DE2512468A1

DE2512468A1 - Elektronenmikroskop mit energieanalysator

Info

Publication number: DE2512468A1
Application number: DE19752512468
Authority: DE
Inventors: Willem Hendrik Jan Andersen
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1974-04-01
Filing date: 1975-03-21
Publication date: 1975-10-09
Also published as: DE2512468C2; CA1021883A; NL7404363A; FR2266300B1; US3979590A; JPS50141966A; GB1507366A; FR2266300A1

Description

Elektronenmikroskop mit Energieanalysator,

Die Erfindung betrifft ein Elektronenmikroskop mit einer Quelle mit erhöhter Emissionsdichte, einem elektronenoptischen linsensystem, einem Energieanalysator und einem Elektronendetektor.

Ein derartiges Elektronenmikroskop ist z.B. aus dem Journal of Applied Physics, Band 39» Nr. 13, Seiten 586I...5868 Crewe u.a. bekannt. In der dort beschriebenen Anordnung wird für die Energieanalyse ein elektrostatischer Analysator benutzt, Das System ist dadurch nicht geradsichtig, wenig einstellbar und die Durchstrahlung der Anordnung ist bei ausreichender Auflösung in der Energieanalyse zu be s ehränkt.

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Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein

Elektronenmikrosk'op zu schaffen, in dem die Geradsichtigkeit des elektronenoptischen Systems erhalteil bleibt und die Energieanalyse mit grösserer Präzision und mit hoher Durchstrahlung vom System durchgeführt werden kann. Ein Elektronenmikroskop der eingangs erwähnten Art ist dazu erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet, dass der Energieanalysator aus einem Wien-Filter mit hinzugefügter Vierpollinse zur Vergrösserung einer Abbildung in der Dispersionsrichtung und einer Strahlablenkungsanordnung zum Verschieben der Abbildung in der Dispersionsrichtung über einen Spalt aufgebaut ist, der in einer Bildebene des Analysators angeordnet ist und hinter dem sich der Elektronendetektor befindet. In einem aktiven Wien-Filter herrscht in einem Feldraum ein homogenes Magnetfeld und ein homogen elektrostatisches Feld, welche Kraftfelder senkrecht aufeinander stehen und beide quer zu einer Hauptrichtung für einen durch den Feldraum gehenden, zu analysierenden Elektronenstrahl gerichtet sind. Auf die Elektronen wirken im Feldraum zwei entgegengesetzt gerichtete Kräfte,ein, die sich für eine einstellbare Elektronengeschwindigkeit (V ) gerade beheben, von denen jedoch bei abweichender Elektronengeschwindigkeit eine ablenkende Resultante auf die Elektronen einwirkt.

Es sei.bemerkt, dass das Anwenden des Wien-Filters in einem Elektronenmikroskop an sich

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bekannt ist (siehe zum Beispiel die niederländische Patentanmeldung 70 12 388). Darin hat das Wien-Filter jedoch eine abweichende Funktion, wobei ein Abbildungsfeld des Elektronenmikroskops als Gegenstand auftritt, und der Elektronenstrahl muss beim Passieren des Wien-Filters verzögert werden, um eine ausreichende Auflösung zu erreichen.

An Hand der Zeichnung wird nachstehend ein erfindungsgemässes Ausführungsbeispiel näher erläutert. Es zeigen

Fig. 1 eine skizzenhafte Wiedergabe einer bevorzugten Ausführungsform eines Elektronenenergieanalysators mit einem Strahlengang in einer X-Richtung gesehen,

Fig. 2 die bevorzugte Ausführungsform

nach Fig. 1, jetzt jedoch in einer Y-Richtung gesehen und quer zur X-Richtung gerichtet, und

Fig. 3···5 den Strahlengang in einem Elektronenmikroskop mit einem erfindungsgemässen Energieanalysator für verschiedene Einstellungen des Elektronenmikroskops.

In Fig. 1 sind, in einem Strahlquerschnitt in einer X-Richtung gesehen, die mit einer Dispersionsrichtung des Analysators eines Elektronenmikroskops zusammenfällt, eine Projektorlinse 1, ein Auffangschirm 2 mit einer Öffnung 3 dargestellt. In der Bewegungsrichtung eines Elektronenstrahles 4 gesehen

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befindet sich in diesem Elektronenmikroskop, das sowohl ein Durchstrahlungselektronenmikroskop (TEM) als auch ein Rasterelektronenmikroskop (SEM) oder eine Kombination (STEM = Durchstrahlungs-Rastermikroskop) beider Typen von Elektronenmikroskopen sein kann, und das vorzugsweise mit einer Feldemissions-Elektronenquelle ausgerüstet ist, hinter dem Auffangschirm 2 ein Energieanalysator. Der Energieanalysator enthält ein Wien-Filter 5, das aus nicht getrennt dargestellten elektromagnetischen und elektrostatischen Elementen aufgebaut ist. Ein derartiges Wien-Filter ist allgemein bekannt und zum Beispiel in der British Journal of Applied Physics, Band 18, Seiten 1573 ... 1579, beschrieben. Das Wien-Filter 5 ist mit einer yierpollinse 6 und einem Ablenkelement 7 ergänzt. Sowohl die Vierpollinse als auch das Ablenkelement sind an sich bekannte Elemente. Als Ablenkelement wird eine elektromagnetische Spule hier bevorzugt. Das Ablenkelement kann auch durch das Einbauen einer einstellbaren Unwucht in das Wien-Filter gebildet werden, wodurch eine Ablenkung in einer auszuwählenden Richtung als Resultierende übrigbleibt. Weil der maximale Ablenkwinkel nur klein ist, z.B. wenige Bogenminuten, werden dadurch auch bei der Verwendung einer einfachen Spule keine störenden Fehler eingeführt. Das Wien-Filter bildet von einem engsten Querschnitt im Elektronenstrahl ein Spektrum 9 mit einer in der X-Richtung liegenden Dispersion. Dieses Dispersions-

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spektrum wird durch die Quadrupollinse auf einem Endschirm 10 abgebil'det, wobei das Spektrum in der Dispersionsrichtung beispielsweise 20 bis 100 mal vergr-össert wird. Hierdurch wird das Auflösungsvermögen des Analysators im Endschirm erhöht. Der Endschirm 10 hat einen Spalt 11 mit einer mit der Dispersionsrichtung zusammenfallenden Breiterichtung und einer mit der Y-Richtung (Fig. 2) zusammenfallenden Längsrichtung. In der Y-Richtung, also quer zur Dispersionsrichtung, vergrössert die Quadrupollinse 6 nicht oder in viel geringerem Masse. Hierdurch kann die Stromdichte in der Abbildung des Analysators sehr stark erhöht werden, was eine hohe Durchstrahlung des Analysators ergibt. Mit dieser Vergrösserung kann auch die Länge der Linienabbildung eingestellt und auf diese Weise der Spaltlänge angepasst werden. Der Spalt 11 hat eine Breite, die beispielsweise zwischen 0,1 und 10 mm einstellbar ist, und eine Länge von 5·· «10 mm. Für· den Spalt kann jeder beliebige Aufbau ausgewählt werden, z.B. wie der nach Fig. 3 des erwähnten Artikels in dem Journal of Applied Physics. Hinter dem Spalt ist ein Elektronendetektor 12 angeordnet. Dieser Detektor ist vorzugsweise ein Halbleiterdetektor, wie beispielsweise in der von der Anmelderin angewandten handelsüblichen SEM-Einrichtung. Auch die zur Detektion benötigte Elektronik kann entsprechend dieser Ausführung gewählt werden.

Mit dem Ablenkelement wird die Linien-

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abbildung in der Dispersionsrichtung über den Spalt bewegt, wodurch Energieanalyse verwirklicht werden kann. In Fällen aus der Praxis wird die Linienabbildung über einen Abstand entsprechend z.B. 100 eV über den Spalt bewegt und ist mit einer Genauigkeit von ungefähr 2 eV messbar.

In den Figuren sind weiter einige elektronenoptische Hilfsmittel angegeben, die wegen ihrer geraden optischen Achse, in Analysesystemen mit einer gekrümmten Achse, also in den bereits erwähnten ungeradsichtigen Systemen, meist nicht anwendbar sind. So ist an der Ausgangsseite des Wien-Filters eine verhä3.tnisraässig schwache Quadrupollinse 13 angeordnet. Mit dieser Linse kann die Fokussierung des Wien-Filters der Lage des Bündelknotens im Elektronenmikroskop angepasst werden, ohne dass dabei die Energieauswahleinstellung beeinträchtigt wird. Das EnergieSpektrum kann damit also auf dem Endschirm bei schwankender Lage des Bündelknotens fokussiert bleiben, der als Gegenstand für das Wien-Filter arbeitet. Für die Quadrupollinse ist das Dispersionsbild virtuell, wie in Fig. 1 angegeben. Mit einem über das Wien-Filter angeordneten Sechspol 15 kann, wenn der öffnungswinkel des ankommenden Strahls dies erfordert, für einen Offnungsfehler der 2. Ordnung, insbesondere in der Dispersionsrichtung korrigiert werden. Mit einer an der Austrittsseite des Wien-Filters angeordneten Sechspollinse kann für

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Linienkrümmung korrigiert werden. Diese Korrekturmöglichkeiten sind besonders wichtig, weil die Korrektur von Strahlöffnungsfehlern und Linienkrümmung eine optimale Anpassung an den Auswahlspalt in der Endfläche ermöglicht. Hierbei vergrössert sich für ein gewisses energietrennendes Vermögen die Durchstrahlung des Systems, mit anderen Worten die Sammelwirksamkeit des Systems. Die zu verwendenden Sechspole sind an sich bekannte elektronenoptische Elemente. Die Eigenschaft dieser Linsen, dass ohne entkorrigierten Einfluss in einer Richtung in der anderen Richtung korrigiert werden kann, ist hier besonders vorteilhaft. Auch das Ablenksystem 7 kann in solchem Sinne doppelt ausgeführt sein, dass senkrecht aufeinander stehende und unabhängig zu steuernde Kraftfelder angelegt werden können. Für die bereits erwähnte Verschiebung der Abbildung über den Spalt ist dieses Kraftfeld gleich dem entsprechenden Hauptfeld des Wien-Filters gerichtet. Das Kraftfeld zum Zentrieren der Linienabbildung in der Längsrichtung des Spaltes ist quer zum entsprechenden Hauptfeld des Wien-Filters gerichtet.

Den Gegenstand für den Analysator bestimmt der Bündelknoten nach der letzten Linse des Elektronenmikroskops und die Blende 3 im Auffangschirm 2 des Elektronenmikroskops bestimmt die Strahldurchlassöffnung für den Analysator. Arbeitet ein Elektronenmikroskop im STEM-Betrieb, bestimmt die Abmessung des abgetaste-

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ten Objektteils den Bündelknoten 8, wie in Fig. 3 ebenfalls angegeben, und der auf den Auffangschirm bezogene Öffnungswinkel des abtastenden Elektronenstrahls den Öffnungswinkel. In dieser Situation ist der Bündelknoten z.B. wenige Mikrometer gross und es liegt ein günstiger Wert für die Blendenöffnung 3 zwischen beispielsweise 0,5 und 2,0 mm. Durch die Anpassung der Erregung der Projektorlinse kann eine optimale Einstellung zwischen dem Bündelknoten und der Strahldurchlassöffnung für den Analysator erhalten werden. Bei einem TEM bieten sich zwei Möglichkeiten: die abbildende Einstellung und die Diffraktionseinstellung, siehe z.B. 4 und 5. Bei der Diffraktionseinstellung wird der Bündelknoten 8 durch die Grosse des Objektbereichs bestimmt, der durch eine Auswahlfelderblende, die sich in der Diffraktionslinse des Elektronenmikroskops befindet, bestimmt wird. Die Blende 3 kann hierbei eine öffnung von z.B. 0,05··· 2 mm aufweisen. Diese Blendenöffnung wird durch das gewünschte Energieauflösungsvermögen des Analysators und des erwähnten Diffraktionsbildes bestimmt. Bei der bildformenden Einstellung wird der Bündelknoten durch die Abbildung einer Objektiyblende im Elektronenmikroskop bestimmt und die Blende 3 kann wieder dem gewünschten Bildauflösungsvermögen für obigen Auswahlbereich des Objekts angepasst werden. Das Energieauflösungsvermögen des Analysators kann dabei gleichfalls dem gewünschten

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Auflösungsvermögen angepasst werden«

Der Energieanalysator selbst kann auch, in zwei verschiedenen Betriebsarten arbeiten, und zwar für Energieauswahl, bei der vom Elektronenmikroskop aus ein einziges Bild über den Eingang des Analysators bewegt und bei der ein Band aus dem Energiespektrum gemessen wird« Tiber das ganze Bild wird auf diese Weise jener Teil der Elektronen aufgezeichnet, der im Präparat. z.B« zwischen hO und 50 eV, verzögert worden ist. In der abtastenden Einstellung wird ein Spektrum eines ausgewählten Teils des Mikroskopbildes aufgezeichnet, wobei die Elektronenverzögerung im Präparat .als Variable auftritt« Das Messergebnis ist dabei eine Kurve, die die Elektranenmenge in. einem Geschwindigkeitsgebiet als Funktion der Elektronengeschwindigkeit darstellt.

In der Anordnung zum Messen von STEM-

Energieauswahl ist eine Verhältnismässig grosse Eingangsblende für den Analysator notwendig« Daher machen sich gerade in dieser Anordnung die erwähnten Sechspol— korrekturen erforderlich.« Ein zweckmässlger Energieanalysator ist beispielsweise etwa 30 em lang und es kann bei einer Ausgangsspannung von 100 keV ein Auflösungsvermögen von ungefähr 1 eV erreicht werden. Die Ausgangsspannung des Elektronenmikroskops kann von 10...150 keV schwanken. Der Bündelknoten im Elektronenmikroskop, der als Gegenstand des Analysators arbeitet, hat eine Querabmessung von höchstens 5 Mikron und liegt

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beispielsweise ungefähr 25 cm vor dem Auffangschirm« Mit einer lOOfachen Vergrösserung im Vergleich zur Quadrupollinse beträgt die Dispersion in der Endfläche ungefähr 10 eV pro mm. Es wird .in einem Gebiet von z.B. 100 eV gemessen» d.h. zwischen einer Verzögerung 0_f also zwischen den ungehemmt durchgehenden Elektronen» und den mit 100 eV im Präparat verzögerten Elektronen.

In den Fig. 3···5 sind eine Elektronenquelle 20, ein belichtendes System 21, ein abbildendes System 22 und der bereits in den Fig. 1 und 2 dargestellte Auffangschirm 2 eines Elektronenmikroskops in verschiedener Einstellung dargestellt. Der Auffangschirm zeigt die Blende 3» hinter der das oben beschriebene Wien-Filtersystem 5 mit dem Endschirm 10 und dem Elektronendetektor 12 angeordnet ist. Ein von der Elektronenquelle 20 ausgehender Elektronenstrahl 25 bildet einen Sammelpunkt oder ein System von Sammelpunkten 2.6, von dem ein Zwischenbild 27 und ein Endbild 28 geformt wird. Es wird.gleichfalls ein Zwischenbild 30 und ein Endbild 31 eines Objekts 29 geformt. Der Unterschied zwischen den verschiedenen Einstellungen des Elektronenmikroskops für den Analysator besteht jetzt aus der Lage und der Art der erwähnten Sammelpunkte mit ihren Abbildungen und mit der Abbildung des Objekts.

In der STEM-Einstellung nach Fig« 3 enthält das belichtende System eine Stcahlablenkanordnung,

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die nicht näher dargestellt und als Wobbieranordnung bekannt ist. Hiermit wird der Sammelpunkt 26 gebildet. Er besteht also aus einer Scheibe um die Achse, durch die der Elektronenstrahl in zeitlicher Aufeinanderfolge unter schwankendem Winkel hindurchgeht. Eine endgültige Abbildung 28 dieser Scheibe liegt im Auffangschirm 2. Eine Abbildung 30 des Objekts 29 bildet den Gegenstand 8 für den Analysator und diese Abbildung 30 wird dadurch am Endschirm 10 angebildet.

In einer TEM-Einstellung für die Abbildung nach Fig. h bildet dagegen die Abbildung 27 des Sammelpunktes 26 den Gegenstand 8 für den Analysator, deckt sich die Abbildung 30 des Objekts mit dem Auffangschirm 2 und fällt die zweite Abbildung 28 des Sammelpunktes mit dem Endschirm 10 zusammen.

In einer TEM-Diffraktionseinstellung bildet eine erste Abbildung 3Θ des Objekts den Gegenstand 8 für den Analysator. Hier deckt sich eine erste Abbildung 27 des Sammelpunktes 26, hier das Diffraktionsmuster, mit dem Auffangschirm 2 und die Abbildung 31 des Objekts fällt mit dem Endschirm 10 zusammen. Für. zusammengestellte Messungen befindet sich ein Elektronendetektor 40 auf dem Schirm 2.

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Claims

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- 12 PATENTANSPRÜCHE .
3 Elektronenmikroskop mit einer Elektronenquelle mit erhöhter Emissionsstromdichte, einem elektronenoptischen Linsensystem, einem dispergierenden Energieanalysator und einem Elektronendetektor, dadurch gekennzeichnet, dass der Energieanalysator aus einem Wien-Filter, für das ein vom Linsensystem gebildeter · engster Querschnitt eines Elektronenstrahls als Gegenstand arbeitet, einer in der Dispersionsrichtung des Analysators vergrössernden Quadrupollinse und einer Strahlablenkung zum Verschieben der Abbildung in der Dispersionsrichtung über einen Spalt aufgebaut ist, der in einer Bildebene des Analysators angeordnet ist und hinter dem sich der Elektronendetektor befindet· 2. Elektronenmikroskop nach Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, dass dem Analysator ein Sechspollinsenkorrektursystem zugeordnet ist, das zwei Sechspollinsen zum Korrigieren von Strahlöffnungsfehlern der 2.Öffnung des Analysators enthält.

3· Elektronenmikroskop nach Anspruch 1 oder

2, dadurch gekennzeichnet, dass dem Analysator eine zusätzliche Quadrupollinse zum unabhängigen Nachstellen von Abweichungen in der Abbildung durch abweichende Energieauswahleinstellung des Energieanalysators zugeordnet ist.
4. Elektronenmikroskop nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der

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Analysator mit einer quer zur Dispersionsrichtung aktiven zusätzlichen Ablenkanordnung zum Ausrichten der Abbildung quer zum Spalt ausgerüstet ist.
5. Elektronenmikroskop nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Energieanalysator, in Richtung des datentragenden Elektronenstrahls gesehen, hinter einem Auffangschirm~ eines im STEM-Betrieb arbeitenden Elektronenmikroskops befindet und eine als Eingangspupille für den Analysator arbeitende Öffnung im Bildschirm eine Durchlassöffnung von ungefähr 0,5···2.mm hat.

6, Elektronenmikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis h, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Energieanalysator hinter einem Auffangschirm des Elektronenmikroskops befindet und eine als Eintrittspupille für den Analysator arbeitende Öffnung im Auffangschirm eine Durchlassöffnung von ungefähr 0,5···2 mm hat.

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