DE2525299A1

DE2525299A1 - Eiscreme

Info

Publication number: DE2525299A1
Application number: DE19752525299
Authority: DE
Inventors: David John Finney
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1974-06-06
Filing date: 1975-06-06
Publication date: 1975-12-18
Also published as: DE2525299C2; IT1036252B; DK252775A; SE7506447L; ES438317A1; JPS5115673A; FR2273480B1; BR7503550A; AT367612B; IE41252L; CH615088A5; ATA434675A; GB1517912A; NL7506725A; CA1051711A; IE41252B1; FR2273480A1

Description

DR. ING. A. VAN DERWERTH DR. FRANZ LEDERER

(1934-1974) 8 MÖNCHEN 80

LUCILE-CRAHN-STR 22 TEL 10891 47 29+7

München» 6. Juni 1975 Q. 731

UNILEVER N.V.

Burgemeester s' Jacobplein 1, Rotterdam Niederlande

Eiscreme

Die Erfindung betrifft Eiscreme und ein Stabilisatorsystem zur Verwendung z. B. in Eiscreme.

Die Art und Weise, in der sich Eiscreme bei der Exposition gegenüber normaler Zimmertemperatur verhält, ist für den Verbraucher wichtig. Falls ein Produkt sich zu atypisch verhält, z. B. falls ein Produkt zu rasch schmilzt oder sich in Fettphase und klare wäßrige Phase beim Schmelzen auftrennt, ist das Produkt unannehmbar. In der Eiscremeindustrie wurden Methoden entwickelt, um solche Eigenschaften zu messen, z. B. das Abschmelzen und die Standfestigkeit. Diese Eigenschaften werden später beschrieben.

Es ist bekannt, daß solche Eigenschaften durch die Verwendung von Stabilisatoren, welche oft auch als Verdickungsmittel bezeichnet werden, beeinträchtigt werden. Ein Problem, das

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TEtEORAMMf:: LtDERIRPATENT MÜNCHEN TfLEX 1246Ü4 LEDER D

hierbei auftritt, liegt darin, daß die Stabilisatoren das Anfühlen der Eiscreme im Mund beeinträchtigen. Es kann ein unangenehmes, gummiartiges oder sogar fettartiges Gefühl auftreten. Dies ist ein akutes Problem bei Eiscremesorten, welche eine stärkere Stabilisierung als üblich erfordern. Vorteilhaft wäre daher ein Stabilisatorsystem, das im Hinblick auf alle Gesichtspunkte der Stabilität gut oder zumindest angemessen wäre. Dies ist jedoch schwierig bei normalen Eiscremesorten zu erreichen, und insbesondere bei Eiscremesorten, die eine stärkere Stabilisierung als üblich erfordern.

Aufgabe der Erfindung ist es, diese -Nachteile zu beheben.

Es wurde nun ein Stabilisatorsystem gefunden, das bei" der Stabilisierung von Eiscreme überraschend leistungsfähig ist, ohne daß im Mund ein nicht annehmbares Gefühl entsteht. Das Stabilisatorsystem besteht aus mikrokristalliner Cellulose in Kombination mit einem oder mehreren Stoffen in Form von Carboxymethylcellulose und Galactomannanharzen bzw. -gummen. Vorzugsweise besteht das Stabilisatorsystem aus mikrokristalliner Cellulose, Carboxymethylcellulose und einem Galactomannangum. Beispiele von Galactomannangummen sind Guaran (Guar Gum), Johannisbrotkernmehl und Tara-Gum.

Die Erfindung betrifft daher eine Eiscreme, welche eine stabilisierende Menge von mikrokristalliner Cellulose und einer oder mehreren Substanzen in Form von Carboxymethylcellulose und Galactomannangummen enthält. Ein Galactomannangum ist vorzugsweise vorhanden.

Die Menge an mikrokristalliner Cellulose beträgt vorzugsweise wenigstens 0,01 % und besonders bevorzugt wenigstens 0,1 %. Vorzugsweise werden nicht mehr als 0,8 % verwendet, besonders bevorzugt nicht mehr als 0,4 %, da die Kosten eine Rolle spielen.

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Ein bevorzugter Bereich beträgt 0,15 bis 0,4 % und insbesondere bis 0,25 %. Die Gesamtmenge an Carboxymethylcellulose (berechnet als Natriumcarboxymethylcellulose) und von Galactomannangummen beträgt vorzugsweise nicht mehr als 1 %, besonders bevorzugt nicht mehr als 0,5 %, und sie liegt vorzugsweise im Bereich von 0,15 % bis 0,35 %· Der untere Grenzwert für Carboxymethylcellulose beträgt vorzugsweise 0,01 %. Der untere Grenzwert für die Galactomannangumme, insbesondere für Johannisbrotkernmehl, beträgt vorzugsweise 0,05 %· Selbstverständlich sollte nicht mehr als eine Komponente mit ihrem unteren Grenzwert und in der Nähe davon in irgendeinem Stabilisatorsystem vorliegen.

Das Gewichtsverhältnis von mikrokristalliner Cellulose zu der Gesamtmenge von Carboxymethylcellulose (berechnet als Natriumcarboxymethylcellulose) und von Galactomannangummen liegt vorzugsweise im Bereich von 4 : 1 bis 1 : 4, besonders bevorzugt im Bereich von 2 : 1 bis 1 : 3· Der Gesamtstabilisator liegt vorzugsweise im Bereich von 0,15 bis 1,5 % und besonders bevorzugt von 0,30 bis 0,5 %· Das Gewichtsverhältnis von mikrokristalliner Cellulose zu Carboxymethylcellulose beträgt vorzugsweise nicht mehr als 3 ' 1, und vorzugsweise ist es nicht geringer als 1 : 2.

Wie bereits zuvor beschrieben, ist das Stabilisatorsystem besonders vorteilhaft bei Eiscremesorten, die eine stärke Stabilisierung als üblich erfordern.

Ein Problem bei konventionellen Eiscremearten liegt darin, daß sie bei Tieffriertemperaturen, z. B. -20 ⁰C, nicht so rasch serviert oder gegessen werden können, wie wenn sie bei normalen Eßtemperatüren vorliegen wurden, z. B. -10 C. Der Verbraucher kann sie nicht in annähernd der normalen Weise, wenn sie unmittelbar aus der Tiefgefriereinrichtung entnommen

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werden, behandeln. In einigen Fällen können konventionelle Eiscremearten selbst mit einem Löffel bei -20 ⁰C nicht entnommen werden, d. h. sie sind nicht mit einem Löffel unterteilbar. Die Abänderung des Rezeptes um sicherzustellen, daß solche Eigenschaften, z. B. die Unterteilung mit einem Löffel bei Tiefgefriertemperaturen annähernd solche sind, wie sie bei normalen Eßtemperatüren erwartet werden, ist vergleichsweise einfach. Solche Methoden werden im folgenden noch beschrieben. Die Schwierigkeit liegt jedoch darin, daß eine solche Abänderung der Rezeptur zu Produkten führt, welche nicht annehmbare Eigenschaften, insbesondere Stabilität, bei normalen Eßtemperaturen besitzen. Es schien unmöglich zu sein, eine Eiscreme zu erhalten, welche sowohl bei Tiefgefriertemperaturen als auch bei normalen Eßtemperaturen selbst annähernd die Servier- und Eßeigenschaften besitzt, die üblicherweise bei normalen Eßtemperaturen erwartet werden, und die ausreichend stabil ist. Die Erfindung liefert jedoch ein Stabilisatorsystem, mit welchem dies erreicht werden kann.

Es sei darauf hingewiesen, daß die für eine konventionelle Eiscreme erforderlichen Produkteigenschaften von dem persönlichen Geschmack des Verbrauchers abhängen, und daß Eiscremesorten formuliert werden können, welche eine Vielzahl solcher Geschmacksrichtungen treffen. Die Formulierung oder die Rezeptur irgendeiner konventionellen Eiscreme hängt von der Geschmacksrichtung der ins Auge gefaßten Verbraucher ab. In der Beschreibung ist eine konventionelle Eiscreme ein Produkt, das nach einem Verfahren hergestellt wurde, welches das Frieren und das Härten bei Temperaturen in der Größenordnung von -20 ⁰C bis -40 ⁰C umfaßt. Eine wesentliche Eigenschaft von Eiscreme insbesondere im Hinblick auf die "Löffelbarkeit" ist der log-C-Wert der Eiscreme, wie er im folgenden noch definiert werden wird. In Großbritannien kann beispielsweise normalerweise eine Eiscreme nur dann eine konventionelle Eiscreme genannt werden, falls ihr log-C-Wert

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bei -20 ⁰C nach der Härtung im Bereich von 2,9 bis 3,7 liegt. Üblicherweise liegt der log-C-Wert einer nicht direkt aus Milch hergestellten Eiscreme in Großbritannien bei -20 C nach dem Härten im Bereich von 3₅3 bis 3_?7· I¹Ur Eiscreme aus Milch beträgt der Bereich 2,9 bis 3»3. In anderen Ländern sind die Werte für log-C vergleichbar, jedoch können sie abweichen, oftmals nach oben, und tatsächlich variieren sogar innerhalb eines Landes verschiedene konventionelle Eiscremeprodukte hinsichtlich ihrer log-C-Werte. Eine Vorschrift zur Messung von C, dem Eindringwert, und damit des Wertes log-C, wird im folgenden noch gegeben werden.

Um welche konventionelle Eiscreme es sich auch immer handelt, ihre Eigenschaften bei Tiefgefriertemperaturen können an die bei normaler Eßtemperatur erwarteten angenähert werden, indem gefrierpunktherabsetzende Mittel wie Monosaccharide und niedermolekulare Alkohole, vorzugsweise Polyalkohole, und insbesondere Glyzerin und Sorbit zugesetzt werden. Es wurde gefunden, daß normalerweise eine ausreichende Menge von solchen den Gefrierpunkt herabsetzenden Mitteln zu der Formulierung einer konventionellen Eiscreme, z. B. auf Kosten des Wassers, zugesetzt werden sollte, um den log-C-Wert bei -20 ⁰C um zwischen 0,25 und 1 und vorzugsweise um 0,5 bis 0,75 zu erniedrigen. Dieser Ersatz, z. B. von dem gefrierpunktherabsetzenden Mittel für Zucker/Wasser, sollte derart sein, daß das Produkt die (vom Verbraucher) gewünschte Süße wie auch den gewünschten log-C-Wert oder die "Löffelbarkeit" bei -20 ⁰C besitzt.

Wie bereits zuvor beschrieben, liegt ein Problem, das die Hersteller von Eiscreme betrifft, darin, daß im allgemeinen Eiscremeprodukte, die so formuliert sind, daß sie die Eigenschaften von konventioneller Eßtemperatur bei -20 ⁰C besitzen, und insbesondere bei -20 C mit dem Löffel gegessen werden können,

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unannehmbar schlechte Eigenschaften hinsichtlich des Standvermögens und des Abschmelzens bei normalen Eßtemperatüren besitzen. Es wurde gefunden, daß Eiscreme, damit sie bei -20 C mit dem Löffel bearbeitet werden kann, einen log-C-Wert vorzugsweise von geringer als 2,8 und besonders bevorzugt von geringer als 2,5 besitzen sollte. Es wurde gefunden, daß eine Beziehung zwischen der Löffelbarkeit und dem log-C-Wert besteht.

Ein besonders wichtiger Gesichtspunkt der Erfindung liegt in der Verbesserung einer Eiscreme, deren log-C-Wert (wobei C der Penetrometerwert ist) bei -20 C um Werte zwischen 0,25 und 1 durch die Verwendung von den gefrierpunktherabsetzenden Mitteln erniedrigt wurde, wobei die Verbesserung in der Verwendung des erfindungsgemäßen Stabilisatorsystems liegt.

Mikrokristalline Cellulose ist ein an sich bekanntes, technisches Produkt. Ihre Verwendung in vergleichsweise hohen Mengen in Produkten mit niedrigem Kalorienwert, einschließlich Eiscremeprodukten mit niedrigem Kalorienwert, ist in der britischen Patentschrift 961 398 beschrieben. Verfahren zu ihrer Herstellung sind an sich bekannt, z. B. sind sie in der US-Patentschrift 3 157 518 beschrieben, auf die hiermit Bezug genommen wird. Ein Problem bei der Verwendung von mikrokristalliner Cellulose liegt in ihrer Dispergierbarkeit. Methoden zur Überwindung dieses Problems sind an sich bekannt. Eine besondere Technik umfaßt die Verwendung von Carboxymethylcellulose. Mikrokristalline Cellulose wird unter der Warenbezeichnung Avicel von FMC Corporation verkauft, und eine leicht dispergierbare Form, welche' Natriumcarboxymethylcellulose enthält, wird unter der Warenbezeichnung Avicel RC-591 verkauft. Es wird angegeben, daß es eine kolloidale Form von mikrokristalliner Cellulose ist, welche mit Natriumcarboxymethylcellulose vermischt und getrocknet wurde. Die Menge von Natriumcarboxymethylcellulose beträgt 11 % i 1 %, bezogen auf Gewicht der mikrokristallinen ,

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Cellulose. Mikrokristalline Cellulose ist vollständig ζ. Β. in der britischen Patentschrift 961 398 und der US-Patentschrift 3 157 518 charakterisiert, jedoch kann sie abgekürzt als Aggregate von Cellulosekristalliten mit einem abgeflachten Polymerisationsgrad bezeichnet werden. Der abgeflachte Polymerisationsgrad ist das durchschnittliche Abflachungsausmaß der Polymerisation, gemessen entsprechend den Angaben von 0. A. Battista in "Hydrolysis and Crystallisation of Cellulose", Vol. 42 (1950), Industrial and Engineering Chemistry, S. 502-507· Wie in der GB-PS 961 398 angegeben ist, besitzen geeignete mikrokristalline Cellulosen durchschnittliche abgeflachte Polymerisationsgrade, im Bereich von 125 bis 375 und insbesondere 200 bis 3OO; die Teilchengröße der Aggregate von mikrokristalliner Cellulose liegen üblicherweise im Bereich von 1 bis Mikron.

Galactomannangumme sind an sich bekannte Materialien, und sie sind z. B. von M. Glickman in "Gum Technology in the Food Industry", Academic Press (1969) beschrieben. Bevorzugte Galactomannangumme zur Verwendung bei der Erfindung sind Johannisbrotkernmehl und Tara-Gum. Carboxymethylcellulosen sind standardmäßige, industrielle Produkte.

In der Beschreibung und den Ansprüchen beziehen sich die Angaben in Prozentsätzen auf Gewicht und insbesondere auf das Gewicht der Eiscreme, mit der Ausnahme, wo die Beschreibung eine sonstige Bedeutung gibt.

Außer der Verwendung von ausreichend den gefrierpunktherabsetzendem Mittel bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung und der Verwendung eines besondere Bestandteile umfassenden Verdickungsmittels sind keine besonderen Kenntnisse bei der Formulierung oder der Verarbeitung von Eiscremeprodukten

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gemäß der Erfindung erforderlich. Einzelheiten für konventionelle Formulierungen oder Rezepturen und Verarbeitungsbedingungen für Eiscreme finden sich in den üblichen Prospekten und Lehrbüchern. In dieser Hinsicht ist die Monographie von Arbuckle "Ice Cream" (1972), 2. Auflage, AVI Publishing Corp., Vestpoint, Conn., USA besonders brauchbar.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen näher erläutert.

Die Eigenschaften des Stabilisatorsystems sind am überraschensten, wenn sie mit den Eigenschaften" der getrennten Bestandteile verglichen werden. Dies wird anhand der Beispiele gezeigt, jedoch sei darauf hingewiesen, daß das Stabilisatorsystem auch bei anderen Produkten als Eiscreme eingesetzt werden kann und vorteilhaft ist.

Beispiel 1

Es wurde eine Eiscreme mit Hilfe der konventionellen Arbeitsweisen zur Herstellung mit folgender Formulierung hergestellt:

Bestandteil Gew.-%

angesetzte Magermilch (32,5 %	27
Feststoffe)	13
Saccharose	2
Glucosesirup	9,5
Mischung von flüssigem öl	0,45
Monoglyceridemulgator	0,03
Färb- und Geschmacksstoffe	0,15
Johannisbrotkernmehl ) Verdik-	0,2
Avicel EC-591 ⁺⁺ J KfS;	0,15
Natriumcarboxymethylcellulose ⁺ )	0,05
Salz	3,0
Glyzerin	auf 100
Wasser

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+ Produkt von ICI als NCMC-Pulver B600

++ Produkt von FMC, von dem angenommen wird, daß es 11 Gew.-% Natriumcarboxymethylcellulose (NCMC) enthält.

Die Anwesenheit der Verdickungsmittel kann analytisch in einem solchen Produkt nachgewiesen werden. Das Produkt selbst ist eine ausgezeichnete Eiscreme, welche der in Großbritannien üblichen Eiscreme hinsichtlich der Eßeigenschaften gleicht, jedoch bei -20 ⁰C "löffelbar" ist.

Beispiel 2

Es wurde eine Eiscrememischung aus folgenden Bestandteilen,

in Gew.-Teilen, hergestellt.

Palmöl 5,5

Stearinsäuremonoglycerid 0,15

sprühgetrocknetes Milchpulver 10,0

Saccharose 14,0

mikrokristalline Cellulose (mit einem
Gehalt von 11 % Natriumcarboxymethylcellulose) 0,4

Natriumcarboxymethylcellulose ⁺ 0,2

Johannisbrotkernmehl 0,22

Trinatriumzitrat 0,3

Wasser 64

+ Produkt von ICI als NCMC-Pulver B600.

Das Stearinsäuremonoglycerid wurde in dem Palmöl unter Bildung einer Fettphase dispergiert. Das Milchpulver wurde in Wasser dispergiert, und zu der Dispersion wurden die restlichen Bestandteile unter Bildung einer wäßrigen Phase hinzugesetzt. Das Fett und die wäßrige Phase bei 65 ⁰C wurden miteinander

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vermischt, bei einem Druck von 141 atm homogenisiert, und die gebildete Emulsion wurde bei 70 ° 20 Minuten pasteurisiert und auf 5 ° abgekühlt, wobei sie dort einen pH-Wert von 6,5 besaß. Nach einer Alterung für 2 Stunden bei 5 ⁰C wurden 6 Teile eines konzentrierten Orangensaftes, 0,04 Teile Farbstoff und 3 Teile einer 33 Gew.-%igen wäßrigen Lösung von Zitronensäure mit der Emulsion vermischt. Die erhaltene Emulsion mit einem pH-Wert von 3,5 wurde in eine Eiscreme durch Abkühlen und Aufschlagen bei -4 umgewandelt, und die Eiscreme wurde auf -20 ° schnellgefroren und gelagert.

Dieses Beispiel zeigt die Verwendung des Stabilisatorsystems bei der Stabilisierung einer sauren Eiscreme, eines Typs von Eiscreme, der eine stärkere Stabilisierung als eine durchschnittliche Eiscreme erfordert.

Das Stabilisatorsystem ist insbesondere bei einer sauren Eiscreme vorteilhaft, d. h. einer Eiscreme mit einem pH-Wert im Bereich von 3»O bis 5»2. Der pH-Wert sollte nicht nur innerhalb dieses Bereiches liegen sondern vorzugsweise ausreichend unterhalb des isoelektrischen Punktes von irgendwelchem durch Säure ausfällbarem, in wesentlicher Menge vorliegendem Protein liegen, damit ein solches Protein im wesentlichen nicht koaguliert vorliegt. Alternativ kann Molkenprotein, welches vorzugsweise durch Hyperfiltration gereinigt wurde, bevorzugt verwendet werden. Molkenprotein ist nicht durch Säure ausfällbar. Solche Eiscremeprodukte sind in der deutschen Patentanmeldung P 23 61 658 der Anmelderin beschrieben.

Beispiele 3 bis 14 und Vergleichsbeispiele A bis F

Es wurden Eiscrememischungen in konventioneller Weise mit

folgender Formulierung hergestellt. Weitere Einzelheiten sind in der folgenden Tabelle I angegeben, die ebenfalls die Ergebnisse

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zeigt, welche mit in konventioneller Weise aus den Mischungen hergestellter Eiscreme erhalten wurden. Eine standardmäßige nicht aus Milch hergestellte Eiscreme in Großbritannien unterscheidet sich von dieser Formulierung darin, daß sie kein Glyzerin und 1,4 Gew.-% mehr Zucker enthält. 3 % Glyzerin entspricht ungefähr 1,5 % Zucker hinsichtlich der Süßigkeit.

sprühgetrocknetes Milchpulver	9,5
Zucker	13,5
Maltodextrin 40 Dl ⁺ (Glucosesirup)	1,7
Palmöl	9,5
Monoglycerid aus Palmöl	0,5
Glyzerin	3,0
Salz	0,05
Färb- und Geschmacksstoff	0,1
Stabilisatoren	Tabelle I⁺⁺
Wasser	auf 100

+ DA = Dextroseäquivalent

++ die verwendete NCMC bestand aus dem handelsüblichen Produkt Pulver B600 von ICI Limited.

Die log-C-Werte bei -20 ⁰C für die Beispiele 3 bis 14 und die Vergleichsbeispiele A bis F lagen im Bereich von 2,5 und 2,9 und ergaben einen Mittelwert von 2,7· Der log-C-Wert der zuvor erwähnten, standardmäßigen Eiscreme lag im Bereich von 3,2 bis 3,3-

Testmethoden

Abschmelztest und Formretention

Ein rechteckiger Block aus Eiscreme mit einer Länge von 13,6 cm, einer Höhe von 4,0 cm und einer Breite von etwa 8,8 cm, der bei -20 ⁰C gelagert worden war, wurde auf einem Drahtnetz mit

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10 Drähten pro 2,54- cm in einer auf 15 ⁰C gehaltenen Atmosphäre angeordnet. Es wurden Anordnungen zum Auffangen der von dem Netz abgetropften Flüssigkeit getroffen. Die Zeit zum Sammeln der ersten 10 ml der Flüssigkeit wurde bestimmt. Das Volumen der in jeder nachfolgenden Periode von 10 Minuten gesammelten Flüssigkeit wurde gemessen und die Neigung der Kurve, welche durch Auftragen des gesammelten Volumens gegenüber der Zeit erhalten wurde, wurde als Abschmelzmenge (ml/h) bewertet. Nach einem Auftauen von 4 Stunden wurden Fotografien des Rückstandes des Stückes angefertigt, und es wurde das Ausmaß der Formretention als schlecht, gering, befriedigend, gut oder sehr gut eingestuft.

Stabilität bei zyklischer Veränderung der Temperatur Dieser Test wurde an einem annähernd würfelförmigen Block von 2,3 1 der Eiscreme in einem Plastikbehälter durchgeführt. Nach der Lagerung in einer Tiefgefriereinrichtung wurde er auf Umgebungstemperatur (20 ⁰C) für 1,5 h und dann in einem Kühlschrank bei -10 ⁰C zum erneuten Einfrieren überführt. Am nächsten Tag wurde der Block einer weiteren zyklischen Temperaturschockbehandlung unterzogen, indem er aus der Kühleinrichtung zum erneuten Einfrieren entnommen und 0,5 h bei Umgebungstemperatur stehengelassen wurde. Dieser Vorgang (an jedem Tag 0,5 h bei Umgebungstemperatur) wurde bis zu einer Gesamtzahl von sechs wiederholt, dann wurde der Block in die Tiefgefriereinrichtung zur Einstufung am nächsten Tag zurückgebracht. Der gesamte Test erforderte einschließlich eines Wochenendes nicht mehr als zehn Tage. Die ProduktStabilität wurde wie folgt eingestuft: schlecht. = vollkommener Zusammenbruch; gering = mehr als 20 % des Produktes waren in Serum (Flüssigkeit) umgewandelt worden; befriedigend = 5 bis 20 % des Produktes waren in Serum umgewandelt worden; gut = weniger als 5 % des Produktes waren in Serum umgewandelt worden.

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Werte_yon C_und log-C

Zur Bestimmung von C und damit von log-C wurde folgende Methode angewandt:
Prinzip:

Die Härte der Eiscreme wurde gemessen, indem ein Standardkonus in eine Probe für 15 Sekunden unter Verwendung eines Konuspenetrometers eindringen gelassen wurde. Der C-Wert kann aus der Eindringtiefe berechnet werden.
Apparatur:

Ebonit-Konus - Mit einem Scheitelwinkel von 40° i 10, wobei die Spitze durch einige wenige Striche mit feinem Scheuerpapier stumpf gemacht worden war, um eine flache Fläche von 0,3 - 0,03 mm Durchmesser zu ergeben. Das Gesamtgewicht des Konus und des gleitenden Penetrometerschaftes betrug 80 - 0,3 g; weiterhin waren Zusatzgewichte von 80 - 0,3 g vorgesehen. Penetrometer - Es besaß eine in 0,1-mm-Abständen geeichte Skala und war mit einer Lupe ausgerüstet. Das Penetrometer war eine von Sommer und Runge in Berlin hergestellte Apparatur und wird insbesondere für eine statische Anwendung empfohlen. Ebenfalls kann das Hutchinson-Instrument verwendet werden. Es erfordert keine Stromversorgung, muß jedoch für einen zufriedenstellenden Betrieb abgeändert werden. Die Genauigkeit der Penetrometer-Zeitgebermechanismen muß regelmäßig überprüft werden. Die Verwendung einer Lupe mit einer dreifachen Vergrößerung und einem Durchmesser von 6 bis 8 cm, welche auf dem Penetrometer befestigt ist, erleichtert das Aufsetzen der Konusspitze auf die Probenoberfläche, und ein nicht fokussiertes Licht, welches auf den Äquivalentwert einer 1-W-Lampe in einem Abstand von etwa 5 cm (zur Vermeidung der Erhitzung der Probenoberfläche) beschränkt ist, ist ebenfalls vorteilhaft.

Temperatursonde - Die Ablesegenauigkeit liegt'innerhalb 0,1 ⁰C. Die Temperatursonde sollte einen Stempel von etwa 1 mm Durchmesser und etwa 4 cm Länge besitzen. Ihre Genauigkeit sollte

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regelmäßig in Bädern mit bekannten Temperaturen überprüft werden.

Temperierungseinrichtungen - (a) Der Raum wird auf die geforderte Temperatur mit - 1 ⁰C eingeregelt; (b) Truhe mit konstanter Temperatur, Toleranz i 0,2 ⁰C. Die Truhen mit konstanter Temperatur und Zwangsumwälzung von Zero N.V., Rotterdam haben sich als geeignet erwiesen.

Probenahme

Die Proben sollten eine geeignete Größe besitzen und vorzugsweise zur Erhöhung der Genauigkeit glatte Oberflächen aufweisen. Temperierung

Zwei Tage bei der erforderlichen, beliebigen Temperatur, z. B. -20 ⁰C. Die Messung der Temperatur wird genau vor dem Eindringversuch vorgenommen.
Messung

Falls möglich, werden die Eindringmessungen in dem temperaturgeregelten Raum durchgeführt, und sie sollten innerhalb von 2 Minuten von der Entfernung der Probe aus der Truhe mit konstanter Temperatur abgeschlossen sein.

1. Die Temperatursonde wurde möglichst waagerecht in einem Abstand von einigen mm unterhalb der Probenoberfläche eingeführt, die Temperatur der Probe nach 30 Sekunden abgelesen und notiert. Es wurden alle Proben verworfen, welche der nominellen Testtemperatür abwichen.

Es wurden alle Proben verworfen, welche um mehr als 0,5 C von

2. Die Proben wurden auf dem ausgerichteten Penetrometertisch angeordnet.

3« Me Konusspitze wurde genau auf der Probenoberfläche unter Verwendung einer Lupe und gegebenenfalls bei schräger Beleuchtung aufgesetzt.

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4. Die Arretiervorrichtung wurde freigegeben und der Konus wurde 15 Sekunden in die Probe eindringen gelassen.

5- Die Eindringtiefe wurde abgelesen und notiert.

6. Sollte die Eindringtiefe weniger als 72 χ 0,1 mm betragen

(äquivalent einem C-Wert von mehr als 500 g/cm ), sollte die Messung mit einem um 80 g erhöhten Konusgewicht wiederholt werden. Weitere Gewichte von 80 g können gegebenenfalls zugefügt werden, um ein angemessenes Eindringen bei der Probe sicherzustellen, und die C-Wertskalaablesung soll dementsprechend korrigiert werden.

7. Die Messungen der Eindringtiefe sollten nicht innerhalb eines Bereiches von 2 cm von der Probenkante und auch nicht innerhalb von 2,5 cm Entfernung voneinander durchgeführt werden. Bestimmungen, bei denen Luftblasen, Risse usw. die Messung stören, sollten verworfen werden.

Berechnung_der_C-Werte

Der C-Wert kann aus der Eindringtiefe unter Verwendung der

folgenden Gleichung bestimmt werden:

worin C = Ausbeutewert oder C-Wert (g/cm )

F = Gesamtgewicht von Konus und gleitendem Schaft (g) P = Eindringtiefe (0,1 mm)
K = von Konuswinkel abhängiger Faktor: Konuswinkel ° K-Wert 30 9670

.40 5840

60 2815

90 1040 sind.

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+ hängt von der wahrscheinlichen Weichheit des Produktes ab, das Konusgewicht sollte eingestellt werden, z. B.: bei -10 ⁰C werden 80 g angewandt bei -15 C werden 160 g angewandt bei -20 ⁰C werden 240 g angewandt, d. h. es hängt von der Meßtemperatur ab.

Die C-Werte werden nach dem üblichen Härten bestimmt, z. B. dem zuvor beschriebenen Härten von normaler Eiscreme, oder dem Härtevorgang, wie er in den Standardlehrbüchern beschrieben ist.

Es sei darauf hingewiesen, daß eine erfindungsgemäße Eiscreme vorzugsweise einen Abschmelzwert, bestimmt nach der zuvor angegebenen Methode, von weniger als 25 ml/h und besonders bevorzugt von 5 bis 20 ml/h besitzt.

Weiterhin sei darauf hingewiesen, daß der log-C-Wert bei -20 C von erfindungsgemäßer Eiscreme vorzugsweise nicht geringer als 2,3 sein sollte.

Weitere Einzelheiten von geeigneten, mikrokristallinen Cellulosearten ergeben sich aus Prospekten der FMC Corporation, Avicel Department, Marcus Hook, Pennsylvania 19061, z. B. aus dem Bulletin RC-16 und den Prospekten RC-30 und RC-34-. In dem Prospekt RC-30 ist die Verwendung von mikrokristalliner Cellulose in gefrorenem Dessert beschrieben, wobei unter anderem festgestellt wird, daß "sie mit allen Stabilisatorsystemen verträglich ist mit Ausnahme solcher, welche Guaran,' Johannisbrotkernmehl und Natriumalginat enthalten".

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Tabelle I

Beispiel Avicel Stabilisatoren (Gew.-%)

oder RC-591 Jbkm Guaran Tara-Gum NCMC

Vergleichs-

versuch

A 0,2

B 0,175

C ' - 0,15

D ' 0,175 0,15

cn E 0,175 0,15

S F . 0,175 0,15

3 0,2 0,175

-* 4 ■ 0,2 0,15

5 0,2 0,175 0,15

S 6 0,1 0,175 0,05

** 7 0,2 0,175 "

8 0,2 0,175

9 0,2 0,175 ' 0,15

10 0,2 0,175 0,15

11 0,1 0,175 0,15

12 0,05 0,175 0,15

13 0,2 0,1 0,15 0,2 0,05 0,15

Gemisch- Viskosität (cP)	Aufschlag (%)
13	45
44	95
27	143
128	147
115	163
134	140
45	132
46	130
94	147
64	112
34	152
49	129
92	160
104	144
110	110
102	125
-	120
57	130

Tabelle I (Fortsetzung)

cn ο co σο cn

Abschmelzwert	bei +15°	Form-	Stabilität	Gesamt-Annehmbarkeit	I	NJ
erste 10 ml	Rate	retention	bei Temp,-		OO	cn
(min)	(ml/h)		Zyklus		I	NJ cn
40	134	schlecht	schlecht	vollkommen unannehmbar ■		NJ
80	26	gering	gering	vollkommen unannehmbar		CD
135	20	gering	befriedigend	vollkommen unannehmbar		CD
>240	< 3	befriedigend	befriedigend	unannehmbar ++
>240	< 3	gering	befriedigend	unannehmbar ++
>240	* 3	gering	gering	unannehmbar ++
110	14	gut	befriedigend	annehmbar
145	12	schlecht	gut	gerade annehmbar
>240	3	gut	gut	sehr annehmbar
65	7	befriedigend	befriedigend	annehmbar
210	10	befriedigend	befriedigend	gerade annehmbar
160	18	gut	befriedigend	annehmbar
>240	< 3	gut	gut	sehr annehmbar
>240	< 3	sehr gut	gut	sehr annehmbar
>240	< 3	befriedigend	befriedigend	annehmbar
>240	< 3	befriedigend	befriedigend	annehmbar
>240	< 3	gut	gut	annehmbar
>240	-c 3	gut²	befriedigend	annehmbar

+ enthält 11 Gew.-% NCMC

++ Ein hierzu hauptsächlich beitragender Faktor waren die schlechten organoleptischen Eigenschaften. Die Produkte waren zu gummiartig. Die Anwesenheit von mikrokristalliner Cellulose vermindert diesen Effekt zu einem überraschenden Ausmaß. Dies gilt allgemein. Weiterhin wurde festgestellt, daß eine übermäßig hohe Gemisch-Viskosität eine gewisse Anzeige dafür ist, daß das Produkt schlechte organoleptische Eigenschaften besitzen wird, insbesondere bei Abwesenheit von mikrokristalliner Cellulose.

+++ Jbkm = Johannisbrotkernmehl

1 schlechter als 11

2 schlechter als 13

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Claims

Patentansprüche

gekennzeichnet, daß das Stabilisatorsystem
mikrokristalline Cellulose und eine oder mehrere Substanzen in Form von Carboxymethylcellulose und Galactomannangummen enthält, wobei bei NichtVorhandensein von Galactomannangum das Gewichtsverhältnis von mikrokristalliner
Cellulose zu Carboxymethylcellulose nicht mehr als 3 '· 1
beträgt.
2. Eiscreme nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge von mikrokristalliner Cellulose wenigstens 0,01 Gew.-% der Eiscreme ausmacht.
3· Eiscreme nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge wenigstens 0,1 Gew.-% beträgt.
4. Eiscreme nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge nicht mehr als 0,8 Gew.-% beträgt.
5· Eiscreme nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge nicht mehr als 0,4 Gew.-% beträgt.
6. Eiscreme nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge im Bereich von 0,15 bis 0,4 Gew.-% liegt,
7· Eiscreme nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Bereich von 0,15 "bis 0,25 Gew.-% beträgt.

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8. Eiscreme nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge von Carboxymethylcellulose (berechnet als Natriumcarboxymethylcellulose) und Galactomannangummen nicht mehr als 1 Gew.-% der Eiscreme beträgt.
9. Eiscreme nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet; daß

die Gesamtmenge an Carboxymethylcellulose und Galactomannangummen nicht mehr als 0,5 % beträgt.
10. Eiscreme nach Anspruch' 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge an Carboxymethylcellulose und Galactomannangummen im Bereich von 0,15 bis 0,35 Gew.-% liegt.
11. Eiscreme nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Galactomannangummen nicht weniger als 0,01 Gew.-% beträgt.
12. Eiscreme nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Galactomannangummen nicht weniger als 0,05 Gew.-% beträgt.
13· Eiscreme nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von mikrokristalliner Cellulose zur Gesamtmenge von Carboxymethylcellulose (berechnet als Natriumcarboxymethylcellulose) und von Galactomannangummen im Bereich von 4 : 1 bis 1 : 4 liegt.
14. Eiscreme nach Anspruch 13» dadurch gekennzeichnet, daß der Bereich von 2 :1 bis 1 : 3 beträgt.
15· Eiscreme nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Stabilisatorsystems im Bereich von 0,15 bis 1,0 Gew.-% liegt.

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16. Eiscreme nach Anspruch 15> dadurch gekennzeichnet, daß der Bereich von 0,3 his 0,5 Gew.-% beträgt.
17. Eiscreme nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von mikrokristalliner Cellulose zu Carboxymethylcellulose nicht mehr als

3 : 1 beträgt.
18. Eiscreme nach Anspruch '17, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis im Bereich von 3 '· 1 bis 1 : 2 liegt.
19· Eiscreme nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen log-C-Wert von weniger als 2,8 bei -20 ⁰C besitzt.
20. Eiscreme nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß der log-C-Wert weniger als 2,5 bei -20 ⁰C beträgt.
21. Eiscreme nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine:
nicht unterhalb 2,3 besitzt.

gekennzeichnet, daß sie einen log-C-Wert bei -20 ⁰C von
22. Eiscreme nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch Ersatz von Wasser und Zucker in der Formulierung einer konventionellen Eiscreme durch ein den Gefrierpunkt herabsetzendes Mittel erhältlich ist.
23. Eiscreme nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch Verwendung von ausreichend den Gefrierpunkt herabsetzenden Mittel erhältlich ist, um den log-C-Wert bei -20 ⁰C um zwischen 0,25 und 1 herabzusetzen.

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24. Eiscreme nach Anspruch 23? dadurch gekennzeichnet, daß der log-C-Wert "bei -20 ⁰C um 0,4 bis 0,75 herabgesetzt ist.
25· Eiscreme nach einem der Ansprüche 22 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß die konventionelle Eiscreme einen log-C-Wert bei -20 ⁰C im Bereich von 2,9 bis 3_?7 besitzt.
26. Eiscreme nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß der log-C-Wert im Bereich von 3>3 his 3?7 liegt.
27· Eiscreme nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß der Bereich 2,9 "bis 3,3 beträgt.
28. Eiscreme nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie Glyzerin oder Sorbit als den Gefrierpunkt herabsetzendes Mittel enthält.
29· Eiscreme nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Abschmelzwert von weniger als 25 ml/h bei 15 ⁰C besitzt.
30. Eiscreme nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß

der Abschmelzwert zwischen 5 und 20 ml/h bei 15 ⁰C beträgt.
31. Eiscreme nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Stabilisatorsystem ein Galactomannangum enthält.
32. Eiscreme nach Anspruch 31 > dadurch gekennzeichnet, daß das Galactomannangum Johannisbrotkernmehl oder Tara-Gum ist.
33· Eiscreme nach einem der Ansprüche 31 - 32, dadurch gekennzeichnet, daß das Stabilisatorsystem Carboxymethylcellulose enthält.

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34. Eiscreme nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Eiscreme einen pH-Wert im Bereich von 3,0 bis 5?2 und ausreichend unterhalb des isoelektrischen Punktes irgendeines durch Säure ausfällbaren, in wesentlicher Menge vorhandenen Proteins aufweist, so daß das Protein praktisch nicht koaguliert ist.
35· Eiscreme nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß das Protein Molkenprotein ist.
36. Eiscreme nach Anspruch 35i dadurch gekennzeichnet, daß das Molkenprotein durch Hyperosmose gereinigt worden ist.
37· Stabilisatorsystem, welches mikrokristalline Cellulose und Carboxymethylcellulose enthält, dadurch gekennzeichnet, daß es weiterhin ein Galactomannangum enthält.
38. Stabilisatorsystem nach Anspruch 37, dadurch gekennzeichnet, daß das Galactomannangum Johannisbrotkernmehl ist.
39· Stabilisatorsystem nach Anspruch 37, dadurch gekennzeichnet, daß das Galactomannangum Tara-Gum ist.
40. Stabilisatorsystem nach einem der Ansprüche 37 bis 39 ₅ dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von mikrokristalliner Cellulose zurGesamtmenge von Carboxymethylcellulose und Galactomannangum im Bereich von 4 : 1 bis Λ : 4 liegt.
41. Stabilisatorsystem nach Anspruch 40, dadurch gekennzeichnet, daß der Bereich von 2 : Λ bis 1 : 3 reicht.

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