DE2459099A1

DE2459099A1 - Verfahren zum trennen und reinigung von platinmetallen

Info

Publication number: DE2459099A1
Application number: DE19742459099
Authority: DE
Inventors: John Blunden Payne
Original assignee: Matthey Rustenburg Refiners Pty Ltd
Current assignee: Matthey Rustenburg Refiners Pty Ltd
Priority date: 1973-12-13
Filing date: 1974-12-13
Publication date: 1975-06-26
Also published as: CA1036363A; GB1497535A; US3967956A; FR2254649B1; FR2254649A1; DE2459099C2; ZA747922B

Description

MRR.523

MATTHEY RÜSTENBÜRG REFINERS (PROPRIETARY) LIMITED Johannesburg, Südafrika

"Verfahren zum Trennen und Reinigung von Platinmetallen"

Die Erfindung betrifft die Trennung und Reinigung von Platinmetallen, insbesondere die Trennung und Reinigung von Palladium, das in wässrigen Lösungen vorliegt, die auch mindestens ein Salz von Platin, Rhodium, Ruthenium, Osmium und Iridium sowie Salze von Grundmetallen enthalten.

Die bei der Ausbeutung von Erzlagerstätten der Platinmetalle erhaltenen Lösungen enthalten gewöhnlich Ruthenium, Osmium, Rhodium, Palladium, Iridium und Platin sowie geringe Mengen von Grundmetallen, wie Eisen, Kupfer, Nickel, Selen, Tellur und Antimon.

Vorliegender Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Palladium

S 0 982 6/0 7/, 5

von den vorgenannten Grundmetallen und auch von den vorliegenden anderen Metallen der Platingruppe zu trennen. Weiterhin ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Palladium mit einem sehr hohen Reinheitsgrad zu erhalten.

Gegenstand der Erfindung ist demzufolge ein Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Palladium, das in Lösungen mit einem Gehalt an Metallen der Platingruppe vorliegt, das durch die nachstehenden Stufen gekennzeichnet ist:

a) Erforderlichenfalls Einstellen des pH-Wertes der die Metalle der Platingruppe enthaltenden Lösung auf einen sauren Wert,

b) Inberuhrungbringen der erhaltenen sauren Lösung mit einem Oximgruppen enthaltenden Lösungsmittel und

c) Versetzen der erhaltenen Lösung mit einer Säure und Abtrennen der organischen Phase, die praktisch das gesamte vorliegende Palladium enthält, zusammen mit dem Oximgruppen enthaltenden Lösungsmittel.

Das Einstellen des pH-Wertes in der Stufe (a) wird vorzugsweise durch Zugeben einer wässrigen Lösung von Säure oder Lauge durchgeführt. Vorzugsweise verwendet man verdünnte Natriumhydroxidlösung oder verdünnte Salzsäure je nach dem ursprünglichen pH-Wert der Flüssigkeit, um eine Acidität im Bereich

_m^ *% _mm

SO 9-826/0 7AS-

von 3-normal bei pH4, vorzugsweise einen pH-Wert von etwa zu erhalten.

Die in der Stufe (b) verwendeten Oximgruppen enthaltenden Lösungsmittel sind vorzugsweise Hydroxy-Oxime. Vorzugsweise handelt es sich um Alpha-Hydroxy-Oxime der allgemeinen Formel

r C OH

C —

Il

NOH

-R

und o-Hydroxyphenyl-Oxime der allgemeinen Formel

12 3 4 in der R , R , R und R gleich oder verschieden sind und Wasserstoffatome; Alkyl-, Aryl-, Aralkyl-, Alkaryl- und substituierte Alkyl-, Aryl-, Aralkyl- oder Alkaryl-Reste bedeuten können, wobei diese Reste gegenüber den Lösungrsmittelextraktionsbedingungen für das Palladium inert sein müssen.

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12 3

S , E -nand E sind vorzugsweise geradkettige oder verzweigte Alky Ires te mit 1 bis 12» insbesondere mit 4 bis Io Kohlenstof fiat omen oder Ärylreste, vorzugsweise die Plieny !gruppe. R ist

5 6 7 vorzugsweise ein Masserstoff atom. Die Reste S ,■ Έ.' _β M und E sind vorzugsweise Wasserstoffatome» doch können sie auch gerad— kettige oder verzweigte Älkylreste mit vorzugsweise 1 bis 5 Kohlenstoffatomen seiaa, die mit gegenüber den Iiosiaiigsmittelextraktionsbediingcuigen for das Falladiiam inerten Stihstitiaenten substiniert sein können.

Typisclie SaabstJtaenten, die gegenfäber den ILBsnngsmittelextraktionsbedingongen für das Palladium inert sind, sind Salogenatoiae und nitrogruppen,

Die bei der ¥erwendiung bevorzugten Oxinagruppen .enthaltende Lösungsmittel sind die IaIX-Serie der !Lösungsmittel ü£X 64H₁, 7o» 71 und 73 und das !lösungsmittel 2OD-BE, die von der Firma General Mills Corporation, Minneapolis» V.St.A«, verkauft werden. Bei der ILIX-Serie der lösungsmittel* die in tfcereinstiminung mit jeder der vorgenannten allgemeinen Formeln für

1 2 die Hydroy-Oxime steinen„ können beide Beste M.' und M Älkyl— reste oder Arylreste sein oder es kann einer der Meste ein Älkylrest sein» wahrend der andere ein Ärylrest ist, Pie

3 4

E und Έ. bei der IaIK-Seihe sind gewöhnlich beide

(oder ein Wasserstoffatom beim Rest R ), doch können sie auch Arylreste darstellen.

Beim Lösungsmittel XIBA, das unter die zuerst genannte allge-

1 2 meine Formel fällt, sind die Reste R und R geradkettige Alkylreste mit 4 bis Io Kohlenstoffatomen.

Andere, Oximgruppen enthaltende Lösungsmittel, die verwendet werden können, sind RD 529 von der Firma Shell Chemicals und ACORGA PI und ACORGA P17 der Firma Imperial Chemical Industries Ltd., Großbritannien..

Das Hydroxy-Oxim-Lösungsmittel RD 529 hat die allmeine Formel

in der R und R Alkylreste sind. Das Lösungsmittel ACORGA PI ist ebenfalls ein o-Hydroxyary1-Oxim.

Nach der Stufe (c) wird das Palladium von dem Oximgruppen ent-

" ■ ■ ■ . ." ⁶ -

• 50982670745 '

haltenden Lösungsmittel vorzugsweise durch die Verwendung einer verhältnismäßig starken Säure innerhalb eines Bereiches von 3- bis 12-normal getrennt. Geeignete Säuren, die als wässrige Lösungen einsetzbar sind, sind Schwefelsäure, Perchlorsäure, Chlorwasserstoffsäure oder Salpetersäure.

Nach einer anderen Ausführungsform vorliegender Erfindung ist das Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Palladium, das in Lösungen mit einem Gehalt an Metallen der Platingruppe vorliegt, durch die nachstehenden Stufen gekennzeichnet:

(a) Ansäuern der die Metalle der Platingruppe enthaltenden Lösung auf einen pH-Wert im Bereich von o,5 bis 4,

(b) Inberührungbringen der angesäuerten Lösung mittels einer Lösungsmittelextraktionstechnik mit einem Hydroxy-Oxim-Lösungsmittel der allgemeinen Formel RCH(OH)C(NOH)R, in

V-Λ der R ein Alkylrest ist,

(c) Versetzen der erhaltenen Lösung mit einer Säure und Abtrennen der organischen Phase, die praktisch das gesamte vorliegende Palladium enthält, zusammen mit dem Oximgruppen enthaltenden Lösungsmittel und

(d) Abtrennen des Palladiums in Form mindestens eines anionischen Komplexes aus der das Oximgruppen enthaltende Lösungsmittel enthaltenden organischen Phase mittels einer stark sauren Lösung,

■ _ 7 ^ ■ ■-■

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Die bei der Stufe <d) verwendete saure Lösung weist: vorzugsweise eine Stärke von 3- bis 12-norraal auf. Geeignete Säuren, die verwendet werden können, sind wässrige Losungen von Schwefelsäure, Perchlorsäure, Chlorwasserstoffsäure oder Salpetersäure.

Es können bekannte Techniken angewendet werden, um ein entsprechendes Kontaktieren des Hydroxy—Öximgruppen enthaltenden Lösungsmittels mit der sauren Lösung zu gewährleisten» wie dies in den vorgenannten Stufen Cb) beschrieben ist- Falls diese Arbeitsweise iia industriellen Maßstab durchgefeiert wird» kann eine üaehrstufige Gegenstromextraktionsanlage verwendet werden. Gegebenenfalls können die beiden Phasen z.B. durch Schütteln, Röhren und dgl. kräftig bewegt werden,

Bei den vorgenannten Stufen (c) wird die organische Phase, die praktisch das gesamte vorliegende Palladium zusammen mit dem in den Stufen Cb) verwendeten Öximgruppen enthaltenden Lösungsmittel enthält, üblicherweise durch physikalische Methoden entfernt, da die Phasentrennung sehr scharf ist.

Die Erfindung umfaßt auch das nach dem Verfahren vorliegender Erfindung erhaltene Palladium.

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Die vorliegende Erfindung eignet sich für einen Betrieb in einer einzigen mehrstufigen Gegenstromextraktionsanlage. Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung umfaßt sie die Verwendung einer Gegenstromextraktionsanlage für die Trennung von Palladium aus wässrigen Lösungen mit mindestens einem Metall der Platingruppe, wie Rhodium, Platin, Ruthenium, Osmium, Iridium, Palladium, sowie den vorgenannten Grundmetallen.

Das bevorzugte oximgruppenhaltige Lösungsmittel ist ein in Wasser unlösliches, geradkettiges, gesättigtes Hydroxy-Oxim der allgemeinen Formel

R¹CH C R²

I I!
OH NOH

12
in der die Reste R und R gewöhnlich gleich sind und Alkylreste mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 4 bis Io Kohlenstoffatomen bedeuten. Ein derartiges Produkt wird unter der Bezeichnung Xl - 8A von der Firma General Mills Corporation, Minneapolis, V.St.Α., vertrieben. Man bevorzugt eine lo%ige Lösung dieses Lösungsmittels in einem aromatischen oder aliphatischen Kohlenwasserstoff. Von diesen Kohlenwasserstoffen wird das unter der Bezeichnung "Solvesso 15o" von der Firma

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Esso Chemicals Ltd., V.St.Α., verkaufte Produkt bevorzugt, das ein Gemisch aromatischer Kohlenwasserstoffe ist. Die Menge des Xl - 8A in .dem Kohlenwasserstoff (= Verdünnungsmittel) liegt zweckmäßig im Bereich von 5 bis 25 %.

Das Palladium wird V vorzugsweise aus der sauren Abstreiflösung unter Verwendung eines Anionenaustauschers gewonnen. Es ist gefunden worden, daß eine sehr zweckmäßige Technik darin besteht, die Palladium enthaltende Lösung durch eine Anionenaustauschersäule zu schicken. Das Palladium kann dann aus der Säule mittels einer ammoniakalischen Ammoniumchloridlösung eluiert werden. Das Palladium verläßt die Säule als

2+
Tetrammin-Ion Pd(NH-), . Die Tetrammin-Lösung wird dann mit Chlorwasserstoffsäure angesäuert, um Pd(NH-)-Cl₀ als unlösliches gelbes Salz zu erzeugen.

Reines Palladium kann aus dem unlöslichen Salz P₃₃₂ durch Reduzieren erhalten werden. Geeignete Reduktionsmittel sind Äthylen, Formaldehyd, Oxalate, Formiate, Hydrazin und Wasserstoff unter Druck. Ein weiteres Verfahren der Reduzierung zum Metall beäbeht in der Cationisierung des Feststoffes mit anschließender Reduktion mit Wasserstoff.

Bei Anwendung dieser Technik, wobei Metalle der Platingruppe vorlegen, wird lediglich Palladium mit einer sehr geringen

- Io -

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- Io -

Menge Platin in das Oximgruppen enthaltende Lösungsmittel extrahiert. Keines der Grundmetalle wird von dem Anionaustauschharz festgehalten. Deshalb liefert das erfindungsgemäße Verfahren einen Weg, bei dem nicht nur Palladium von den anderen Metallen der Platingruppe und den Grundmetallen abgetrennt wird, sondern bei dem auch Palladium mit einem hohen Reinheitsgrad erhalten werden kann.

Das bevorzugt verwendete Anionaustauschharz ist ein stark basisches Anionharz, das in die Chloridform überführt wird, wenn das Palladium eluiert wird.

Die Ausgangslösungen können bezüglich der Konzentrationen an Platinmetallen in weitem Umfange schwanken. Das nachstehende Beispiel zeigt die mit einer typischen Ausgangslösung erhaltenen Ergebnisse.

Beispiel

Es wird eine Ausgangslösung verwendet, die insgesamt 35 g/l der sechs Metalle der Platingruppe, nämlich Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Osmium und Iridium, bei einem pH-Wert von 1 enthält, mit der folgenden Zusammensetzung:

- 11 -

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g/Liter

Pt	16,4
Pd	11, o5
Rh	3,2
Ru	3,6
Os	o,öl
Ir	o,7

Grundmetalle 1,5

Diese Lösung wird zweimal absatzweise mit dem verdünnten Hydroxv_^-oxim -Gruppen enthaltenden Xl - 8A extrahiert. Die erste Extraktion mit einem Mischungsverhältnis von zwei Teilen organischer Substanz zu einem Teil Wasser entfernt aus 75o ml der Ausgangslösung über 98% des Palladiums. Die zweite Extraktion entfernt das restliche Palladium bis unterhalb der Feststellbarkeitsgrenze.

Dann wird eine starke ChlorwasseiSboffsäure verwendet, um das Palladium aus der organischen, das Lösungsmittel enthaltenden Phase abzutrennen.

Man entfernt das Palladium aus der Flüssigkeit dadurch, daß man die Flüssigkeit durch eine Säule des Anionaustauschharzes

- 12 -

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Deacidite FF (Warenzeichen der Firma The Perrautit Co.Ltd., V.St.A.) schickt und führt die palladiumfreie saure Lösung im Kreislauf.

Das Palladium wird von der Austauschersäule mittels einer Lösung mit einem Gehalt von 7,5% Ammoniak und 5% Ammoniumchlorid als Tetrammin eluiert. Bei einer langsamen Eluierung kann die zehnfache Konzentration an Palladium bei dieser Eluierungsstufe erreicht werden.

Aus dem Eluat wird durch Ansäuern mit Chlorwasserstoffsäure Palladium-diammin-dichlorid gewonnen.

Der Durchsatz der Ausgangslösung beträgt 6oo ml/h. Der Versuch wird zwei Wochen als diskontinuierliches Verfahren durchgeführt. Insgesamt erhält man aus dem Eluat 217,721 g Palladium. Die Proben des ausgefällten Diammins enthalten unter o,ol% Platin, bezogen auf den Palladiumgehalt. Rhodium und Iridium werden nicht festgestellt. Nachstehend sind die prozentualen Angaben hinsichtlich Wiedergewinnung und Reinheit angegeben, die ohne weitere Reinigungsschritte erhalten worden sind:

wiedergewonnenes Palladium: 98,ο % Reinheit des Palladiums: 99,9 %

Ansprüche

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Claims

Ansprüche

1. Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Palladium, das in Lösungen mit einem Gehalt an Metallen der Platingruppe vorliegt, gekennze i chnet durch die nachstehenden Stufen:

(a) erforderlichenfalls Einstellen des pH-Wertes der die Metalle der Platingruppe enthaltenden Lösung auf einen sauren Wert,

(b) Inberührungbrxngen der erhaltenen sauren Lösung mit einem Oximgruppen enthaltenden Lösungsmittel und

(c) Versetzen der erhaltenen Lösung mit einer Säure und Abtrennen der organischen Phase, die praktisch das gesamte vorliegende Palladium enthält, zusammen mit dem Oximgruppen enthaltenden Lösungsmittel.

2. .Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Oximgruppen enthaltendes Lösungsmittel ein Hydroxy-Oxim-Gruppen enthaltendes Lösungsmittel verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Hydroxy-Oximgruppen enthaltendes Lösungsmittel Alpha-Hydroxy-Oxime der allgemeinen Formel

R³

c ™ ir

OH NOH

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oder o-Hydroxyphenyl-Oxime der allgemeinen Formel

NOH

verwendet, in denen

12 3 4

(a) R , R , R und R gleich oder verschieden sind und Wasserstoff atome, Alkyl-, Aryl-, Aralkyl-, Alkaryl- und substituierte Alkyl-, Aryl-, Aralkyl und Alkaryl-Reste bedeuten, bei denen der Substituent gegenüber den Lösungsmittelextraktionsbedingungen für das Palladium inert ist, und

5 6 7 8

(b) R , R , R und R gleich oder verschieden sind und gerad-

kettige oder verzweigte Alkylreste bedeuten, die substituiert sein können, wobei der Substituent gegenüber den Lösungsmittelextraktionsbedingungen für das Palladium inert ist.

Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,

1

daß ein Alpha-Hydroxy-Oxim verwendet wird, bei dem R und R Alkylreste sind und R ein Wasserstoffatom ist.

- 15 -

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5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,

12

daß ein Alpha-Hydroxy-Oxim verwendet wird, bei dem R und R Alkylreste mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen sind.

6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,

1

daß man ein Alpha-Hydroxy-Oxim verwendet, bei dem R und R Alkylreste mit 4 bis Io Kohlenstoffatomen sind.

7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Alpha-Hydroxy-Oxim verwendet, bei dem mindestens

1 2
einer der Reste R und R Arylreste sind.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Alpha-Hydroxy-Oxim verwendet, bei dem R ein

2
Alkylrest und R ein Arylrest ist.

9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Alpha-Hydroxy-Oxim verwendet, bei dem R ein Aryl-

- · 2 ■

rest und R ein Alkylrest ist.

Io. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Alphy-Hydroxy-Oxim verwendet, bei dem beide:. Res te

12

R und R Arylreste sind.

- 16 -

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11. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Alpha-Hydroxy-Oxim verwendet, bei dem der Arylrest die Phenylgruppe ist.

12. Verfahren nach Anspruch Io, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Alpha-Hydroxy-Oxim verwendet, bei dem beide Arylreste Phenylgruppen sind.

13. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,

daß man ein Alpha-Hydroxy-Oxim verwendet, bei dem R ein Wasserstoff atom ist.

14. Verfahren nach Anspruch lo, dadurch gekennzeichnet,

daß man ein Alpha-Hydroxy-Oxim verwendet, bei dem R ein Wasserstoff atom ist.

15. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,

4 daß man ein o-Hydroxyphenyl-Oxim verwendet, bei dem R ein

5 6 7 gegebenenfalls substituierter Alkylrest ist und R , R , R und

R Wasserstoffatome sind.

16. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,

daß man ein o-Hydroxyphenyl-Oxim verwendet, bei dem R , R ,

7 R
R und R gleich oder verschieden sind und geradkettige oder verzweigte Alkylreste mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeuten.

- 17 -

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17. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein o-Hydroxyphenyl-Oxim verwendet, bei dem R , R ,

7 8
R und R gleich oder verschieden sind und geradkettige oder verzweigte substituierte Alkylreste mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeuten.

18. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,

4
daß man ein o-Hydroxyphenyl-Oxim verwendet, bei dem R und R Alkylreste oder substituierte Alkylreste sind und R , R

und R Wasserstoffatome bedeuten.

19. --Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet,

4
daß man ein o-Hydroxyphenyl-Oxim verwendet, bei dem R ein gegebenenfalls substituierter Alkylrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen ist und R ein gegebenenfalls substituierter
Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeutet.

2o* Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,

4
daß man ein o-Hydroxyphenyl-Oxim verwendet, bei dem R ein Arylrest ist und R einen gegebenenfalls substituierten Alkylrest bedeutet.

21. Verfahren nach Anspruch 2o, dadurch gekennzeichnet, daß-man ein o-Hydroxyphenyl-Öxim verwendet, bei dem der Arylrest die Phenylgruppe ist und bei dem der gegebenenfalls

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substituierte Alkylrest 1 bis 5 Kohlenstoffatome enthält.

22. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß man ein o-Hydroxyphenyl-Oxira verwendet, bei dem die Substituenten des Alkylrestes Halogenatome oder Nitrogruppen sind.

23. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung mit einem Gehalt an Metallen der Platingruppe in der Stufe (a) mit Chlorwasserstoffsäure derart ansäuert, daß man eine 3-normale Säurestärke bei einem pH-Wert von 4 erhält.

24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung auf einen pH-Wert von etwa 1 ansäuert.

25. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der bei der Stufe Cc) entfernten organischen Phase das Palladium mittels einer Säure entfernt.

26. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß man als Säure eine wässrige Lösung von Schwefelsäure, Chlorwasserstoffsäure, Salpetersäure oder Perchlorsäure verwendet .

- 19 -

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27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß man eine 3- bis 12-normale Lösung verwendet.

28. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß man das Palladium aus der sauren Lösung dadurch entfernt, daß man die Lösung durch ein Ionenaustauscherharz schickt.

29. Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ionenaustauscherharz ein basisches Anionaustauschharz verwendet.

30. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß man das Palladium mittels einer Ammoniak enthaltenden Lösung eluiert. .

31. Verfahren nach Anspruch 3o_r dadurch gekennzeichnet, daß man das Palladium mittels einer ammoniakalischen Lösung mit einem zusätzlichen Gehalt von Ammoniumchlorid eluiert.

32. Verfahren nach Anaoruch 3o, dadurch gekennzeichnet, daß man das Eluat mit Chlorvasserstoffsäure ansäuert.

- 2o -

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- 2ο -

33. Die nach dem Verfahren des Anspruchs 32 erhaltene Verbindung P

34. Weiterbildung des Verfahrens nach Anspruch 32, daß man die Verbindung Pd(NH₃J₃Cl₂ zu metallischem Palladium reduziert.

35. Verfahren nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß man als Reduktionsmittel Äthylen, Formaldehyd, Oxalate, Pormiate, Hydrazin oder Wasserstoff unter Druck verwendet.

36. Verfahren zur Abtrennung und Reinigung von Palladium, das in Lösungen mit einem Gehalt an Metallen der Platingruppe vorliegt, gekennzeichnet durch die nachstehenden Stufen:

(a) erforderlichenfalls Ansäuern der die Metalle der Platingruppe enthaltenden Lösung auf einen pH-Wert von o,5 bis 5,

(b) Inberührungbringen der erhaltenen sauren Lösung mittels der Lösungsmittelextraktionstechnik mit einem Hydroxy-Oximgruppen enthaltenden Lösungsmittel der allgemeinen Formel RCH(OH)C(NOH)R, in der R ein Alkylrest ist,

(c) Versetzen der erhaltenen Lösung mit einer Säure und Abtrennen der organischen Phase, die praktisch das gesamte vorliegende Palladium enthält, zusammen mit dem Oximgruppen enthaltenden Lösungsmittel und

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\ -Qi;.. . j-is*

(d) Abtrennen des Palladiums in Form mindestens eines anionischen Komplexes aus der organischen Phase, die das Oximgruppen enthaltende Lösungsmittel enthält, unter Verwendung einer stark sauren Lösung.

37. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verfahren in einer mehrstufigen Gegenstromlösungsmittelextraktionsvorrichtung durchführt.

38. Palladium, das nach einem der vorstehenden Ansprüche erhalten worden ist.

39. Verfahren, das insbesondere in Bezug auf das Beispiel hierin beschrieben ist.

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