DE2514808C2 - Verfahren zur Herstellung von Gelpartikeln als Ausgangsmaterial für die Herstellung von hohlen Mikrokugeln aus Glas - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Gelpartikeln als Ausgangsmaterial für die Herstellung von hohlen Mikrokugeln aus Glas

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Description

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25
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Mikrokugeln ml> der folgenden Zusammensetzung in Gew.-» hergestellt werden:
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4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzelcnnet, daß das zerstoßene Gel zu Partikeln gesiebt wird, deren Teilchengröße zwischen 125 und 149 μνη liegt.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Sieben des zerstoßenen Gels durch eine Reihe von Siebschritten erfolgt, wobei Siebe mit einer Gradation von etwa 5 μηι Verwendung finden.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Gelpartikeln als Ausgangsmaterial für die Herstellung von hohlen Mikrokugeln aus Glas, bei dem unter Zusatz eines sich durch Erhitzen ausdehnenden Materials ein glasbildende Metalle enthaltendes Gel gebildet, das Gel getrocknet und zerstoßen und das zerstoßene Gel zur Herstellung von Gelpartikeln einer vorgegebenen Größe gesiebt wird.
Derartige hohle Mikrokugeln aus Glas werden beispielsweise mit Fusionsbrennstoff, wie Deuterium oder Deuterium-Tritium, gefüllt und als Brennstoffelemente für Fusionsreaktionen eingesetzt. Das Füllen erfolgt unter Ausnutzung der Permeabilität der Glaswände der M Mikrokugeln, wobei der In gasförmiger Form vorliegende Brennstoff zum Durchqueren der Wände und zum Wandern In den Innenraum der Kugeln gebracht wird. Ist der Brennstoff einmal In die Mikrokugeln eingebracht, so können diese bei geeigneten Bedingungen über lange Zelträume aufbewahrt werden, bis sie zu einer Fusionsreaktion eingesetzt werden.
Hohle Mikrokugeln sind zwar Im Handel erhältlich; sie
sind jedoch wegen der auftretenden Größen- und Wandstärkenschwankungen nwr schlecht für derartige Fuslonsreaktionen geeignet.
Ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art Ist aus der DE-AS 1246179 bekannt. Bei diesem bekannten Verfahren wird ein Ge| aus wäßrigem Natriumsilikat, Borsäure und Harnstoff hergestellt. Die glasbildenden Bestandteile (Alkalimetalle, SiO2) werden somit bei diesem bekannten Verfahren In der Form von Alkallmetallsillkaten eingesetzt. Das Verfahren hat ebenfalls den Nachteil, daß sich damit kein besonders gleichförmiges Endprodukt herstellen läßt.
Aus der FR-PS 15 78 143 1st ein Verfahren zum Sprühtrocknen eines Alkallmetallborosllikatsols zur Ausbildung eines porösen multizellularen Ausgangsmaterlals für die Herstellung von hohlen Mikrokugeln aus Glas bekannt. Das Sol besteht aus einer kolloidalen Suspension von Borosllikatpartikeln in flüssiger Lösung, in der ein Alkalimetall gelöst ist. Das Verfahren hat den Nachteil, daß die chemische Homogenität des Endproduktes auf Teilchenniveau begrenzt Ist, d. h. die Alkalimetallzusälzs sind nicht gleichförmig über die erhaltenen Partikel verteilt, sondern neigen dazu, sich In Zonen an der Partikeloberfläche anzusammeln.
Ferner Ist aus der DE-AS 19 61 628 ein Verfahren zur Herstellung von Hohlkugeln aus einem porösen anorganischen Material, das aus einem Silikagel durch Hydrolyse, definiertes Trocknen und Erhitzen hergestellt wird, bekannt. Einzelheiten über die Herstellung des SiIikagels sind in dieser Veröffentlichung nicht beschrieben.
Der Erfindung 2l2gt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der angegebenen Art zu schaffen, mit dem sich ein besonders gleichförmiges Endprodukt herstellen läßt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art dadurch gelöst, daß das Gel als metallorganisches Gel durch Vermischen von TetraäthylorthosIIlkat, Bleiäthoxld, Natrlummethoxid, Kaliummethoxld und Calciumchlorid hergestellt wird.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden somit getrennte metallorganische Verbindungen als Ausgangsstoffe eingesetzt. Dies hat eine verbesserte Mischung der glasbildenden Bestandteile auf molekularer Basis zur Folge, während bei dem aus der DE-AS 12 46179 bekannten Verfahren allein ein Vermischen In der Größenordnung der Gelpartikel erfolgen kann (es wird ja hier bereits das Alkallmetallsilikat in Form einer wäßrigen Aufschlemmung eingesetzt). Durch den Einsatz von getrennten Komponenten wird auch ein verbessertes Einschließen des Blähmittels In den Gelpartikeln erreicht. Dies hat zur Folge, daß sich Insgesamt ein weitaus gleichförmigeres Endprodukt erzielen läßt als bei den Verfahren des Standes der Technik, und zwar sowohl In bezug auf die geometrischen Abmessungen als auch In bezug auf die Zusammensetzung. Mit der erfindungsgemäßen metallorganischen Geltechnik läßt sich sowohl In bezug auf die getrockneten Gelpartikel als auch die Mikrokugeln chemische. Homogenität auf Molekularbasis erzielen.
Vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens gehen aus den UnteransprüGhen hervor.
Die Erfindung wird nunmehr anhand eines Ausführungsbelsplels In Verbindung mit der Zeichnung Im einzelnen beschrieben. Die Zeichnung zeigt ein Flußdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung von Gelpartikeln.
In der folgenden Tabelle sind die erwünschten Kenngrößen für Mikrokugeln aufgeführt:
Tabelle I
Thermische Widerstandsfähigkeit: 4°K-iOOäK
Schubfestigkeit; > 7 000 kg/cm1
,Zugfestigkeit; > 70 000 kg/cm2
Abriebfestigkeit: hoch
Durchlässigkeit für Wasserstoff bei 600° K: -10"»
Durchlässigkeit für Wasserstoff bei 3000K: -ΙΟ""
Durchlässigkeit für Wasserstoff bei 77° K: ~ ΙΟ"17
Reflexionsvermögen von 10 bis 60 μ: hoch
Reflexionsvermögen bei 1,06 μ: niedrig
Absorptionsvermögen bei 1,06 μ: hoch
Außendurchmesser: 100-400 μ ± 1 μ
Wandstärke 1-4* des Durchmessers ± 0,4 μ
Gleichförmigkeit der Wandstärke: ± 5*
Abweichung der Mittelpunkte der inneren und äußeren Oberfläche: ± 10*
Abweichung von der Kugelgestalt: ± 1 *
Oberflächenrauhigkeit: <2 μ mittlerer quadratischer
Fehler (2 μ rms)
Spezifisches Gewicht: < 0,3
Das erfindungsgemäße Verfahren bezieht sie·; auf die Herstellung von Glas, das in erster Linie frei von Elementen ist, die sich nachteilig auf die vorstehend erläuterte Fusionsreaktion auswirken, und das darüber hinaus sich gut zum Aufblasen zu Mikrokugeln mit den gewünschten, in der vorstehenden Tabelle aufgeführten Eigenschaften eignet. Bei den Verfahren findet die Gelglastechnik Verwendung, die In dem auf dem 44. Glastechnikertreffen in Lindau wiedergegebenen Bericht von Helmut Dislich mit dem Titel »The Preparation qf Multi-Component Glasses Without Passing Through the Melt Phase« beschrieben ist.
Als Ausgangsstoffe werden eingesetzt:
Si (OCaHj) (TetraäthylortrtoslHkat) 30 Gew -%
PbO (CHj)2 (Bletäthoxld) 31 Gew.-*
NaOCHj (Natriummethoxid) 22 Gew.-fc
KOCHj (Kaliummethoxid) 14 Gew.-«
CaCI2 (Calciumchlorid) 3 Gew.-*
100 Gew.-%
Die oben aufgeführten Bestandteile werden mit 10 Gew.-* Harnstoff (NH1CONH2) vermischt und unter Stickstoffatmosphäre zu einer flüssigen Mischung zusammengefügt und mit Wasser oder Äthanol verdünnt, um das Gelieren zu erleichtern. Die verdünnte Mischung läßt man dann über einen Zeitraum von etwa 12 Stunden gelieren, dann läßt man Wasser und Äthanol verdampfen, so daß man einen festen Block erhält, der dann zerstoßen, nach verschiedener Teilchengröße sortiert, gewaschen und getrocknet wird, wie vorstehend beschrieben. Das erhaltene Glas hat eine ZusammensetzunE von
PbO 21 Gew.-*
SiO2 63 Gew.-*
NaO 8 Gew.-*
CaO 2 Gew.-*
K2O 6 Gew.-*
Die auf diese Weise hergestellten Gelpartikel können dann zur Herstellung hohler Mikrokugeln gewünschter Größe verwendet werden, wobei die Partikel durch Aufblasen kugelförmige Gestalt erhalten.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche;
1. Verfahren zur Herstellung von Gelpartikeln als Ausgangsmateria] für die Herstellung von hohlen Mikrokugeln aus Glas, bei dem unter Zusatz eines sich durch Erhitzen ausdehnenden Materials ein glasbildende Metalle enthaltendes Gel gebildet, das Gel getrocknet und zerstoßen und das zerstoßene Gel zur Herstellung von Gelpartikeln einer vorgegebenen Größe gesiebt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Gel als metallorganisches Gel durch Vermischen von TetraäthylorthosIIlkat, Bleiäthoxld, Natriummethoxtd, Kaliummethoxld und Calciumchlorid hergestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein metallorganisches Gel hergestellt wird, das folgende Zusammensetzung in Gew.-9B aufweist:
Tetraäil-ylorthosllikat 30 Bleläthoxid 31 Natrlummethoxid 22 Kaliummethoxld 14 Calciumchlorid 3.
PbO 21 SiO2 63 Na2O 8 CaO 2 K2O 6
10
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