DE2459541A1

DE2459541A1 - Verfahren zur herstellung magnetischer aufzeichnungsplatten

Info

Publication number: DE2459541A1
Application number: DE19742459541
Authority: DE
Inventors: Paul Dr Deigner; Roland Dipl Chem Dr Falk; Peter Dipl Ing Felleisen; Eberhard Dipl Phys Dr Koester; Dieter Dr Mayer; Herbert Dipl Ing Dr Motz; Dieter Dipl Chem Dr Schaefer; Karl Dipl Ing Dr Uhl
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1974-12-17
Filing date: 1974-12-17
Publication date: 1976-07-01
Also published as: BE836729A; DE2459541C3; FR2295515B1; FR2295515A1; JPS585458B2; US4133911A; JPS5184605A; DE2459541B2; GB1528037A

Description

Unser Zeichens OcZ₀ 31 038 Sob/lSo 67OO Ludwigshafen, den 13.12.1974

Verfahren zur Herstellung magnetischer Aufzeichnungsplatten

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsplatten mit sehr dünnen Magnetschichten durch Aufbringen einer flüssigen Dispersion von magnetischen Materialien in einer Bindemittelmischung auf starre Trägerplatten nach dem Schleudergußverfahren, wobei durch besondere Maßnahmen das Auftreten von Unebenheiten und Oberflächenstrukturen während des Abschleuderns der Dispersion vermieden werden»

Magnetische Aufzeichnungsträger in Form von rotierenden Scheiben sind in großem Umfang als Informationsspeicher, die einen schnellen Zugriff an beliebiger Stelle ermöglichen, im Einsatz„ Zwei wichtige Faktoren bei derartigen Magnetspeicherscheiben sind die auf ihnen speicherbare Informationsmenge, welche üblicherweise als bit-Packungsdichte bezeichnet und in bits pro Inch angegeben wird, und ihre magnetischen Eigenschaften, die ihrerseits die Ausgangssignale der Magnetplatte beeinflussen*, Die.erreichbare bit-Packungsdichte hängt von der Dicke der Magnetschicht ab ο Je dünner die Beschichtung ist, desto höher kann die bit-Packungsdichte sein. Mit Mägnetschichten von 6 /um erreicht man in etwa eine Packungsdichte von 1 000 bits pro Inch und mit Magnetschichten von 4 /um läßt sich eine Packungsdichte von ungefähr 2000 bits pro Inch erzielen. Es besteht Jedoch ein wachsender Bedarf an Magnetplatten, die eine noch höhere bit-Packungsdichte unter Beibehaltung eines brauchbaren Ausgangssignals zulassen. Die Verwendung dieser sehr dünnen Magnetschichten macht es außerdem nötig, daß die Magnetköpfe, die auf einer zwischen der Magnetplatte und dem Magnetkopf befindlichen Luftschicht fliegen, in immer geringerem Abstand zum Aufzeichnungsträger gebracht werden» Bei der Verwendung von Aufzeichnungsplatten mit einer Magnetschichtdicke von ca» 1 /um ist die nötige Verringerung des Abstandes des fliegenden Mag*

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netkopfes von der Plattenoberflache bereits so groß (Abstand nur noch 0,2 bis 0,6 /um), daß die Aufzeichnungsoberfläche extrem plan sein muß. Ebenso muß bei derartigen Magnetspeicherplatten die Magnetschichtstärke absolut gleichmäßig sein. Ungleiche Dicke der Magnetschicht sowie Unebenheiten und Oberflächenstrukturen müssen vermieden werden, denn bereits kleinste Unebenheiten der Magnetschicht können die Plugbedingungen stören und zu Pegelinkonstanz bzw. zu Kopfaufprall und damit zu Betriebsstörungen führen.

Magnetische Speicherplatten werden in bekannter Weise so hergestellt, daß man eine Aluminiumscheibe mit einer flüssigen Dispersion, die ein magnetlsierbares Material fein verteilt in einem härtbaren Bindemittel enthält, überzieht und diesen Überzug anschließend trocknet bzw. härtet und gegebenenfalls noch schleift bzw* nachpoliert. Als Beschichtungstechnik hat sich das sogenannte spin-coating-Verfahren besonders bewährt,bei dem man die Trägerscheibe in Rotation versetzt und die Überzugsmischung darauf fließen läßt, wie es zum Beispiel in der US-Patentschrift 3 198 657 besehrieben ist. Andere bekannte Möglichkeiten zum Auftragen der Dispersion beruhen auf einem Eintauchen der Trägerscheibe in die flüssige Uberzugsmischung oder auf einem Aufsprühen der Mischung. Um eine dünne Magnetschicht zu erhalten, wird anschließend ein Teil der aufgebrachten Dispersion abgeschleudert.

Keines der bisher bekannten Verfahren verhindert die Ausbildung von Oberflächenstrukturen, Die zur Herstellung besonders dünner Magnetschichten notwendigen hohen Schleuderdrehzahlen begünstigen das Auftreten schaufelradähnlicher Schleuderstrukturen. Es 1st üblich, die Oberfläche der Magnetschicht nach dem Aushärten fein zu polieren, um dadurch Unebenheiten auszugleichen und um eine gleichmäßige Dicke der Magnetschicht zu erreichen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß sich diese Abschleuderstrukturen selbst durch intensivste Polierbehandlung nicht in dem Maße entfernen läßt, daß eine brauchbare Speicherplatte entsteht.

Die Aufgabe der Erfindung bestand daher in der Bereitstellung eines Verfahrens zur verbesserten Herstellung von Magnetspeieher-

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platten mit dünnen Magnetschichten bei dem die Beschichtung der Trägerplatten nach dem Schleudergußverfahren erfolgt, ohne daß jedoch die bei der Ausbildung dünner Schichten üblichen Oberflächenstrukturen auftreten.

Es wurde nun gefunden, daß sich dünne, oberflächenstrukturfreie Magnetschichten für Magnetspeieherplatten durch Aufbringen einer gießfähigen Dispersion von feinteiligem Magnetpigment in einer Lösung eines organischen Bindemittels in einem flüchtigen Lösungsmittel, Verteilen der Dispersion zu einer dünnen Schicht durch Rotation der Trägerscheibe und Trocknen bzw₀ Härten der Schicht herstellen lassen, wenn über der mit der Magnetschicht zu versehenen Seite der Trägerscheibe Mittel angebracht sind, welche während der Rotation der Scheibe über dieser eine aerodynamische Grenzschicht erzeugen,,

Insbesondere wurde gefunden, daß sich die Aufgabe sehr vorteilhaft lösen läßt, wenn man in einem Abstand bis zu 20 mm über der zu beschichtenden Trägerscheibe ein starres Abdeckelement mit einer mindestens der Trägerscheibe entsprechenden Fläche anbringt, das ebenfalls in Rotation versetzt die erfindungsgemäß wirksame aerodynamische Grenzschicht erzeugt.

In einer bevorzugten Ausführungsf01m der Erfindung werden zwei mit einer Magnetschicht zu versehende Trfigerscheiben in einem Abstand von bis zu 20 mm zueinander angebracht und gleichzeitig auf die beiden gegenüberliegenden Seiten die Dispersion aufgebracht und durch anschließende Rotation die beiden Magnetschichten innerhalb der sich ausbildenden aerodynamischen Grenzschicht ausgebildet.

Bei der Herstellung von Magnetschichten für Magnetspeicherplatten hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die das Magnetpigment enthaltende Dispersion auf eine sich langsam drehende Trägerscheibe radial aufzugießen und daran anschließend durch Zentrifugieren eine Verteilung der Dispersion auf der Trägerplatte zu erreichen.

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Geeignete Magnetdispersionen sind an sich bekannt, sie enthalten üblicherweise neben den feinteiligen Magnetpigmenten, wie Gamma-Eisen(III)oxid, felnteiliger Magnetit oder ferromagnetische Metallpigmente, die Teilchengrößen von etwa 0,2 bis 1 /um aufweisen, Bindemittel und insbesondere hitzehärtbare Bindemittel, wie Epoxidharze, Phenoxyharze, Aminoplast-Vorkondensate, Polyesterharze, Polyurethane oder Polyurethanbildner und Mischungen solcher Bindemittel miteinander als auch mit anderen Bindemitteln, wie Polycarbonaten oder Vinylpolymeren, z. B. Vinylchlorid- oder Vinylidenchlorid-C©polymere oder hitzehärtbare Acrylat- oder Methacrylat-Copolymere„ Im allgemeinen enthalten die Magnetdispersionen ferner flüchtige Lösungsmittel zur Einstellung einer gut gießfähigen oder durch Düsen aufspritzbaren Dispersion, z. B, Tetrahydrofuran, Toluol, Methylethylketon USWo, wobei die Art des verwandten Lösungsmittels von dem angewandten Bindemittel mitbestimmt wird» Geeignete Magnetdispersionen für das erfindungsgemäße Verfahren haben zweckmäßigerweise Viskositäten von etwa 40 bis 200 cP, bevorzugt 60 bis 150 cP (gemessen im Rheomat I5 / Typ RM I5 C/01 der Firma Contraxesj, Zürich), Das Verhältnis von Magnetpigment zu Bindemittel liegt dAbel im allgemeinen zwischen 2 bis 10 und Insbesondere jj bis 5 Gewichtsteilen Magnetpigment zu 1 Teil Binder, Die Herstellung der Magnetdispersionen kann in an sich bekannter Weise unter Mitverwendung üblicher Zusätze, wie Dispergier- oder Gleitmittel erfolgen.

Das Auftragen bzwο Aufspritzen aus Düsen der Magnetdispersion führt man zweckmäßig nach dem Reinigen der Trägerplatten bzw. Scheiben mit Lösungsmittel nach dem sogenannten spin coating-Verfahren durch, wobei-die Magnetdispersion durch parallel zur Scheibe über den Radius der Scheibe bewegbare Düsen unter Bewegung der Düsen von der Innenkante zur Außenkante der Scheibe und bevorzugt unter Bewegung der Düsen von der Außenkante zur Innenkante und anschließend von der Innenkante zur Außenkante der Scheibe im Überschuß aufgespritzt wird. Nach bekannten Verfahren rotieren bei der Beschichtung die Scheiben mit einer Umdrehungszahl von 4-00 bis 35OO U/min., wobei die im Einzelfall gewählte Umdrehungszahl u. a. von der Viskosität der Magnet-

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dispersion und der gewünschten Dicke der resultierenden Magnetschichten abhängt» Die Dicken der fertigen getrockneten Magnetschichten liegen dabei im Bereich von 1 bis 10 und insbesondere von 1 bis 3 /um, wobei zur Herstellung dünnerer Magnetschichten zumindest im Schleudergang hohe Umdrehungszahlen der Scheiben und/oder niedrige Viskositäten der Magnetdispersionen gewählt werden.

Wegen dieser Verfahrensbedingungen bei der Herstellung sehr dünner Magnetschichten ist die Ausbildung von Oberflächenstrukturen dabei nicht zu vermeiden, die meist ein schaufelradähnliches Aussehen haben. Derartige Strukturen lassen sich bei den angestrebten Schichtstärken auch durch eine intensive Polierbehandlung nicht in einer Weise entfernen, daß die Aufzeichnungsempfindlichkeit die geforderte Gleichmäßigkeit aufweist»

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sind Mittel eingesetzt, welche über der zu beschichtenden Scheibe eine aerodynamische Grenzschicht ausbilden, wodurch auch bei sehr dünnen Magnetschichten extrem gleichmäßige Schichtstärken und Oberflächen erhältlich sind ο

Bei einer in einem stationären Luft- oder Gasraum sich drehenden Platte entsteht auf beiden Selten eine Luftströmung, deren, radiale, tangentiale und axiale Komponenten mit Hilfe der Navier-Stokes Gleichungen ermittelt werden können. Unmittelbar über der Plattenoberfläche bildet sich eine Grenzschicht aus, innerhalb der die Luft teilweise stationär zur Plattenoberfläche mit der Platte rotiert.

Die Grenzschicht gemäß der Erfindung zeichnet sich durch signifikant größere Dicke, "Stationarity" und Stabilität aus. Dadurch wird gewährleistet, daß die Schichtoberfläche in nassen bzw..langsam trocknenden Zustand nicht durch Luftströmungen negativ beeinflußt wird»

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Die mathematischen Zusammenhänge bei dreidimensionalen Grenzschichten sind im einzelnen ausgeführt in "Advances in Applied Mechanics", Vol. IV, Academic Press, 1956, Seiten I59 ff..

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sei beispielhaft anhand der folgenden Figuren erläutert. Dabei zeigen die Figuren 1 bis 3 besonders vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.

In Figur 1 ist die zu beschichtende Trägerplatte 1 mittels einer Halterung 2 und 2' auf der Antriebswelle 3 eines regelbaren Elektromotors befestigt. Die Dispersion 4 wird auf die sich langsam drehende Trägerplatte gegossen. Daran anschließend wird ein Abdeckelement 5 über der Trägerplatte angeordnet und rotiert nunmehr in Verbindung mit der Halterung 2-2', wobei nach Erhöhen der Motordrehzahl die Dispersion auf der Trägerplatte gleichmäßig verteilt und die überschüssige Dispersion abgeschleudert wird.

Eine andere zweckmäßige Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt Figur 2. Hier wird die Trägerplatte 1 durch eine Halterung, bestehend aus dem auf der Antriebsachse 3 befestigten Element 2 und durch das als Abdeckelement 5 ausgebildete Gegenstück gehalten. Die Dispersion wird be^^ieser Ausgestaltung durch eine senkrecht zur Drehachse der Platte verschiebbare Düse 6 auf die Trägerplatte aufgebracht. Die gleichmäßige Verteilung der Dispersion geschieht in bekannter Weise.

Als besonders vorteilhaft hat sich die Durchführung, wie in Figur 3 abgebildet, erwiesen. Dabei werden zwei zu besehichtende Trägerplatten 1 und 1' auf der Achse 3 mittels der Elemente 2 und 7 und des Abstandselements 8 so gehalten, daß jede Trägerplatte für die andere als Abdeckelement wirkt. Besonders wirtschaftlich wird diese Ausführungsform dadurch, daß die Dispersion über die radial bewegliche Doppeldüse 9 gleichzeitig auf zwei Trägerplattenseiten aufgetragen werden kann.

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Die dureh diese Figuren dargestellten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens stellen nur einige der Möglichkeiten dar. Es ist naheliegend und manchmal sogar zweckmäßig, die Rotati onsebene nicht horizontal, wie dargestellt, sondern in einem Winkel schräg zur Vertikalebene anzuordnen, wie es z. B. in der DT-PS 2 157 650 beschrieben ist. Auch braucht das starre Abdeekelement in dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht die Form einer planen Scheibe zu haben, sondern es kann in seiner Ebene ein Profil aufweisen. Ebenfalls sind Mittel zur Anwendung gelangt, die über der zu beschichtenden Plattenseite eine sich drehende Luftsäule erzeugen, die einer Ausdehnung der aerodynamischen Grenzschicht in axialer Richtung von mehreren Größenordnungen entspricht.

Anhand des folgenden Beispiels und eines Vergleiehsversuches soll, die vorteilhafte Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens veranschaulicht werden. Die darin genannten Teile und Prozente beziehen sich, soweit nicht anders angegeben, auf das Gewicht. Volumenteile verhalten sich zu Teilen wie Liter zu Kilogramm.

Beispiel

In einer mit 18 000 Teilen Steatitkugeln gefüllten Porzellankugelmühle von 30 000 Volumenteilen Inhalt wird eine Mischung von 35 000 Teilen stäbehenf örmigen Gamma-Eisen(III) oxid mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0_Λ2 bis 1 /u, 4 200 Teilen einer 5Obigen Lösung eines handelsüblichen PoIykondensates aus 2,2-(Hydroxyphenyl)-propan und Epiehlorhydrin mit einem Schmelzpunkt von etwa 125 bis 135⁰C und einem Epoxyäquivalentgewieht von etwa 1 900 bis 2 500 in einem Gemisch aus 70■% Cyclohexanol und 30 % Xylol, 85 Teile eines handelsüblichen Polysiloxans in Lösung, 3 000 Teile Toluol und 260 Teile Anon 40 Stunden vordlsperglertc Nach Zugabe von 700 Teilen eines, handelsüblichen, härtbaren Allyloxibenzol-Formaldehyd-Kondensates mit einem Molekulargewicht von etwa 320, 640 Teile Luwipal 030 als Melaminformaldehydkondensat in Form einer 55#igen Lösung in gleichen Teilen n-Butanol und Xylol, 500 Teile einer

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7Oxigen toluolischen Lösung von Polyvinylmethyläther und 6 Teilen eines Gemisches aus gleichen Teilen von Anon, Toluol und Butyrolacton wird die Mischung weitere 15 Stunden dispergiert. Kurz vor Beendigung der Dlsperglerung werden noch 660 Teile Elektrokorundpaste zugemischt und die Dispersion durch ein 5 /ti Papierfilter filtriert.

Zur Herstellung der Magnetschicht wird die Dispersion nach dem in der DT-PS 2 I57 650 angegebenen Verfahren beidseitig auf zuvor gereinigte, in Schrägstellung rotierende Aluminiumscheiben, an welchen beidseitig mitrotierende., plane Abdeckscheiben angebracht sind, aufgetragen. Der Durchmesser der Abdeckvorrichtung entspricht dem der Trägerplatte, der Abstand zur Trägerplatte ist jeweils 4 mm. Die Dispersionszuführung erfolgt ähnlich wie in Figur 2 abgebildet durch 2 röhrchenförmige Düsen. Durch Erhöhen der Umdrehungszahl der Scheibe und der mit ihr verbundenen Abdeekvorrlehtung auf ca. 2 000 U/min während einer Dauer von 5 Sekunden wird die überschüssige Magnetdispersion abgeschleudert und man erhält einen homogenen, strukturfreien Überzug auf beiden Seiten der Trägerplatte. Die Schichten werden dann in einer Wärmezone bei 220⁰C gehärtet und anschließend poliert. Die resultierenden Magnetsehichten sind ca» 1,6 /um stark.

Verglelohsversuch

Zum Vergleich wird mit der im Beispiel angegebenen Dispersion eine Aluminiumträgerplatte nach dem herkömmlichen Beschichtungsverfahren ohne' Abdeckplatte beschichtet und In der gleichen Weise wie im Beispiel dargelegt, weiterverarbeitet.

Die nach dem,Beispiel und nach dem Vergleichsversuch gefertigten Platten wurden folgenden Prüfungen unterzogen.

Optische Prüfung

Die nach dem Beispiel hergestellte Platte zeigt eine völlig homogene, strukturlose Oberfläche, während die im Vergleicheversuch hergestellte Platte nicht zu übersehende sohaufelrad-

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förmige Oberflächenstrukturen erkennen läßt.

Flugverhalten

Das Flugverhalten wird mittels einer üblichen Prüfanordnung gemessen. Die zu untersuchende Magnetplatte rotiert auf einem Prüflaufwerk mit" 3 60O Upm. Über der Platte "fliegt" ein mit einem piezoelektrischen Sensor ausgerüsteter Prüfkopf in ca. 0,75 /U Höhe, der während der Prüfung in radialer Richtung über die Oberfläche der Platte geschoben wird. Jede Unebenheit der Plattenoberfläche führt zu einer Auslenkung des Prüfkopfes aus seiner stabilen Flugbahn. Die damit verbundenen Beschleunigungen erzeugen elektrische Signale, die über der Prüfstrecke integriert und als Flugkennzahl ausgewiesen werden. Eine strukturfreie Oberfläche hat demgemäß eine niedere Flugkennzahl zur Folge.

Bei der nach dem Beispiel gefertigten Magnetplatte ergab die Flugprüfung die relative Kennzahl 1, während die nach dem Vergleichsversuch hergestellte Magnetplatte die Kennzahl 2,5 aufwies.

Pegelkonstanz

Zur Bestimmung der Pegelkonstanz wird eine sogenannte Hüllkurve aufgenommen. Auf einem Prüflaufwerk mit fliegendem Magnetkopf rotiert die Magnetscheibe mit 3 600 Upm. Mit einer Aufzeichnungsfrequenz von 3,2 MHz wird die besonders kritische Außenspur des Datenbereiches beschrieben und die Wiedergabesignale (Lesespannung U.) als Funktion der Aufzeiohnungsstrecke S auf einer Spur aufgezeichnet. Für die Anwendung der Magnetplatte ist eine modulationsfreie Hüllkurve erwünscht, da daraus gleichmäßige elektromagnetische Eigenschaften über den gesaraten Spurumfang resultieren.

Figur 4 zeigt die Hüllfcurve einer mit Hilfe des «rfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Magnetspeicherplatte, während Figur 5 eine solche einer Magnetspeicherplatte nach dem Stande der Technik zeigt.

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Claims

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Patentansprüche

ff) Verfahren zum Herstellen von Magnetschichten von Magnetspeicherplatten durch Aufbringen einer gießfähigen Dispersion von feinteiligem Magnetpigment in einer Lösung eines organischen Bindemittels in einem flüchtigen Lösungsmittel auf eine rotierende metallische Trägerscheibe, Verteilen der Dispersion zu einer dünnen Schicht durch Rotation der Trägerscheibe und Trocknen bzw. Härten der Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß über der mit der Magnetschicht zu versehenden Seite der Trägerscheibe Mittel angebracht sind, welche während der Rotation der Scheibe über dieser eine aerodynamische Grenzschicht erzeugen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein starres Abdeckelement mit einer mindestens der zu beschichtenden Trägerseheibe entsprechenden Fläche in einem Abstand von bis zu 20 mm über der Schichtfläche zur Erzeugung der aerodynamischen Grenzschicht rotiert.

j5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Trägerscheiben in einem Abstand von bis zu 20 mm angeordnet sind, die beiden gegenüberliegenden Seiten gleichzeitig mit der Dispersion versehen werden und anschließend durch Rotation der beiden Trägerscheiben eine gleichmäßig dünne Schicht ausgebildet wird.

BASF AktiengesellschaftJn;

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