DE2459393A1 - Mittel zum flammfestmachen von synthetischem fasermaterial - Google Patents
Mittel zum flammfestmachen von synthetischem fasermaterialInfo
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Description
Case 1 - 9164/1+2
Mittel zom Flammfestmachen von synthetischem Faserr
material
Gegenstand der Erfindung ist ein Flammschutzmittel, welches
mindestens
(a) ein bromiertes Cycloalkan mit 7 bis 12, insbesondere 8 bis 12 Ringkohlenstoff atomen und 4 bis 6 an diese
Ringkohlenstoffatome gebundenen Bromatomen,
(b) einen Dispergator
(c) gegebenenfalls ein Schutzkolloid, und .
(d) gegebenenfalls Wasser enthält.
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Dieses Flammschutzmittel dient in erster Linie zum Flammfestmachen
von synthetischem Fasermaterial, vor allem Textilien,
aus Polyester oder Polyamid.
Bei der Komponente a) kann es sich sowohl um feste als auch um flüssige bromierte Cycloalkane handeln. FesteVerbindungen,
also solche die sich bis 200C im festen Aggregatzustand befinden,
werden indessen bevorzugt. Besonders geeignet sinä Verbindungen, deren Schmelzpunkt zwischen 80 und 2000C, insbesondere
100 und 1900C liegt.
Als Beispiele von Cycloalkanen, welche als Komponente (a) Verwendung
finden können, seien erwMhnt: 1,2,3,4,5,6-Hexabromcycloheptan,
vor allem 1,2,3,4- oder 1,2,4,6-Tetrabromcyclooctan
oder insbesondere 1,2,5,6,9,10-Hexabromcyclododecan (abgekürzt HBCD). Vorzugsweise wird HBCD für sich allein als
Wirksubstanz eingesetzt.
Diese Verbindungen sind bekannt und werden nach bekannten Methoden
hergestellt.
Als Komponente (b) kommen die üblichen,ζ.B. in der Farbstoff-
und Textilindustrie üblichen Dispergatoren in Betracht. Als Beispiele seien genannt:
Ligninsulfonate, aromatische Sulfonsäuren, gesättigt-aliphatische,
mit längeren Alky!resten substituierte Dicarbonsäuren,
Kondensationsprodukte aus aromatischen Sulfonsäuren und Fornsal-
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dehyd, Alkylphenol-Aethylenoxydaddukte, Fettsäure- Fettamin-
oder Fettalkohol-Aethylenoxydaddukte, sulfierte, substituierte Benzimidazole, sulfonierte Fettsäureamide. Gute Resultate werden
vor allem mit Ligninsulfonaten,mit Aethylenoxydaddukten aus Alkylphenolen, Fettaminen, Fettalkoholen oder Fettsäuren, und
insbesondere mit substituierten Benzimidazolen oder mit Kondensationsprodukten
aus aromatischen Sulfonsäuren und Formaldehyd erzielt.
Vorzugsweise werden solche Dispergatoren verwendet, welche bei erhöhten Temperaturen, z.B. bei 1800C bis 220°C,
zu keiner Vergilbung des behandelten Substrates oder höchstens nur zu einer bei der N?chwäsche entfernbaren Vergilbung führen.
Mit anderen Worten, die Dispergatoren sollten sich entweder bei erhöhter Temperatur nicht zersetzen oder lediglich lösliche
oder fluchtige Zersetzungsprodukte bilden. Die eingesetzte
Dispergatormenge liegt vorzugsweise zwischen 1 und 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das HBCD. Besonders gute Resultate
werden mit 1 bis 50,vor allem 1 bis 20 und insbesondere 1 bis 4 Gewichtsprozenten Dispergatoren,bezogen auf das HBCD, erzielt.
Zur Erhöhung der Lagerstabilität können die wässerigen Suspensionen
oder Dispersionen auch noch ein Schutzkolloid als Komponente (c) enthalten. Geeignet sind die üblichen in der Technik
angewendeten Schutzkolloide, wie z.B. Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Methylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxyäthyl-
oder Hydroxypropylcellulose, Gelatine, Säureeasein, Stärkekleister oder Polymerisate von Monomeren der Acryl-
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säurereihe wie Polyacrylsäure, Äethylacrylat- oder Methylmethacrylat-Copolymerisate.
Gute Resultate werden vor allem mit Polyvinylalkohol,Hydroxyäthy!cellulose und insbesondere
mit Carboxymethylcellulose erzielt.
Die wässerigen Zubereitungen enthalten in der Eegel 50 bis
700 g/kg, vorzugsweise 200 bis 700 g/kg, insbesondere 200 bis 500 g/kg bromiertes Cycloalkan; 0,1 bis 300 g/kg, vorzugsweise
0,2 bis 200 g/kg, insbesondere 5 bis 40 g/kg Dispergator; 0 bis 30 g/kg, vorzugsweise 0 bis 10 g/kg Schutzkolloid. Mit
Wasser wird jeweils auf 1 kg aufgefüllt.
Die Komponente (a) wird zweckmässig als wässerige Dispersion in Gegenwart eines Dispergiermittels so gemahlen, dass die
Teilchen einen mittleren Durchmesser von 1 bis 30 μ, vorzugsweise
1 bis 20 μ aufweisen. Gute Resultate werden vor allem mit Dispersionen erhalten, deren Teilchengrösse 1 bis 10 p.9
insbesondere 1 bis 5 p. beträgt. Die Teilchengrösse hat an
sich keinen Einfluss auf die erzielbaren Flammschutzeffekte, wohl aber auf die Stabilität der Dispersionen.
Die bromierten Gycloalkane benetzen nur schlecht, so dass
sie vorteilhaft nicht erst unmittelbar vor der Anwendung in Wasser suspendiert werden, sondern bereits vorher. Reine
Suspensionen sind jedoch relativ instabil und die Komponente (a) setzt sich rasch ab. Es wird daher der wässerigen Zubereitung
erfindungsgemäss ein Dispergator zugesetzt, da dieser
eine rasche Sedimantation der Komponente (a) verhindert. Durch
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den weiteren Zusatz eines Schutzkolloides kann diese Sedimentation
praktisch ganz verhindert werden. Die Schutzkolloide können vor oder nach der Mahlung in die Dispersion eingearbeitet werden.
Derart stabile Dispersionen können im Bedarfsfalle durch Trock-
nen in an sich bekannter Weise, z.B. in einem Zerstäubungstrockner
oder in einem üblichen Schaufeltrockner in feste Handelsformen übergeführt werden, welche jederzeit redispergierbar sind.
Die Mahlung der festen Komponente (a) erfolgt in üblichen, für
solche Zwecke geeigneten Geräten, z.B. in einer Glaskugelmühle, einer Sandmühle oder in einer Korundscheibemühle.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Flammfestmachen von synthetischen Fsermaterialien aus Polyester
oder Polyamid mit Hilfe einer organischen Bromverbindung, worin man diese Materialien mit dem erfindungsgemässen wässerxgen
Flammschutzmittel behandelt und einer Wärmebehandlung unterwirft, wobei so verfahren wird, dass die Auflage an Komponente
(a) nach der Wärmebehandlung,bezogen auf das behandelte Fasermaterial,
0,5 bis 7 Gewichtsprozent beträgt.
Dabei wird das Flammschutzmittel, das als konzentrierte wässrige Emulsion, vor allem aber als konzentrierte wässrige Suspension
vorliegt,mit Wasser zu einer Flotte so verdünnt, dass unter Berücksichtigung
der Flottenaufnahme durch das zu behandelnde Fasermaterial die Auflage an Komponente (a) gewährleistet wird.
Erfindungsgemäss wird vorzugsweise so verfahren, dass man das
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Fasermaterial nach dem Behandeln mit dem wässerigen Flammschutzmittel
trocknet und gegebenenfalls anschliessendeiner Wärmebehandlung
bei erhöhter Temperatur unterwirft. Eine geeignete Methode besteht darin, dass man das behandelte Material bei
Temperaturen bis zu 1000C,z.B. 70 bis 1000C,trocknet und einer
Wärmebehandlung oberhalb 1000C, z.B. 100 bis 22O°C oder insbesondere
150 bis 22O°C,unterwirft, d.h. thermosoliert.
Der Thermosolierprozess wird vorzugsweise bei 175 bis 22O°C
durchgeführt und dauert in der Regel 10 bis 200 Sekunden, vorzugsweise 20 bis 100 Sekunden. Besonders gute Resultate
werden mit 10 bis 60 Sekunden erhalten.
Vorzugsweise wird erfindungsgemäss so verfahren, dass die Auflage
an Komponente (a) bezogen auf das behandelte Fasermaterial durch geeignete Verdünnung des Flammschutzmittels mit Wasser
je nach Art des Fasermaterials und dessen Flächengewicht 0,5 bis 5,3 Gewichtsprozent oder insbesondere 0,5bis 4,5 Gewichtsprozent
beträgt.
Die Polyester- und Polyamidfasermaterialien, welche erfindungsgemäss
flammfest ausgerüstet werden, können in beliebiger Verarbeitungsstufe vorliegen, d.h. sie können als Stapel- oder
Endlosfäden, Gewebe oder Gewirke, gefärbt oder ungefärbt oder als bereits weiterverarbeitete Textilien behandelt werden. Vorzugsweise
handelt es sich aber stets um textiles Fasermaterial.
Das Flammschutzmitttl, welches die Komponente (a) enthält, kann
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nach üblichen Methoden auf das Fasermaterial aufgebracht werden,
z.B. durch Spülen, Bedrucken, vorzugsweise durch Ausziehen oder insbesondere durch Foulardieren.
Bevorzugt werden Polyesterfasermaterialien ausgerüstet. Dabei
handelt es sich vorz gsweise um solche, die sich von der Terephthalsäure ableiten, z.B. Poly(äthylenglycolterephthalat)
oder Poly(1,4-cyclohexylendimethylenterephthalat). Polyesterfasern,
welche erfindungesgemäss wirkungsvoll ausgerüstet werden können, werden z.B. in den USA-Patentschriften 2 465 319 oder
2 901 446 beschrieben.
Als Polyamidfasern kommen z.B. solche aus Poly-2-caprolactam,
Polyhexylmethylendiamin-adipat oder Poly-GJ-aminoundeeansäure
in Betracht.
Erfindungsgemäss werden auf Polyester- und Polyamidfasermaterialien
permanente Flammschutzeffekte erhalten, die auch nach mehreren Waschen oder Trockenreinigungen erhalten bleiben.
Die Ausrüstungen haben ferner den Vorteil, dass der Griff der ausgerüsteten Fasermaterialien nicht ölig empfunden wird,
wie dies bei bekannten Mitteln oft der Fall ist. Ausserdem wird die Trocken- und die Nassanschmutzungsneigung der Gewebe
stark reduziert. Die Lichtechtheit und Reibechtheit von Färbungen werden kaum beeinflusst.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens beruht
aber darauf, "dass mit geringeren Auflagemengen als bei he-r
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kannten Verfahren bessere Flammschutzeffekte erzielt werden
.
Durch die vorliegende Flammfestausrüstung werden zudem die
textilmechanischen Eigenschaften der behandelten Fasermaterialien
nicht nachteilig beeinflusst. Dank der geringen Auflagemenge werden insbesondere die guten Griffeigenschaften der behandelten
kaum)
Gewebefbeeinträchtigt. Das gleiche gilt für die niedrige Biegesteifheit
und die hohe Reissfestigkeit der ausgerüsteten Fasermaterialien. Selbst bedruckte Gewebe können erfindungsgemäss
behandelt werden ohne dass, dabei die Qualität des Druckes irgendwie
beeinträchtig wird.
Die vorliegenden Flammschutzmittel können auch gleichzeitig mit Farbstoffen oder optischen Aufhellmitteln eingesetzt werden,
sodass man in einem Prozess Färben oder Aufhellen und Flammfestmachen kann.
Auch beim Einsatz geringer Mengen von Dispergator,z.B. 0,1
bis 3 Gewichtsprozent,bezogen auf die Flotte,werden gute Ergebnisse erzielt, sodass die Nachwäsche gegebenenfalls wegfallen
kann.
Prozente in den nachfolgenden Herstellungsvorschriften und Beispielen sind Gewichtsprozente.
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Herstellungsvorschriften für Dispersionen
A. 220 g HBCD werden in einer Lösung von 8 g eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfosäure und Formaldehyd
in 172 g Wasser dispergiert und in einer Glaskugelmühle auf eine mittlere TeilchengrÖsse von 10 u gemahlen.
Nach beendeter Mahlung werden zu der Formulierung 40 g einer 5 70-igen Lösung von Carboxymethylcellulose (Verätherungsgrad
0,85; Viskosität der 17oigen Lösung 10-20 cP) gegeben und eingerührt. Man erhält eine gut fliessbare,
lagerstabile Dispersion, die beim Absetzen ein leicht aufrUhrbares
Sediment gibt.
B. > 222 g HBCD werden in einer Lösung von 4,4 g des Natriumsalzes der l-Benzyl-2-heptadecyl-benzimidazoldisulfosSure
in 174 g Wasser dispergiert und in einer SandmUhle auf eine mittlere TeilchengrÖsse von 5 u gemahlen. Nach
beendigter Mahlung werden zu der Dispersion 44 g einer 10%igen Lösung eines Polyvxnylalkohols (Hydrolysegrad 88 %;
Viskosität der 4%-igen Lösung 20 cP) gegeben und gut vermischt. Man erhält eine gut giess- und verdünnbare, lagerstabile
Dispersion.
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C. 222 g HBCD werden in einer Lösung von 8,8 g des Natriumsalzes der l-Benzyl-2-heptadecyl-benzimidazoldisulfosäure
in 171 g Wasser dispergiert und auf einer Korundscheibenmühle
auf eine mittlere Teilchengrösse von 10 u gemahlen.
In die erhaltene Dispersion werden 44 g einer 10%-igen Lösung einer Hydroxyäthylcellulose (Substitutionsgrad
2,5; Viskosität der 2%igen Lösung 150-400 cP) eingerührt. Man erhält eine gut giess- und verdünnbare Dispersion.
D. 600 g HBCD werden in einer Lösung von 300 g eines
Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfosäure und Formaldehyd in 600 g Wasser dispergiert und in einer GlaskugelmUhle
auf eine mittlere Teilchengrösse von 5 u gemahlen. Nach der Trocknung im Schaufeltrockner und anschiiessende
Mahlung oder durch Zerstäubungstrocknung erhält man ein in Wasser redispergierbares Pulver.
E. Man verfährt wie in Vorschrift B angegeben, jedoch unter Verwendung von 200g HBCD,4 g des gleichen Dispergators,
2 g Carboxymethylcellulose und 194 g Wasser. Man erhält eine gut gies- und verdünnbare Dispersion von
Teilchen mit Durchmesser von 10 u.
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F, 5g eines Dispergators werden in 25 g Wasser gelöst.
Zu dieser Lösung werden 10 g HBCD und 50 g Glasperlen (Durchmesser 1 mm) geschüttet. Nun wird während 24 Stunden
gerührt. Nachher wird die Dispersion von den Glasperlen getrennt und die Teilchengrösse bestimmt. Man erhält eine
feine gebrauchsfertige Dispersion von HBCD.
Ansatz | Dispergator | Teilchen grösse Ii |
Fl F2 F3 F4 |
Kondensatiönsprodukt aus 1 Mol Kresöl, 0,1 Mol 2-Naphthol-6- sulfonsäure, 0,6 Mol Natriumsul fit und 1,5 Mol Formaldehyd 2,5 g Ligninsulfonat aus saurem. Holzaufschluss 2,5 g Ligninsulfonat aus alkali schem Holzaufschluss Ligninsulfonat aus alkalischem Holzaufschluss Ligninsulfonat aus saurem Holz aufschluss |
1 - 2 1-2 1-2 1-2 |
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G. 200 g HBCD werden in einer Lösung von 2 g Oleoylmethyltaurid
(Natriumsalz) als Dispergator in 198 g Wasser wie in Vorschrift A angegeben zu einer feinen gut giess- und
verdllnnbaren Dispersion gemahlen, deren Teilchengrösse 2 bis
μ beträgt.
H. Man verfährt wie in Vorschrift G angegeben, jedoch unter Verwendung von 2 g Dioctylsulfosuccinat (Natriumsalz)
als Dispergator. Die Teilchengrösse der erhaltenen, gut giessbaren und verdllnnbaren Dispersion beträgt 1 bis 4 ji.
I. 10 g HBCD, 38 g Wasser und 2 g eines Aduktes aus 1 mol 4-Nonylphenol und 35 Mol Aethylenoxyd als Dispergator
werden mit 50 g Glasperlen wie in Vorschrift F angegeben zu einer feinen gebrauchsfertigen Dispersion verarbeitet, deren
Teilchengrösse 1 bis 4 p. beträgt.
J. Man verfährt wie in Vorschrift I angegben, jedoch
unter Verwendung von 39 g Wasser und von 1 g eines
aus 1 Mol Laurylamin und 4 Mol Aethylenoxyd. Man erhält eine feine gebrauchsfertige Dispersion, deren Teilchengrösse 1 - 4 ji
beträgt.
K. Man verfährt wie in Vorschrift I angegeben, jedoch unter Verwendung von 39 g Wasser und von 1 g eines Adduktes
aus l.Mol Oelsäure und 4 Mol Aethylenoxyd. Man erhält eine
feine gebrauchsfertige Dispersion, deren Teilchengrösse 1 - 4 y.
beträgt·.
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L. 180 g 1,2,3,4-Tetrabromcyclooctan werden mit 36 g
eines Kondensationspoduktes aus Naphthalinsulfonsäure und
Formaldehyd, 384 g Wasser und 400 g Glasperlen (Durchmesser 1 mm) zu einer Dispersion verrührt. Nach dem Trennen von den Glasperlen,
erhält man eine gebrauchsfertige Dispersion mit einer mittleren Teilchengrösse von 1 bis 3 p..
M, Man verfährt wie in der Herstellungsvorschrift I,
jedoch mit 180 g 1,2,5,6-Tetrabromcyclooctan. Nach dem Dispergieren
und Trennen von den Glasperlen, erhält man eine
gebrauchsfertige Dispersion mit einer mittleren Teilchengrösse von 1 bis 3 u.
gebrauchsfertige Dispersion mit einer mittleren Teilchengrösse von 1 bis 3 u.
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Polyestergewebe mit einem Flächengewicht von
150 g/m vcerden mit den wässerigen Flotten gemäss nachfolgender
Tabelle I foulardiert, während 30 Minuten bei etwa 800C getrocknet und anschliessend während der angegebenen
Zeit bei 2000C thermosöliert.
Der Thermo soli er gi*ad gibt die Menge des auf dem
Fasermaterial vorhandenen Produkts nach der Thermosolierung an (bezogen auf die ursprünglich aufgenommene Menge).
Das Gewebe wird dann 5 Minuten bei 600C in einer
Flotte nachgewaschen, die im Liter 2 g , wasserfreies Natriumcarbonat
und 1 g eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol p-Nonylphenol und 9 Mol Aethylenoxyd enthält. Anschliessend
wird gespült und getrocknet.
Der Fixiergrad gibt die Menge des auf dem Fasermaterial vorhandenen Produkts nach der Nachwäsche an (bezogen
auf die nach der Thermosolierung aufgezogene Menge).
In der anschliessenden Schnellwäsche werden die Gewebe 2 oder 4 Stunden bei 950C in einer Flotte bewegt,
die 5 g/l NaJPO, und 1 g/l p-Isooctylphenylpolyäthoxyäthanol
enthält. Das Flottenverhältnis beträgt dabei 1:40.
Andererseits wird ein Teil der Gewebe während 45 Minuten-bei 600C in einer Haushaltswaschmaschine gewaschen
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in einer Flotte, die 4 g/l eines Haushaltswaschini ttels
enthält (SNV 198 861 - Wäsche).
Die einzelnen Gewebeproben werden dann auf ihre Flammfestigkeit
geprüft (Vertikalrest DIN 53 906, ZUndzeit 6 Sekunden).
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σ .fccr
■U r-t I fU |
Behandelt mit | B | C | Flotten aus Dispersionen | Fl | F2 | F3 | F4 | gem'äss Vorschrift | H | I | J | K | |
% HBCD in Dispersion | unbe hand |
A | 50 | 50 | E | 25 | 25 | 25 | 25 | G | 50 | 25 | 25 | 25 |
Flottenaufnahme % | 50 | 65 | 65 | 50 | 65 | 65 | 65 | 65 | 50 | 65 | 65 | 65 | 65 | |
g Dispersion / kg Flotte | 65 | 169 | 188 | 65 | 308 | 308 | 308 | 308 | 65 | 155 | 430 | 430 | 430 | |
Thermosoliertemperatur 0C | 169 | 200 | 200 | 170 | 200 | 200 | 200 | 200 | 155 | 200 | 200 | 200 | 200 | |
Thermosolierzeit in Sek. | 200 | 20 | 20 | 200 | 20 | 20 | 20 | 20 | 200 | 60 | 60 | 60 | 60 | |
% Auflage nach Trocknen *)' | 20 | 5,3 | 5,3 | 20 | 7,2 | 5,3 | 4,9 | 4,9 | 60 | 5,7 | 7,4 | 6,4 | 6,2 | |
% Auflage nach Thermosοlieren *) | 5,5 | 4,8 | 4,7 | 6 | 6,9 | 4,9 | 4,8 | 4,6 | 4 | 4,6 | 6,7 | 5,1 | 4,0 | |
% Auflage nach Nachwäs'che | . 5 | 4,2 | 4,2 | 5,2 | 4,3 | 3,2 | 3,1 | 3 | 3,4 | 4,6 | 5,5 | 5,1 | A, 6 | |
% Thermosoliergrad *) | 4,5 | 91 | 89 | 5,2 | 96 | 92 | 97 | 93 | 2,8 | 81 | 91 | 80 | 74 | |
% Fixiergrad ohne Thermoso- lierung |
91 | 88 | , 90 | 87 | 62 | 65 | 65 | 65 | 85 | 100 | 82 | 100 | 100 | |
% Fixiergrad mit Thermoso- lierung |
90 | 79 | 79 | 100 | 60 | 60 | 63 | 61 | 82 | 81 | 74 | 80 | 74 | |
Griff nach NachwMsche | 84 | 2 | l3/4 | 87 | 1 | 1 | 1 | 1 | 70 | 1V4 | 1 | lh | 1 J |
|
O | 1% | A | h |
Tabelle I (Fortsetzung)
ielt | Behandelt mit | B | C | 3 | Flotten aus Dispersionen | Fl | F2 | F3 | F4 | gemäss Vorschrift | H | I | J | K | |
Flammfestigkeit | ω Τ3 Xi C ■0 cö a xi |
A | 6,5 | E | G | ||||||||||
nach Thermosolieren | 0 | ||||||||||||||
Brennzeit Sek | 8 | 6 | - | - | - | - | 0 | - | - | ||||||
Einreiselänge cm | 19 | 1 | 7 | 0 | - | - | - | - | - | - | 6 | - | - | ||
C3 nach Nachwäsche ο <o, Brennzeit Sek |
9 | 6,5 | 1 | - | 6,5 | 0 | 0 | 0 | 0 | - | 0 | 0 | |||
<n Einreisslänge | 18 | 1 | 7 | - | 1 | 5,5 | 6 | 6 | 5,5 | 3 | 7 | 5,5 | - | - | |
^ nach 20 Maschinenwäschen | 10 | 7 | 8 | 7,5 | |||||||||||
η Brennzeit Sek | - . | 1 | 0 | 0 · | 0 | 0 | - | 0 | 0 | 0 | |||||
Einreisslänge cm | 18 | - | - | 8,5 | - | 6,5 | 6,5 | 7 | 6 | - | - | 6,5 | . 7 | 7 | |
nach 25 Maschinenwäschen | 9,5 | - | - | - | |||||||||||
Brennzeit Sek | 1 | - | - | - | - | - | 2 | - | - | -■ | |||||
Einreisslänge cm | 18 | 0 | 7,5 | - | - | - | - | - | - | 2 | 8 | - | - | - | |
nach Schnellwäsche | 9 | 8 | - | 8 | |||||||||||
Brennzeit Sek | - | 0 | 0 | 0 | 1 | - | 0 | 0 | ρ | ||||||
Einreisslänge cm | 17 | - | - | 1 | 6,5 | 6 | 5,5 | 6 | - | - | 6,5 | 7,5 | 7 | ||
9,5 | - | 7 | - |
Griffnoten: 0 unverändert
1 Spur steifer als 0
2 etwas steifer als 0
3 steif
'4 sehr steif
*) korrigierte Auflage, d.h. Dispergator angerechnet
Anstelle einer der angegebenen Flotten kann auch das Produkt aus Vorschrift D in redispergierter Form verwendet werden und
es werden ähnlich gute Resultate erzielt.
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Man verfährt gleich wie in Beispiel 1 unter Verwendung der Flotte E, statt ein Polyestergewebe wird jedoch ein syn-
thetisches Polyamid-6,6-gewirke (Flächengewicht 177 g/m ) ausgerüstet. Die Flottenaufnahme beträgt 100 %, die Konzentration
der HBCD-Dispersion 110 g/kg Flotte, ansonsten sind die Bedingungen die gleichen.
% Auflage nach Trocknen % Auflage nach Thermosölieren
% Auflage nach Nachwäsche % Thermosöliergrad
% Fisiergrad ohne Thermosolierung
% Fixiergrad mit Thermosolierung Griff nach Nachwäsche
Flammfestigkeit vor Thermosolieren
.Brennzeit Sek
Einreisslänge cm nach Thermosolieren Brennzeit Sek
Einreisslänge cm nach Nachwäsche Brennzeit Sek Einreis slänge cm
unbehandelt | |
5,8 | |
5 | |
4,2 | |
86 | - |
84 | |
72 | |
1/4 |
0 | 14 |
7 | 9 |
0 | . 14 |
7 | 9 |
0 | 14 |
7 | 9 |
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Beispiel 3
2 Polyestergewebe mit einem FlMchengewicht von 162 g/m wird
mit den wässrigen Flotten gema'ss nachfolgender Tabelle II
foulardiert während 30 Minuten bei etwa 800C getrocknet und
anschliessend während 20 Sekunden bei 2000C thermosoliert.
Die Flottenaufnehme beträgt ca. 60 %.
Die Nachwäsche wird wie in Beispiel 1 angegeben durchgeführt.
Anschliessend werden die Gewebe bis zu 40 mal während 45 Minuten bei 600C in einer Haushaltswaschmaschine in einer
Flotte gewaschen, die 4 g/l eines Haushaltswaschmittels enthält (SNV 198 861 - Wäsche).
Die Gewebe werden dann auf ihre Flammfestigkeit geprüft (Vertikaltest
DIN 53 906, Zündzeit 3 Sekunden).
509825/10 4 5 original inspected
Tabelle II
unbehandelt | 0 | 2459393 " | M | |
Behandelt mit Flotten | 30 | |||
L | . 55,5 | |||
% Wirksubstanz in Dispersion | - | brennt | 30 | 4,6 |
:.g Dispersion / kg Flotte | 55,5 | I | ||
% Auflage nach der Nach wäsche |
brennt | 0,5 | ||
Griff nach der Nachwäsche | 0 | |||
Flammfestigkeit | 0 7,5 |
|||
Nach 20 Maschinenwäschen | ||||
Brennzeit Sek Einreiselänge cm |
2 8 |
0 7 |
||
Nach 40 Maschinenwäschen | ||||
Brennzeit Sek ' Einreisslänge cm |
0 8,5 |
|||
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ORIGINAL INSPECTED
Beispiel 4
Polyestergewebe mit verschiedenen Flächengewichten werden
mit Flotten foulardiert, die variable Mengen der Dispersion gemäss Vorschrift A enthalten. Die eingesetzten Gewebe und Dispers
ionsmengen sind in nachfolgender Tabelle III ersichtlich.
Die Gewebe werden bei 800C während 30 Minuten getrocknet
und anschliessend bei 2000C während 20 Sekunden thermosοliert.
Die Nachwäsche wird wie im Beuspiel 1 angegeben durchgeführt.
Anschliessend werden die Gewebe bis zu 20 mal während 45 Minuten bei 60°C in einer Haushaltswaschmaschine gewaschen in
einer Flotte, die 4 g/l eines Haushaltswaschmittels enthält (SNV 198 861 - Wäsche).
Die einzelnen Gewebe werden dann auf ihr Flammfestigkeit geprüft (Vertikaltest DIN 53 906, ZUndzeit 3 Sekunden)·.·
Die Resultate sind in der nachfolgenden Tabelle III zusammengestellt.
Die erhaltenen Griffnoten haben die gleiche Bedeutung wie im Beispiel 1 angegeben.
0982 5/1045
Tabelle | II | mit Flotten | I | 0 | IV | 0 | unbe- b.andelt |
-· | 0 | * | Polyester/ 275 | ■ | VI | mit I | Motten | IX" | unbö*- handelt |
|
2 Gewebe Flächengewicht g/m |
? III . | 50 | III | 6 | 50 | 6 | behandelt | ■3 | 50 | VII | VIII | 50 | ||||||
Polyester / 213 | 60 | 50 | 60 | V | 6 | 60 ' | 50 | 50 | 60 | |||||||||
behandelt | 83,5 | ■60 | 0 | 250 | 0 | brennt | 50 | 33,2 | 60 | 60 | 250 | |||||||
% HBCD in Dispersion | I | 167 | 6·, 5 | 8,6 | 6 | I | 60 | 1,3 | 83,5 | 167 | 6,2 | |||||||
% Flottenaufnahme | 50 | r;4 | 5 | 5,9 | 16,6 | 1,3 | 1,7 | 4,7 | 6 | |||||||||
g / Dispersion / kg Flotte | 60 | -' | 3,6 | 5,1 | • | — | 1,3 | 1,5 | 4,5 | 5,7 | ||||||||
% Auflage nach Trocknen | .33,2 | 2,9 | 69 | 0,4 | 100 | ' 1,5 | 4,2 | 97 | ||||||||||
.% Auflage nach Thermosolieren | - | "72 | 86 | - | 100 | 88 | 96 | 95 | ||||||||||
% Auflage nach Nachwäsche | 0,9 | - | 80 | 59 | - | 100 | 100 | ' 93 | 92 | |||||||||
% Thermosoliergrad | - | \ | ■ 58 | IV | - | 0 | 88 | 89 | lh | 0 | ||||||||
% Fixiergrad ohne Thermoso* lierung |
- | 1 | h | 1 | ||||||||||||||
■ % Fixiergrad mit Thermoso- lierung |
■ - | t | 0 | |||||||||||||||
Griff nach · Nachwäsche | ν - | ο- | 5 | 0 | brennt | |||||||||||||
Flammfestifikeit | 0 | 6 | 6 | 0 | 0 | ■ 5 | ||||||||||||
Nach der Nachwäsche | 0 | 4,5 | 5 | |||||||||||||||
Brennzoit S.ek | 0 | 5 | 1 | 0 | ||||||||||||||
Einreisslänge cm | 2 | 6 | 5,5 | 0 | 0 | 5 | ||||||||||||
Nach 20 Maschinenwäschen | 6 | 6,5 | 6 | |||||||||||||||
Brennzeit Sek | ||||||||||||||||||
Einreisslänge cm | 1 | |||||||||||||||||
6,5 | ||||||||||||||||||
UIt VDI;
V.MO1
VOf UJ I • C VO
M *■
tilt
cn
co
co
co
co
Beispiel 5
Ein Polyamidgewebe mit einem Flächengewicht von 177 g/m
wird mit einer Flotte foulardiert, die variable Mengen der Dispersion gemäss Vorschrift A enthält. Das Trocknen, das
Thermosolieren, die Nachwäsche und das einmalige Waschen in der Haushaltswaschmaschine wird wie im Beispiel 4 angegeben
durchgeführt. Das gleiche gilt für die Prüfung der Flammfestigkeit und die Bewertung des Griffes.
Die Resultate sind in der nachfolgenden Tabelle IV zusammengestellt.
509825/1045
Gewebe behandelt mit Flotten |
II | unbehandelt | |
I | 50 | ||
% HBCD in Dispersion | 50 | 60 | |
% Flottenaufnahme | 60 | 250 | |
g Dispersion / kg Flotte | 167 | 8,1 | |
% Auflage nach Trocknen | 3,1 | 7,0 | |
% Auflage nach Thermosolieren | 2,3 | 5,3 | |
% Auflage nach Nachwäsche | 1,3 | 87 | |
% Thermosoliergrad | 74 | 76 | |
% Fixiergrad ohne Thermoso- lierung |
56 | 66 | |
% Fixiergrad mit Thermoso- lierung |
42 | 1 | |
Griff nach Nachwäsche; | 1 | 0 | |
Flammfestigkeit | |||
Nach der Nachwäsche | 1 | ||
Brennzeit Sek | 6 | 8 | brennt |
Einreisslänge cm | 8 | ||
Nach 1 Maschinenwäsche | 2 | ||
Brennzeit Sek | 5 | 8 | |
Einreisslänge cm | 8,5 |
509 825/1045
Beispiel 6
Polyestergewebe mit einem Flächengewicht von 150 g/m werden mit den wässerigen Flotten gemäss nachfolgender Tabelle V
foulardiert, während 30 Minuten bei etwa 8O0C getrocknet
und anschliessend während 60 Minuten bei 2000C thermosoliert,
foulardiert, während 30 Minuten bei etwa 8O0C getrocknet
und anschliessend während 60 Minuten bei 2000C thermosoliert,
Der in den Flotten I bis IV eingesetzte optische Aufheller entspricht der Formel
Der in den Flotten V bis IX eingesetzte Farbstoff entspricht der Formel
(2)
Γ\
-N=N
/Λ
-N=N
CH,
SO2-N-CH2-CH2-O-R,
wobei R 50 % Wasserstoff und 50 % -G-CH3 bedeutet.
Nach dem Foulardieren werden die Gewebe wie im Beispiel 1 angegeben
nachgewaschen und auf Ihre Flammfestigkeit (Vertikaltest DIN 53 906, Zlindzeit 3 Sekunden) und auf ihre textilmechanischen
Eigenschaften geprüft. Dabei wird der Griff mit Noten, wie im Beispiel 1 angegeben bewertet. Zudem wird die Biegesteifheit
609825/1045.
nach dem Test ASTM D-1388-64 T und die Reissfertigkeit nach
dem SNV - Test 198 461 gemessen.
Aus den Resultaten der Tabelle V ist ersichtlich, dass Gewebe gleichzeitig gefärbt, bzw. aufgehellt und flammfestgemacht
werden können, wobei die guten textilmechanischen Eigenschaften dadurch kaum beeinträchtigt werden.
509825/1045 .
cn ο ep
OO
ro
cn
ο cn
Gewebe mit Flotten behandelt | II | III | IV | V | VI | VII | VIII | IX | ielt | |
50 | 50 | 50 | 50 | |||||||
I | 167 | - | - | 167 | 167 | 167 | T | - | C ro | |
% HBCD in Dispersion gemäss Vor schrift A |
50 | _ | 2,9 | 11,7 | 35. | 2,9 | 35 | |||
g Dispersion /.kg Flotte | 167 | 33,4 | 16,/ | 33,4 | - | - | - | - | - | |
g Farbstoff (ca. 80%ig) der For mel (1) /kg Flotte |
5,9." | - | 4,9 | 5,4 | 6,9 | - | - | _ | ||
g opt. Aufheller (ca. 8 %ig) der Formel (2) / kg Flotte |
16,7 | 4,7 | - | - | 4,2 | 4,6 | 6,1 | - | - | - |
% Auflage an HBGD nach Trocknen | 5,4 | 4,5 | - | 3,3 | 3,9 | 4,1 | - | - | - | |
% Auflage an HBCD nach Thermoso- lieren |
4,5 | 80 | - | - | 86 | 85 | 88 | - | - | - |
% Auflage an HBCD nach Nachwäsche | 4 | 96 | - | - | 79 | 85 | 67 | - | - | > |
% Thermosoliergrad | 83 | 76 | - | '- | 67 | 72 | 60 | - | - | |
% Fixiergrad ohne Thermosolierung | 89 | - | ||||||||
% Fixiergrad mit Thermosolierung | 74 | - | ||||||||
ro oo
Fortsetzung Tabelle V
cn ο co
,cn'
ο cn
Gewebe mit Flotten behandelt | 0 | II | 1 | III | IV | V | 2 | VI | VII | VIII | IX | IeIt | |
I | 8,5 | 9 | 7 | unbe hanc |
|||||||||
Fl amrn £'e s t i sk e i t | 1 | 1 | 4J ö |
1 | jj | ||||||||
Nach der NachwMsche | 202 | t 164 |
•em | B 0) |
141 | 0 | 1 | ' B Q) Il |
ύ | ||||
Brennzeit ■ Sek | 41,6 | 42 | ,Q | H ,Q |
42,8 | 8 | 9 | H | U | brennt | |||
Einreisslänge cm | 29,7 | 29,2 | h | h | 29,7 | 1 | 1 | h | k | ||||
Griff nach der Nachw'äsche | 134 | L59 | 131 | 144 | 126 | L16 | 0 | ||||||
Biegesteigheit nach der Nach wäsche mg «cm |
40 | n, 3 | 42,2 | 40,4 | 41,7 | i0,2 | 145 | ||||||
Reissfertigkeit nach der Nach wäsche - Kette Kp |
30,5 | . 32 | 29,2 | 29 | 29,1 | .32 | 38,3 | ||||||
- Schuss Kp | 32,7 |
O)
\ Ii
cn
to
r.
3ü,
Beispiel 7
5 g eines Polyestergewebes mit einem Flächengewicht von 150 g/
m werden im Ausziehverfahren im sogenannten Hochtemperaturapparat
unter einem Druck von ca. 5 atü während 1 Stunde bei
1400C mit 101 g einer Flotte I oder mit 101,25 g einer Flotte II
der folgenden Zusammensetzung behandelt.
Flotte I : Ig Dispersion gemäss Vorschrift A 100 g Wasser
Flotte II : Ig Dispersion gemäss Vorschrift A
100 g Wasser
0,25 g einer Mischung bestehend aus einem Dodecylbenzolsulfonat - Triäthanolaminsalz und einem
Adddct aus Ricinusölfettsäure und Aethylenoxyd,
die in einem Lösungsmittelgemisch aus Trichlorbenzolen, Diphenyl, Xylol, m-Hexanol und Aethylenglykol
gelöst sind.
Im Gegensatz zum Beispiel 1 wird im vorliegenden Beispiel das Gewebe nicht nachgewaschen.
Nach erfolgter Behandlung werden die Gewebe 20 mal in einer Haushaltsw/ascnmaschine
jeweils während 45 Minuten bei 600C in einer
Flotte gewaschen, die 4 g/l eines Haushaltswäsche.! ils enthält
(Sl¥ 198 861 - Wäsche).
509825/1045
' · 3/1·
Die Auflage an HBGD der Gewebeproben wird vor und nach den
Wäschen bestimmt. Nach den Wäschen wird ebenfalls die Flammfestigkeit
nach dem DIN 53 906 Vertikaltest bei einer Zlindzeit
-von. 3 Sekunden geprüft.
Die Resultate sind in nachfolgender Tabelle VI zusammengestellt.
Gewebe mit Flotten behandelt |
II | unbehandel- tes Gewebe |
|
% Auflage nach deni Ausziehen % Auflage nach 20 Wäschen |
I | 6,1 6,1 |
- |
FlammfJestigkeit | 5,7 5,4 |
0 7,5 |
brennt |
nach 250 Wäschen Brennzeit Sek Einreisslänge cm |
0 6,5 |
509825/1045
Claims (25)
1. Flammschutzmittel, dadurch gekennzeichnet, dass dieses mindestens
(a) ein bromiertes Cycloalkan mit 7 bis 12 Ringkohlenstoff
atomen und 4 bis 6 an diese Ringkohlenstoffatome gebundenen Bromatomen,
(b) einen Dispergator,
(c) gegebenenfalls ein Schutzkolloid,
(d) gegebenenfalls Wasser enthält.
2. Mittel gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass dieses als Komponente (a) ein bei 200C sich im festen
Aggregatszustand befindliches, bromiertes Cycloalkan enthält.
3. Mittel gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
dass dieses als Komponente (a) ein bromiertes Cycloalkan enthält, welches einen Schmelzpunkt zwischen 80 und 200°C aufweist.
509825/1045
4. Mittel gemäss einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, dass dieses als Komponente (a) I, 2, 5, 6, 9, lO-Hexabromcyclododecan enthält.
5. Mittel gemäss einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, dass die Komponente (a) in Pulverform vorliegt und einen mittleren Teilchendurchmesser von 1 bis 30 u aufweist.
6. Mittel gemäss einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass dieses als Komponente (b) Ligninsulfonate,
Aethylenoxydaddukte aus Alkylphenolen, Fettaminen, Fettalkoholen oder Fettsäuren, aromatische Sulfosäuren oder deren Kondensationsprodukte
mit Formaldehyd, mit längeren Alkylresten substituierte, gesättigt-aliphatische Dicarbonsäuren, sulfierte,
substituierte Benzimidazole oder sulfonierte Fettsäureamide enthält.
7. Mittel gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass dieses als Komponente (b) sulfierte, substituierte Benzi
midazole oder Kondensationsprodukte aus aromatischen Sulfon
säuren mit Formaldehyd enthalten.
8. Mittel gemäss einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, dass dieses als Komponente (c) Polyvinylalkohol, Mydroxyäthyl- oder Carboxymethylcellulose enthält.
509825/1045 .
•TU.
9. Mittel gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
dass dieses als Komponente (c) Carboxymethylcellulose enthält,
10. Mittel gemäss einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass dieses
50 bis 700 g/kg der Komponente (a) 0,1 bis 300 g/kg der Komponente (b)
0 bis 30 g/kg der Komponente (c)
und Wasser bis auf 1 kg enthält.
11. Mittel gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass dieses
200 bis 500 g/kg der Komponente (a) 0,2 bis 200 g/kg der Komponente (b)
0 bis 10 g/kg der Komponente (c)
und Wasser bis auf 1 kg enthält.
12J Verfahren zum Flammfestmachen von synthetischen Fasermaterialien
aus Polyester oder Polyamid mit Hilfe eiaaer organischen Bromverbindung, dadurch gekennzeichnet, das^ jnan
diese Materialien mit einem Flammschutzmittel behandelt, welches mindestens
509825/1045
(a) ein bromiertes Cycloalkan mit 7 bis
12 Ringkohlen-
4- stoff atomen und 4 bis 6 an diese Ringkohlenstoff-
ifv ."■:.-■'--■■■■
atome gebundenen Bromatomen,
(b) einen Dispergator,
(c) gegebenenfalls ein Schutzkolloid und ■
(d) Wasser ;
enthält^und einer Wärmebehandlung unterwirft, wobei so -verfahren
wird, dass die Auflage an Komponente (a) nach, der Wärmebehandlung,bezogen auf das behandelte Fasermaterial,Ö,5
bis 7 Gewichtsprozent beträgt.
13. Verfahren gemäss Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die wässerige Zubereitung 50 bis 700 g/kg der Komponente
(a), 0,1 bis 300 g/kg der Komponente (b) , 0 bis 30 g/kg der Komponente (c) enthalt.
14. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente (a) in Pulverform
einen mittleren Teilchendurchmesser von 1 bis 30 u aufweist.
15. Verfahren gemäss Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente (a) einen Teilchendurchmesser von 1 bis
10 U aufweist.
509825/104 5 ^^ mspECTE0
% 34.
16. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 12 bis 15,
dadurch gekennzeichnet, dass man das Material bei Temperaturen bis zu 10O0C trocknet und einer Wärmebehandlung ober- x halb 1000C unterwirft.
dadurch gekennzeichnet, dass man das Material bei Temperaturen bis zu 10O0C trocknet und einer Wärmebehandlung ober- x halb 1000C unterwirft.
17. Verfahren gemäss Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet,
dass man die Wärmebehandlung bei 120 bis 22O°C durchführt.
18. Verfahren gemäss Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet,
dass man bei 150 bis 22O°C thermosoliert.
19. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 12 bis 18, dadurch
gekennzeichnet, dass man so verfährt, dass die Auflage an Komponente (a) nach der Wärmebehandlung bezogen auf das
behandelte Fasermaterial 0,5 bis 5,3% beträgt.
behandelte Fasermaterial 0,5 bis 5,3% beträgt.
20. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 12 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass man Polyesterfasermaterialien behandelt
.
21. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 12 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass man Polyämidfasermaterialien behandelt.
509825/1045
ORIGINAL INSPECTED
22. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 12 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass man das Flammschutzmittel auf
das Fasermaterial auffoulardiert.
23. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 12 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass man das Flammschutzmittel nach
dem Ausziehverfahren auf das Fasermaterial aufbringt.
24. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 12 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass 1, 2, 5, 6, 9, 10-Hexabromcyclododecan
als Komponente (a) der alleinige, flammhemmende Wirkstoff ist. · .
25. Das gemäss einem der Ansprüche 17 bis 24 behandelte Fasermaterial.
509 82 5/104 5
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