DE2447625B2 - Verfahren zur Herstellung elastischer Flächengebilde - Google Patents
Verfahren zur Herstellung elastischer FlächengebildeInfo
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Description
bis 15 : 1, vorzugsweise 4 : 1 bis IO : 1, erhalten worden sind.
Das für die Herstellung des Polyurethanbindemittels verwendete Polyisocyanatgemisch wird hergestellt,
indem man durch Anilin-Formaldehyd-Kondensation und anschließende Phosgenierung in an sich bekannter
Weise ein Gemisch von Polyphenylpolymethylenpolyisocyanaten herstellt, das im wesentlichen aus Diphenylmethan-4,4'-
und 2,4'-diisocyanat und aus Tri- und Tetraisocyanaten sowie höherfunktionellen Polyisocyanaten
der Diphenylmethanreihe besteht. Durch fraktionierte Destillation dieses Phosgenierungsproduktes ist
2,4'-Diisocyanatodiphenylmethan in angereicherter Form leicht zugänglich. Hierunter soll das Gemisch
dieses Isomeren mit 10 bis 80, vorzugsweise 30 bis 70, Gewichtsprozent 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan und
0 bis 5 Gewichtsprozent 2,2'-Diisocyanatodiphenylmethan verstanden werden. Durch Abmischung dieses
angereicherten 2,4'-Diisocyanatodiphenylmethans mit 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan und/oder höherfunktionellen
Polyisocyanaten der Diphenyimethanreihe in solchen Mengenverhältnissen, daß im Gemisch 20 bis 80
Gewichtsprozent, vorzugsweise 30 bis 60 Gewichtsprozent, an 2,4'-Diisocyanatodiphenylmethan vorliegen, ist
das Polyisocyanatgemisch zur Herstellung der beim erfindungsgemäßen Verfahren als Polyurethanbindemittel
einzusetzenden NCO-Prepolymeren auf einfache Weise zugänglich. Die beschriebene Fraktion kann
jedoch auch ohne weitere Abmischung eingesetzt werden, sofern sie 20—80Gew.-% 2,4'-Diisocyanatodiphenylmethan
enthält. Das bevorzugte Polyisocyanatgemisch besteht aus a) O bis 5 Gewichtsprozent
2,2'-Diisocyanatodiphenylmethan, b) 20 bis 80, vorzugsweise 30 bis 70, Gewichtsprozent 2,4'-Diisocyanatodiphenylmethan
und c) 80 bis 20, vorzugsweise 70 bis 30, Gewichtsprozent 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan
und/oder höher als difunktionellen Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe. Dieses bevorzugte Polyisocyanatgemisch
weist bei 200C eine Viskosität von weniger
als 200 cP auf. Besonders bevorzugt ist es, beim erfindungsgemäßen Verfahren ein Gemisch der genannten
Art, in welchem die Komponente c) ausschließlich aus 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan besteht, zu verwenden.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten
hydroxylgruppenhaltigen Polyäther sind insbesondere 2 bis 3 Hydroxylgruppen aufweisende Polyäther
mit einem Molekulargewicht von 800 bis 6000, vorzugsweise von 1000 bis 4000, bzw. Gemische
derartiger Polyäther. Sie sind durch Anlagerung von Äthylenoxid und/oder Propylenoxid an geeignete
Startermoleküle in an sich bekannter Weise zugänglich. Bei der Herstellung der Polyäther können die
genannten Alkylenoxide auch im Gemisch oder nacheinander eingesetzt werden. Geeignete Starterkomponenten
sind z. B. Wasser, Äthylenglykol, Propylenglykol-1,2, Trimethylolpropan oder Glyzerin.
Die aus den genannten Komponenten hergestellten Polyurethanbindemittel weisen im allgemeinen einen
Gehalt an Isocyanatgruppen von 5 bis 15 Gewichtsprozent auf. Ihre Herstellung erfolgt auf an sich bekannte
Weise durch Umsetzung der Komponenten in den genannten Mengenverhältnissen bei 15 bis 1000C,
vorzugsweise 20 bis 500C. Die Bindemittel weisen bei 20°C eine Viskosität von 1000 bis 1500OcP auf.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Gummi- und/oder elastomeren Kunststoff-Granulate
können beliebiger Größe und Form sein. Bevorzugt verwendet werden jedoch elastische Granulate aus
Gummi- oder Kunststoffabfällen in den Korngrößen von 0,5 bis 6 mm. Derartige Abfälle entstehen z. B. bei
der Reifenrunderneuerung und bei der Fertigung technischer Gummi- oder Kunststoffartikel.
Zur Herstellung der Flächengebilde werden die Gummi- oder elastomeren Kunststoffgranulaie in
Mengen von 1 bis 20 Gewichtsteilen, vorzugsweise 3 bis 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 1 Gewichtsteil des
ίο Polyurethanbindemittels in an sich bekannter Weise,
gegebenenfalls unter Zusatz der nachstehend genannten Hilfs- und Zusatzstoffe, beispielsweise in einem
Zwangsmischer, gemischt.
Die Aushärtung der Mischung erfolgt nach vorgenommener
Formgebung durch Einwirkung von Wasser, vorzugsweise Luftfeuchtigkeit. Der Aushärteprozeß
kann durch Zumischen von in der Polyurethan-Chemie gebräuchlichen Katalysatoren, z. B. tertiären Aminen
und organischen Metallverbindungen, beschleunigt werden.
Zur besseren Benetzung der Gummi- oder Kunststoffgranulate kann ein Zusatz einer geringen Menge
eines niedrigsiedenden Lösungsmittels erfolgen, sowohl gerade einer der Vorteile des erfindungsgemäßen
Verfahrens darin zu sehen ist, daß auf die Mitverwendung derartiger Lösungsmittel verzichtet werden kann.
Als Lösungmittel eignen sich solche, die keine gegenüber Isocyanatgruppen reaktiven Wasserstoffatome
besitzen, z. B. Äthylacetat, Butylacetat, Aceton und Xylol. Zusätze von Weichmachern sind ebenfalls
möglich. Außerdem können als Zusätze Farbpigmente in Pulverform oder als Farbpasten, anorganische
Füllstoffe, wie z. B. Sand, Kaolin,Kreide, Bariumsulfat, Siliziumdioxid, Emulgatoren, Flammschutzmittel. Alterungsschutzmittel
und Haftvermittler eingesetzt werden. Die physikalischen Eigenschaften der erfindungsgemäß
hergestellten elastischen Flächengebilde, wie z. B. Elastizität, Härte, Raumgewicht, Wasserdurchlässigkeit,
können durch Variation von Größe, Gestalt und Beschaffenheit der Gummi- oder Kunststoffgranulate,
Bindemittelgehalt, Gehalt des Bindemittals an Isocyanatgruppen, Verdichtungsgrad und Aushärtebedingungen
in weiten Grenzen variiert werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
elastischen Flächengebilde finden bevorzugt als Bodenbeläge Verwendung, z. B. als Sportflächenbeläge
für Spielfelder, Leichtathletiklaufbahnen und Sporthallen, für Kinderspielplätze und Gehwege, aber auch als
Isolierschichten zur Schall- und Wärmedämmung und
so Schwingungsdämpfung.
Vorzugsweise erfolgt die Formgebung bei der Herstellung der hier genannten Flächengebilde durch
Aufschütten, Verteilen und Verdichten der Mischung aus Polyurethanbindemittel und Gummi- oder Kunst-Stoffgranulaten
mittels an sich für die Herstellung von Boden- und Straßenbelägen bekannten Maschinen und
Werkzeugen auf die jeweils zu beschichtende Unterlage, wie z. B. Beton, Estrich oder Asphalt in der
gewünschten Schichtdicke, die bei den genannten Einsatzgebieten im allgemeinen 2 bis 30 mm beträgt.
Die Formgebung kann jedoch auch in gegebenenfalls beheizten Formen oder Pressen erfolgen, wobei die
Flächengebilde nach der Aushärtung mit Wasser bzw. Feuchtigkeit in Form vcn Platten erhalten werden, die
b5 dann ihrerseits in an sich bekannter Weise zur
Herstellung der genannten Beläge verlegt werden. Unabhängig von der gewählten Art der Formgebung
erfolgt die Aushärtung, bevorzugt bei Raumtemperatur.
durch Einwirkung von Luftfeuchtigkeit. Eine beschleunigte Aushärtung kann durch Besprühen mit Wasser
oder auch mittels Dampf jehandlung erzielt werden.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz gelangenden Polyurethanbindemittel weisen gegenüber
den bekannten Bindemitteln dieser Art mehrere Vorteile auf. Wegen der niedrigen Viskosität dieser
Bindemittel kann auf eine Mitverwendung von I .ösungsmitteln
bei der Herstellung der Flächengebilde weitgehend verzichtet werden. Da ihre Neigung zur Kristallisation
gering ist, können diese Bindemittel bzw. die gebrauchsfertigen Mischungen mit den Gummi- oder
Kunststoffgranulaten bei Ausschluß von Luftfeuchtigkeit auch bei niedrigen Temperaturen im Freien
gelagert werden. Auch ist deren Verarbeitbarkeit im Freien weitgehend temperaturunabhängig, was insofern
von Bedeutung ist, als die Herstellung der elastischen Flächengebilde vielfach direkt an der Baustelle, z. B. auf
einem Sportplatz, durchgeführt wird. Ein weiterer Vorteil der beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden
Polyurethanbindemittel ist deren niedriger Isocyanat-Dampfdruck, wodurch der Aufwand an
Arbeitsschutzmaßnahmen entsprechend gering ist.
Die folgenden Arbeitsweisen betreffen die Herstellung von Polyurethanbindemitteln; die zur Herstellung
von Flächengebilden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden können. Dabei wird in
einem Vergleich die Überlegenheit dieser Polyurethanbindemittel gegenüber bekannten Bindemitteln aufgezeigt.
Arbeitsweise 1
368 Gewichtsteile eines Gemisches aus 60 Gewichtsprozent 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan und 40 Gewichtsprozent
2,4'-Diisocyanatodiphenylmethan werden mit 632 Gewichtsteilen Polypropylenglykol (Molekulargewicht
2000,1,7 Gewichtsprozent Hydroxylgruppen) vermischt und 3 Stunden bei 60 0C gerührt.
NCO-Gehalt:
Viskosität (25°C):
Viskosität (25°C):
Lagerung bei 00C:
9,9% (Berechnet: 10,0%)
223OcP (im Rotationsviskosimeter)
223OcP (im Rotationsviskosimeter)
nach 3 Monaten keine Kristallisation
Ein auf die gleiche Weise mit reinem 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan
hergestelltes Prepolymer besitzt folgende Eigenschaften:
NCO-Gehalt:
Viskosität (25°C):
Viskosität (25°C):
Lagerung bei 00C:
9,7% (berechnet: 10,0%) 2720 cP (im Rotationsviskosimeter)
nach 24 Stunden Kristallisation
nach 24 Stunden Kristallisation
Arbeitsweise 2
781 Gewichtsteile eines Gemisches aus 65 Gewichtsprozent
Polyphenylpolymethylenpolyisocyanat, welches durch Phosgenierung eines Anilin/Formaldehyd-Kondensats
gewonnen wurde und dessen Viskosität bei 200C durch Abdestillieren von Diisocyanatodiphenylmethan-lsomeren
auf 20OcP eingestellt worden war und 35 Gewichtsprozent 2,4'-Diisocyanatodiphenylmcthan
werden auf 60°C erwärmt und unter Rühren mi. 1200 Gewichtsteilen des Polyäthers aus Beispiel 1
versetzt. Man rührt noch 3 Stunden bei 6O0C.
NCO-Gehalt:
Viskosität (25°C):
Viskosität (25°C):
10,1 % (berechnet: 10,0%) 11 000 cP (im Rotationsviskosimeter)
Ein auf die gleiche Weise unter ausschließlicher Verwendung des genannten Polyphenylpolymethylenpolyisocyanats
hergestelltes Prepolymeres besitzt folgende Eigenschaften:
NCO-Gehalt:
Viskosität (25°C):
Viskosität (25°C):
30 10,0% (berechnt: 10,0%)
28 000 cP Rotationsviskosimeter)
In einem Topf aus Polyäthylen werden 160 g des nach Arbeitsweise 1 hergestellten Polyurethanbindemitteis
mit 0,32 g einer 33%igen Lösung von 1,4-Diazabicyclooctan in Dipropylenglykol vermischt. Nach Zugabe
von 640 g eines Granulats aus Laufflächengummi von Autoreifen der Korngröße 1 bis 5 mm wird so lange
gerührt, bis die Gummiteilchen vollständig mit Bindemittel benetzt sind. Die Mischung wird auf einer mit
Polyäthylenfolie bespannten festen Unterlage in einem mit einem Trennmittel bestrichenen Rahmen der
Abmessungen 30 χ 30 χ 2 cm auf eine gleichmäßige Höhe verteilt und mit einem Glätter auf eine Dicke von
10 bis 11 mm verdichtet. Die Aushärtung erfolgt bei Raumtemperatur unter Zutritt von Luftfeuchtigkeit. Die
Platte kann nach 15 Stunden entformt werden. Die Endfestigkeit ist nach spätestens einwöchiger Lagerung
bei Raumtemperatur erreicht. Die Platte besitzt folgende physikalische Eigenschaften:
Zugfestigkeit: 0,4 bis 0,6 MPa
Reißdehnung: 30 bis 60%
Druckspannung: 0,5 bis 0,7 MPa bei 20% Stauchung
1,5 bis 2,2 MPa bei 40% Stauchung i 5,0 bis 7,0 MPa bei 60% Stauchung J (nach DlN 53 504)
(nach DIN 53 504)
(in Anlehnung an DIN 53 577)
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstelling elastischer Flächengebilde durch Mischen eines durch Einwirkung von Feuchtigkeit aushärtenden Polyurethanbindemittels, das durch Umsetzung von hydroxylgruppenhaltigen Polyäthern und Polyisocyanaten in einem NCO/OH-Verhältnis von 2:1 bis 15:1 erhalten worden ist, mit 1 bis 20 Gew.-Teilen, bezogen auf 1 Gew.-Teil des Polyurethanbindemittels, Gummi- und/oder elastomeren Kunststoff-Granulaten sowie gegebenenfalls weiteren Hilfs- und Zusatzstoffen, Formgebung und nachfolgender Aushärtung der Mischung mit Wasser oder durch Einwirkung von Luftfeuchtigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyurethanbindemittel ein solches verwendet, das unter Verwendung eines Polyisocanatgemischs, das aus 20 bis 80 Gew.-% 2,4'-Diisocyanatodiphenylmethan und zum Rest aus 4,4'-, 2,2'-Diisocyanatodiphenylmethan und/oder höherfunktionellen Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe besteht, erhalten worden ist.Die Herstellung elastischer Flächengebilde aus Gummi- oder Kunststoffteilchen unter Verwendung von geeigneten Binde- oder Klebemitteln ist bereits bekannt. In der DT-AS 15 34 345 werden wasserdurchlässige, elastische Bodenbeläge für Sportplätze beschrieben, wobei die chemische Zusammensetzung des verwendeten Bindemittels nicht näher erläutert wird. Die Verwendung von Zweikomponenten-Polyurethan-Bindemitteln zur Bindung von elastischen Teilchen wird in der DT-AS 19 55 267 und in den DT-OS 17 20 059, 2156 225 und 22 15 893 beschrieben. Bekannt sind ferner feuchtigkeitshärtende Einkomponenten-Polyurethan-Bindemittel für dieses Einsatzgebiet (DT-OS 20 21 682, DT-OS 22 28 111) sowie zur Herstellung von Kunstharzbeton (DT-OS 19 31 053).Die bekannten Zweikomponenten-Polyurethan-Bindemittel werden durch Vermischen eines Polyisocyanats mit einer Polyhydroxyverbindung gebildet, wobei die beiden Komponenten in bekannter Weise miteinander reagieren. Das Polyisocyanat reagiert zusätzlich mit der Luftfeuchtigkeit. Das Verhältnis der beiden Reaktionen hängt u. a. vom Grad der Luftfeuchtigkeit ab, wodurch die Eigenschaften des ausgehärteten Bindemittels in unkontrollierter Weise beeinflußt werden. Dieser Nachteil wird vermieden durch Verwendung von Einkomponenten-Polyurethan-Bindemitteln, die nur durch Reaktion mit der Luftfeuchtigkeit aushärten. Sie bestehen aus isocyanatgruppenhaltigen Prepolymeren, die aus Polyhydroxyverbindungen und einem Überschuß an Polyisocyanaten gebildet werden. Die bereits bekannten Einkomponenten-Polyurethan-Bindemittel haben indessen, je nach chemischem Aufbau, verschiedene Nachteile. Prepolymere auf Basis Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat kristallisieren bei Temperaturen um den Gefrierpunkt oder darüber und dürfen daher bei kühlem Wetter nicht im Freien gelagert werden. Das nachträgliche Wiederaufschmelzen bedeutet einen zusätzlichen technischen Aufwand und kann durch diethermische Belastung eine chemische Veränderung des Prepolymeren mit sich bringen. Bei Prepolymeren auf Basis von technischem Diphenylmethandiisocyanat, das Tri- und Tetraisocyanate sowie höherlunktionelle Polyisocyanate der Diphenylmethanreihe enthält, ist zwar die Kristallisationsneigung gering, jedoch ist die Viskosität bei Raumtemperatur so hoch, daß die Verarbeitung für Flächengebilde erschwert oder unmöglich gemacht wird. Außerdem weisen die derart hergestellten Flächengebilde eine so große Härte und so niedrige Bruchdehnung auf, daß sie für die Anwendung als Sportflächenbeläge nicht brauchbar sind. Die Krstallisationsneigung und die Viskosität können zwar durch Zusatz von niedrigsiedenden Lösungsmitteln herabgesetzt werden, jedoch besteht dann die Gefahr, daß die elastischen Teilchen durch Aufnahme von Lösungsmittel angequollen werden. Beim Aushärten wird das Lösungsmittel wieder abgegeben, wobei in der elastischen Schicht ein Schrumpf auftritt.Werden zur Herstellung der Prepolymeren beliebige Gemische von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat verwendet, so besitzen die Prepolymere wegen ihres Gehaltes an freiem monomerem Diisocyanat einen bei Raumtemperatur relativ hohen Isocyanat-Dampfdruck, was sich aus physiologischen Gründen bei der Verarbeitung nachteilig auswirkt, bzw. was eine aufwendige Entfernung des nicht umgesetzten monomeren Diisocyanats beispielsweise durch Dünnschichtdestillation erforderlieh machen würde, ganz abgesehen von dem Nachteil, der darin zu sehen ist, daß derart hergestellte monomerenfreie NCO-Prepolymere wegen ihrer hohen Viskosität im allgemeinen für den hier beschriebenen Einsatzzweck kaum in Betracht kommen. Das gleiche trifft bei Verwendung von 1,6-Hexamethylendiisocyanat zu, wobei hier zusätzlich noch die relativ niedrige Festigkeit des ausgehärteten Bindemittels von Nachteil ist.Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die oben beschriebenen Nachteile der bekannten Polyurethan-Bindemittel zu vermeiden.Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung elastischer Flächengebilde durch Mischen eines durch Einwirkung von Feuchtigkeit aushärtenden Polyurethanbindemittels, das durch Umsetzung von hydroxylgruppenhaltigen Polyäthern und Polyisocyanaten in einem NCO/OH-Verhältnis von 2:1 bis 15:1 erhalten worden ist, mit 1 bis 20 Gew.-Teilen, bezogen auf 1 Gew.-Teil des Polyurethanbindemittels, Gummi- und/oder elastomeren Kunststoff-Granulaten sowie gegebenenfalls weiteren Hilfs- und Zusatzstoffen, Formgebung und nachfolgender Aushärtung der Mischung mit Wasser oder durch Einwirkung von Luftfeuchtigkeit. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyurethanbindemittel ein solches verwendet, das unter Verwendung eines Polyisocyanatgemischs, das aus 20 bis 80Gew.-% 2,4'-Diisocyanatodiphenylmethan und zum Rest tus 4,4'-, 2,2'-Diisocynatodiphenylmethan und/oder höherfunktioneilen Polyisocyanaten der Diphenylmethanreihe besteht, erhalten worden ist.Die beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Polyurethanbindemittel stellen freie Isocyanatgruppen aufweisende Prepolymere, insbesondere im Gemisch mit urethangruppenfreien Polyisocyanaten dar, wobei die Gemische durch Umsetzung des genannten Polyisocyanatgemischs mit den hydroxylgruppenhaltigen Polyäthern in einem NCO/OH-Verhältnis von 2 : 1
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