶的优异光学性能。且由于本发明中壳层的制备时间很短，本发明极其有利于核-壳结构纳米晶的大规模合成。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种核-壳结构纳米晶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1、制备纳米晶核，将所述纳米晶核分散在第一有机溶剂中，制得纳米晶核溶液；将Ⅱ族元素前驱体分散在第二有机溶剂中，制得Ⅱ族元素前驱体溶液，所述第二有机溶剂包含有至少一种酸配体；将Ⅵ族元素前驱体分散在第三有机溶剂中，制得Ⅵ族元素前驱体溶液；
步骤S2、250-350摄氏度条件下，进行第一次热注入，将所述纳米晶核溶液注入到所述Ⅱ族元素前驱体溶液中，制得第一混合溶液；
步骤S3、250-350摄氏度条件下，进行第二次热注入，将所述Ⅵ族元素前驱体溶液注入到所述第一混合溶液中，0.1-3分钟后终止反应，制得所述核-壳结构纳米晶；
其中，以所述第一次热注入开始的时间节点为第一起点，以所述第二次热注入结束的时间节点为第一终点，所述第一起点和所述第一终点之间的时间间隔小于3分钟，所述第一次热注入和所述第二次热注入的处理时间均小于20秒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一起点和所述第一终点之间的时间间隔小于1分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以所述第一次热注入结束的时间节点为第二起点，以所述第二次热注入开始的时间节点为第二终点，所述第二起点和所述第二终点之间的时间间隔小于2分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次热注入与所述第二次热注入的温度差小于10摄氏度。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米晶核包括元素周期表II-VI族、III-V族、IV-VI族、Ⅷ-Ⅵ族、I-III-VI族、II-IV-VI族、II-IV-V族中的至少一种；所述第一有机溶剂包括长链烷烃、长链烯烃、长链胺、长链脂肪酸、烷基膦、烷基膦氧化物中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述纳米晶核包括Cd-S、Cd-Se、Cd-Te、Zn-Se、Zn-Te、Cd-Zn-Se、Cd-Zn-S、Zn-Se-S、Cd-Zn-Se-S、In-P、In-Zn-P、In-Ga-P、In-As、In-Ga-As、Cu-In-S、Ca-Ti-O或者Ba-Ti-O。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ⅱ族元素前驱体包括Ⅱ族元素的氯化物、溴化物、氧化物、磺化物、磷酸盐、硝酸盐、硼酸盐、 亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、取代或者不取代的长链烷基羧酸盐、取代或者不取代的长链烯基羧酸盐、取代或者不取代的芳香族羧酸盐中的至少一种；所述第二溶剂包括长链烷烃、长链烯烃、长链胺、长链脂肪酸、烷基膦、烷基膦氧化物中的至少一种；所述酸配体包括C12-C18的长链烷基羧酸或者长链烯基羧酸。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ⅵ族元素前驱体包括Ⅵ族元素的单质或者氧化物；所述第三有机溶剂包括长链烷烃、长链烯烃、长链胺、长链脂肪酸、烷基膦、烷基膦氧化物中的至少一种。
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