DE2452868A1 - Verfahren zur herstellung von metallueberzogenen stapelfasern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von metallueberzogenen stapelfasern

Info

Publication number
DE2452868A1
DE2452868A1 DE19742452868 DE2452868A DE2452868A1 DE 2452868 A1 DE2452868 A1 DE 2452868A1 DE 19742452868 DE19742452868 DE 19742452868 DE 2452868 A DE2452868 A DE 2452868A DE 2452868 A1 DE2452868 A1 DE 2452868A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
fibers
coated
solution
fiber
per
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19742452868
Other languages
English (en)
Inventor
Minoru Maekawa
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kuraray Co Ltd
Original Assignee
Kuraray Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kuraray Co Ltd filed Critical Kuraray Co Ltd
Publication of DE2452868A1 publication Critical patent/DE2452868A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601—Process or apparatus
    • C23C18/1633—Process of electroless plating
    • C23C18/1635—Composition of the substrate
    • C23C18/1639—Substrates other than metallic, e.g. inorganic or organic or non-conductive
    • C23C18/1641—Organic substrates, e.g. resin, plastic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601—Process or apparatus
    • C23C18/1633—Process of electroless plating
    • C23C18/1635—Composition of the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
    • C23C18/28—Sensitising or activating
    • C23C18/285—Sensitising or activating with tin based compound or composition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
    • C23C18/28—Sensitising or activating
    • C23C18/30—Activating or accelerating or sensitising with palladium or other noble metal
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/83—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with metals; with metal-generating compounds, e.g. metal carbonyls; Reduction of metal compounds on textiles
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2904—Staple length fiber
    • Y10T428/2907—Staple length fiber with coating or impregnation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
    • Y10T428/2933—Coated or with bond, impregnation or core
    • Y10T428/294—Coated or with bond, impregnation or core including metal or compound thereof [excluding glass, ceramic and asbestos]
    • Y10T428/2958—Metal or metal compound in coating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)

Description

DR. MÜLLER-BORE · DIPL.-ING. GROEJVING CHDZ, O OO DIPL.-CHEM. DR. DEUFEL · DIPL.-CHEM. DR. SCHÖN DIPL.-PHYS. HERTEL
PATENTANWÄLTE
S/K 19 - 41
KURARAY CO., LTD. Kurashiki-City, Japan
Verfahren zur Herstellung von metallüberzogenen Stapelfasern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von metallüberzogenen Stapelfasern mit einer gleichmäßigen Überzugsschicht auf den Faseroberflächen.
Bei der Durchführung von üblichen Methoden zur stromlosen Aufbringung von Metallen auf Fasern werden im allgemeinen die zu überziehenden Fasern einer Aktivierungsbehandlung überzogen, worauf sie in eine Lösung eingetaucht werden, in welcher stromlos ein Metallüberzug aufgebracht wird. Mit keinem der bekannten Verfahren war es jedoch möglich, mit Metallen überzogene Fasern mit einem hohen Wirkungsgrad herzustellen. Es wurde nunmehr die Erkenntnis gewonnen, daß die Ursache dafür in den sehr kurzen Abständen zwischen den einzelnen Fasern in einer zu überziehenden Faseranordnung sowie in der Tatsache zu sehen ist, daß feine. Blasen aus Wasserstoff sowie anderen Gasen, die auf den Faseroberflächen mit fortschreitender Überziehungsreaktion erzeugt werden, ein Vordringen der Überziehungslösung bis zu den inneren Fasern der Anordnung verhindern. Es wurde ferner gefunden, daß
5 09823/0820 BAD ORIGINAL
Ü. ■" .--- ■
infolge der Tatsache, daß die Oberfläche der Fasern wesentlich größer ist als im Falle von geformten Kunststoffgegenständen mit dem gleichen Gewicht, die tiberziehungsreaktion sehr schnell im Falle.von Fasern voranschreitet, wobei eine Selbstzersetzung der Überziehungslösung verursacht wird, durch welche eine zufrie-r densteilende Durchführung des ÜberZiehens verhindert wird.
Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung eines Verfahrens zur Beseitigung der vorstehend geschilderten Nachteile, die bei der Durchführung der bekannten Verfahren auftreten. Es sollen erfindungsgemäß mit Metallen überzogene Stapelfasern erzeugt werden, die eine gleichmäßige Überzugsschicht aufweisen.
Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von mit Metallen überzogenen Stapelfasern mit einer gleichmäßigen Überzugsschicht durch eine stromlose Metallüberziehungsmethode gelöst. Dieses Verfahren besteht darin, Stapelfasern, welche in üblicher Weise einer Aktivierungsbehandlung unterzogen worden sind und ein Flächengewicht von 0,5 bis 5,0 kg/m aufweisen, zu verwenden und eine stromlos arbeitende Metallüberziehungslösung auf die Fasern mit einer Raumgeschwindigkeit von 100 bis 600 m der Überziehungslösung pro m der zu überziehenden Fasern pro Stunde zu spritzen.
Alle synthetischen Fasern, die bei der Durchführung von Schmelzspinnverfahren hergestellt werden, wie beispielsweise Polyesterfasern, Polyamidfasern oder Polyolefinfasern, Fasern, die bei der Durchführung von Naß- oder Trockenspinnverfahren erhalten werden, wie beispielsweise Polyvinylalkoholfasern, Polyacrylnitrilfasern oder andere chemische Fasern, wie z.B. Acetatfasern oder Reyonfasern, sowie natürliche Fasern, wie beispielsweise Baumwoll- und Wollfasern, können erfindungsgemäß stromlos überzogen werden.
Ferner wurde gefunden, daß die synthetischen Fasern, die bei der Durchführung von Naß- oder Trockenspinnverfahren hergestellt werden, bei der Durchführung der Überziehungslösung gegenüber
509823/0820
den Fasern vorzuziehen sind, die bei der Durchführung von Schraelzspinnverfahren erhalten werden. Die Überzugsschicht auf beiden Fasern ist von ausgezeichneter Dauerfestigkeit bezüglich des Haftvermögens zwischen der Faser und dem aufgebrachten Metall.
Im Hinblick auf die Dauerfestigkeit des Haftvermögens zwischen der Faser und dem aufgebrachten Metall sowie die Eigenschaften von überzogenen Fasern ist es vorzuziehen, wenn der Titer der Monofilamente zwischen 0,1 und 15 und insbesondere zwischen 1 und 6 Denier liegt. Im Falle von Fasern mit einem Monofilamenttiter von weniger als 0,1 kann ein gutes Haftvermögen zwischen der Faser und dem Metall erzielt werden, wird jedoch das Metall auf die Faser in einer Dicke von ungefähr 1..u oder darüber aufgebracht, dann geht die den Fasern innewohnende Biegsamkeit vollständig verloren, was technische Nachteile bedingt. Ferner wird die Durchlässigkeit gegenüber der Überziehungslösung vermindert, so daß es unmöglich ist, eine gleichmäßige Überzugsschicht zu erhalten. Andererseits wird die Dauerhaftigkeit des Haftvermögens zwischen der Faser und dem Metall im Falle von Fasern mit einem Monofilamenttiter von mehr als 15 Denier infolge eines Anquellens und einer Expansion der Faser während der Überziehungsstufe oder infolge des Schrumpfens der Fasern während des Trocknens oder Abkühlens vermindert. Ferner bilden sich leicht Risse in der Metallüberzugsschicht durch mechanische Deformationen, überzogene Fasern, die auf Fasern mit einem Monofilamenttiter von mehr als 15 Denier zurückgehen, besitzen darüber hinaus nur eine sehr geringe antistatische Wirkung. Aus diesen Gründen ist die Verwendung von Fasern mit einem Monofilamenttiter außerhalb des vorstehend angegebenen Bereichs nicht vorzuziehen.
Im Hinblick auf- die Gleichmäßigkeit der Überziehungsschicht sowie die Einfachheit der Handhabung der Fasern ist es vorzuziehen, daß die Länge der zu überziehenden Fasern zwischen 10 und 200 mm und insbesondere zwischen 20 und 150 mm schwankt. Ist die Faserlänge kürzer als 10 mm, da die Packungsdichte zu hoch ist, dann
509823/0820
kann kein gleichmäßiges überziehen erreicht werden. Liegt die Faserlänge nicht oberhalb 200 mm, dann treten Handhabungsschwierigkeiten beim Mischverspinnen darartiger Fasern mit einer Länge von mehr als 200 mm auf, obwohl die überzogenen Fasern einen gleichmäßigen Überzug annehmen können.
Das stromlose überziehungsverfahren wird nachfolgend näher erläutert.
Erforderlichenfalls werden die Fasern einer Entölungsbehandlung unter Verwendung von warmem Wasser und eines neutralen Detergenses oder dergleichen unterzogen, um öle zu entfernen, die auf die Faseroberflächen aufgebracht worden sind. Die entölten Fasern werden erforderlichenfalls einer Ätzbehandlung unterzogen, die je nach der Art der zu überziehenden Fasern ausgewählt wird. Beispielsweise werden Polyesterfasern sowie Polyacrylnitrilfasern mit einem Alkalimetallhydroxyd behandelt, während Polyolefinfasern und Polyamidfasern einer Behandlung mit einer Lösung des Chromsäureanhydrid/Schwefelsäure-Typs unterzogen werden. Andere Fasern werden mit einem geeigneten Ätzmittel, beispielsweise einer alkalischen Substanz, einer Chromsäurelösung etc., behandelt. Die Fasern, die auf diese Weise entölt und/oder geätzt worden sind, werden dann in üblicher Weise aktiviert. Die Aktivierungsbehandlung ist erfindungsgemäß wesentlich. Beispielsweise kann eine Methode angewendet werden, die darin besteht, die Fasern mit einer wässrigen, mit Chlorwasserstoffsäure angesäuerten Lösung von Zinn-(Il)-chlorid zu behandeln, anschließend mit Wasser zu waschen, mit einer mit Chlorwasserstoffsäure angesäuerten wässrigen Palladiumchloridlösung zu behandeln und mit Wasser zur Entfernung von nicht umgesetztem Palladiumchlorid von den Faseroberflächen oder aus Leerstellen, die innerhalb der Fasern ausgebildet sind, zu waschen. Erfindungsgemäß können diese Vorbehandlungen kontinuierlich in"der Weise durchgeführt werden, daß nacheinanderfolgend die Behandlungsflüssigkeiten aufgespritzt werden. Ferner kann man chargenweise unter Verwendung einer Obermaier-Färbevorrichtung arbeiten.
509823/0820
Nach der vorstehend beschriebenen Vorbehandlung wird das stromlose Aufbringen des Metalls unter Einsatz einer Überziehungslösung durchgeführt, die Nickel, Kupfer, Kobalt, Chrom oder Zinn enthält, wobei auch eine Mischung aus derartigen Metallösungen (beispielsweise eine Mischung aus einer Nickel- und Kobaltlösung) verwendet werden kann. Werden Stapelfasern nach dem erfindungsgemäßen Verfahren stromlos mit Metallen überzogen, dann ist es im Hinblick auf bestimmte Faktoren, wie beispielsweise die Stabilität der überζiehungslösung, die Überziehungsgeschwindigkeit sowie die Eigenschaften der überzogenen Fasern, vorzuziehen, wenn man die stromlose Metallüberziehung unter Einsatz einer Nickellösung durchführt.
Das charakteristischste Merkmal der Erfindung besteht darin, daß das stromlose Metallüberziehen in der Weise durchgeführt wird, daß eine Überziehungslösung auf die Stapelfasern aufgespritzt wird, die einer Vorbehandlung, wie einer Aktivierung, unterzogen worden sind. Auf Grund dieses Merkmals wird erfindungsgemäß, das Vordringen der überziehungslösung bis zu den inneren Fasern einer Anordnung von Stapelfasern, die überzogen werden sollen, merklich erleichtert, wobei mit Metallen überzogene Fasern mit einer gleichmäßigen Überzugsschicht erhalten werden können. Bei der Durchführung dieser Stufe ist es vorzuziehen, die Fasern schichtförmig auf einem Drahtnetz oder auf einer perforierten Platte in der Weise anzuordnen, daß das Flächengewicht zwischen
2 2
0,5 und 5,0 kg/m und vorzugsweise zwischen 2,0 und 3,5 kg/m liegt. Liegt das Flächengewicht der schichtförmig angeordneten Fasern oberhalb 5,0 kg/m2, dann wird die Überziehungslösung daran gehindert, bis zu den inneren Fasern der Anordnung vorzudringen, so daß ein ungleichmäßiges überziehen in Kauf zu nehmen ist. Vorzugsweise wird die Metallüberziehungslösung gleichmäßig auf den oberen Teil der Faseranordnung aus einem
2 Zylinder verspritzt, der 25 bis 100 Löcher pro 100 cm mit einem Durchmesser von 2 bis 5 mm aufweist. In diesem Falle ist es unerläßlich, daß die Überziehungslösung mit einer Raumgeschwindigkeit von 100 bis 600 m der Überziehungslösung pro m der zu überziehenden Fasern pro Stunde verspritzt wird, wo-
509823/0820
bei eine Raumgeschwindigkeit zwischen 150 und 450 m der überziehungslösung pro m der zu überziehenden Fasern pro Stunde besonders bevorzugt wird. Liegt die Raumgeschwindigkeit unter-
3 3
halb 100 m der Überziehungslösung pro m der zu überziehenden Fasern pro Stunde, dann erfolgt eine Zunahme der Packungsdichte infolge eines Zusammenfallens der Schicht aus den zu überziehenden Fasern, so daß das Eindringen der Überziehungslösung vermindert wird, was ein ungleichmäßiges überziehen zur Folge hat. Liegt die Raumgeschwindigkeit zwischen 100 und 600 m der Überziehungslösung pro m·* der zu behandelnden Fasern pro Stunde, dann werden die zu überziehenden Fasern durch Gase, wie beispielsweise Wasserstoff, expandiert, die mit dem Vordringen der Überziehungslösung erzeugt werden, so daß eine Packungsdichte erzielt werden kann, welche das Vordringen der Überziehungslösung zu den inneren Fasern der Anordnung begünstigt, so daß mit Metallen überzogene Stapelfasern mit einer gleichmäßigen Überzugsschicht erhalten werden können, ohne daß dabei in nennenswertem Maße ungleichmäßige Überzüge festgestellt werden. Wird andererseits die überziehungslösung mit einer Raumgeschwindigkeit von mehr
3 ■?
als 600 m der Überziehungslösung pro m der zu überziehenden Fasern pro Stunde verspritzt, dann läuft die Überziehungslösung infolge ihrer zu großen Menge über, wobei die aufgezogene Metallmenge auf den oberen Fasern der Anordnung größer ist als auf den mittleren und unteren Fasern der Anordnung. Ferner gestaltet sich das Eindringen der Überziehungslösung in die Anordnung ungleichmäßig, so daß ein ungleichmäßiges überziehen die Folge ist. Daher ist eine zu hohe Raurageschwindigkeit nicht vorzuziehen. Wird ferner die Überziehungsreaktion abrupt beschleunigt, dann 1st eine Selbstzersetzung der überziehungslösung die Folge, so daß es unmöglich wird, das überziehen fortzusetzen.
Die auf diese Weise gebildeten metallüberzogenen Stapelfasern können in der Form, in der sie erhalten werden, oder nach einem Vermischen mit nicht überzogenen Fasern verschiedenen Verwendungszwecken zugeführt werden, beispielsweise können sie als elektrische Heizelemente, Teppiche, elektromagnetische Abschirmungen, Elektrizität-ableitende Materialien des Selbstentladungstyps oder dergleichen verwendet werden. Werden sie in faserartige
50982 3/0820
Produkte sowie in Kunststoffprodukte, in denen statische Ladungen leicht erzeugt und angereichert werden, eingebracht, dann wird diesen Produkten eine antistatische Wirkung verliehen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken:
Beispiel 1
1 kg Polyacrylnitrilstapelfasern mit einem Titer von 3 Denier sowie einer Faserlänge von 57 mm (nachfolgend als "3d χ 57 mm" abgekürzt) werden in üblicher Weise entölt, um auf die Faseroberflächen aufgebrachte öle zu entfernen. Die Fasern werden dann bei Zimmertemperatur während einer Zeitspanne von 3 Minuten in eine wässrige Lösung eingetaucht, die 16 g Zinn-(II)-chlorid sowie 20 ml konzentrierte Chlorwasserstoffsäure pro Liter Wasser enthält. Dann werden die Fasern mit Wasser gewaschen. Anschließend werden die Fasern bei Zimmertemperatur während einer Zeitspanne von 3 Minuten in eine wässrige Lösung eingetaucht, die 0,3 g Palladiumchlorid sowie 3 ml einer konzentrierten Chlorwasserstoff säure pro Liter Wasser enthält. Sie werden dann ausreichend mit Wasser gewaschen. Die auf diese Weise aktivierten Fasern werden stromlos unter den folgenden Bedingungen mit Metall überzogen, indem eine Metallüberziehungslösung aus einem Zylinder mit 30 öffnui
4 mm verspritzt wird:
2
Zylinder mit 30 öffnungen pro 100 cm mit einem Durchmesser von
1. Zusammensetzung der Nickel-Überziehungslösung:
Nickelsulfat: 0,10 Mol/Liter
Natriumhypophosphit: 0,10 Mol/Liter
Natriumeitrat: 0,10 Mol/Liter
Natriumacetat: 0,15 Mol/Liter
2. Überziehungsbedingungen:
Menge der überζiehungslösung: 200 Liter (im Umlauf) Überziehungszeit: 30 Minuten
509823/0 82 0
OberZiehungstemperatur: pH:
Raumgeschwindigkeit der Überziehungslösung:
Packungsmenge der Faser anordnung:
85°C
5,0
50 - 700 m3 der Überziehungslösung/m3 der zu überziehenden Fasern/Stunde
Die Fasern sind gleichmäßig auf einem Netz aus rostfreiem Stahl mit 10 Maschen in der Weise verteilt, daß das Flächengewicht der Faser 0,5 bis 6,0 kg/m3 beträgt.
Zu Vergleichszwecken werden Polyacrylnitriltapelfasern, die unter den gleichen Bedingungen, wie sie vorstehend geschildert worden sind, entölt und aktiviert worden sind, in der Weise überzogen, daß bei 85°C während einer Zeitspanne von 30 Minuten in 200 1 einer Metallüberziehungslösung eingetaucht werden, welche die gleiche Zusammensetzung besitzt, wie vorstehend angegeben worden ist.
Die Dicke der Überzugsschicht auf der Oberfläche der auf diese Weise erhaltenen metallüberzogenen Stapelfasern wird anhand des Gewichts sowie unter Anwendung mikroskopischer Methoden ermittelt, wobei die in der folgenden Tabelle I zusammengefaßten Ergebnisse erhalten werden:
509823/0820
Tabelle I
OO NJ GO \ CD OO NJ CD
Raumgeschwindigkeit der Überziehungslösung
(m^ der Überzieungslösung/m^
der zu überziehenden Fasern/
Stunde)
50
(Vergleich)
150
300
Gepackte
Menge
(kg/m2)
300
300
300
300
700
(Vergleich)
eingetaucht in
die Überziehungslösung
(übliche
Methode)
2,0
2,0
0,5
0,3
(Vergleich)
2,0
3,6
6,0
(Vergleich)
2,0
Überzugsdicke ( ,u) in dem oberen Teil der Faseranordnung
0,19 - 0,21
0,20 - 0,23 0,21 - 0,23 0,21 - 0,23
0,21 - 0,22 0,19 - 0,24 0,20 - 0,23
0,22 - 0,32
0,09 - 0,25 (äußerer Teil)
überzugsdicke (yU) in dem unteren Teil der Faseranordnung
0 - 0,20
0,18 - 0,21 0,20 - 0,22 0,21 - 0,22
0,19 - 0,21 0,15 - 0,22 0 - 0,17
0,10 - 0,27
Aussehen
0
(mittlerer Teil)
nicht-überzogene Stellen in dem unteren Teil der Faseranordnung
metallischer Glanz
metallischer Glanz
nicht-überzogene Stellen in dem inneren Teil der Faseranordnung
metallischer Glanz
metallischer Glanz
nicht-überzogene Stellen in dem · unteren Teil der Faseranordnung
leicht geschwärzt infolge einer Selbstzersetzung der Überziehungslösung, die 20 Minuten nach der Iniitierung des Überziehens verursacht wird
sehr schwarz und ohne metallischen Glanz infolge einer Selbstzersetzung der Überziehungslösung, die 8 Minuten nach Beginn des Überziehens verursacht wird j^
-1C-
Beispiel 2
0,5 kg 6d χ 51 mm-Polyvinylalkoholstapelfasern (mit einem Formalisierungsgrad von 38 %), die in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 entölt und aktiviert worden sind, werden stromlos unter Einsatz eines Zylinders mit Metall überzogen, der 60 öffnun-
gen pro 100 cm mit einem Durchmesser von 2 mm besitzt. Das überziehen mit Nickel wird bei ungefähr 83°C während einer Zeitspanne von 30 Minuten unter den folgenden Bedingungen durchgeführt:
2 Der Faseranordnungspackungsgrad beträgt 1,5 kg/ m . Es wird eine Raumgeschwindigkeit der Überziehungslösung von 240 m der Überziehungslösung pro m3 der zu überziehenden Fasern pro Stunde eingehalten. Die eingesetzte Überziehungslösung besitzt die gleiche Zusammensetzung wie die gemäß Beispiel 1 eingesetzte Lösung. Man erhält mit Nickel überzogene Polyvinylalkoholstapelfasern, die eine äußerst gleichmäßige Überzugsdicke aufweisen. Die Dicke der Überzugsschicht beträgt 0,48 bis 0,51 ,u in dem obersten Teil der Faseranordnung, 0,46 bis 0,50,u in dem inneren Teil sowie 0,45 bis 0,49 ,u in dem untersten Teil.
Beispiel 3
0,4 kg Id χ 35 mm-Polyesterstapelfasern, die nach der in Beispiel 1 beschriebenen Weise entölt worden sind, werden bei 95°C während einer Zeitspanne von 30 Minuten mit einer wässrigen Lösung behandelt, die 20 g/Liter Natriumhydroxyd enthält, um die Faseroberflächen zu ätzen. Dann werden die Fasern mit Wasser gewaschen. Anschließend werden sie nach der in Beispiel 2 beschriebenen Methode aktiviert und stromlos mit Nickel überzogen. Die Dicke der Überzugsschicht der auf diese Weise erhaltenen hickelüberzogenen Polyesterfasern ist im wesentlichen gleichmäßig, und zwar beträgt sie 0,29 bis O,35,u in dem obersten Teil der Faseranordnung und 0,25 bis O,,33/U in dem untersten Teil. Die überzogenen Fasern besitzen einen ausgezeichneten Glanz.
509823/0820
Beispiel 4
1,0 kg 3d χ 57 mm-Polyacrylnitrilstapelfasern, die wie in Beispiel 1 entölt und aktiviert worden sind, werden stromlos mit Kupfer bei 25°C während einer Zeitspanne von 15 Minuten unter den folgenden Bedingungen überzogen:
1. Zusammensetzung der Kupferüberaiehungslösung:
CuSO4 · SH2O :
KNaC4H4O6 · 4H2O :
NaOH :
Mercaptobenzthiazol : CH2O (36 %)
2. Überziehungsbedingungen:
Menge der überζiehungslösung:
Packungsmenge der Faseranordnung :
Raumgeschwindigkeit der Überziehungslösung:
Die Dicke der Überzugsschicht der auf diese Weise erhaltenen mit Kupfer überzogenen Polyacrylnitrilfasern ist im wesentlichen gleichmäßig, und zwar beträgt sie 0,53 bis 0,59 ,u im obersten Teil der Faseranordnung und 0,49 bis 0,55 ,u in dem untersten Teil. Die überzogenen Fasern besitzen einen ausgezeichneten Glanz.
Beispiel 5
Polyvinylalkoholstapelfasern (6d χ 51 mm), die nach der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise entölt und aktiviert worden sind, werden stromlos mit Kobalt und Nickel bei 85°C während einer Zeitspanne von 20 Minuten unter folgenden Bedingungen überzogen:
509823/0 820
17, r5 g/Liter der Überziehungslösung:
zu überziehenden Fasern/
85 g/Liter
25 g/Liter
15 mg/Liter
25 ml/Liter
200 Liter
1,0 kg/m2
300 m3
m3 der
Stunde
1. Zusammensetzung der Kobalt/Nickel-Uberziehungslösung;
CoSO4 : 0,08 Mol/Liter
NiSO4 : 0,02 Mol/Liter
NaH2PO2 : 0,2 Mol/Liter
C6H5O7 · 2H2O : 0,2 Mol/Liter
2. tiberziehungsbedingungen:
Menge der Überziehungslösung: 200 Liter Packungsmenge der Faseranordnung: 2,0 kg/m2
Raumgeschwindigkeit der über- _
Ziehungslösung: 300 m der Überziehungslösung:
m^ der zu überziehenden Fasern/
Stunde
pH: 9,0
Die Dicke der Überzugsschicht der auf diese Weise erhaltenen, mit Kobalt und Nickel überzogenen Fasern ist im wesentlichen gleichmäßig, und zwar beträgt sie 0,26 bis 0,31 ,u in dem obersten Teil der Faseranordnung und 0,25 bis 0,31 ,u in dem untersten Teil. Die überzogenen Fasern besitzen einen ausgezeichneten Glanz.
Beispiel 6
Baumwollfasern, die in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 aktiviert worden sind, werden stromlos mit Niakel bei 85°C während einer Zeitspanne von 30 Minuten unter den folgenden Bedingungen überzogen:
1. Zusammensetzung der Nickelüberziehungslösung: Wie in Beispiel 1
2. Überziehungsbedingungen:
Menge der Überziehungslösung: 200 Liter pH: 5,0
509823/0820
■.
Raumgeschwindigkeit der überziehungs- 3
lösung: 300 m der Überziehungs
lösung: m der zu überziehenden Fasern/Stunde
2 Packungsmenge der Faseranordnung: 1 kg/m
Die Dicke der Überzugsschicht auf den auf diese Weise erhaltenen mit Nickel überzogenen Fasern ist im wesentlichen gleichmäßig, und zwar beträgt sie 0,17 bis 0,25 ,u in dem obersten Teil der Faseranordnung und 0,17 bis 0,22 .u in dem untersten Teil, wobei die überzogenen Fasern,einen ausgezeichneten Glanz besitzen.
509823/0 8 20

Claims (12)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung von mit Metallen überzogenen Stapelfasern, dadurch gekennzeichnet, daß Stapelfasern, die in üblicher Weise aktiviert worden sind, derart angeordnet werden, daß sie ein Flächengewicht von 0,5 bis
    5,0 kg/m besitzen, und eine stromlos arbeitende Metallüberziehungslösung auf die aktivierten Fasern mit einer Raumgeschwindigkeit von 100 bis 600 m der Überziehungslösung pro m der Fasern pro Stunde aufgespritzt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aktivierten Fasern in der Weise angeordnet werden, daß
    2 sie ein Flächengewicht von 2,0 bis 3,5 kg/m besitzen.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete stromlos arbeitende Metallüberziehungslösung mit einer Raumgeschwindigkeit von 150 bis 450 m der Überziehungslösung pro m3 der Fasern pro Stunde aufgespritzt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Fasern mit einer Länge von 10 bis 200 mm verwendet werden.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Fasern mit einem Titer von 0,1 bis 15 Denier eingesetzt werden.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten Fasern Synthesefasern sind.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aufgebrachten Metalle aus Nickel, Kupfer, Kobalt, Chrom, Zinn oder Mischungen davon bestehen.
    509823/0820
    - .15 -
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Überziehungslösung aus einem Zylinder aufgespritzt wird, der Löcher mit einem Durchmesser zwischen 2 und 5 mm aufweist, wobei 25 bis 100 Löcher pro fläche des Zylinders vorgesehen sind.
    2 aufweist, wobei 25 bis 100 Löcher pro 100 cm einer Ober-
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß Nickel aufgebracht wird.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzten Synthesefasern unter Anwendung eines Spinnverfahrens erhältlich sind, das aus einem Naßspinnverfahren oder einem Trockenspinnverfahren besteht.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte Faser aus einer Polyvinylalkoholfaser besteht.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte Faser aus einer Polyacrylnitrilfaser besteht.
    50 9 823/0820
DE19742452868 1973-11-30 1974-11-07 Verfahren zur herstellung von metallueberzogenen stapelfasern Pending DE2452868A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP48135580A JPS5125519B2 (de) 1973-11-30 1973-11-30

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2452868A1 true DE2452868A1 (de) 1975-06-05

Family

ID=15155126

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19742452868 Pending DE2452868A1 (de) 1973-11-30 1974-11-07 Verfahren zur herstellung von metallueberzogenen stapelfasern

Country Status (7)

Country Link
US (1) US3967010A (de)
JP (1) JPS5125519B2 (de)
DE (1) DE2452868A1 (de)
FR (1) FR2253124A1 (de)
GB (1) GB1429459A (de)
IT (1) IT1026560B (de)
NL (1) NL7415234A (de)

Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1535316A (en) * 1975-02-12 1978-12-13 Ca Minister Nat Defence Heat-insulating material and inflatable sleeping bag including same
DE2743768C3 (de) * 1977-09-29 1980-11-13 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Metallisiertes Textilmaterial
DE2847485A1 (de) * 1978-11-02 1980-05-14 Bayer Ag Verwendung von metallisierten, textilen flaechengebilden als reflexionsmedien fuer mikrowellen
DE2847486A1 (de) * 1978-11-02 1980-05-14 Bayer Ag Verwendung von metallisierten textilen flaechengebilden als strahlenschutz gegen mikrowellen
DE3139313A1 (de) * 1981-10-02 1983-04-21 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verwendung metallisierter aramidfaeden
US4636998A (en) * 1984-04-18 1987-01-13 Allied Corporation Elongated retaining and electromagnetic shielding member for a towed underwater acoustic array
US4645574A (en) * 1985-05-02 1987-02-24 Material Concepts, Inc. Continuous process for the sequential coating of polyamide filaments with copper and silver
US4645573A (en) * 1985-05-02 1987-02-24 Material Concepts, Inc. Continuous process for the sequential coating of polyester filaments with copper and silver
US4835056A (en) * 1985-08-05 1989-05-30 Basf Corporation Conductive fiber and method for making same
US4716055A (en) * 1985-08-05 1987-12-29 Basf Corporation Conductive fiber and method of making same
DE3637130C1 (de) * 1986-10-31 1987-09-17 Deutsche Automobilgesellsch Verfahren zum chemischen Metallisieren von Textilmaterial
JPH01162868A (ja) * 1987-12-17 1989-06-27 Mitsubishi Kasei Corp アルミナ系セラミック繊維の無電解メッキ法
US4851081A (en) * 1988-06-30 1989-07-25 Celanese Engineering Resins Process for preparing conductive plastic articles
DE3840200C2 (de) * 1988-11-29 1996-02-08 Heraeus Noblelight Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Vlieses
DE3843903C1 (en) * 1988-12-24 1990-06-28 Deutsche Automobilgesellschaft Mbh, 3000 Hannover, De Activation solution for electrically non-conductive plastic substrate surfaces and process for the preparation thereof and the use thereof
DE3925232C1 (en) * 1989-07-29 1990-04-19 Deutsche Automobilgesellsch Chemically metallising electrically non-conducting porous substrates - esp. needle felts, etc., by activating substrate surface and adding metallising soln.
DE4316607A1 (de) * 1993-05-18 1994-11-24 Wilhelm Endlich Metallisierte Kunststoff-Faserabschnitte als Füllstoff in Kleb-, Dicht-, Beschichtungs- und Schmierstoffen
US6468672B1 (en) 2000-06-29 2002-10-22 Lacks Enterprises, Inc. Decorative chrome electroplate on plastics
US8137752B2 (en) * 2003-12-08 2012-03-20 Syscom Advanced Materials, Inc. Method and apparatus for the treatment of individual filaments of a multifilament yarn
DE102007004531A1 (de) * 2007-01-24 2008-07-31 Eads Deutschland Gmbh Faserverbundwerkstoff mit metallischer Matrix und Verfahren zu seiner Herstellung
WO2009011796A1 (en) * 2007-07-16 2009-01-22 Micrometal Technologies, Inc. Electrical shielding material composed of metallized stainless steel monofilament yarn
US8007904B2 (en) * 2008-01-11 2011-08-30 Fiber Innovation Technology, Inc. Metal-coated fiber
WO2012092505A1 (en) 2010-12-29 2012-07-05 Syscom Advanced Materials Metal and metallized fiber hybrid wire
EP2896742A1 (de) * 2014-01-21 2015-07-22 Wen-Chang Huang Verfahren zur Herstellung einer gefärbten hochfesten Faser und gefärbte hochfeste Faser
CN107988590A (zh) * 2017-11-09 2018-05-04 常熟市翔鹰特纤有限公司 镀镍聚丙烯腈纤维及离子钯活化法的制备方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2956900A (en) * 1958-07-25 1960-10-18 Alpha Metal Lab Inc Nickel coating composition and method of coating
US2956901A (en) * 1958-08-06 1960-10-18 Alpha Metal Lab Inc Copper coating composition and method of coating
GB1036433A (en) * 1962-02-16 1966-07-20 Gen Electric Co Ltd Improvements in or relating to the formation of a copper layer on an electrically non-conducting support
DE1281768B (de) * 1963-09-30 1968-10-31 Teldec Telefunken Decca Verfahren zur stromlosen Metallisierung von Lackfolien fuer die Schallplattenfertigung
US3471313A (en) * 1966-05-17 1969-10-07 Enthone Process for conditioning the surface of polymer articles
US3524754A (en) * 1967-04-28 1970-08-18 Shell Oil Co Metal plating of plastics
US3501332A (en) * 1967-04-28 1970-03-17 Shell Oil Co Metal plating of plastics
US3515649A (en) * 1967-05-02 1970-06-02 Ivan C Hepfer Pre-plating conditioning process
FR96342E (de) * 1967-12-09 1972-06-16
US3647514A (en) * 1968-08-28 1972-03-07 Knapsack Ag Surface-pretreatment of articles made from polyethylene or polypropylene or corresponding copolymers for chemical nickel-plating
US3671291A (en) * 1969-06-02 1972-06-20 Ppg Industries Inc Electroless process for forming thin metal films
US3672940A (en) * 1969-08-08 1972-06-27 Nihon Kagaku Kizai Kk Process for chemically depositing nickel on a synthetic resin base material
US3650914A (en) * 1970-03-03 1972-03-21 Hooker Chemical Corp Metal plating plastics

Also Published As

Publication number Publication date
JPS5125519B2 (de) 1976-07-31
FR2253124A1 (de) 1975-06-27
IT1026560B (it) 1978-10-20
NL7415234A (nl) 1975-06-03
GB1429459A (en) 1976-03-24
US3967010A (en) 1976-06-29
JPS5083599A (de) 1975-07-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2452868A1 (de) Verfahren zur herstellung von metallueberzogenen stapelfasern
DE2250309C3 (de) Verfahren zur Herstellung metallisierter Fasern
DE2743768C3 (de) Metallisiertes Textilmaterial
DE2320714C3 (de) Verfahren zur Bindung von Metall- · verbindungen an Erzeugnissen aus synthetischen Polymeren
DE69020196T3 (de) Reissverschluss und Kuppelglied dafür.
DE936029C (de) Verfahren zur Veredlung von aus Cellulose bestehenden Textilien
DE3445997A1 (de) Metallbeschichteter fasergegenstand
DE3726744A1 (de) Metallisierte formkoerper und verfahren zu deren herstellung
DE3637130C1 (de) Verfahren zum chemischen Metallisieren von Textilmaterial
EP0016365A2 (de) Verfahren zur Herstellung von partiell metallisierten textilen Gebilden und deren Verwendung
DE68914485T2 (de) Verfahren zur Metallisierung von Fasergegenständen.
DE1902647B2 (de) Elektrisch leitfähiges Nähgarn
DE69607745T2 (de) Verfahren zum plattieren von aramidfasern
DE69105747T2 (de) Verbesserung von elektrisch leitfähigen fasern.
DE2055085A1 (de) Verfahren zur stromlosen Herstel lung eines Kupferuberzuges auf Eisen und Stahl
EP0091567B1 (de) Verfahren zur Herstellung thermostabiler Fasern und Fäden
DE1920169A1 (de) Cellulose-Formkoerper mit verbesserten flammverzoegernden Eigenschaften
DE1804042A1 (de) Kunstfaserverarbeitung und Metallisierung
DE2333308C3 (de) Verfahren zur Herstellung einer Harzplatte
DE102023204519A1 (de) Leitfähiger vliesstoff und verfahren zur herstellung eines leitfähigen vliesstoffes
DE2826953A1 (de) Druckluftfilter-nadelfilz
DE2804031A1 (de) Metallisiertes textilmaterial
DE1802986C (de) Verfahren zum Verbessern der Eigenschaften von Polyacrylnitrilfasern
AT165318B (de) Metallisierverfahren für nichtleitende Materialien
DE1111141B (de) Schmaelzmittel fuer Glasfasern

Legal Events

Date Code Title Description
OHJ Non-payment of the annual fee