DE2459541B2

DE2459541B2 - Verfahren zum herstellen von magnetschichten von magnetspeicherplatten

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Publication number: DE2459541B2
Application number: DE19742459541
Authority: DE
Priority date: 1974-12-17
Filing date: 1974-12-17
Publication date: 1977-12-29
Also published as: US4133911A; BE836729A; JPS5184605A; FR2295515A1; FR2295515B1; JPS585458B2; GB1528037A; DE2459541A1; DE2459541C3

Description

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsplatten mit sehr dünnen Magnetschichten durch Aufbringen einer flüssigen Dispersion von magnetischen Materialien in einer Bindemittelmischung auf starre Trägerplatten nach dem Schleudergußverfahren, wobei durch besondere Maßnahmen das Auftreten von Unebenheiten und Oberflächenstrukturen während des Abschleuderns der Dispersion vermieden werden.

Magnetische Aufzeichnungsträger in Form von rotierenden Scheiben sind in großem Umfang als Informationsspeicher, die einen schnellen Zugriff an beliebiger Stelle ermöglichen, im Einsatz. Zwei wichtige Faktoren bei derartigen Magnetspeicherscheiben sind die auf ihnen speicherbare Informationsmenge, welche üblicherweise als Bit-Packungsdichte bezeichnet und in Biis pro Inch angegeben wird, und ihre magnetischen Eigenschaften, die ihrerseits die Ausgangssignale der Magnetplatte beeinflussen. Die erreichbare Bit-Pakkungsdichte hängt von der Dicke der Magnetschicht ab. •o dünner die Beschichtung ist, desto höher kann die Bit-Packungsdichte sein. Mit Magnetschichten von 6 μπι erreicht man in etwa eine Packungsdichte von 1000 Bits pro Inch und mit Magnetschichten von 4 um läßt sich eine Packungsdichte von ungefähr 2000 Bits pro Inch erzielen. Es besteht jedoch ein wachsender Bedarf an Magnetplatten, die eine noch höhere Bit-Packungsdichte unter Beibehaltung eines brauchbaren Ausgangssignals zulassen. Die Verwendung dieser sehr dünnen Magnetschichten macht es außerdem nötig, daß die

ic Magnetköpfe, die auf einer zwischen der Magnetplatte und dem Magnetkopf befindlichen Luftschicht fliegen, in immer geringerem Abstand zum Aufzeichnungsträger gebracht werden. Bei der Verwendung von Aufzeichnungsplatten mit einer Magnetschichtdicke von ca. 1 μπι

is ist die nötige Verringerung des Abstandes des fliegenden Magnetkopfes von der Plattenoberfläche bereits so groß (Abstand nur noch 0,2 bis 0,6 μπι), daß die Aufzeichinungsoberfläche extrem plan sein muß. Ebenso muß bei derartigen Magnetspeicherplatten die Magnetschichtstärke absolut gleichmäßig sein. Ungleiche Dicke der Magnetschicht sowie Unebenheiten und Oberflächenstrukturen müssen vermieden werden, denn bereits kleinste Unebenheiten der Magnetschicht können die Flugbedingungen stören und zu Pegelinkonstanz bzw. zu Kopfaufprall und damit zu Betriebsstörungen führen.

Magnetische Speicherplatten werden in bekannter Weise so hergestellt, daß man eine Aluminiumscheibe mit einer flüssigen Dispersion, die ein magnetisierbares Material fein verteilt in einem härtbaren Bindemittel enthält, überzieht und diesen Überzug anschließend trocknet bzw. härtet und gegebenenfalls noch schleift bzw. nachpoliert. Als Beschichtungstechnik hat sich das sogenannte spin-coating-Verfahren besonders bewährt,

bei dem man die Trägerscheibe in Rotation versetzt und die Überzugsmischung darauf fließen läßt, wie es zum Beispiel in der US-Patentschrift 31 98 657 beschrieben ist. Andere bekannte Möglichkeiten zum Auftragen der Disperion beruhen auf einem Eintauchen der Träger-

scheibe in die flüssige Überzugsmischung oder auf einem Aufsprühen der Mischung. Um eine dünne Magnetschicht zu erhalten, wird anschließend ein Teil der aufgebrachten Dispersion abgeschleudert.

Keines der bisher bekannten Verfahren verhindert die Ausbildung von Oberflächenstrukturen. Die zur Herstellung besonders dünner Magnetschichten notwendigen hohen Schleuderdrehzahlen begünstigen das Auftreten schaufelradähnlicher Schleuderstrukturen. Es ist üblich, die Oberfläche der Magnetschicht nach dem Aushärten fein zu polieren, um dadurch Unebenheiten auszugleichen und um eine gleichmäßige Dicke der Magnetschicht zu erreichen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß sich diese Abschleuderstrukturen selbst durch intensivste Polierbehandlung nicht in dem Maße entfernen läßt, daß eine brauchbare Speicherplatte entsteht.

Die Aufgabe der Erfindung bestand daher in dei Bereitstellung eines Verfahrens zur verbesserten Her stellung von Magnetspeicherplatten mit dünnen Ma

ho gnetschichten, bei dem die Beschichtung der Trägerplat ten nach dem Schleudergußverfahren erfolgt, ohne dal jedoch die bei der Ausbildung dünner Schichtei üblichen Oberflächenstrukturen auftreten.

Es wurde nun gefunden, daß sich dünne, oberflächen

hs strukturfreie Magnetschichten von Magnetspeicher platten durch Aufbringen einer gießfähigen Dispersio von feinteiligem Magnetpigment in einer Lösung eine organischen Bindemittels in einem flüchtigen Lösung!

I „

mittel auf eine rotierende, starre Trägerscheibe, verteilen der Dispersion zu einer dünnen Schicht durch Rotation der Trägerscheibe und Trocknen bzw. Härten der Schicht herstellen lassen, wenn während der zur Ausbildung einer dünnen und gleichmäßigen üispersionsschicht durchgeführten Rotation der Trägerscheibe gegenüber der beschichteten Fläche der Trägerscheibe eine Einrichtung angeordnet wird, welche eine der Rotation der Trägerscheibe angleichbare Umdrehungsgeschwindigkeit der zwischen dieser Einrichtung und der beschichteten Fläche der Trägerscheibe befindlichen Luftsäule bewirkt und durch welche die aerodynamische Grenzschicht, die sich während der Rotation an der mit der Dispersion versehenen Trägerscheibe bildet, vergrößert wird und sich stabilisiert.

Insbesondere wurde gefunden, daß sich die Aufgabe sehr vorteilhaft lösen läßt, wenn während der zur Ausbildung einer dünnen und gleichmäßigen Dispersionsschicht durchgeführten Rotation der Trägerscheibe gegenüber der beschichteten Fläche der Trägerscheibe ein starres Abdeckelement mit einer mindestens der zu beschichtenden Trägerscheibe entsprechenden Fläche in einem Abstand von bis zu 20 mm über der Schichtoberfläche gleichsinnig mit der Trägerscheibe umlaufend angeordnet ist, wodurch die aerodynamische Grenzschicht, die sich während der Rotation an der mit der Dispersion versehenen Trägerscheibe bildet, vergrößert wird und sich stabilisiert.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung stellt das Abdeckelement eine ebenfalls zu beschichtende Trägerscheibe dar und beide gegenüberliegenden Flächen der beiden Trägerscheiben werden in Rotation gleichzeitig mit einer Dispersionsschicht versehen.

Bei der Herstellung von Magnetschichten für Magnetspeicherplatten hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die das Magnetpigment enthaltende Dispersion auf eine sich langsam drehende Trägerscheibe radial aufzugießen und daran anschließend durch Zentrifugieren eine Verteilung der Dispersion auf der Trägerplatte zu erreichen.

Geeignete Magnetdispersionen sind an sich bekannt, sie enthalten üblicherweise neben den feinteiligen Magnetpigmenten, wie Gamma-Eisen(lII)oxid, feinteiliger Magnetit oder ferromagnetische Metallpigmente, die Teilchengrößen von etwa 0,2 bis 1 \im aufweisen, Bindemittel und insbesondere hitzehärtbare Bindemittel, wie Epoxidharze, Phenoxyharze, Aminoplast-Vorkondensate, Polyesterharze, Polyurethane oder Polyurethanbildner und Mischungen solcher Bindemittel miteinander als auch mit anderen Bindemitteln, wie Polycarbonaten oder Vinylpolymeren, z.B. Vinylchlorid- oder Vinylidenchlorid-Copolymere oder hitzehärtbare Acrylat- oder Methacrylat-Copolymere. Im allgemeinen enthalten die Magnetdispersionen ferner flüchtige Lösungsmittel zur Einstellung einer gut gießfähigen oder durch Düsen aufspritzbaren Dispersion, z. B. Tetrahydrofuran, Toluol, Methylethylketon usw., wobei die Art des verwandten Lösungsmittels von dem angewandten Bindemittel mitbestimmt wird. Geeignete Magnetdispersionen für das erfindungsge- t,o mäße Verfahren haben zweckmäßigerweise Viskositäten von etwa 40 bis 20OcP, bevorzugt 60 bis 15OcP (gemessen im Rheomat 15/Typ RM 15 C/01 der Firma Cöntravcs, Zürich). Das Verhältnis von Magnetpigment zu Bindemittel liegt dabei im allgemeinen zwischen 2 bis _b'> 10 und insbesondere 3 bis 5 Gewichtsteilen Magnetpigment zu 1 Teil Binder. Die Herstellung der Magnetdi-—orcinnpn kann in an sich bekannter Weise unter Mitverwendung üblicher Zusätze, wie Dispergier oder Gleitmittel erfolgen.

Das Auftragen bzw. Aufspritzen aus Düsen der MagnetdispersiGn führt man zweckmäßig nach dem Reinigen der Trägerplatten bzw. Scheiben mit Lösungsmittel nach dem sogenannten spin-coating-Verfahren durch, wobei die Magnetdispersion durch parallel zur Scheibe über den Radius der Scheibe bewegbare Düsen unter Bewegung der Düsen von der Innenkante zur Außenkante der Scheibe und bevorzugt unter Bewegung der Düsen von der Außenkante zur Innenkante und anschließend von der Innenkante zur Außenkante der Scheibe im Überschuß aufgespritzt wird. Nach bekannten Verfahren rotieren bei der Beschichtung die Scheiben mit einer Umdrehungszahl von 400 bis 3500 U/min, wobei die im Einzelfall gewählte Umdrehungszahl u. a. von der Viskosität der Magnetdispersion und der gewünschten Dicke der resultierenden Magnetschichten abhängt. Die Dicken der fertigen getrockneten Magnetschichten liegen dabei im Bereich von 1 bis 10 und insbesondere von 1 bis 3 μΐη, wobei zur Herstellung dünnerer Magnetschichten zumindest im Schleudergang hohe Umdrehungszahlen der Scheiben und/oder niedrige Viskositäten der Magnetdispersionen gewählt werden.

Wegen dieser Verfahrensbedingungen bei der Herstellung sehr dünner Magnetschichten ist die Ausbildung von Oberflächenstrukturen dabei nicht zu vermeiden, die meist ein schaufelradähnliches Aussehen haben. Derartige Strukturen lassen sich bei den angestrebten Schichtstärken auch durch eine intensive Polierbehandlung nicht so weit entfernen, daß die Aufzeichnungsempfindlichkeit die geforderte Gleichmäßigkeit aufweist.

Es ist bekannt, daß bei einer in einem stationären Luft- oder Gasraum sich drehenden Scheibe auf beiden Seiten eine Luftströmung entsteht, deren radiale, tangentiale und axiale Komponenten mit Hilfe der Navier-Stokes-Gleichungen ermittelt werden können. Ebenso ist bekannt, daß sich unmittelbar über der Oberfläche der rotierenden Scheibe im Luftraum eine Grenzschicht bildet, innerhalb der die Luft sich weitgehend stationär zur Oberfläche der rotierenden Scheibe verhält.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kommen nun Einrichtungen zur Anwendung, welche die über der rotierenden Einheit aus Trägerscheibe und Dispersionsschicht sich bildende Grenzschicht im Luftraum in ihrer Ausdehnung in axialer Richtung vergrößert. Diese Grenzschicht wird durch die Maßnahmen gemäß der Erfindung nicht nur in axialer Richtung vergrößert, sondern sie bewirken auch, daß die Grenzschicht gleichmäßiger mit Trägerscheibe und Dispersionsschicht rotiert und in sich stabilisiert wird. Auf diese Weise wird gewährleistet, daß die Schichtoberfläche im nassen bzw. langsam trocknender, Zustand nicht durch Luftströmungen negativ beeinflußt wird und auch bei sehr dünnen Magnetschichten extrem gleichmäßige Schichtstärken und Oberflächen erhältlich sind.

Die mathematischen Zusammenhänge bei dreidimensionalen Grenzschichten sind im einzelnen ausgeführt in »Advances in Applied Mechanics«, Vol. IV, Academic Press, 1956, Seiten 159 bis 228.

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sei beispielhaft anhand der folgenden Figuren erläutert. Dabei zeigen die F i g. 1 bis 3 bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung.

Weitere geeignete Einrichtungen, welche eine der

Rotation der Trägerscheibe angleichbare Umdrehungsgeschwindigkeit der zwischen dieser Einrichtung und der beschichteten Fläche der Trägerscheibe befindlichen Luftsäule bewirken, sind z. B. Ventilatoren oder Pumpen mit geeigneter Rotorform oder auch Strömungsrohre mit Innengewinde ähnlichen Lamellen.

In F i g. 1 ist die zu beschichtende Trägerplatte 1 mittels einer Halterung 2 und 2' auf der Antriebswelle 3 eines regelbaren Elektromotors befestigt. Die Dispersion 4 wird auf die sich langsam drehende Trägerplatte gegossen. Daran anschließend wird ein Abdeckelement 5 über der Trägerplatte angeordnet und rotiert nunmehr in Verbindung mit der Halterung 2-2', wobei nach Erhöhen der Motordrehzahl die Dispersion auf der Trägerplatte gleichmäßig verteilt und die überschüssige Dispersion abgeschleudert wird.

Eine andere zweckmäßige Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt F i g. 2. Hier wird die Trägerplatte 1 durch eine Halterung, bestehend aus dem auf der Antriebsachse 3 befestigten Element 2 und durch das als Abdeckelement 5 ausgebildete Gegenstück gehalten. Die Dispersion wird bei dieser Ausgestaltung durch eine senkrecht zur Drehachse der Platte verschiebbare Düse 6 auf die Trägerplatte aufgebracht. Die gleichmäßige Verteilung der Dispersion geschieht in bekannter Weise.

Als besonders vorteilhaft hat sich die Durchführung, wie in F i g. 3 abgebildet, erwiesen. Dabei werden zwei zu beschichtende Trägerplatten 1 und 1' auf der Achse 3 mittels der Elemente 2 und 7 und des Abstandselements 8 so gehalten, daß jede Trägerplatte für die andere als Abdeckelement wirkt. Besonders wirtschaftlich wird diese Ausführungsform dadurch, daß die Dispersion über die radial bewegliche Doppeldüse 9 gleichzeitig auf zwei Trägerplattenseiten aufgetragen werden kann.

Die durch diese Figuren dargestellten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens stellen nur einige der Möglichkeiten dar. Es ist naheliegend und manchmal sogar zweckmäßig, die Rotationsebene nicht horizontal, wie dargestellt, sondern in einem Winkel schräg zur Vertikalebene anzuordnen, wie es z. B. in der DT- PS 21 57 650 beschrieben ist. Auch braucht das starre Abdeckelement in dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht die Form einer planen Scheibe zu haben, sondern es kann in seiner Ebene ein Profil aufweisen. Ebenfalls sind Einrichtungen zur Anwendung gelangt, die über der zu beschichtenden Plattenseite eine sich drehende Luftsäule erzeugen, die einer Ausdehnung der aerodynamischen Grenzschicht in axialer Richtung von mehreren Größenordnungen entspricht.

Anhand des folgenden Beispiels und eines Vergleichsversuches soll die vorteilhafte Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens veranschaulicht werden. Die darin genannten Teile und Prozente beziehen sich, soweit nicht anders angegeben, auf das Gewicht. Volumenteile verhalten sich zu Teilen wie Liter zu Kilogramm.

Beispiel

In einer mit 18 000 Teilen Steatitkugeln gefüllten Porzellankugelmühle von 30 000 Volumteilen Inhalt wird eine Mischung von 35 000 Teilen stäbchenförmigen Gamma-Eisen(III)oxid mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,2 bis 1 μπι, 4200 Teilen einer 50%igen Lösung eines handelsüblichen Polykondensates aus 2,2-(Hydroxyphenyl)-propan und Epichlorhydrin mit einem Schmelzpunkt von etwa 125 bis 135° C und einem EDOxväauivalentEewicht von etwa 1900 bis 2500 in einem Gemisch aus 70% Cyclohexanol und 30% Xylol, 85 Teile eines handelsüblichen Polysiloxans in Lösung, 3000 Teile Toluol und 260 Teile Anon 40 Stunden vordispergiert. Nach Zugabe von 700 Teilen eines handelsüblichen, härtbaren Allyloxibenzol-Formaldehyd-Kondensates mit einem Molekulargewicht von etwa 320, 640 Teile Luwipal 030 als Melaminformaldehydkondensat in Form einer 55%igen Lösung in gleichen Teilen n-Butanol und Xylol, 500 Teile einer

ίο 70%igen toluolischen Lösung von Polyvinylmethylähter und 6000 Teilen eines Gemisches aus gleichen Teilen von Anon, Toluol und Butyrolacton wird die Mischung weitere 15 Stunden dispergiert. Kurz vor Beendigung der Dispergierung werden noch 660 Teile Elektrokorundpaste zugemischt und die Dispersion durch ein 5 μ Papierfilter filtriert.

Zur Herstellung der Magnetschicht wird die Dispersion nach dem in der DT-PS 21 57 650 angegebenen Verfahren beidseitig auf zuvor gereinigte, in Schrägstellung rotierende Aluminiumscheiben, an welchen gemäß vorliegender Erfindung beidseitig mitrotierende, plane Abdeckscheiben angebracht sind, aufgetragen. Der Durchmesser der Abdeckvorrichtung entspricht dem der Trägerplatte, der Abstand zur Trägerplatte ist jeweils 4 mm. Die Dispersionszuführung erfolgt, ähnlich wie in Fig.2 abgebildet, durch 2 röhrchenförmige Düsen. Durch Erhöhen der Umdrehungszahl der Scheibe und der mit ihr verbundenen Abdeckvorrichtung auf ca. 2000 U/min während einer Dauer von 5 Sekunden wird die überschüssige Magnetdispersion abgeschleudert, und man erhält einen homogenen, strukturfreien Überzug auf beiden Seiten der Trägerplatte. Die Schichten werden dann in einer Wärmezone bei 220⁰C gehärtet und anschließend poliert. Die resultierenden Magnetschichten sind ca. 1,6 μπι stark.

Vergleichsversuch

Zum Vergleich wird mit der im Beispiel angegebenen Dispersion eine Aluminiumträgerplatte nach dem herkömmlichen Beschichtungsverfahren ohne Abdeckplatte beschichtet und in der gleichen Weise, wie inBeispiel dargelegt, weiterverarbeitet.

Die nach dem Beispiel und nach dem Vergleichsversuch gefertigten Platten wurden folgenden Prüfunger unterzogen.

Optische Prüfung

Die nach dem Beispiel hergestellte Platte zeigt eine

völlig homogene, strukturlose Oberfläche, während dif im Vergleichsversuch hergestellte Platte nicht zi übersehende schaufelradförmige Oberflächenstruktu ren erkennen läßt.

Flugverhalten

Das Flugverhalten wird mittels einer üblichei Prüfanordnung gemessen. Die zu untersuchende Ma gnetplatte rotiert auf einem Prüflaufwerk mi 3600 Upm. Über der Platte »fliegt« ein mit einer piezoelektrischen Sensor ausgerüsteter Prüfkopf in Ci

bo 0,75 μ Höhe, der während der Prüfung in radiale Richtung über die Oberfläche der Platte geschobe wird. Jede Unebenheit der Plattenoberfläche führt ζ einer Auslenkung des Prüfkopfes aus seiner stabile Flugbahn. Die damit verbundenen Beschleunigunge

r.'. erzeugen elektrische Signale, die über der Prüfstreck integriert und als Flugkennzahl ausgewiesen werdei Eine strukturfreie Oberfläche hat demgemäß ein niedere Flugkennzahl zur Folee.

Bei der nach dem Beispiel gefertigten Magnetplatte :rgab die Flugprüfung die relative Kennzahl 1, während iie nach dem Verg;leichsversuch hergestellte Magnetplatte die Kennzahl 2,5 aufwies.

Pegelkonstanz

Zur Bestimmung der Pegelkonstanz wird eine sogenannte Hüllkurve aufgenommen. Auf einem Prüflaufwerk mit fliegendem Magnetkopf rotiert die Magnetscheibe mit 3600 Upm. Mit einer Aufzeichnungsfrequenz von 3,2 MHz wird die besonders kritische Außenspiur des Datenbereiches beschrieben

und die Wiedergabesignale (Lesespannung Ua) als Funktion der Aufzeichnungsstrecke S auf einer Spur aufgezeichnet. Für die Anwendung der Magnetplatte ist eine modulationsfreie Hüllkurve erwünscht, da daraus gleichmäßige elektromagnetische Eigenschaften über den gesamten Spurumfang resultieren.

Fig.4 zeigt die Hüllkurve einer mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Magnetspeicherplatte, während Fig.5 eine solche einei Magnetspeicherplatte nach dem Stande der Technil zeigt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen von Magnetschichten von Magnetspeicherplatten durch Aufbringen einer gießfähigen Dispersion von feinteiligem Magnetpigment in einer Lösung eines organischen Bindemittels in einem flüchtigen Lösungsmittel auf eine rotierende, starre Trägerscheibe, Verteilen der Dispersion zu einer dünnen Schicht durch Rotation der Trägerscheibe und Trocknen bzw. Härten der Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß während der zur Ausbildung einer dünnen und gleichmäßigen Dispersionsschicht durchgeführten Rotation der Trägerscheibe gegenüber der beschichteten Fläche der Trägerscheibe eine Einrichtung angeordnet wird, welche eine der Rotation der Trägerscheibe angieichbare Umdrehungsgeschwindigkeit der zwischen dieser Einrichtung und der beschichteten Fläche der Trägerscheibe befindlichen Luftsäule bewirkt und durch welche die aerodynamische Grenzschicht, die sich während der Rotation an der mit der Dispersion versehenen Trägerscheibe bildet, vergrößert wird und sich stabilisiert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß während der zur Ausbildung einer dünnen und gleichmäßigen Dispersionsschicht durchgeführten Rotation der Trägerscheibe gegenüber der beschichteten Fläche der Trägerscheibe ein starres Abdeckelement mit einer mindestens der zu beschichtenden Trägerscheibe entsprechenden Fläche in einem Abstand von bis zu 20 mm über der Schichtoberfläche gleichsinnig mit der Trägerscheibe umlaufend angeordnet ist, wodurch die aerodynamische Grenzschicht, die sich während der Rotation an der mit der Dispersion versehenen Trägerscheibe bildet, vergrößert wird und sich stabilisiert.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Abdeckelement eine ebenfalls zu beschichtende Trägerscheibe ist und die beiden gegenüberliegenden Flächen der beiden Trägerscheiben gleichzeitig in Rotation mit einer Dispersionsschicht versehen werden.