CH615088A5 - Process for producing a stabilised icecream - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von stabilisierter Eiscreme, sowie das Stabilisierungsmittel. The invention relates to a method for producing stabilized ice cream and the stabilizing agent.
Die Art und Weise, wie sich eine Eiscreme bei der Einwirkung normaler Zimmertemperatur verhält, ist für den Verbraucher wichtig. Falls sich ein Produkt zu atypisch verhält, falls es beispielsweise zu schnell schmilzt oder sich beim Schmelzen in eine Fettphase und eine klare, wässrige Phase trennt, dann ist das Produkt nicht akzeptabel. In der Eiscremeindustrie wurden Verfahren entwickelt, solche Eigenschaften, wie beispielsweise Herunterschmelzen (melt-down) und Aufstehen (stand-up) zu messen. Diese Methoden werden weiter unten beschrieben. The way an ice cream behaves when exposed to normal room temperature is important to the consumer. If a product behaves too atypically, for example if it melts too quickly or if it melts into a fat phase and a clear, aqueous phase, then the product is not acceptable. Methods have been developed in the ice cream industry to measure such properties as melt-down and stand-up. These methods are described below.
Es ist bekannt, dass solche Eigenschaften durch die Verwendung von Stabilisatoren, die auch oft als Verdickungsmittel bezeichnet werden, beeinflusst werden können. Ein Problem, das sich dabei erhebt, besteht darin, dass die Stabilisatoren den Geschmack, bzw. das Gefühl der Eiscreme im Mund nachteilig beeinflussen. Es kann ein lehmiges, gummiartiges oder sogar ein schleimiges Gefühl auftreten. Dieses Problem ist besonders bei Eiscremes akut, die mehr als die übliche Stabilisierung erfordern. Erwünscht ist ein Stabilisierungssystem, das hinsichtlich allen Anforderungen der Stabilität gut oder mindestens ausreichend ist. Für normale Eiscremes und insbesondere für Eiscremes, die mehr als die übliche Stabilisierung erfordern, ist dies schwer zu erreichen. It is known that such properties can be influenced by the use of stabilizers, which are often also referred to as thickeners. One problem that arises is that the stabilizers adversely affect the taste or the feeling of the ice cream in the mouth. A loamy, rubbery, or even slimy feeling may appear. This problem is particularly acute with ice creams that require more than usual stabilization. What is desired is a stabilization system that is good or at least sufficient in terms of all stability requirements. This is difficult to achieve for normal ice creams and especially for ice creams that require more than the usual stabilization.
Unerwarteterweise wurde nunmehr ein Stabilisierungsverfahren gefunden, das überraschend wirksam bei der Stabilisierung von Eiscreme ist, ohne dass es ein unangenehmes Gefühl im Mund verursacht. Unexpectedly, a stabilization method has now been found that is surprisingly effective in stabilizing ice cream without causing an uncomfortable feeling in the mouth.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung einer stabilisierten Eiscreme ist im Patentanspruch 1 definiert. The inventive method for producing a stabilized ice cream is defined in claim 1.
Die Menge an mikrokristalliner Cellulose, die zugesetzt wird, ist vorzugsweise mindestens 0,01 %, insbesondere mindestens 0,1 %. Aus Kostengründen werden vorzugsweise nicht mehr als 0,8% verwendet, insbesondere nicht mehr als 0,4%. Ein bevorzugter Bereich ist 0,15 bis 0,4%, insbesondere bis 0,25 %. Die insgesamt vorhandene Menge an Carboxymethylcellulose (berechnet als Natriumcarboxymethylcellulose) und Galactomannangummen beträgt vorzugsweise nicht mehr als 1 %, insbesondere nicht mehr als 0,5 %. Die Menge liegt vorzugsweise im Bereich von 0,15 bis 0,35%. Die untere Grenze für Carboxymethylcellulose ist vorzugsweise 0,01 %. Die untere Grenze für Calactomannangummen, insbesondere für Johannisbrotmehl, ist vorzugsweise 0,05 %. In irgendeinem beliebigen Stabilisierungssystem sollte natürlich nicht mehr als eine Komponente bei oder nahe der unteren Grenze vorhanden sein. The amount of microcrystalline cellulose to be added is preferably at least 0.01%, especially at least 0.1%. For cost reasons, preferably not more than 0.8% is used, in particular not more than 0.4%. A preferred range is 0.15 to 0.4%, especially up to 0.25%. The total amount of carboxymethyl cellulose (calculated as sodium carboxymethyl cellulose) and galactomannan gums present is preferably not more than 1%, in particular not more than 0.5%. The amount is preferably in the range of 0.15 to 0.35%. The lower limit for carboxymethyl cellulose is preferably 0.01%. The lower limit for calactomannan gums, especially for carob flour, is preferably 0.05%. Of course, in any stabilization system, there should be no more than one component at or near the lower limit.
Das Gewichtsverhältnis von mikrokristalliner Cellulose zu Gesamtcarboxymethylcellulose (berechnet als Natriumcarboxymethylcellulose) und Galactomannangummen ist vorzugsweise im Bereich von 4:1 bis 1:4, wobei der Bereich von 2:1 bis 1:3 besonders bevorzugt ist. Die Gesamtmenge an Stabilisierungsmittel liegt vorzugsweise im Bereich von 0,15 bis 1,0%, insbesondere von 0,30 bis 0,5%. Das Gewichtsverhältnis von mikrokristalliner Cellulose zu Carboxymethylcellulose beträgt vorzugsweise nicht mehr als 3:1 und insbesondere nicht weniger als 1:2. The weight ratio of microcrystalline cellulose to total carboxymethyl cellulose (calculated as sodium carboxymethyl cellulose) and galactomannan gums is preferably in the range from 4: 1 to 1: 4, the range from 2: 1 to 1: 3 being particularly preferred. The total amount of stabilizing agent is preferably in the range from 0.15 to 1.0%, in particular from 0.30 to 0.5%. The weight ratio of microcrystalline cellulose to carboxymethyl cellulose is preferably not more than 3: 1 and in particular not less than 1: 2.
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Wie bereits oben betont, ist das Stabilisierungssystem in Eiscremes, die mehr als übliche Stabilisierung benötigen, besonders nützlich. As already emphasized above, the stabilization system is particularly useful in ice creams that require more stabilization than usual.
Bei herkömmlichen Eiscremes besteht ein Problem darin, dass sie bei Tiefkühltemperaturen, z. B. -20° C, nicht so leicht serviert oder gegessen werden können, wie bei normaler Esstemperatur, z. B. —10° C. Der Verbraucher kann sie nicht annähernd gleich wie normalerweise behandeln, wenn sie unmittelbar aus dem Tiefkühler entnommen werden. In einigen Fällen können herkömmliche Eiscremes nicht in gleicher Weise mit einem Löffel bei —20° C gelöffelt werden, d. h. sie sind nicht löffelbar. Die Umformulierung, um sicherzustellen, dass solche Eigenschaften, wie z. B. Löffelbarkeit, bei Tiefkühltemperaturen annähernd so sind, wie sie bei normalen Esstemperaturen erwartet werden, ist verhältnismässig einfach. Methoden werden später beschrieben werden. Die Schwierigkeit besteht darin, dass eine solche Umformulierung zu Produkten führt, die keine akzeptablen Eigenschaften, insbesondere Stabilität, bei normalen Esstemperaturen aufweisen. Es erschien unmöglich, eine Eiscreme zu erhalten, die sowohl bei Tiefkühltemperaturen als auch bei normalen Esstemperaturen nur näherungsweise die Servier- und Esseigenschaften aufwies, die üblicherweise bei normalen Esstemperaturen erwartet werden und die hinreichend stabil ist. Die vorliegende Erfindung liefert ein Stabilisierungssystem, mit dem dies erreicht werden kann. A problem with conventional ice creams is that they operate at freezing temperatures, e.g. B. -20 ° C, can not be served or eaten as easily as at normal eating temperature, e.g. B. -10 ° C. The consumer cannot treat them nearly as normally when they are removed from the freezer. In some cases, conventional ice creams cannot be spooned in the same way with a spoon at -20 ° C. H. they cannot be spooned. The reformulation to ensure that such properties as. B. spoonability, at freezing temperatures are approximately as expected at normal eating temperatures, is relatively simple. Methods will be described later. The difficulty is that such reformulation leads to products that do not have acceptable properties, particularly stability, at normal eating temperatures. It seemed impossible to obtain an ice cream which, both at freezing temperatures and at normal eating temperatures, only approximated the serving and eating properties normally expected at normal eating temperatures and which is sufficiently stable. The present invention provides a stabilization system with which this can be achieved.
Es wird eingesehen werden, dass die Produkteigenschaften, die für eine herkömmliche Eiscreme erforderlich sind, vom persönlichen Geschmack der Verbraucher abhängen, und Eiscremes werden so formuliert, dass sie eine möglichst grosse Zahl von Geschmacksrichtungen zufriedenstellen. Die Formulierung irgendeiner beliebigen herkömmlichen Eiscreme richtet sich nach der Geschmacksrichtung der in Betracht gezogenen Verbraucher. In diesem Zusammenhang ist eine herkömmliche Eiscreme eine solche, die nach einem Verfahren hergestellt wurde, bei dem die Creme bei Temperaturen der Grössenordnung von —20 bis —40° C eingefroren und gehärtet wird. Eine wichtige Eigenschaft von Eiscreme, insbesondere im Zusammenhang mit der Löffelbarkeit, ist der log C der Eiscreme, der weiter unten definiert wird. Im Vereinigten Königreich beispielsweise kann eine Eiscreme normalerweise nur dann als eine herkömmliche Eiscreme bezeichnet werden, wenn ihr log C bei -20° C nach dem Härten in Bereich von 2,9 bis 3,7 liegt. Üblicherweise ist im Vereinigten Königreich der log C einer Nichtmilcheiscreme bei —20° C nach dem Härten im Bereich von 3,3 bis 3,7 und für eine Milcheiscreme im Bereich von 2,9 bis 3,3. In anderen Ländern werden die log-C-Werte vergleichbar sein, sie können jedoch unterschiedlich, häufig höher, sein und selbst innerhalb eines Landes können verschiedene herkömmliche Eiscremes in ihren log-C-Werten unterschiedlich sein. It will be appreciated that the product characteristics required for a conventional ice cream depend on the personal taste of the consumer, and ice creams are formulated to satisfy as many flavors as possible. The formulation of any conventional ice cream will depend on the taste of the consumer under consideration. In this context, a conventional ice cream is one made by a process in which the cream is frozen and cured at temperatures on the order of -20 to -40 ° C. An important property of ice cream, especially in connection with the spoonability, is the log C of the ice cream, which is defined below. For example, in the United Kingdom, an ice cream can normally only be called a conventional ice cream if its log C at -20 ° C after hardening is in the range of 2.9 to 3.7. Typically, in the United Kingdom, the log C of a non-milk ice cream at -20 ° C after curing is in the range of 3.3 to 3.7 and for milk ice cream is in the range of 2.9 to 3.3. In other countries, the log-C values will be comparable, but they can be different, often higher, and even within a country, different conventional ice creams can have different log-C values.
(Eine Methode zur Messung von C, dem Penetrometerwert und daraus log C wird weiter unten beschrieben). (A method for measuring C, the penetrometer value and log C from it is described below).
Was auch immer für die herkömmliche Eiscreme verwendet wurde, ihre Eigenschaften bei Tiefkühltemperaturen können solchen, die bei normaler Esstemperatur erwartet werden, angenähert werden, indem gefrierpunkterniedrigende Mittel, beispielsweise Monosaccharide und Alkohole mit niedrigem Molekulargewicht, vorzugsweise Polyalkohole, insbesondere Glycerin und Sorbit, zugesetzt werden. Es wurde festgestellt, dass normalerweise ausreichende Mengen solcher gefrierpunktserniedrigender Mittel der Formulierung einer herkömmlichen Eiscreme zugesetzt werden sollten, beispielsweise auf Kosten von Wasser, um den log C bei —20° C um 0,25 bis 1, vorzugsweise um 0,4 bis 0,75 zu erniedrigen. Der imaginäre Ersatz, z. B. von gefrierpunktserniedrigenden Mitteln für Zuk-ker/Wasser, sollte so sein, dass das Produkt die (vom Verbraucher) gewünschte Süsse ebenso wie den gewünschten log C oder die Löffelbarkeit bei -20° C aufweist. Whatever has been used for conventional ice cream, its properties at freezing temperatures can be approximated to those expected at normal eating temperatures by adding freezing point depressants, e.g. monosaccharides and low molecular weight alcohols, preferably polyalcohols, especially glycerol and sorbitol. It has been found that normally sufficient amounts of such freezing point depressants should be added to the formulation of a conventional ice cream, for example at the expense of water, by about 0.25 to 1, preferably 0.4 to 0, log C at -20 ° C. To humiliate 75. The imaginary replacement, e.g. B. of freezing point depressants for sugar / water, should be such that the product has the desired sweetness (by the consumer) as well as the desired log C or the spoonability at -20 ° C.
Wie oben erwähnt, besteht ein Problem, mit dem die Eiscremehersteller konfrontiert werden, darin, dass Eiscremes unakzeptabel schlechte Eigenschaften, wie z. B. Aufstehen (stand-up) und Herunterschmelzen (melt-down), bei normalen Esstemperaturen aufweisen, wenn die Eiscremes so formuliert sind, dass sie herkömmliche Esstemperatureigenschaften bei -20° C, insbesondere Löffelbarkeit bei -20° C, aufweisen. Es wurde festgestellt, dass der log C von Eiscreme vorzugsweise geringer als 2,8, insbesondere vorzugsweise geringer als 2,5, sein sollte, wenn die Eiscreme bei —20 °C löffelbar sein soll. Es wurde ein Zusammenhang zwischen Löffelbarkeit und log C festgestellt. Ein besonders wichtiger Aspekt der vorliegenden Erfindung besteht in der Verbesserung einer Eiscreme, deren log C (wobei C ihr Penetrometerwert ist) bei —20° C durch Verwendung von gefrierpunktserniedrigenden Mitteln um 0,25 bis 1 verringert worden ist, wobei die Verbesserung in der Verwendung des erfindungsgemässen Stabilisierungssystems besteht. As mentioned above, one problem that ice cream manufacturers face is that ice creams have unacceptably poor properties, such as: B. Stand-up and melt-down, at normal eating temperatures if the ice creams are formulated to have conventional eating temperature properties at -20 ° C, especially spoonability at -20 ° C. It has been found that the log C of ice cream should preferably be less than 2.8, particularly preferably less than 2.5, if the ice cream is to be spoonable at -20 ° C. A connection between spoonability and log C was found. A particularly important aspect of the present invention is the improvement of an ice cream whose log C (where C is its penetrometer value) has been reduced by 0.25 to 1 at -20 ° C by using freezing point depressants, the improvement in use of the stabilization system according to the invention.
Mikrokristalline Cellulose ist ein bekanntes Handelsprodukt. Ihre Verwendung in verhältnismässig grossen Mengen in kalorienarmen Produkten, unter anderem in kalorienarmen Eiscremes, ist in der GB-PS 961 398 beschrieben. Verfahren zu ihrer Herstellung sind bekannt und beispielsweise in US-PS 3 157 518, auf die hier ausdrücklich verwiesen wird, beschrieben. Ein Problem bei mikrokristalliner Cellulose ist ihre Dis-pergierbarkeit. Verfahren zur Uberwindung dieses Problems sind bekannt. Eine besondere Methode beinhaltet die Verwendung von Carboxymethylcellulose. Mikrokristalline Cellulose, von der FMC Corporation unter dem Handelsnamen «Avicel» verkauft, und eine leicht dispergierbare Form, die Natriumcarboxymethylcellulose enthält, wird unter der Bezeichnung «Avicel RC-591» verkauft. Es wird angegeben, dass es eine kolloidale Form von mikrokristalliner Cellulose ist, die mit Natriumcarboxymethylcellulose vermischt und dann getrocknet worden ist. Die Menge an Natriumcarboxymethylcellulose ist 11 ± 1 Gew. %, bezogen auf mikrokristalline Cellulose. Mikrokristalline Cellulose ist beispielsweise in GB-PS 961 398 und US-PS 3 157 518 ausführlich gekennzeichnet; kurz kann gesagt werden, dass mikrokristalline Cellulose aus Cellulose-kristallitaggregaten mit einem level-off-DP besteht. Microcrystalline cellulose is a well-known commercial product. Their use in relatively large amounts in low-calorie products, including in low-calorie ice creams, is described in GB-PS 961 398. Processes for their preparation are known and are described, for example, in US Pat. No. 3,157,518, to which express reference is made here. A problem with microcrystalline cellulose is its dispersibility. Methods of overcoming this problem are known. A special method involves the use of carboxymethyl cellulose. Microcrystalline cellulose, sold by FMC Corporation under the trade name "Avicel", and an easily dispersible form containing sodium carboxymethyl cellulose is sold under the name "Avicel RC-591". It is said to be a colloidal form of microcrystalline cellulose that has been mixed with sodium carboxymethyl cellulose and then dried. The amount of sodium carboxymethyl cellulose is 11 ± 1% by weight, based on microcrystalline cellulose. Microcrystalline cellulose is described in detail, for example, in GB-PS 961 398 and US-PS 3 157 518; in short it can be said that microcrystalline cellulose consists of cellulose crystallite aggregates with a level-off DP.
«Level-off-DP» ist der mittlere level-off-Polymerisations-grad, der nach der Methode gemessen worden ist, die von O.A. Battista in «Hydrolyse und Kristallisation von Cellulose» in Industriai and Engineering Chemistry, Band 42 (1950), S. 502 bis 507, veröffentlicht ist. Wie in GB-PS 961 398 angegeben, hat eine geeignete mikrokristalline Cellulose mittlere level-off-DP's im Bereich von 125 bis 375, insbesondere von 200 bis 300. Die Teilchengrösse der Aggregate der mikrokristallinen Cellulose liegt üblicherweise im Bereich von 1 bis 300 ,wm. Level-off-DP is the average level-off degree of polymerization measured using the method developed by O.A. Battista in "Hydrolysis and Crystallization of Cellulose" in Industriai and Engineering Chemistry, Volume 42 (1950), pp. 502 to 507. As indicated in GB-PS 961 398, a suitable microcrystalline cellulose has medium level-off DP's in the range from 125 to 375, in particular from 200 to 300. The particle size of the aggregates of the microcrystalline cellulose is usually in the range from 1 to 300 μm .
Galactomannane sind gut bekannte Materialien, sie sind beispielsweise von M. Glickman in «Gummitechnologie in der Nahrungsmittelindustrie», Academic Press, 1969, beschrieben. Bevorzugte Galactomannangummen für die Verwendung im erfindungsgemässen Verfahren sind Johannisbrotmehl (locust bean gum) und Wasserbrotwurzelmehl (tara gum). Carboxymethylcellulosen sind industrielle Standardprodukte. Galactomannans are well known materials, for example described by M. Glickman in "Rubber Technology in the Food Industry", Academic Press, 1969. Preferred galactomannan gums for use in the process according to the invention are locust bean gum and locust bean gum and taro gum. Carboxymethyl celluloses are standard industrial products.
In der vorliegenden Beschreibung sowie in den Ansprüchen sind alle Prozentangaben Gewichtsangaben, insbesondere beziehen sie sich auf die Gewichtsmenge an Eiscreme, ausser wenn der Zusammenhang etwas anderes erfordert. In the present description and in the claims, all percentages are by weight, in particular they relate to the amount by weight of ice cream, unless the context requires otherwise.
Anders als bei der Anwendung einer hinreichenden Menge von gefrierpunktserniedrigenden Mitteln ist zur Formulierung oder zur Herstellung von Eiscremes nach dem erfindungsgemässen Verfahren gemäss der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung und bei der Anwendung eines Ver-dickungsmittels, das besondere Komponenten enthält, kein besonderer Scharfblick erforderlich. Einzelheiten herkömmli- In contrast to the use of a sufficient amount of freezing point depressants, no particular acuity is required to formulate or produce ice creams by the process according to the invention in accordance with the preferred embodiment of the invention and when using a thickening agent which contains special components. Details of conventional
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cher Formulierungen und Verarbeitungsbedingungen für Eiscreme können in den üblichen gewerblichen Veröffentlichungen und Handbüchern gefunden werden. In dieser Hinsicht ist Arbuckle, «Ice Cream», 1972 (2. Auflage) AVI Publishing Corporation, Westpoint, Conn., besonders nützlich. Formulations and processing conditions for ice cream can be found in the usual commercial publications and manuals. In this regard, Arbuckle, "Ice Cream," 1972 (2nd edition) AVI Publishing Corporation, Westpoint, Conn., Is particularly useful.
Im folgenden werden an Hand von Beispielen bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung näher erläutert. Preferred embodiments of the invention are explained in more detail below with the aid of examples.
Die Eigenschaften des Stabilisierungssystems sind höchst überraschend, wenn man sie mit den Eigenschaften der einzelnen getrennten Komponenten vergleicht. Dies wird in den Beispielen erläutert, es ist jedoch hervorzuheben, dass das Stabilisierungssystem auch für andere Produkte als Eiscreme nützlich ist. The properties of the stabilization system are extremely surprising when compared to the properties of the individual separate components. This is illustrated in the examples, but it should be emphasized that the stabilization system is also useful for products other than ice cream.
Beispiel 1 example 1
Nach herkömmlichen Verarbeitungsmethoden wurde eine Eiscreme der folgenden Zusammensetzung hergestellt: An ice cream of the following composition was produced by conventional processing methods:
Bestandteile Gew. % Components weight%
Künstliche Magermilch Artificial skimmed milk
(32,5% Feststoffe) 27 (32.5% solids) 27
Saccharose 13 Sucrose 13
Glucosesirup 2 Glucose Syrup 2
Flüssige Ölmischung 9,5 Liquid oil mixture 9.5
Monoglyceridemulgator 0,45 Monoglyceride emulsifier 0.45
Färb- und Geschmacksstoffe 0,03 Colorings and flavors 0.03
Johannisbrotmehl 0,15 Carob flour 0.15
«Avicel RC 591»** 0,2 "Avicel RC 591" ** 0.2
Natriumcarboxymethylcellulose* 0,15 Sodium carboxymethyl cellulose * 0.15
Salz 0,05 Salt 0.05
Glycerin 3,0 Wasser ad 100,0 Glycerin 3.0 water ad 100.0
* Erhältlich von ICI als «Pulver B600» * Available from ICI as "Powder B600"
** Geliefert von FMC; enthält wahrscheinlich 11 Gew.% Natriumcarboxymethylcellulose ** supplied by FMC; probably contains 11% by weight sodium carboxymethyl cellulose
Das Vorhandensein von Verdickungsmitteln kann in einem solchen Produkt analytisch nachgewiesen werden. Das Produkt selbst ist eine ausgezeichnete Eiscreme, deren Esseigenschaften an herkömmliche VK-Eiscreme (Vereinigtes Königreich) erinnert, jedoch bei -20° C löffelbar ist. The presence of thickeners can be verified analytically in such a product. The product itself is an excellent ice cream, the eating properties of which are reminiscent of conventional VK ice cream (United Kingdom), but can be spooned at -20 ° C.
Beispiel 2 Example 2
Eine Eiscrememischung wurde aus den folgenden Bestandteilen (Gewichtsteile) hergestellt: An ice cream mix was made from the following ingredients (parts by weight):
Bestandteile Components
Gew.% % By weight
Palmöl Palm oil
5,5 5.5
Stearinsäuremonoglycerid Stearic acid monoglyceride
0,15 0.15
Sprühgetrocknetes Milchpulver Spray dried milk powder
10,0 10.0
Saccharose Sucrose
14,0 14.0
Mikrokristalline Cellulose (11% Natriumcarboxy Microcrystalline cellulose (11% sodium carboxy
methylcellulose enthaltend) containing methyl cellulose)
0,4 0.4
Natriumcarboxymethylcellulose* Sodium carboxymethyl cellulose *
0,2 0.2
Johannisbrotmehl Carob flour
0,22 0.22
Trinatriumcitrat Trisodium citrate
0,3 0.3
Wasser water
64,0 64.0
* Geliefert von ICI als SCMC-Pulver B600 * Supplied by ICI as SCMC powder B600
Das Stearinsäuremonoglycerid wurde in dem Palmöl zu einer Fettphase dispergiert. Das Milchpulver wurde in Wasser dispergiert, und zu der erhaltenen Dispersion wurden die restlichen Bestandteile zugesetzt, wobei eine wässrige Phase erhalten wurde. Die Fettphase und die wässrige Phase wurden bei 65° C gemischt, bei einem Druck von 141 kg/cm2 (2000 psi) homogenisiert und die gebildete Emulsion wurde 20 Minuten lang bei 70° C pasteurisiert und dann auf 5° C abgekühlt; bei dieser Temperatur war der pH-Wert 6,5. Nach 2 Stunden dauernder Alterung bei 5° C wurden 6 Teile Oran-gensaftkonzentrat, 0,04 Teile Farbstoff und 3 Teile einer 33 gewichtsprozentigen wässrigen Lösung von Zitronensäure mit der Emulsion vermischt. Die erhaltene, einen pH-Wert von 3,5 aufweisende Emulsion wurde durch Abkühlen und Schlagen bei —4° C in eine Eiscreme umgewandelt, und die Eiscreme wurde auf —20° C schockgefroren (blast frozen) und gelagert. The stearic acid monoglyceride was dispersed in the palm oil to a fat phase. The milk powder was dispersed in water, and the remaining ingredients were added to the obtained dispersion to obtain an aqueous phase. The fat phase and the aqueous phase were mixed at 65 ° C, homogenized at a pressure of 141 kg / cm2 (2000 psi) and the emulsion formed was pasteurized at 70 ° C for 20 minutes and then cooled to 5 ° C; at this temperature the pH was 6.5. After aging for 2 hours at 5 ° C., 6 parts of orange juice concentrate, 0.04 part of dye and 3 parts of a 33% strength by weight aqueous solution of citric acid were mixed with the emulsion. The resulting pH 3.5 emulsion was converted to ice cream by cooling and whipping at -4 ° C, and the ice cream was blast frozen to -20 ° C and stored.
Dieses Beispiel zeigt die Verwendung des Stabilisierungssystems zum Stabilisieren einer sauren Eiscreme, eines Typs Eiscreme, der mehr Stabilisierung als eine übliche Eiscreme erfordert. This example demonstrates the use of the stabilization system to stabilize an acid ice cream, a type of ice cream that requires more stabilization than a conventional ice cream.
Das Stabilisierungssystem ist bei einer sauren Eiscreme, z. B. bei einer Eiscreme mit einem pH-Wert im Bereich von 3,0 bis 5,2, besonders wertvoll. Der pH-Wert sollte, ebenso wie er innerhalb dieses Bereichs sein sollte, vorzugsweise hinreichend weit unterhalb des isoelektrischen Punktes irgendeines säurefällbaren Proteins sein, das in wesentlichen Mengen vorhanden ist, damit das vorhandene Protein im wesentlichen unkoaguliert bleibt. Wahlweise kann Molkenprotein, vorzugsweise durch umgekehrte Osmose gereinigt, verwendet werden; Molkenprotein ist nicht säurefällbar. Solche Eiscremes werden in der GB-PA 57493/72 (entsprechend DE 2 361 658 und US-PA 422 617, eingereicht am 7. Dezember 1973) beschrieben. The stabilization system is with an acidic ice cream, e.g. B. in an ice cream with a pH in the range of 3.0 to 5.2, particularly valuable. The pH, as it should be within this range, should preferably be well below the isoelectric point of any acid-precipitable protein that is present in substantial amounts so that the protein present remains substantially uncoagulated. Optionally, whey protein can be used, preferably purified by reverse osmosis; Whey protein is not acid-precipitable. Such ice creams are described in GB-PA 57493/72 (corresponding to DE 2 361 658 and US-PA 422 617, filed on December 7, 1973).
Beispiele 3 bis 14 und Vergleiche A bis F Eiscrememischungen wurden in üblicher Weise nach den folgenden Formulierungen hergestellt. Weitere Angaben sind unmittelbar vor den Ansprüchen in Tabelle 1 angegeben, die ausserdem die Ergebnisse zeigt, die mit Eiscreme erhalten wurden, die in herkömmlicher Weise aus den Mischungen hergestellt wurde. Eine Standard-UK-Nichtmilch-Eiscreme unterscheidet sich von dieser Formulierung dadurch, dass sie kein Glycerin, aber 1,4 Gew.% mehr Zucker enthält. 3% Glycerin entsprechen in der Süssigkeit etwa 1,5% Zucker. Examples 3 to 14 and comparisons A to F ice cream mixtures were prepared in the usual way according to the following formulations. Further details are given immediately before the claims in Table 1, which also shows the results obtained with ice cream made in a conventional manner from the mixtures. A standard UK non-milk ice cream differs from this formulation in that it contains no glycerin but 1.4% by weight more sugar. 3% glycerin corresponds to about 1.5% sugar in the sweet.
Bestandteile Components
Gew.% % By weight
Sprühgetrocknetes Milchpulver Spray dried milk powder
9,5 9.5
Zucker sugar
13,5 13.5
Maltodextrin 40 DE* (Glucosesirup) Maltodextrin 40 DE * (glucose syrup)
1,7 1.7
Palmöl Palm oil
9,5 9.5
Monoglycerid aus Palmöl Monoglyceride from palm oil
0,5 0.5
Glycerin Glycerin
3,0 3.0
Salz salt
0,05 0.05
Geschmack- und Farbstoffe Flavors and colors
0,1 0.1
Stabilisatoren Stabilizers
Tabelle 1 Table 1
Wasser ad 100,0 Water ad 100.0
* DE = Dextroseäquivalent Die verwendete SCMS war das von ICI Limited erhältliche «Pulver B 600». * DE = dextrose equivalent The SCMS used was the “powder B 600” available from ICI Limited.
Die log-C-Werte bei —20° C der Beispiele 3 bis 14 und der Vergleichsversuche A bis F lagen im Bereich von 2,5 bis 2,9 und im Mittel bei 2,7. Der log C der oben erwähnten Standardeiscreme lag im Bereich von 3,2 bis 3,3. The log-C values at -20 ° C of Examples 3 to 14 and Comparative Experiments A to F ranged from 2.5 to 2.9 and averaged 2.7. The log C of the standard ice cream mentioned above ranged from 3.2 to 3.3.
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
5 5
615 088 615 088
Testmethoden Herunterschmelz-Test und Formbeibehaltung Ein rechtwinkliger Block aus Eiscreme mit einer Länge von 13,6 cm, einer Höhe von 4,0 cm und einer Breite von etwa 8,8 cm, der bei —20° C gelagert worden war, wurde auf eine Drahtgaze (10 Drähte pro 2,54 cm) gelegt und in einer Atmosphäre, die auf 15° C gehalten wurde, aufbewahrt. Es war eine Vorrichtung vorhanden, die von der Gaze abtropfende Flüssigkeit aufzufangen. Die Zeit zum Auffangen der ersten 10 ml der Flüssigkeit wurde notiert. Das aufgefangene Flüssigkeitsvolumen für Zeiträume von je 10 Minuten wurde gemessen, und die Neigung der durch Aufzeichnung des gesammelten Volumens gegen die Zeit erhaltenen Kurve wurde als Herunterschmelzen (ml/Std.) gemessen. Nach 4 Stunden Tauen wurde eine Photographie des Rückstands des Würfels aufgenommen, und der Grad der Formbeibehaltung wurde als schlecht, dürftig, mässig, gut oder sehr gut angegeben. Test Methods Meltdown Test and Shape Retention A 13.6 cm long, 4.0 cm high, and 8.8 cm wide rectangular block of ice cream that had been stored at -20 ° C was placed on a Wire gauze (10 wires per 2.54 cm) was placed and stored in an atmosphere kept at 15 ° C. A device was provided to collect the liquid dripping from the gauze. The time to collect the first 10 ml of the liquid was noted. The volume of liquid collected for periods of 10 minutes each was measured and the slope of the curve obtained by plotting the volume collected against time was measured as the meltdown (ml / hour). After 4 hours of thawing, a photograph of the residue of the cube was taken and the degree of shape retention was reported as poor, poor, moderate, good or very good.
Stabilität bei cyclischem Temperaturwechsel Dieser Test wurde mit einem annähernd kubischen Eisblock von 1,891 (V2 Gallone) in einem Plastikbehälter ausgeführt. Nach der Lagerung in einem Tiefkühlgefäss wurde der Block ll/2 Stunden lang bei Zimmertemperatur (20° C) aufbewahrt und dann in einen Kühlschrank bei -10° C gegeben. Am nächsten Tag wurde der Block einer weiteren cyclischen Temperaturschockbehandlung unterworfen, indem er aus dem Kühlschrank genommen wurde und V2 Stunde bei Zimmertemperatur belassen wurde. Dies (jeden Tag V2 Stunde bei Zimmertemperatur) wurde bis zu insgesamt sechsmal wiederholt, und dann wurde der Block in den Tiefkühler zurückgegeben, um am nächsten Tag gemessen zu werden. Der Gesamttest dauerte mit einem Unterbruch über ein Wochenende nicht mehr als 10 Tage. Die Produktstabilität wurde wie folgt angegeben: Stability in cyclic temperature changes This test was carried out with an approximately cubic ice block of 1.891 (V2 gallon) in a plastic container. After being stored in a freezer, the block was kept at room temperature (20 ° C) for 1/2 hour and then placed in a refrigerator at -10 ° C. The next day, the block was subjected to another cyclic thermal shock treatment by removing it from the refrigerator and leaving it at room temperature for V2 hours. This (V2 hour at room temperature every day) was repeated up to a total of six times, and then the block was returned to the freezer to be measured the next day. The overall test lasted no more than 10 days with one weekend break. The product stability was stated as follows:
Schlecht: völliger Zusammenbruch Dürftig: mehr als 20% des Produkts in wässrigen Rückstand umgewandelt Mässig: 5 bis 20% des Produktes in wässrigen Rückstand umgewandelt Poor: complete breakdown Poor: more than 20% of the product converted into aqueous residue Moderate: 5 to 20% of the product converted into aqueous residue
Gut: weniger als 5 % des Produktes in wässrigen Rück stand (converted to serum) umgewandelt Good: less than 5% of the product was converted into aqueous residue (converted to serum)
C und log C C and log C
Zur Bestimmung von C und von log C wurde die folgende Methode angewendet: The following method was used to determine C and log C:
Prinzip principle
Die Härte von Eiscreme wird gemessen, indem man einen Standardkegel 15 Sekunden lang in eine Probe eindringen lässt, wobei ein Kegelpenetrometer verwendet wird. Aus der Eindringtiefe kann der C-Wert berechnet werden. Ice cream hardness is measured by allowing a standard cone to soak into a sample for 15 seconds using a cone penetrometer. The C-value can be calculated from the penetration depth.
Apparat Hartgummikegel Mit einem Öffnungswinkel von 40° ± 10° und einer durch einige Striche auf feinem Schleifpapier abgestumpften Spitze, so dass eine ebene Fläche von 0,3 ± 0,03 mm Durchmesser entsteht. Gesamtgewicht des Kegels mit verschiebbarem Penetro-meterschaft 80 ± 0,3 g; ausserdem Zusatzgewicht von 80 ± 0,3 g. Apparatus hard rubber cone With an opening angle of 40 ° ± 10 ° and a point blunted by a few lines on fine sandpaper, so that a flat surface of 0.3 ± 0.03 mm diameter is created. Total weight of the cone with sliding penetrometer shaft 80 ± 0.3 g; additional weight of 80 ± 0.3 g.
Penetrometer Penetrometer
Mit einer in 0,1 mm kalibrierten Skala und mit einer Lupe ausgerüstet. Das von Sommer und Runge in Berlin hergestellte Penetrometer wird empfohlen, insbesondere für statische Anwendung. Das Hutchinson-Instrument kann ebenfalls verwendet werden; es erfordert keinen elektrischen Anschluss, muss jedoch für zufriedenstellende Anwendung modifiziert werden. Die Genauigkeit des Einstellmechanismus muss regelmässig geprüft werden. Die Verwendung einer dreifach vergrössernden Lupe von etwa 6 bis 8 cm Durchmesser passend zum Penetrometer erleichtert das Aufsetzen der Kegelspitze auf die Probenoberfläche, und nicht gebündeltes Licht, begrenzt auf den Wert einer 1-Watt-Lampe in einer Entfernung von etwa 5 cm (zur Vermeidung von Erwärmung der Probenoberfläche) ist ebenfalls vorteilhaft. Equipped with a scale calibrated in 0.1 mm and with a magnifying glass. The penetrometer manufactured by Sommer and Runge in Berlin is recommended, especially for static use. The Hutchinson instrument can also be used; it does not require electrical connection, but must be modified for satisfactory use. The accuracy of the adjustment mechanism must be checked regularly. The use of a triple magnifying magnifier with a diameter of about 6 to 8 cm to match the penetrometer makes it easier to place the tip of the cone on the surface of the sample, and not focused light, limited to the value of a 1-watt lamp at a distance of about 5 cm (to avoid this heating of the sample surface) is also advantageous.
Temperatursonde Temperature probe
Ablesung auf 0,1° C genau. Die Temperatursonde sollte eine Röhre von etwa 1 mm Durchmesser und etwa 4 cm Länge haben. Ihre Genauigkeit sollte regelmässig in Bädern bekannter Temperatur überprüft werden. Reading accurate to 0.1 ° C. The temperature probe should have a tube about 1 mm in diameter and about 4 cm in length. Their accuracy should be checked regularly in baths of known temperature.
Temperaturregelungsvorrichtungen Temperature control devices
(a) Raum, der mit einer Genauigkeit von ± 1 ° C auf der gewünschten Temperatur gehalten wird; (a) space maintained at the desired temperature with an accuracy of ± 1 ° C;
(b) Thermostatschränke, Genauigkeit ±0,2°C (b) Thermostatic cabinets, accuracy ± 0.2 ° C
Die luftgekühlten Thermostatschränke der Firma Zero N. V., Rotterdam, sind zufriedenstellend. The air-cooled thermostat cabinets from Zero N.V., Rotterdam, are satisfactory.
Verfahren Probenentnahme Sampling procedure
Die Proben sollten herkömmliche Grösse haben und vorzugsweise glatte Oberflächen, um die Genauigkeit zu erhöhen. The samples should be of conventional size and preferably smooth surfaces to increase accuracy.
Temperaturbehandlung Heat treatment
Zwei Tage bei der jeweils erforderlichen Temperatur, z. B. -20° C. Die Temperatur wird unmittelbar vor der Penetration gemessen. Two days at the required temperature, e.g. B. -20 ° C. The temperature is measured immediately before penetration.
Messung Measurement
Wo möglich, werden die Penetrationen in den Raum mit Temperaturkonstanz durchgeführt; sie sollten innerhalb von 2 Minuten nach Entnahme der Probe aus dem Thermostatschrank entnommen werden. Where possible, penetrations are carried out in the room at constant temperature; they should be removed from the thermostat cabinet within 2 minutes of taking the sample.
1. Die Temperatursonde wird so horizontal wie möglich einige mm unter der Probenoberfläche angebracht, und nach 30 Sekunden wird die Probentemperatur gemessen und notiert (Proben, die mehr als 0,5° C von der Nenntesttemperatur abweichen, werden verworfen). 1. Place the temperature probe as horizontally as possible a few millimeters below the sample surface, and after 30 seconds the sample temperature is measured and noted (samples that deviate more than 0.5 ° C from the nominal test temperature are discarded).
2. Die Proben werden auf den waagrecht eingestellten Pe-netrometertisch gelegt. 2. The samples are placed on the horizontally set petrometer table.
3. Die Kegelspitze wird genau auf die Probenoberfläche gesetzt, wobei eine Lupe und — falls erforderlich — indirektes Licht verwendet werden. 3. The cone tip is placed exactly on the sample surface using a magnifying glass and - if necessary - indirect light.
4. Die Arretiervorrichtung wird gelöst und der Kegel wird 15 Sekunden lang einwirken gelassen. 4. The locking device is released and the cone is left to act for 15 seconds.
5. Die Eindringtiefe wird abgelesen und notiert. 5. The depth of penetration is read and noted.
6. Sollte die Eindringtiefe (Penetrationstiefe) weniger als 72 x 0,1 mm (einem C-Wert von mehr als 500 g/cm2 äquivalent) sein, so sollte die Messung mit einem um 80 g erhöhten Kegelgewicht wiederholt werden. 6. If the penetration depth (penetration depth) is less than 72 x 0.1 mm (a C value of more than 500 g / cm2 equivalent), the measurement should be repeated with a cone weight increased by 80 g.
Weitere 80-g-Gewichte können aufgelegt werden, falls dies erforderlich ist, um adequate Penetration der Probe zu gewährleisten, die Ablesung der C-Wert-Skala sollte entsprechend korrigiert werden. Additional 80 g weights can be added if necessary to ensure adequate penetration of the sample, the reading of the C-value scale should be corrected accordingly.
7. Penetrationsmessungen sollten nicht innerhalb von 2 cm von der Kante der Probe entfernt oder innerhalb von 2,5 cm Abstand voneinander durchgeführt werden. Bestimmungen, bei denen Luftblasen, Risse usw. die Messung stören, sollten verworfen werden. 7. Penetration measurements should not be made within 2 cm of the edge of the sample or within 2.5 cm of each other. Determinations in which air bubbles, cracks etc. disturb the measurement should be discarded.
Berechnung der C-Werte Calculation of the C values
Der C-Wert kann aus der Eindringtiefe nach der folgenden Formel berechnet werden: The C-value can be calculated from the depth of penetration using the following formula:
r _ KxF r _ KxF
"P" "P"
worin wherein
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
615 088 615 088
= Nachgiebigkeitswert oder C-Wert (g/cm2) = Gesamtgewicht des Kegels und des verstellbaren = Compliance value or C value (g / cm2) = total weight of the cone and the adjustable
Stiels (g)* Stems (g) *
= Eindringtiefe (0,1 mm) = Depth of penetration (0.1 mm)
= vom Kegelwinkel abhängiger Faktor: = factor dependent on the cone angle:
Kegelwinkel in Grad Cone angle in degrees
K-Wert K value
30 40 60 90 30 40 60 90
9670 5840 2815 1040 9670 5840 2815 1040
5 In Abhängigkeit von der wahrscheinlichen Weichheit des Produktes sollte das Kegelgewicht wie folgt gewählt werden, z. B. 5 Depending on the likely softness of the product, the cone weight should be selected as follows, e.g. B.
bei —10°C 80 g bei -15°C 160 g bei -20°C 240 g d. h. das Gewicht hängt von der Messtemperatur ab. at -10 ° C 80 g at -15 ° C 160 g at -20 ° C 240 g d. H. the weight depends on the measuring temperature.
C-Werte werden üblicherweise gemessen, nachdem die Eiscreme in üblicher Weise gehärtet wurde, beispielsweise wie weiter oben oder in den einschlägigen Handbüchern beschrieben. C values are usually measured after the ice cream has been hardened in the customary manner, for example as described above or in the relevant manuals.
5 Es ist festzustellen, dass eine erfindungsgemäss hergestellte Eiscreme vorzugsweise ein Herunterschmelzen (bestimmt wie oben) von weniger als 25 ml/Stunde und insbesondere zwischen 25 ml/Stunde, aufweist. It should be noted that an ice cream produced according to the invention preferably has a melting down (determined as above) of less than 25 ml / hour and in particular between 25 ml / hour.
Ferner ist festzustellen, dass der log C bei —20° C einer er-io findungsgemäss erhältlichen Eiscreme vorzugsweise nicht weniger als 2,3 sein sollte. It should also be noted that the log C at −20 ° C. of an ice cream obtainable according to the invention should preferably be not less than 2.3.
Weitere Einzelheiten geeigneter mikrokristalliner Cellu-losen sind in den Broschüren der FMC Corporation, Avicel Department, Marcus Hook, Pennsylvania 19060, zu finden, 15 beispielsweise im Bulletin RC-16 und den Broschüren RC-30 und RC-34. RC-30 beschreibt die Verwendung von mikrokristalliner Cellulose in gefrorenen Süssspeisen und stellt u. a. fest, dass es mit allen Stabilisierungssystemen ausser solchen, die Guar, Johannisbrot und Natriumalginat enthalten, kompatibel 20 ist. Further details of suitable microcrystalline cellulose can be found in the brochures of FMC Corporation, Avicel Department, Marcus Hook, Pennsylvania 19060, 15 for example in bulletin RC-16 and brochures RC-30 and RC-34. RC-30 describes the use of microcrystalline cellulose in frozen desserts and provides u. a. found that it is compatible with all stabilization systems except those containing guar, carob and sodium alginate 20.
Tabelle 1 Table 1
Stabilisatoren Gew.% Herunterschmelzen bei 15°C Stabilizers wt.% Melt down at 15 ° C
Beispiel example
Avicel Avicel
LBG LBG
Guarmehl Guar flour
Wasserbrot Water bread
SCMC SCMC
Misch Mixed
Übermass Excess
1. 10 ml 1. 10 ml
Geschwin Speed
Formbeibe Formbeibe
Stabilität bei Stability at
Gesamtakzeptabilität oder Overall acceptability or
R 591* R 591 *
wurzel root
viskosität viscosity
(overrun) (overrun)
(Min.) (Min.)
digkeit haltung Attitude
Temperatur temperature
Vergleich comparison
gummi rubber
(cps) (cps)
(ml/Std.) (ml / hour)
wechsel change
A A
0,2 0.2
13 13
45 45
40 40
134 134
schlecht schlecht völlig unakzeptabel bad bad completely unacceptable
B B
0,175 0.175
44 44
95 95
80 80
26 26
dürftig dürftig völlig unakzeptabel poor poor completely unacceptable
C C.
0,15 0.15
27 27th
143 143
135 135
20 20th
dürftig mässig völlig unakzeptabel poorly moderately completely unacceptable
D D
0,175 0.175
0,15 0.15
128 128
147 147
>240 > 240
<3 <3
mässig mässig unakzeptabel** moderately moderately unacceptable **
E E
0,175 0.175
0,15 0.15
115 115
163 163
>240 > 240
<3 <3
dürftig mässig unakzeptabel** poorly moderately unacceptable **
F F
0,175 0.175
0,15 0.15
134 134
140 140
>240 > 240
<3 <3
mässig mässig unakzeptabel** moderately moderately unacceptable **
3 3rd
0,2 0.2
0,175 0.175
45 45
132 132
110 110
14 14
gut mässig akzeptabel well moderately acceptable
4 4th
0,2 0.2
0,15 0.15
46 46
130 130
145 145
12 12
dürftig gut gerade akzeptabel poorly just acceptable
5 5
0,2 0.2
0,175 0.175
0,15 0.15
94 94
147 147
>240 . > 240.
3 3rd
gut gut sehr akzeptabel good good very acceptable
6 6
0,1 0.1
0,175 0.175
0,05 0.05
64 64
112 112
65 65
7 7
mässig mässig akzeptabel moderately acceptable
7 7
0,2 0.2
0,175 0.175
34 34
152 152
210 210
10 10th
mässig mässig gerade akzeptabel moderately moderately just acceptable
8 8th
0,2 0.2
0,175 0.175
49 49
129 129
160 160
18 18th
gut mässig akzeptabel well moderately acceptable
9 9
0,2 0.2
0,175 0.175
0,15 0.15
92 92
160 160
>240 > 240
<3 <3
gut gut sehr akzeptabel good good very acceptable
10 10th
0,2 0.2
0,175 0.175
0,15 0.15
104 104
144 144
>240 > 240
<3 <3
sehr gut gut sehr akzeptabel very good good very acceptable
11 11
0,1 0.1
0,175 0.175
0,15 0.15
110 110
110 110
>240 > 240
<3 <3
mässig mässig akzeptabel moderately acceptable
12 12
0,05 0.05
0,175 0.175
0,15 0.15
102 102
125 125
>240 > 240
<3 <3
mässig1 moderate 1
mässig1 moderate 1
akzeptabel1 acceptable1
13 13
0,2 0.2
0,1 0.1
0,15 0.15
- -
120 120
>240 > 240
<3 <3
gut gut akzeptabel well well acceptable
14 14
0,2 0.2
0,05 0.05
0,15 0.15
57 57
130 130
>240 > 240
<3 <3
gut2 good2
mässig akzeptabel2 moderately acceptable 2
* Enthält 11 Gew.% SCMC * Contains 11% by weight SCMC
** Der Hauptgrund waren die dürftigen organoleptischen Eigenschaften. Die Produkte waren zu gummiartig. Das Vorhandensein von mikrokristalliner Cellulose reduziert diesen Effekt in überraschendem Ausmass; dies ist von allgemeiner Gültigkeit. Es wurde auch festgestellt, dass eine übermässig hohe Mischviskosität ein Anzeichen dafür war, dass das Produkt dürftige organoleptische Eigenschaften haben würde, insbesondere beim Fehlen von mikrokristalliner Cellulose. ** The main reason was the poor organoleptic properties. The products were too rubbery. The presence of microcrystalline cellulose surprisingly reduces this effect; this is of general validity. It was also found that an excessively high mixed viscosity was an indication that the product would have poor organoleptic properties, particularly in the absence of microcrystalline cellulose.
1 Schlechter als 11 1 worse than 11
2 Schlechter als 13 2 worse than 13
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PL | Patent ceased |