DE2524410A1 - Glasartiges siliziumdioxyd mit einer sperrzone aus aluminiumsilikat - Google Patents

Glasartiges siliziumdioxyd mit einer sperrzone aus aluminiumsilikat

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DE2524410A1 DE19752524410 DE2524410A DE2524410A1 DE 2524410 A1 DE2524410 A1 DE 2524410A1 DE 19752524410 DE19752524410 DE 19752524410 DE 2524410 A DE2524410 A DE 2524410A DE 2524410 A1 DE2524410 A1 DE 2524410A1
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Description

Dr. Horst Schüler 2. Juni 1975
Patentanwalt Dr. SB/Cs
6 Frankfurt/Main 1 Niddastr. 52
GENFRAL FLECTRIC COMPANY
1 River Road Schenpctadv. N.Y.. U.S.A.
Glasartiges SiIiziumdioxvd mit einer Sperrzone aus Aluminiumsilikat
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine abgestufte Schicht oder Zone an der Oberfläche glasartigen Siliziumdioxvds zur Verringerung seiner Natriumionen-Leitfähigkeit und auf ein Verfahren zum Behandeln von glasartigem SiIiziumdioxvd zur Erzeugung einer solchen Zone. Die Erfindung ist besonders brauchbar, um die Natriumionen-Diffusion durch die Wände von Bogenlampenrohren natriumhaltiger Metallhplogenid-L?mpen zu verlangsamen, und sie ist auch brauchbar bei anderen Anwendungen, bei denen die Natriumdiffusion unerwünscht ist.
Metal!halogenid-Larapen enthalten im allgemeinen eine Füllung aus Quecksilber und lichtemittierenden Metallen einschließlich
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9 _
Natrium in Form ■ von Ha 1 ogen icien ; üblicherweise Jodiden, in Kolben aus glasartigem Siliziumdioxyd. Die Beweglichkeit des Natriumatomes ist derart, da^ glasartiges SiI iziumdioxyd oder Quarz relativ porös für das Natrium ist und dieses daher während des Lampenbetriebes von dem heizen Bogenplasma durch die glasartige 1SiIiziumdioxvdwänd zu dem kühleren Bereich zwischen dem Bogenroftr ;und der äußeren Umhüllung der lampe dringt und sich auf dem äußeren Kolben und dort 'befindlichen Teilen kondensiert. Das so verlorene Natrium ist für die Entladung nicht mehr verfügbar Und kann nicht länger seine charakteristische Emission beitragen, so da9, sich die Lichtabgrbe graduell ver mindert utiä die Farbe sich von wei<V nach blau verschiebt. Der Bogen verengt sich mehr und kann sich in einer horizontal betriebenen Lampe gegen die Wand des Bogenrohres biegen und dieses erweichen. Der Natriumverlust verursacht auch einen Anstieg der Betriebsspannung der Lampe und diese kann bis zu einem Punkt anwachsen, bei dem der Bogen durch den selbstregelnden Vorwiderstand»(im Englischen "ballast" genannt) nicht langer getragen werden kann Die Gebraüchsdauer der Lampe ist dann beendet . ν
Man hat in der Vergangenheit verschiedene Arten von Beschichtungen auf.; glasartigem SiIiziumdioxvd untersucht. um die Diffusion von Natrium durch die Kolbenwand von Metallhalogenide lampen zu verringern. Eine vorgeschlagene Sperrschicht bestand aus einer Zirkoniurnoxydschicht auf der inneren Oberfläche des Bogenrohres, um die Natriumdiffusion zu verzögern, und aus einer zweitea Schicht aus einem hitzebeständigen Oxvd wie Kalzium-Magnesium- oder Aluminiumoxyd, um die Zirkoniumoxydschicht vor dem Angriff durch den Bogenstrom zu schützen. Sol ehe Feschichtungen sind schwer aufzubringen und haben keine Annahme gefunden."
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Es sind auch aufgesprühte Aluminiumoxyd-Beschichtungen versucht worden, doch sind diese im allgemeinen nicht erfolgreich gewesen, wahrscheinlich weil die Beschichtungen entweder zu dünn waren, um wirksam zu sein, oder sie waren zu dick, um von Dauer und haftend zu sein. Der große Unterschied in der thermischen
Ausdehnung zwischen glasartigem Siliziumdioxyd und Metal]oxydschichten bringt es mit sich, daß dicke Beschichtungen unter
thermischer Wechselbeanspruchung evtl. abreißen.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte Sperre zur Verminderung der Natriumionen-Leitfähigkeit und der Geschwindigkeit der Natriumionen-Diffusion in glasartigem
Siliziumdioxvd zu schaffen sowie ein neues Verfahren zum Bilden einer solchen Sperre.
Die Aufgabe wird gemäß der vorliegenden Erfindung durch eine abgestufte glasartige Aluminiumsilikatschicht oder -zone an der äußeren Oberfläche der glasartigen SiIiziumdioxvdrohre gelöst, die als Umhüllungen für natrinmhaltige Metal 1halogenidlampen
dienen. Es wurde gefunden, daß es außerordentlich wichtig ist, daß sich die Zone auf der Außenseite des Kolbens befindet. Die Außenseite ist die Seite geringer Temperatur des Behälters und es kann eine Temperaturdifferenz von FO0C oder mehr zwischen
der Innen- und Außenseite vorhanden sein. Die Diffusionsgeschwindigkeit der Natriumionen durch glasartiges Siliziumdioxvd ist
eine Exponentialfunktion der Temperatur. Dies bedeutet, daß in Abhängigkeit von der Temperatur ein Unterschied von FO0C ein Verhältnis von 2:1 bis zu F:l in den Diffusionsgeschwindigkeiten
zur Folge haben kann.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird glasartiges Siliziumdioxyd zuerst mit Aluminiumoxyd nach einem von verschiedenen Verfahren beschichtet, z.B. durch Sprühen einer Aluminiumchloridlösung
auf die Siliziumdioxyd-Oberf1äche. die auf etwa ROO0C vorerhitzt worden ist. Das Aluminiumchlnrid wird in Aluminiumoxyd umgewandelt.
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das sehr fest an der Oberfläche haftet. Danach wird das Siliziumdioxydrohr oberflächenerhitzt. z.B. mit einem Sauerstoff/Wasserstoff Brenner oder mit einem Rp.diof requenz-P] asmabrenner , bis zu einer Temperatur, die ausreicht, um das Aluminiumoxyd in die Siliziumdioxyd-Oberfläche einzuschmelzen. Dadurch werden abgestufte Aluminiumoxydsiliknt-Schichten oder zonen mit zwischen F und 2F Mikron Dicke erhalten, wobei die Spitzenkonzentrationen bei F bis 2F Gew.-% Aluminiumoxyd in glasartigem SiIiziumdioxvd liegen. In Abhängigkeit von der Dicke der Beschichtung und der.Aluminiumoxyd-Konzentration ist die tfa triumionen-Leitfähigkeit mindestens eine Größenordnung geringer als in unbeschichtetem Siliziumdioxyd und sie kann mehr als zwei Größenordnungen kleiner sein.
Die erste Stufe bei der Bildung einer Sperrzone aus Aluminiumoxydsilikat ist das Aufbringen einer Aluminiumoxyd-Beschichtung auf das glasartige SiI iziumdioxvd. Dies wurde nach zwei verschiedenen Verfahren ausgeführt. Dps erste besteht im Aufsprühen einer gesättigten Lösung eines Aluminiumsalzes, das sich in der Hitze unter Bildung des Oxvdes zersetzt, auf die Oberfläche eines SiIiziumdioxydrohres, das in geeigneter Weise vorerhitzt wurde. Hierfür wurden Aluminiumchlorid und Aluminiumnitrat bei einem auf etwa ROO0C vorerhitzten Rohr benutzt. An der heißen SiIiziumdioxyd-Oberflache zersetzten sich die Salze und reagierten mit Sauerstoff und/oder Wasser unter Bildung von Aluminiumoxyd, das sehr fest an der Oberfläche haftet. Es können auch, andere Aluminiumsalze benutzt werden, die sich bei ausreichend geringer Temperatur zersetzen. Werden die Salzlösungen auf die heiße Siliziumdioxyd-Oberfläche aufgesprüht, dann sind die erhaltenen Beschichtungen recht körnig und dies führt zu einem leicht wellenförmigen Aussehen der Siliziumdioxyd-Oberfläche nach dem Schmelzen. Es wurde -jedoch festgestellt, daß die Zugabe von Alkoholen zu der Lösung, insbesondere von Isopropvl-
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alkohol, die Oberfl ächenspannung der Flüssigkeit vermindert, was zu platteren Beschichtungen und flatteren Oberflächen nach dem Schmelzen führt.
Das zweite Verfahren zum Aufbringen des Aluminiumoxvds, das in der vorliegenden Erfindung benutzt wurde, war das Verbrennen von Aluminiumisopropoxvd in Fnuerstoff und dss Hindurchführen des SiIiziumdioxvdrohres durch den bei der Verbrennung entstehenden Rauch. Die mit dieser Technik ρufgebrachten Eeschichtungen waren sehr gleichmäßig, doch hafteten sie nicht so wie die nach dem ersten Verfahren nufgebr?chten und konnten leicht von der Oberfläche abgewischt werden. Es wurde weiter festgestellt, daß mit diesem Verfahren nur eine gewisse maxim?Ie Beschichtungsdicke erzielt werden kann. Die bei der Verbrennung entstehenden Aluminiumoxyd-Teilchen scheinen eine hohe Oberflachenlsdung zu haben, die, nachdem eine gewisse Beschichtungsdicke erreicht ist, andere Teilchen abstoßen und so deren Niederschlagen verhindert.
Um die weiße undurchsichtige Aluminiumoxvd-Beschichtung zu schmelzen und ihre Diffusion in das SiIiziumdioxvd und die EiI-dung der Sperrzone zu verursachen, wurden vier verschiedene Techniken benutzt. Die einfachste vom Gesichtspunkt der benötigten Ausrüstung her ist ein S?uerstoff/Wasserstoff-Brenner, doch war es wegen der oberen Temperr turgren/.e bei dieser Art des Erhitzens in einigen Fällen schwierig, c'ps A i uminiumoxvd in die Siliziumdioxvd-Oberf1äche einzuschmelzen. Ein weiteres Problem ist es, daß in der Flamme vorhandenes H"droxirl oder Wosser in die Zone eingebaut werden kannten, und dies hätte eine nachteilige Wirkung auf die Sperreigenschfften. Die erfolgreichsten Verfahren zum Schmelzen der Aluniniumoxvd Beschichtung waren die Verwendung entweder eines Gleichstrom - oder eines R?diofrequenz-Plasmabrenners. Bei beiden dieser Verfahren gibt es keine Temperaturbegrenzung. Fs ist auch möglich, einen CO^-Loser zu verwenden.
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Nachfolgend wird die P'r ("indung unter Pezugnphme puf die Zeichnung· näher erläutert. Im einzelnen zeigen:
Figur I eine Metal l h? 1 ogenidlsmpe mit einem Bogenrohr aus glasartigem Siliziumdioxvd nach der vorliegenden Erfindung,
Figur 2 eine graphische Drrstellung der Konzentration des Aluminiumoxvds als Funktion der Eindringtiefe in das glasartige SiIiziumdioxvd und
Figur 3 eine graphische Darstellung der Natriumionen-Leitfähigkeit in glasartigem Siliziumdioxvd mit einer Oberflächenzone aus Aluminiumoxydsilikat unter Vergleich mit unbehandeltem Siliziumdioxvd über den angegebenen Temperaturbereir h.
In Figur 1 umfaßt eine Metallhalogeniddampf-Bogenlampe I einen äußeren Glaskolben 2 und ein inneres Bogenrohr 3 aus glasartigem Siliziumdioxyd mit einer Aluminiumoxydsilikat-Beschichtung auf der äußeren Oberfläche, die durch die gestrichelte Linie 4 dargestellt ist. Das Bogenrohr enthält eine bestimmte Menge Quecksilber, die im wesentlichen vollständig verdampft ist, und während des Betriebes einen Partial druck im Bereich von I bis 15 Atmosphären aufweist. Weiter enthält das Rohr Natriumiodid im Überschuß über die bei der Betriebstemperatur verdampfte Menge sowie andere geeignete Metallhalogenide z.B. geringere Mengen von Thal 1 iumiod id und Indium-jodid oder Sen ndium.iodid und Thoriumjodid. Ein inertes Edelgas mit geringem Druck, z.B Argon mit ?c Torr, ist in dem Bogenrohr vorhandenj um das Starten und Aufwärmen zu erleichtern.
Ein Paar von Hauptbögeη-Flektroden Γ am oberen oder Sockelende und 6 am Kuppelende, sowie eine HiIfsstart-Elektrode 7 am
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Sockelende benachbart der Hauptelektrode F sind in die Enden des Bogenrohres eingeschmolzen. Die Elektroden sind von Zuleitungen gehalten, die dünne Molvbdänfölien-Zwischenabschnitte S einschließen, die hermetisch abgedichtet durch die abgeflachten Enden 9 und IO des Bogenrohres verlaufen, wobei diese abgeflachten Enden im allgemeinen als Quetschdichtungen bei vollem Durchmesser (im Englischen "full diameter pinch seals") bezeichnet werden. Die Hauptelektroden F und 6 umfassen.-je eine Wolframdraht-Wendel , die um einen Kerndraht gewickelt ist und die aktivierendes Material, wie Thoriumoxvd. enthalten kann, das die Zwischenräume zwischen den Windungen füllt. Eine undurchsichtige hitzereflektierende Schicht Il sn den Rohrenden ist durch Tüpfeln verdeutlicht.
Das Bogenrohr ist innerhalb des äußeren Kolbens durch einen Aufhänger oder Drahtrrhmen 12 und die Metallstreifen 13 und 14, welche die Quetschdichtungen O und IO umfassen, gehalten. Der Hals des äußeren Kolbens ist durch einen umgestülpten Fuß IF abgeschlossen, durch den sich steife Zuleitungsdrähte L6 und 17 erstrecken, die an ihren äußeren Enden mit dem üblichen Schraubsockel IR verbunden sind. Der Drahtrahmen 12 erzeugt einen durchgehenden Stromkreis von der Zuleitung 16 zur Hauptelektrode 6 und ebenfalls durch den Startwiderstand 19 zur Hilfselektrode 7. Ein Metallband 20 verbindet die Hauptelektrode F mit der Zuleitung 17, und oin Eimeta llscha 1 ter 21 schließt die Hilfselektrode 7 zur Hauptelektrode F kurz, nachdem sich die Lampe aufgewärmt ha t.
Die Aluminiumoxvdsilikat-Zone oder abgestufte Schicht 4 auf der Außenseite des Bogenrohres 3 kann gebildet werden, während sich das glasartige SiIiziumdioxvd noch im Zustand eines Rohres mit offenen Enden befindet, bevor es zu einem Lampenkolben verarbeitet wurde. Jedes der oben beschriebenen Verfahren zum Aufbringen
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der Aluminiumoxyd-Schicht hat Vor - und Nachteile. Das Besprühen mit einer Lösung hitzezersetzbaren Aluminiumsalzes auf das heisse Siliziuffltdioxyd geht rasch, hat ,jedoch den Nachteil giftiger gasförmiger Nebenprodukte, z.B. HCl oder HNO.,, die entfernt werden müssen. Schichten, die mit der Isopropoxyd-Methode aufgebracht wurden, sind sehr gleichmäßig und nach dem Einschmelzen in die Oberfläche ist das Rohr von einem unbehandelten Rohr nicht mehr zu unterscheiden. Es gibt hierbei keine schädlichen Nebenprodukte, doch ist die Beschichtungsgeschwindigkeit sehr gering und die Leistungsfähigkeit des Verfahrens ebenfalls.
Es wurden die Natriuraionen-Leitfähigkeit von Rohren aus glasartigem SiIiziumdioxvd, beschichtet und geschmolzen nach jedem der vorgenannten Verfahren; gemessen, ferner wurde die Zonendicke und die Aluminiumkonzentrntion mittels einer Elektronenstrahl -Mikrosonde bestimmt. In Figur 2 zeigen die Kurven A und B die Konzentration des A^2 0? in Gewichtsprozent gegen die Eindringtiefe, gemessen in Mikron t für zwei verschiedene Proben von glasartigem Siliziumdioxvd. In Figur 3 zeigt das vertikal gestrichelte Band C den Bereich der Leitfähigkeit von glasartigem Siliziumdioxyd mit einer Aluminiumoxydzone als Funktion des reziproken Wertes der absoluten Temperatur, gemessen in Grad Kelvin. Die gestrichelte Linie D gibt die Leitfähigkeit unbehandelten Siliziumdioxyds wieder. Daraus ist zu entnehmen, daß die Äluminiumoxyd-Zone den Natriumionen-Transport um mindestens eine Größenordnung verringert, und daß sie ihn bis zu 2 1/2 Größenordnungen verringern kann.
Die Variationen der Leitfähigkeit scheinen hauptsächlich von dem Verfahren des Aufbringens und Schmelzens oder von der Natriumverunreinigung in den verwendeten Salzen abhängig zu sein. Die nach dem Isopropoxvd-Verfahren aufgebrachten und später mit einem Plnemftbrenner geschmolzenen Schichten weisen
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die geringste Natriumionen-Leitfähigkeit auf. Der IIauptunterscliied zwischen dieser Beschichtung- und Schmelztechnik und den anderen ist der, daß das ganze Verfahren relativ trocken und wasserfrei ausgeführt wird. Bei jedem der anderen Verfahren gibt es Möglichkeiten, Wasser in die Beschichtungen einzubauen, und das mag die Wirksamkeit der Sperrschicht verringern. Es ist möglich, daß der Einbau von Hydroxvlgruppen in die Beschichtung und Zone ihre Wirksamkeit als Sperre gegen den Natriumtran&port verringern kann.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wurden Sperrschichten oder -zonen von Aluminiumoxvdsi]ikat in glasartigem SiIiziumdioxvd mit einer Dicke bis zu 2.c Mikron und Spitzenkonzentrationen von 5 bis 2F Gew.-% Aluminiumoxid geschaffen. Sperrschichten, in denen die Al uminiumoxvd-Konzent ration ?.F Gew . -% überstieg, neigten zum Brechen und Absplittern und waren daher unbefriedigend. Die Konzentration des Aluminiumoxvds ist abgestuft und ändert sich von einem Maximum an der Oberfläche bis zu Null bei der maximalen Eindringtiefe, so daß die Sperre als eine Zone bezeichnet werden kann. Es wurden Sperrschichten innerhalb des Dickenbereiches von F- bis 2P Mikron untersucht und dabei festgestellt, daß sie die Geschwindigkeit des Natriumionen-Transportes durch glasartiges Siliziumdioxvd um etwa L bis 2 1/2 Größenordnungen verringern, d.h. in einem Verhältnis von etwa LO bis FOO. Beschleunigte Lampenversuche, bei denen die Beschichtungen auf die Außenseite von Bogenrohren aus glasartigem Siliziumdioxvd für natriumhalt ige Metallhalogenid-Lampen, wie in Figur 1 dargestellt, aufgebracht waren, zeigten eine beträchtliche Verminderung bei der Geschwindigkeit des Natriumverlustes.
Wird die Beschichtung aus polykristallinem Aluminiumoxvd in die Siliziumdioxyd-Gberflache eingeschmolzen, dann wird die Bildung einer Zone oder Schicht aus Aluminiumoxydsilikat-Glas angenommen.
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die als Sperre wirkt. Der Mechanismus, nach dem das Aluminiumoxvdsilikat als Sperre wirkt, k?nn ein Anfüllen der Siliziumdioxvdstruktur durch Aluminiumntome sein, was zur Erhöhung der Dichte des Siliziuradioxvds und zur Verminderung: der Beweglichkeit der H&triumiqnen führt.
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Claims (1)

  1. 252U10
    Pr. tentr nsprüche
    Glasartiges SiT i ziumdiox·"·^ mit einer glasartigen Sperrzone an der Oberfläche, die die Np triumionen-Diffusion verzögert, dadurch gekennzeichnet, daß die Zone in das Siliciumdioxid diffundiertes A]urainiumoxvd aufweist.
    2. Glasartiges Siliziumdioxyd nach Anspruch I. d a d u r c h gekennzeichnet . dp p> die Diffusionstiefe des Aluminiumoxyds in das glasartige Eil iziumdioxvd im Bereich von P bis 2F Mikron liegt.
    Glasartiges SiIiziumdioxvd nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dn3 die Diffusionstiefe des Aluminiumoxyds in d.?s p-lrsrrt ige SiI iziumdioxvd im Bereich
    die
    von F bis 2F Mikron liegt und drsafSpitzenkonzentrntion des Aluminiumoxvds in c]er diffundierten Schicht im Bereich von F bis 2F Gew.-?. liegt.
    Metn11hp]ogenid-Lsrnpe mit einem Kolben nus glrsnrtigem SiIiziumdioxvd, der eine Nptriumhr1ogenid beinhaltende Füllung f» uf ve ist, df· durch gekennzeichnet dii'i der Kolben ruf der Außenseite eine glasartige Zone ?us Aluminiumoxvdsilikrt pn der Oberfläche aufweist, die als Sperre für die Nrtriumdiffusion dient, wobei die Zone in das glasartige SiI iziumdioxvc' durch Erhitzen eindiffundiertes Al uminiumoxvd ur-fr. ftt.
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    2'52AAIO
    F. Lampe nach Anspruch 4, dadurch g e k e η η z e ich η e t . daß die Zone, in die das Aluminiumoxyd eindiffundiert ist, von F bis 2F Mikron dick ist.
    6. Lampe nnch Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet dfiß dje värmediffundierte Aluminium-
    oxvdzone F bis ?.F Mikron dick ist und die Spitzenkonzentra tion des A]uminiumoxvds in der Zone im Bereich von F bis 2F Gew.-% liegt.
    7. Verfahren zum Behandeln von glasartigem Siliziumdioxyd zur Verzögerung der Natriuraionen-Diffusion durch das Siliziumdioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß man das glasartige Siliziumdioxyd mit einer haftenden Schicht aus Aluminiumoxyd beschichtet und dann das Aluminiumoxyd in das Siliziumdioxyd durch Oberflächenerhitzen des Siliziumdioxyds bis zu einer sehr hohen Temperatur eindiffundiert.
    R. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß das glasartige Siliziumdioxyd beschichtet wird durch Erhitzen auf eine mittlere Temperatur und Besprühen mit einer Lösung eines bei der genannten Temperatur zu Aluminiuraoxvd zersetzbaren Lösung eines Aluminiumsalzes.
    9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet., daß das glasartige Siliziumdioxyd be-
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    schichtet wird durch Verbrennen von Aluminiumisopropoxvd in einer sauerstoffha It igen Atmosphäre und das Hindurchführen des glasartigen SiIiziumdioxyds durch den bei der Verbrennung entstehenden Rauch.
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    Leerseite
DE2524410A 1974-06-05 1975-06-03 Verwendung eines glasartigen Siliziumdioxids mit einer glasartigen Sperrzone aus Aluminiumoxid für den Kolben einer Metallhalogenidlampe Expired DE2524410C3 (de)

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