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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Extrakten, z. B. hochkonzentrierten naturgetreuen duftenden Stoffen
bzw. Substanzen, aus pflanzlichen und/oder tierischen Substanzen
derart, dass das resultierende Absolue als "biologisch hergestellt" oder "ökologisch hergestellt" deklariert werden
kann.
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Extrakte
von duftenden natürlichen
Substanzen wurden seit prähistorischen
Zeiten für
die Herstellung von Weihrauch, Parfüm, Kosmetika und Arzneien verwendet.
Ursprünglich
wurden diese Extrakte durch Mazeration der natürlichen Substanzen in Fett
hergestellt, was zu Salben und Pomaden führte (das so genannte Enfleurage-Verfahren).
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Eine
relativ neue Entwicklung ist die Re-Extraktion dieser Substanzen
mit Alkohol, gefolgt von der Entfernung des Alkohols mittels Destillation;
das Ergebnis dieses Verfahrens wird ein "Absolue" genannt und enthält alle ursprünglichen
duftenden Komponenten in einer hochkonzentrierten Form.
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Noch
kürzlicher
wurde das ursprüngliche
Extraktionsverfahren modifiziert durch Einführen von organischen Lösungsmitteln
wie beispielsweise n-Hexan oder Petrolether als Extraktionslösungsmittel, wobei
das teure und zeitaufwändige
fettbasierte Extraktionsverfahren ersetzt wird. Diese neueren Verfahren
erzeugen ein duftendes Wachsmaterial, das ein "Concrete" genannt wird, welches – wiederum – erneut
mit Alkohol extrahiert wird und anschließend konzentriert wird, um
ein Absolue zu ergeben, das "Absolue
vom Concrete" genannt
wird.
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Das
Problem mit derartigen Absolues ist, dass während deren Herstellung Lösungsmittel
verwendet werden, die synthetischen Ursprungs sind, die sich von
der fraktionierten Destillation von Mineralöl ableiten. Derartige Produkte
fallen daher nicht unter die strikten Definitionen von "biologisch hergestellten" oder "ökologisch hergestellten" Substanzen und können folglich
nicht derart deklariert werden.
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"Ökologisch" oder "biologisch" hergestellte Substanzen spielen eine
immer größere Rolle
im Kosmetik-, Nutrazeutik- und Parfümmarkt. Bis jetzt konnten die
wertvollsten duftenden Substanzen, nämlich natürliche Absolues, nicht auf
derartigen Wegen erzielt werden, die eine Zertifizierung als "ökologisch" oder "biologisch" erlaubten. Folglich konnten Parfüms, die
derartige Substanzen unter ihren Bestandteilen verwendeten, nicht
als "ökologisch" oder "biologisch hergestellt" vermarktet werden,
wodurch ihr Marktpotential signifikant beschränkt wurde.
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Es
ist deshalb ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren
zur Herstellung von Extrakten aus pflanzlichen und/oder tierischen
Stoffen bzw. Substanzen derart, dass das resultierende Absolue als "biologisch hergestellt" oder "ökologisch hergestellt" deklariert werden
kann, bereitzustellen.
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Diese
Aufgabe wird mittels eines Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung
gelöst.
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Ein
Verfahren gemäß der vorliegenden
Erfindung umfasst den folgenden Schritt zur Herstellung von Extrakten
von pflanzlichen und/oder tierischen Substanzen, die als "biologisch hergestellt" oder "ökologisch hergestellt" deklariert werden
können.
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Die
pflanzlichen und/oder tierischen Substanzen, von denen die Extrakte
herzustellen sind, werden in einem Lösungsmittel bestehend aus einem flüssigen pflanzlichen
Wachs oder pflanzlichem Öl
für eine
erste Zeitdauer eingetaucht. Die erste Zeitdauer kann in Abhängigkeit
von den Eigenschaften der pflanzlichen und/oder tierischen Substanzen,
wie beispielsweise der Konzentration der ätherischen Öle oder des Wassers in den
pflanzlichen und/oder tierischen Substanzen, eingestellt werden.
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Die
Verwendung eines pflanzlichen Wachses oder pflanzlichen Öls für die Extraktion
der duftenden Komponenten der pflanzlichen und/oder tierischen Substanzen
weist den Vorteil gegenüber
der Verwendung von Mineralöl-abgeleiteten
Lösungsmitteln
wie beispielsweise Hexan oder Petrolether auf, dass es in einer
Weise hergestellt werden kann, die zertifizierbar ökologisch
ist. Bevorzugte pflanzliche Wachse oder pflanzliche Öle weisen
eine hohe Widerstandsfähigkeit
gegenüber
Oxidation sowie ein niedriges oder annehmbares Geruchsprofil auf
und sind für eine
Verwendung in menschenbezogenen Anwendungen ungefährlich.
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Während der
ersten Zeitdauer kann die Temperatur der Mischung konstant gehalten
werden oder die Mischung kann gemäß einem gewünschten Temperaturprofil erwärmt und/oder
gekühlt
werden.
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Vorzugsweise
wird die Mischung der pflanzlichen und/oder tierischen Substanzen
mit dem Lösungsmittel
unter Luftatmosphäre
oder unter Stickstoffgas gehalten.
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Während dieser
ersten Zeitdauer werden die Bestandteile der pflanzlichen und/oder
tierischen Substanz, die im Lösungsmittel
löslich
sind, wie beispielsweise duftende Komponenten, im Lösungsmittel
gelöst.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung kann ein Absolue, das die ätherischen Öle der pflanzlichen und/oder
tierischen Substanz enthält,
hergestellt werden. Folgend auf den Schritt des Eintauchen der pflanzlichen
und/oder tierischen Substanz in das flüssige pflanzliche Wachs oder
pflanzliche Öl
wird die Mischung der pflanzlichen und/oder tierischen Substanzen
mit dem Lösungsmittel
nach Ablauf der ersten Zeitdauer gefiltert und das Filtrat, d. h.
im Wesentlichen das Lösungsmittel,
das die löslichen
Bestandteile, wie beispielsweise duftende Komponenten, umfasst,
wird mit einem Alkohol vermischt. Vorzugsweise wird diese Mischung
für eine
zweite Zeitdauer gerührt,
was das Lösen
der alkohollöslichen
Bestandteile, wie beispielsweise duftende Komponenten, im Alkohol
erleichtert.
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Während der
zweiten Zeitdauer kann die Temperatur der Mischung konstant gehalten
werden oder die Mischung kann gemäß einem gewünschten Temperaturprofil erwärmt und/oder
gekühlt
werden.
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Vorzugsweise
wird die Mischung des flüssigen
pflanzlichen Wachses oder pflanzlichen Öls, die die löslichen
Bestandteile mit dem Alkohol umfasst, unter Luftatmosphäre oder
unter Stickstoffgas gehalten.
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Während dieser
zweiten Zeitdauer werden die Bestandteile des flüssigen pflanzlichen Wachses oder
pflanzlichen Öls,
die die löslichen
Bestandteile der pflanzlichen und/oder tierischen Substanzen umfassen,
die im Alkohol löslich
sind, wie beispielsweise duftende Komponenten, im Alkohol gelöst.
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In
einem nächsten
Schritt wird die Mischung des flüssigen
pflanzlichen Wachses oder pflanzlichen Öls mit dem Alkohol auf eine
vorbestimmte Temperatur gekühlt.
Die vorbestimmte Temperatur wird derart gewählt, dass das pflanzliche Wachs
oder pflanzliche Öl
fest wird, wohingegen der Alkohol flüssig bleibt. Viele pflanzliche
Wachse und pflanzliche Öle
sind flüssig
bei Umgebungstemperatur oder leicht erhöhten Temperaturen, tendieren
jedoch zur Verfestigung bei Temperaturen unterhalb des Gefrierpunkts
von Wasser. Die meisten Alkohole jedoch sind bei einer derartigen
Temperatur noch flüssig.
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Das
Kühlen
der Mischung des flüssigen pflanzlichen
Wachses oder pflanzlichen Öls
mit dem Alkohol auf eine Temperatur, wo das pflanzliche Wachs oder
pflanzliche Öl
fest wird, wohingegen der Alkohol flüssig bleibt, erlaubt es, das
feste pflanzliche Wachs oder pflanzliche Öl vom Überstand, d. h. der flüssigen Phase
dieser Mischung, die den Alkohol einschließlich der Bestandteile, die
im Alkohol löslich sind,
wie beispielsweise duftende Komponenten, enthält, durch Filtration der gekühlten Mischung
abzutrennen.
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In
einem nächsten
Schritt wird der Alkohol vom Filtrat, d. h. dem filtrierten Überstand
einschließlich
der Bestandteile, die im Alkohol löslich sind, wie beispielsweise
duftende Komponenten, durch Verdampfen des Alkohols des Filtrats
entfernt. Vorzugsweise werden die Bedingungen für die Verdampfung derart gewählt, dass
nur der Alkohol verdampft, jedoch keiner der Bestandteile, die im
Alkohol löslich sind,
wie beispielsweise duftende Komponenten.
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Das
Ergebnis dieses Verdampfungsschritts ist das gewünschte Absolue, d. h. das ätherische Öl, extrahiert
von der pflanzlichen und/oder tierischen Substanz.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird das Lösungsmittel
mit den eingetauchten pflanzlichen und/oder tierischen Substanzen
während
der ersten Zeitdauer entweder für
die gesamte erste Zeitdauer oder nur für einen oder mehrere Abschnitte
der ersten Zeitdauer gerührt.
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Vorzugsweise
wird das Lösungsmittel
mit den eingetauchten pflanzlichen und/oder tierischen Substanzen
während
der ersten Zeitdauer mit einem automatischen Tumbler gerührt.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird ein zusätzlicher
Schritt des Waschens des Filterrückstands
der ersten Filtration, d. h. der pflanzlichen und/oder tierischen
Substanzen, mit flüssigem
pflanzlichen Wachs oder pflanzlichen Öl, vorzugsweise vom selben
Typ, wie das flüssige
pflanzliche Wachs oder pflanzliche Öl, das zum Eintauchen der pflanzlichen
und/oder tierischen Substanzen verwendet wurde, durchgeführt. Das
für das Waschen
verwendete Lösungsmittel
(flüssiges pflanzliches
Wachs oder pflanzliches Öl)
wird dem Filtrat der ersten Filtration, d. h. dem flüssigen pflanzlichen
Wachs oder pflanzlichen Öl,
das zum Eintauchen der pflanzlichen und/oder tierischen Substanzen
verwendet wurde, zugegeben.
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Dieser
Waschschritt stellt sicher, dass der größte Teil des Lösungsmittels,
in dem die löslichen Bestandteile
der pflanzlichen und/oder tierischen Substanzen, wie beispielsweise
duftende Komponenten, gelöst
sind, vom Filterrückstand
der ersten Filtration entfernt wird. Der Waschschritt kann zumindest
einmal ausgeführt
werden.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird die Mischung des Filtrats der ersten Filtration
mit dem Alkohol für
eine zweite Zeitdauer geschüttelt.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird der Filterrückstand
der zweiten Filtration, d. h. das feste pflanzliche Wachs oder pflanzliche Öl, ein oder
mehrere Male mit Alkohol gewaschen. Dieses Waschen wird erzielt
durch Ausführen
der folgenden Schritte:
Das feste pflanzliche Wachs oder pflanzliche Öl wird auf
eine Temperatur erwärmt,
wo es wieder flüssig wird.
Das flüssige
pflanzliche Wachs oder pflanzliche Öl wird dann mit einem Alkohol,
vorzugsweise desselben Typs wie der Alkohol, der für die Extraktion der
duftenden Komponenten vom flüssigen
pflanzlichen Wachs oder pflanzlichen Öl verwendet wurde, gemischt
und vorzugsweise für
eine dritte Zeitdauer gerührt.
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Nach
dem Rühren
wird diese Mischung auf eine Temperatur gekühlt, wo das pflanzliche Wachs oder
pflanzliche Öl
fest wird, wohingegen der Alkohol flüssig bleibt, vorzugsweise auf
dieselbe Temperatur, wie sie für
die Verfestigung des pflanzlichen Wachses oder pflanzlichen Öls oben
verwendet wurde.
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Das
feste pflanzliche Wachs oder pflanzliche Öl kann dann vom Überstand,
d. h. der flüssigen
Phase dieser Mischung, die den Alkohol einschließlich der Bestandteile enthält, die
im Alkohol löslich
sind, wie beispielsweise duftende Komponenten, mittels Filtration
der gekühlten
Mischung getrennt werden.
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Dieser
Waschschritt stellt sicher, dass der größte Teil der Bestandteile,
die im Alkohol löslich sind,
vom Filterrückstand
der zweiten Filtration entfernt wird.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird das Waschen des pflanzlichen Wachses oder pflanzlichen Öls zumindest
einmal wiederholt, d. h. es wird zumindest zweimal ausgeführt.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird die Verdampfung des Alkohols im letzten Schritt
des Verfahrens bei Raumtemperatur durchgeführt.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird die Verdampfung des Alkohols im letzten Schritt
des Verfahrens bei einem Druck geringer als der Atmosphärendruck
ausgeführt.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung ist der Alkohol Ethanol, das auf eine Weise hergestellt
werden kann, die zertifizierbar ökologisch
ist.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verfahren, bei welchem
das herzustellende Extrakt ein Hydrosol (auch als pflanzliches Destillat
bekannt), d. h. eine wässrige
Lösung
oder kolloidale Suspension von ätherischen Ölen in Wasser
ist. Hydrosole enthalten die nützlichen
Produkte ätherischer Öle in einer
weniger konzentrierten, sichereren Form. Neben aromatischen Chemikalien
enthalten diese Destillate auch viele der pflanzlichen Säuren, die
sie hautfreundlich machen.
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Um
ein Hydrosol mit dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung
herzustellen, wird die Mischung der pflanzlichen und/oder tierischen
Substanzen mit dem Lösungsmittel
nach Ablauf der ersten Zeitdauer filtriert und das Filtrat, d. h.
im Wesentlichen das Lösungsmittel
einschließlich
der löslichen Bestandteile,
wie beispielsweise duftende Komponenten, wird mit Wasser gemischt.
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Die
resultierende Mischung wird mittels einer bekannten Destillationsvorrichtung
destilliert, um das Wasser, das die wasserlöslichen Komponenten der Mischung
der pflanzlichen und/oder tierischen Substanzen mit dem flüssigen pflanzlichen
Wachs oder pflanzlichen Öl,
d. h. die duftenden Komponenten der pflanzlichen und/oder tierischen
Substanzen, enthält, vom
flüssigen
pflanzlichen Wachs oder pflanzlichen Öl zu trennen.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird die Mischung auf eine Temperatur oberhalb der
Siedetemperatur des Wassers, d. h. oberhalb 100°C bei Normaldruck, erwärmt.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird der Kondensator der Destillationsvorrichtung,
durch den der Dampf geführt
wird, auf eine Temperatur von 5°C
gekühlt,
um das destillierte Wasser, das die duftenden Komponenten der pflanzlichen
und/oder tierischen Substanzen enthält, zu kondensieren.
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In
einer besonders bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung ist das flüssige
pflanzliche Wachs oder pflanzliche Öl Jojobaöl (das eigentlich ein flüssiges Wachs
ist), erhalten durch Kaltpressung der Samen der Simmondsia chinensis
(Simmondiaceae). Jojobaöl
ist leicht zu reinigen, so dass es geruchlos, farblos und oxidationsstabil
ist, und wird häufig
in Kosmetika als ein Feuchtigkeitsspender und als ein Trägeröl für spezielle
Düfte verwendet.
Ferner kann Jojobaöl
in einer Weise hergestellt werden, die zertifizierbar ökologisch
ist.
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Jojobaöl ist insbesondere
bevorzugt, da es das einzige bekannte pflanzliche Wachs ist, das
bei Umgebungstemperatur flüssig
ist. Da es ein pflanzliches Wachs anstatt eines Öls ist, weist Jojobaöl den Vorteil
auf, dass es nicht ranzig wird, wie dies viele pflanzliche Öle, wie
beispielsweise Olivenöl,
werden. Ferner ist Jojobaöl
viel weniger aggressiv gegenüber den
von den pflanzlichen und/oder tierischen Substanzen extrahierten ätherischen Ölen als
viele pflanzliche Öle.
Aus diesen Gründen
weisen Absolues, die mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung
hergestellt wurden, eine bessere Haltbarkeit im Vergleich zu herkömmlichen
Absolues auf.
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Es
ist ferner wichtig anzumerken, dass Jojobaöl signifikante Mengen an natürlichem
Vitamin E (Alpha-d-Tocopherol) enthält, welches im Verfahren gemäß der vorliegenden
Erfindung mitextrahiert wird. Dies bedeutet, dass die auf diese
Weise hergestellten Absolues natürlich
gegen Oxidation und andere radikal induzierte Abbauprozesse stabilisiert
sein werden und deshalb eine bessere Haltbarkeit im Vergleich zu
herkömmlichen
Absolues bereitstellen. Sie weisen ferner selbstkosmetisch erwünschte Eigenschaften
auf, da Vitamin E dafür
bekannt ist, dass es ein natürliches
und hoch nützliches
Antioxidans in menschlichen Anwendungen ist und weithin als ein nicht
toxischer Stabilisator in Kosmetik- und Parfümerieanwendungen verwendet
wird.
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Es
ist ein weiterer Vorteil der Verwendung von Jojobaöl zum Extrahieren
der ätherischen Öle von pflanzlichen
und/oder tierischen Substanzen anstatt der Verwendung von Mineralöl-abgeleiteten
Lösungsmitteln,
wie beispielsweise Hexan oder Petrolether, dass die Extraktion der ätherischen Öle als sanfter
betrachtet werden kann. Während
das Verfahren der Extraktion mit Mineralöl-abgeleiteten Lösungsmitteln
schneller als das Extrahieren mit Jojobaöl ist, extrahiert das Erstere
nicht nur die flüchtigen ätherischen Öle von den
pflanzlichen und/oder tierischen Substanzen sondern auch Wachse,
Pigmente und sogar Fasermaterial. Jojobaöl statt dessen extrahiert nur
die flüchtigen ätherischen Öle von den pflanzlichen
und/oder tierischen Substanzen. Als ein Ergebnis ist das resultierende
Extrakt viel näher
am Geruchsprofil der pflanzlichen und/oder tierischen Substanzen.
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Die
vorliegende Erfindung wird ferner anhand der folgenden Beispiele
erklärt:
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Beispiel 1
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10
kg von frisch gesammelten Bitterorangenblüten werden in 5 kg von ökologisch
hergestelltem Jojobaöl
eingetaucht und sanft hin und her bewegt, vorzugsweise in einem
automatischen Tumbler, bei 20 Grad Celsius für 24 Stunden unter Luftatmosphäre oder
Stickstoffgas. Die flüssige
Phase wird filtriert und die Blüten
werden zweimal mit zusätzlichen
5 kg Jojobaöl,
gefolgt von Filtration, gewaschen.
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Die
kombinierten Filtrate werden für
weitere 24 Stunden mit 10 kg zertifiziert organischem 190-normalstarkem
Alkohol, wiederum entweder unter Luft oder Stickstoffatmosphäre, geschüttelt und anschließend auf –10 Grad
Celsius über
Nacht gefroren.
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Der
kalte Überstand
wird dann filtriert und das Filtrat beiseite gelegt. Dieser Waschzyklus
wird zweimal wiederholt.
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Die
kombinierten Ethanolphasen werden dann unter sanftem Vakuum bis
zur Volumenkonstanz eingedampft. Die resultierende orangefarbene Flüssigkeit
ist ein Absolue der ätherischen Öle der Bitterorangenblüten.
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Beispiel 2
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6
kg von frisch gesammelten Jasminblüten werden in 1 Liter von ökologisch
hergestelltem Jojobaöl
eingetaucht und sanft und automatisch bei 20 bis 40 Grad Celsius
für 2 bis
4 Tage gerührt.
Die flüssige
Phase wird dann filtriert.
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Das
Filtrat wird mit Wasser gemischt und die resultierende Mischung
wird mittels einer bekannten Destillationsvorrichtung destilliert.
Für die
Destillation wird die Mischung auf eine Temperatur von oberhalb 100°C erwärmt.
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Der
Kondensator der Destillationsvorrichtung, durch den der Dampf geleitet
wird, wird auf eine Temperatur von 5°C gekühlt. Das resultierende Destillat
ist ein Hydrosol, das die ätherischen Öle der Jasminblüten enthält.