DE2447625C3 - Verfahren zur Herstellung elastischer Flächengebilde - Google Patents

Verfahren zur Herstellung elastischer Flächengebilde

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DE2447625C3 DE2447625A DE2447625A DE2447625C3 DE 2447625 C3 DE2447625 C3 DE 2447625C3 DE 2447625 A DE2447625 A DE 2447625A DE 2447625 A DE2447625 A DE 2447625A DE 2447625 C3 DE2447625 C3 DE 2447625C3
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Description

bis 15:1, vorzugsweise 4 :1 bis 10 :1, erhalten worden sind.
Das für die Herstellung des Polyurethanbindemittels verwendete Polyisocyanatgemisch wird hergestellt, indem man durch Anilin-Formaldehyd-Kondensation und anschließende Phosgenierung in an sich bekannter Weise ein Gemisch von Polyphenylpolymethylenpolyisocyanaten herstellt, das im wesentlichen aus Diphenylmethan-4,4'- und -2,4'-diisocyanat und aus Tri- und Tetraisocyanaten sowie höherfunktionellen Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe besteht. Durch fraktionierte Destillation dieses Phosgenierungsproduktes ist 2,4'-Diisocyanatodiphenyimethan in angereicherter Form leicht zugänglich. Hierunter soll das Gemisch dieses Isomeren mit 10 bis 80, vorzugsweise 30 bis 70, Gewichtsprozent 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan und 0 bis 5 Gewichtsprozent l^'-Diisocyanatodiphenylmethan verstanden werden. Durch Abmischung dieses angereicherten 2,4'-Diisocyanatodiphenylmethans mit 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan und/oder höherfunktionelien Polyisocyanaten der Diphenyliiielhanreihe in solchen Mengenverhältnissen, daß im Gemisch 20 bis 80 Gewichtsprozent, vorzugsweise 30 bis 60 Gewichtsprozent, an 2,4'-Diisocyanatodiphenylmethan vorliegen, ist das Polyisocyanatgemisch zur Herstellung der beim erfindungsgemäßen Verfahren als Polyurethanbindemittel einzusetzenden NCO-Prepoiymeren auf einfache Weise zugänglich. Die beschriebene Fraktion kann jedoch auch ohne weitere Abmischung eingesetzt werden, sofern sie 20-80 Gew.-% 2,4'-Diisocyanatodiphenylmethan enthälf Das bevorzugte Polyisocyanatgemisch besteht aus a) 0 bis 5 Gewichtsprozent 2,2'-Diisocyanatodiphenylmethan. b) 20 bis 80, vorzugsweise 30 bis 70, Gewichtsprozent 2,4'-Piisocyanatodiphenylmethan und c) 80 bis 20, vorzugsweise 70 bis 30, Gewichtsprozent 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan und/oder höher als difunktionellen Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe. Dieses bevorzugte Polyisocyanatgemisch weist bei 20°C eine Viskosität von weniger als 20OcP auf. Besonders bevorzugt ist es, beim erfindungsgemäßen Verfahren ein Gemisch der genannten Art, in welchem die Komponente c) ausschließlich aus 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan besteht, zu verwenden.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten hydroxylgruppenhaltigen Polyether sind insbesondere 2 bis 3 Hydroxylgruppen aufweisende Polyäther mit einem Molekulargewicht von 800 bis 6000. vorzugsweise von 1000 bis 4000, bzw. Gemische derartiger Polyäther. Sie sind durch Anlagerung von Äthylenoxid und/oder Propylenoxid an geeignete Startermoleküle in an sich bekannter Weise zugänglich. Bei der Herstellung der Polyäther können die genannten Alkylenoxide auch im Gemisch oder nacheinander eingesetzt werden. Geeignete Starterkomponenten sind z. B. Wasser, Äthylenglykol, Propylenglykol-1,2, Trimethylolpropan oder Glyzerin.
Die aus den genannten Komponenten hergestellten Polyurethanbindemittel weisen im allgemeinen einen Gehalt an Isocyanatgruppen von 5 bis !5 Gewichtsprozent auf. Ihre Herstellung erfolgt auf an sich bekannte Weise durch Umsetzung der Komponenten in den genannten Mengenverhältnissen bei 15 bis 100° C, vorzugsweise 20 bis 500C. Die Bindemittel weisen bei 20"C eine Viskosität von 1000 bis 1500OcP auf.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Gummi- und/oder elastomeren Kunststoff-Granulate können beliebiger Größe und Form sein. Bevorzugt verwendet werden jedoch elastische Granulate aus Gummi- oder Kunststoffabfällen in den Korngrößen von 0,5 bis 6 mm. Derartige Abfälle entstehen z, B. bei der Reifenrunderneuerung und bei der Fertigung technischer Gummi- oder Kunststoffartikel.
Zur Herstellung der Flächengebilde werden die Gummi- oder elastomeren Kunststoffgranulate in Mengen von 1 bis 20 Gewichtsteilen, vorzugsweise 3 bis 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 1 Gewichtsteil des
ίο Polyurethanbindemittels in an sich bekannter Weise, gegebenenfalls unter Zusatz der nachstehend genannten Hilfs- und Zusatzstoffe, beispielsweise in einem Zwangsmischer, gemischt.
Die Aushärtung der Mischung erfolgt nach vorgenomn.sner Formgebung durch Einwirkung von Wasser, vorzugsweise Luftfeuchtigkeit. Der Aushärteprozeß kann durch Zumischen von in der Polyurethan-Chemie gebräuchlichen Katalysatoren, z. B. tertiären Aminen und organischen Metallverbindungen, beschleunigt werden.
Zur besseren Benetzung der Gummi- oder Kunststoffgranulate kann ein Zusatz einer geringen Menge eines niedrigsiedenden Lösungsmittels erfolgen, obwohl gerade einer der Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens darin zu sehen ist, daß auf die Mitverwendung derartiger Lösungsmittel verzichtet werden kann. Als Lösungmittel eignen sich solche, die keine gegenüber isocyanatgruppen reaktiven Wasserstoffatome besitzen, z. B. Äthylacetat, Butylacetat, Aceton und Xylol. Zusätze von Weichmachern sind ebenfalls möglich. Außerdem können als Zusätze Farbpigmente in Pulverform oder als Farbpasten, anorganische Füllstoffe, wie z. B. Sand, Kaolin.Kreide, Bariumsulfat, Siliziumdioxid, Emulgatoren, Flammschutzmittel, Alte-
J5 rungsschutzmittel und Haftvermittler eingesetzt werden. Die physikalischen Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten elastischen Flächengebilde, wie z. B. Elastizität, Härte, Raumgewicht, Wasserdurchlässigkeit, können durch Variation vor. Größe Gestalt und Beschaffenheit der Gummi- oder Kunststoffgranulate, Bindemittelgehalt, Gehalt des Bindemittels an Isocyanatgruppen. Verdichtungsgrad und Aushärtebedingungen in weiten Grenzen variiert werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herge- > stellten elastischen Flächengebilde finden bevorzugt als Bodenbeläge Verwendung, z. B. als Sportflächenbeläge für Spielfelder, Leichtathletiklaufbahnen und Sporthallen, für Kinderspielplätze und Gehwege, aber auch als Isolierschichten zur Schall- und Wärmedämmung und Schwingungsdämpfung.
Vorzugsweise erfolgt die Formgebung bei der Herste'lung der hier genannten Flächengcbilde durch Aufschütten, Verteilen und Verdichten der Mischung aus Polyurethanbindemittel und Gummi- oder Kunst-Stoffgranulaten mittels an sich für die Herstellung von Boden- und Straßenbelägen bekannten Maschinen und Werkzeugen auf die jeweils zu beschichtende Unterlage, wie z. B. Beton, Estrich oder Asphalt in der gewünschten Schichtdicke, die bei den genannten Einsatzgebieten im allgemeinen 2 bis 30 mm beträgt. Die Formgebung kann jedoch auch in gegebenenfalls beheizten Formen oder Pressen erfolgen, wobei die Flächengebilde nach der Aushärtung mit Wasser bzw. Feuchtigkeit in Form von Platten erhalten werden, die dann ihrerseits in an sich bekannter Weise zur Herstellung der genannten Beläge verlegt werden. Unabhängig von der gewählten Art der Formgebung erfolgt die Aushärtung, bevorzugt bei Raumtemperatur,
durch Einwirkung von Luftfeuchtigkeit. Eine beschleunigte Aushärtung kann durch Besprühen mit Wasser oder auch mittels Dampfbehandlung erzielt werden.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz gelangenden Polyurethanbindemittel weisen gegenüber den bekannten Bindemitteln dieser Art mehrere Vorteile auf. Wegen der niedrigen Viskosität dieser Bindemittel kann auf eine Mitverwendung von Lösungsmitteln bei der Herstellung der Flächengebilde weitgehend verziehet werden. Da ihre Neigung zu. Kristallisation gering ist, können diese Bindemittel bzw. die gebrauchsfertigen Mischungen mit den Gummi- oder Kunststoffgranulaten bei Ausschluß von Luftfeuchtigkeit auch bei niedrigen Temperaturen im Freien gelagert werden. Auch ist deren Verarbeitbarkeit im Freien weitgehend temperaturunabhängig, was insofern von Bedeutung ist, als die Herstellung der elastischen Flächengebilde vielfach direkt an der Baustelle, z. B. auf einem Sportplatz, durchgeführt wird. Ein weiterer Vorteil der beim erfindungsgemäßcn Verfahren einzusetzenden Polyurethanbindemitte! ist deren niedriger Isocyanat-Dampfdruck, wodurch der Aufwand an Arbeitsschutzmaßnahmen entsprechend ge:\ng ist.
Die folgenden Arbeitsweisen betreffen die Herstellung von Polyurethanbindemitteln; die zur Herstellung von Flächengebilden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden können. Dabei wird in einem Vergleich die Überlegenheit dieser Polyurethanbindemittel gegenüber bekannten Bindemitteln aufgezeigt.
Arbeitsweise I
368 Gewichtsteile eines Gemisches aus 60 Gewichtsprozent 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan und 40 Gewichtsprozent 2,4'-Diisocyanatodiphenylmethan werden mit 632 Gewichtsteilen Polypropylenglykol (Molekulargewicht 2000, 1,7 Gewichtsprozent Hydroxylgruppen) vermischt und 3 Stunden bei 60 °C gerührt:
NCO-GeIuIt:
Viskosität (25° C):
Lagerung bei 00C:
9,9% (Berechnet: 10,0%)
223OcP (im Rotationsviskosimeter)
nach 3 Monaten keine Kristallisation
Ein auidic gleiche Weise mit rei.iem 4.4'-Diisocyanatodiphenylmethan hergestelltes Prepolymer besitzt folgende Eigenschaften:
NCO-Gehalt:
Viskosität (25r'C):
Lagerung bei O'C:
10 9,7% (berechnet: 101O1Vu) 2720 cP (im Rotationsviskosimeter)
nach 24 Stunden Kristallisation
Arbeitsweise 2
781 Gewichtsieile eines Gemisches aus 65 Gewichtsprozent Polyphenylpolymethylenpolyisocyanat, welches durch Phosgenierung eines Anilin/Formaldehyd-Kondensats gewonnen wurde und dessen Viskosität bei 20°C durch Abdestillieren von Diisocyanatodiphenylmethan-lsomeren auf 20OcP eingestellt worden war und 35 Gewichtsprozent 2,4'-Diisocyanatodiphenylmethan werden auf 60JC erwärmt und unter Rühren mit 1200 Gewichtsteilen des Polyäthers aus Beispiel 1 versetzt. Man rührt noch 3 Stunden bei 60 C.
NCO-Gehalt:
Viskosität (2512C):
lh" aiii uic
10,1% (berech net: 10.0%)
11 OOOcP (im Rotationsviskosi-
meter)
gleiche Weise uniür 'Ussi.hließ!ichi:r Verwendung des genannten Polyphenylpolymethylenpolyisocyanats hergestelltes Prepolymeres besitzt fol-2ί gende Eigenschaften:
NCO-Gehalt: 10.0% (berechnt: 10.0%)
Viskosität (25'C): 28 00OcP Rotationsviskosimeter)
Beispiel
In einem Topf aus Polyäthylen werden 160 g des nach Arbeitsweise 1 hergestellten Polyurethanbindemittels mit 0,32 g einer 33%igen Lösung von 1,4-Diazabicy-
ji clooctan in Dipropylenglykol vermischt. Nach Zugabe von 640 g eines Granulats aus Laufflächengummi von Autoreifen der Korngröße 1 bis 5 mm wird so lange gerührt, bis die Gummiteilchen vollständig mit Bindemittel benetzt sind. Die Mischung wird auf einer mit
4(i Polyäthylenfolie bespannten festen Unterlage in einem mit einem Trennmittel bestrichenen Rahmen der AUimessungen 30 χ 30 χ 2 cm auf eine gleichmäßige Höhe verteilt und mit einem Glätter auf eine Dicke von 10 bis 11 mm verdichtet. Die Aushärtung erfolgt bei Raumtemperatur unter Zutritt von Luftfeuchtigkeit. Die Platte kann nach 15 Stunden entfonnt werden. Die Endfestigkeit ist nach spätestens einwöchiger Lagerung bei Raumtemperatur erreicht. Die Platte besitzt folgende physikalische Eigenschaften:
Zugfestigkeit: 0,4 bis 0,6 MPa
Reißdehnung: 30 bis 60%
Druckspannung: 0,5 bis 0,7 MPa bei 20% Stauchung I
1,5 bis 2,2 MPa bei 40% Stauchung
5,0 bis 7,0 MPa bei 60% Stauchung ) (nach DIN 53 504)
(nach DIN 53 504)
(in Anlehnung an DIN 53 577)

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung elastischer Flächengebilde durch Mischen eines durch Einwirkung von Feuchtigkeit aushärtenden Polyurethanbindemitiels, das durch Umsetzung von hydroxylgruppenhaltigen Poiyäthern und Polyisocyanaten in einem NCO/OH-Verhältnis von 2:1 bis 15:1 erhalten worden ist, mit 1 bis 20 Gew.-Teilen, bezogen auf 1 Gew.-Teil des Polyurethanbindemittels, Gummi- und/oder elastomeren Kunststoff-Granulaten sowie gegebenenfalls weiteren Hilfs- und Zusatzstoffen, Formgebung und nachfolgender Aushärtung der Mischung mit Wasser oder durch Einwirkung von Luftfeuchtigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyurethanbindemittel ein solches verwendet, das unter Verwendung eines Polyisocanatgemischs, das aus 20 bis 80 Gew.-% 2,4'-Diisocyanatodiphenylmethan und zum Rest aus 4,4'-, 2,2'-Diisocyanatodiphenylmethan und/oder höhcrfunktioncücn Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe besteht, erhalten worden ist.
    Die Herstellung elastischer Flächengebilde aus Gummi- oder Kunststoffteilchen unter Verwendung von geeigneten Binde- oder Klebemitteln ist bereits bekannt. In der DE-AS 15 34 345 werden wasserdurchlässige, elastische Bodenbeläge für Sportplätze beschrieben, wobei die chemische Zusammensetzung des verwendeten Bindemittels nicht näher erläutert wird. Die Verwendung von Zweikomponenten-Polyurethan-Bindemitteln zur Bindung von elastischen Teilchen wird in der DE-AS 19 55 267 und in den DE-OS 17 20 059, 2156 225 und 22 15 893 beschrieben. Bekannt sind ferner feuchtigkeitshärtende Einkomponenten-Polyurethan-Bindemittel für dieses Einsatzgebiet (DE-OS 20 21 682, DE-OS 22 28 111) sowie zur Herstellung von Kunstharzbeton (DE-OS 19 31 053).
    Die bekannten Zweikomponenten-Polyurethan-Bindemittel werden durch Vermischen eines Polyisocyanats mit einer Polyhydroxyverbindung gebildet, wobei die beiden Komponenten in bekannter Weise miteinander reagieren. Das Polyisocyanat reagiert zusätzlich mit der Luftfeuchtigkeit. Das Verhältnis der beiden Reaktionen hängt u.a. vom Grad der Luftfeuchtigkeit ab, wodurch die Eigenschaften des ausgehärteten Bindemittels in unkontrollierter Weise beeinflußt werden. Dieser Nachteil wird vermieden durch Verwendung von Einkomponenten-Polyurethan-Bindemitteln, die nur durch Reaktion mit der Luftfeuchtigkeit aushärten. Sie bestehen aus isocyanatgruppenhaltigen Prepolymeren, die aus Polyhydroxyverbindungen und einem Überschuß an Polyisocyanaten gebildet werden. Die bereits bekannten Einkomponenten- Polyurethan- Bindemittel haben indessen, je nach chemischem Aufbau, verschiedene Nachteile. Prepolymere auf Basis Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat kristallisieren bei Temperaturen um den Gefrierpunkt oder darüber und dürfen daher bei kühlem Wetter nicht im Freien gelagert werden. Das nachträgliche Wiederaufschmelzen bedeutet einen zusätzlichen technischen Aufwand und kann durch die thermische Belastung eine chemische Veränderung des Prepolymeren mit sich bringen. Bei Prepolymeren auf Basis von technischem Diphenylmethandiisocyanai, das Tri- und Tetraisocyanate sowie höherfunktionelle Polyisocyanate der Diphenylmethanreihe enthält, ist zwar die Kristallisationsneigung gering, jedoch ist die Viskosität bei Raumtemperatur so hoch, daß die Verarbeitung für Flächengebilde erschwert oder unmöglich gemacht wird. Außerdem weisen die derart
    ίο hergestellten Flächengebilde eine so große Härte und so niedrige Bruchdehnung auf, daß sie für die Anwendung als Sportflächenbeläge nicht brauchbar sind. Die Kristallisationsneigung und die Viskosität können zwar durch Zusatz von niedrigsiedenden Lösungsmitteln herabgesetzt werden, jedoch besteht dann die Gefahr, daß die elastischen Teilchen durch Aufnahme von Lösungsmittel angequollen werden. Beim Aushärten wird das Lösungsmittel wieder abgegeben, wobei in der elastischen Schicht ein Schrumpf auftritt.
    Werden zur Herstellung der Prepolymeren beliebige Gemische von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat verwendet, so besitzen die Prepolymere wegen ihres Gehaltes an freiem monomerem Diisocyanat einen bei Raumtemperatur relativ hohen !socyanat-Dampfdruck, was sich aus physiologischen Gründen bei der Verarbeitung nachteilig auswirkt, bzw. was eine aufwendige Entfernung des nicht umgesetzten monomeren Diisocyanats beispielsweise durch Dünnschichtdestillation erforderlieh machen würde, ganz abgesehen von dem Nachteil, der darin zu sehen ist, daß derart hergestellte monomerenfreie NCO-Prepolymere wegen ihrer hohen Viskosität im allgemeinen für den hier beschriebenen Einsatzzweck kaum in Betracht kommen. Das gleiche
    j5 trifft bei Verwendung von 1,6-Hexamethylendiisocyanat zu, wobei hier zusätzlich noch die relativ niedrige Festigkeit des ausgehärteten Bindemittels von Nachteil ist.
    Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die oben beschriebenen Nachteile der bekannten Polyurethan-Bindemittel zu vermeiden.
    Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung elastischer Flächengebilde durch Mischen eines durch Einwirkung von Feuchtigkeit aushärtenden Polyurethanbindemittels, das durch Umsetzung von hydroxylgruppenhaltigen Poiyäthern und Polyisocyanaten in einem NCO/OH-Verhältnis von 2:1 bis 15:1 erhalten worden ist, mit 1 bis 20 Gew.-Teilen, bezogen auf 1 Gew.-Teil des Polyurethanbindetriuels, Gummi- und/oder elastomeren Kunststoff-Granulaten sowie gegebenenfalls weiteren Hilfs- und Zusatzstoffen, Formgebung und nachfolgender Aushärtung der Mischung mit Wasser oder durch Einwirkung von Luftfeuchtigkeit. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyurethanbindemittel ein solches verwendet, das unter Verwendung eines Polyisocyanatgemischs, das aus 20 bis 80Gew.-% 2,4'-Diisocyanalodiphenylmethan und zum Rest aus 4,4'-, 2,2'-Diisocyanal.odiphenylmethan und/oder höher-
    bo funklionellen Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe besteht, erhalten worden ist.
    Die beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Polyurethanbindemittel stellen freie Isocyanatgruppen aufweisende Prepolymere. insbesondere im Ge-
    b5 misch mit urethangruppenfreien Polyisocyanaten dar, wobei die Gemische durch Umsetzung des genannten Polyisocyanatgemischs mit den hydroxylgruppenhaltigen Poiyäthern in einem NCO/OH-Verhälmis von 2 : 1
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