DE2441541A1 - Verfahren zum herstellen einer modifizierten titan-komponente fuer katalysatoren des ziegler-natta-typs - Google Patents

Verfahren zum herstellen einer modifizierten titan-komponente fuer katalysatoren des ziegler-natta-typs

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DE2441541A1
DE2441541A1 DE2441541A DE2441541A DE2441541A1 DE 2441541 A1 DE2441541 A1 DE 2441541A1 DE 2441541 A DE2441541 A DE 2441541A DE 2441541 A DE2441541 A DE 2441541A DE 2441541 A1 DE2441541 A1 DE 2441541A1
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Description

BASF Aktiengesellschaft
Unser Zeichen*. QoZ0 30 78Ό HWz/UB 6700 Ludwigshafen, 28.8.1974-
Verfahren zum Herstellen einer modifizierten Titan-Komponente für Katalysatoren des Ziegler-Natta-Typs
Die vorliegende Erfindung "betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer modifizierten Titan enthaltenden Komponente eines Katalysators für die Polymerisation von 0,- Ms Cg-oC-Monoolefinen nach Ziegler-Natta, wobei man
(a) eine Titan enthaltende Verbindung der allgemeinen Formel
TiCl5 ο nA10l3 ,
worin η für eine Zahl im Bereich von 0 bis 0,7 steht, und
(b) eine Phosphor enthaltende Verbindung der allgemeinen Formel
worin stehen
m für 0 oder 1,
X für R, OR oder NR2 und
R für einen nicht mehr als 24 Kohlenstoffatome aufweisenden Alkyl-, Aryl-, Alkaryl- oder Aralkylrest,
im Molverhältnis (a) s (b) von 1 ι 0,01 bis 1 : 1 unter einer
_2
Mahlbeschleunigung von 30 bis 80 m ° see in einer Kugelschwingmühle trocken vermahlt.
Verfahren dieser Art sind in einer Reihe von Varianten bekannt; sie sind vornehmlich auf das Ziel gerichtet, solche modifizierten Titankomponenten zu erhalten, die - nach dem Aktivieren mit aluminiumorganischen Verbindungen oder dergleichen - Katalysatoren ergeben, die bei der Polymerisation von öC-Olefinen zu hohen spezifischen Ausbeuten an Poly-oc-olefinen und/oder zu Poly-oc-olefinen mit einem relativ hohen Anteil an stereo-regulärem Polymerisat führen. Vgl. hierzu z.B. die deutsche Ausle-
315/74 - 2 -
6 0 98 16/0388
- 'j - . O. Zο 30 780
geschrift 1 595 303 sowie die österreichischen Patentschriften 279 157, 285 932 und 285 933.
Die bekannten Verfahren haben zu beachtlichen Erfolgen geführt; von gewissem Nachteil ist jedoch, daß die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse bei der Polymerisation von «.-Olefinen, insbesondere hinsichtlich der spezifischen Ausbeuten an Poly-OC-olefinen, noch zu wünschen übrig läßt? Die spezifischen Ausbeuten bei einander gleichen Ansätzen haben eine gewisse, relativ große Schwankungsbreite; dies ist für das Arbeiten im technischen Maßstab eine Beeinträchtigung.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs definierten Art aufzuzeigen, mit dem es möglich ist, solche modifizierten Titan-Komponenten zu erhalten, deren Einsatz im Rahmen von Katalysatoren des Ziegler-Natta-Typs bei der Polymerisation von oc-oiefinen zu scharf reproduzierbaren Ergebnissen führt, insbesondere auch hinsichtlich der spezifischen Ausbeuten an Poly-OC-olefineno
Es wurde gefunden, daß die gestellte Aufgabe gelöst werden kann, wenn man mit Mühlen arbeitet, die ein relativ großes Nutzvolumen haben und zudem die Ausgangsstoffe der herzustellenden modifizierten Titan-Komponente unter speziellen Bedingungen zusammenbringt sowie vermahlt ο
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zum Herstellen einer modifizierten Titan enthaltenden Komponente eines Katalysators für die Polymerisation von G,- bis Gg-oc-Monoolefinen nach Ziegler-Natta, wobei man
(a) eine Titan enthaltende Verbindung der allgemeinen Formel
· nAlCl
3 , worin η für eine Zahl im Bereich von 0 bis 0,7 steht, und
- 2a 609816/0 3 88
- 2a - O.Z. 50 780
(Td) eine Phosphor enthaltende Verbindung der allgemeinen !Formel
°mPX3 ·
worin stehen
m für 0 oder 1,
X für R, OR oder NR2 und
R für einen nicht mehr als 24 Kohlenstoffatome aufweisenden Alkyl-, Aryl-, Alkaryl- oder Aralkylrest,
609816/0388-
- £ - O=Zo 30 7δΟ
im Molverhältnis (a) ι (b) von 1 s 0,01 Ms 1 s 1 unter einer
—2
Mahlbeschleunigung von 30 Ms 80 m ° see in einer Kugelschwingmühle trocken vermahlt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man
(1) mit einer Mühle arbeitet, deren Nutzvolumen 2 bis 200, insbesondere 10 bis 50 Liter beträgt,
(2) die Mühle zunächst mit 0,1 bis 120, insbesondere 6 bis 30 leg der Titan enthaltenden Verbindung (a) beschickt, dann
(3) unter Mahlen bei einer Temperatur des Mahlguts von -50 bis -5, insbesondere -30 bis -150C die dem gewünschten Molverhältnis entsprechende Menge der Phosphor enthaltenden Verbindung (b) über eine Zeitspanne von 2 bis 100, insbesondere 5 bis 15 Stunden kontinuierlich oder in kleinen Portionen zugibt, daraufhin
(4) unter Mahlen das Mahlgut innerhalb einer Zeitspanne von
0,1 bis 5, insbesondere 1 bis 2 Stunden auf eine Temperatur von 5 bis 60, insbesondere 10 bis 30 0 bringt und über eine Zeitspanne von 1 bis 100, insbesondere 5 bis 15 Stunden im Bereich dieser .Temperaturen hält, anschließend
(5) dem Mahlgut 1 bis 10 000, insbesondere 10 bis 100 Gewichtsprozent - bezogen auf die Titan enthaltende Verbindung (a) eines kleinteiligen, eine Teilchengröße von 1 bis 10 000, insbesondere 1 bis 250 /um sowie eine G-lastemperatur im Bereich von -100 bis +600O, insbesondere -20 bis +5O0C, aufweisenden 1-Alkenpolymerisats mit einer Grenzviskosität [ψ J (gemessen in Dekalin bei 1350C) von 0,1 bis 20, insbesondere 2,0 bis 3,0, zusetzt und schließlich
(6) unter Mahlen das Mahlgut über eine Zeitspanne von 1 bis 30 Minuten auf einer Temperatur von -50 bis -5, insbesondere -30 bis -150C halte
Mit diesem Verfahren kann nicht nur die oben erwähnte Aufgabe gelöst werden, sondern auch ein zusätzlicher technischer Portschritt erreicht werden, der darin besteht, daß die Verfahrens-
- 4 B09816/0388
- Λ - ' Ο»Zo 30'780
produkte - insbesondere wenn diese als Katalysatoren beim Herstellen von Polymerisaten des Propylens eingesetzt werden - es ermöglichen, Polymerisate zu erhalten, die einen besonders geringen, in siedendem n-Heptan löslichen Anteil aufweisen.
Zur stofflichen Seite des neuen Verfahrens ist das Folgende zu sagen;
Titan enthaltende Verbindungen (a) mit der angegebenen allgemeinen Formel sind die einschlägig üblichen, insbesondere TiClx
1
und TiCl, ° 4= AlCl,; sie sind im Handel erhältlich, so daß sich nähere Ausführungen erübrigen»
Auch als Phosphor enthaltende Verbindungen (b) mit der angegebenen allgemeinen Formel "kommen die einschlägig üblichen, dieser Formel gehorchenden in Betracht, insbesondere solche, in deren Formel stehen
X für R oder NR2 und
R. für einen Cj- bis Go-Alkylrest, vor allem einen Ci- bis 0.-Alkylrest oder einen Phenylresto
Geeignete Verbindungen dieser Art sind beispielsweise beschrieben in der US-Patentschrift 3 186 977 „
Namentliche Beispiele für gut geeignete Phosphor enthaltende Verbindungen sind Triphenylphosphin, Triphenylphosphinoxid, Tri-n-butylphosphin, Tri-n-butylphosphinoxid und Hexamethylphosphorsäuretriamido Besonders gut geeignet sind Triptienylphosphinoxid, Tri-n-butylphosphin und Hexamethylphosphorsäuretriamido
Die in Stufe (5) des erfindungsgemäßen Verfahrens einzusetzenden 1-Alkenpolymerisate sind vornehmlich Homo- oder Copolymerisate aus C2- bis Cg-, insbesondere C2- bis Cg-1-Alkenen, wie Äthylen, Propylen, 1-Buten, 4-Methylpenten-1„ Wie sich gezeigt hat, sind besonders gut geeignet Homopolymerisate des Propylens sowie auch Copolymerisate des Propylens, die zu wenigstens 80 Gewichtsprozent aus Propyleneinheiten bestehen. Wie sich ferner gezeigt hat
- 5 609816/0388
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- 9 - OoZc 30 7δθ
•fr.
können die 1-Alkenpolymerisate - sofern sie mittels Ziegler- bzwo Ziegler-Natta-Katalysatoren tiergestellt worden sind - mit Erfolg auch, ohne Desaktivierung der in ihnen enthaltenen Katalysatorbestandteile eingesetzt werden»
Die nach dem neuen Verfahren hergestellten modifizierten Titan-Komponenten für Katalysatoren des Ziegler-Natta-Typs lassen sich bei der Polymerisation von cC-01efinen in einschlägig üblicher Weise einsetzen, d„h„ man wird diese Titan-Komponenten im allgemeinen zusammen mit einem metallorganischen Aktivator verwenden, insbesondere mit Aluminiumalkylverbindungen der Formeln Al(Alkyl)* bzw» ClAl(Alkyl)2» die ein bis acht Kohlenstoffatome perAlkylrest aufweisen und vor allem mit Triäthylaluminium bzw. Diäthylaluminiumchlorid ο
Besonders gute Ergebnisse werden erhalten bei der Trockenpolymerisation von 0C-OIe fine η j doh» der Polymerisation in Abwesenheit flüssiger Hilfsmedien^ aber auch die Polymerisation in Anwesenheit flüssiger Hilfsmedien ist mit gutem Erfolg möglich» Das Molekulargewicht läßt sich durch die üblichen Regler, insbesondere Wasserstoff, einstellen,, Geeignete zu polymerisierende cC-Olefine sind z.B. solche mit drei bis acht Kohlenstoffatomen, insbesondere Propylen, Buten-1 und 4-Methylpenten-1.
Beispiel 1
Herstellung der modifizierten Titan-Komponente
Es wird ausgegangen von
a) einer Titanverbindung der Formel TiGl., ° ■? AlOl, und
b) Tri-n-butylphosphin
im Molverhältnis (a) % (b) von 1 % 1/6„
Die Vermahlung findet in einer Kugelschwingmühle statt, deren Mahlbeschleunigung 50 m ° see ist und deren Nutzvolumen 50 Liter beträgt»
Des weiteren wird so verfahren, daß man die Mühle zunächst mit
- 6 609816/0388
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- £ - Oo Z. 30 780
30 kg der Titan enthaltenden Verbindung (a) "beschielet, dann unter Mahlen bei einer Temperatur des Mahlguts von -2O0G die dem angegebenen Molverhältnis entsprechende Menge der Phosphor enthaltenden Verbindung·(b) über eine Zeitspanne von 10 Stunden kontinuierlich oder in kleinen Portionen zugibt (wobei sich die Phosphor enthaltende Verbindung homogen im Mahlgut verteilt), daraufhin unter Mahlen das Mahlgut innerhalb eitler Zeitspanne von 2 Stunden auf eine Temperatur von 200C bringt und über eine Zeitspanne von 5 Stunden auf dieser Temperatur hält, anschließend dem Mahlgut 20 Gewichtsprozent - bezogen auf die Titan enthaltende Verbindung (a) - eines kleinteiligen, eine Teilchengröße von 1 bis 250 /um sowie eine Glastemperatur von 150C aufweisenden Propylenhomopolymerisats mit einer Grenzviskosität ',yi~l (gemessen in Dekalin bei 1350C) von 2,5 zusetzt und schließlieh unter Mahlen das Mahlgut über eine Zeitspanne von 10 Minuten auf einer Temperatur von -200C hält»
Es resultiert eine modifizierte Titan-Komponente, die wie unten beschrieben zur Polymerisation verwendet werden kann«
Polymerisation mittels der modifizierten. Titan-Komponente
" 3
Es wird gearbeitet mit einem Rühr-Reaktor von 0,8 m Inhalt unter einem - durch Regelung dauernd aufrecht erhaltenen - Propylendruck von 28 atü sowie einer Wasserstoffmenge von 60 Nl/h bei einer - durch Regelung dauernd konstant gehaltenen - Reaktionstemperatur von 75 C und in Abwesenheit von LÖsungs- bzw. Verdünnungsmitteln in einem Bett von 300 kg kleinteiligem Propylen-Polymerisato Der Reaktor wird kontinuierlich betrieben, derart, daß - jeweils getrennt voneinander - eingebracht werden; 17,0 g/Stunde der modifizierten Titan-Komponente sowie 36 g/ Stunde (CpH1-)pAlClo Der Ausstoß des Reaktors ist ein kleinteiliges Polypropylen (mittlere Teilchengröße 0,25 mm); es enthält 14 Gewichts-ppm Titan, weist einen in siedendem n-Heptan löslichen Anteil von 3,8 Gewo % auf und hat eine Intrinsic-Viskosität von 2,5 ZT™ J" ■.--■-■ ..:: -
- - 7 6 0 9 8 16/03 88
-Sf- OoZo 30 780
Arbeitet man gemäß dem Beispiel über eine Zeitspanne von 1000 Stunden, so erhält man das Polypropylen stets in einer Ausbeute pro Stunde, die nur + 5 $> um den Mittelwert schwankt»
Beispiel 2 Herstellung der modifizierten Titan-Komponente
Es wird ausgegangen von
a) einer Titanverbindung der Formel TiCl5 ° X AlCl, und
b) Tri-n-butylphosphin
im Molverhältnis (a) 5 (b) von 1 % 1/6e
Die Vermahlung findet statt in einer Kugelschwingmühle, deren Mahlbeschleunigung 50 m · see ist und deren Nutzvolumen 50 Liter beträgt»
Des weiteren wird so verfahren, daß man die Mühle zunächst mit 30 kg der Titan enthaltenden Verbindung (a) beschickt, dann unter Mahlen bei einer Temperatur des Mahlguts von -200O die dem angegebenen Molverhältnis entsprechende Menge der Phosphor enthaltenden Verbindung (b) über eine Zeitspanne von 10 Stunden kontinuierlich oder in kleinen Portionen zugibt, daraufhin unter Mahlen das Mahlgut innerhalb einer Zeitspanne von 2 Stunden auf eine Temperatur von 2O0O bringt und über eine Zeitspanne von 5 Stunden auf dieser Temperatur hält, anschließend dem Mahlgut 20 Gewichtsprozent - bezogen auf die Titan enthaltende Verbindung (a) - eines kleinteiligen, eine Teilchengröße von 1 bis 250 /um sowie eine Glastemperatur von 480O aufweisenden 4-Methylpenten-1-homopolymerisate mit einer Grenzviskosität L% J (gemessen in Dekalin bei 1350O) von 2,5 zusetzt und schließlich unter Mahlen das Mahlgut über eine Zeitspanne von 10 Minuten auf einer Temperatur von -200C hälto
Es resultiert eine modifizierte Titan-Komponente, die wie unten beschrieben zur Polymerisation verwendet werden kann.
- 8 609816/0388
- €f - OoZo 30 780
Polymerisation mittels der modifizierten Titan-Komponente
Es wird gearbeitet mit einem Ruhr-Reaktor von 0,8 m Inhalt unter einem - durch. Regelung dauernd aufrecht erhaltenen Propylendruck von 28 atü, sowie einer Wasserstoffmenge von 60 Nl/h bei einer - durch Regelung dauernd konstant gehaltenen - Reaktionstemperatur von 750C und in Abwesenheit von Lösungs- bzw» Verdünnungsmitteln in einem Bett von 300 kg kleinteiligem Propylen-Polymerisato Der Reaktor wird kontinuierlich betrieben, derart, daß - jeweils getrennt voneinander - eingebracht werden ι
17,0 g/Stunde der modifizierten Titan-Komponente sowie 36 g/ Stunde (C2H5)
Der Ausstoß des Reaktors ist ein kleinteiliges Polypropylen (mittlere Teilchengröße 0,25 mm); es enthält 41 Gewichts-ppm Titan, weist einen in siedendem n-Heptan löslichen'Anteil von 3,7 Gewo i» auf und hat eine Intrinsic-Viskosität von 2,6 £~J<
Arbeitet man gemäß dem Beispiel über eine Zeitspanne von 1000 Stunden, so erhält man das Polypropylen stets in einer Ausbeute pro Stunde, die nur + 5 $ um den Mittelwert schwankte
- 9 609816/03 8 8

Claims (1)

  1. 24415A1
    - β - O0Zo 30 780
    Patentanspruch
    Verfahren zum Herstellen einer modifizierten Titan enthaltenden Komponente eines Katalysators für die Polymerisation von C,-bis Og-<K-Monoolefinen nach Ziegler-Natta, wobei man
    (a) eine Titan enthaltende Verbindung der allgemeinen Formel
    TiCl, · nAICl, ,
    worin η für eine Zahl im Bereich von 0 bis 0,7 steht, und
    (b) eine Phosphor enthaltende Verbindung der allgemeinen Formel
    °mPX3 '
    worin stehen
    m für 0 oder 1,
    X für R, OR oder NR2 und
    R für einen nicht mehr als 24 Kohlenstoffatome aufweisenden Alkyl-, Aryl-, Alkaryl- oder Aralkylrest,
    im Molverhältnis (a) s (b) von 1 s 0,01 bis 1 s 1 unter einer
    —2
    Mahlbeschleunigung von 30 bis 80 m · see in einer Kugelschwingmühle trocken vermahlt, dadurch gekennzeichnet, daß man
    (1) mit einer Mühle arbeitet, deren Nutzvolumen 2 bis 200 Liter beträgt,·
    (2) die Mühle zunächst mit 0,1 bis 120 kg der Titan enthaltenden Verbindung (a) beschickt, dann
    (3) unter Mahlen bei einer Temperatur des Mahlguts von -50 bis -5 G die dem gewünschten Molverhältnis entsprechende Menge der Phosphor enthaltenden Verbindung (b) über eine Zeitspanne von 2 bis 100 Stunden kontinuierlich oder in kleinen Portionen zugibt, daraufhin
    (4) unter Mahlen das Mahlgut innerhalb einer Zeitspanne von 0,1 bis 5 Stunden auf eine Temperatur von 5 bis 600C bringt und über eine Zeitspanne von 1 bis 100 Stunden im Bereich dieser
    - 10 609816/0388
    - 1*5 - OcZ. 30 780
    Temperaturen hält, anschließend
    (5) dem Mahlgut 1 "bis 10 000 Gewichtsprozent - "bezogen auf die Titan enthaltende Verbindung (a) - eines kleinteiligen, eine Teilchengröße von 1 bis 10 000 /um sowie eine G-lastemperatur im Bereich von -100 bis 6O0C aufweisenden 1-Alkenpolymerisats mit einer Grrenzvi8kosität£<£J (gemessen in Dekalin bei 1350C) von 0,1 bis 20 zusetzt und schließlich
    (6) unter Mahlen das Mahlgut über eine Zeitspanne von 1 bis 30 Minuten auf einer Temperatur von -50 bis -50C hält»
    BASi1 Aktiengesellschaft
    609816/0388
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