DE2509853C3 - Schmelztiegel aus einem hxxochschmelzenden, oxidationsbeständigen Metall - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Schmelztiegel aus einem hochschmelzenden, oxidationsbeständigen Metall, der in einen Körper aus einem hitzebeständigen Material herausnehmbar eingepaßt ist.

Ein derartiger, durch die FR-PS 15 22 501 bekanntgewordener Schmelztiegel besteht aus einem äußeren Wolframtopf, in welchen ein Tiegel aus !Iridium eingepaßt ist. Diese Tiegeleinheit soll für Schmelzvorgänge bei hohen Temperaturen geeignet sein, wobei der Wolframtopf gute mechanische Eigenschaften auch bei hohen Temperaturen aufweisen und der darin sitzende !ridiumtei! zur Aufrechterhaltung chemischer Neutralität zwischen Tiegel und Schmelze dienen soll. Der Innenteil kann — zum einen gehindert durch den Topfboden, zum anderen infolge des sich verjüngenden Durchmessers — aus dem Außenteil nicht mehr entfernt werden.

Als nachteilig bei bekannten Tiegeln hat sich vor allem deren verhältnismäßig kurzlebige Einsatzfähigkeit erwiesen. Der letztgenannte Mangel wird im wesentlichen durch — trotz des gegenüber oxidierenden Stoffen relativ resistenten Verhaltens auftretende — Korrosion während des sich in der Regel über mehrere Stunden bis zu einigen Tagen erstreckenden Kristallzucht-Vorganges hervorgerufen; die Tiegelinnenseite wird von bestimmten Schmelzen so stark angegriffen, daß sich die Oberfläche zunehmend aufrauht und — so vergrößert — verstärkt korrodiert. Die Korrosion tritt besonders im Bereich von Zonen erhöhter Temperaturen auf, die Korrosionsgeschwindigkeit ist als starke Funktion der Temperaturen zu erkennen.

Bei einem in das Feld einer Indulüions-Heizspule als Suszeptor eingesetzten Tiegel wird direkt in diesen

in eingestrahlt, wodurch sich — verstärkt durch unsymmetrische und inhomogene Isolation — ein ungleichmäßiger Temperaturverlauf entlang der Tiegelachse einstellt Diese Erscheinung konnte auch dadurch nicht verhindert werden, daß man die Heizspirale in einen Keramikheizring einbettete.

Die kurze Verwendungsdauer eines Tiegels zwingt zu häufigen Wechsel; das — mit im Jahre 1975 etwa 50.— DM/g — teuere Iridium des verbrauchten Tiegels wird nach Ausgleich des durch Gebrauch entstandenen Gewichtsverlustes zur Herstellung neuer Tiegel wieder verwendet; neben dem teueren Materialaufwand sind ebenfalls die Form- oder Fertigungskosten außergewöhnlich hoch, da Iridium nur bei etwa 1200⁰C vera^rbeitet werden kann.

So hat sich der Erfinder das Ziel gesetzt, die erkannten Mängel an Tiegeln der eingangs erwähnten Art zu beseitigen, zum einen die Korrosion zu mindern sowie zum anderen die Herstellungskosten sowohl bezüglich des Materialaufwandes als auch im Hinblick

ίο auf die eigentlichen Formkosten zu senken.

Zur Lösung dieser Aufgabe führt der Gedanke, den Körper des Tiegels als Ring oder Rahmen zu formen, der von einer Heizspule umgeben und mit Metalleinlagen versehen ist. Dabei soll jener Körper aus

!5 Oxidkeramik bestehen, in die wenigstens eine Metalleinlage eingebettet ist.

Der aus einer sehr dünnen Iridiumhaut von bevorzugt 0,3 mm Stärke geformte Einsatztiegel bietet die erforderlich saubere und glatte Begrenzung des

•t'i Wachstumsraumes für den Kristall. Die Materialkosten liegen sehr niedrig, da aus einem konventionellen Tiegel etwa fünf bis zehn Einsatztiegel erstellt werden können; ebenfalls fallen die gewichtsabhängigen Herstellungskosten.

Der mechanisch stabile Rahmen jener mehrteiligen Tiegeleinheit umspannt als Suszeptor den üblicherweise zylindrischen oder konischen Einsatztiegel vorteilhafterweise ringförmig und verleiht der Tiegeleinheit die erforderliche mechanische Festigkeit.

w Um nun die Kosten für solche Suszeptoren in Grenzen zu halten, sollen bevorzugt Oxidkeramiken — wie Zirkenoxid, Aluminiumoxid oder Magnesiumoxid — Hauptbestandteil des Rahmen- oder Ringkörpers sein statt beispielsweise des teueren Iridiums. Die Oxidkera-

-'>■'> miken haben eine hohe Oxidationsbeständigkeit und zufolge der in sie eingebetteten metallischen Komponente eine für die induktive Erwärmung ausreichende elektrische Leitfähigkeit.
Die erfindungsgemäß aus einem Platinmetall hergestellten Metalleinlagen können ais zusätzliche Armierung dienen, bevorzugt in Form den Ringkörper durchlaufender konzentrischer Zylinder aus Iridiumfolie bzw. von Ringen aus Iridiumdraht. Letzterer kann auch schraubenlinienförmig bzw. spiralartig abgewickelt sein

^h"> und ein- oder mehrlagig den Ringkörper durchlaufen. Diese Einlagen begegnen in bestechender Weise der Sprödigkeit von Oxidkeramiken und kompensieren deren Thermoschockempfindlichkeit.

Der Ring oder Suszeptor weist eine sehr lange Lebensdauer auf, wodurch sich der Kostenanteil jedes erzeugten Kristalles beträchtlich vermindert Sein wesentlicher Vorteil muß aber darin gesehen werden, daß nicht am Einsatztiegel selbst, sondern an diesem außenliegenden Suszeptor gekoppelt wird; die Temperaturgradienten können sich bereits im Suszeptorring ausgleichen, und der Einsatztiegel wird somit nicht mehr lokal überhitzt Auch aus diesem Grunde läßt sich sor.iit eine wesentlich längere Lebensdauer der Einsatztiegel erkennen. Zusätzlich wird die Schmelze nicht durch Iridium kontaminiert, und die Ausbeute an qualitativ hochwertigen Kristallen steigt an.

Die den Ring zum Suszeptor ergänzende Sockelplatte kann naheliegenderweise einen dem Ring entsprechenden Aufbau haben, wird jedoch bevorzugt einstückig aus einem feuerfesten Werkstoff wie Magnesiumoxid (MgO) geformt

Zwischen dem Einsatztiegel und dem Ring kann zudem bevorzugtermaßen eine gegebenenfalls flüssige Schicht zur Erhöhung der der Gleitfähigkeit beider Gefäße einander vorgesehen werden.

Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie anhand der Zeichnung; diese zeigt in

F i g. 1 den schematischen und teilweise geschnittenen Aufriß eines Teiles einer Kristallziehvorrichtung mit Tiegel;

F i g. 2 ein vergrößertes Detail aus F i g. 1 mit einem anderen Ausführungsbeispiel des Tiegels.

Im Gehäuse eines nicht weiter dargestellten Ziehgerätes zur Züchtung von Kristallen K — beispielsweise von Einkristallen nach dem sogenannten Czochralski-Verfahren — ist auf einer in der Geräteachse M verlaufenden vertikalen Welle t ein Tragteller 2 für einen Tiegel A angeordnet

Jene Welle 1 kann vertikal so verschoben werden, daß der Spiegel Sp einer im Tiegel A vorhandenen Schmelze S konstant auf einem absoluten Horizont H gehalten wird.

In die Schmelze S ragt ein an einem vertikalen Ziehstab 4 hängender Impfkristall 5, der unter Bildung eines Kristalles K aus der Schmelze S gehoben zu werden vermag.

Der Tiegel A zur Aufnahme jener Schmelze 5 besteht aus einem zylindrischen Einsatztiegel E und einem diesen umfangenden Ring R, dessen Innenradius r geringfügig größer ist als der Außenradius e des Einsatztiegels E und mehr als das Dreifache der Ringstärke g mißt Der Einsatztiegel E kann gemäß Pfeilrichtung Z in den Ring R eingesetzt sowie in Gegenrichtung entnommen werden.

Einsatztiegel E und Ring R ruhen gemeinsam auf einer feuerfesten Sockelplatte 6 der Höhe q aus Magnesiumoxid (MgO) und bilden mit dieser eine Tiegeleinheit Ai. Der von der Tiegelwandung 7 und dem Tiegelboden 8 begrenzte Innenraum J des aus dem Platinmetall Iridium mit einer Wandstärke a von etwa 0,3 mm gefertigten dünnwandigen Einsatztiegels E bildet den Wachstumsraum für den bei einer Temperatur von etwa 180O⁰C aus der Schmelze 5 zu ziehenden Kristall K. Diese Temperatur wird induktiv von einer Hochfrequenz-Heizspule 9 erzeugt

Der in F i g. 2 verdeutlichte Körper 10 des Ringes Ri ist aus bei der herrschenden Einsatztiegeltemperatur von etwa 1900° C oxidationsbeständiger Oxidkeramik, wie ZKVCaO, geformt In diesen Ringkörper 10 sind konzentrisch um die Mittelachse M Zylinder 12 aus Iridiumfolie eingebettet. Auch der aus Oxidkeramik plasmagespritzte Körper 11 des in der linken Figurenhälfte verdeutlichten Ringes R ist von Metalleinlagen in Form schraubenlinienartig oder spiralförmig abgewikkelter Iridium-Drähte 13 oder Iridium-Ringe !4 mehrlagig durchzogen.

Zwischen der Tiegelwandung 7 und dem Ring /?i ist zudem eine in F i g. 2 nur angedeutete Zwischenschicht 16 vorgesehen, um ein Verschieben des Einsatztiegels E an der Ringinnenseite zu erleichtern. Außerdem können die Ringkörper 10 bzw. 11 mit einer sie schützenden Deckschicht 17 ummantelt sein.

Jene Iridiumeinlagen 12, 13, 14 armieren den keramischen Ringkörper 10 bzw. 11 und begünstigen darüber hinaus als metallische Komponente das Aufheizen des Ringes R auf eine hinreichend hohe Temperatur; ist der Ring R so erhitzt, kann die Oxidkeramik infolge der in diesem Temperaturbereich vorhandenen verhältnismäßig hohen elektrischen Leitfähigkeit die Koppelung an das Feld der Hochfrequenz-Heizspule 9 zumindest teilweise übernehmen. Zudem kann der Einsatztiegel £ selbst als Heizelement dienen. ■

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:

1. Schmelztiegel aus einem hochschmelzenden, oxidationsbeständigen Metall, der in einen Körper aus einem hitzebeständigen Material herausnehmbar eingepaßt ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (10,11) als Ring oder Rahmen geformt, von einer Heizspule (9) umgeben und mit Metalleinlagen (12,13,14) versehen ist.

2. Schmelztiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (10, U) aus Oxidkeramik besteht, in die wenigstens eine Metalleinlage (12,13,14) eingebettet ist

3. Schmelztiegel nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch den Rahmen- oder Ringkörper (10,11) durchlaufende armierende Einlagen (12, 13,14) aus Platinmetall.

4. Schmelztiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlagen als zur Mittelachse (M) etwa konzentrische Zylinder (12) aus Iridiumfolie oder in Abstand zueinander angeordnete Iridiumringe (14) oder als Spiralen aus Iridium-Drähten (13) ausgebildet sind.

5. Schmelztiegel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rahmen- oder Ringkörper (10,11) mit einer Schutzschicht (17) überzogen ist.

6. Schmelztiegel nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Breite der Schutzschicht (17) etwa der Stärke (a) der Tiegel wandung (7) entspricht.

7. Schmelztiegel nach Anspruch 1 oder 5, gekennzeichnet durch eine zwischen Tiegel (E) und Ringkörper (10,11) vorgesehene Gleitschicht (16).

8. Schmelztiegel nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Gleitschicht (16) flüssig ist.

9. Schmelztiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch eine den Rahmen- oder Ringkörper (10, 11) nach unten hin begrenzende Sockelplatte (6).