DE2510684A1 - Tiegel zur aufnahme der schmelze fuer das ziehen von kristallen - Google Patents

Tiegel zur aufnahme der schmelze fuer das ziehen von kristallen

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Description

Tiegel zur Aufnahme der Schmelze für das Ziehen von Kristallen
Die Erfindung betrifft einen Tiegel zur Aufnahme der Schmelze für das Ziehen von Kristallen, insbesondere von Einkristallen nach dem sogenannten Czochralski-Verfahren, aus einem Metall hohen Schmelzpunktes, das gegenüber Sauerstoff bzw. oxydierenden Stoffen verhältnismäßig resistent ist·
Herkömmliche Tiegel dieser Art bestehen aus dem Platinmetall Jridium mit einem Schmelzpunkt von 2454 C. Darin wird bei etwa 1800 C eine Schmelze bereitet, in diese ein sogenannter Impfkristall eingeführt und dieser unter Steuerung von Temperatur und Geschwindigkeit langsam aus jener aufgeschmolzenen Substanz gehoben, wobei an dem Impfkristall ein zylindrischer Kristall entsteht.
Als nachteilig bei den bekannten Jridiumtiegeln hat sich ins wesentlichen deren verhältnismäßig kurzlebige Einsatzföhigkeit er-
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wiesen. Dieser Mangel wird vor allem durch - trotz des gegenüber oxydierenden Stoffen relativ resistenten Verhaltens auftretende - Korrosion während des sich in der Regel über mehrere Stunden bis zu einigen Tagen erstreckenden Kristcllzucht-Vorganges hervorgerufen; die Tiegelinnenseite wird von der Schmelze so stark angegriffen, daß sich die Oberfläche zunehmend aufrauht und - so vergrößert - verstärkt korrodiert. Die Korrosion tritt besonders im Bereich von Zonen erhöhter Temperaturen auf; die Korrosionsgeschwindigkeit ist als starke Funktion der Temperaturen zu erkennen.
Bei einem in das Feld einer Jnduktions-Heizspule als Suszeptor eingesetzten Tiegel wird direkt in diesen eingestrahlt, wodurch sich - verstärkt durch unsymmetrische und inhomogene Isolation - ein ungleichmäßiger Temperaturverlauf entlang der Tiegelachse einstellt«
Die kurze Verwendungsdauer eines Tiegels zwingt zu häufigem Wechsel; das - mit derzeit etwa 50.— DM/g - teuere Jridium des verbrauchten Tiegels wird nach Ausgleich des durch Gebrauch entstandener? Gewichtsverlustes zur Fertigung neuer Tiegel wieder verwendet; die Formkosten selbst sind ebenfalls außergewöhnlich hoc
verarbeitet werden kann.
falls außergewöhnlich hoch, da Jridium nur bei etwa 1200 C
So hat sich der Erfinder das Ziel gesetzt,, die erkannten Mängel an Tiegeln der eingangs erwähnten Art zu beseitigen, zum einen die Herstellungskosten zu senken sowie zum anderen die Korrosion zu mindern.
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Zur Lösung dier Aufgabe führt der Gedanke, Wandung und/oder Boden des Tiegels mehrschichtig auszubilden sowie in diesen einen Kern aus hochschmelzendem Metall und einen den Kern umgebenden Mantel aus einem Platinmetall vorzusehen. Darüber hinaus soll der innere Kern, zur Einsparung von Jridium aus einer Tantal-Wolfram-Legierung, bevorzugt aus einer Tantal/ 10 % Wolfram-Legierung, gefertigt sein. Ihn umgibt allseits nach einem anderen Merkmal der Erfindung ein Jridiummantel, welcher den Kern vor dem Sauerstoff in der Umgebungsatmosphäre schützt.
Zwischen dem Jridiummantel und dem Ringkern ordnet man vorteilhafterweise eine Oxidschicht anf um ein Diffundieren zwischen Jridium und Kern hintanzuhalten. Ebenfalls wird die Außenfläche des Jridiummantels mit einer Oxidschicht Überzogen; dieser in günstiger Weise als plasmagespritzte Zirkonoxidhaut ausgebildete überzug verhindert das Abdampfen von Ir 0„ aus dem Jridiummantel.
Im Rahmen der Erfindung liegt auch eine Wandung bzw. ein Boden aus einem in radialer Richtung etwa 1,5 mm starken Tantal-Wolfram-Kern, den allseits eine ca. 0,5 mm dicke Zirkonoxidhaut gegen den folgenden Jridiummantel etwa gleicher Stärke verschließt; die Tiefe der zur Wandungsaußenfläche werdenden zweiten Zirkonoxidhaut kann geringer sein als die Stärke der inneren Oxidschicht.
Ein derart ausgebildeter Tiegel weist besonders dann eine lange Lebensdauer auf, wenn sein Innenraum mit einer gesonderten Schutzhaut aus Platinmetall ausgebildet ist;
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diese bietet die erforderlich saubere und glatte Begrenzung des Wachstumsraumes für den Kristall.
Eine derartige Schutzhaut von bevorzugt 0,3 mm Stärke wird bei Tiegeln aus einer einen mechanisch stabilen Rahmen
bildenden Wandung sowie davon getrennter Bodenplatte angebracht; diese wird nach Gebrauch des Tiegels abgehoben und die lösbare Schutzhaut ohne Aufwand entnommen.
Auch an dieser getrennt angefügten Bodenplatte lassen sich Einsparungen vornehmen, da sie erfindungsgemäß aus Magnesium-Oxyd geformt zu werden vermag.
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Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausfuhrungsbeispiele sowie anhand der Zeichnung? diese zeigt in
Fig« 1; den schematisierten und teilweise geschnittenen Aufriß einer Kristallziehvorrichtung;
Fig, 2; ein vergrößertes Detail aus Figur 1 in zwei - beidseits der Mittellinie teilweise dargestellten - AsfUhrungsbeispielen.
Im Gehäuse 1 eines Ziehgerätes A zur Züchtung von Kristallen - beispielsweise von Einkristallen nach dem sogenannten Czochralski-Verfahren - ist auf einer in der Geräteachse M verlaufenden vertikalen Welle 2 eine Tragvorrichtung 6 für einen Tiegel T angeordnet. Jene Welle 2 kann von einem Huborgan 4 vertikal so verschoben werden, daß der Spiegel Sp einer im Tiegel vorhandenen Schmelze S in einem konstanten Abstand h zum Gehäuseboden 5 gehalten wird» Die linke Hälfte der Fig. 1 läßt eine Tragvorrichtung 6 aus Bodenplatte 7 und
Isolierwandung 8 erkennen, wohingegen die Tragvorrichtung 6
gemäß der rechten Figurenhälfte aus einer Bodenplatte 7 mit Ringwand 9 besteht.
In dem Ausfuhrungsbeispiel der linken Figurenhälfte bildet die zylindrische Seitenwand U des Tiegels T mit der Isolierwandung 8 der Tragvorrichtung 6 einen Ringraum 10 fUr ein Aluminium-Oxyd-Pulver (Al2 O3) 11.
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Eine um die Isolierwandung 8 gelegte Hochfrequenz-Jnduktionsspule 12 - die an einem Hochfrequenz-Generator 13 angeschlossen ist - umfängt in dem Beispiel der rechten Figurenhälfte unmittelbar die Tiegelwand U.
In die Schmelze S ragt ein an einem vertikalen Ziehstab 14 hängender Impfkristall 15, der von einem Ziehorgan 16 gesteuert - unter Bildung eines Kristalles K - aus der Schmelze S gehoben zu werden vermag; hierzu ist das Ziehorgan 16 mit einem Steuergerät 17 verbunden.
Ein in der linken Hälfte der Figur 2 erkennbarer Tiegel T
ist aus einer mehrschichtigen Platte P der Stärke g (z.B. = 4 mm) auf dem Wege des Tiefziehens geformt. Einen inneren Kern 30 der Stärke e (z.B. = 1,55 mm) aus einer Tantal/ IO % Wolfram-Legierung umschließt allseitig ein Jridiummantel 31, dessen Schichthöhe f im gewählten Beispiel mit etwa 0,5 mm angenommen wird. Zur Verhinderung eines Oiffundierens zwischen dem Jridium des Mantels 31 und dem Tantal-Wolfram-Kern 30 trennt beide Schichten 30, 31 eine Zirkonoxidhaut (Zr O3) 32f Ebenfalls findet sich an der Außenseite des Jridiummantels 31 eine Deckschicht 33 aus plasmagespritztem Zirkonoxid. Letztere ist geringfügig dünner (b in Fig. 2) als die etwa 0,5 mm starke Zwischenhaut 32.
Bei der anderen AusfUhrungsform der Figur 2 sind Tiegeiwandung und Tiegelboden getrennt; letzterer besteht aus einer Magnesium-Oxyd-Scheibe (Mg O) C, dem die Tiegelwandung als Ring U aufsitzt. Im inneren RingrsHSK J ist eins zusätzliche dünne Jridiumhaut 34 der Wandstärke β vqs etwa C,S ram als gegebenenfalls herauslb'sbare Auskleidung vorgesehen.
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Der ausgekleidete Innenraum J des Tiegels T bildet den Wachstumsraum für den cus der Schmelzsubstanz S zu ziehenden Kristall K bei einer Temperatur von etwa 1800 C, Hochfrequenz-Heizspule 12 erzeugt wird,
bei einer Temperatur von etwa 1800 C, die induktiv von der
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Claims (9)

PAT E N ι A N WA LT D I P L - I N G. Ή I E S S C H · 77 S i N G E N1 den j/mQ A.Z. Ab-201 Blatt - A 1 - PATENTANSPRÜCHE
1. Tiegel zur Aufnahme der Schmelze für das Ziehen von Kristallen, insbesondere von Einkristallen nach dem sogenannten Czochralski-Verfahren, aus einem Metall hohen Schmelzpunktes, das gegenüber Sauerstoff bzw· oxydierenden Stoffen verhältnismäßig resistent ist, beispielsweise aus Jridium,
dadurch gekennzeichnet,
daß Wandung und/oder Boden des Tiegels mehrschichtig ausgebildet ist/sind sowie dieser um einen Kern aus hochschmelzendem Metall wenigstens einen den Kern umgebenden Mantel aus einem Platinmetall aufweist.
2. Tiegel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Kern (30) aus einer Tantal-Wolfram-Legierung und einem diesen umgebenden Jridiummantel (31), der zumindest an einer seiner Außenflächen mit einer Oxidschicht (32 bzw, 33) Überzogen ist.
3. Tiegel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Oxidschicht (32 bzw. 33) eine Zirkonoxidhaut (Zr O2) dient.
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4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zirkonoxidhaut (32) als Trennschicht zwischen dem Kern (30) sowie dem Jridiummantel (31) vorgesehen ist und die andere Zirkonoxidhaut (33) die Außenflache/n des Bodens (B, C) und/oder der Tiegelwandung (U) als Dampfsperre überzieht.
5· Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch ein Verhältnis zwischen der Stärke (e) des Kernes (30) zur Stärke (f) seines Jridiusnmantels .(3l) von etwa 3:1·
6. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandungsstärke (α) einer den Innenraum (J) des Tiegels (T) auskleidenden Schutzhaut (34) aus Platinmetall der Stärke (b) der äußeren Oxidhaut (33) des Bodens (B, C) und/oder Wandung (U) des Tiegels etwa entspricht.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die aus Jridium geformte Schutzhaut (34) aus dem Tiegel (T) lösbar ist.
8. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch eine von der ringartigen Wandung ((J. ) des Tiegels (T) gelösten Bodenplatte (C).
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Bodenplatte (C) aus einem feuerfesten Werkstoff wie Magnesium-Oxyd einstückig geformt ist.
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ORlGfNAL INSPECTED
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FR7606988A FR2303599A1 (fr) 1975-03-12 1976-03-11 Creuset pour le tirage de cristaux
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