Przedmiotem wynalazku jest sposób nadawania cechy niepalnosci syntetycznym materialom wlók¬ nistym z poliestru lub poliamidu za pomoca orga¬ nicznego zwiazku bromowego.Sposób ten polega wedlug wynalazku na tym, ze na te materialy wlókniste napawa sie lub na¬ nosi srodek do nadawania cechy niepalnosci, zawie¬ rajacy (a) 50—700 g/kg bromowanego cykloalkanu o 7—12 atomach wegla w pierscieniu i o 4—6 ato¬ mach bromu zwiazanych z pierscieniowymi atoma¬ mi wegla, (b) 0,1—300 g/kg srodka dyspergujacego, (c) 0—30 g/kg koloidu ochronnego i (d) wode, tak traktowane materialy suszy sie w temperaturze co najwyzej 100°C i poddaje obróbce cieplnej w tem¬ peraturze 120—220°C, przy czym postepuje sie tak, aby warstwa skladnika (a) po obróbce cieplnej, w przeliczeniu na ilosc obrabianego materialu wlók¬ nistego, stanowila 0,5—7°/o wagowych.Przy skladniku (a) chodzi nie tylko o stale lecz takze o ciekle bromowane cykloalkany. Preferowa¬ ne sa zwiazki stale, zatem te, które w temperatu¬ rze do 20°C maja staly stan skupienia. Zwlaszcza nadaja sie zwiazki, których temperatura topnienia wynosi 80°—200°C, zwlaszcza loO°—190°C.Jako przyklady cykloalkanów, znajdujacych za¬ stosowanie jako skladnik (a) wymienia sie: 1,2,3,4,5, 6-szesciobromocykloheptan, przede wszystkim 1,2,3,4 — lub 1,2,4,6 — czterobromocyklooktan, ale w szcze¬ gólnosci 1,2,5,6,9,10 — szesciobromocyklododekan (w skrócie HBCD). Przewaznie jako substancje czynna wprowadza sie sam HBCD.Zwiazki te sa znane i wytwarza sie je wedlug znanych metod.Jako skladnik (b) wchodza w rachube zwykle srodki dyspergujace, np. powszechnie stosowane w przemysle barwnikarskim i wlókienniczym. Przy¬ kladowo wymienia sie: ligninosulfoniany, aroma¬ tyczne kwasy sulfonowe, nasycone alifatyczne kwa¬ sy dwukarboksylowe podstawione dluzszymi rod¬ nikami alkilowymi, produkty kondensacji aroma¬ tycznych kwasów sulfonowych z formaldehydem, zwiazki addycyjne alkilofenolu z tlenkiem etylenu, zwiazki addycyjne kwasu tluszczowego, aminy ali¬ fatycznej lub alkoholu alifatycznego z tlenkiem etylenu, sulfonowane, podstawione benzimidazole, sulfonowane amidy kwasów tluszczowych. Dobre wyniki uzyskuje sie przede wszystkim za pomoca ligninosulfonianów, zwiazków addycyjnych tlenku etylenu z alkilofenolami, z wyzszymi aminami ali¬ fatycznymi, z wyzszymi alkoholami alifatycznymi lub z kwasami tluszczowymi, a zwlaszcza za po¬ moca podstawionych benzzimidazoli lub produktów kondensacji aromatycznych kwasów sulfonowych z formaldehydem.Korzystnie stosuje sie takie srodki dyspergujace, które przy podwyzszonej temperaturze, np. 180°— 220°C nie powoduja zólkniecia obrabianego sub- stratu lub najwyzej przy plukaniu koncowym wywoluja dajace sie usunac zólknienie. Innymi t8 05498 954 3 slowy, srodki dyspergujace nie powinny rozkladac sie w podwyzszonej temperaturze lub tylko tworzyc rozpuszczalne albo lotne produkty rozkladu. Ilosci wprowadzanego srodka dyspergujacego wynosza ko¬ rzystnie 1—60% wagowych w odniesieniu do HBCD.Zwlaszcza dobre wyniki uzyskuje sie ze srodkiem dyspergujacym w ilosci 1—50% przede wszystkim 1—20%, a w szczególnosci 1—4% wagowych w od¬ niesieniu #<3b EIBCD. W celu zwiekszenia trwalosci przy skladowaniu wodne zawiesiny lub dyspersje - moga zawierac nadto koloid ochronny jako sklad¬ nik (c). Nadaja sie zwlaszcza zwykle, stosowane w technice koloidy ochronne, jak np. alkohol po¬ liwinylowy, poliwinylopirolidon, metyloceluloza, karboksymetyloceluloza, hydroksyetylo- lub hydro- ksypropyloceluloza, zelatyna, kazeina kwasowa, kiajster skrobiowy albo polimery monomerów sze¬ regu kwasu akrylowego, takie jak kwas poliakry- lowy, kopolimery etyloakrylanu lub metakrylanu metylu. Dobre wyniki uzyskuje sie przede wszyst¬ kim z alkoholem poliwinylowym, hydroksyetylo- celuloza, a zwlaszcza z karboksymetyloceluloza.Wodne preparaty zawieraja korzystnie 200—700 g/kg a zwlaszcza 200—500 g/kg bromowanego cyklo- alkanu, korzystnie 0,2—200 g/kg, a zwlaszcza 5—40 g/kg srodka dyspergujacego i korzystnie 0—10 g/kg koloidu ochronnego. Kazdorazowo dopelnia sie wo¬ da do 1 kg.Skladnik (a) celowo w postaci wodnej dyspersji w obecnosci srodka dyspergujacego miele sie tak, aby czastki .mialy przecietna srednice 1—30 \i, a zwlaszcza 1—5 \jl. Wielkosc czastek nie ma wlasci¬ wie zadnego wplywu na uzyskiwany efekt nadawa¬ nia cechy niepalnosci, a tylko na trwalosc dys¬ persji.Bromowane cykloalkany zwilzaja sie zle, tak, ze korzystnie nie zawiesza sie ich w wodzie bezpo¬ srednio przed uzyciem, lecz juz przedtem. Czyste zawiesiny sa jednak stosunkowo nietrwale i sklad¬ nik (a) szybko osadza sie. Dlatego do wodnych pre¬ paratów zgodnie z wynalazkiem dodaje sie srodek dyspergujacy, poniewaz on zapobiega szybkiemu osadzaniu sie skladnika (a). Przez dalszy dodatek koloidu ochronnego mozna praktycznie calkowicie zapobiec temu osadzaniu sie. Koloidy ochronne mozna wlaczyc do dyspersji przed lub po zmiele¬ niu. Tego rodzaju trwale dyspersje mozna w razie potrzeby przez suszenie znanym sposobem, np. w suszarce rozpylowej lub w zwyklej suszarce grab¬ kowej, przeprowadzic w stale postacie handlowe, które w kazdej chwili mozna powtórnie zdysper- gowac.Mielenie stalych skladników (a) odbywa sie w zwyklych nadajacych sie do tego celu aparatach, np. w mlynie kulowym z kulami szklanymi, w mlynie piaskowym lub w korundowym mlynie tar¬ czowym.Stosowany w sposobie wedlug wynalazku srodek do nadawania cechy niepalnosci, wystepujacy w postaci stezonej wodnej emulsji lecz przede wszy¬ stkim w postaci stezonej wodnej zawiesiny roz¬ ciencza sie woda do postaci kapieli w taki sposób, aby przy uwzglednieniu wchloniecia kapieli przez obrabiany material wlóknisty zagwarantowana by¬ la warstwa skladnika (a).Wedlug wynalazku korzystnie postepuje sie w ten 40 45 50 55 65 sposób, ze material- wlóknisty po potraktowaniu wodnym srodkiem do nadawania cechy niepal¬ nosci suszy i ewentualnie nastepnie poddaje sie obróbce w podwyzszonej temperaturze. Odpowied¬ nia metoda polega na tym, ze traktowany material suszy sie w temperaturze do 100°C, np. 70—100°C i poddaje obróbce cieplnej w temperaturze powy¬ zej 100°C, np. w temperaturze 120—220°C lub zwlaszcza 150—220°C, to jest poddaje termolizie.Proces termolizy prowadzi sie korzystnie w tem¬ peraturze 175—220°C i trwa on zwykle 10—200 se¬ kund, korzystnie 20—100 sekund. Zwlaszcza dobre wyniki otrzymuje sie w czasie 10—60 sekund.Korzystnie wedlug wynalazku postepuje sie tak, aby warstwa skladnika (a) w odniesieniu do obra¬ bianego materialu wlóknistego, przez odpowiednie rozcienczenie woda srodka do nadawania cechy niepalnosci, zaleznie od rodzaju materialu wlókni¬ stego i jego gramatury wynosila 0,3—5,3% wago¬ wych lub zwlaszcza 0,5—4,5% wagowych.Materialy wlókniste poliestrowe i poliamidowe, które poddaje sie wykonczeniu przeciwogniowemu wedlug wynalazku, moga pochodzic z dowolnego stadium przeróbki to jest mozna je obrabiac w postaci wlókien cietych lub ciaglych, w postaci tka¬ nin lub dzianin barwionych albo niebarwionych, lub w postaci wyrobów wlókienniczych juz po dal¬ szej przeróbce. Korzystnie chodzi tu jednak zawsze o wlókienniczy material wlóknisty.Srodek do nadawania cechy niepalnosci, zawiera¬ jacy skladnik (a) mozna zwyklymi metodami na¬ niesc na material wlóknisty, na przyklad przez plukanie, zadrukowywanie, najlepiej przez absor¬ pcje z kapieli lub zwlaszcza przez napawanie.Najlepiej wykancza sie materialy z wlókien po¬ liestrowych. Przy tym chodzi przede wszystkim o te, które wywodza sie z kwasu tereftalowego, np. ^politereftalan glikolu etylowego lub politereftalan 1,4 — cykloheksylenodwumetylenowy.Wlókna polie¬ strowe, które mozna skutecznie wykanczac sposo¬ bem wedlug wynalazku opisane sa w opisach pa¬ tentowych St. Zjedn. Ameryki nr 2 465 319 i 2 901 446.Jako wlókna poliamidowe wchodza w rachube np. te z poli-2 kaprolaktamu, z poliadypinianu heksylo- metylenodwuaminy lub z kwasu poli-co-amin6de- cylowego.Wedlug wynalazku na materialach z wlókien poliestrowych i poliamidowych uzyskuje sie trwa¬ le zabezpieczenie przeciwogniowe, które utrzymuje sie takze po licznych praniach lub czyszczeniach na sucho. Wykonczenie to ma nadto te zalete, ze chwyt (dotyk) wykonczonego materialu wlókniste¬ go nie daje odczucia oleistego, jak to ma miejsce ze znanymi srodkami. Ponadto zostaje silnie zmniejszona sklonnosc tkaniny do zabrudzania sie w stanie suchym i mokrym. Odpornosc na dzialanie swiatla i odpornosc na tarcie wybarwien prawie nie ulega zmianom.Specjalna korzysc ze sposobu wedlug wynalazku polega na tym, ze z mniejsza ilosciowo warstwa niz w znanych sposobach uzyskuje sie lepszy efekt za¬ bezpieczenia przeciwogniowego.Nadto wspomniane wykonczenie przeciwogniowe nie wplywa szkodliwie na wlasnosci wlókienniczo- mechaniczne obrabianych materialów wlóknistych.Dzieki niewielkiej ilosciowo warstwie prawie nie5 uszczupla sie zwlaszcza dobrych wlasciwosci chwy¬ tu obrabianej tkaniny. To samo odnosi sie do malej sztywnosci przy zginaniu i duzej wytrzymalosci na zerwanie wykonczonych materialów wlóknistych.Nawet zadrukowane tkaniny mozna obrabiac spo¬ sobem wedlug wynalazku bez jakiegokolwiek uszczerbku jakosci druku.Wspomniane srodki do nadawania cechy niepal- nosci mozna takze wprowadzac jednoczesnie z barwnikami lub z optycznymi srodkami rozjasnia¬ jacymi, tak ze w jednym zabiegu barwienia lub rozjasniania mozna uodporniac przeciwogniowo.Równiez przy wprowadzaniu nieznacznych ilosci srodka dyspergujacego, np. 0,1—3,0% wagowych w odniesieniu do kapieli, uzyskuje sie dobre wyniki, tak, ze ewentualnie odpada plukanie koncowe.W przytoczonych przepisach wytwarzania i przy¬ kladach procenty stanowia procenty wagowe.Przepisy wytwarzania dyspersji.A. 220 g HBCD dysperguje sie w roztworze 8 g produktu kondensacji kwasu naftalenosulfonowego z formaldehydem w 172 g wody i miele w mlynie kulowym z kilami szklanymi do przecietnej wiel¬ kosci czastek 10 \i. Po zakonczonym mieleniu do¬ daje sie do tego 40 g 5% roztworu karboksymety- locelulozy (stopien zeteryfikowania 0,85; lepkosc l*/o-ego roztworu 10—20) i rozrabia. Otrzymuje sie latwo plynna trwala przy skladowaniu dyspersje, która przy osiadaniu daje osad dajacy sie latwo zmieszac.B. 222 g HBCD dysperguje sie w roztworze 4,4 g soli sodowej kwasu l-benzylo-2-heptadecylobenzi- midazolodwusulfonowego w 174 g wody i miele w mlynie piaskowym do przecietnej wielkosci cza¬ stek 3 \i. Po zakonczeniu mielenia do dyspersji do¬ daje sie 44 g 10°/o-ego roztworu alkoholu poliwiny¬ lowego (stopien hydrolizy 88%; lepkosc 4%-ego roz¬ tworu 20) i dobrze miesza. Qtrzymuje sie dyspersje dajaca sie dobrze odlewac i rozcienczac oraz trwa¬ la przy skladowaniu.C. 222 g HBCD dysperguje sie w roztworze 8,8 g soli sodowej kwasu l-benzylo-2-heptadecylobenzi- midazolodwusulfonowego w 171 g wody i miele w korundowym mlynie tarczowym do sredniej wiel¬ kosci czestek 10'i*. W otrzymanej dyspersji rozczy- nia sie 44 g 10% roztworu hydroksyetylocelulozy (stopien podstawienia 2,5; lepkosc 2%-ego roztworu 150—400 cP). Otrzymuje sie dyspersje dajaca sie dobrze odlewac i rozcienczac.D. 600 g HBCD dysperguje sie w roztworze 300 g produktu kondensacji kwasu naftalenosulfonowego z formaldehydem w 600 g wody i miele w mlynie kulowym z kulami szklanymi do przecietnej wiel¬ kosci czastek 5 \jl. Po wysuszeniu w suszarce grab¬ kowej i nastepnym zmieleniu, albo przez suszenie rozpylowe otrzymuje sie proszek dajacy sie ponow¬ nie zdyspergowac w wodzie.E. Postepuje sie jak podano w przepisie B, z tym ze stosuje sie 200 g HBCD, 4 g tego samego srodka dyspergujacego, 2 g karboksymetylocelulozy i 194 g wody. Otrzymuje sie dyspercje dajaca sie dobrze odlewac i rozcienczac, o srednicy czastek 10 \i.F. 5 g srodka dyspergujacego rozpuszcza sie w g wody. Do roztworu tego wsypuje sie 10 g HBCD i 50 g perelek szklanych (srednica 1 mm). 954 Nastepnie miesza sie w ciagu 24 godzin, po czym oddziela sie dyspersje od perelek szklanych i ozna¬ cza wielkosc czastek. Otrzymuje sie delikatna go¬ towa do uzycia dyspersje HBCD.Zestaw Fi F2 F8 f4; Srodek dyspergujacy Produkt kondensacji 1 mola krezolu, 0,1 mola kwasu 2-naftolo-6-sulfonowego, 0,6 mola siarczanu sodowe¬ go i 1,5 mola formaldehydu 2,5 g ligninosulfonianu z roz¬ kladu drewna kwasem 2,5 g ligninosulfonianu z roz¬ kladu drewna alkaliami ligninosulfonian z rozkladu drewna alkaliami ligninosulfonian z rozkladu drewna kwasem Wielkosc czastek 1—2 1—2 1—2 1—2 G. 200 g HBCD w roztworze 2 g oleilometylotau- rydu (sól sodowa) jako dyspergatorze w 198 g wo¬ dy, jak podano w przepisie A miele sie na delikat¬ na dyspersje dajaca sie dobrze odlewac i rozcien¬ czac, której wielkosc czestek wynosi 2—4 \jl.H. Postepuje sie jak podano w przepisie G, z tym, ze jako dyspergator zastosowano 2 g sulfoburszty- nianu dwuoktylowego (sól sodowa). Wielkosc cza- stek otrzymanej, dajacej sie dobrze odlewac i roz¬ cienczac dyspersji wynosi 1—4 ja.I. 10 g HBCD, 38 g wody i 2 g adduktu 1 mol 4-nonylofenolu z 33 molami tlenku etylenu jako dyspergatora przerabia sie z 50 g perelek szklanych jak podano w przepisie F na delikatna, gotowa do uzycia dyspersje, której wielkosc czastek wynosi 1^4 \i.J. Postepuje sie jak podano w przepisie I, z tym, ze stosuje sie 39 g wody i 1 g adduktu 1 mola lau- 40 ryloaminy z 4 molami tlenku etylenu. Otrzymuje sie delikatna, gotowa do uzycia dyspersje, której wielkosc czastek wynosi 1—4 ^.K. Postepuje sie jak podano w przepisie I, z tym, ze stosuje sie 39 g wody i 1 g adduktu 1 mola 45 kwasu oleinowego z 4 molami tlenku etylenu.Otrzymuje sie delikatna, gotowa do uzycia dysper¬ sje, której wielkosc czastek wynosi 1—4 \i.L. 180 g 1,2,3,3-czterobromocyklooktanu miesza sie z 36 g produktu kondensacji kwasu naftaleno- 50 sulfonowego z formaldehydem, 384 g wody i 400 g perelek szklanych (srednica 1 mm) wytwarzajac dyspersje. Po oddzieleniu perelek szklanych otrzy¬ muje sie gotowa do uzycia dyspersje o przecietnej wielkosci czastek 1—3 ja. 55 m. Postepuje sie jak w przepisie wytwarzania I, z tym, ze stosuje 180 g 1,2,5,6-czterobromocyklo- oktan. Po zdyspergowaniu i oddzieleniu perelek szklanych otrzymuje sie gotowa do uzycia dyspers¬ je o przecietnej wielkosci czastek 1—3 p. w Przyklad I. Tkanine poliestrowa o gramatu¬ rze 150 g/m2 napawa sie wodnymi kapielami zgod¬ nie z przytoczona tablica I, suszy w ciagu 30 mi¬ nut w temperaturze okolo 80°C, po czym w ciagu podanego czasu poddaje termolizie w temperaturze « 200°C.98 954 l-H ica X cd h j i J ^ \M Prób 3 o. 4T N «h bp t3 £ dyspi M lami : o '1 M *L i 2 a <-< O 14 H-i 1—1 E 0 p? es Ph pcT fe w u W < cd~~ § Nie rabi *? ^_ m i—i H* en CS T-H O On 00 I vO in ^ en CS - in ir, o © o CS O en O v£ ^ co i ir in o o o CS vO en O VD ^ CS in in o o o es o en o vo ^ CS o in in o o in vo in o vo ,-H CO o m iri o o in vo m o vo ^H CM in in oo o o CS) vO O O CO m co in m oo o o es vo o o co en co m m oooo co vo o o co en oj m in oo o o co \o o o es en co O ITi O O O m vo i o co ^H CO o in oo o o m vo oo o co ^H CM o m o\ o o in vo vo o es i-H CO o in os o o m vo vo o co rH CO - % HECD w dyspersji Wchloniecie kapieli % g dyspersji/kg kapieli Temperatura termolizy Czas trwania termolizy w sekundach co ^ vd ^ "* ^ vo in ^ r"; t" o" O v© in ^ ^ -^ en °X °P^ -^ ^f en^ o^ in* ^ °i °x tT ko ci vo in" en O; IT\ "£ en oo in -* in in in - arstwa po wysusze¬ niu*) % arstawa po termo- lizie*) % arstwa po plukaniu | 6* e* £ O ^ in* in^ ir? vO^ ^ 00 ef en i-H en °i en" en ^f °i in co ^ CS Tp ir^ ^ koncowym % opien stermolizo- ¦M C/3 o 00 o\ l—i 00 in 00 en ON t^ ON CO On ON CO On 00 i-H ON i-H On wania*) % opien utrwalenia bez c/5 o -^ o t 1—1 o o O 00 co ^ 00 I o O ^H rH 00 CS O 00 I m t-h vO vO ir en o vo ¦n o O v© CS O vO vO O t^ O 00 1—1 O On On t 00 ON 00 C^ o ^ On 00 termolizy % opien utrwalenia z termoliza % 00 i—! IM ~-^ 1-1 l"H . 1—1 _| < 1—( « i—i CS w i-H O Chwyt po plukaniu | koncowym |98 054 d. tab. I) o 1 co r i-H CN i-H i—1 O co t* VD m ** co 1 1 1 1 ot- 1 1 1 II ot~ II in in o vo o in | vó' || o t O !* o vo" II os II "°° II in || CH t^ Ol cN 00 II || o in o vo || || O O O ! || || O vO O \0 || || O ^ O « || O ^O h 00 || || ^H VO in o in o o o \£ 1-1 ^ *0 *0» en vo o o || h « II oo i ^h o || ^h i || ^H O i-HO || ©00 || On On 00 O 00 On 00 On i—1 i—1 i-H i-H i-H Odpornosc przeciwogniowa Po termolizie czas palenia sie sek. dlugosc pekniecia cm Po plukaniu koncowym czas palenia sie sek. dlugosc pekniecia cm Po 20 praniach mecha¬ nicznych czas palenia sie sek. dlugosc pekniecia cm Po 25 praniach mecha¬ nicznych czas palenia sie sek. dlugosc pekniecia cm Po plukaniu szybkim ts o? i-H czas palenia sie sek. | dlugosc pekniecia cm ;N O d .N »*3 N I? CD* CO d lir ¦S 2 d o N 4 I -*-» d W Jh co o N +j CO d ^ N » w CO g s * r ^ w N !«§ CC co d ,Q o T3 O £ £ U (h H N W ^ ,d d O) O O CO d co o *H O J4 d CO co 'O CO O 'd *-• a o N Q d CO * O W) per co » T3 N iki. d , £98 954 u 12 Stopien stermolizowania podaje ilosc produktu znajdujacego sie na materiale wlóknistym po ter- molizie (w odniesieniu do pierwotnie pobranej ilos¬ ci).Nastepnie dodatkowo plucze sie tkanine w ciagu minut w kapieli o temperaturze 60°C, zawiera¬ jacej w litrze 2 g bezwodnego weglanu sodowego i 1 g produktu kondensacji 1 mola p-nonylofenolu z 9 molami tlenku etylenu. Potem splukuje sie i suszy. iStopien utrwalenia podaje ilosc produktu znaj¬ dujacego sie na materiale wlóknistym po plukaniu koncowym (w odniesieniu od ilosci wchlonietej po termolizie).W bezposrednio po tym plukaniu szybkim, tka¬ nine porusza sie w ciagu 2 lub 4 godzin w tempe¬ raturze 95°C w kapieli zawierajacej w litrze 3 g Na3P04 i 1 g p-izooktylofenylopolietoksyetanolu.Krotnosc kapieli wynosi przy tym 1: 40.Z drugiej strony czesc tkaniny plucze sie w cia¬ gu 45 minut w temperaturze 60°C w pralnicy do¬ mowej w kapieli zawierajacej w litrze 4 g srodka pioracego do uzytku domowego (SNV 198 861 — pranie).Poszczególne próbki tkaniny bada sie na odpor¬ nosc przeciwogniowa (próba pionowa DIN 53906, czas palenia 6 sekund).Przyklad II. Postepuje sie jak w przykladzie I stosujac kapiel E, z tym, ze zamiast tkaniny poliestrowej wykancza sie dzianina poliamidowa 6/6 gramatura 177 g(2). Pobranie kapieli wynosi 100°/o,stezenie dyspersji HBCD wynosi 100 g na kg kapieli, a pozostale warunki zazwyczaj sa takie same.Warstwa po wysuszeniu °/o 5,8 warstwa po termolizie tyo 5 warstwa po plukaniu koncowym °/o 4,2 stopien stermolizowania °/o 86 stopien utrwalenia bez termolizy % 84 stopien utrwalenia z termoliza °/o 72 chwyt po plukaniu koncowym 1/4 Odpornosc przeciwogniowa Przed termoliza czas palenia sie sek. dlugosc pekniecia cm Po termolizie czas palenia sie sek. dlugosc pekniecia cm Po plukaniu koncowym czas palenia sie sek. | dlugosc pekniecia cm 0 7 0 7 0 7 nieobrobiona 14 9 14 9 14 9 40 45 50 55 suszy sie w temperaturze okolo 80°C, po czym w ciagu 20 sekund w temperaturze 200°C poddaje sie termolizie. Pobranie kapieli wynosi okolo 60%.Plukanie koncowe przeprowadza sie jak podano w przykladzie I. Nastepnie tkanine plucze sie do 40 razy w ciagu 45 minut w pralnicy domowej, w kapieli o temperaturze 60°C, zawierajacej 4 g srodka pioracego do uzytku domowego w litrze (SNV 198 861 — pranie).Potem bada sie tkanine na odpornosc przeciw¬ ogniowa (próba pionowa DIN 53 906, czas palenia 3 sekundy).Ta % substancji czynnej w dyspersji g dyspersji/kg kapieli 1 Warstwa po plukaniu koncowym % 1 Chwyt po plukaniu koncowym Odp orno s c przeciwognio¬ wa Po 20 praniach mechanicznych czas palenia sie, sek dlugosc pekniecia cm Po 40 praniach mechanicznych czas palenia sie, sek. 1 dlugosc pekniecia cm blica 11 Nie obrabiane 0 pali sie pali sie Obrabiane kapielami L 55,5 0,5 0 2 8 0 I 8,5 M | 55,5 4,6 1 | 0 7'5 0 1 7 . Przyklad III. Tkanine poliestrowa o grama¬ turze 162 g/m2 napawa sie wodnymi kapielami wedlug przytoczonej tablicy II, w ciagu 30 minut Przyklad IV. Tkaniny poliestrowe o róznej gramaturze napawa sie kapielami zawierajacymi zmienne ilosci dyspersji wedlug przepisu A. Wpro¬ wadzone tkaniny i ilosci dyspersji podano w przy¬ toczonej tablicy III. Tkaniny suszy sie w tempe¬ raturze 80°C w ciagu 30 minut, po czym poddaje sie termolizie w temperaturze 200°C w ciagu 20 sekund.Plukanie koncowe prowadzi sie jak podano w przykladzie I. Nastepnie plucze sie tkaniny do 20 razy w ciagu 45 minut w pralnicy domowej w kapieli o temperaturze 60°C, zawierajacej w litrze 4 g srodka pioracego do uzytku domowego (SNV 198 861 — pranie).Poszczególne tkaniny bada sie na odpornosc przeciwogniowa (próba pionowa DIN 53 906, czas palenia 3 sekundy).Wyniki zestawiono w przytoczonej tablicy III.Uzyskane oceny chwytu maja takie same znacze¬ nie jak podano w przykladzie I.18 98 954 14 t—1 Cd O 1^ .O cd H uo t^ c^ Ul 4-» C-1 O co CN^ 4- co •2h 'o dl «J 2 a ^3 "Si 44 Cd fi O 3 O Ul o £ S [ '£< 44 cd G .O |S O Ul 40 O G "8 es +3 Cl 3 « I Ul 0 CJ G cd 2 40 o X »—i ?-4. 1—1 ?—1 1—1 ?—! "~cd G o £ o 40 o (—1 1—1 ?—1 1—1 *"' ?—1 3 O O in v© o o ITi VO o o in o o o in v© o o o o in vo o o m vo o o in v© o o dyspersji apieli % ^ M * u Q "§. .u -a PQ o *? ^ O CN i vO vcT O CO ^ 'O, °i "^ ^ ^ co" 00 CN CO co v© 1—1 o CN f- «o in co" 00 CN CO co g kapieli 44 "co* Ul ft be r^- in in co en en 1-T TH l-T ^ i °" i v©^ O *-H oo \n in v© C^ in co" oT ^ 1 ** 1 1 1 Q\ 1 °" 1 S5 „ a r P ^ 44 wysuszeni termolizie plukaniu o o o Cl, Cl, O, % % % 4- 4- 4-J Vi Vi Vi Ul Ul Ul $$$.I o\ v© c* co 00 O O l-H 1 O v© CN O [ 1 1 ^ ci olizowan: I co *G *i 4- 00 in o\ co On O O i—i O O 1—1 1 v© 00 O 00 1 1 1 £ "3 a 4-1 N 40 •2 "8 13 Ul 3 '1 4-< CO O CN CN ^ <^ i-i ON i-l 00 00 *" CO - o o o 1—1 1 ° o o\ ^ m ,-h 00 ^H in 1 ^ l ° oliza. wym CL fi lenia z t kaniu ko cd G K"& 3 g co U •2^ "co Oh om o m o in o vo O "^ O ^O ir^ co vo h in O CO CO v© #2 "co ** a O O O v© o vo o o O O O vO ir^ CN v© h « cl ^ O fi DJj _ g • a « a N , w JG Ui co « U w ^ l c« o cd a | .2? 'g. E .j? "g, •« | w -a ja M -a -co 44 cd 44 P cd 44 n o iniu aleni c pe rania aleni c pe "3 ft^s aa- ° 3 co M0 2 M O PL, fin98 954 16 I II II II Xl o \X I I I II II II I II II 0\ ^H vO vO ,_i -^ 00 00 t^ o vO vO ^ CM O Cs ^ CM O t^ ^ o m tj< O en m 00 m cm 00 I Xi o J4 o i CN ^ CM ^ en en vo X Q\ [ t- O CM Cs ^ CM I I II II I ^h CM ^ en I l i i i Cs I in ^ en -* o 00 ^O vO o\ r- CM CM Cs ^ CM r^ v© i—' ^ in in -^ ^ en X ON ^ 00 t^ o Oh '3 a " . *a a * « a £ n b r* °* SS o o vo a£ a * li' O £17 98 954 13 Przyklad V. Tkanine poliamidowa o grama¬ turze 177 g/m2 napawa sie kapiela zawierajaca zmienne ilosci dyspersji wedlug przepisu A. Su¬ szenie, termolize, plukanie koncowe i jednorazowe plukanie w pralnicy domowej przeprowadza sie w sposób podany w przykladzie IV.To samo odnosi sie do" badania odpornosci prze- ciwogniowej i do oceny chwytu.Wyniki zestawiono w przytoczonej tablicy IV.Tabl % HBCD w dyspersji Wchloniecie kapieli % g dyspersji/kg kapieli Warstwa po wysuszeniu.Warstwa po termolizie, % Warstwa po plukaniu koncowym % Stopien stermolizowania % Stopien utrwalenia bez termolizy Stopien utrwalenia z termoliza % Chwyt po plukaniu koncowym Odpornosc przeciw ogniowa Po plukaniu koncowym czas palenia sie sek dlugosc pekniecia cm Po 1 praniu mecha¬ nicznym czas palenia sie sek. | dlugosc pekniecia cm i ca IV Tkanina obrabiana kapielami I 50 60 167 3,1 2,3 1,3 74 56 42 1 6 8 8,5 II 50 60 250 8,1 7,0 ,3 87 76 66 1 - 1 8 2 8 Nie- obrabia- na - | o 1 pali sie Przyklad VI. Tkanine poliestrowa o grama¬ turze 150 g/m2 napawa sie wodnymi kapielami wedlug przytoczonej tablicy V, suszy w ciagu 30 minut w temperaturze okolo 80°C, po czym pod¬ daje termolizie w ciagu 60 minut w temperaturze 200°C.Do kapieli I-IV wprowadzony optyczny - srodek rozjasniajacy ma wzór 1.Wprowadzony do kapieli V-IX barwnik ma wzór 2 w którym R oznacza w 50% wodór i w 50% rodnik-COCH3.Po napawaniu tkaniny plucze sie koncowe jak podano w przykladzie I, bada sie je na odpornosc przeciwogniowa (próba pionowa DIN 53 906, czas palenia 3 sekundy) i sprawdza ich wlasnosci wló- kienniczo-mechaniczne. Przy tym chwyt ocenia sie stopniami jak podano w przykladzie I. Nadto o- znacza sie sztywnosc przy zginaniu wedlug testu ASTM D-1388-64 T i wytrzymalosc na zerwanie wedlug testu SNV-198 461. 3C Si. 40 45 50 85 60 65 Z rezultatów podanych w tablicy V wynika, ze mopa tkaniny jednoczesnie barwic wzglednie roz¬ jasniac i uodporniac przeciwogniowo, przy czym zachowuja one prawie bez uszczerbku dobre wlas¬ nosci wlókienniczo-mechaniczne.Przyklad VII. 5 kg tkaniny poliestrowej o gramaturze 150 g/m2 obrabia sie metoda wyczerpy¬ wania w tak zwanym aparacie wysokotemperatu¬ rowym pod cisnieniem okolo 5 atn w ciagu 1 go¬ dziny w temperaturze 140°C za pomoca 101 g ka¬ pieli I lub 101,25 g kapieli o nastepujacym skla¬ dzie.Kapiel 1:1 g dyspersji wedlug przepisu A 100 g wody Kapiel 11:1 g dyspersji wedlug przepisu A 100 g wody 0,25 g mieszaniny skladajacej sie z soli trójetano- loaminowej dodecylobenzenosulfonianu i adduktu kwasu rycynolowego z tlenkiem etylenu, rozpusz¬ czonej w mieszaninie rozpuszczalników skladaja¬ cej sie z trójchlorobenzenów, dwufenylu, ksylenu, m-heksanolu i glikolu etylenowego.W przeciwienstwie do przykladu I, w przykla¬ dzie niniejszym nie poddaje sie tkaniny plukaniu koncowemu. Po przeprowadzonej obróbce plucze sie tkaniny 20 razy w pralnicy domowej, kazdora¬ zowo przez 45 minut, w temperaturze 60°C w ka¬ pieli zawierajacej w litrze 4 g srodka pioracego do uzytku domowego (SNV 198-861 — pra?ni3).Warstwe HBCD na próbach tkaniny oznacza sie przed i po plukaniu. Po plukaniu bada sie takze odpornosc przeciwogniowa wedlug testu pionowe¬ go DIN 53 906 przy czasie palenia 3 sekund.Wyniki zestawiono w przytoczonej tablicy VI.Ta Warstwa po wchlo¬ nieciu kapieli, % Warstwa po 20 plu- kaniach Odpornosc przeciwognio¬ wa Po 20 plukaniach czas palenia sie sek. dlugosc pekniecia cm blica VI Tkanina obrabiana kapielami I ,7 ,4 0 6,5 II 6,1 6,1 0 v7,5 Tkanina nie- obrabiana — pali sie PL