DE69422804T2 - Pulvriges, feinteiliges, alkalimetallsilikathaltiges produkt und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Pulvriges, feinteiliges, alkalimetallsilikathaltiges produkt und verfahren zu seiner herstellung

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines lagerstabilen feinpulvrigen Produkts, das feinpulvriges Alkalisilicat umfaßt.[0001]
  • Alkalisilicate, wie Wasserglas Na&sub2;O·nSiO&sub2; und Kaliwasserglas K&sub2;O·nSiO&sub2;, worin n = 3-4, werden z. B. in Mörtel, Zement und Anstrichmitteln als Verstärkungsbestandteil und für die Imprägnierung verwendet. Nach dem bekannten Stand der Technik werden Alkalisilicate durch Durchtrocknen der Silicat-Lösung in eine feinpulvrige Form überführt. Ein derartiges Durchtrocknen wird unter anderem in der GB-Anmeldungsveröffentlichung Nr. 2086402 und in der Veröffentlichung FI-426578 beschrieben.[0002]
  • Eine Schwierigkeit von durchgetrocknetem Alkalisilicat besteht in der relativ langsamen Auflösung in Wasser. Es kann sogar etwa vierundzwanzig Stunden dauern, bevor die Silicat-Teilchen vollständig aufgelöst sind, was praktisch bedeutet, daß die Teilchen in trockenem pulverisierten Mörtel, Zement oder einem trockenen pulverisierten Anstrichmittel nicht als Bestandteile enthalten sein können. Silicate sind aus diesem Grund in gebrauchsfertigen Lösungen eingesetzt worden, die vor Ort mit anderen festen Bestandteilen einer Härtungsmischung zu mischen sind. Die langsame Auflösung des durchgetrockneten Silicats wird aus der Tabelle auf Seite 3 in der GB-Patentanmeldung Nr. 2086402 ersichtlich, wonach der Viskositätsanstieg, der durch die der Auflösung folgenden Gelbildung verursacht wird, in den ersten fünf Minuten außerordentlich unbedeutend und nach einer halben Stunde sichtbarer war, aber die Endstufe erst nach etwa vierundzwanzig Stunden erreicht wurde. Nach dieser Veröffentlichung wurde zur Unterstützung ein gelbildendes Mittel, wie Natriumsiliconfluorid, eingesetzt. Nach den Beispielen 5 und 6 der FI-Veröffentlichung Nr. 426578 fand die Gelbildung in einem Produkt mit durchgetrocknetem Natriumsilicat-Pulver innerhalb von etwa einer Viertelstunde oder 1 Stunde statt.[0003]
  • Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Lösung zur Überführung von Alkalisilicat in eine pulverisierte Form, in der es sich in Wasser wesentlich rascher auflöst als die derzeitigen durchgetrockneten Silicate, wodurch es als Bestandteil in einem zu härtenden pulverartigen Produkt, wie Mörtel oder einem Anstrichmittel, enthalten sein kann, ohne daß man auf ein Additiv zur Beschleunigung der Löslichkeit oder der Gelbildung angewiesen ist. Das Verfahren zur Herstellung eines Alkalisilicat enthaltenden pulvrigen Produkts nach der Erfindung ist durch die kennzeichnenden Merkmale von Anspruch 1 gekennzeichnet.[0004]
  • Im Gegensatz zu blasgetrocknetem Silicatpulver löst sich das Silicatpulver, das, wie die vorliegende Erfindung lehrt, durch mechanisches Mahlen hergestellt wird, rasch in Wasser. Das Pulver wird gemäß den Versuchen in kaltem Wasser in etwa 2 oder 3 Minuten vollständig aufgelöst, ohne daß ein Additiv zur Förderung der Auflösung notwendig ist. Der Silicat-Gehalt der so erhaltenen Lösung kann etwa 10 Gewichtsprozent betragen, obwohl eine Konzentration von etwa 1 bis 5 Gewichtsprozent im allgemeinen bei praktischen Anwendungen zweckmäßig ist.[0005]
  • Das durch mechanisches Mahlen hergestellte Alkalisilicat-Pulver, das äußerlich in seiner feinsten Form Weizen- oder Kartoffelmehl ähnelt (durchschnittliche Teilchengröße unter 1 um), ist durch hygroskopisches Verhalten gekennzeichnet, das aus diesem Grund und wegen der Luftfeuchtigkeit damit beginnt, zu verbacken und schließlich der glasartigen Masse ähnlich wird, aus der das Pulver hergestellt wurde. Um diesen Vorgang zu verhindern, wird nach der vorliegenden Erfindung dem Alkalisilicat-Pulver ein feinpulvriger Stabilisator zugegeben, um das Pulver fließfähig und damit geeignet für die Lagerung zu halten. Eine Mischung von Silicatpulver und Stabilisator nach der vorliegenden Erfindung kann in einen Bestandteil eines trockenen feinvermahlenen Mörtels, Zements oder Anstrichmittels eingemischt werden, wodurch vor Ort nur Wasser zugegeben werden muß, um eine einsetzbare Masse zu liefern. Die Auflösung des Silicatpulvers und die Gelbildung zeigen sich durch die sofort beginnende Ausfällung der Masse.[0006]
  • Der Mörtel, Zement oder das Anstrichmittel, die nach der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, sind durch eine relativ rasche Verfestigung nach Zugabe von Wasser gekennzeichnet. Diese Eigenschaft hemmt insbesondere bei Anstrichmitteln ein nachteiliges Verlaufen auf vertikalen Oberflächen.[0007]
  • Eine erfindungsgemäß vermahlene feste glasartige Silicat-Masse kann z. B. durch Trocknen von Silicat in Form einer Lösung hergestellt werden, wobei die Silicate im Handel erhältlich sind. Das Mahlen kann z. B. zwischen Mahlsteinen oder durch irgendein beliebiges anderes in der Technik bekanntes Mahlverfahren für mineralisches Material durchgeführt werden.[0008]
  • Die Qualität des nach der vorliegenden Erfindung dem Alkalisilicat-Pulver zugegebenen feinpulvrigen Stabilisators kann auf Basis der Ausgangstests variieren. Das wesentliche Merkmal ist, daß der Stabilisator selbst nicht hygroskopisch ist und die gemahlenen Silicat-Teilchen in ausreichender Weise voneinander fern hält, um sie daran zu hindern, aneinander zu haften. Es ist nachgewiesen worden, daß in Wasser unlösliche und aus Aluminiumsilicaten hergestellte hohle Glasperlen für diesen Zweck sehr brauchbar sind, wobei ihre Teilchengröße etwa 50 bis 300 Mikrometer beträgt. Ein derartiges Produkt ist z. B. das durch Nordiska Mineralprodukter Ab vertriebene Enlett 300, wobei die maximale Teilchengröße 300 um, die durchschnittliche Teilchengröße 75 um und die Dichte 0,20 g/cm³ sind und es eine Feuchtigkeit von 0,4 Gewichtsprozent absorbieren kann. Ein derartiger Stabilisator kann in dem Alkalisilicat in einer Menge von etwa 40 bis 55 Gewichtsprozent gemischt werden. Es wurde festgestellt, daß ein geeignetes Mischungsverhältnis 50 Gewichtsprozent Stabilisator und 50 Gewichtsprozent Alkalisilicat ist. Der Aluminiumsilicat-Stabilisator ist in Wasser unlöslich, aber er hält die Alkalisilicat-Teilchen trocken und fließfähig und er erhält ihre rasche Löslichkeit in Wasser.[0009]
  • Ein anderer Stabilisator, dessen Wirksamkeit festgestellt wurde, ist ein sehr feinpulvriges Quarzpulver mit einer Teilchengröße von weniger als 0,1 um, am meisten bevorzugt mit einer bestimmten Größe von etwa 2 bis 40 nm. Es wird angenommen, daß die Wirkung dieser Stabilisator-Teilchen auf der Tatsache basiert, daß sie eine Schutzhaut um die Alkalisilicat-Teilchen von wesentlich größerer Abmessung bilden, so daß diese daran gehindert werden, Feuchtigkeit zu absorbieren und aneinander zu haften. Von einem Stabilisator, der in dieser Weise wirkt, ist weniger notwendig; etwa 3 bis 10 Gewichtsprozent, bevorzugt etwa 5 Gewichtsprozent der Menge des Alkalisilicats. Als Beispiel für geeignete feinpulvrige Quarzpulver können die von Degussa AG vertriebenen Aerosil-Produkte genannt werden, von denen eine Vielzahl im Handel erhältlich ist, sowohl hydrophob als auch hydrophil, aber alle im wesentlichen aus Siliciumdioxid bestehend, und die eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von 7 bis 40 nm aufweisen. Bezüglich der vorliegenden Erfindung sind insbesondere die hydrophilen Arten, wie Aerosil 200, bevorzugt.[0010]
  • In einem Produkt nach der vorliegenden Erfindung können auch gleichzeitig Stabilisatoren mehrerer verschiedener Arten enthalten sein. Es ist zum Beispiel möglich, Wasserglas-Teilchen durch mechanisches Mahlen herzustellen, zu denen Aluminiumsilicat-Perlen (Enlett) und sehr feinpulvriges Quarzpulver (Aerosil) zugegeben werden, wobei ihre Teilchengröße in der gleichen Größenordnung liegt. Die Zusammensetzung der Mischung kann in solchen Fällen folgendermaßen aussehen: 45% Alkalisilicat, 50% Enlett 300 und 5% Aerosil 200.[0011]
  • Wie vorstehend beschrieben enthält ein nach der vorliegenden Erfindung hergestelltes Alkalisilicat enthaltendes Produkt festes mechanisch gemahlenes wasserlösliches Alkalisilicat mit einer Teilchengröße unter 100 um, bevorzugt von 0,1 bis 10 um, und feinpulvrigen nicht hygroskopischen Stabilisator, der zur Verhinderung des Verbackens zugemischt wird. Bezüglich verschiedener Ausführungsformen des Produktes wird auf das oben beschriebene und die beigefügten Ansprüche Bezug genommen.[0012]
  • Beispiel 1
  • Eine wäßrige Lösung von Natriumsilicat wurde zu festem glasartigem Wasserglas getrocknet, das einem mechanischen Mahlen zu einer Teilchengröße unter 100 um unterworfen wurde. Das so erhaltene Wasserglas-Pulver wurde mit 5 Gewichtsprozent im Handel erhältlichem pulverartigem Portland-Trockenzement gemischt. Es wurden zu der Mischung 40% Wasser, bezogen auf die Zementmenge, zugegeben, so daß sie zu einer lockeren fließfähigen Schleimsuppe wurde. Eine Minute nach Zugabe des Wassers konnte man die Verdickung der Mischung mit bloßem Auge erkennen, nach zwei Minuten war sie breiartig und nach 5 Minuten ergab sich ein dicker Kitt. Der Test belegte das rasche Auflösungsvermögen des mechanisch gemahlenen Wasserglases und die anschließende Gelbildung.[0013]
  • Beispiel 2
  • Die Verfahrensweise war wie in Beispiel 1, aber anstelle von Wasserglas wurde Kaliwasserglas eingesetzt, das Kalisilicat ist. Es ergab sich das gleiche Testergebnis wie in Beispiel 1, d. h. nach etwa 5 Minuten ergab sich aus der Mischung von mechanisch gemahlenem Kaliwasserglas und Wasser ein dicker Kitt.[0014]
  • Beispiel 3 (Referenzbeispiel)
  • Zu Trockenzement, der der gleiche war wie in Beispiel 1, wurden 5 Gewichtsprozent durchgetrocknetes Silicatpulver Portil N, hergestellt von Ahlsell Mineral AB, das chemisch Wasserglas Na&sub2;O3,3 SiO&sub2; ist, zugegeben. Der Mischung wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 Wasser zugegeben, das heißt so, daß eine lockere fließfähige Schleimsuppe erhalten wurde. Nach einer halben Stunde konnte keine sichtbare Änderung der Viskosität der Schleimsuppe wahrgenommen werden.[0015]
  • Der Test wurde mit durchgetrocknetem Silicatputver Portil A von Ahlsell Mineral AB wiederholt, das verglichen mit Silica mehr Natrium enthielt. Es ergab sich genau das gleiche Testergebnis: innerhalb einer halben Stunde konnte keine Viskositätsänderung beobachtet werden.[0016]
  • Beispiel 4
  • 50 Gewichtsprozent von wie in Beispiel 1 gemahlenem Wasserglas-Pulver und 50 Gewichtsprozent des Produkts Enlett 300, hohle Aluminiumsilicat-Perlen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 75 um, wurden gemischt. Daraus ergab sich ein fließfähiges pulverartiges Produkt. Das Produkt wurde bei üblicher Raumluft 6 Monate gelagert. Nach der Lagerung wurden 5 Gewichtsprozent des Produkts, das weiterhin ein fließfähiges Pulver war, mit kaltem Wasser gemischt. In weniger als 2 Minuten war das Wasserglas vollständig aufgelöst und das Aluminiumsilicat hatte sich als unlöslicher Bestandteil auf der Wasseroberfläche abgetrennt.[0017]
  • Es ist für einen Fachmann offensichtlich, daß verschiedene erfindungsgemäße Ausführungsformen nicht auf die vorstehend aufgeführten Beispiele beschränkt sind und diese im Umfang der beigefügten Ansprüche variiert werden können.[0018]

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung eines lagerstabilen Produkts, das ein feinpulvriges Alkalisilicat umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß ein Alkalisilicat in Form einer Lösung durch Trocknung in eine feste glasartige Silicat Masse überführt wird; die so gebildete feste glasartige Silicat-Masse durch mechanisches Mahlen zu einem Pulver mit einer Teilchengröße von weniger als 100 um vermahlen wird, wobei das Pulver in Wasser in weniger als 5 Minuten löslich ist, und ein feinpulvriger, nicht-hygroskopischer Stabilisator mit dem Pulver zur Verhinderung des Verbackens des Produkts gemischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalisilicat Wasserglas oder Kaliwasserglas oder eine Mischung davon ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Stabilisator aus in Wasser unlöslichen hohlen Glasperlen mit einer Teilchengröße von etwa 50 bis 300 um besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Perlen aus Aluminiumsilicat sind und das Mischungsverhältnis von Alkalisilicat und Aluminiumsilicat 45 bis 60 Gewichtsprozent, bevorzugt etwa 50 Gewichtsprozent, Alkalisilicat und 40 bis 55 Gewichtsprozent, bevorzugt etwa 50 Gewichtsprozent, Aluminiumsilicat beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Stabilisator Quarzpulver mit einer Teilchengröße unter 0,1 um, bevorzugt etwa 2 bis 40 nm, ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Quarz 3 bis 10 Gewichtsprozent, bevorzugt etwa 5 Gewichtsprozent, der Alkalisilicat- Menge beträgt.
7. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung von Alkalisilicat und Stabilisator einem Mörtel, Zement oder Anstrichmittel als ein Bestandteil davon zugegeben wird.
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