CN105969359A - 一种ZnCdSe/ZnS量子点的规模化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种ZnCdSe/ZnS量子点的规模化制备方法，包括以下步骤：将锌源、镉源、有机酸和/或有机胺、有机溶剂在搅拌条件下，通入保护气，加热至溶解，得到锌和镉的混合前体溶液；将上述溶液冷却，加入硒源；升温到200～350℃，实时监测量子点的紫外‑可见吸收和荧光发射光谱，达到目标波长a后，逐滴滴加硫源或硫源与锌源的混合液至目标波长b；在200～350℃下保温，然后冷却至室温，分离、纯化后得到ZnCdSe/ZnS量子点。本发明提供的量子点的制备方法操作安全、简单可控，易于重复和放大；制备的量子点尺寸、形貌均一，单分散性好，荧光量子产率高，在光照和长期存储等条件下具有很好的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体而言，涉及一种简便快速的“一锅法”规模化制备高质量ZnCdSe/ZnS量子点的方法。
背景技术
量子点，又称荧光半导体纳米晶，因其独特优异的光学性质，被广泛应用于生物医学检测与成像、太阳能电池和光电器件等领域的研究。
尽管目前已经有很多关于合成高质量量子点的文献报道，但大多存在原料成本高、合成工艺复杂、较难控制、耗时长、粒径较大、单次产量小(一般都小于1g)等问题；而工艺简单快速的方法往往合成出来的量子点质量不够高，因此，发展更绿色简便的合成方法来制备更高质量的量子点仍然十分必要。
CdSe/ZnS核壳型量子点是一种典型的type-I型量子点，激发态的电子和空穴能够有效限域于CdSe核内，从而减小环境对CdSe/ZnS量子点性质的影响。但CdSe与ZnS体相材料间有大约14％的晶格错配率，单纯的CdSe/ZnS核壳型量子点，其核壳界面间的缺陷是很难避免的。而合金型的ZnCdSe/ZnS量子点能有效消除因晶格错配带来的缺陷，从而进一步提高量子点的质量；同时，ZnCdSe/ZnS量子点的荧光发射波长可以在更大范围内调节。
另外，质量、产量和价格是制约量子点真正发展成为一种有用的材料并实现产业化的三个主要因素。在提高量子点质量的同时，也必须考虑量子点的产量和价格。传统的“高温注射法”尽管能合成出很高质量的量子点，但由于工艺和设备等的限制，很难规模化生产。
发明内容
本发明旨在提供一种简单快速可控地规模化制备ZnCdSe/ZnS量子点的方法，且得到的量子点半峰宽窄、荧光量子产率高、粒径形貌均一可调、稳定性好、产量大等。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种ZnCdSe/ZnS量子点的规模化制备方法，包括以下步骤：
1)将锌源、镉源、有机酸和/或有机胺、有机溶剂在搅拌条件下，通入保护气，加热至溶解，得到锌和镉的混合前体溶液；
2)将上述溶液冷却至50～150℃，加入硒源；
3)升温到200～350℃，实时监测量子点的紫外-可见吸收和荧光发射光谱，达到目标波长a＝460～650nm后，逐滴滴加硫源或硫源与锌源的混合液至目标波长b＝500～670nm，目标波长b比目标波长a大5～100nm；
4)在200～350℃下保温，然后冷却至室温，分离、纯化后得到ZnCdSe/ZnS量子点。
步骤1)中所述锌源为锌粉、氯化锌、碳酸锌、氧化锌、草酸锌、醋酸锌、硬脂酸锌、十一烯酸锌和二乙基二硫代氨基甲酸锌中的一种或两种以上；所述镉源为镉粉、氯化镉、碳酸镉、氧化镉、草酸镉、醋酸镉、硬脂酸镉、十一烯酸镉和二乙基二硫代氨基甲酸镉中的一种或两种以上；所述有机胺为碳原子数≥8的饱和或不饱和脂肪胺中的一种或两种以上；所述有机酸为碳原子数≥8的饱和或不饱和脂肪(膦)酸中的一种或两种以上；所述有机溶剂两种以上为沸点高于200℃的十四烷、十六烷、十八烷、二十烷、1-十八烯、苯醚、苄醚、液体石蜡、十六胺和十八胺中一种或两种以上；所述保护气为氮气、氩气、氦气和氖气中的一种或两种以上。
步骤1)中所述锌源和镉源的总量与有机酸和/或有机胺总量的摩尔比为1:2～1:50。
步骤2)中所述硒源为无机硒、有机硒化合物和硒的有机膦配合物中的一种或两种以上；其中，所述无机硒包括硒粉、二氧化硒，所述有机硒包括硒醇、硒醚、硒唑、硒吩、硒代酸酯、硒蛋白、二硒化合物和硒代酰胺，所述硒的有机膦配合物包括三正丁基膦硒、三正辛基膦硒和二苯基膦硒。
步骤3)所述硫源为无机硫的有机溶液、有机硫化合物溶液和硫的有机膦配合物溶液中的一种或两种以上；其中，所述无机硫的有机溶液包括硫粉的1-十八烯溶液、硫粉的液体石蜡溶液、硫粉的碳原子数≥8的饱和或不饱和脂肪胺溶液和硫粉的碳原子数≥8的饱和或不饱和脂肪酸溶液，所述有机硫包括硫醇、硫醚、硫唑、硫脲、硫代酸酯和硫代酰胺等，所述硫的有机膦配合物包括三正丁基膦硫、三正辛基膦硫和二苯基膦硫。
硫源的浓度为0.01～10mol/L。
步骤3)中升温速度为0.1～50℃/min。
步骤4)所述保温时间为0.01～48h。
本发明提供的ZnCdSe/ZnS量子点的制备方法操作安全、简单可控，易于重复和放大；制备的量子点尺寸、形貌均一，单分散性好，荧光量子产率高，在光照和长期存储等条件下具有很好的稳定性。可广泛应用于光电器件、太阳能电池和生物医学检测与成像等领域。该方法在科研和工业化生产方面都具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明提供的ZnCdSe/ZnS量子点的荧光光谱图；
图2为本发明提供的ZnCdSe/ZnS量子点的透射电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不应理解为对本发明的限制。若未特殊说明，本发明以下实施例所用技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
将4mmol氧化锌、1mmol氧化镉、2g十四烷基膦酸、10mL油酸和40mL1-十八烯加入到带有温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在搅拌条件下，通氩气，加热至260℃；待完全溶解后，降温至130℃，抽真空30min；停止抽真空，开始通氩气，加入40mg硒粉，以20℃/min的速度升温至280℃；荧光发射波长达到540nm后，降温至260℃，以0.2mL/min的速度逐滴滴加硫源9mL；降温至220℃，保温30min；降至室温，加入乙醇，10000rpm/min离心5min，弃去上清得到沉淀，再依次通过正己烷、乙醇溶解-沉淀纯化。所得产物重量为0.8g，取少许溶于正己烷，用荧光分光光度计测得荧光光谱，发射峰位于560nm。
本实施例中硫源采用以下方法制备：将320mg硫粉和20mL1-十八烯加入到三口烧瓶中，通氩气，加热在150℃，保温10分钟，得到0.5mol/L的硫源溶液。
实施例2
将40mmol氧化锌、10mmol碳酸镉、20g十六烷基膦酸、80mL油酸和420mL1-十八烯加入到带有温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在搅拌条件下，通氩气，加热至260℃；待完全溶解后，降温至130℃，抽真空30min；停止抽真空，开始通氩气，加入450mg硒粉，以16℃/min的速度升温至280℃；荧光发射波长达到547nm后，降温至260℃，以1.5mL/min的速度逐滴滴加硫源90mL；降温至220℃，保温30min；降至室温，加入乙醇，10000rpm/min离心5min，弃去上清得到沉淀，再依次通过正己烷、乙醇溶解-沉淀纯化。所得产物重量为10g，取少许溶于正己烷，用荧光分光光度计测得荧光光谱，发射峰位于560nm。
本实施例中硫源采用以下方法制备：将3.2g硫粉和200mL1-十八烯加入到三口烧瓶中，通氩气，加热在150℃，保温10分钟，得到0.5mol/L的硫源溶液。
实施例3
将400mmol硬质酸锌、90mmol硬脂酸镉、300g十四烷基膦酸、900mL油酸和4.1L1-十八烯加入到带有温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在搅拌条件下，通氩气，加热至260℃；待完全溶解后，降温至130℃，抽真空30min；停止抽真空，开始通氩气，加入5g硒粉，以13℃/min的速度升温至280℃；荧光发射波长达到550nm后，降温至260℃，以8mL/min的速度逐滴滴加硫源1L；降温至220℃，保温30min；降至室温，加入乙醇，10000rpm/min离心5min，弃去上清得到沉淀，再依次通过正己烷、乙醇溶解-沉淀纯化。所得产物重量为120g，取少许溶于正己烷，用荧光分光光度计测得荧光光谱，发射峰位于560nm。
本实施例中硫源采用以下方法制备：将32g硫粉和2L1-十八烯加入到三口烧瓶中，通氩气，加热在150℃，保温10分钟，得到0.5mol/L的硫源溶液。
实施例4
将6mmol草酸锌、1mmol草酸镉、100mg十四烷基膦酸、10mL油酸和40mL液体石蜡加入到带有温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在搅拌条件下，通氩气，加热至200℃；待完全溶解后，降温至140℃，抽真空30min；停止抽真空，开始通氩气，加入56mg二氧化硒，以20℃/min的速度升温至290℃；荧光发射波长达到570nm后，降温至280℃，以0.2mL/min的速度逐滴滴加硫源6.5mL；降温至220℃，保温30min；降至室温，加入乙醇，10000rpm/min离心5min，弃去上清得到沉淀，再依次通过正己烷、乙醇溶解-沉淀纯化。所得产物重量为1.1g，取少许溶于正己烷，用荧光分光光度计测得荧光光谱，发射峰位于600nm。
本实施例中硫源采用以下方法制备：将4mL1-辛基硫醇和18.8mL液体石蜡混合均匀，得到1mol/L的硫源溶液。
实施例5
将60mmol醋酸锌、10mmol草酸镉、1.2g十八烷基膦酸、95mL油酸和405mL液体石蜡加入到带有温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在搅拌条件下，通氩气，加热至200℃；待完全溶解后，降温至140℃，抽真空30min；停止抽真空，开始通氩气，加入560mg二氧化硒，以16℃/min的速度升温至290℃；荧光发射波长达到582nm后，降温至280℃，以1.5mL/min的速度逐滴滴加硫源65mL；降温至220℃，保温30min；降至室温，加入乙醇，10000rpm/min离心5min，弃去上清得到沉淀，再依次通过正己烷、乙醇溶解-沉淀纯化。所得产物重量为11.5g，取少许溶于正己烷，用荧光分光光度计测得荧光光谱，发射峰位于600nm。
本实施例中硫源采用以下方法制备：将40mL1-辛基硫醇和188mL液体石蜡混合均匀，得到1mol/L的硫源溶液。
实施例6
将600mmol醋酸锌、110mmol碳酸镉、15g十八烷基膦酸、950mL油酸和4050mL液体石蜡加入到带有温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在搅拌条件下，通氩气，加热至200℃；待完全溶解后，降温至140℃，抽真空30min；停止抽真空，开始通氩气，加入5.6g二氧化硒，以12℃/min的速度升温至290℃；荧光发射波长达到578nm后，降温至280℃，以8mL/min的速度逐滴滴加硫源660mL；降温至220℃，保温30min；降至室温，加入乙醇，10000rpm/min离心5min，弃去上清得到沉淀，再依次通过正己烷、乙醇溶解-沉淀纯化。所得产物重量为127g，取少许溶于正己烷，用荧光分光光度计测得荧光光谱，发射峰位于600nm。
本实施例中硫源采用以下方法制备：将200mL1-辛基硫醇和940mL液体石蜡混合均匀，得到1mol/L的硫源溶液。
实施例7
将4mmol碳酸锌、1mmol醋酸镉、10mL油酸和40mL液体石蜡加入到带有温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在搅拌条件下，通氩气，加热至260℃；待完全溶解后，降温至140℃，抽真空30min；停止抽真空，开始通氩气，加入1mL硒源；以20℃/min的速度升温至300℃；荧光发射波长达到598nm后，以0.3mL/min的速度逐滴滴加硫源9mL。降温至220℃，保温30min；降至室温，加入乙醇，10000rpm/min离心5min，弃去上清得到沉淀，再依次通过正己烷、乙醇溶解-沉淀纯化。所得产物重量为0.9g，取少许溶于正己烷，用荧光分光光度计测得荧光光谱，发射峰位于630nm。
本实施例中硒源采用以下方法制备：将80mg硒粉和2mL三正辛基膦混合均匀，得到0.5mol/L的硒源溶液。本实施例中硫源采用以下方法制备：将160mg硫粉和10mL三正辛基膦混合均匀，得到0.5mol/L的硫源溶液。
实施例8
将40mmol氧化锌、12mmol醋酸镉、100mL油酸和400mL液体石蜡加入到带有温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在搅拌条件下，通氩气，加热至260℃；待完全溶解后，降温至130℃，抽真空30min；停止抽真空，开始通氩气，加入10mL硒源；以15℃/min的速度升温至300℃；荧光发射波长达到604nm后，以2mL/min的速度逐滴滴加硫源90mL；降温至220℃，保温30min；降至室温，加入乙醇，10000rpm/min离心5min，弃去上清得到沉淀，再依次通过正己烷、乙醇溶解-沉淀纯化。所得产物重量为11g，取少许溶于正己烷，用荧光分光光度计测得荧光光谱，发射峰位于630nm。
本实施例中硒源采用以下方法制备：将400mg硒粉和10mL三正辛基膦混合均匀，得到0.5mol/L的硒源溶液。本实施例中硫源采用以下方法制备：将1.6g硫粉和100mL三正丁基膦混合均匀，得到0.5mol/L的硫源溶液。
实施例9
将400mmol醋酸锌、130mmol醋酸镉、1.2L油酸和3.8L液体石蜡加入到带有温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在搅拌条件下，通氩气，加热至190℃；待完全溶解后，降温至130℃，抽真空30min；停止抽真空，开始通氩气，加入100mL硒源；以12℃/min的速度升温至300℃；荧光发射波长达到611nm后，以9mL/min的速度逐滴滴加硫源480mL。降温至220℃，保温30min；降至室温，加入乙醇，10000rpm/min离心5min，弃去上清得到沉淀，再依次通过正己烷、乙醇溶解-沉淀纯化。所得产物重量为120g，取少许溶于正己烷，用荧光分光光度计测得荧光光谱，发射峰位于630nm。
本实施例中硒源采用以下方法制备：将4g硒粉和100mL三正辛基膦混合均匀，得到0.5mol/L的硒源溶液。本实施例中硫源采用以下方法制备：将200mL1-十二烷基硫醇和636mL液体石蜡混合均匀，得到1mom/L的硫源溶液。
本发明以上实施例1、实施例4和实施例7中所制备的产物的荧光光谱图如图1所示，图1中实施例1所得产物的发射峰位于560nm，实施例4所得产物的发射峰位于600nm，实施例7所得产物的发射峰位于630nm。
本发明上述实施例1、实施例4和实施例7所制得的产物的透射电镜图如图2所示，从图2中可以看出所制得的量子点尺寸、形貌均一，单分散性好。
Claims (8)
1.一种ZnCdSe/ZnS量子点的规模化制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将锌源、镉源、有机酸和/或有机胺、有机溶剂在搅拌条件下，通入保护气，加热至溶解，得到锌和镉的混合前体溶液；
2)将上述溶液冷却至50～150℃，加入硒源；
3)升温到200～350℃，实时监测量子点的紫外-可见吸收和荧光发射光谱，达到目标波长a＝460～650nm后，逐滴滴加硫源或硫源与锌源的混合液至目标波长b＝500～670nm，目标波长b比目标波长a大5～100nm；
4)在200～350℃下保温，然后冷却至室温，分离、纯化后得到ZnCdSe/ZnS量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述锌源为锌粉、氯化锌、碳酸锌、氧化锌、草酸锌、醋酸锌、硬脂酸锌、十一烯酸锌和二乙基二硫代氨基甲酸锌中的一种或两种以上；所述镉源为镉粉、氯化镉、碳酸镉、氧化镉、草酸镉、醋酸镉、硬脂酸镉、十一烯酸镉和二乙基二硫代氨基甲酸镉中的一种或两种以上；所述有机胺为碳原子数≥8的饱和或不饱和脂肪胺中的一种或两种以上；所述有机酸为碳原子数≥8的饱和或不饱和脂肪酸中的一种或两种以上；所述有机溶剂两种以上为沸点高于200℃的十四烷、十六烷、十八烷、二十烷、1-十八烯、苯醚、苄醚、液体石蜡、十六胺和十八胺中一种或两种以上；所述保护气为氮气、氩气、氦气和氖气中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述锌源和镉源的总量与有机酸和/或有机胺总量的摩尔比为1:2～1:50。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述硒源为无机硒、有机硒化合物和硒的有机膦配合物中的一种或两种以上；其中，所述无机硒包括硒粉、二氧化硒，所述有机硒包括硒醇、硒醚、硒唑、硒吩、硒代酸酯、硒蛋白、二硒化合物和硒代酰胺，所述硒的有机膦配合物包括三正丁基膦硒、三正辛基膦硒和二苯基膦硒。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述硫源为无机硫的有机溶液、有机硫化合物溶液和硫的有机膦配合物溶液中的一种或两种以上；其中，所述无机硫的有机溶液包括硫粉的1-十八烯溶液、硫粉的液体石蜡溶液、硫粉的碳原子数≥8的饱和或不饱和脂肪胺溶液和硫粉的碳原子数≥8的饱和或不饱和脂肪酸溶液，所述有机硫包括硫醇、硫醚、硫唑、硫脲、硫代酸酯和硫代酰胺等，所述硫的有机膦配合物包括三正丁基膦硫、三正辛基膦硫和二苯基膦硫。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于：硫源的浓度为0.01～10mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中升温速度为0.1～50℃/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)所述保温时间为0.01～48h。
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