CN101694010A - 一种层状纳米结构InSb热电材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种InSb热电材料的制备方法。一种层状纳米结构InSb热电材料的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：1)以颗粒状In、颗粒状Sb为起始反应原料，将反应原料按化学式InSb称重，混合，熔融冷却得到母合金锭体；2)将得到的母合金锭体放入石英玻璃管中并置于感应熔炼炉中熔炼，熔体在0.02MPa～0.06MPa的喷气压力下喷射到以线速度为10～40m/s高速旋转的铜辊表面，得到带状产物；3)将步骤2)得到的带状产物粗磨成粉末，用放电等离子烧结，得到单相、相对密度大于98％、具有40nm的层状纳米结构InSb热电材料。本发明具有工艺简单易控、反应时间短、能耗低、安全无污染、重复性好、得到块体材料热电性能高等特点。
Description
技术领域
本发明属于新能源材料技术领域，具体涉及一种InSb热电材料的制备方法。
背景技术
温差发电是利用热电转换材料将热能转化为电能的全静态直接发电方式，具有设备结构紧凑、性能可靠、运行时无噪声、无磨损、无泄漏、移动灵活等优点，有微小温差存在的情况下即可产生电势，在军事、航天、医学、微电子领域具有重要的作用，随着能源与环境问题的日益突出，温差电池作为适应范围广和符合环保的绿色能源技术吸引了越来越多的关注。
大多数热电化合物均为窄带半导体材料，III-V族化合物均属于窄带半导体，在室温下InSb合金的带隙为0.18eV，可能适合于热电应用，同时现有的III-V族化合物生产企业可以非常容易转型为热电器件制备。这样将大大缩短热电材料应用的产业化进程。研究结果表明，Te掺杂的InSb化合物具有n型传导，具有高的电导率和赛贝克系数，具有高的功率因子，700K下达5×10-3Wm-1K-2，但是由于其热导率过高，室温下热导率达14Wm-1K-1以上，所以ZT值不高，由于InSb化合物具有高的热导率，降低其热导率将大幅度提高其热电性能，许多研究表明，材料低维化后的量子禁闭效应会导致材料费米能级附近的电子态密度增加使材料Seebeck系数增加，同时材料中大量的晶界散射对声子的散射使材料的热导率大幅降低，两方面的共同作用使材料ZT值大幅增加。在热电发电和余热利用领域具有重要的应用前景。但是由于InSb中In和Sb的物理性能差异大(熔点相差约为480度)，同时InSb化合物易结晶，因此对其晶粒度的控制非常困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种层状纳米结构InSb热电材料的制备方法，该方法工艺简单、制备周期短。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种层状纳米结构InSb热电材料的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)、以颗粒状In、颗粒状Sb为起始反应原料，将反应原料按化学式InSb称重，混合，采用2℃/min的升温速度缓慢加热到600～800℃，熔融5～10h后将熔体缓慢(以2℃/min的降温)冷却到400～480℃，冷却得到母合金锭体；所述颗粒状In的纯度≥99.99％(质量)，颗粒状Sb的纯度≥99.9999％(质量)；
2)、将得到的母合金锭体放入石英玻璃管中并置于感应熔炼炉中熔炼，感应熔炼炉的炉内先抽真空至5×10-3Pa，再充以高纯氩气保护，高纯氩气的纯度≥99.99％(质量)，感应熔炼炉的加热电流为8～10A，电压为200～260V，得到熔体；在氩气氛中对熔体进行甩带(熔体在单辊急冷设备中)，熔体在0.02MPa～0.06MPa的喷气压力下(氩气)喷射到以线速度为10～40m/s高速旋转的铜辊表面，得到厚度8～10μm、宽1～2mm的非晶/纳米晶连续带状产物；
3)、将步骤2)得到的带状产物粗磨成粉末，将粉末装入石墨模具中压实，用放电等离子烧结方法于小于10Pa真空条件下进行烧结，烧结温度为400℃～600℃，升温速率50℃～100℃/min，压力为30MPa～40MPa，烧结时间为5min，得到单相、相对密度大于98％、具有40nm的层状纳米结构InSb热电材料(即层状纳米结构的纳米n型InSb化合物块体材料)。
单辊急冷法，是将初始原料加热成均匀的熔体，熔体在一定的氩气喷射压力下从石英玻璃管底部的小孔被吹出，喷射到飞速旋转的铜辊上，通过调节氩气喷射压力和铜辊的旋转速率来改变熔体的冷却速率。
本发明的有益效果是：采用熔体旋甩工艺使母合金锭体中的各成分进一步分布均匀，且得到的非晶、纳米晶结构有利于在其后的放电等离子烧结过程中快速形成纳米晶粒尺寸均匀的InSb，并实现快速致密化。本发明具有工艺简单易控、反应时间短(制备周期短)、能耗低、安全无污染、重复性好、得到块体材料热电性能高等特点。获得的具有40nm的层状纳米结构的InSb化合物块体材料，且根据具体试验参数不同，晶粒尺寸可调控。具有良好的工业化前景。
附图说明
图1为本发明实施例1的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例1的母合金锭体的XRD图谱。
图3为本发明实施例1的带状产物的XRD图谱。
图4为本发明实施例1的带状产物的场发射扫描电镜(FESEM)照片，图4a、b为本发明实施例的带状产物的接触面场发射扫描电镜(FESEM)照片，图4c、d为本发明实施例的带状产物的接触面场发射扫描电镜(FESEM)照片。(a)、(b)为自由面；(c)、(d)为接触面。
图5是本发明实施例1的层状纳米结构InSb热电材料的XRD图谱。
图6为本发明实施例1的层状纳米结构InSb热电材料的场发射扫描电镜(FESEM)照片。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
如图1所示，一种层状纳米结构InSb热电材料的制备方法，它包括以下步骤：
1)、以颗粒状In、颗粒状Sb为起始反应原料，将反应原料按化学式InSb称重，共计5g，混合，采用2℃/min的升温速度缓慢加热到800℃，熔融10h后将熔体缓慢(以2℃/min的降温)冷却到450℃，冷却得到母合金锭体(致密金属光泽锭体，为下步反应的母合金锭体)；所述颗粒状In的纯度≥99.99％(质量)，颗粒状Sb的纯度≥99.9999％(质量)；母合金锭体的XRD图谱见图2。
2)、将得到的母合金锭体放入底部有一直径为0.35mm圆孔的石英玻璃管中并置于感应熔炼炉中熔炼，感应熔炼炉的炉内先抽真空至5×10-3Pa，再充以高纯氩气保护，高纯氩气的纯度≥99.99％(质量)，感应熔炼炉的加热电流为8A，电压为200V，得到熔体；在氩气氛中对熔体进行甩带(熔体在单辊急冷设备中)，熔体在0.03MPa的喷气压力下(氩气)喷射到以线速度为40m/s高速旋转的铜辊表面，得到厚度8～10μm、宽1～2mm的非晶/纳米晶连续带状产物；
带状产物的XRD图谱见图3，由图3可见带状产物为单相的InSb；带状产物的场发射扫描电镜照片见图4，由图4可见，带状产物的自由面(与铜辊直接接触的一面，另一面为自由面)平均晶粒尺寸约300nm，带状产物的接触面无显微细节，类似非晶。
3)、将步骤2)得到的带状产物粗磨成粉末，将粉末装入石墨模具中压实，用放电等离子烧结方法于小于10Pa真空条件下进行烧结，烧结温度为450℃，升温速率60℃/min，压力为40MPa，烧结时间为5min，得到单相、相对密度大于98％、具有40nm的层状纳米结构InSb热电材料(即层状纳米结构的纳米n型InSb化合物块体材料)。
得到的层状纳米结构InSb热电材料的XRD图谱见图5，由图5可知，带状产物经放电等离子烧结后得到了单相填充式方钴矿化合物；层状纳米结构InSb热电材料的场发射扫描电镜照片见图6，由图6可知，制备出了具有层状纳米结构的InSb化合物块体材料，纳米结构的尺寸为40nm左右。
实施例2：
一种层状纳米结构InSb热电材料的制备方法，它包括以下步骤：
1)、以颗粒状In、颗粒状Sb为起始反应原料，将反应原料按化学式InSb称重，共计5g，混合，采用2℃/min的升温速度缓慢加热到600℃，熔融5h后将熔体缓慢(以2℃/min的降温)冷却到400℃，冷却得到母合金锭体；所述颗粒状In的纯度≥99.99％(质量)，颗粒状Sb的纯度≥99.9999％(质量)；
2)、将得到的母合金锭体放入石英玻璃管中并置于感应熔炼炉中熔炼，感应熔炼炉的炉内先抽真空至5×10-3Pa，再充以高纯氩气保护，高纯氩气的纯度≥99.99％(质量)，感应熔炼炉的加热电流为8A，电压为260V，得到熔体；在氩气氛中对熔体进行甩带(熔体在单辊急冷设备中)，熔体在0.02MPa的喷气压力下(氩气)喷射到以线速度为10m/s高速旋转的铜辊表面，得到带状产物；
3)、将步骤2)得到的带状产物粗磨成粉末，将粉末装入石墨模具中压实，用放电等离子烧结方法于小于10Pa真空条件下进行烧结，烧结温度为400℃，升温速率50℃/min，压力为30MPa，烧结时间为5min，得到单相、相对密度大于98％、具有40nm的层状纳米结构InSb热电材料。
实施例3：
一种层状纳米结构InSb热电材料的制备方法，它包括以下步骤：
1)、以颗粒状In、颗粒状Sb为起始反应原料，将反应原料按化学式InSb称重，共计5g，混合，采用2℃/min的升温速度缓慢加热到800℃，熔融10h后将熔体缓慢(以2℃/min的降温)冷却到480℃，冷却得到母合金锭体；所述颗粒状In的纯度≥99.99％(质量)，颗粒状Sb的纯度≥99.9999％(质量)；
2)、将得到的母合金锭体放入石英玻璃管中并置于感应熔炼炉中熔炼，感应熔炼炉的炉内先抽真空至5×10-3Pa，再充以高纯氩气保护，高纯氩气的纯度≥99.99％(质量)，感应熔炼炉的加热电流为10A，电压为260V，得到熔体；在氩气氛中对熔体进行甩带(熔体在单辊急冷设备中)，熔体在0.06MPa的喷气压力下(氩气)喷射到以线速度为40m/s高速旋转的铜辊表面，得到带状产物；
3)、将步骤2)得到的带状产物粗磨成粉末，将粉末装入石墨模具中压实，用放电等离子烧结方法于小于10Pa真空条件下进行烧结，烧结温度为600℃，升温速率100℃/min，压力为40MPa，烧结时间为5min，得到单相、相对密度大于98％、具有40nm的层状纳米结构InSb热电材料。
Claims (1)
1.一种层状纳米结构InSb热电材料的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)、以颗粒状In、颗粒状Sb为起始反应原料，将反应原料按化学式InSb称重，混合，采用2℃/min的升温速度缓慢加热到600～800℃，熔融5～10h后将熔体缓慢冷却到400～480℃，冷却得到母合金锭体；所述颗粒状In的纯度≥99.99％(质量)，颗粒状Sb的纯度≥99.9999％(质量)；
2)、将得到的母合金锭体放入石英玻璃管中并置于感应熔炼炉中熔炼，感应熔炼炉的炉内先抽真空至5×10-3Pa，再充以高纯氩气保护，高纯氩气的纯度≥99.99％(质量)，感应熔炼炉的加热电流为8～10A，电压为200～260V，得到熔体；在氩气氛中对熔体进行甩带，熔体在0.02MPa～0.06MPa的喷气压力下喷射到以线速度为10～40m/s高速旋转的铜辊表面，得到带状产物；
3)、将步骤2)得到的带状产物粗磨成粉末，将粉末装入石墨模具中压实，用放电等离子烧结方法于小于10Pa真空条件下进行烧结，烧结温度为400℃～600℃，升温速率50℃～100℃/min，压力为30MPa～40MPa，烧结时间为5min，得到层状纳米结构InSb热电材料。
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