DE2459098A1 - Verfahren zur abtrennung und reinigung von metallen der platingruppe, insbesondere zur auftrennung von gemischen von rhodium, platin und iridium - Google Patents
Verfahren zur abtrennung und reinigung von metallen der platingruppe, insbesondere zur auftrennung von gemischen von rhodium, platin und iridiumInfo
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Description
MRR.524.
MATTHEY RUSTENBURG REFINERS (PROPRIETARY) LIMITED,
Johannesburg, Südafrika
Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Metallen der Platingruppe, insbesondere zur Auftrennung von Gemischen
von Rhodium, Platin und Iridium
Beim Verfahren zur Wiedergewinnung und Auftrennung von Platinmetallen
aus Erzlagerstätten ist es häufig erforderlich, Platin, Iridium und Rhodium aus wässrigen Lösungen abzutrennen, die
Salze aller drei Metalle mit geringen Mengen von gelösten Grundmetallen, wie Eisen, Kupfer, Nickel, Zinn und Selen in einer
Menge bis zu 5 Gew.% enthalten.
Aufgabe vorliegender Erfindung war es daher, Platin, Rhodium und Iridium in hoher Ausbeute und mit hohem Reinheitsgrad zu
erhalten und diese Platinmetalle voneinander zu trennen und sie auch von den möglicherweise vorhandenen Grundmetallen zu reinigen.
50 9 82 6/0 7kk
Gegenstand der Erfindung ist demzufolge ein Verfahren zum Abtrennen
und Reinigen von Platin, Rhodium und Iridium, die als Salze in wässriger Lösung vorliegen, das durch die folgenden
Stufen gekennzeichnet ist:
Stufen gekennzeichnet ist:
(a) erforderlichenfalls Einstellen des pH-Wertes auf einen
sauren Wert,
sauren Wert,
(b) Inberührungbringen der angesäuerten Lösung mit einem
Oxydationsmittel zur Überführung des gesamten Iridiums in vierwertiges Iridium,
Oxydationsmittel zur Überführung des gesamten Iridiums in vierwertiges Iridium,
(c) Inberührungbringen der oxydierten Lösung mit einer Stickstoff enthaltenden organischen Verbindung in Form von sekundären oder tertiären Aminen oder deren Ammoniumsalzen und
(d) Abtrennen der organischen, praktisch das gesamte Platin und Iridium enthaltenden Phase zusammen mit der in Stufe (c)
verwendeten Stickstoff enthaltenden organischen Verbindung.
verwendeten Stickstoff enthaltenden organischen Verbindung.
Zweckmäßigerweise schließen sich an das vorstehend genannte Verfahren
die zusätzlichen Stufen an:
(e) Abtrennen des Iridiums aus der organischen Phase durch Inberührungbringen
mit einer wässrigen Lösung eines Reduktionsmittels, wobei praktisch das gesamte Platin in der organischen
Phase bleibt und
509826/07U
(f.) Abtrennen des Platins aus der organischen Phase mittels
einer wässrigen Trennlösung.
Nach einer weiteren Ausführungsform vorliegender Erfindung ist
das Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Platin, Rhodium und Iridium, die als Salze gelöst in wässriger Lösung vorliegen,
durch die folgenden Stufen gekennzeichnet:
(a) erforderlichenfalls Einstellen des pH-Wertes auf einen sauren Wert, .
(b) Inberührungbringen der angesäuerten Lösung mit einem Oxydationsmittel zur überführung des gesamten Iridiums in
vierwertiges Iridium,
(c) Inberührungbringen der oxydierten Lösung mit einer Stickstoff enthaltenden organischen Verbindung in Form von sekundären
oder tertiären Aminen oder deren Ammoniumsalzen,
(d) Abtrennen der organischen, praktisch das gesamte Platin und Iridium enthaltenden organischen Phase zusammen mit der
in Stufe (c) verwendeten Stickstoff enthaltenden organischen
Verbindung,
(e1) Abtrennen des Platins und Iridiums aus der organischen
(e1) Abtrennen des Platins und Iridiums aus der organischen
Phase mittels einer wässrigen Trennlösung, (f) Ansäuern der Trennlösung und Reduzieren des Iridiums zum
dreiwertigen Iridium,
- 4 609826/07-44
(g1) Extrahieren des Platins aus der reduzierten Trennlösung
mit einer organischen Stickstoff enthaltenden Verbindung
in Form von sekundären oder tertiären Aminen oder deren
Ammoniumsalzen und
mit einer organischen Stickstoff enthaltenden Verbindung
in Form von sekundären oder tertiären Aminen oder deren
Ammoniumsalzen und
(h1) Abtrennen des Platins von der organischen Stickstoff enthaltenden
Verbindung.
Die bei der Stufe (g1) verwendeten Stickstoff enthaltenden
organischen Verbindungen sind vorzugsweise die gleichen, wie sie in der Stufe (c) verwendet werden und vorzugsweise tertiäre
Amine der_allgemeinen Formel R,N darstellen, in denen R ein
Alkylrest mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen ist, wobei geradkettige Alkylreste mit 8 Kohlenstoffatomen vorherrschen. In beiden Fällen befindet sich die Stickstoff enthaltende organische Verbindung mit der Säure, vorzugsweise Chlorwasserstoffsäure, vorzugsweise im Gleichgewicht, bevor sie mit der angesäuerten Lösung in
Berührung gelangt.
organischen Verbindungen sind vorzugsweise die gleichen, wie sie in der Stufe (c) verwendet werden und vorzugsweise tertiäre
Amine der_allgemeinen Formel R,N darstellen, in denen R ein
Alkylrest mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen ist, wobei geradkettige Alkylreste mit 8 Kohlenstoffatomen vorherrschen. In beiden Fällen befindet sich die Stickstoff enthaltende organische Verbindung mit der Säure, vorzugsweise Chlorwasserstoffsäure, vorzugsweise im Gleichgewicht, bevor sie mit der angesäuerten Lösung in
Berührung gelangt.
Nach einer weiteren Ausführungsform vorliegender Erfindung ist
das Verfahren zum Abtrennen von Salzen von Platin, Rhodium und Iridium aus wässrigen Lösungen durch die folgenden Verfahrensschritte gekennzeichnet:
509826/0744
(a) Ansäuern der Lösung,
(b) Inberührungbrxngen der angesäuerten Lösung mit einem Oxydationsmittel zur Überführung des gesamten Iridiums
in vierwertiges Iridium,
(c) Inberührungbrxngen der Lösung mit einem tertiären Amin RgN,
das mit der Chlorwasserstoffsäure im Gleichgewicht steht und bei dem R einen Alkylrestmit 8 bis Io Kohlenstoffatomen
bedeutet, wobei ein geradkettiger Alkylrest mit 8 Kohlenstoffatomen
vorherrscht,
(d) Abtrennen der organischen, praktisch das gesamte Platin
und Iridium enthaltenden Phase zusammen mit dem tertiären Amin und entweder
(I) (e) Abtrennen des Iridiums aus der organischen Phase durch
Inberührungbringen mit einer wässrigen Lösung eines Reduktionsmittels, wobei praktisch das gesamte Platin
in der organischen Phase bleibt) und
(f) Abtrennen des Platins aus der organischen Phase mittels
einer alkalischen Trennlösung oder
(II) (e') Entfernen des Platins und Iridiums aus der organischen
Phase mittels einer alkalischen Trennlösung, (f1) Ansäuern und Reduzieren des Iridiums in der Trennlösung
zu dreiwertigem Iridium,
(g") Extrahieren des Platins aus der reduzierten Trennlösung mittels eines tertiären Amins R3N, in der R ein Alkyl-
(g") Extrahieren des Platins aus der reduzierten Trennlösung mittels eines tertiären Amins R3N, in der R ein Alkyl-
SO 9826/0744
rest mit 8 bis Io Kohlenstoffatomen ist, wobei geradkettige
Alkylreste mit 8 Kohlenstoffatomen vorherrschen, und
(h1) Abtrennen des Platins vom·Lösungsmittel mittels einer
alkalischen Lösung.
Falls die wässrige Lösung nicht bereits den erforderlichen pH-Wert auf v/eist, wird sie in der Stufe (a) vorzugsweise mit
Chlorwasserstoffsäure angesäuert, so daß die Lösung 3-bis 9-molar,
vorzugsweise etwa 6-raolar ist.
In der 'Stufe (b) wird praktisch das gesamte Iridium durch eine
Vielzahl von Oxydationsmitteln zu vierwertigem Iridium oxydiert. Beispiele von Oxydationsmitteln, die verwendet werden können,
sind Salpetersäure, gasförmiges Chlor, Hypochlorit, gasförmiges Brom, Hypobromit, Chlorat, Bromat, Jodat, Wasserstoffperoxid,
Cer(IV)-Ionen vorzugsweise Cer(IV)-chlorid. Die Menge
an Oxydationsmittel muß ausreichen, um das gesamte in der Lösung vorliegende Iridium zu oxydieren.
Es können bekannte Techniken angewendet werden, um ein entsprechendes
Inberuhrungbringen der Stickstoff enthaltenden organischen Verbindung mit den vorgenannten wässrigen Lösungen
zu gewährleisten. Wenn die Arbeitsweise im großtechnischen Maß-
EO9828/0744
stab durchgeführt wird, kann eine mehrstufige Gegenstromextraktionsanlage
verwendet werden. Gegebenenfalls können auch die beiden Phasen mittels Schütteln, Rühren und dgl., kräftig
bewegt werden.
Erfindungsgemäß können als organische Stickstoff enthaltende
Verbindungen sekundäre Amine der allgemeinen Formel R3NH verwendet
werden, bei denen R vorzugsweise ein aliphatischer Kohlenwasserstoffrest ist. Bevorzugte Reste sind die geradkettigen
Alkylreste mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen. Verzweigte Alkylreste
können jedoch auch verwendet werden, so daß demzufolge die Bedeutung von R geradkettige oder verzweigte Hexyl-,
Heptyl-, Octyl-, Nonyl-, Decyl-, Undecyl- und Dodecylgruppen ist.
Heptyl-, Octyl-, Nonyl-, Decyl-, Undecyl- und Dodecylgruppen ist.
Beispiele von im Handel erhältlichen sekundären Aminen, die
verwendet werden können, sind:
verwendet werden können, sind:
(a) N-Dodecyl-(trialkylmethyl)-amine, die unter dem Warenzeichen
"Amberlite LA 1" von der Firma Rohm & Haas,
Philadelphia, V.St.A., vertrieben werden und ein Molekulargewicht im Bereich von 351 - 393 besitzen,
Philadelphia, V.St.A., vertrieben werden und ein Molekulargewicht im Bereich von 351 - 393 besitzen,
50982 6/0 7
(b) N-Lauryl-(trialkyl-methyl)-amine (Lauryl = Dodecyl),
die unter dem Warenzeichen "Amberlite LA 2" von der Firma
Rohm & Haas, Philadelphia, V.St.A., vertrieben werden und
ein Molekulargewicht im Bereich von 353 - 395 haben,
(c) ein sekundäres Amingemisch der Bezeichnung "Amine 9D - 178"
und
(d) "Armeene" (Warenzeichen) und "Ethomeene" (Warenzeichen), die von der Firma Armour - Hess Chemicals, V.St.A.,
geliefert werden.
geliefert werden.
Tertiäre Amine, die erfindungsgemäß verwendet werden können, weisen bevorzugt die allgemeine Formel R3N auf, in der R ein
aliphatischer Rest ist. Vorzugsweise ist R ein geradkettiger Alkylrest mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen. Es können jedoch
auch verzweigtkettige Alkylreste eingesetzt werden. Deshalb kann R geradkettige oder verzweigte Hexyl-, Heptyl-, Octyl-, Nonyl-, Decyl-, ündecyl- und Dodecylgruppen bedeuten.
auch verzweigtkettige Alkylreste eingesetzt werden. Deshalb kann R geradkettige oder verzweigte Hexyl-, Heptyl-, Octyl-, Nonyl-, Decyl-, ündecyl- und Dodecylgruppen bedeuten.
Beispiele von verwendbaren tertiären Aminen sind:
Tri-n-hexylamin,
Methy1-di-n-octylamin,
Tri-n-octy1-amin,
Tri-iso-octylamin,
Tri-n-heptylamin,
Tri-n-hexylamin,
Methy1-di-n-octylamin,
Tri-n-octy1-amin,
Tri-iso-octylamin,
Tri-n-heptylamin,
— 9 _
509826/0744
Tri-iso-heptylamin,
Tri-n-nonylamin und
Tri-iso-nonylamin.
Tri-n-nonylamin und
Tri-iso-nonylamin.
Bei den tertiären Aminen und den quartären Ammoniumverbindungen können die Reste R auch aromatische und gemischte aliphatische
und aromatische Reste sein. Beispiele.von tertiären Aminen und quartären Ammoniumverbindungen sind:
Triphenylamin,
Tribenzylamin,
Diphenyl-methylamin,
Phenyl-trimethyl-ammonium-hydroxid,
Dimethy1-benzylamin,
Dimethyl-octyl-benzyl-ammonium-chlorid und
Tetraoctyl-ammonium-chlorid.
Beispiele von im Handel erhältlichen tertiären Aminen und quartären Ammoniumverbindungen sind die unter den folgenden
Warenzeichen vertriebenen Substanzen:
(1)"Arquad 2HT" ein Dimethyl-dioctadecyl-ammonium-chlorid,
(2)"Ethomeene", tertiäre Amine und quartäre Ammoniumverbindungen, die größtenteils in Wasser unlöslich sind und von der Firma
Armour-Hess vertrieben v/erden,
- Io -
50982.6/0744
- Io -
(3) "Adogene", z.B. "Adogen 364", ein Tri-n-alkylamin, vornehmlich
mit Nonylgruppen, und "Adogen 381", ein Tri-iso·*
octylamin, der Firma Ashland Chemicals, V.St.Α.,
(4) "Alamine", z.B. "Alamin 336", ein Tricaprylamin, vornehmlich mit Alkylresten mit 8 bis Io Kohlenstoffatomen, der Firma
General Mills, V.St.A.,
(5) "Aliquate", z.B. "Aliquat 336", ein Methyl-tri-n-alkylammoniumchlorid,
vornehmlich mit Alkylresten mit 8 bis Io Kohlenstoffatomen, der Firma General Mills.
In der Stufe (d) wird die organische Phase, die praktisch das gesamte vorhandene Platin und Iridium zusammen mit der in Stufe
(c) verwendeten Stickstoff enthaltenden Verbindung enthält, in üblicher
Weise mittels physikalischer Methoden entfernt, da die Phasentrennung sehr scharf ist.
Bei dem erfindungsgemaßen zuerst genannten Verfahren und bei der zusätzlichen Stufe (e) wird das Iridium aus der organischen
Phase durch Inberührungbringen mit einer wässrigen Lösung eines Reduktionsmittels entfernt. Geeignete Reduktionsmittel, die
in wässriger Lösung erhalten werden können, sind Sulfite Schwefeldioxid, Hydrazin, Ketone, wie Aceton, Oxalate, Aldehyde,
wie Formaldehyd, Alkohole, vorzugsweise primäre Alkohole, wie Äthanol, sowie Formiate und Wasserstoff.
-U-5098 2"6/0744
-•■3 1 —
Bei der zusätzlichen Stufe (f) bei der einen Ausführungsform
vorliegender Erfindung kann entweder eine Säure oder eine
Lauge als Reaktionsmittel zum Entfernen des Platins aus der Stickstoff enthaltenden organischen Verbindung verwendet
werden. Starke Säuren, wie Chlorwasserstoffsäure, Salpetersäure
oder Perchlorsäure, können eingesetzt werden. Beispiele von Laugen, die als Trennlösung eingesetzt werden können, sind
Lithium-, Kalium- und Natriumhydroxid-Lösungen, Ammoniumhydroxid—
Lösung und .Kalium- und Natriumcarbonat- und -bicarbonatlösungen.
Mäßig starke wässrige alkalische Lösungen werden bevorzugt, z.B. 5 bis 2oGew.%ige Lösungen.
Bei der zweiten Ausfuhrungsform vorliegender Erfindung bevorzugt
man bei der Stufe (e1) die Verwendung einer wässrigen alkalischen
Trennlösung zum Entfernen sowohl des Platins als auch des Iridiums aus der organischen Phase. Beispiele von Alkalien, die
als Abtrennmittel eingesetzt werden können, sind Lithium-, Kalium- und Natriumhydroxid-Lösungen, Ammoniumhydroxid-Lösung
und Kalium- und Natriumcarbonat- und -bicarbonatlösungen. Mäßig starke wässrige alkalische Lösungen werden bevorzugt, z.B.
5 bis 2o Gew.%ige Lösungen.
Bei der Stufe (f) bei der zweiten Ausfiihrungsform vorliegender
Erfindung wird die Abstreiflösung wiederum derart mit Säure,
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vorzugsweise Chlorwasserstoffsäure, angesäuert, daß die
Lösung 3- bis 9-inolar ist. Das Iridium kann mittels der
vorgenannten Reduktionsmittel zu dreiwertigem Iridium reduziert werden.
Dann kann das . Platin aus der reduzierten Abtrennlösung wiederum mittels einer organischen Stickstoff enthaltenden Verbindung,
wie sekundären oder tertiären Aminen oder quartären Ammoniumverbindungen, extrahiert und aus der organischen Phase wie
vorstehend beschrieben abgetrennt werden.
Die gleichen Ausführungen gelten auch für die Stufen (e), (f),
(e1), (f')f (g") und (h1) bei den Alternativen (I) und (II)
bei der dritten Ausführungsform vorliegender Erfindung.
Weiterhin kann man, braucht aber nicht, die Grundmetalle aus den Platin enthaltenden Abtrennlösungen entfernen, was von
der gewünschten Reinheit des Platins in dieser Stufe abhängt. Ein geeignetes Verfahren zum Entfernen stellt die Hydrolyse
dar. Das vorliegende Platin wird durch Hydrazin oder Wasserstoff unter Druck zum Metall reduziert.
Bei der zweiten Ausführungsform vorliegender Erfindung wird die Verwendung der gleichen Stickstoff enthaltenden organischen
- 13 -
509826/0744
Verbindung bei der Stufe (g1) bevorzugt, wie sie in der Stufe (c)
zuvor verwendet worden ist. Dies ist jedoch nicht wesentlich, und es können besondere Faktoren die Verwendung einer anderen
Stickstoff enthaltenden Verbindung erforderlich machen. Es kann der gleiche Bereich von Verbindungen, wie sie zuvor für die
Stufe (c) beschrieben worden sind, verwendet werden. Es sollten gleiche Verfahrensschritte, z.B. die mehrstufige Gegenstromextraktion,
angewendet werden, um ein entsprechendes Kontaktieren zwischen beiden Phasen zu gewährleisten.
Bei der Stufe (g1) bei der zweiten Ausführungsform vorliegender
Erfindung und wie zuvor beschrieben, können physikalische Methoden zur Trennung der beiden Phasen angewendet werden, nachdem
sie miteinander ins Gleichgewicht gekommen sind. Gegebenenfalls kann man einen Überschuß an der Stickstoff enthaltenden organischen
Verbindung einsetzen, um die wässrige, reduziertes Iridium und Platin enthaltende Lösung zu kontaktieren. Gegebenenfalls
kann die gleiche Menge vom Platin abgetrennt und im Kreislauf geführt werden.
Platin kann von der organischen Verbindung wie vorstehend beschrieben abgetrennt werden.
- 14 -
509826/0744
Aus der wässrigen Lösung des dreiwertigen Iridiums kann das
Iridium durch Ausfällen des Hydroxids, das in Chlorwasserstoffsäure
wieder gelöst und oxydiert werden kann, gewonnen werden. Dann kann das Iridium als (NH4)-IrCl, mit Ammoniumchlorid ausgefällt
werden. Im Anschluß daran kann man es kalzinieren und mit Wasserstoff reduzieren, oder man kann gegebenenfalls
den wieder aufgelösten Hydroxidniederschlag wiederum oxydieren und mit einem Amin oder mit einer quartären Ammoniumverbindung
nochmals extrahieren, um einen höheren Reinheitsgrad zu erhalten
Der bei der ersten Ausfuhrungsform vorliegender Erfindung als
Stufe (e) beschriebene kürzere Abstreifweg besteht darin, die in der Stufe (d) erhaltene organische Phase mit einer wässrigen
reduzierenden Lösung, z.B. wässrigen Lösungen von Sulfiten , Bisulf iten.:, Hyposulfiten, Metabisulfiten und Thiosulfaten
oder solchen Lösungen, die gelöstes Schwefeldioxid enthalten, in Berührung zu bringen.
Die bei der Stufe (d) erhaltene wässrige Lösung von ^g
enthält im wesentlichen das gesamte ursprünglich vorhandene Rhodium. Das Rhodium kann mit Hydrazin oder Wasserstoff unter
Druck zum Metall reduziert werden. Ein höherer Reinheitsgrad kann durch Umkristallisieren des Na_RhCl ·12Ηο0 mit anschließen-
J O ί
der Reduktion der wässrigen Lösung wie zuvor beschrieben erhalten
- 15 -
509826/0744
- 15 werden.
Gegenstand der Erfindung sind auch die unter Anwendung des
erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltenen Metalle der Platingruppe.
Das Verfahren vorliegender Erfindung eignet sich für einen Betrieb in einer mehrstufigen Gegenstromextraktionsanlage.
Demzufolge ist ein weiteres Merkmal vorliegender.Erfindung
die Verwendung einer Gegenstromextraktionsanlage zur Abtrennung von Rhodium, Platin und Iridium, wie es vorstehend
beschrieben ist.
Bei den Ausgangslösungen können die Konzentrationen an allen
drei Metallen der Platingruppe in weiten Grenzen schwanken.
Das nachstehend beschriebene Beispiel gibt die mit einer typischen Ausgangslösung erhaltenen Resultate wieder.
Das Verfahren vorliegender Erfindung wird zur Auftrennung und Reinigung von Metallen der Platingruppe angewendet, die
in einer Ausgangslösung vorliegen, die enthält:
- 16 -
09826/0744
g/Liter
Pt | 3o |
Ir | 1 |
Rh | 5 |
Grundmetalle 1
Die vorliegenden Grundmetalle sind Kupfer, Nickel, Zinn und Selen. Die Ausgangslösung ist annähernd 6-normal im Hinblick
auf die Säure, größtenteils Chlorwasserstoffsäure.
Bei diesem Beispiel wird die Durchführung des Verfahrens vorliegender Erfindung in beiden Fällen unter Verwendung des
gleichen tertiären Amins durchgeführt. Dieses Amin ist ein in Wasser unlösliches, geradkettiges, gesättigtes tertiäres
Amin R-N, wobei R ein Gemisch von Alkylresten mit 8 bis Io
Kohlenstoffatomen darstellt, wobei Alkylreste mit 8 Kohlenstoffatomen vorherrschen. Ein derartiges Produkt wird unter
dem Warenzeichen "Alamin 336" von der Firma General Mills Corporation, Minneapolis, V.St.Α., verkauft. Eine typische
Analyse dieser Verbindung ist:
Gehalt an tertiärem Amin 95%
Gehalt an sekundärem Amin 1%
Gehalt an primärem Amin o,2 %
Wassergehalt 0
Gehalt an sekundärem Amin 1%
Gehalt an primärem Amin o,2 %
Wassergehalt 0
- 17 -
509826/0744
2459038
Ein geeignetes Lösungsmittel für "Alamin 336" ist das unter dem Warenzeichen von der Firma Esso Chemicals Ltd.,
V.St.A., vertriebene Produkt "Solvesso 15o", das ein
Gemisch aromatischer Kohlenwasserstoffe ist. Die bei den vorgenannten Stufen (c) und Cg) zur Verwendung geeigneten
Mengen liegen innerhalb des Bereiches von 5 bis 2o%. Für die Stufe (c) werden Io Gew.% und für die Stufe (g) 5 Gew.%
bevorzugt.
Unter Verwendung dieser Verbindung erhält man Auftrennungen von Platin, Rhodium und Iridium voneinander - und auch von
den in einer Menge von 2,7 Gew.% vorliegenden Grundmetallen und Reinheitsgrade dieser Metalle , so daß das Verfahren wirtschaftlich
tragbar ist:
Ausbeute in | Gewichtsprozent | Reinheit in Gewichtsprozent ' |
1.Verfahren | 2.Verfahren | 99f9 99,5 99,0 |
Pt 99,9 Ir 98,0 Rh 99,9 |
99,5 96,5 99,9 |
+) Diese Reinheitsgrade werden ohne die Verwendung irgendeiner zusätzlichen Stufe für ein Entfernen der Grundmetalle
aus den Trennlösungen erhalten.
509826/0744 " 18 "
Claims (54)
1. Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Platin,
Rhodium und Iridium,? die als Salze in wässriger Lösung vorliegen,
gekennseichwet durch die folgenden
Stufen:
(a) erforderlichenfalls Einstellen des pH-Wertes, auf einen
sauren Wert,
Cb) Inberührungbringen der angesäuerten Lösung mit einem Oxydationsraittel sur überführung des gesaraten Iridiums
in vierwertiges Iridium (?
fe) Inberührungbringen der oxydierten Lösung mit einer Stickstoff
enthaltenden organischen Verbindung in Form von sekundären oder tertiären Aminen oder deren Ammoniumsalzen
und
Cd)-Abtrennen der organischen, praktisch das gesamte Platin
und Iridium enthaltenden organischen Phase zusammen mit der in Stufe (c) verwendeten Stickstoff enthaltenden
organischen Verbindung.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die
zusätzlichen Stufen
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509826/0744
(e)Abtrennen des Iridiums aus der organischen Phase durch
Inberührungbringen mit einer wässrigen Lösung eines Reduktionsmittels, wobei praktisch das gesamte Platin
in der organischen Phase bleibt, und
(f)Abtrennen des Platins aus der organischen Phase mittels
einer wässrigen Trennlösung.
3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die
zusätzlichen Stufen
(e1) Entfernen des Platins und Iridiums aus der organischen
Phase mit einer wässrigen Trennlösung, (f) Ansäuern der Trennlösung und Reduzieren des Iridiums
zum dreiwertigen Iridium,
(g*) Extrahieren des Platins aus der reduzierten Trennlösung mit einer organischen Stickstoff enthaltenden Verbindung in Form von sekundären oder tertiären Aminen oder deren
(g*) Extrahieren des Platins aus der reduzierten Trennlösung mit einer organischen Stickstoff enthaltenden Verbindung in Form von sekundären oder tertiären Aminen oder deren
Ammoniumsalzen und
(h1) Abtrennen des Platins von der organischen Stickstoff enthaltenden Verbindung.
(h1) Abtrennen des Platins von der organischen Stickstoff enthaltenden Verbindung.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man sowohl in der Stufe (c) als auch in der Stufe (g1)
- 2o -
509 826/07 44
- 2ο -
die gleiche Stickstoff enthaltende organische Verbindung
verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Stufe (c) und in der Stufe (g1) unterschiedliche Stickstoff enthaltende organische Verbindungen verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man in der Stufe (c) die Stickstoff enthaltende Verbindung ins Gleichgewicht mit einer Säure bringt, bevor man sie mit
der angesäuerten Lösung kontaktiert.
7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Stufe (g1) die Stickstoff enthaltende organische
Verbindung ins Gleichgewicht mit einer Säure bringt, bevor man sie mit der angesäuerten Lösung kontaktiert.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als Säure Chlorwasserstoffsäure verwendet.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Stickstoff enthaltende organische
- 21 -
•509826/0744
Verbindung in der Stufe (c) oder in der Stufe (g\) ein
sekundäres Amin der allgemeinen Formel R-NH verwendet, in
der mindestens ein Rest R ein aliphatischer Rest ist.
10. Verfahren nach. Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein sekundäres Amin verwendet, bei dem mindestens
ein:-Rest R ein Alkylrest ist.
11. Verfahren nach Anspruch Io, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein sekundäres Amin verwendet, bei dem die Reste R Alkylreste mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen sind.
12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man ein sekundäres Amin verwendet, bei dem die Reste
R geradkettige oder verzweigte Hexyl-, Heptyl-, Octyl-,
Nonyl-, Decyl-, Undecyl- oder Dodecylgruppen sind.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß man als sekundäre Amine N-Dodecyl-(trialkylmethyl)-amine, N-Lauryl-(trialkylmethyl)-amine, Di-n-hexyl-aminy Di-nheptylamin,
Di-n-octylamin, Di-n-nonylamin, Di-n-decylamin,
Di-n-undecylamin und Di-n-dodecylamin verwendet.
— 22 -
509826/0744
14. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Stickstoff enthaltende organische
Verbindung in der Stufe (c) oder in der Stufe (g1) ein tertiäres Amin der allgemeinen Formel R3N verwendet, in
der wenigstens einer der Reste R aliphatisch ist.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein tertiäres Amin verwendet, bei dem einer der Reste R ein Alkylrest ist.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß man ein tertiäres Amin verwendet, bei dem die Reste R
Alkylreste mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen sind.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man tertiäre Amine verwendet, bei denen die Reste R
geradkettige oder verzweigte Hexyl-, Heptyl—, Octyl-, Nonyl-,
Decyl-, Undecyl-Gruppen sind.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet,
daß man als tertiäre Amine Tri-n-hexylamin, Methyl-di-noctylamin,
Tri-n-octylamin, Tri-iso-oc,tylamin, Tri-n-heptylamin,
Tri-iso^heptylamin, Tri-n-nonylamin oder Tri-isononylamin
verwendet.
- 23 5 0 9826/07 44
19. Verfahren nach den Ansprüchen 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Stickstoff enthaltende organische
Verbindung in der: Stufe (c) oder in der Stufe (g1) ein
tertiäres Amin der. allgemeinen Formel R^N verwendet, in der
mindestens ein Rest R aromatisch ist, . .
20. Verfahren nach Anspruch 19 , dadurch gekennzeichnet,
daß man als tertiäres Amin Triphenylamin, Tribenzylajnin,
Diphenylmethylamin oder Dimethylbenzylamin verwendet,
21. Verfahren nach den Ansprüchen 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Stickstoff enthaltende',organische
Verbindung in der Stufe (c) oder in der Stufe (g1) eine
quartäre Ammoniumverbindung der allgemeinen Formel R.NX ,.
verwendet, in der mindestens ein Rest R aliphatisch ist und X ein Halogenatom oder die Hydroxylgruppe bedeutet.
22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch, gekennzeichnet,,
daß man als quartäre Ammoniumverbindung Phenyl-trimethylammonium-hydroxid,
Dimethyl-octyl-benzyl-ammonium-chlorid,
Tetra-octyl-ammonium-chlorid oder Methyl-tri-n-alkylammonium-chlorideverwendet,
wobei der Alkylrest vornehmlich 8 bis Io Kohlenstoffatome aufweist.
■■■■-■- -'-
■■■■'
■■■- - ". 24
509826/074 A
23. Verfahren nach Anspruch 1", dadurch gekennzeichnet, daß man die wässrige Lösung in der Stufe (a) in dem'Maße
ansäuert, daß die chlorwasserstoffsaure Lösung 3 - bis
9-molar ist.
24. Verfahren nach den Ansprüchen 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Reduktionsmittel in den Stufen
(e) und (e1) oder in den Stufen(f) oder (f1) ein Sulfit,
ein Carboxylat, Schwefeldioxid, Hydrazin, ein Keton, einen Aldehyd, einen Alkohol oder Wasserstoff verwendet.
25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß man als Carboxylat ein Oxalat oder ein Formiat verwendet.
26. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Keton Aceton verwendet.
27. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß man als Aldehyd Formaldehyd verwendet.
28. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Alkohol Äthanol verwendet.
- 25 -
0982-6/0744
29. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man bei den Stufen (f), (f) oder (h1) die
organische Phase vom Platin mittels einer Säure abtrennt.
30. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Säure eine starke wässrige Lösung von Chlorwasserstoff
säure, Schwefelsäure, Salpetersäure oder Perchlorsäure verwendet.
31. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in den Stufen (f), (f1) oder (h1) die
organische Phase vom Platin mit einer Lauge abtrennt.
32. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lauge eine wässrige Lösung von Lithiumhydroxid,
Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid, Ammonioumhydroxid, Kaliumcarbonat,
Natriumcarbonat, Kaliumbicarbonat oder Natriumbicarbonat verwendet.
33. ' Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Lauge eine wässrige Lösung mit einem Alkaligehalt von 5 - 2o Gew.% verwendet.
- 26 -
5098 26/0 744
34. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 29
bis 33, dadurch gekennzeichnet, daß man mittels Hydrazin oder Wasserstoff unter Druck als Reduktionsmittel das
abgetrennte Platin zu reinem Metall reduziert.
35. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man in der Stufe (b) als Oxydationsmittel gasförmiges Chlor oder Brom, Hypochlorite, Hypobromite, Chlorate,
Bromate, Jodate, Wasserstoffperoxid oder Cer(IV)-Verbindungen verwendet.
36. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die in der Stufe (d) entfernte organische Phase
vom Platin und Iridium durch Kontaktieren mit einer wässrigen Lösung von Säuren oder Laugen abtrennt.
37. Verfahren nach Anspruch 36, dadurch gekennzeichnet, daß man als Säure eine wässrige Lösung einer starken Säure
in Form von Chlorwasserstoffsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure
oder Perchlorsäure verwendet.
38. Verfahren nach Anspruch 36, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkali Lithiumhydroxid, Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid,
Ammoniumhydroxid, Kaliumcarbonat, Natriumcarbonat, Kaliumbicarbonat oder Natrxumbxcarbonat verwendet.
- 27 -
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39. Verfahren nach Anspruch 38, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wässrige Lösung mit einem Gehalt von 5 bis
2o Gew.% Alkali verwendet.
40. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die bei der Stufe (d) entfernte organische Phase vom Iridium durch Kontaktieren mit einer wässrigen Lösung
eines Reduktionsmittels abtrennt.
41. Verfahren nach Anspruch 4o, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Reduktionsmittel Sulfite, Bisulfite, Hyposulfite, Metabisulfite, Thiosulfate oder gelöstes Schwefeldioxid
verwendet.
42. Verfahren nach Anspruch 36, dadurch gekennzeichnet, daß man das Alkali als Trennmittel verwendet und daß man das
abgeschiedene hydraiiisierte Oxid von Iridium wieder in Säure auflöst und reduziert.
43. Verfahren nach Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet, daß man das gelöste Platin wiederum mit einem sekundären
oder tertiären Amin oder einer quartären Ammoniumverbindung
extrahiert.
- 28 -
509826/07AA
44. Verfahren nach Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet,
daß das aufgelöste Iridium durch Ausfällen als (NH4J2IrCIg
gewonnen wird.
gewonnen wird.
45. Verfahren nach Anspruch 44, dadurch gekennzeichnet,
daß man das (NH4J3IrCIg bis zur Verbrennung erhitzt und
zum reinen Metall reduziert.
zum reinen Metall reduziert.
46. Verfahren nach Anspruch 45, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reduktion mittels Wasserstoff durchführt.
47. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man das nach dem Entfernen der organischen Phase bei
der Stufe (d) verbleibende und in der wässrigen Lösung vorliegende Rhodium mittels Ausfällen und Umkristallisieren
reinigt.
daß man das nach dem Entfernen der organischen Phase bei
der Stufe (d) verbleibende und in der wässrigen Lösung vorliegende Rhodium mittels Ausfällen und Umkristallisieren
reinigt.
48. Verfahren nach Anspruch 47, dadurch gekennzeichnet, daß man das Rhodium als Na3RhCIg*12 H3O ausfällt.
49. Verfahren nach Anspruch 48, dadurch gekennzeichnet, daß man Rhodium durch Reduzieren einer wässrigen Lösung von
Na3RhCIg mit Hydrazin oder Wasserstoff unter Druck erhält.
-29 -
5 098 26/0 7kk
50. Verfahren nach *Anspruch lr dadurch gekennzeichnet,
daß man das nach dem Entfernen der organischen Phase in der Stufe (d) verbleibende in der wässrigen Lösung vorliegende
Rhodium mittels Hydrazin oder Wasserstoff unter Druck zu metallischem Rhodium reduziert»
51. Verfahren zur Abtrennung von Salzen des Platins,
Rhodiums und Iridiums in wässrigen Lösungen/ gekennzeichnet durch die folgenden Stufen:
Ca) Ansäuern der Lösung,
(b) Inberührungbringen der angesäuerten Lösung mit einem Oxydationsmittel zur Überführung des gesamten Iridiums
in vierwertiges Iridium,
(c) Inberührungbringen der Lösung mit einem mit Salzsäure ins Gleichgewicht gebrachten tertiären Amin der allgemeinen
Formel R3N, in der R ein Alkylrest mit 8 bis Io
Kohlenstoffatomen ist, wobei geradkettige Alkylreste
mit 8 Kohlenstoffatomen vorherrschen,
(d) Abtrennen der organischen, praktisch das gesamte
Platin und Iridium enthaltenden Phase zusammen mit dem tertiären Amin und entweder
(I) (e) Abtrennen des Iridiums aus der organischen Phase
durch Inberührungbringen mit einer wässrigen Lösung eines Reduktionsmittels, wobei praktisch das gesamte
- 3o -
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- 3ο -
Platin in der organischen Phase bleibt, und
(f) Abtrennen des Platins aus der organischen Phase mittels einer alkalischen Trennlösung oder
(II) (e1) Abtrennen des Platins und Iridiums aus der organischen
Phase mittels einer alkalischen Trennlösung,
(f) Ansäuern der Trennlösung und Reduzieren des Iridiums
zu dreiwertigem Iridium,
(g1) Extrahieren des Platins aus der reduzierten Trenn-
iösung mittels eines tertiären Amins der allgemeinen
Formel R3N, in der R Alkylreste mit 8 bis Io Kohlenstoffatomen
sind, wobei geradkettige Alkylreste mit " 8 Kohlenstoffatomen vorherrschen, und
(h1) Abtrennen des Platins vom Lösungsmittel mittels einer
alkalischen Trennlösung.
52. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden An sprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in einer mehrstufigen Gegehstromextraktionsanlage durchgeführt wird.
53. Platin* Rhodium oder Iridium, das nach einem Verfahren
nach denjvor stehenden Ansprüchen erhalten worden ist.
54. Verfahren, insbesondere in Bezug auf das beschriebene Beispiel.
509826/0744
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