DE2442387B2 - Verfahren zur kontinuierlichen hydrolytischen Aufspaltung von hydrolysierbaren Kunststoffabfällen - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen hydrolytischen Aufspaltung von hydrolysierbaren Kunststoffabfällen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen hydrolytischen Aufspaltung von hydrolysierbaren Kunststoffabfällen.
Aus den deutschen Offenlegungsschriften 23 62 919 und 23 62 920 sind derartige Verfahren für Polyurethan-Schaumstoffabfälle bekanntgeworden. Die Hydrolyse erfolgt kontinuierlich im Fließbett bzw. in einer begrenzten rohrförmigen Reaktionszone. Bei diesen Verfahren wird aber das gesamte Fluidisierungsgas im Reaktor auf eine Reaktionstemperatur von etwa 218 bis 4000C aufgeheizt und anschließend zur Kondensation der Diamine wieder abgekühlt Es gehen also beachtliche Energiemengen verloren. Der Reaktionsraum muß zur Durchführung der Hydrolyse außerordentlich groß sein, da der an sich schon sehr voluminöse Schaumstoff durch die Fluidisierung noch mehr Raum beansprucht. Heiße unhydrolysierte und teilhydrolysierte Schaumstoffteilchen neigen sehr zum Verkleben. Ein Reaktionsraum, der nicht ständig durch geeignete Vorrichtungen ausgeschabt wird. sei/.ι sich sehr schnell zu. Da auf das einzelne Schaumstoffteilchen keine Scherkräfte einwirken, wird es sich zwar mit einer Hülle von Hydrolyseprodukt umgeben, in seinem Inneren wird jedoch keine Reaktion ablaufen.
Es ist ferner bekannt, daß z. B. Polyurethan-Schaumstoffabfälle in einem Rührautoklaven unter Einwirkung hoher Drücke und Temperaturen (beispielsweise 40 bar und 240° C) in ihre niedermolekularen Ausgang jverbindungen zerlegt werden können, wobei das zum Aufbau
to des Polyurethan-Schaums verwendete Polyisocyanat zum Polyamin hydrolysiert wird. Die vollständige hydrolytische Aufspaltung von Polyurethan-Schaumstoffabfällen unter den angegebenen Bedingungen in einem Autoklaven würde etwa eine Stunde dauern und -Aregen der sehr niedrigen Dichte der Schaumstoff abfalle damit zu einer sehr schlechten Raum-Zeit-Ausbeute führen. Wirtschaftlich und technisch sinnvoll ist ein derartiges Verfahren nur dann, wenn es kontinuierlich durchgeführt werden kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein wirtschaftliches Hydrolyseverfshren zu finden, das nur einen geringen Energieaufwand und einen kleinen Reaktionsraum benötigt und mit dem bei relativ kurzer Verweilzeit eine kontinuierliche hydrolytische Aufspal-
tung von hydrolysierbaren Kunststoffabfällen unter Druck und Temperatur möglich ist
Zur Lösung dieser Aufgabe werden die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1 vorgeschlagen.
Die mit den Abfällen eingebrachte Luft kann — in Förderrichtung gesehen — vor dem Aufgabetrichter der Schneckenmaschine durch eine Gehäusebohrung abgesaugt werdea Dadurch können die Abfälle von der Schneckenwelle besser eingezogen werden sowie der
)5 Druckaufbau und die Reaktion verlaufen günstiger.
Es ist zwar bekannt, zur kontinuierlichen thermischen Zersetzung von synthetischen, makromolekularen Materialien einen Extruder zu verwenden, in dem die thermische Zersetzung stattfindet E:ne hydrolytische
«ο Aufspaltung hydrolysierbarer Kunststoffabfälle unter Zugabe von Wasser in einer Schneckenmaschine ist durch dieses Verfahren jedoch nicht aufgezeigt
Zur Durchführung de's'Verfkiirens nach Anspruch 1 eignet sich eine Schneckenmaschine nach Anspruch 2,
« die nach Anspruch J mit zwei gleichsinnig rotierenden, ineinandergreifenden Schneckenwellen ausgerüstet sein kann.
Im erfindungsgemäßen Verfahren müssen folgende Einzelschritte nacheinander bzw. nebeneinander ablaufen:
(1) Kontinuierliche Förderung und vorzugsweise Entgasung der hydrolysierbaren Kunststoffabfälle;
(2) kontinuierliche Förderung von Wasser;
(3) Druckaufbau im Kunststoff/Wasser-Gemisch auf ca. 5 bis 100 bar, vorzugsweise 10 bis 80 bar, besonders bevorzugt 30 bis 50 bar;
(4) Temperaturaufbau im Kunststoff/Wasser-Gemisch auf ca. 100 bis 3009C, vorzugsweise 150 bis 270° C, besonders bevorzugt 200 bis 2506C;
(5) intensiver Stoffaustausch innerhalb der Reaktionszone, in welcher die hydrolytische Aufspaltung abläuft, und zwar während ca. 2 bis 100
h5 Minuten, vorzugsweise 5 bis 100 Minuten,
besonders bevorzugt 10 bis 40 Minuten;
(6) Entspannung der Hydrolyseprodukte (im Falle eines Schaumstoffes aus Polyäthcr und Toluylcn-
diisocyaqat: Polyether, Toluylendiamin, CO2 und Wasser) auf O bar;
(7) Ableitung der gasförmigen Hydrolyseprodukte;
(8) Abkühlung der flüssigen Hydrolyseprodukte auf ca,50bis JOO0C;
(9) kontinuierliche Förderung der flüssigen Hydrolyseprodukte; .·-·'■ · ■
(10) Auftrennung der Hydrolyseprodukte, z. B. durch Auswaschen, Extraktion oder Destillation.
10
Technisch besonders schwierige Schritte sind der Druckaufbau in der Kunststoff/Wasser-Mischung auf etwa 40 bar bei gleichzeitiger restlicher Entgasung, das Erzeugen eines intensiven Stoff- und Wärmeaustausches im Reaktionsraum während ca. 30 Minuten bei engem Verweilzeitspektrum, wobei aus einem Feststoff eine niederviskose Flüssigkeitsmischung und ein Gas entstehen, sowie das Aufrechterhalten des Druckes bei gleichzeitigem kontinuierlichem Austrag des Flüssigkeit/Gas-Gemisches aus dem Reaktionsraum.
Die Zeichnung dient der Yeranschaulichung des Verfahrens. Es zeigt
F i g. 1 ein Diagramm über den Druck- und Temperaturverlauf in Abhängigkeit von der Verweilzeit und
F i g. 2 eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens.
Das Diagramm nach F i g. 1 zeigt den zeitlichen Verlauf von Druck und Temperatur, denen die zu hydrolysierenden Kunststoffabfälle während des erfindungsgemäßen Verfahrens ausgesetzt wird. Nach dem Einspeisen von Kunststoffabfällen, Wasser und nach Entgasung (Bereich 1 in F i g. 1) erfolgt der Druck- und Temperaturaufbau im Bereich 2. Danach wird das Material hydrolytisch abgebaut (Bereich 3). Nach der Entspannung (Bereich 4) der Hydrolyseprodukte auf 0 bar werden diese abgekühlt und abgeleitet (Bereich 5). J5
Zur Durchführung des Verfahrens dient eine Anlage nach F ig. 2.
Über einen Trichter 1 werden die vorzerkleinerten Kunststoffabfälle in die Schneckenmaschine eingebracht Luft kann entgegen der Förderrichtung vor dem Aufgabetrichter entweichen, wenn dort über eine Gehäusebohrung 2 ein leichtes Vakuum angelegt wird. Kurz nach dem Trichter (in Förderrichtung) wird über eine als Wasserzulauf dienende zweite Gehäusebohrung 3 Wasser (vorzugsweise mittels einer Düse) in die Schneckenmaschine eindosiert
Die Schneckenwelle kann mehrere Abschnitte aufweisen: Im ersten Teil der Schneckenmaschine bis kurz hirter dem Aufgabetrichter 1 wird ein Gewinde mit großer Steigung (Schluckgewinde 4, ca. 15% der Gesamtfänge der Schnecke) vorgesehen. Anschließend wird zur Komprimierung des Kunststoffes ein Gewinde kleiner Steigung (Druckaufbaugewinde 5, ca. 15%) eingesetzt Nach dem Druckaufbaugewinde werden auf der gesamten restlichen Schneckenspindel Knetscheiben 6 aufgeschoben (ca. 70% der Gesamtlänge der Schnecke).
Das gesamte Schneckengehäuse 7 ist mit einer Temperiervorrichtung (Kühlung 8 bzw. Heizung 9) versehen. An das Ende des Schneckengehäuses, aus dem die Schneckenspindel noch ein wenig herausragt, ist ein Mundstück IO angeschraubt, in das eine Druck- und eine Niveaumeßverrichtung eingebaut sind und das außerdem einen Rohranschluß nach oben und unten besitzt. In das Mundstück 10 tritt ein FIüssigkeits/Gas-Gemisch <>"■ ein, die Flüssigkeit tritt über das nach unten führende, als Flüssigkeitsablauf diener. Je Rohr 11 aus, wobei ein konstantes Flüssigkeitsniveau von der Regelvorrichtung 12 eingehalten wird. Das Gas verläßt das Mundstück 10 über das als Gasabzug dienende, nach oben führende Rohr 13, wobei von der Regeleinrichtung 14 ein konstanter Druck im Mundstück 10 (und damit im Reaktionsraum) aufrechterhalten wird.
Die flüssigen Hydrolyseprodukte werden kontinuierlich in einen mit einer Kühlung 15 versehenen Zyklon 16 gefördert, aus welchem die bei der Entspannung entstehende Gasphase 18 sowie die flüssige Phase 17 abgezogen werden können. Nach Phasentrennung in eine organische und gegebenenfalls eine wäßrige Phase kann danach die organische Phase in an sich bekannter Weise (z. B. durch Destillation, Extraktion mit wäßrigen Säuren oder Basen usw.) in ihre Komponenten aufgeteilt werden.
Um einen großen Durchsatz bei der notwendigen, relativ langen Verweilzeit im Reaktionsraum (etwa 30 Minuten) zu erreichen, sollte die Schnecke großvolumig, d. h. tief geschnitten sein. Ein enges Verweilzeitspektrum wird am besten durch V'rwendung einer Schneckenmaschine mit gleichsinnig rotierenden Doppelschnecken erzielt
Um die Hydrolysereaktion zu beschleunigen, können dem in die Schneckenmaschine eingespeisten Wasser auch — je nach Kunststofftyp — saure oder basische Hydrolysekatalysatoren zugesetzt werden; vorzugsweise solche, die sich aus den Hydrolyseprodukten durch Neutralisation und Auswaschen wieder einfach entfernen lassen (z. B. wäßrige Mineralsäure·] oder wäßrige Alkali- bzw. ErdaJkalihydroxid-Lösungen).
Das erfindungsgemäße Verfahren kann, wie oben erwähnt, grundsätzlich auf alle hydrolytisch aufspaltbaren Kunststoffe, also z. B. Polyester, Polycarbonate, Polyamide und Polyurethane, angewandt werden. Bevorzugt sind jedoch Abfälle von Polyurethanen, die aus Polyäthern und Polyisocyanaten aufgebaut sind, da die dabei entstehenden Hydrolyseprodukte besonders leicht aufgetrennt und anschließend direkt wieder der Verarbeitung zugeführt werden können.
Beispiel
Die im Beispiel verwendete Maschine enthielt eine gleichsinnig rotierende Doppelschnecke mit einer Drehzahl von 120 U/min, einem Wellendurchmesser von 90 mm, einer Länge von 2200 mm und einem Volumen von 8,21. Das Volumen des Mundstückes betrug ca. 0,51, der Durchsatz bei ca. 20 Minuten Verweilzeit in der Schnecke 250 N/h.
Die Steigung des Schneckengewindes in der 650 mm langen Schluckgewindezone betrug 120 mm (zweigängig), in der 650 mm langen Druckaufbauzons 60 mm (zweigängig). Die daran anschließende Reaktionszone war aus einer 1300 mm langen Knetzone mit Knetblökken und danach einer Gewindezone mit einer Steigung von 60 mm (zweigäniig) aufgebaut.
A) Herstellung des Polyurethan-Schaumstoffes
lOOGew.-Teile eines NCO-Prepolymeren mit einem NCO-Gehalt von 8,2 Gew.-%, hergestellt aus 100 Gew.-Teilen eines linearen Polypropylenglykols (OH-Zahl 56) und 34,7 Gew.-Teilen ToIuylendiisocyanat (60% 2,4-lsomeres und 35% 2,6-Isomeres),
3 Gew.-Teile Äth/morpholin,
l,8Gew.-Teile Wasser,
0,5 Gew.-Teil ölsaures Diethylamin und
KOGew.-Teil Polydimcthylsiloxan
wurden mit einem hochtourigen Rührer intensiv vermischt. Das Produkt wurde noch 2 Stunden lang bei 1000C nachgeheizt. Es entstand ein weichelastischer Schaumstoff mit einem Raumgewicht von 500 N/m3.
B) Erfindungsgemäßes Verfahren
100 Teile des zerkleinerten Polyurethan-Schaumstoffes und 20 Teile Wasser wurden kontinuierlich in die oben beschriebene Maschine, die gemäß F i g, 2 ausgerüstet war, eingetragen (Durchsatz: 250 N/h). Aus dem Mundstück wurden kontinuierlich CO; und HX) als Gasphase und ein Gemisch aus Polyäther, Toluylendiamin und Wasser als flüssige Phase entnommen. Die flüssige Phase konnte leicht durch Extraktion mit verdünnter wäßriger Salzsäure in ihre Komponenten aufgetrennt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

1 N Patentansprüche;
1. Verfahren zur kontinuierlichen hydrolytischen Aufspaltung von hydrolysierbaren Kunststoffabfällen unter Druck und Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß die Kunststoffabfälle zusammen mit Wasser und gegebenenfalls Hydrolysekatalysatoren in eine Schneckenmaschine mit mehreren Bestückungszonen und einer Reaktionszone eingespeist werden, in der die Stoffe 2 bis 100 Minuten lang unter intensivem Stoff· und Wärmeaustausch bei einer Temperatur von 100 bis 300° C und einem Druck von 5 bis 100 bar verweilen, wonach das bei der Hydrolyse entstehende Gas/ Flüssigkeitsgemisch in ein der Schneckenmaschine nachgeordnetes Auslaßmundstück gefördert wird, in dem mittels einer üruckregeleinrichtung ein konstanter Druck und mittels einer Niveauregeleinrichtung ein konstantes Flüssigkeitsniveau aufrechterhalten wenden.
2. Sdincckenraasehirie zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem temperierbaren Gehäuse mit Aufgabetrichter und Auslaßmundstück und einer im Gehäuse angeordneten Schneckenwelle, dadurch gekennzeichnet, daß die Schneckenwelle bis über den Bereich des Aufgabetrichters (1) hinaus einen Gewindeabschnitt (4) mit einer großen Steigung (von mindestens 90 mm) aufweist, an den ein Gewindeabschnitt (5) mit niedriger Steigung (von maximal 70 mm) anschließt, völirend der restliche Abschnitt (6) der Schneckenwelle mit Knetscheiben besetzt ist; daß — in Förderrichtung gesehen — vor dem Aufgabetrichter (1) ein Luftabzug (2) vorgesehen ist; daß hinter dem Aufgabetrichter (1) im Bereich des Gewindeabschnittes (5) niedriger Steigung ein Wasserzulauf (3) einmündet; daß das Mundstück (10) mit einer Druck-(14) und einer Niveaumeß- und -regelvorrichtung (12) versehen ist, einen nach oben führenden Gasabzug (13) und einen nach unten führenden Flüssigkeitsablauf {\ 1) aufweist
3. Schneckenmaschine nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie zwei gleichsinnig rotierende, ineinandergreifende Schneckenwellen aufweist
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