DE2520095A1 - Waermeverschweissbare vulkanisate - Google Patents

Waermeverschweissbare vulkanisate

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Description

Wärmeverschweißbare Vülkanisate
Gegenstand der Erfindung sind wärmeverschweißbare Vulkanisate auf der Grundlage von Polyolefinkautschuken.
Gegenstände aus vulkanisierten Polyolefinkautschuken werden bekanntermaßen vor allem dort eingesetzt, wo: hohe Anforderungen an die Beständigkeit gegen Witterungs- und Alterungseinflüsse gestellt werden. So besteht z. B. im Bauwesen der Wunsch, Folien aus Äthylen-Propylen-Copolymeren (EPM), Ätl ylen-Propylen-Dien-Terpolymeren (EPDM) oder Butylkautschuk (BR) als Dachbelag einzusetzen. Bei dieser Art der Bedachung wird die Dichtigkeit zum größten Teil durch die recht problematische Naht- oder überlappungs-•führung der Folien bestimmt. Deshalb sind schon mehrere Versuche unternommen worden, Gegenstände aus vulk;inisierten Polyolefinkautschuken untereinander oder mit Gegenständen aus anderen Materialien zu verbinden.
So ist aus der deutschen Auslegeschrift 1 62o 832 ein Verfahren zum Herstellen eines festen Haftverbunds zwischen Polyäthylen und natürlichem oder synthetischem Kautschuk durch Vulkanisation unter Anwendung von Wärme und Druck bekannt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Polyäthylen mit einer Schmelzzahl von weniger als o,15 verwendet. Dabei wird das Polyäthylen vorzugsweise vor Druckausübung und Erwärmung in Pulverform auf die Oberfläche des Kautschuks aufgebracht. Es kann jedoch auch als Folie eingesetzt werden.
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Aus der DT-OS 2 oo4 379 ist es bekannt, Klebverbindungen zwischen vulkanisierten Schichten von erlastomeren Copolymeren und/oder Terpolymeren von Äthylen mit einem <^—Olefin und wahlweise einem Polyen und/oder Butylkautschuk herzustellen, wenn zwischen diese elastomeren Schichten eine plastomere Schicht eines von Substituentengruppen mit polarem Charakter oder von reaktionsfähigen Gruppen freien thermoplastischen Polymeren und/oder Copolymeren von Äthylen, Propylen und/oder Buten eingefügt wird und die so zusammengefügten Schichten der Einwirkung von Wärme vorzugsweise unter Druck unterworfen werden.
Schließlich ist aus der DT-OS 2 322 594 ein Verfahren zum Verbinden eines geformten Gegenstandes aus einem Äthylen/Propylen-Mischpolymerisatkautschuk (EPM) oder einem Äthyl en/Propylen/Diolefin-Mischpolymerisatkautschuk (EPDM) mit einem Polyolefinkunststoff bekannt.
Alle Verfahren bzw. Maßnahmen des angeführten Standes der Technik sind jedoch mehr oder weniger mit Mängeln behaftet. So ist es nach dem Verfahren der DT-OS 2 322 594 nur möglich, geformte Gegenstände aus einem Äthylen/Propylen- oder Äthylen/Propylen/Dien-Mischpolymerisat mit einem Gegenstand aus thermoplastischem Material (Polyolefinkunststoff) zu verbinden, nicht jedoch geformte Gegenstände aus EPM oder EPDM untereinander.
Der Einsatz von pulverförmigen Polyolefin-Schmelzklebern gemäß der DT-OS 1 620 832 weist vor allem bei der Verklebung von Kautschukdachfolien den Nachteil auf, daß das Pulver - bedingt durch Dachneigung, Wind und Heißluftgerät, das zum Verschweißen dient oft nicht an der zur Verschweißung vorgesehenen Stelle bleibt. Auch der Einsatz sehr dünner Folienstreifen gemäß den DT-OSS 1 620 832 und 2 004 379 ist aus gleichem Grunde oft erschwert.
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ο 0.3. 2863
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Zudem müssen bei der Verwendung von Polyolefinfolienstreifen vier Oberflächen nahezu gleichmäßig erhitzt und in der richtigen Lage gehalten werden. Eine vorhergehende streifenförmige Beschichtung der zu verklebenden Dachfolien an den zur Verschweißung vorgesehenen Stellen ist zwar möglich, jedoch unbefriedigend, da bei den in der Praxis unumgänglichen Abweichungen vom Verlegungsmuster (Schornsteine, Dachvorsprünge etc.) zusätzliche Verschweißungen notwendig sind. Bei der Verwendung von Polyolefinfolienstreifen besteht außerdem die Gefahr, daß beim völligen Schmelzen des Polyolefins einzelne Tröpfchen entstehen, die zu einer ungleichmäßigen und damit undichten Verschweißung führen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, die aufgezeigten Nachteile zu überwinden.
Es wurde nun gefunden, daß man Vulkanisate auf der Grundlage von Polyolefirikautschuken in einfacher Weise, nämlich lediglich unter Anwendung von Wärme dauerhaft verschweißen kann, wenn sie 5 bis •100 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile Polyolefinkautschuk, eines Polypropylens und/oder Copolymeren des Propylens mit bis zu 20 Gewichtsprozent Äthylen, Buten-1 oder Hexen-1, das einen heptanextrahierbaren Anteil von 5 bis 60 %, einen Γ-Wert von 100 bis 600 cm /<
aufweist, enthalten.
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von 100 bis 600 cm /g und eine Streckspannung von 10 bis 30 N/mm
Unter Vulkanisaten von Polyolefirikautschuken werden im Rahmen dieser Erfindung Gegenstände, vornehmlich Folien, auf der Grundlage von Äthylen-Propylen- und/oder Buten-1-Co- bzw. Terpolymeren, Äthylen-Propylen und/oder Buten-1-Dien-Ter- bzw.'Quaterpolymeren oder Isobutylen-Isopren-Copolymeren verstanden.
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Zur Herstellung der erfindungsgemäßen wärmeverschweißbaren Vulkanisate bevorzugte Polyolefinkautschuke sind gesättigte Polyolefinkautschuke, die aus 15 bis 90 Gewichtsprozent, vorzugsweise 30 bis 75 Gewichtsprozent Äthylen und aus 85 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 70 bis 25 Gewichtsprozent, Propylen und/oder Buten-1 bestehen, und ungesättigte Polyolefinkautschuke, die außer Äthylen und Propylen und/oder Buten-1 in den bei den gesättigten PoIyolefinkautschuken angegebenen Grenzen aus einem Mehrfacholefin bestehen, und zwar in einer solchen Menge, -daß in den Kautschuken 0,5 bis 30 Doppelbindungen pro 1000 C-Atome enthalten sind. Besonders bevorzugte Mehrfacholefine sind eis- und trans-Hexadien-(1,4), Dicyclopentadien, 5-Methylen-, 5-Äthyliden- und 5-Isopropyliden-2-norbornen. Diese Polymere können nach bekannten Verfahren des Standes der Technik hergestellt werden (DT-ASS 1 570 352, 1 595 442 und 1 720 450).
Der erfindungsgemäß einsetzbare Butylkautschuk kann z.B. nach dem Verfahren der FR-PS 1 508 766 hergestellt werden.
Die erfindungswesentlichen und spezifischen Polypropylene bzw. Copolymeren des Propylens mit bis zu 20 Gewichtsprozent Äthylen, Buten-1 oder Hexen-1 werden z.B. erhalten durch Polymerisation von Propylen, gegebenenfalls mit Äthylen und/oder Buten-1 und/ oder Hexen-1 als Comonomere, mit Hilfe eines Mischkatalysators, bestehend aus einem Titan-Aluminium-Chlorid der Zusammensetzung TiCl3 · nAlCl3 (n =0,2 bis 0,6), wie sie z.B. durch Reduktion von Titantetrachlorid mit Aluminiummetall oder aluminiumorganischen Verbindungen entstehen, einerseits und aluminiumorganischen Verbindungen andererseits. Es wird insbesondere ein thermisch
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instabiles Titan-Aluminiura-Chlorid in der Ψ- oder £ -Modifikation eingesetzt, das bei Temperaturen bis 250 0C den größten Teil des Aluminiumchlorids verliert. Die Aktivierung erfolgt vorzugsweise mit Dialkylaluminiumhalogeniden, insbesondere mit Dialkylaluminiumchloriden. Unterhalb einer Polymerisationstemperatur von 50 0C können mit Vorzug auch Aluminiumtrialkyle und Aluminiumdialkylhydride eingesetzt werden. Weitere geeignete halogenhaltige aluminiumorganische Verbindungen sind die Alkylaluminiumsesquihalogenide und die Alkylaluminiumdihalogenide, diese allerdings in Kombination mit Elektronendonatoren. Bevorzugt werden die Chloride eingesetzt. Auch Mischungen der verschiedenen Aluminiumalkylverbindungen sind geeignet, z.B. Mischungen von Aluminiumtrialkylen mit Dialkylaluminiumchloriden.
Man setzt die Titantrichlorid-haltigen Kontakte vorzugsweise in einer Konzentration von O,1 bis 10 mMol/1 flüssige Phase ein, bei einem Molverhältnis Al : Ti von 1 bis 3 : 1, vorzugsweise 1,5 bis 2,5 : 1.
Die Polymerisation wird bei Temperaturen bis 100 0C, vorzugsweise von 30 bis 90 0C, insbesondere von 50 bis 80 °C, durchgeführt, und zwar sowohl in allen inerten Kohlenwasserstoffen, welche bei der Polymerisation mit Hilfe von Ziegler-Natta-Katalysatoren als geeignet bekannt sind, als auch in flüssigen Monomeren. Vorzugsweise wird das Propylen in C^-Schnitten, die bekanntlich neben Butan und Buten-1 Buten-2 enthalten, polymerisiert. Das Buten-2 beschleunigt nämlich die Polymerisation und verbessert die Copolymerisation des Buten-1 mit dem Propylen. Weitere geeignete Comonomere sind Äthylen und Hexen-1. Die Zugabe des oder der Comonomeren, die im Polymerisat bis zu 20 Gewichtsprozent enthalten sein dürfen, erfolgt vorzugsweise gemeinsam mit dem Propylen, da auf diese Weise die als bevorzugt geltenden Copolymeren mit statistischer Verteilung der Monomereinheiten erhalten werden.
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Die Polymerisation kann kontinuierlich und diskontinuierlich durchgeführt werden. Zur Molgewichtsregelung kann Wasserstoff eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäß einsetzbaren Polypropylene bzw. Copolymeren des Propylens mit bis zu 2o Gewichtsprozent Äthylen, Buten-1 oder sen-1 haben einen heptanextrahierbaren Anteil von 5 bis 6o %, sugsweise von 8 bis 45 %, einen I-Wert von 1oo bis 6oo cm /g,
vorzugsweise von 15o bis 5oo cm /g, insbesondere von 2oo bis 4oo
3 2
cm. /g und eine Streckspannung von 1o bis 3o N/mm , vorzugsweise
2 2
fön 16 bis 28 N/mm , insbesondere von 2o bis 26 N/mm a Sie werden äen Polyolefinkautschuken in einer Menge- von 5 bis 1oo Gewichtsteilen, vorzugsweise 15 bis 6o Gewichtsteilen, bezogen auf 1oo Gewichtsteile Polyolefinkautschuk, vor der Vulkanisation zugesetzt.
In der Regel kann das Einmischen ohne besonderen Arbeitsgang gleichseitig mit der Einarbeitung der in der Kautschuktechnologie üblichen Susatzstoffe mittels Walzwerk oder Innenmischer durchgeführt werden, und zwar vorteilhafterweise bei einer Temperatur, die oberhalb des Schmelzpunktes des verwendeten Polyolefins liegt und 25o 0C, vorzugsweise 2oo 0C nicht überschreitet.
Anschließend werden dann die Vulkanisationsmittel bei solchen Temperaturen eingearbeitet, bei denen noch keine Anvulkanisation der Mischung stattfindet.
Als Vulkanxsatxonsagenzien kommen in erster Linie Schwefel in Kombination mit den bekannten Vulkanisationsbeschleunigern unter Zusatz von Zinkoxid und höheren Fettsäuren, wie z.B. Stearinsäure, infrage. Mit gleichem Erfolg sind auch Peroxide oder spezielle Schwefelspender, wie z.B. N;N'-Morpholindisulfid oder spezielle Thiurame zur Vernetzung möglich.
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Als Zusatzstoffe sind vornehmlich aktive Füllstoffe und Weichmacher zu nennen. Als Füllstoffe kommen dabei Ruße sämtlicher Aktivitätsstufen sowie die üblicherweise verwendbaren mineralischen Produkte, wie z.B. Kreide, Silikate und hochaktive Kieselsäuren, infrage. Als Weichmacher sind die bekannten Raffinerieprodukte zu nennen. Dabei können Öle mit vorwiegend aromatischen, naphthenisehen oder paraffinischen Bestandteilen Verwendung finden. Des weiteren können selbstverständlich alle bekannten Alterungsschutzmittel beigefügt werden.
Die anschließende Durchführung der Vernetzungsreaktion in Pressen, Autoklaven usw. erfordert keinerlei besondere Vorkehrungen.
Die erfindungsgemäßen Vulkanisate können sowohl untereinander als auch mit solchen Vulkanisaten auf der Grundlage von Polyolefinkautschuken wärmeverschweißt werden, die nicht den im Rahmen dieser Erfindung beanspruchten Zusatz des spezifischen Polypropylens oder Copolymeren des Propylene mit bis zu 20 Gewichtsprozent Äthylen, Buten-1 oder Hexen-1 enthalten. Eine Verschweißung ist darüberhinaus auch mit speziellen unvulkanisierten Polyolefinkautschuken, und zwar den sogenannten Sequenzpolymeren möglich. •Darunter versteht man Äthylen-cC-Olefin-Co- bzw. Äthylen-cC-Olefin-Dien-Terpolymeren, die Äthylen oder eines der c£-oiefine neben einer statistischen Verteilung der Monomeren in der Polymerkette in Form von unterschiedlich langen Kettenabschnitten (Sequenzen) enthalten.
Die Verschweißung, die im allgemeinen am Verwendungsort vorgenommen wird, erfolgt z.B. so, daß man die zu verschweißenden Vulkanisate, z.B. in Form von Platten, Profilen oder Folien an den entsprechenden trennmittelfreien Stellen mit einem Heißluftge-
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blase auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des eingesetzten Polyolefins erwärmt, die erwärmten und zu verbindenden Teile aufeinanderlegt und andrückt, z.B. mittels einer Druckwalze. Zweckmäßigerweise werden die verschweißten Teile so lange unter Druck gehalten, bis eine Abkühlung auf Raumtemperatur erfolgt ist.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung. Bei allen Beispielen werden mindestens zwei Schichten wärmeverschweißt. Grundsätzlich können jedoch beliebig viele Schichten verschweißt werden.
Die in den Beispielen angegebenen Kenngrößen sind nach folgenden Methoden bzw. DIN-Normen gemessen worden:
I-Wert in cm /g:
Heptanextrahierbarer Anteil in %t
Gemessen an einer O,1-prozentigen Lösung in Decalin bei 135 0C gemäß DIN 53
Gemessen durch Gewichtsdifferenz nach Extraktion mit siedendem Heptan
Streckspannung in N/mm2
= MPa: Gemessen gemäß DIN 53 735
Reißfestigkeit in N/mm : Gemessen gemäß DIN 53 735 Reißdehnung in %: Gemessen gemäß DIN 53 735
Kerbschlagzähigk. in KJ: Gemessen gemäß DIN 53 453
Gemessen gemäß DIn 53 735
Gemessen gemäß DIN 53 5o4 Gemessen gemäß DIN 53 5o4
Gemessen gemäß DIN 53 5o4 Gemessen nach Pohle
Gemessen gemäß DIN 535o5
MFI19o/5~Wert in 9/1o': Zugfestigkeit in N/mm : Bruchdehnung in %:
Modul bei 2oo % Dehnung in <N/
Weiterreißfestigkeit in N/mm
Härte bei 22°C in GShore A:
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°·ζ· 2863 5. 5.1975
Stoßelastizität in %: Schälfestigkeit in N/mm:
Gemessen gemäß DIN 53 512 Gemessen gemäß DIN 53 274
Beispiel 1
Herstellung eines Propylen-Buten-1-Copolymeren
Mit Hilfe eines Mischkontaktes aus 0,02 Gewichtsteilen eines TiCl--Kontaktes der Zusammensetzung TiCl3 * 0,3.3 AlCl3 (überwiegend (T-Modifikation, handelsübliches aluminiumreduziertes Titantrichlorid) und 0,03 Gewichtsteilen Diäthylalumxniumchlorid werden 20 Gewichtsteile Propylen (99-prozentig) in 50 Gewichtstei len eines Buten-2-Buten-1-Butan-Gemisches, das zu 39,2 % aus trans-Buten-2, 19,8 % aus cis-Buten-2, 39,8 % n-Butan, 1,0 % Buten-1 und 0,2 % iso-Buten besteht, bei 50 0C nach Zusatz von 0,0002 Gewichtsteilen Wasserstoff unter einem Druck von 10 bis 7 bar polymerisiert. Nach einer Polymerisationszeit von 4 Stunden wird die Polymerisation durch Zugabe von 0,1 Gewichtsteil Wasserdampf c-»stoppt. Durch Verdüsen der Suspension erhält man 18,5 Gewichtsteile eines pulverförmigen Propylen-Buten-1-Copolymeren mit folgenden Eigenschaftswerten:
I-Wert:
^190/5: Heptanextrakt:
Streckspannung: Reißfestigkeit: Reißdehnung: Kerbschlagzähigkeit; 20 °C 0°C -20 0C
330 cmVg
3,8 g/101 11 %
22,3 N/mm2 31,8 N/mm2
758 %
24,2 KJ/m2
10,1 KJ/m2
5,6 KJ/m2
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Das Copolymerisat wurde zusammen mit anderen Polypropylenen bei den Versuchen gemäß den Beispielen 3 bis 8 zur Prüfung der Verschweißbarkeit von Vulkanisaten aus EPDM-Kautschuk eingesetzt.
Beispiel 2
Herstellung eines wärmeverschweißbaren Vulkanisats aus EPDM-Kautschuk
Bei einer Temperatur von 180 0C wurde auf einem Laborwalzwerk der Größe 200 χ 450 mm bei einer Friktion von 1 : 1,12 eine homogene Mischung aus folgenden Komponenten hergestellt:
Gewichtsteile
Äthylen-Propylen-5-Äthyliden-2-norbornen-Terpolymerisat (BUNA0' AP 541) 100
Polypropylen (I-Wert: 250 cm /g; heptanextrahierbarer Anteil: 42,3 %; Streckspannung: 20,5 N/mm2) 40
Stearinsäure 1
Zinkoxid 5
Ruß N 550 130
Kieselkreide 30
Mineralöl 70
Nach dem Abkühlen der Mischung wurde bei 50 0C folgendes Vulkanisationssystem eingemischt:
Gewichtsteile
Schwefel 0,6
Tetramethyl thiurammonosulf id 0,5
Dibenzöthiazyldisulfid 1,0
Dicyclohexylammonium-0.O-diisobutyldithiophosphat 1,0 Zink-N-dibutyldithiocarbamat .1,0
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- 11 - ' O.Z. 2863
5. 5.1975
Die so erhaltene Mxschung wurde anschließend 10 min in einer Vulkanisationspresse bei 200 bar auf 170 0C erhitzt und für die Versuche zur Verschweißung in einer Form zu 2 mm dicken Platten verpreßt. Das Vulkanisat - in der nachfolgenden Tabelle 1 und einem Teil der nachfolgenden Versuche Vulkanisat A genannt -. hatte folgende mechanische Eigenschaften:
2 Zugfestigkeit 13,3 N/mm
Bruchdehnung 440 %
2 Modul bei 200 % Dehnung 8,4 N/mm
Weiterreißfestigkeit 23 N/mm. Härte 76 °Shore A
Stoßelastizität 31 %
Das Vulkanisat ließ nach 7-tägiger Ozoneinwirkung in einer Konzentration von 200 ppm bei 20 % Dehnung keinerlei Risse erkennen.
Vergleichsbeispiel 1
Lediglich mit dem Unterschied, daß das Polypropylen des Beispiels durch ein handelsübliches isotaktisches Polypropylen (I-Wert
3 2
400 cm /g, praktisch heptanunlöslich, Streckspannung 33,4 N/mm ) ersetzt wurde, wurde gemäß den Angaben des Beispiels 2 das Vulkanisat B hergestellt.
6098A7/0961
OYZ. 2863 5. 5.1975
Vergleichsbeispiel 2
Zur Herstellung des Vulkanisats C wurde Beispiel 2 in zweifacher Weise abgeändert, und zwar wurde einmal die Walzentemperatur von 180 auf 150 0C erniedrigt und zum anderen nicht 40 Gewichtsteile Polypropylen sondern 40 Gewichtsteile eines praktisch heptanunlöslichen Niederdruck-Polyäthylens mit einem I-Wert von 420 cm /g
eingesetzt.
Prüfung der Verschweißbärkeit
Zur Prüfung der Verschweißbarkeit wurden 15o mm lange/ 3o mm breite und 2 mm dicke Streifen der Vulkanisate A bis C gemäß DIN 53 274 verschweißt. Um zu vergleichbaren T7erten zu kommen, wurde 5 min bei 17o oder 14o 0C nicht von Hand sondern in einer üblichen Vulkanisationspresse mit 5 bar verschweißt und anschließend bei Raumtemperatur (2o 0C) oder bei 7o 0C in einer üblichen Reißmaschine mit angeschlossenem Diagramm-Schreiber bei einem Vorschub von 1oo mm/min auf Schälfestigkeit geprüft. Angegeben wird die sich aus dem Diagramm als Mittelwert über den Trennweg ergebende Schälfestigkeit des Versuchs in N/mm. Die Ergebnisse sind in tabelle 1 dargestellt.
Tabelle 1
Vulkanisat 1 4o A 1 7o 1 B 17o 1 C 4o 1 7o
Verschweißtemperatur 0C 4o .
Schälfestigkeit N/mm
(Mittelwert über den
Trennweg)		 4 ,1 4 /9 O 2,2 1 /O 2 /8
bei 2o 0C 1 /O- 2 ,5 ca. ο ,3 ' o,3 ca.ο /15 O ,9
bei 7o 0C - ,o3
6 09847/0961
• O. Z. 2863 5. 5.1975
Beispiele 3 bis 8
Anhand dieser Beispiele soll der Einfluß der Veränderung molekularer Parameter des erfindungsgemäß einsetzbaren Polypropylens bzw. der Copolymeren des Propylens (heptanextrahierbarer Anteil, I-Wert, Streckspannung) und der Einfluß der eingemischten Menge auf die Verschweißbarkeit aufgezeigt werden. Die Vulkanisate wurden gemäß den Angaben des Beispiels 2 hergestellt; die Prüfung erfolgte wie für die Vulkanisate A bis c beschrieben. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt. .....·-.-
Tabelle 2
Beispiel 3 3 4 3 5 8 6 8 7 .8 8 2
Gew.-Tie. Polypropylen
bez. auf 100 Gew.-Tie. EPDM		 20 4 40 2 20 8 40 2 60 ,7 40 6
heptanextrahierbarer Anteil 11 5 11 9 44 6 44 0 44 ,7 21 5
I-Wert cm /g 330 330 230 230 230 440
Streckspannung N/mm 22, 22, 18, 18, 18 22,
Schälfestigkeit N/mm
(Mittelwert über den Trennwt
bei 22 0C		 g)
3,		 4, 5, 5, 4 4,
bei 70 0C 1. 1. 2, 2, 1 1,
Beispiel 9 ■■>
Bei 18o C Walzentemperatur wurden 1oo Gewichtsteile eines gesättigten Äthylen-Propylen-Kautschuks (49 % Äthylen, 51 % Propylen, Mooneyviskosität 4o) und 4o Gewichtsteile des Polypropylens gemäß Beispiel 5 homogen gemischt. Nach dem Abkühlen der Mischung wurden bei 5o C Walzentemperatur noch folgende Substanzen eingemischt:
609847/0961
- . 14 -
O.Z. 2863
5. 5.1975
2520095
7, 5 Gewichtsteile
65 Il
1 Il
3 Il
1 Il
Zinkoxid
Ruß N 774
Merkaptobenzimidazol
1,3-Bis- (tert.-butylperoxiisopropyl)-benzol
Triallylcyanurat
Die so erhaltene Mischung wurde 20 Minuten in einer Vulkanisationspresse bei 200 bar auf 170 0C erhitzt und für die Prüfung der Verschweißfähigkeit zu 2 mm dicken Platten verpreßt. Das so erhaltene Vulkanisat hatte folgende mechanische Eigenschaften:
Zugfestigkeit Bruchdehnung Modul bei 200 % Dehnung Wexterreißfestigkeit Härte bei 22 0C
Stoßelastizität . 42 %
Die Verschweißung und Prüfung auf Schäifestigkeit erfolgte wie für die Vulkanisate A bis C beschrieben. Die Ergebnisse zeigt Tabelle 3.
Beispiel To
1oo Gewichtsteile Butylkautschuk (Enjay Butyl 365 der Firma Esso) und 4o Gewichtsteile Polypropylen der in Beispiel 5 angegebenen Spezifikation wurden bei 18o 0C Walzentemperatur homogen gemischt. Nach dem Abkühlen wurden bei 4o 0C Walzentemperatur noch folgende Vulkanisationsmittel und Zusatzstoffe eingemischt:
11- 2
rl N/mm
,8 N/mm2 N/mm
351 % °Shore A
8,
25
73
609847/0961
- . 15 -
Kreide Ruß N 55ο Silikatischer Füllstoff (70 % Ozokerit Magnesia usta leicht Stearinsäure Zinkoxid Schwefel Tetramethylthiuramdisulfid 2-Merkaptobenzthiazol N,N1-Morpholindisulfid
Die so erhaltene Mischung wurde 20 Minuten in einer Vulkanisationspresse bei 200 bar auf 150 0C erhitzt und für die Prüfung der Verschwexßfähigkext zu 2 mm dicken Platten verpreßt. Das so erhaltene Vulkanisat hatte folgende mechanische Eigenschaften: Zugfestigkeit 82 N/mm2
Bruchdehnung 350 %
Modul bei 200 % Dehnung 64 N/mm2
Weiterreißfestigkeit . iq N/jnm Härte bei 22 0C 85 °Shore A
Stoßelastizität 14 %
Die Verschweißung und Prüfung auf Schäl festigkeit erfolgte wie für die Vulkanisate A bis C beschrieben. Die Ergebnisse zeigt Tabelle 3.
Ό.Ζ. 2863
5. 5.1975
2520095
70 Gewichtsteile
50 Il
15 N
5 M
5 H
1,5 M
5 N
1,25 η
1,5 η
2,0 H
1,25 H
609847/0981
Λ, Ο.Z. 2863
Beispiel 11
Vulkanisat A wurde mit einem Vulkanisat, das nicht den erfindungsgemäßen Zusatz an Polypropylen enthielt und folgende Zusammensetzung hatte, gemäß den Angaben für die Vulkanisate A bis c verschweißt:
Äthylen-Propylen-5-Äthyliden-2-norbornen-Terpolymerisat (BUNA\5>AP 541)
Stearinsäure Zinkoxid
Ruß N 330 .,..«.-·
Mineralöl Tetramethyl thiuramdisul fid 2-Merkaptobenzthiazol Schwefel
Die Verschweißung und Prüfung auf Schälfestigkeit erfolgte wie 'für die Vulkanisate A bis c beschrieben. Die Ergebnisse zeigt Tabelle 3.
Beispiel 12
Streifen des Vulkanisats A wurden mittels eines Heißluftgeräts mit 30 mm breiter Düse bei einer Heißlufttemperatur von ca. 300 0C in etwa 1 Minute unter Anpressen mit einer Gummirolle verschweißt. Die Prüfung der Schälfestigkeit erfolgte wie für die Vulkanisate A bis C ausführlich beschrieben. Die Ergebnisse zeigt Tabelle 3.
100 Gewichtsteile
1 Il
5 Il
50 Il
10 Il
1 Il
0,5 It
1 Il
609847/0 961
O.Z. 2863 5. 5.1975
Tabelle
O CD CO
Beispiel _ 5 9 5 10 5' 11 12
Bedingungen der Verschweißung 5 1 bei 170 0C 5 1 bei 170 0C 5 bei 170 0C I1 bei ca. 3000C
bär bar bar Gummirolle
Schälfestigkeit N/mm
(Mittelwert über den Trennweg)
bei 20 0C 7,0 4,6 4,6 ' 4,8
bei 70 0C 3,6 1,2 1,4 1,7
cn K) O

Claims (6)

Patentansprüche O.Z. 2863 5. 5.1975
1. Wärmeverschweißbare Vulkanisate auf der Grundlage von PoIyolefinkautschuken,
gekennzeichnet durch
einen Gehalt von 5 bis 100 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile Polyolefinkautschuk, eines Polypropylens und/oder Copolymeren des Propylens mit bis zu 20 Gewichtsprozent Äthylen, Buten-1 oder Hexen-1, das einen heptanextrahierbaren Anteil von 5 bis 60 %, einen I-Wert von 100 bis 6
spannung von 10 bis 30 N/mm aufweist.
5 bis 60 %, einen I-Wert von 100 bis 600 cm /g und eine Streck-
2. Wärmeverschweißbare Vulkanisate gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Polyolefinkautschuk ein Äthylen/Propylen-Copolymerisat enthalten.
3. Wärmeverschweißbare Vulkanisate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Polyolefinkautschuk ein Äthyl en/Propyl en/Dien-Terpolymerisat enthalten.
4. Wärmeverschweißbare Vulkanisate nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Dien Hexadien-(1,4) , Dicyclopentadien, 5-Methylen-, 5-Äthyliden- oder 5-Isopropyliden-2-norbornen ist.
5. Wärmeverschweißbare Vulkanisate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Polyolefinkautschuk Butylkautschuk enthalten.
609847/0961
- 19 - Ο'.·Ζ'. 2863
5. 5.1975
6. Verfahren zur Herstellung von wärmeverschweißbaren Vulkanisaten auf der Grundlage von Polyolefinkautschuken, dadurch gekennzeichnet, daß
man den Polyolefinkautschuken neben den üblichen Vulkanisationsmitteln und Zusatzstoffen 5 bis 100 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Polyolefinkautschuks, eines Polypropylens und/oder Copolymeren des Propylens mit bis zu 20 Gewichtsprozent Äthylen, Buten-1 oder Hexen-1, das einen heptanextrahierbaren Anteil von 5 bis 60 %, einen I-Wert von 100 bis 600 cm /g und eine Streckspannung von 10 bis 30 N/mm aufweist, zusetzt .und die vulkanisierbare Mischung anschließend unter Formgebung in bekannter Weise vulkanisiert. ,
609847/0961
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