DE251237C

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Publication number: DE251237C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

".- M 251237 KLASSE 23«. GRUPPE

solcher Ester als Lösungsmittel.

Zusatz zum Patent 227667 vom 15. Juni 1909.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 19. Mai 1911 ab. Längste Dauer: 14. Juni 1924.

Um Riechstoffe aus Pflanzenteilen nach den Verfahren der Extraktion, der Maceration und der Enfleurage zu gewinnen, hat man bisher Lösungsmittel verwendet, denen die Riechstoffe vor ihrer Weiterverarbeitung in der Parfümerie erst wieder entzogen werden mußten, weil die betreffenden Lösungsmittel entweder auch andere Bestandteile der Pflanzen lösten oder einen unangenehmen Geruch hatten oder endlich sich mit Alkohol nicht mischen ließen. Es mußten daher die Lösungsmittel, wie Petroläther, Benzol 0. dgl., entfernt oder, die Lösungen in Paraffinöl, fetten ölen und festen Fetten zur Gewinnung der Riechstoffe mit Alkohol ausgeschüttelt werden, was nicht hur eine Arbeitsvermehrung mit sich brachte, sondern auch zu Verlusten führte.

Aus der deutschen Patentschrift 227667 und der amerikanischen Patentschrift 969636 ist bekannt, daß Phtalsäureester vorzügliche ge-. ruchfreie Lösungsmittel für natürliche und künstliche Riechstoffe sowie für Harze und fette öle sind. Über diejenigen Eigenschaften dieser Ester dagegen, die für ihre Veras Wendungsmöglichkeit zur Extraktion, Maceration oder Enfleurage ausschlaggebend sind, ergibt sich nicht das geringste. Für diesen Verwendungszweck sind nämlich eine Reihe von Eigenschaften bestimmend, die sich nach dem bisher Bekannten nicht voraussehen ließen, da gerade einige der besten Lösungsmittel für natürliche und künstliche Riechstoffe für die genannte Anwendungsart ganz ungeeignet sind. So kann z. B. Alkohol für die Extraktion nicht verwendet werden, da er auch die wäßrigen Bestandteile und die Enzyme des Zellsaftes löst. Ein anderes an sich vorzügliches und vielfach gebrauchtes Lösungsmittel, nämlich Glyzerin, ist bei der Maceration nicht anwendbar, da die sehr voluminösen Blütenblätter nach dem Abfiltrieren große Mengen von Extrakt zurückhalten und daher eine weitere Behandlung der Preßkuchen mit warmem Wasser vorgenommen werden muß, wobei infolge der Löslichkeit der Glyzerinlösung in Wasser große Verluste eintreten. Andere Lösungsmittel wiederum, wie Schwefelkohlenstoff, die an sich ideale Extraktionsmittel wären, da sie leicht die Riechstoffe, nicht aber gewisse Anteile lösen, können für den hier in Frage kommenden Zweck nicht verwendet werden, weil sie nicht genügend geruchsrein in großen Mengen herzustellen sind.

Soweit die Enfleurage in Frage kommt, handelt es sich nur in ganz untergeordnetem Maße um einen Lösungsprozeß, vielmehr hauptsächlich um Diffusions- und Absorptionserscheinungen, und man nahm bisher an, daß nur tierische Fette und öle die Eigenschaft hätten, die bei der Enfleurage entstehenden Riechstoffe zu absorbieren.

(S. Auflage, ausgegeben am 11. September

Claims

Es war mithin durchaus überraschend, in den Alkyl· und Arylestern der Phtalsäure Mittel zu finden, die zur Gewinnung der natürlichen ' Riechstoffe durch Extraktion, Maceration oder Enfleurage (vgl. A. Hesse, Wallach-Festschrift, Göttingen 1909, S. 119) dienen können und die zu Riechstoffprodukten führen, die keine unerwünschten Bestandteile enthalten und die sich ohne weiteres klar und vollständig in Alkohol, selbst in verdünntem, lösen. Geringe Mengen Wachs lösen sich zwar bei der Maceration der Blütenblätter mit Phtalsäureestern in der Wärme mit auf, scheiden sich aber beim Abkühlen der Lösung wieder aus und können leicht entfernt werden.

Die Phtalsäureester haben den weiteren Vorteil, die Geruchseigenschaften der Präparate in keiner Weise zu beeinträchtigen, da sie entweder geruchlos sind oder nur ganz schwach riechen.

Beispiel 1.

ι kg Veilchenwurzelpulver wird mit 6 kg 25. Phtalsäurediäthylester etwa V₂ Stunde lang im Wasserbade erhitzt und nach dem Erkalten das Gelöste vom Ungelösten abfiltriert. Das Ungelöste kann mit neuen Mengen Phtalsäureester noch einmal oder mehrere Male behandelt werden. Die abfiltrierte Lösung kann zur Extraktion neuer Mengen Veilchen wurzelpulver verwendet und dadurch die Menge der .Irisricchstoffe in der Lösung angereichert werden.

In analoger Weise lassen sich die Riechstoffe der Vanille, der Tonkabohnen, der Liatrixblätter, der Veilchenblätter usw. gewinnen.

Beispiel 2.

200 kg Phtalsäuredimethylester werden nacli dem bekannten Verfahren der Macera-Ρλ τ i·: nt- A ν s ι ■ κ υ c 11

von

tion mit 50 kg Orangenblüten auf 70 bis 80 ° erhitzt und die Lösung abfiltriert. Die Blüten können, wenn sie mit einmaliger Behandlung ihren gesamten Riechstoff nicht abgegeben haben, nochmals mit Phtalsäuredimethylester behandelt werden. Die abfiltrierte Lösung wird noch sehr häufig mit neuen Blütenmengen in gleicher Weise bis zur Sättigung mit Riechstoff behandelt.

Die Behandlung anderer Blüten, wie Rosen-' blätter, Veilchenblüten, Cassieblüten usw., erfolgt in analoger Weise.

Beispiel 3.

Die bei der Enfleurage mit flüssigen Medien angewandten Tücher werden anstatt mit Olivenöl mit Phtalsäuredimethylester getrankt und in bekannter Weise die Enfleurage mit Jasminblüten oder Tuberosenblüten vorgenommen. Die erhaltenen Riechstoffpräparate sind hellgefärbte, in Alkohol leicht lösliche Produkte.

Wendet man bei der Maceration (Beispiel 2) oder der Enfleurage (Beispiel 3) anstatt der flüssigen Phtalsäureester feste Ester, z. B. den schwach riechenden Dibenzylester an, so erhält man feste Riechstoffpräparate, die den bekannten festen Pomaden gleichen, sich von ihnen aber durch ihre leichte Löslichkeit in Alkohol unterscheiden.

•Ausführungsform der Benutzung
Alkyl- und Arylestern der Phtalsäure oder von Gemischen solcher Ester als Lösungsmittel gemäß Patent 227667, dadurch gekennzeichnet, daf3 dieselben bei der Gewinnung der natürlichen Riechstoffe durch Extraktion, Maceration oder Enfleurage mit oder ohne Erwärmen Anwendung finden.