DE1242812B

DE1242812B - Verfahren zur Herstellung von Glasstrukturen mit einer Vielzahl paralleler Kanaele

Info

Publication number: DE1242812B
Application number: DEA47026A
Authority: DE
Inventors: Henry Bogardus Cole
Original assignee: American Optical Corp
Current assignee: Warner Lambert Technologies Inc
Priority date: 1963-09-09
Filing date: 1964-09-07
Publication date: 1967-06-22
Also published as: US3331670A; JPS4817846B1; GB1019726A

Description

DEUTSCHES WlW PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT DeutscheKl.: 32 a-23/20

Nummer: 1242 812

Aktenzeichen: A 47026 VT b/3 2 a

1 24 2 8 1 2 Anmeldetag: 7. September 1964

Auslegetag: 22. Juni 1967

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Glasstrukturen mit einer Vielzahl paralleler Kanäle durch Verschmelzen einer Vielzahl nebeneinander zu einem Bündel zusammengefaßter Glasrohre.

Bei einem derartigen Verfahren besteht die Schwierigkeit, die Zwischenräume zwischen den einzelnen Glasrohren beim Verschmelzen vollständig zu schließen, so daß die parallelen Kanäle nach dem Verschmelzen nur von dem lichten Innenraum der ursprünglichen Glasrohre gebildet sind. Es ist bekannt, die Glasrohre zunächst als dichtgepacktes Bündel in einem das Bündel umhüllenden Glasrohr anzuordnen, dann dieses Aggregat zu erwärmen und dabei zugleich zu strecken, aus der so erhaltenen Struktur mit geringerem Querschnitt einen Abschnitt herauszuschneiden und mit diesem den Streck- und Unterteilungsvorgang so oft fortzusetzen, bis die Grenze mechanischer Festigkeit erreicht wird, dann über die Struktur wiederum ein Glasrohr zur Ver-Stärkung der Struktur überzuschieben und den Vorgang nochmals zu wiederholen.

Dieses Verfahren eignet sich jedoch nur für spezielle Anwendungszwecke, wie bei mit einer Vielzahl von parallelen Kanälen durchsetzten kleinen Ab-Standsstücken, die Maßhaltigkeit läßt sich nicht einwandfrei steuern, und außerdem besteht abgesehen von der Kompliziertheit des Verfahren immer noch erhebliche Bruchneigung.

Bei einem anderen bekannten Verfahren wird eine ständige erhebliche Querschnittverringerung des Ausgangsproduktes vermieden. Dieses bekannte Verfahren besteht darin, zunächst Glaskapillarrohre jeweils auf einen Draht aufzuziehen und dann ein Bündel solcher auf Draht aufgezogener Kapillarrohre zu verschmelzen und schließlich den Draht zum Erhalten der parallelen Kanäle wieder chemisch herauszulösen. Dieses Verfahren ist jedoch einerseits sehr aufwendig und macht andererseits Schwierigkeiten, chemische Rückstände in den Kapillaren einwandfrei vollständig beseitigen zu können.

Der Erfindung liegt dem gegenüber die Aufgabe zugrunde, die Verschmelzung der ursprünglichen Zwischenräume zwischen den zu einem Bündel zusammengefaßten Glasrohren in einfacherer und sieherer Weise vornehmen zu können und dabei einheitliche Form und Größe der Kanäle innerhalb enger Toleranzen und reproduzierbar zu gewinnen.

Zum Lösen dieser Aufgabe ist nach der Erfindung vorgesehen, daß die Rohre während des Verschmelzens durch inneren Überdruck einer Ausdehnung in radialer Richtung unterworfen werden, während das Verfahren zur Herstellung von Glasstrukturen
mit einer Vielzahl paralleler Kanäle

Anmelder:

American Optical Company,
Southbridge, Mass. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. phil. G. B. Hagen, Patentanwalt,
München-Solln, Franz-Hals-Str. 21

Als Erfinder benannt:

Henry Bogardus Cole, East Woodstock, Conn.
(V.St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 9. September 1963 (307401)

Bündel an einer Ausdehnung in radialer Richtung gehindert wird.

Es gibt verschiedene Möglichkeiten, das Verfahren nach der Erfindung auszuführen. Eine von der Erfindung bevorzugte Arbeitsweise besteht darin, die Rohre vor dem Verschmelzen an beiden Enden zu verschließen, so daß der innere Überdruck durch die Ausdehnung des in ihnen eingeschlossenen Gases bei der zur Verschmelzung erforderlichen Erhitzung der Rohre erzeugt wird. Vorzugsweise werden die Rohre vor dem Verschließen abgekühlt. Falls erforderlich, kann man auch gemäß der Erfindung in die Rohre vor dem Verschmelzen einen unterhalb der Erweichungstemperatur des Rohrmaterials verdampfenden oder sublimierenden Stoff einbringen. Eine alternative bevorzugte Arbeitsweise besteht darin, daß die Rohre vor dem Verschmelzen an einem Ende verschlossen werden und während des Verschmelzens ein komprimiertes Gas in die Rohre eingeführt wird. Die Ausdehnung des Rohrbündels in radialer Richtung hindert man bei beiden Arbeitsweisen zweckmäßigerweise durch Einbringen in eine das Rohrbündel umhüllende Form.

Zur Veranschaulichung des Verfahrens gemäß der Erfindung sei darauf hingewiesen, daß Glasröhren beispielsweise bei Temperaturen im Bereich von 600 bis 650° C erweicht werden. Sind sie bei normalem Raumdruck bei einer Temperatur von ungefähr 20° C

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abgeschlossen worden, wobei der Druck außerhalb und innerhalb der Rohre gleich war, so liegt beim Erwärmen bis zur genannten Erweichungstemperatur der Innendruck ungefähr bei 3 Atmosphären. Wenn die Rohre vor dem Verschließen abgekühlt wurden und beim Verschließen der Enden kühl gehalten werden oder gegebenenfalls noch ein verdampfendes Medium in die Rohre eingeschlossen wurde, steigt bei der Erweichungstemperatur der Innendruck der Rohre noch weiter an. Man kann auch einen Überdruck in den Rohren von vornherein herstellen, beispielsweise durch Abschließen in einer Druckkammer.

Zum Verschließen der Rohre bzw. des Bündels von Rohren kann man mit einer Flamme die Enden erhitzen, bis das Glas genügend weich wird, daß sich infolge der Oberflächenspannung die Enden schließen, oder dadurch, daß eine von außen her angewandte Kraft das dichte Verschließen der öffnungen bewirkt. Die Rohre bzw. das Bündel der Rohre können auch mit einer Dichtungsmasse, wie z. B. Epoxydharz oder ähnlichem, verschlossen werden. In solchen Fällen sollte jedoch zusätzliche Rohrlänge vorgesehen sein, so daß die mit Dichtungsmitteln abgedichteten Bereiche der Rohre nicht der Hochtemperaturzone ausgesetzt werden, die das Zusammenschmelzen der Röhren bewirkt. Die Rohre können auch durch »Abkneifen« abgeschlossen werden. Dabei wird das weich gemachte Glas mittels gegenüberliegender zusammenwirkender Scherkanten zusammengepreßt.

Es ist grundsätzlich möglich, die Luft in den ursprünglichen Zwischenräumen zwischen den Rohren allein durch Verdrängung während des Verschmelzens zu entfernen. Vorzugsweise wird jedoch die die Zwischenräume zwischen den Rohren vor dem Verschmelzen ausfüllende Luft oder das dieselbe ausfüllende Gas während des Verschmelzungsvorganges abgesaugt.

In weiteren Unteransprüchen ist angegeben, wie nach dem Verfahren gemäß der Erfindung behandelte Glasstrukturen noch nachbehandelt oder für spezielle Anwendungszwecke vorbereitet werden können.

Aus mehreren Rohren bestehende Glasstrukturen, die gemäß der Erfindung hergestellt sind, haben Poren bzw. Kanäle, die sich durch die Strukturen hindurcherstrecken, die jede gewünschte Größe haben können. Dabei kann der Durchmesser des Rohres im Bereich zwischen einigen Hundertsteln eines Millimeters bis zu einigen Mikron schwanken. Derartige Strukturen werden als Flüssigkeitsfilter und als Baukomponenten für Elektronenvervielfacher verwendet. So gibt es beispielsweise Elektronenvervielfacher, bei denen eine poröse Glasstruktur zwischen Kathode und Anode in einer evakuierten Kammer angeordnet ist. Die von einer Photokathode oder Glühkathode emittierten Elektronen werden in die Poren oder Kanäle der Struktur geleitet. Wenn sie auf den Seitenwänden der Kanäle aufschlagen, bewirken sie die Emission weiterer Elektronen, die dann von der Anode angezogen werden. In einigen Fällen können die Kanalwände mit bestimmten Schichten überzogen werden, und es kann auch auf andere Weise Material in ihnen vorgesehen sein, das verstärkte Sekundäremission bewirkt. Aufeinanderfolgende Zusammenstoße von Elektronen entlang der Länge der Kanäle bewirkt wiederholte Vervielfachung von Sekundärelektronen.

Zum Gebrauch in Elektronenvervielfacher!! haben poröse Glasstrukturen vorzugsweise IO⁵ bis IO⁷ Poren oder Kanäle, deren Durchmesser zwischen 10 und 50 Mikron ist und deren Länge ungefähr 25- bis IOOmal größer als ihr Durchmesser ist. Für andere Arten von Anwendungen sind andere Größen der Kanäle und andere Längen wünschenswert und können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren leicht hergestellt werden.

Die Erfindung wird nun im folgenden an Hand der Zeichnungen beschrieben. Es zeigt

Fig. 1 eine vergrößerte teilweise gebrochene perspektivische Ansicht einer Glasstruktur,

F i g. 2 einen wesentlich im Maßstab vergrößerten Längsquerschnitt eines Rohres, das zur Herstellung einer Glasstruktur gemäß der Erfindung verwendet wird,

Fig. 3 eine ähnliche Ansicht wie Fig. 2; sie zeigt ein Rohr, dessen beide einander gegenüberliegenden Enden gemäß einem Merkmal der Erfindung abgeschlossen sind,

F i g. 4 eine Maschine zur Herstellung von Rohren des geforderten kleinen Querschnittes,

F i g. 5 eine Anordnung von abgeschlossenen Rohren in einer Form, die dazu geeignet ist, eine Ausdehnung der Form als Ganzes zu verhindern;

F i g. 6 ist ein Querschnitt, der einen Ofen zeigt, in dem die aus mehreren Rohren bestehende Anordnung gemäß F i g. 5 erfindungsgemäß erwärmt werden kann;

F i g. 7 ist eine perspektivische Ansicht einer aus mehreren aneinandergeschmolzenen Rohren hergestellten Glasstruktur;

F i g. 8 ist eine vergrößerte teilweise auseinandergebrochene Querschnittsansicht entlang der Linie 8-8 in F i g. 7;

F i g. 9 zeigt einen Teil einer Vorrichtung, durch die die in F i g. 7 gezeigte Struktur erhitzt und gezogen wird, so daß man einen reduzierten Querschnitt erhält;

Fig. 10 ist eine vergrößerte perspektivische Ansicht eines Teiles einer aus mehreren Rohren bestehende Struktur, die durch den Verfahrensschrirt, der in F i g. 9 erläutert ist, erzeigt wird, bei der die beiden Enden abgeschlossen sind;

Fig. 11 ist eine teilweise Querschnittsansicht einer Anordnung einer Reihe von Glasstrukturen gemäß der Erfindung;

F i g. 12 ist ein Längsschnitt einer Form, die eine Anzahl von Glasrohren enthält, die gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung aneinandergeschmolzen werden sollen;

F i g. 13 ist eine vergrößerte Längsansicht eines Glasrohres ähnlich dem in F i g. 3 gezeigten, dessen entgegengesetzte Enden jedoch auf andere Art erfindungsgemäß abgeschlossen sind;

F i g. 14 zeigt eine Form, die bei Herstellung einer aus mehreren aneinander geschmolzenen Rohren bestehenden Glasstruktur verwendet wird und bei der die in Fig. 13 gezeigten Rohre verwendet werden;

F i g. 15 zeigt eine weitere Anordnung zur Herstellung einer aus mehreren Rohren bestehenden Struktur;

Fi g. 16 ist ein vergrößerter Längsschnitt einerweiteren Rohrform, die bei Durchführung der Erfindung benutzt werden kann.

In F i g. 1 ist eine Struktur 20 gezeigt, die Kanäle 22 aufweist, die durch sie hindurchgehen. Diese Figur

dient zur Erläuterung einer porösen Glasstruktur, die gemäß der Erfindung hergestellt werden soll. Die Struktur 20 wird aus mehreren Glasrohren hergestellt, die Seite an Seite aneinandergeschmolzen werden, wobei die entsprechenden Seitenwände der Glasrohre durch Zusammenschmelzen die Wände 24 bilden, die die Kanäle 22 der Struktur 20 umgeben. Die Wände 24 der Struktur 20 sind bei Herstellung gemäß der Erfindung im wesentlichen von einheitlicher Größe und Form und frei von Lücke.

Im Handel erhältliche Rohre aus Soda-Kalkglas oder ähnlichem oder Rohre aus speziellen Materialien, die sich für verstärkte Sekundär-Elektronenemission eignen, können direkt bei der Herstellung der porösen Glasstrukturen verwendet werden. Auch können derartige Rohre in der in F i g. 4 gezeigten Weise vor der Herstellung der Struktur 20 gezogen und damit in ihrem Querschnitt reduziert werden.

Wie aus den F i g. 2 und 3 zu ersehen ist, kann ein Rohr 26, das lediglich einen Durchmesser von einigen Mikron aufweist, aus einem relativ dicken Rohr 26' von handelsüblichem Material gebildet werden, dessen Verhältnis vom Gesamtdurchmesser und Dicke dem des gewünschten Rohres 26 entspricht. Das Ausziehen des Rohres 26', um das Rohr 26 zu bilden, wird dadurch erreicht, daß das Rohr 26' in Nähe einer seiner Enden in einem Halter 28 abgestützt wird, so daß es ungefähr koaxial durch einen Heizring 30 hindurchhängt. Der Heizring 30 ist herkömmlicher Art und erhitzt das Rohr 26 in einer kleinen Zone 32 innerhalb des Heizringes 30 auf eine Temperatur, die zum Ziehen geeignet ist. Der Ring 30 wird zur gewünschten Betriebstemperatur erwärmt. Das geschieht durch elektromagnetische Induktion, durch Aufheizung mittels eines elektrischen Widerstandes (nicht gezeigt) oder durch Gasflammen (nicht gezeigt). Der Halter 28 wird von einer Führungsschraube 34 getragen, die von einem Motor 36 in einer solchen Richtung gedreht wird, daß sich das Rohr 26' in die Zone 32 senkt. Nach Aufheizung auf eine zum Ziehen geeignete Temperatur wird das Ende des Rohres 26' in axialer Richtung, wie von dem Pfeil 38 gezogen. Die Zuggeschwindigkeit wird so geregelt, daß ein Rohr 26 des gewünschten Durchmessers darauf hervorgeht. Gleichzeitig wird das Rohr 26 fortlaufend durch drehende Bewegung der Führungsschraube 34 gesenkt. Das geschieht mit solcher Geschwindigkeit, daß genausoviel Glasmaterial in die Heizzone nachgerückt wird, wie aus ihm durch fortlaufendes Ausziehen des Rohres 26 entfernt wird.

Die vielen zur Herstellung einer porösen Struktur 20 erforderlichen einzelnen Rohre 26, werden, gleichgültig, ob sie in dem an Hand von F i g. 4 erläuterten Verfahren hergestellt sind oder ob handelsübliches Material verwendet wird, das den gewünschten äußeren und inneren Durchmesser hat, quer in Stücke von etwa gleicher Länge geschnitten. Die inneren Durchmesser der Rohre 26 sind ungefähr gleich der Größen der Poren der endgültigen Struktur 20, die geformt wird. Die Dicke der Rohre 26 ist ungefähr die Hälfte der gewünschten Dicke der Wände 24 der Struktur 20.

Entweder bei Raumtemperatur oder nach Abkühlung unter normale Raumtemperatur werden die einander gegenüberliegenden Enden der Röhren 26 abgeschlossen, um die atmosphärische Luft darin einzuschließen.

Eine bevorzugte Art des Abschließens der einander gegenüberliegenden Enden der Röhren 26 besteht darin, diese durch Erhitzung mit einer Flamme abzuschließen. Die Enden werden schnell erweicht und schließen sich infolge der Oberflächenspannung, ohne daß die Rohre in von der Dichtstelle abgelegenen Bereichen wesentlich erhitzt werden. In Fig. 3 ist ein derartiges Rohr 26 gezeigt, dessen Enden 40 und 42 abgeschlossen sind.

Aus dem folgenden Teil der Beschreibung wird deutlich werden, daß die Luft oder das Gas, die bzw.

ίο das innerhalb der angeschlossenen Rohre 26 eingeschlossen ist, dazu benutzt wird, nach außen gerichtete Kräfte auf die Seitenwände der Rohre zu erzeugen, um diese auszudehnen und um auf diese Weise Kontaktdruck auf die aneinanderzuschmelzenden Oberfläche eines in einer Form vorgesehenen Bündels von Rohren auszuüben, sobald das Bündel bis zum Erweichungspunkt oder bis zum Schmelzpunkt erhitzt wird. Demgemäß wird der Druck, der sich danach in den abgeschlossenen Rohren bei der Erweichungstemperatur derselben ausbilden wird, von dem Druck und der Temperatur in den Röhren zum Zeitpunkt des Abschließens abhängen und kann dadurch geregelt werden. Da sieh die Rohre 26 in einem in seiner Ausdehnung beschränkten Bündel lediglich so weit ausdehnen können, daß sie die zwischen ihnen bestehenden Lücken füllen und schließen können, wird das Volumen der eingeschlossenen Luft oder der eingeschlossenen Gase im wesentlichen nicht verändert. Daher ist der Gasdruck innerhalb der Rohre im wesentlichen proportional zur absoluten Temperatur der Gasmasse, Sind die Rohre 26 aus herkömmlichen Soda-Kalkglas, das schon bei ungefähr 630° C genügend weich wird, kann ein Druck von mehr als 3 Atmosphären in den Rohren erzeugt werden, indem lediglich die Rohre bei einer Temperatur von ungefähr 20° C und einer Atmosphäre ohne Druckunterschied innerhalb und außerhalb der Rohre abgeschlossen werden.
Es hat sich gezeigt, daß ein innerer Druck von 3 Atmosphären bei der Erweichungstemperatur die gewünschten Ergebnisse erzielt. Es kann jedoch in einigen Fällen notwendig oder vorzuziehen sein, daß höhere Drücke verwendet werden. Das kann leicht dadurch erreicht werden, daß die Rohre vor dem Abschließen durch erstarrtes Kohlendioxyd oder durch Eintauchen der Rohre in gekühltes Azeton abgekühlt werden. Es können auch Kohlenstoffdioxyd in flüssiger oder fester Form, Kohlenstofftetrachlorid, Wasser oder andere Stoffe hinzugegeben werden, die

so bei Temperaturen unterhalb der Erweichungstemperatur der Rohre Sublimate bilden oder verdampfen, und diese werden dann in die Rohre vor dem Abschließen der Enden eingegeben. Sie erzeugen dann inneren Druck, wenn die Erweichung stattfindet.

Im folgenden sei nun die Bildung einer Struktur 20 im einzelnen beschrieben, Aus F i g. 5 ist es ersichtlich, daß eine große Anzahl von Rohren 26 in eine Form 44 eingebracht wird. Die Form 44 hat die Aufgabe, ein Bündel, das aus einer vorherbestimm-

6q ten Anzahl derartiger Rohre 26 besteht, an einer Ausdehnung als Ganzes zu verhindern. Die Rohre 26 liegen in engem Kontakt Seite an Seite in der Form.

In der besonderen Ausführungsform, die hier gezeigt ist, besteht die Form 44 aus Seitenwänden 46, die an ihren entgegengesetzten Enden an die Endblöcke 48 durch BolzenschraubenSO befestigt sind, die durch Löcher in den Seitenwänden 46 hindurchgehen und die in Bohrlöchern 52 in den Endblöcken

48 eingeschraubt werden. Es können natürlich auch andere Arten der Befestigung gewählt werden. Die Seitenwände 46 haben jeweils eine Seitenlippe, die eine anschließende Seitenwand 46 überlappt. So kann in Ausbauchen der Form 44 zwischen den Enden verhindert werden, ohne daß besonders starkes Material für die Form verwendet werden muß, was die Zeit wesentlich verlängern würde, die dazu benötigt wird, die gesamte Anordnung zu erhitzen, so daß die Rohre sich ausdehnen und aneinanderschmelzen. Die Seitenwände 46 und die Blöcke 48 sind aus rostfreiem Stahl oder ähnlichem Material hergestellt, das die bei den Gasschmelzvorgängen auftretenden relativ hohen Temperaturen aushält, und wobei die einzelnen verwendeten Materialien die gleichen Ausdehnungskoeffizienten haben, so daß eine merkliche Verformung der Form 44 verhindert wird, wenn diese den Gaserweichungstemperaturen ausgesetzt wird. Wie aus den F i g. 5 und 6 zu ersehen ist, bilden die Seitenwände 46 und die Endblöcke 48 einen Hohlraum 54 in der Form, in dem die Rohre 26 in Längsrichtung angeordnet werden, und zwar so, daß die Enden jeweils an den entsprechenden Blöcken 48 aufliegen. Der Hohlraum 54 wird durch Rohre gefüllt. Der Hohlraum 54 ist vorzugsweise mit einer Schicht 56 aus einem Material verfugt, das nicht an Glas anklebt. Als eine solche Schicht kann Goldfolie oder Asbestpapier od. ä. verwendet werden.

Beim Füllen des Hohlraumes 54 der Form 44 mit Glasrohren 26 sind drei Seitenwände 46 an die Endblöcke 48 angeschraubt, um so drei Seiten des Hohlraumes 54 zu bilden und es zu gestatten, daß die Rohre 26 eingelegt werden. Daraufhin wird die vierte Seitenwand aufgeschraubt und damit der Hohlraum 54 geschlossen. Dadurch, daß alle Seitenwände 46 von den Endblöcken 48 abschraubbar sind, ist es möglich, daß die zusammengeschmolzene Anordnung von Rohren leicht aus der Form 44 entfernt werden kann.

Wenn der Hohlraum 54 der Form 44 mit Rohren 26 vollkommen angefüllt ist und sämtliche Seitenwände 46 angeschraubt sind, wird die gesamte Anordnung bis zur Erweichungstemperatur der einzelnen Glassorten, aus denen die Rohre 26 hergestellt sind, erhitzt und bei dieser Temperatur lange genug gehalten, so daß sich eine einheitliche Erwärmung durch die Dicke des Bündels von Rohren 26 hindurch ergibt. Beispielsweise kann die Form 44 in einen Ofen 58 eingebracht werden, der mit herkömmlichen elektrischen Heizspulen 60 versehen ist. Die Form 44 kann auch durch Gasflammen erhitzt werden (nicht gezeigt).

Bei Erhitzung bis zur Erweichungstemperatur wird das Medium oder die verdampfbare Substanz innerhalb jedes abgeschlossenen Rohres 26 darin einen Druck erzeugen, der mit der absoluten Temperatur des Mediums zunimmt und daher eine Ausdehnung des Rohres bewirkt. So werden die Seitenwände der einzelnen Rohre der Anordnung gegeneinander gepreßt und auf die einander berührenden Oberflächen ein entsprechender Druck ausgeübt. Auf diese Art werden Zwischenräume zwischen den Rohren 26 der Anordnung durch den plastischen Fluß des durch die Wärme erweichten Glases und durch einheitliches Aneinanderschmelzen der aneinanderliegenden Oberflächen der entsprechenden Rohre geschlossen. Die weichgewordene Anordnung von Rohren 26 wird dann langsam abgekühlt, um einen thermischen

Schock und mögliches Brechen der Anordnung zu verhindern. Nach genügender Abkühlung wird die Anordnung aus der Form 44 entfernt. Das geschieht dadurch, daß die Schrauben 50 entfernt werden, so daß die Form auseinandermontiert ist. Die Seitenflächen 46, die Endblöcke 48 und die Schneideschichten 53 werden dann von der zusammengeschmolzenen Rohrenanordnung abgenommen. Bei dieser Arbeitsweise ist vorausgesetzt, daß die in der Form 44 eingeschlossene Luft an den Trennfugen der Seitenwände und kleinen Wandflächen entweichen kann, wenn sich die Rohre ausdehnen.

In F i g. 7 ist eine fertige Anordnung 62 aus aneinandergeschmolzenen Rohren 26, wie sie aus dem oben beschriebenen Verfahren hervorgeht, gezeigt. F i g. 8 zeigt einen im Maßstab vergrößerten teilweisen Querschnitt dieser Anordnung. Daraus kann die Wandkonstruktion ersehen werden, die sich von einem Aneinanderschmelzen der Seitenwände der entsprechenden Rohre 26 ergibt. Die Anordnung 62 kann quer in mehrere Abschnitte gewünschter Länge durchgeschnitten werden. Jeder Abschnitt, außer den Endabschnitten, hat dann einheitliche Kanäle, die sich entlang seiner gesamten Länge ausdehnen. Ist es wünschenswert, in dem einen oder anderen Anwendungsfall die gesamte Länge der Anordnung 62 als einzige Einheit zu benutzen, so können die Enden derselben abgeschnitten oder abgeschliffen werden, um so die Kanäle zu öffnen, die durch diese Anordnung hindurchgehen. Während es möglich ist, Rohre 26 herzustellen, die praktisch jeden gewünschten reduzierten Querschnitt aufweisen, indem man die an Hand von F i g. 4 erläuterte Ziehtechnik verwendet, können beachtliche Schwierigkeiten beim Handhaben der Rohre als einzelne Teile entstehen, wenn diese lediglich einige Mikron Durchmesser haben. Für einige Anwendungsarten, wie z. B. bei der Verwendung in Elektronenvervielfachern od. ä., ist es wünschenswert oder sogar erforderlich, daß der Durchmesser der Kanäle 22 in der in F i g. 1 gezeigten Struktur lediglich einige Mikron (zwischen 10 und 50 Mikron) beträgt. Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung weiterhin die Herstellung einer solchen Struktur, ohne daß das Handhaben außerordentlich kleiner Rohre notwendig wird.

Erfindungsgemäß wird daher die Anordnung 62, bei der die Enden abgeschnitten sind, erhitzt und gezogen, so daß sich ein reduzierter Querschnitt ergibt. Dies kann in der in F i g. 9 erläuterten Art und Weise erreicht werden, indem die Anordnung 62, beginnend mit einem Ende, in einen Heizring 64 eingebracht wird, der ähnlich dem Heizring 30 in F i g. 4 aufgebaut ist. Es kann nun die Anordnung 62 gezogen werden, um einen reduzierten Querschnitt zu erhalten, so daß sich eine faserähnliche, aus mehreren Rohren bestehende Struktur 66 ergibt. Auf diese Weise kann eine Reduktion des Durchmessers im Verhältnis von 10 zu 1 oder mehr durch eine Ausdehnung der Anordnung 62 erreicht werden, wobei der Querschnitt der faserartig aufgebauten aus mehreren Rohren bestehenden Anordnung selbst noch groß genug ist, so daß sich eine einfache Handhabung ergibt. Es hat sich herausgestellt, daß ein derartiger Ziehvorgang ohne wesentliche Beeinflussung der Anordnung selbst oder der Kanäle oder der dünnen Wände vor sich gehen kann.

Die faserartige, aus mehreren Rohren bestehende Struktur 66 wird quer in eine Anzahl von Abschnit-

ten 68 durchgeschnitten, die im wesentlichen gleiche Länge haben und die jeweils an den Enden in der unter Bezugnahme auf die Rohre 26 beschriebenen Weise abgeschlossen sind. Ein solcher Abschnitt ist in Fig. 10 gezeigt. Bei dem Abschließen der Enden der Abschnitte 68 bewirken die eingeschlossenen Gase oder verdampfbaren Substanzen ein Ausdehnen der Abschnitte 68, wenn sie daraufhin bis zur Erweichungstemperatur erhitzt werden.

Bei der Herstellung einer porösen Glasstruktur nach F i g. 1, die aus mehreren abgeschlossenen Abschnitten 68 besteht, werden diese Seite an Seite in den Hohlraum 54 der Form 44 in ähnlicher Weise eingelegt, wie das bereits unter Bezugnahme auf das Einlegen der Rohre 26 beschrieben worden ist. Der Hohlraum 44, der die Gesamtanordnung von Abschnitten 68 dann enthält, wird dann zur Erweichungstemperatur der Glassorten, aus denen die Abschnitte 68 hergestellt sind, erhitzt, wobei das in den Abschnitten 68 eingeschlossene Gas Druck erzeugt, der als Kontaktdruck die aneinanderliegenden Oberflächen der Abschnitte 68 gegeneinanderdrückt und so ein einheitliches Aneinanderschmelzen derselben und ein Schließen der Zwischenräume und Lücken bewirkt.

Nach einem langsamen Abkühlen und der Entfernung der fertigen Anordnung, die aus den Abschnitten 68 besteht, aus der Form 44, kann diese, wie die Anordnung 62 in F i g. 7, quer in verschiedene Abschnitte gewünschter Länge geschnitten werden, um dadurch an die Benutzungsart angepaßt zu werden. Für die Benutzung in Elektronenvervielfachern werden derartige Strukturen in Längen geschnitten, die etwa 25- bis IOOmal größer sind als der Querdurchmesser der einzelnen Poren oder Kanäle, die durch die Struktur hindurchgehen.

Es sei darauf hingewiesen, daß das oben beschriebene Verfahren des Ziehens, Abdichtens und Zusammensetzens sowie Aneinanderschmelzens, wie es unter Bezugnahme auf die Fig. 9,10 und 11 beschrieben worden ist, beliebig oft wiederholt werden kann, um den Durchmesser der Poren oder Kanäle weiterhin zu vermindern oder um deren Anzahl pro Flächeneinheit in der aus diesem Verfahren hervorgehenden Struktur zu erhöhen.

In Fig. 12 ist eine weitere Ausführungsform der Erfindung dargestellt, bei der Luft oder Gase aus den Zwischenräumen zwischen den abgeschlossenen Rohren oder Rohrbündeln, die aneinanergeschmolzen werden sollen, evakuiert ist. Das geschieht dadurch, daß eine Form 44' verwendet wird, die ähnlich der Form 44 ist, aber bei der ein Endblock 48' mit einer Vakuumleitung70 versehen ist, die mit dem Innenraum, d. h. dem Hohlraum 54' der Form 44' in Verbindung steht. Die Rohre oder Rohrbündel 72 (ähnlich den Rohren 26 in Fig. 4 oder den Rohrbündeln 68 in F i g. 10) liegen mit ihren Enden an einem Endblock 48" an und werden in einem kleinen Abstand vom Endblock 48 durch ein relativ dünnes, mit Löchern versehenes Zwischenstück 74 gehalten, ^e° das an dem Block 48' anliegt. Das Zwischenstück 74 kann ein Maschendraht sein, wie in der Figur gezeigt, oder irgendein anderes Material, das sicherstellt, daß die Zwischenräume zwischen den Rohren oder Rohrbündeln 72 mit der Vakuumleitung 70 im Block 48' in Verbindung stehen. Auf diese Weise wird während des Erhitzungsprozesses der Rohre oder Rohrbündel 72 in der Form 44' und unmittel-

bar vor dem Weichwerden und Aneinanderschmelzen ein in der Leitung 70 hervorgerufenes Vakuum die Luft und die Gase aus den Zwischenräumen zwischen den Rohren oder Rohrbündeln 72 evakuieren und somit ein Einschließen solcher Luft- oder Gasblasen in Teile der weichgewordenen und aneinandergeschmolzenen Wände der aus diesem Verarbeitungsverfahren hervorgehenden Struktur verhindern.

Umgekehrt kann die Leitung 70, wenn in ihr kein Vakuum erzeugt wird, dazu dienen, ein Gas wie z. B. Sauerstoff in den Hohlraum 54 einzublasen, kurz bevor das Weichwerden und Aneinanderschmelzen der Rohre 72 stattfindet, so daß das Gas sich vollkommen zwischen den einzelnen Rohren innerhalb des Hohlraumes verteilt. Bei einer Temperatur etwas unterhalb der Erweichungstemperatur der Rohre 72 wird der Sauestoff eine Oxydation organischer Substanzen zwischen den Rohren 72 bewirken und auf diese Weise ein sauberes Zusammenschmelzen der aneinander anliegenden Flächen der Rohre 72 während des Zusammenschmelzvorganges ermöglichen. Unmittelbar vor der tatsächlichen Erweichung der Rohre 72 ist es vorzuziehen, daß in der Leitung 70 Vakuum erzeugt wird, um die oben beschriebenen Ziele zu erreichen. Andere Gase können auch in den Hohlraum 54 durch die Leitung 70 eingeblasen werden. Ein träges Gas, wie z. B. Helium, kann dazu benutzt werden, Luft und andere Gase im Hohlraum 54' zu verdrängen. Die Anwesenheit von Helium zwischen den Rohren 72 verhindert nicht ein Aneinanderschmelzen. In der Anordnung von Rohren 72 beim Schmelzvorgang eingeschlossenes Helium wird durch die Glassorten, aus denen die Rohre 72 hergestellt sind, absorbiert.

Die Rohre, die zur Bildung der Glasstrukturen verwendet werden, können an ihren Enden erfindungsgemäß auch dadurch abgeschlossen sein, daß eine Dichtungsmasse oder Epoxydharz an Stelle der oben beschriebenen Wärmeabdichtung verwendet wird. Das gilt ebenso für die aus mehreren Rohren bestehenden Abschnitte, wie sie z. B. in F i g. 10 gezeigt sind. In Fig. 13 ist ein einzelnes Rohr26" in vergrößertem Maßstab im Querschnitt gezeigt, dessen Enden mit einer Dichtungsmasse, wie z. B. Zement oder Epoxydharz 76, abgeschlossen sind. In F i g. 14 ist eine Anzahl von Rohren 26" in einem Bündel in einer Form 78 zum Aneinanderschmelzen angeordnet. Die Form 78 ist ähnlich der Form 44, die bereits beschrieben wurde, und kann dahingehend gegenüber dieser modifiziert sein, daß in ihr ein Vakuumsystem vorgesehen ist, wie es unter Bezugnahme auf die Form44' in Fig. 12 beschrieben wurde. Wenn ein Bündel von Rohren 26" erweicht und aneinandergeschmolzen wird, die mit Epoxydharz oder ähnlichem abgedichtet worden waren, muß zusätzliche Rohrlänge vorgesehen werden, so daß die abgedichteten Enden der Rohre 26 außerhalb der Hochtemperaturzone angeordnet werden können, innerhalb der das Erweichen und Aneinanderschmelzen des Bündels vorgenommen wird. Das ist in Fig. 14 erläutert, wo die Heizspulen 80 dazu benutzt werden, das Bündel von Rohren 26" auf die Erweichungstemperatur zu erhitzen und sich nur über einen Zwischenabschnittyl der Länge des Bündels hinwegerstrecken. Auf diese Weise werden die Enden der Rohre 26" nicht den hohen Erweichungstemperaturen ausgesetzt. Keramische Zemente oder Dichtungsmassen, die den beim Erweichen und Anein-

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Claims

anderschmelzen auftretenden hohen Temperaturen widerstehen können und die Rohre 26" wirksam bei solchen Temperaturen abdichten, können benutzt werden. In solchen Fällen kann die gesamte Länge der Rohre 26 in einem Bündel erweicht und aneinandergeschmolzen werden. Das geschieht in ähnlicher Art und Weise, wie das unter Bezugnahme auf die Anordnung 62 in F i g. 7 beschrieben worden ist. Erfindungsgemäß können Glasrohre, die lediglich an einem Ende abgedichtet sind, ebenfalls dazu benutzt werden, eine der in F i g. 1 gezeigten Strukturen zu schaffen. Wie in Fig. 15 erläutert, wird das dadurch erreicht, daß eine Anzahl von Rohren 82 Seite an Seite nebeneinandergelegt werden. Es wird eine Dichtung 84 aus Zement oder Epoxydharz od. ä. zwischen den entsprechenden Rohren 82 in Nähe ihrer offenen Enden 86 und außerhalb der Rohre angebracht. Ein rundes Endstück 88 wird über das Bündel der Rohre 82 in Nähe der offenen Enden 86 gestülpt und vorzugsweise mit dem gleichen Material, aus dem auch die Dichtung 84 ist, an dem Bündel befestigt. Das Endstück 88 wird mit Druckluft 90 od. ä. versorgt. Die Anordnung von Rohren 82 wird in die Form 92 eingebracht, die im wesentlichen gleich den Formen 44, 44' und 78 ist, die oben bereits beschrieben wurden. Die Form 92 weist einen Endblock 94 auf. Das Endstück 88 auf der Anordnung von Rohren 82 sorgt für einen Abschluß des dem Block 94 gegenüberliegenden Endes der Form 92. Der Block 94 ist ähnlich dem Block 48 nach F i g. 5. Er kann auch, wie gezeigt, mit einer Vakuumleitung 96 verbunden sein. In der in F i g. 15 gezeigten Ausführungsform liegen die abgedichteten Enden 100 der Rohre 82 auf dem Netz 98 auf, wodurch eine Evakuierung von Luft und Gas aus den Zwischenräumen zwischen den Rohren 82 während des Erhitzungsprozesses der bereits unter Bezugnahme auf Fig. 12 beschriebenen Art und Weise ermöglicht wird. Bei Erwärmung zur Erweichungs- und Anschmelzungstemperatur mit Hilfe der elektrischen Heizspulen 102 od. ä. dehnen sich die Rohre 82 in der Form 92 infolge der Einführung von Druckluft durch die offenen Enden 86 aus. Wie aus der Zeichnung leicht zu ersehen ist, wird die Druckluft aus der Leitung 90 durch die Dichtung 84 daran gehindert, die Zwischenräume zwischen den Fasern einzutreten, während zur gleichen Zeit die in den Zwischenräumen befindliche Luft und Gase durch die Vakuumleitung 96 abgezogen werden. Wenn die Gläser der Rohre 82 genügend erhitzt sind und die gesamte Anordnung durch die Form 92 daran gehindert wird, sich selbst auszudehnen, wird somit innerhalb der Rohre 82 ein Druck wirksam, der eine Ausdehnung der einzelnen Rohre 82 gegeneinander bewirkt, wodurch die Zwischenräume und Lücken verschlossen werden. Dadurch wird auch ein gleichmäßiger innerer Druck auf die Kontaktflächen der Rohre 82 ausgeübt, so daß ein gleichförmiges Aneinanderschmelzen der Seitenwände der Rohre 82 stattfindet. In allen Phasen des erfindungsgemäßen Verfahrens, wie sie beschrieben worden sind, können aus mehreren Rohren bestehende faserähnliche Strukturen, wie sie in Fig. 10 gezeigt sind, oder einzelne Rohre, wie sie in den Fig. 3,13 oder 15 gezeigt sind, bei der Herstellung einer Struktur nach F i g. 1 gegeneinander ausgetauscht werden. Es kann wünschenswert sein, daß die Wände 24 der Struktur 20 (F i g. 1) spezielle Eigenschaften aufweisen, die sie einer verstärkten Sekundärelektronenemission fähig machen, wenn die Struktur 20 als Komponente eines Elektronenvervielfachers benutzt wird. Dann kann vorgesehen sein, daß die Rohre einen inneren Schichtüberzug von einem Material wie Caesium aufweisen. Auch kann mit Glas oder einem anderen Material versetztes Caesium verwendet werden, das eine Sekundärelektronenvervielfachung ermöglicht. In F i g. 16 ist in vergrößertem Maßstab ein Längsquerschnitt eines derartigen Rohres 104 gezeigt, dessen innere Fläche 106 aus Material hergestellt ist, das der Sekundärelektronenvervielfachung dienen kann. Mehrere Rohre 104 können in dem erfindungsgemäßen Verfahren an Stelle der Rohre 26 verwendet werden. Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Glasstrukturen mit einer Vielzahl paralleler Kanäle durch Verschmelzen einer Vielzahl nebeneinander zu einem Bündel zusammengefaßter Glasrohre, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre (26) während des Verschmelzens durch inneren Überdruck einer Ausdehnung in radialer Richtung unterworfen werden, während das Bündel an einer Ausdehnung in radialer Richtung gehindert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre (26) vor dem Verschmelzen an beiden Enden verschlossen werden, so daß der innere Überdruck durch die Ausdehnung des in ihnen eingeschlossenen Gases bei der zur Verschmelzung erforderlichen Erhitzung der Rohre erzeugt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre vor dem Verschließen abgekühlt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß in die Rohre vor dem Verschmelzen ein unterhalb der Erweichungstemperatur des Rohrmaterials verdampfender oder sublimierender Stoff eingebracht wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre vor dem Verschmelzen an einem Ende verschlossen werden und während des Verschmelzens ein komprimiertes Gas in die Rohre eingeführt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die die Zwischenräume zwischen den Rohren vor dem Verschmelzen ausfüllende Luft oder das dieselben ausfüllende Gas während des Verschmelzvorganges abgesaugt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohrbündel durch Einbringen in eine es umhüllende Form (44) an der Ausdehnung in radialer Richtung gehindert wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Verschmelzen und Abkühlen die verschlossenen Enden der Rohre abgeschnitten werden.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasstruktur erhitzt und auf einen kleineren Querschnitt ausgezogen wird.