DE2514808A1 - Verfahren zur herstellung von glasfritte - Google Patents

Verfahren zur herstellung von glasfritte

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DE2514808A1 DE19752514808 DE2514808A DE2514808A1 DE 2514808 A1 DE2514808 A1 DE 2514808A1 DE 19752514808 DE19752514808 DE 19752514808 DE 2514808 A DE2514808 A DE 2514808A DE 2514808 A1 DE2514808 A1 DE 2514808A1
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Description

Verfahren zur Herstellung von Glasfritte
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Glasfritte als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Mikrokugeln.
Gegenwärtig werden zahlreiche Untersuchungen angestellt, eine Fusionsreaktion dadurch zu erhalten, daß eine Menge von Fusionsbrennstoff, z.B. Deuterium oder Deuterium-Tritium einem gepulsten Laserstrahl ausgesetzt wird. Dieses Verfahren ist in den Grundzügen in den US-PSen 3.378.446, 3.489.645, 3.624.239 und 3.762. 9 92 beschrieben. Die Verfahren nach den obengenannten Patentschriften verwenden einen Tropfen Deuterium oder ein Pellet bei Tieftemperaturbedingungen, so daß dieser als fest angesehen und auch so behandelt werden kann. Nach der Lehre dieser Patente fällt der Brennstoff in eine Reaktionskammer und der Laser wird so synchronisiert, daß er den Tropfen etwa im Mittelpunkt der Reaktionskammer trifft. In der deutschen Patentanmeldung 24 55 366 ist ein Brennstoffelement in Form einer hohlen Mikro-
6Q98Q9/085Q
ORIGINAL INSPECTED
kugel aus Glas beschrieben, die mit Fusionsbrennstoff wie Deuterium oder Deuterium-Tritium gefüllt ist. Das Füllen erfolgt unter Ausnutzung der Permeabilität der Glaswände der Mikrokugeln, wobei der in gasförmiger Form vorliegende Brennstoff zum Durchqueren der Wände und zum Wandern in den Innenraum der Kugel gebracht wird. Ist der Brennstoff einmal in die Mikrokugel hineingebracht , so kann diese bei geeigneten Bedingungen über lange Zeiträume aufbewahrt werden, bis sie zu einer Fusionsreaktion verwendet wird.
Hohle Mikrokugeln sind zwar im Handel erhältlich, sie sind jedoch wegen der Nichtgleichförmigkeit ihrer Größe und ihrer Wandstärke weniger zur Verwendung bei Fusionsreaktionen geeignet.
Durch die vorliegende Erfindung soll eine Glasfritte geschaffen werden, die zur Herstellung hohler Mikrokugeln aus Glas von hoher
guter
und gleich/Qualität geeignet ist. Durch die Erfindung soll ferner ein Verfahren zur Herstellung von Glasfritte, die zu gleichförmigen Produkten führt angegeben werden. Ferne" sollen geeignete Ausgangsstoffe zur Herstellung einer derartigen Fritte angegeben werden.
Im folgenden werden zwei bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung näher erläutert. In dieser zeigt:
Figur 1 ein Flußdiagramm eines ersten erfxndungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Glasfritte; und
6Ü9809/085Q - 3 -
ORIGINAL INSPECTED
Figur 2 ein Flußdiagramm eines abgewandelten erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Glasfritte.
In der folgenden Tabelle sind die erwünschten Kenngrößen für Mikrokugeln aufgeführt:
Tabelle I
Thermische Widerstandsfähigkeit: 4°K - 6oo°K
2 Schubfestigkeit: > 7.ooo kg/cm
2 Zugfestigkeit: > 7o.ooo kg/cm Abriebfestigkeit: hoch
Durchlässigkeit für Wasserstoff bei 6oo°K: ~lo~ Durchlässigkeit für Wasserstoff bei 3oo°K: — lo'13 Durchlässigkeit für Wasserstoff bei 77°K: ~lo"17 Reflexionsvermögen von Io bis 5o,u: hoch Reflexionsvermögen bei I,o6.u : nieder Absorptionsvermögen bei I,o6,u: hoch Außendurchmesser: loo - Hoo/U +_ l,u Wandstärke 1 - 4 % des Durchmessers j+_ o,H ,u Gleichförmigkeit der Wandstärke: +. 5 % Abweichung der Mittelpunkte der inneren und äußeren Oberfläche: +_ Io %
Abweichung von der Kugelgestalt: +Ii Oberflächenrauhigkext:< 2.u mittlerer quadratischer Fehler
(2 .u rms) Spezifisches Gewicht: <o,3
6ÜÖ809/U85Q
-U-
Das erfindungsgemäße Verfahren bezieht sich auf die Herstellung von Glas, das in erster Linie frei von Elementen ist, die sich nachteilig auf die Fusionsreaktion auswirken,und das darüber hinaus sich gut zum Aufblasen zu Mikrokugeln mit den gewünschten, in der obenstehenden Tabelle aufgeführten Eigenschaften eignet. Bei den Verfahren findet die Gelglastechnik Verwendung, die in dem auf dem UUsten Glastechnikertreffen in Lindau gegebenen Bericht von Helmut Dislich mit dem Titel "The Preparation of Multi-Component Glasses Without Passing Through the Melt Phase" beschrieben ist.
Bei einer ersten Ausführungsform der Erfindung sind die Ausgangsstoffe :
SiO2 5 3 Gew.%
NaOCH3 (Natrium-Methoxid) 35 Gew.% H3BO4 (Borsäure) 12 Gew.%
loo Gew.%
Die Mengen werden abgewogen und miteinander gemischt, wobei das SiO„ in flüssiger Form (Suspension) vorliegt. Dann wird Harnstoff (NH2CONH2) in einer Menge von etwa Io Gew.% der Mischung zugegeben. In etwa einer Minute nimmt die Mischung dann die Form eines Gels an, das dann bei etwa loo°C 2U Stunden lang getrockent wird. Hierdurch wird Wasser (H2O) und Methanol (CH3OH) ausgetrieben. Wird so lange getrocknet, so erhält man den zum Aufblasen der Mikrokugeln günstigsten Restwassergehalt. Nach Trocknen des Geles liegt dieses in Form eines Blockes vor, der in Wasser gewaschen wird,
BÜ9809/Ü86Q ~5"
getrocknet wird und dann mit einem Pistill in einem Stahlmörser zermahlen wird. Es hat sich gezeigt, daß dies bessere Ergebnisse liefert als das Mahlen in einer Kugelmühle, da körnige Teilchen erhalten werden sollen und nicht feine Teilchen wie bei Talk.
Die Gelfritte wird dann im trockenen Zustand durch Sieben in Bestandteile mit einet» Teilchengröße von -loo und +12o U.S. Standard Sieve size (Teilchengröße von 125,u bis 149,u) zerlegt und dann wieder in einen Ofen mit einer Temperatur von 9o°C gebracht, um denselben Wassergehalt aufrechtzuerhalten. Zum Aussieben der verschiedenen Größen werden spezielle Mehrfachsiebsätze mit einer Gradation von bis zu 5 ,u herab verwendet. Diese Verfahrensschritte sind in Figur 1 dargestellt. Das erhaltene Glas hat eine Zusammensetzung mit 73 Gew.% SiO2, 2o Gew.% Na2O und 7 Gew.% B2O3. Die für eine besondere Anwendung geeignete Größe der Ausgangsteilchen wird so gewählt, daß das Ausgangsteilchen bei einer Dichte von etwa 2,4 g/ccm und einer mittleren Größe von 137,u eine mittlere Ausgangsmasse hat, die zur Herstellung einer hohlen Glaskugel der gewünschten Abmessung (z.B. mit einem Durchmesser von 2oo bis 3oo,u) ausreicht.
Das eine bestimmte Teilchengröße aufweisende Frittematerial wird in Methanol gewaschen, um feinen Puder zu entfernen, der möglicherweise an den Fritteteilchen anhängt. Hierdurch wird das Auftreten von Blasen in und auf den Wänden der hergestellten Mikrokugeln so klein wie möglich gehalten. Nach diesem Waschen wird die fertige Fritte bei loo°C 2 bis 4 Stunden lang in einem Ofen getrocknet, um den gewünschten Wassergehalt einzustellen,
6üäöO9/ü8öQ " 5 "
25148
bevor die Fritte in der Herstellung von Mikrokugeln (Aufblasen zu Kugelform) Verwendung findet.
Bei der zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens können als Ausgangsmaterialien gewählt werden:
Si (OC2H5) PbO (CH3)2 NaOCH„
KOCH.
CaCl,
(Tetraäthylorthosilikat) 3o Gew.
<k
(Bleiethoxid)
(Natrium-Methoxid)
(Kalium-Methoxid)
(Calciumchlorid)
31 Gew.%
22 Gew.%
14 Gew.%
3 Gew.%
loo Gew,%
Die eben aufgeführten Bestandteile werden mit Io Gew.% Harnstoff (NH„CONH„) vermischt und unter Stickstoffatmosphäre zu einer flüssigen Mischung zusammengefügt und mit Wasser oder Äthanol verdünnt, um das Gelieren zu erleichtern. Die verdünnte Mischung läßt man dann über einen Zeitraum von etwa 12 Stunden gelieren, dann läßt man Wasser und Äthanol verdampfer so daß man einen festen Block erhält, der dann zerstoßen, nach verschiedener Teilchengröße sortiert, gewaschen und getrocknet wird, wie oben beschrieben ist. Das erhaltene Glas hat eine Zusammensetzung von
PbO 21 Gew
SiO2 63 Gew
NaO 8 Gew
CaO 2 Gew
κ2ο 6 Gew
609809/0850
2 5H808
Die entweder nach dem Verfahren 1 oder dem Verfahren 2 (oder nach Abänderungen oder Kombination derselben) hergestellte Fritte kann dann zur Herstellung hohler Mikrokugeln gewünschter Größe verwendet werden, wobei die Fritte-Teilchen durch Aufblasen kugelförmige Gestalt erhalten.
bU9B09/U85ü

Claims (9)

  1. Patentansprüche
    (ly Verfahren zur Herstellung von Glasfritte als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Mikrokugeln aus Glas, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: Herstellen eines Glasgeles mit eingeschlossenem Material, das sich bei Erwärmung ausdehnt; Trocknen des Geles, so daß es den Harnstoff als eingeschlossenes Material enthält; Zerstoßen des Geles; Sieben des zerstoßenen Geles zur Herstellung von Fraktionen vorgegebener Teilchengröße; Waschen der fraktionierten Fritte in einer flüchtigen Flüssigkeit; und Trocknen der Fritte zur Einstellung eines gewünschten Feuchtigkeitsgehaltes,
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Glasgel aus einer Mischung von Siliciumdioxid, Natriummethoxid und Borsäure hergestellt wird, die mit Harnstoff vermischt wird.
    büÖbO9/uö5Ü
    25148Q8
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas zu einer Fritte gesiebt wird, deren Teilchengröße zwischen 125 und 149,u liegt.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas eine Zusammensetzung von 7 3 Gew.% SiO2, 2o Gew.% Na2O und 7 Gew.% B3O3 aufweist.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4·, dadurch gekennzeichnet , daß die flüchtige Waschflüssigkeit Methanol ist.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsstoffe der Mischung zur Herstellung des Geles Tetraäthylorthosilxkat, Bleioxid, Natriummethoxid, Kaliummethoxid und Calciumchlorid vermischt mit Harnstoff aufweisen.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung der Mischung in Gew.%:
    Tetraäthylorthosilxkat 3o %
    Bleioxid 31 %
    Natriummethoxid 22 %
    Kaliummethoxid 14 %
    Calciumchlorid 3 %
    609809/Ü85Q - Io -
    25H808
    - Io -
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das erhaltene Glas folgende Zusammensetzung in Gew.% aufweist:
    PbO 21 SiO2 63 NaO 8 CaO 2 κ2ο CT)
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Sieben des zerstoßenen Geles durch eine Reihe von Siebschritten erfolgt, wobei Siebe mit einer Gradation von etwa 5 ,u Verwendung finden.
    609809/0850
    Leerseite
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