DE2460209C3 - Zusammensetzung und Verfahren zum Trocknen einer wasserfeuchten Oberfläche - Google Patents
Zusammensetzung und Verfahren zum Trocknen einer wasserfeuchten OberflächeInfo
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worin jede Alkylgruppe 6 bis 20 Kohlenstoffatome enthält, oder deren Mischung mit
(ii) einem gesättigten Alkylamin mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen und 1 bis 3 an das
Aminstickstoffatom gebundenen Alkylgruppen in einer wenigstens zur Neutralisierung
des Phosphorsäureesters ausreichenden Menge und
(3) 0,025 bis 1 Gew.-°/o, bezogen auf 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan,,
eines partiell oleierten Ν,Ν,Ν',Ν'-Tetiakis - (2 - hydroxypropyl) - äthylen diamins
mit durchschnittlich zwei ölsäurecstergruppen, das mit 0,7 bis 1,7 Mol Dimethylsulfat
pro Mol des Äthylendiamins quaterniert ist.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jede Alkylgruppe des
Phosphorsäureesters 8 Kohlenstoffatome enthält und das gesättigte Alkylamin ein Monoalkylamin
mit 8 Kohlenstoffatomen ist.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das oleierte Ν,Ν,Ν',Ν'-Tetrakis-(2-hydroxypropyl)-äthylendiamin
mit 1,2MoI Dimethylsulfat quaterniert ist.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das gelöste Phosphatsalz
in einer Menge von 0,28 % vorhanden ist.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das oleierte N,N,N',N'-Tetrakis-(2-hydroxypropyl)-äthylendiamin
in einer Menge von 0,025 bis 0,05 °/o vorhanden ist.
6. Verfahren zum Trocknen einer wasserfeuchten Oberfläche, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Oberfläche mit einer Zusammensetzung gemäß Anspruch 1 in Berührung bringt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zusammensetzung
gemäß Anspruch 4 verwendet.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zusammensetzung
nach Anspruch 5 verwendet.
9. Verfahren · nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß mau eine siedende Zusammensetzung
verwendet.
10. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche, nachdem
sie mit der Zusammensetzung gemäß Anspruch 1 in Berührung gebracht worden ist, mit einem
nichtwäßrigen organischen Lösungsmittel, in dem das Phosphorsäureestersalz und das oleierte
Ν,Ν,Ν',Ν'-Tetrakis - (2 - hydroxypropyl) - äthylen diaminsalz löslich sind, in Berührung bringt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß man als nichtwäßriges organisches Lösungsmittel
fluoräthan verwendet.
fluoräthan verwendet.
1,1,2-TrichIor-l ,2,2-tii-
ίο Es ist bekannt, wasserfeuchte Oberflächen zu
trocknen, indem man eine solche Oberfläche einer dichten, mit Wasser unmischbaren organischen
Flüssigkeit, welche gegebenenfalls ein oberflächenaktives Mittel enthält, aussetzt. Die wassurunmischbare
organische Flüssigkeit kann bewegt werden, indem man sie kocht oder auf mechanische Weise
bewegt. In US-PS 33 97 150 wird ein Verdrängungstrocknungsverfahren zur Entfernung von Wasser von
einer Oberfläche zur Vermeidung der Rostbildung
ao auf einer eisenhaltigen Oberfläche beschrieben, bei
dem man die Oberfläche einer Zusammensetzung aussetzt, die umfaßt l.l^-Trichlor-l^^-trifluoräthan
und 0,01 bis 10 Gew.-e/o, bezogen auf 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan,
eines wasserlöslichsn
»5 Phosphatsalzes eines Phosphorsäure-monoalykl- oder
-dialkylesters, worin jede Alkylgruppe 6 bis 20 Kohlenstoffatome enthält, oder deren Mischung und eines
gesättigten aliphatischen Amins mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen und 1 bis 3 an das Aminstickstoffatom
gebundene Alkylgnippen, wobei das Amin in einer Menge eingesetzt wird, die wenigstens ausreicht, um
im wesentlichen den Phosphorsäureester vollständig zu neutralisieren, die aber nicht in einem Überschuß
von mehr als lO°/o über die stöchiometrisch zur vollständigen
Neutralisation des Esters erforderliche Menge vorhanden ist. Eine solche Zusammensetzung
ist sehr brauchbar zum Trocknen wasserfeuchter, maschinengeformter Metallteile, wie Lager- und
Ventilbestandteile, Kunststoffteile und elektroplattierte
Gold- oder Silberoberflächen, wie sie bei der Herstellung von Schmuck verwendet weirden. Verwendet
man sie jedoch für eine anspruchsvollere Trocknung, wie sie erforderlich ist bei wassierfeuchten
Kristallglasoberflächen oder Siliciumoberflächen, wie sie in elektrischen Schaltkreisen Verwendung finden,
so können Schwierigkeiten auftreten, weil sehr kleine Wassertröpfchen oder geringe Ablagerungsrückstände
zurückgehalten werden und/oder an der Oberfläche gebildet werden. Im Falle von Kristallglas beeinflußt
5» dies ganz erheblich das ästhetische Aussehen des Kristalls, und im Falle von Siliciumoberflächen wird
die Funktionalität der Oberfläche als elektronischer Bestandteil beeinflußt.
In der US-PS 3238011 wird die Verwendung von
l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan, welches 0,05 bis 0,5 Gew.-o/o eines partiell oleierten N,N,N',N'-Tetrakis-(2-hydroxypropyl)-äthyIendiamins,
das mit 0,7 bis 1,7 Molanteilen Dimethylsulfat quaterniert wurde, als Trockenreinigungsflüssigkeit beschrieben. In der
Patentschrift wird dargelegt, daß eine solche Trokkenreinigungsflüssigkeit geringe Wasserkonzentrationen
löst.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine flüssige Zusammensetzung und ein Verfahren für deren Anwendung
bei anspruchsvolleren Trocknungsverfahren von wasserfeuchten Oberflächen zur Verfügung zu
stellen. Durch die Zusammensetzung und das Verfahren soll die Zurückhaltung und/oder Bildung vou
Wassertröpfchen und Rückstandsflecken auf den getrockneten Oberflächen vermieden werden.
Der Gegenstand der Erfindung ist in den Patentansprüchen wiedergegeben.
l.l^-Trichlor-l^^-trifluoräthan ist eine bekannte,
im Handel erhältliche Verbindung.
Die Phosphorsäuremonoalkyl- und -dialkylester,
die hier geeignet sind, haben die folgenden allgemeinen Formeln:
ii
ROP(OH)2 bzw. (RO)8POH
worin R eine Alkylgruppe mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen
bedeutet. Die genaue Art der Alkylgruppe ist nicht kritisch mit der Ausnahme, daß sie die angegebene
Zahl an Kohlenstoffatomen enthalten muß. Es kann sich um eine geradkettige Gruppe handeln,
wie bei Hexyl, Octyl, Decyl, Dodecyl, Tridecyl,
Tetradecyl, Hexadecyl oder Octadecyl, oder um eine verzweigtkettige Gruppe, wie bei Isooctyl, 2-ÄthyI-hexyl,
Isodecyl, tert.-Dodecyl, oder wie sie in den verzweigtkettigen Alkoholen, die als Oxoalkohole
bekannt sind, vorliegt.
Die hier geeigneten gesättigten Alkylamine sind solche mit einer Gesamtzahl von 6 bis 20 Kohlen-Stoffatomen
und mit der StrukturfonrieS RT^R")^
worin R' eine Alkylgruppe und jedes R" Wasserstoff
oder eine Alkylgruppe bedeuten. Das Amin kann somit ein primäres Amin, wie Hexylamin, Octylamin,
2-Äthylhexylamin, 1,1,3,3-Tetramethylbutylamin, Decylamin, Dodecylamin, Tetradecylamin, Hexadecylamin
oder Octadecylamin, oder ein sekundäres Amin, wie Äthylbutylamin, Dipropylamin, Hexylmethylamin,
Dibutylamin, Decylmethylamin, Butyloctylamin, Dodecylmethylamin, Tetradecylmethylamin,
Dioctylamin oder Octadecylmetliylamin, oder ein tertiäres Amin, wie Triäthylamin, Etecyldimethylamin,
Tributylamin, Diäthyloctylamin,, Tetradecyldimethylamin,
Hexadecyldimethylamin, Decyldibutylamin oder Octadecyldimethylamin, sein. Auch Mischungen
von Aminen, wie sie oft technisch erhältlich sind, können verwendet werden.
Die dritte wesentliche Komponente in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ist ein partiell
oleiertes N,N,N',N'-Tetrakis-(2-hydroxypropyl)-äthylendiamin,
welches im Durchschnitt zwei ölsäureestergruppen enthält und mit 0,7 bis 1,7 Molen Dimethylsulfat
pro Mol Diamin quateiiniert worden ist. Diese Stoffe und deren Herstellung sind aus dem
Stand der Technik bekannt, beispielsweise aus US-PS 28 78 144. Das erfindungsgemäß bevorzugte Produkt
wird erhalten, indem man etwa 1,2 molare Anteile Dimethylsulfat bei der Quateraierungsreaktion anwendet.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung wird hergestellt,
indem man zunächst den Phosphorsäureester und die gewünschte Menge Arnim, gewöhnlich
in Gegenwart einer ausreichenden Menge an Lösungsmittel oder Verdünnungsmittel, um den flüssigen
Zustand der Mischung während der Herstellung des Säure-Basesalzes zu gewährleisten, mischt Die Menge
an Amin soll wenigstens ausreichen, um im wesentlichen den Phosphorsäureester vollständig zu neutralisieren,
sie soll jedoch nicht in Mengen von mehr als einem 10%igen Überschuß über die zur vollständigen
Neutralisation des Phosphorsäureesters erforderliche stöchiometrische Menge vorliegen. Im allgemeinen
wird etwa 1 Mol Amin pro Mol Phosphorsäureester benötigt, um eine im wesentlichen vollständige
Neutralisation des Phosphorsäureesters zu bewirken. Bei der Neutralisation des Monoalkylesters
ist das zweite saure Wasserstoffatom nicht
ίο sauer genug, um mit dem Amin zu reagieren. Im
wesentlichen vollständige Neutralisation des reaktiven sauren Wasserstoffatoms in dem Phosphorsäureester
ist wichtig, weil Rückstände von nicht neutralisiertem Phosphorsäureester schwierig von der
Oberfläche zu entfernen sind. In einigen Fällen können solche sauren Rückstände zu Korrosion der getrockneten
Oberfläche führen. Das Lösungsmittel oder Verdünnungsmittel wird dann entfernt, und die
gewünschte Menge an löslichem Phosphatsalz wird
ao in dem l,l,2-Trichlor-l,2,2-t".fluoräthan aufgelöst.
Anschließend wird die dritte Komponente zugegeben.
Die Menge des löslichen Phosphatsalzes des Phos-
phorsäurealkylesters und des gesättigten Alkylamins beträgt vorzugsweise etwa 0,05 bis 3 %>, bezogen auf
das Gewicht von 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan.
Die Menge der dritten Komponenten der Zusammensetzung gemäß der Erfindung beträgt vorzugsweise
0,025 bis 0,05%, bezogen auf das Gewicht von l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan.
Die bevorzugte Zusammensetzung gemäß der Erfindung enthält ein lösliches Phosphatsalz, hergestellt
aus (a) einer Mischung aus Phosphorsäuremono-(tridecyl)- und -bis-(tridecyl)-estem, neutralisiert mit
2-Äthylhexylamin, aus (b) einer Mischung von Phosphorsäuremonooctyl-
und -dioctylestern, worin die Octylgruppe herstammt von Oxooctylalkohol (d. h.
einem Octylalkohol, der nach dem Oxoverfahren hergestellt wurde), neutralisiert mit 2-Äthylhexylamin,
und aus (c) einer Mischung von Phosphorsäuremono- und -di-n-octyl- und -mono- und -di-ndecylestern,
neutralisiert mit 2-Äthylhexylamin, und als teilweise oleiertes Diamin dioleiertes Ν,Ν,Ν',Ν'-Tetrakis-(2-hydroxypropyl)-äthylendiamin.
Geeignete Oberflächen, von denen Wasser mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung nach dem Verfahren
der Erfindung entfernt werden können, sind nicht auf irgendwelche spezielle Materialien beschränkt.
Praktisch jede im wesentlichen wasserunlösliche feste Substanz kommt hier in Frage. Das
von der Oberfläche zu entfernende Wasser kann in Form von dünnen Filmen, Tropfen verschiedener
Größe oder durch Kapillarkräfte adsorbiertes Wasser sein. Das Wasser kann im wesentlichen rein sein oder
eine verdünnte Lösung eines Salzes, Dejtergens oder
einer Seife darstellen. Jedes solches auflösbare Mittel sollte jedoch nicht in solchen Mengen vorhanden
sein, um das Wasser zum Lösungsmittel für die !,!,i-Trichlor-l^^-trinuoräthanzusamrnensetzungzu
machen. Typische Beispiele für Oberflächen, die nach den zur Zeit bekannten Verfahren besonders
schwierig gut zu trocknen sind, die aber durch eine Behandlung mit den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
leicht und ständig getrocknet werden können, sind die folgenden:
a) Glaswaren, insbesondere Kristallglas, optische Linsen und Glasplatten, wie sie als Substrate
für elektrische Schaltungen Verwendung finden;
b) Epoxy- und Phenolharzoberflächen, wie solche, wäßrigen organischen Lösungsmittel zui Entfernung
die bei der Herstellung von elektronischen von Spuren des aufgelösten Stoffes gespult werden.
Schalttafeln Verwendung finden; Diese Stufe kann fortgelassen werden, wenn solche
Spuren für den Endzweck der Oberfläche nicht ab-
c) Siliciumoberflächen, wie Siliciumwaffeln und 5 träglich sind. Wird diese Stufe eingesetzt, so wird
Siliciumchips, wie sie für Halbleiter Verwendung das organische Lösungsmittel von der Oberfläche
finden; abdampfen gelassen, und dabei bleibt die Oberfläche
dann vollständig sauber und trocken zurück. Jedes
d) mattierte Nickeloberflächen, wie solche, die organische Lösungsmittel kann verwendet werden
durch Elektrodenabscheidung auf Messing oder io unter der Voraussetzung, daß es wasserfrei ist, daß
Kupfer zur Herstellung dekorativer satinartiger es die Spuren des aufzulösenden Stoffes von der
Überzüge erhalten werden; Oberfläche löst und daß es die Oberfläche nicht
angreift. Ein bevorzugtes Lösungsmittel ist 1,1,2-Tri-
e) Aluminiumoberflächen, wie solche, die als elek- chlor-l,2,2-trifluoräthan, weil es die aufzulösenden
tronische Substrate Verwendung finden, und 15 Stoffe löst, aber im allgemeinen die Oberfläche nicht
angreift, d. h., daß die Hauptkomponente der erfin-
f) anodisierte Aluminiumteile, wie sie für dekora- dungsgemäßen Zusammensetzung hier das bevortive
Effekte verwendet werden. zugte Lösungsmittel zum Spülen ist. Das Trichlor-
trifluorälhan muß nicht rein sein; Mischungen davon
ao mit wasserfreien Alkoholen, Methylenchlorid oder
Darüber hinaus können die erfindungsgemäßen Aceton, wie sie bekannt sind, können auch verwendet
Zusammensetzungen zum Trocknen anderer Ober- werden.
flächen verwendet werden, wie zum Trocknen von Eine besonders zum Trocknen wasserfeuchter
solchen Oberflächen, die von eisenartigen Metallen Gegenstände geeignete Apparatur wird in US-PS
gebildet werden, von Nickel und dessen Legierungen, »5 33 86 181 beschrieben. In dieser Patentschrift wird
von Chrom und dessen Legierungen, aus rostfreiem eine Apparatur beschrieben, bei welcher das VerStahl,
Kupfer, Messing, Bronze, Silber und Alumi- fahren des Inberührungsbringens des wasserfeuchten
mum. Auch Plastikoberflächen körnen zur Entfer- Gegenstandes mit der Trocknungszusammensetzung
nung des Wassers mit den erfindung.igemäßen Zu- durch Eintauchen des Artikels in eine Turbulenzsammensetzungen
behandelt werden. Darin einge- 3° zone der Trocknungszusammensetzung erfolgt und
schlossen sind Oberflächen, die aus Kunststoffmate- wobei das verdrängte Wasser an die Oberfläche der
nahen, wie Polyamiden, Polyäthylen, Polypropylen, Trocknungszusammensetzung schwimmt in einer
Polyvinylchlorid und ABS (Acrylnitril/Butadien/ Ruhezone, worauf das verdrängte Wasser dann ent-Myrol)-Polymeren
hergestellt werden. Wie zu erwar- fernt wird. In einer solchen Apparatur ist es erfor-
\λ"' „onnen Oberflächen von sehr wasserreaktiven 35 derlich, die Wasserphase schnell abzutrennen
Metallen, wie Alkalimetallen, nicht mit den erfin- Im folgenden Beispiel sind alle Teile und Prozent-
aungsgemaßen Zusammensetzungen getrocknet wer- angaben auf Gewicht bezogen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird ausgeführt,
indem man die wasserfeuchte Oberfläche mit den 40 Beispiel
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zusammenbringt Dieses Zusammenbringen wird erzielt, indem Zusammensetzungen wurden hergestellt aus 1 1 2-man
die Oberflache mit der Zusammensetzung in Trichlor-l,2,2-trifluoräthan und den beiden aufzuberunrung
bringt z. B. durch Sprühen, Bürsten oder lösenden Stoffen, die in der folgenden Tabelle mit
jeder anderen Verfahrensweise, durch weiche die 45 A bzw. B gekennzeichnet sind. Die Zusammensetzun-Zusan
rnensetzung auf die Oberfläche aufgebracht gen wurden in geeignete Behälter gegeben und dort
mn λ oüeSe fl-geu ac Wird>
beispielsweise indem bis zum Sieden erhitzt. Die folgenden wasserfeuchten
n;? w Uberflfche In d,ie Zusammensetzung taucht. Gegenstände wurden in das siedende Bad gegeben
De Wasserentfernung kann bei Umgebungstempe- und anschließend in ein Bad aus 1,1,2-Trichlor-EreS°T
WeK en>
OlThl niedrigere Und 50 1.2,2-trifluoräthan getaucht, wobei die Verweilzeit in
Sas t'cS va elrenH Ζ' "Γ SiedePunkt der für iedc">
Β** mischen etwa 0,5 und 1,5 Minuten lag:
wendewerden LTn Π Z.USamm R enseJ?ung 3^ Kristallgläser, eine op.ische Glaslinse, ein elektro-Ssamkeit
Z Γ ™ ^ 8^ Troci?™&- "isches Substrat aus Aluminiumoxid, ein elektronisammenÄ
h h ' ""c ^orzugsweise die Zu- ^hes Substrat auf Phenolharzbasis und eine mattierte
sammensetzung bei ihrem S.edepunkt angewendet. 55 Nickeloberfläche. Pie bei einer mikroskooischen
S "JS ooerSlhT ^ Y™*™' *" Unte™chu"g ** behandelten Obe'Sen Pgefun"
S "^™16" atmosPhäri den™ Ergebnisse id i d Tbll i
a JS ooerSlhT Y™*™' *" Unte™chu"g ** behandelten ObeSen
SiedennnW,, η -7 S "^™16" atmosPhäri- den™ Ergebnisse sind in der Tabelle angezeigt.
1 H P κ I, ^er, uammensetzung angewcn- Weiterhin wurden die vorher beschriebenen Zu-
Τ ' " tlLtZ? ™ "P8™1*!"^^ -mmensctzungen geprüft af Phm i
S 1 H κ I, ^, u er beschriebenen Zu
er ie Τ ' "d tlLtZ? ™ "P8™1*!"^^ -mmensctzungen geprüft auf Phasem ennung in
weil eine erh^blirte W« 8^Tf S Tf' *° Μ&Μά*Τ ^^ Eine bekannte Wassermenge wurde
Die behandelt Oberfläche kann mit einem nicht- Tö^Z^SJL·^ Phasent~iten sind
Trocknen und Phasentrennwirksamkeit von l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan-Zusammensetzungen
| Versuch-Nr. | Aufgelöster | Aufgelöster | Trocknungswirksamkeit | Phasentrennzeit |
| Stoff A | Stoff B | |||
| Gew.-o/o | Gew.-Vo | (Minuten) | ||
| 1 | 0,28 | 0 | schlecht | 3 |
| 2 | 0 | 0,05 | ausgezeichnet | 120 |
| 3 | 0 | 0,10 | ausgezeichnet | >180 |
| 4 | 0 | 0,50 | ausgezeichnet | >180 |
| 5 | 0,28 | 0,010 | schlecht | 3 |
| 6 | 0,28 | 0,025 | gut | 4 |
| 7 | 0,28 | 0,050 | ausgezeichnet | 4 |
> = größer als.
Aufgelöster Stoff A:
Mischung aus etwa äquimolaren Mengen von Monoisooctvl- und Diisooctylphosphaten, die im
wesentlichen vollständig mit 2-Äthylhexylamin neutralisiert ist
Aufgelöster Stoff B:
N,N,N',N'-Tetrakis-(2-hydroxypropyl)-äthylendiamindioleat, quaterniert mit 1,23 Molen (pro Mol
Dioleat) Dimethylsulfat.
Claims (1)
- Patentansprüche:
1. Zusammensetzung, bestehend aus(l)l,l,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan,(2)0,01 bis lOGew.-Vo, bezogen auf 1,1,2-Trichlor-l,2,2-trifluoräthan, eines gelösten Phosphatsalzes von
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US49707174A | 1974-08-13 | 1974-08-13 | |
| US49707174 | 1974-08-13 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2460209A1 DE2460209A1 (de) | 1976-02-26 |
| DE2460209B2 DE2460209B2 (de) | 1976-09-09 |
| DE2460209C3 true DE2460209C3 (de) | 1977-04-28 |
Family
ID=
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