DE2524337A1 - Verfahren zur orientierung von teilchen in einer matrix-phase - Google Patents

Verfahren zur orientierung von teilchen in einer matrix-phase

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DE2524337A1
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Kenneth Harold George Ashbee
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Description

  • Verfahren zur Orientierung von Teilchen in einer Matrix-Phase Die Errindung-betriRrt ein Verfahren zur Orientierung von Teilchen in einer Matrix-Phase gemäss dem Oberbegriff des Hauptanspruchs.
  • Die Erfindung befasst sich mit einem Verrahren zur Orientierung von Teilchen in Fluiden, insbesondere die Herstellung von anisotropen Glaskeramiken.
  • Viele Materialien, einschließlich bestimmter Gläser, können als wesentlich homogene Matrix-Phase betrachtet werden, in der asymmetrisch gestaltete Teilchen eingebettet sind. Bei den herkömmlichen Verfahren zur Herstellung derartiger Materialien sind die asymmetrischen Teilchen in-der Matrix-Phase zufallsmäßig bzw. statistisch orientiert. Es ist Jedoch bekannt, daß die physikalischen Eigenschaften von vielen derartigen Materialien durch eine Ausrichtung dieser Teilchen modifiziert werden können. So läßt sich insbesondere durch eine Orientierung der Teilchen in vielen Materialien dem orientierten Material eine bemerkenswerte mechanische Festigkeit geben.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das zur Orientierung von Teilchen in einer Matrix-Phase dient. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den Gegenstand des Hauptanspruchs gelöst.
  • Die Erfindung beruht auf der Auffindung eines Verfahrens zur Orientierung von Teilchen, das bei Glas oder anderen Materialien zur Anwendung kommen kann, welche orientierbare asymmetrisch geformte Teilchen enthalten.
  • Mit der Erfindung wird ein Verfahren zur Orientierung von Teilchen in einer Matrix-Phase geschaffen, bei dem ein Fluid, das eine Matrix-Phase mit darin enthaltenen asymmetrisch geformten Teilchen enthält, in eine Orientierungszone eingeführt und aus dieser Orientierungszone in zumindest einem Strom abgeführt wird, wobei das Strömungsmuster in der Orientierungszone derart gewählt ist, daß im Symmetriezentrum der Zone im wesentlichen keine Bewegung der Fluidmoleküle stattfindet, daß jedoch eine erhebliche Strömung der Matrixmoleküle in denjenigen Bereichen der Orientierungszone stattfindet, die sich entfernt vom Symmetriezentrum befinden, wobei diese Matrixmoleküle parallel zu der Bewegungsrichtung der die Orientierungszone verlassenden Fluidströmung fließen, so daß irgendwelche asymmetrisch geformten Teilchen in dem strömenden Fluid parallel zur Bewegungsrichtung der die Orientierungszone verlassenden Strömung ausgerichtet werden.
  • Wenn die Anordnung derart getroffen ist, daß eine einzelne Fluidströmung die Orientierungszone verläßt, erhält man zusätzlich zu der vorstehend erwähnten ausgedehnten Strömung der Matrixmolekllle eine rotierende bzw. kreisförmige Strömung der Moleküle, wobei die Drehung um die Strömungsrichtung als Achse verläuft. In einigen Systemen wirkt sich diese Drehkomponente der Strömung nicht nachteilig auf die mechanischen Eigenschaften des orientierten Materials aus, wobei dies von der genauen Geometrie der zu orientierenden asymmetrischen Teilchen abhängt. In den meisten Fällen ist jedoch eine derartige Drehbewegung unerwUnscht, so daß gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung das Fluid von der Orientierungszone in zumindest zwei einander entgegengesetzten Strömungen entfernt wird. Unter diesen Umständen verläuft die ausgedehnte Strömung der Matrixmoleküle parallel zur Bewegungsrichtung der entgegengesetzten Ströme, wobei jedoch im wesentlichen keine Drehströmung der Matrixmoleküle auftritt und die asymmetrisch gestalteten Teilchen dann streng parallel zur Bewegungsrichtung der einander entgegengesetzten Strömungen ausgerichtet werden.
  • In Fällen, bei denen die Anwesenheit einer axialen Drehströmung in den Matrixmoiekülen in Kauf genommen werden kann, lassen sich befriedigende Strömungsmuster für das Fluid bei einer ähnlich aufgebauten, jedoch gegenüber der vorstehend beschriebenen einfacheren Anordnung erreichen, in der einer der Auslässe mit Absicht zugesetzt oder von einer Ablenk- bzw. Reflexionsplatte ersetzt ist, wobei das Material in einer einzigen Strömung durch den einen Auslaß entfernt wird.
  • Die Erfindung kann dadurch verwirklicht werden, daß man das Fluid in die Orientierungszone durch irgendeine geeignete Einrichtung einführt und das Fluid entsprechend der bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung über die Bohrungen von zwei einander gegenüberliegender Düsen bzw. Strangpreßformen abführt, die im Abstand voneinander angeordnet sind. Diese Düsen können so angeordnet sein, daß ihre Bohrungen in einer gemeinsamen Achse verlaufen. Auf diese Weise kann das Fluid von der Orientierungszone in zwei zueinander entgegengesetzt verlaufenden Strömungen entfernt werden.
  • Es wurde festgestellt, daß die ausgedehnte, für das erfindungsgemäße Orientierungsverfahren charakteristische Strömung nicht in der Bohrung der Düsen selbst stattfindet, sondern in dem Raum zwischen den Düsen. Es ist daher wesentlich, eine ausgedehnte d. h. erhebliche Strömung in dem Raum zwischen den Düsen sicherzustellen. Es zeigte sich, daß die Wahl eines geeigneten Abstands zwischen den Öffnungen der Düsen in diesem Raum geeignete Strömungsmuster gewährleistet. Dies bedeutet, daß im Symmetriezentrum, das genau in der Mitte zwischen den beiden Öffnungen liegt, im wesentlichen überhaupt keine Molekularbewegung stattfindet, daß jedoch die erwünschte Art der Molekularbewegung in den Bereichen zwischen diesem Symmetriezentrum und den Öffnungen der einzelnen Düsenbohrungen entsteht.
  • Im praktischen Versuch zeigte es sich, daß eine gewisse Orientierung unabhängig von dem genauen Abstand zwischen den Öffnungen der beiden Bohrungen stattfindet. Wenn Jedoch eine lohnende Orientierung erzielt werden soll, insbesondere in Nachbarschaft zur Symmetrieachse, sollte üblicherweise der Abstand zwischen den Öffnungen der Bohrungen nicht größer sein als der zehnfache Bohrungsdurchmesser. Mit zunehmender Verminderung des Abstands zwischen den Öffnungen - bezogen auf den Durchmesser derselben - verbessert sich das Ausmaß der Orientienng. Man erhält üblicherweise optimale Ergebnisse, wenn der Abstand zwischen den Bohrungen zwischen dem 0,1- und Zweifachen des Bohrungsdurchmessers der Düse liegt. Ganz besonders gute Ergebnisse wurden bei Verwendung einer Orientierungszone zwischen den Düsenöffnungen von quadratischer Gestaltung erhalten, wenn der Abstand zwischen den Öffnungen gleich dem Durchmesser derselben ist.
  • Für den Normalfalle erweisen sich Düsenbohrungen mit einem kreisförmigen-Querschnitt als am zweckmäßigsten. Diese Ausgestaltung ist Jedoch nicht wesentlich, so daß auch quadratische, rechteckförmige und anders gestaltete Querschnitte verwendet werden können. Im Normalfalle ist es zweckmäßig, wenn beide Düsen eine Bohrung mit gleichem Durchmesser aufweisen. Eine derartige Wahl der Düsen ist jedoch nicht notwendig, wobei in denjenigen Fällen, in denen die Bohrungen der Düsen eine unterschiedliche Größe aufweisen, der Abstand zwischen den Öffnungen entsprechend dem mittleren Durchmesser der beiden Bohrungen berechnet werden sollte.
  • Die absolute Größe der Bohrungen ist nicht kritisch. Die Größe der Bohrung läßt sich in einfacher Weise unter Bezugnahme auf die geplante Endverwendung des orientierten Materials auswählen. Wenn daher Stäbe oder Stangen aus dem orientierten Material gebildet werden soll, wird man die Bohrung mit einem kreisförmigen oder quadratischen Querschnitt wählen und mit einem Durchmesser von 5 - 50 mm oder mehr. Wenn andererseits aus dem orientierten Material Fasern erzeugt werden sollen und das die Orientierungszone verlassende Material weiter gedeD-F bzw. gezogen werden soll, wird man einen Durchmesser von 0,5 - 5 mm oder darunter wählen.
  • Die vorstehenden Ausführungen bezogen sich auf die Verwendung eines Paares von einander gegenüberliegenden Düsen zur Erzeugung zweier aus der Orientierungszone in entgegengesetzter Richtlxng herausführender Strömungen. Es ist Jedoch auch möglich, das Fluid aus der Orientierungszone in mehr als zwei Strömungen herauszuführen. Dies kann dadurch erfolgen, daß man das Fluid in verschiedenen Paaren von einander entgegengesetzten Strömungen herausführt oder auch in bestimmten Fällen, indem man für zwei parallele Fluidströmungen einen Abgleich durch eine einzige Fluidströmung erzeugt, die in entgegengesetzte Richtung verläuft. Wenn das Fluid in verschiedenen Paaren von entgegengesetzt zueinander verlaufenden Strömungen entfernt werden soll und verschiedene Paare von einander gegenUberliegenden Düsen verwendet werden, lassen sich diese Düsen so anordnen, daß ihre Öffnungen auf einer gemeinsamen Kugelfläche liegen.
  • Es zeigte sich des weiteren, daß man die gleiche Art von Strömungsmustern in einer Orientierungszone erzeugen kann, die von zwei Paaren einander im Abstand gegenüberliegender Walzen begrenzt ist, wobei das die zu orientierenden Teilchen enthaltende Fluid in die Zone zwischen einem ersten Walzenpaar und zwischen einem zweiten Walzenpaar eingeführt wird und wobei das Fluid von der Orientierungszone zwischen einer Walze des ersten Walzenpaares und der benachbarten Walze des zweiten Walzenpaares und zwischen der anderen Walze des ersten Walzenpaares und der zu ihr benachbarten Walze des zweiten Walzenpaares abgeführt wird.
  • Jedes Walzenpaar sollte bezüglich seiner Walzen als auch bezüglich der Walzen des gegenüberliegenden Walzenpaares symmetrisch sein. Dies bedeutet,mit anderen Worten ausgedrückt, eine Anordnung der Walzen auf parallelen Achsen, eine Ausbildung mit ähnlichem Durchmesser und eine Anordnung in äquidistanten Abständen, so daß die Mittelpunkte der vier Walzen an den vier Ecken eines Quadrates liegen. Der Orientierungseffekt läßt sich Jedoch auch mit asymmetrischen Konfigurationen der vier Walzen erzielen, beispielsweise durch Anordnung ihrer Mittelpunkte an den Ecken eines Rhombus oder durch eine Verwendung von nicht parallelen Achsen für die Walzen.
  • Die genaue Größe der Walzen und ihr gegenseitiger Abstand sind nicht kritisch, wobei entsprechende Uberlegungen auch für diese Ausführungsform gelten, wie für die Dimensionierung der vorstehend beschriebenen Ausführungsformen, bei der Düsen verwendet sind.
  • Wie im Falle der mit Düsen versehenen Ausführungsform muß die Einführung des Fluids in die Orientierungszone und die Entfernung desselben aus dieser nicht notwendigerweise in zwei Strömungen erfolgen. Durch eine geeignete Abwandlung der Walzenzahl und der Walzenanordnung kann die Einführung des Fluids in die Orientierungszone und die Abführung desselben aus dieser auch in einer Strömung oder in mehr als zwei Strömungen erfolgen. Zusätzlich zu der Anordnung, bei der vier Walzen verwendet werden, lassen sich andere Mehrfachwalzenanordnungen, bei denen benachbarte Walzen im entgegengesetzten Sinne rotieren, auch zur Erzeugung von ausgedehnten Strömungsfeldern verwenden. So können beispielsweise sechs Walzen verwendet werden, deren Mittelpunkte an den Ecken eines Sechsecks liegen, oder acht Walzen, deren Mittelpunkte an den Ecken eines Achtecks liegen.
  • Ob man eine Anordnung mit Düsen oder eine Anordnung mit Walzen verwendet, hängt im Normalfalle davon ab, zu welchem Produkt das orientierte Material geformt werden soll. Wenn das orientierte Material in Stab- oder Rohrform anfallen soll, sollte man die Technik mit den Düsen verwenden, während in denjenigen Fällen, in denen das orientierte Material in Bogen-bzw. Platten- oder Filmform anfallen soll, die Technik mit den ,Walzen verwendet werden sollte.
  • Die G>schwindigkeit, mit der das Fluid in die Orientierungszone eiiigeführt oder aus dieser entfernt wird, ist ebenfalls nicht kritisch. Sie hängt in erster Linie von der Art des zu orientierenden Fluids ab und von dem Verfahren, das für die Einleitung des Fluids in die Einlaßströmung oder -strömungen und für die Entfernung aus der Zone verwendet wird.
  • Im Prinzip läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Orientierung von irgendwelchen asymmetrisch gestalteten Teilchen verwenden, die in einer strömenden Matrixphase transportiert werden. Ein Bereich von großer praktischer Wichtigkeit ist die Orientierung von Zweiphasenglas. Es sind nunmehr viele Gläser erhältlich, die kristallisieren. Ein derartiges Glas wird von den Corning Glass-Fabriken hergestellt und trägt die Bezeichnung Corning 119 SCR. Dieses Glas kristallisiert zu einer Glaskeramik, welche als Haupt-kristalline-Phase Fluorphlogopit (fluorophlogopite),einen Glimmer, enthält. Das kristallisierte Glas ist unter der Bezeichnung Corning Code 9658 erhältlich. Ein anderes derartiges Glas ist Corning 119 MCY, das ebenfalls zu einer Glaskeramik kristallisiert, in der Fluor-Magnesium-Richterit, ein Asbest, die Haupt-kristalline-Phase bildet. Diese Glimmer- und Asbestteilchen sind asymmetrisch geformt. Indem man sie in dem kristallinen Produkt mit einer bevorzugten Ausrichtung anbringt, läßt sich eine anisotrope Glaskeramik erhalten, die außerordentlich gute mechanische Eigenschaften aufweist. Diese Materialien können nach einem Extrudieren zu orientierten Stäben mittels herkömmlicher Glasfaser-Ziehtechniken bis zu Durchmessern ausgezogen werden, die in einem Bereich zwischen 10 und lOO<m liegen. Dies liefert Glasfasern mit hervorragenden mechanischen Eigenschaften.
  • Die Erfindung läßt sich außer zur Orientierung des vorstehend beschriebenen Zweiphasenglases auch für die Herstellung von polarisierenden photochromen Gläsern verwenden. Die photochromen Eigenschaften beruhen auf dem Silberhalogenid oder anderen Kristallen oder Teilchen im Glas. Diese Kristalle oder Teilchen haben eine Gestalt, die annähernd abgeplatteten Sphäroiden entspricht, welche so orientiert werden können, daß sie ein Glas liefern, das seine photochromen Eigenschaften behält und darüber hinaus polarisierend wirkt.
  • Eine weitere Art von einem Material, das mit dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden kann, ist eine Zweiphasenmischung mit asymmetrisch gestalteten Kristallen oder anderen in einer Matrix eingebetteten Teilchen, welche in der Lage sind, Wellenlängen hindurchzulassen, die größer sind als diejenigen des sichtbaren Lichts, d. h. Wellenlängen von beispielsweise von mehr als 100/um. Die Orientierung dieser Kristalle und Teilchen kann zu einem Material führen, das in der Lage ist, eine derart langwellige Strahlung zu polarisieren.
  • Ein weiteres Anwendungsgebiet für die Erfindung ist die Herstellung von polykristallinen Lasern. Zum gegenwärtigen Zeitpunkt lassen sich bestimmte Lasermaterialien lediglich in Form von sehr kleinen Kristallen züchten. Indem man diese kleinen Laserkristalle in eine transparente Matrix verteilt, die üblicherweise aus Glas besteht, und indem man die Kristalle in der Matrix orientiert, läßt sich eine Lichtverstärkung erreichen, welche derjenigen entspricht, wie man sie von einem langen einzigen Kristallaser erhalten würde.
  • Ein weiteres Anwendungsgebiet für die Erfindung bildet die Herstellung von kristallisierten Glimmer-Glas-Keramik-Folien bzw.
  • -Platten. Zufallsorientierte kristallisierte Folien oder Platten haben Bruch-Oberflächen-Energien, die für Keramiken be-X enswert hoch sind und für das Material Corning 9654 bei 40 ^00 Erg/cm2 liegen. Die Herstellung von orientierten Folien bL.- Platten aus diesen Materialien mittels der beschriebenen Walzen verwendenden Technik zeigt eine bemerkenswerte Anisotropie in der Bruch-Oberflächen-Energie mit bemerkenswert größeren Bruch- Oberflächen-Energien für Sprünge, die sich senkrecht zur Ebene der Platte ausdehnen, wenn die Spaltebenen bzw. Schieferungsebenen der Glimmerkristalle parallel zu der Platte bzw. der Folie orientiert sind.
  • Die Erfindung läßt sich auch auf andere Materialien anwenden, die orientierbare asymmetrisch geformte Teilchen enthalten, wie die sog. "Superlegierungen" die Aluminium enthaltende feste Lösungen auf Nickelbasis sind, wobei die orientierbaren asymmetrisch gestalteten Teilchen entweder die Nickel,/Aluminium-Verbindung Ni5Al sind oder von dieser herstammen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch zur Orientierung von kurzen Fasern aus anorganischen Materialien in einer Metall-oder Plastikmatrix, beispielsweise Asbestfasern in einer Nickelmatrix verwendet werden, um den Gegenständen gute mechanische Eigenschaften zu geben. Eine Anwendung des Verfahrens auf Ferrite oder andere Kristalle kann zur Erzeugung von Mikrowellensendern bzw. Mikrophonen führen, wobei die Erfindung ein alternatives Verfahren darstellt, um eine Übertragung sicherzustellen, die sich mit bestehenden elektrischen Verfahren vergleichen läßt.
  • Zusätzlich zu einer Orientierung von rein anorganischen Materialien läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren auch zur Orientierung von Teilchen verwenden, die von organischen Materialien mitgeführt sind. In diesem Zusammenhang wird auf die Behandlung von Wismuthtellurid enthaltenden Kunststoffmaterialien verwiesen, auf die Behandlung von Pech zur Orientierung der Graphitteilchen und auf die Behandlung von organischen Polymeren. Vorstehend war lediglich auf die Behandlung von Flüssigkeiten Bezug genommen worden. Die Erfindung läßt sich jedoch auch auf eine Behandlung von irgendwelchen fluidartigen Materialien anwenden, einschließlich Gasen, welche orientierbare asymmetrisch geformte Teilchen enthalten.
  • Die beiliegenden Zeichnungen, welche bevorzugte Ausführungsbeispiele von Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigen dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
  • Fig. 1 zeigt eine perspektivische Darstellung von einer Strangpresse.
  • Fig. 2 zeigt einen vertikalen Schnitt längs der Linie X-X durch die Mittellinien der Düsen.
  • Fig. 3 zeigt in Vertikalansicht eine Walzenanordnung.
  • Zunächst soll auf die in den Fig. 1 und 2 dargestellte Ausführungsform eingegangen werden. Das Gerbt enthält allgemein zwei Düsenhalterungseinsätze 10 und 11, welche Düsen 21 und 22 haltern,sowie Einlaßrohre 12 und 13 und Auslaßrohre 14 und 15.
  • Kolben 16 sind so angeordnet, daß sie in den Einlaßrohren 12 und 13 einen Druck erzeugen. Die Düsen 21 und 22 enthalten jeweils eine Mittelbohrung 18 und 19, die auf einer gemeinsamen Achse liegen und zu den Auslaßrohren 14 und 15 führen. Die Düsen 21 und 22 erstrecken sich jeweils zum Teil in die Einlaßrohre 12 und 13. Die Düsen weisen einen derartigen Abstand voneinander auf, daß eine Orientierungszone 20 zwischen ihnen ver--bleibt. Das gesamte Gerät ist im Inneren eines elektrischen Induktionsofens angeordnet, der in der Zeichnung nicht darge--stellt ist, sowie zwischen dem Querjoch und der Grundplatte eines Untersuchungsgeräts für die mechanischen Eigenschaften, .s ebenfalls nicht dargestellt ist.
  • nto Zemperatur im Gerät wird mittels eines nicht dargestellten onftschen Pyrometers gemessen.
  • Die Beschickung des Gerätes erfolgt durch Einsetzen von Glasstäben in die Einlaßrohre 12 und 13, wobei der horizontal verlaufende Glasstab aIi den notwendigen Stellen mit Einsenkungen versehen ist, so daß die Düsen in die Einlaßrohre 12 und 13 teilweise vorstehen können. Das gesamte Gerät wird dann durch die Zufuhr von Induktionswärme auf eine Temperatur erhitzt, die ausreicht, um das Glas bei Druckeinwirkung fließen zu lassen, worauf von den Kolben 16 auf das schmelzflüssige Glas eine Kraft ausgeübt wird, welche das schmelzflüssige Glas in die Orientierungszone 20 und von dort durch die Öffnungen der Bohrungen 18 und 19 hindurchdrückt. Ein dünner Strahl des schmelzflüssigen orientierten Fluids wird dann durch die Auslaßrohre 14 und 15 abgeführt und nach einem Erkalten Versuchen zur Feststellung seiner mechanischen Eigenschaften unterzogen.
  • Fig. 3 zeigt in Vertikalansicht eine geeignete Anordnung von Walzen 30, 31, 32 und 33, die sich um Achsen 34, 35, 36 und 37 in die mit Pfeilen angezeigtenRichtungen drehen können. Die vier Walzen haben identische Durchmesser. Sie sind symmetrisch zueinander angeordnet. Die Orientierungszone 39 wrd zwischen den Walzen 30, 31, 32 und 33 gebildet, wobei das Symmetriezentrum 40 der Orientierungszone derjenige Punkt ist, an dem im wesentlichen keine molekulare Bewegung stattfindet. Das zu orientierende Fluid 38 kann in die Zone 39 durch den Walzenspalt zwischen den Walzen 30 und 31 und durch den Walzenspalt zwischen den Walzen 32 und 33 eingeführt werden. Die beiden aufeinander in der Zone 39 auf treffenden Fluidstromungen verlassen die Zone 39 durch den Walzenspalt zwischen den Walzen 30 und 33 bzw. den Walzenspalt zwischen den Walzen 31 und 32. Ein derartiger Betrieb der Vorrichtung liefert die erwünschte ausgedehnte bzw. starke Strömung der Matrixmoleküle parallel zu den Richtungen der entgegengesetzt zueinander verlaufenden Ströme.
  • Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
  • Beispiel I Dieses Beispiel wurde mit dem in den Fig. 1 und 2 dargestellten Gerät durchgeführt. Der Behälter, der Kolben und die Rohre bzw.
  • Leitungen sowie die Düsenhalterungseinsätze waren aus korrosionsfestem Stahl gefertigt, während die Düsen selbst aus pyrolytischem Graphit bestanden. Als Glas wurde Corning 119 SCR verwendet, das in Form von gegossenen Glasstäben bzw. Barren in die Einlaßrohre eingeführt wurde. In dem horizontal verlaufenden Glasstab wurden vorher mittels eines Ultraschall-Bearbeitungsgerätes Vertiefungen für die Anordnung der Düsen angebracht. Das gesamte Gerät wurde in dem Induktionsofen erhitzt und die Kolben wurden unter Druck gesetzt. Hierdurch wurden zwei Glasstäbe mit 1 mm Durchmesser bei 950°C stranggepreßt, wobei eine Dehnungsgeschwindigkeit zwischen den Düsen von 165 sei 1 verwendet wurde. Es wurde ein teilweise kristallisiertes Glas-Keramik-Material erzeugt. Das Material wurde zur Bildung eines Laue-Diagramms mittels Röntgenstrahlen durchleuchtet. Desweiteren wurden polierte und geätzte Querschnitte durch Abtastung mit dem Elektronenmikroskop untersucht. Diese Versuche zeigten, daß die Fluorphlogopit-Platten streng parallel zu der Strangpreßrichtung ausgerichtet waren. Es zeigte sich, daß die Fluorphlogopit-Kristalle in der monoklinen 1M polymorphen Form vorlagen und nicht in der hexagonalen 3T-Form, wie dies bisher berichtet wurde.
  • Die extrudierten Stäbe aus orientiertem Material wurden mittels herkömmlicher Faserziehtechniken auf Durchmesser von 50/um oder darunter gezogen bzw. verstreckt. Eine weitere Untersuchung der vorstehend beschriebenen Art zeigte, daß die Orientierung der Fluorphlogopit-Kristalle in diesen gestreckten Fasern beibehalten war, deren Durchmesser annähernd dem Fünffachen des Durchmessers der Fluorphlogopit-Kristalle entsprach.
  • Zinke Glühbehandlung des orientierten Materials bei 9500C führte zu einer vollständigen Kristallisation, wenn eine Kristallisationskeimbildung der unorientierten Kristalle stattfand.
  • Es wurden bestimmte mechanische Eigenschaften der nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren erhaltenen Materialien gemessen und mit denjenigen von Grünglas verglichen, d. h. vor Orientierung und Kristallisation, sowie mit einem in zufallsmäßiger Orientierung kristallisierten Glas, das kommerziell erhältlich ist. Die folgende Tabelle gibt diese Ergebnisse wieder:
    Material Volumenanteil der tYoung'scher scher
    Haupt-krlstallinen- Modul
    Phase (bar)
    Grünglas 0 0,58
    0,61
    orientiertes Glas 7,5 x 10-3 0,53
    o,63
    0,81
    vollständig zufalls- 0,59
    mäßig kristallisiertes 0,62
    Glas (Corning Code
    9658) 0,6 (veröffentlich- 0,68
    ter Wert)
    Die Kristallorientierung erzeugt ferner eine deutliche Verbesserung der Bruchbeanspruchung bzw. Bruchspannung. So nahm beispielsweise die Zerreißfestigkeit für einen Stab mit 1 mm Durchmesser, bei dem die mit einem Volumenanteil von 10 2 vorhandenen Glimmerkristalle parallel zur Achse ausgerichtet waren, die Zerreißfestigkeit von 0,22 Kbar für Grünglas auf 0,61 bis 0,74 Kbar zu. Dieser Wert ist vergleichbar mit demjenigen Wert von 0,69 Kbar, den man bei einem 0,5 Volumenanteil von zufallsmäßig orientierten Kristallen erhält.
  • Eine Mikrohärteprüfung nach Knoop zeigte, daß die sich auf polierten Quer- und Längsschnitten des orientierten stranggepreßten 1 mm Glasstabs ergebenden Einkerbungen Längenunterschiede aufwiesen, die nahezu bei einem Faktor von 2 lagen.
  • Man erhielt bei Verwendung einer 100 g-Belastung in einem GKN-Mikrohärteprüfungsgerät Kerben mit einer Länge von 0,15 + 0,08 mm bei Querschnitten im Vergleich zu 0,26 + 0,06 mm bei Längsschnitten, wobei diese im zuletzt genannten Falle unabhängig von der Orientierung der Kerbe waren. Das Restglas enthält einen hohen Borgehalt und neigt zu einer offenen Struktur. Wenn man annimmt, daß es als Folge hiervon unter Einwirkung eines hydrostatischen Drucks leicht komprimiert werden kann, lassen sich die Ergebnisse der Härteversuche als Widerstand gegen eine Komprimierung parallel zur Orientierung der Glimmerplatte erklären.
  • Beispiel II Der in Beispiel I beschriebene Vorgang wurde wiederholt, wobei man gegossene Glasstäbe bzw. -barren von Corning Glas 119 MCY verwendete und das Glas bei einer Temperatur von 10000C mit einer Dehnungsgeschwindigkeit zwischen den Düsen von 1,65 sek strangpreßte. Eine Untersuchung des Glases mit dem in Beispiel I erwähnten Verfahren zeigte, daß die Stäbe von Fluormagnesium-Richterit (fluor-magnesio-richterite) wesentlich parallel zur Richtung des Strangpressens ausgerichtet waren. Die Fluoramphibole (fluoramphiboles) sind nadelförmige Kristalle mit monoklincr Struktur. Diese Kristalle sind zwar klein, trotzdem zeigen sie das nadelförmige Verhalten, wobei das Längenverhält nis ungefähr 5 : 1 beträgt. Die mechanischen Eigenschaften des Glases im Vergleich zu dem Grünglas und im Vergleich zu dem zufallsmäßig kristallisierten Glas sind aus folgender Tabelle ersichtlich:
    Material Volumenanteil der 1 Young'scher
    Haupt-kristallinen- Modul -
    Phase (Mbar)
    Grünglas 0 1,20
    1,25
    orientiert-kristallisier- annähernd 1,43 +
    tes Glas 3 x wo 2 während
    des Strangpressens
    + 0,65 1,74 +
    während des an-
    schließenden Glüh-
    vorgangs bei 10000C
    zufallsmäßig kristalli- annähernd 0,7 1,25
    siertes Glas 1,25
    1,66
    + Wenn die angelegte Belastung zunimmt, zerbröckelt das nichtkristalline Material und die Neigung der Krümmungs-Spannungs-Kurve nimmt allmählich ab, bis bei einer Belastung in der Größenordnung von 100 bar ein Bruch auftritt.

Claims (6)

  1. Patentansprüche
    (1. Verfahren zur Orientierung von Teilchen in einer Matrix-Phase, dadurch gekennzeichnet, daß ein Fluid mit einer Matrix-Phase, welche asymmetrisch gestaltete Teilchen enthält, in eine Orientierungszone eingeführt und von der Orientierungszone in zumindest einer Strömung abgeführt wird, wobei das Strömungsmuster in der Orientierungszone derart gewählt ist, daß im Symmetriezentrum dieser Zone im wesentlichten keine Bewegung der Fluidmoleküle stattfindet, daß jedoch in denjenigen Bereichen der Zone, die von dem Symmetriezentrum entfernt sind, eine ausgedehnte Strömung der Matrixmoleküle parallel zur Bewegungsrichtung des zumindest einen die Orientierungszone verlassenden Fluidstroms erfolgt, so daß irgendwelche asymmetrisch gestalteten und in dem strömenden Fluid verteilten Teilchen parallel zur Bewegungslchtung der zumindest einen die Orientierungszone verlasenden Strömung ausgerichtet werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid die Orientierungszone in zwei Strömungen verläßt, die sich in entgegengesetzte Richtungen durch Bohrungen von einem Düsenpaar erstrecken, die auf einer gemeinsamen Achse angeordnet sind.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen den Mündungen der Bohrungen gleich dem 0,1- bis 2-fachen des Durchmessers der Bohrungen gewählt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Orientierungszone von zwei Paaren einander gegenüberliegender Walzen gebildet wird, die im Abstand voneinander angeordnet sind, so daß das zu orientierende Fluid in die Zone zwischen einem ersten Walzenpaar und zwischen einem zweiten Walzenpaar eingeleitet wird und das Fluid von der Orientierungszone zwischen einer Walze des ersten Walzenpaares und der benachbarten Walze des zweiten Walzenpaares und zwischen der anderen Walze des ersten Walzenpaares und der benachbarten Walze des zweiten Walzenpaares abgeführt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Paare der einander gegenüberstehenden Walzen auf parallelen Achsen montiert sind, daß die Walzen ale den gleichen Durchmesser haben und daß die Achsen an den Ecken eines Quadrates liegen.
  6. 6. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid ein schmelzflüssiges Zweiphasenglas ist, das zu einer Glas-Keramik kristallisiert.
    L e e r s e i t e
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