DE2441440B2 - Verfahren zum aufschliessen von holz - Google Patents
Verfahren zum aufschliessen von holzInfo
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Description
Es ist bereits bekannt, daß man Holz mit Sauerstoff und Alkali aufschließen kann. Der Prozeß wird
Sauerstoffaufsehließunggenannt. Mit Hol.- sind hierund
in der Fortsetzung vorzugsweise Hackschnilzclholzstoffe gemeint, jedoch werden auch Späne und Splitter
zu diesem Begriff gezählt. Dagegen wird defibriertcs Holz. d. h. mechanische Masse oder irgendeine Art von
chemimechanischer oder halbchemischer Masse, nicht dazu gezählt. Mit Sauerstoff werden hier außer reinem
Sauerstoff auch Mischungen zwischen Sauerstoff und anderen Gasen, wie beispielsweise Stickstoff (Luft) und
Kohlendioxid, bezeichnet. Mit Alkali sind nachstehend
Hydroxide. Karbonate und Hydrogenkarbonate von Alkalimetallen, vorzugsweise Natrium. Ammoniak (bzw
Ammonium) sowie von alkalischen Erdmetallen gemeint. Mit Vorteil können Mischungen von solchen
Verbindungen angewendet werden.
Über Versuche, Holz mit Sauerstoff und Alkali
aufzuschließen, ist in mehreren Patentschriften berichtet worden, doch die meisten von diesen wiesen
bedeutende Nachteile auf. Man hat versucht, die Schwierigkeiten dadurch zu umgehen, daß das Holz vor
der Delignifierung mit Alkali und Sauerstoff mechanisch defibriert wird, was normalerweise nach einem Voraufschlutt
des Holzmaterials geschieht, so daß eine halbchemische Masse erhalten wird. Diese Verfahren
^o werden oft als Sauerstoffaufschluß bezeichnet, sollten
jedoch richtigerweise Bleichung von halbchemi^cher oder mechanischer Masse genannt werden. Die
Verfahren werden jedoch sehr kostspielig und die M:isseausbeute ist gering.
<*5 In der schwedischen Patentschrift 2 20 049 wird eine
Wthode z.ur Verbesserung konventioneller chemischer
Kochmethoden, wie z. B. der Sulfat-, Sulfit- oder Sodametbodc. beschrieben. Die Verbesserung besteht
4ί
darin. dal3 man die Koch/ett erheblich verkurzen kann,
wobei gleichzeitig eine gleichmäßige AuKchh.jUung des
Hol/es erhalten wird. Bei diesem Verfahren werden CJn
den Hackschnitzel freigelegte Fasern von dem
Kochapparat während der ganzen Kochpenode koniinuierlich
eiilfernt. Dabei ist das Verhältnis Holz : Flüssigkeit
niedrig, was bedeutet, daß die Hackspane sich in einer dünnflüssigen Suspension befinden. Das Verfahren
ist aber beim Sauerstoffkochen nicht anwendbar, und zwar aufgrund mehrerer ernstlicher Nachteile der
Methode, die z. B. in dem zu niedrigen Verhältnis Holz : Flüssigkeit bestehen und auch darin, daß die
Fasern direkt von der Ingangsetzung des Kochens an von der Oberfläche der Hackschnitzel freigelegt
werden. Es hat sich erwiesen, daß dadurch eine zu schwache Masse erhalten wird, die sich beispielsweise
für die Herstellung von Papier nicht eignet.
Es hat sich ganz überraschend gezeigt, daß man die Schwierigkeiten bei der Sauerstoffauischlieüung von
Hol/, vorzugsweise Hackschnitzclholzstoff. vermeiden
kann. Es wurde ein Verfahren bei der Aufschließung von Holz, vorzugsweise Holzhackschniizel. mit einer Alkali
enthaltenden Aufscbließungsflüssigkeit gefunden, wobei
das Heizmaterial so behandelt wird, daß in der
Aufs<;hließungsflüssigkeii befindliche oder an der
Oberfläche des Holzmaterials vorhandene ganz oder teilweise freigelegte Fasern in Flüssigkeitssuspension
zum Verlassen des Holzmaterials und der Aufschließungsapparatur gebracht werden und das von freigelegten
Fasern befreite Holzmaterial einer fortgesetzten Aufschließung mit Alkali enthaltener Aufschließungsflüssgkeit
unterworfen wird, das dadurch gekennzeichnet
ist. daß die Aufschließung in an sich bekannter Weise in Gegenwart von einem Sauerstoff enthaltenden
Gas ausgeführt wird und das die bekannte Faserentfernun?
erst begonnen wird, nachdem die Aufschließung
bereits eine Zeit gedauert hat. die mindestens 20"/» der
gesamten erforderlichen Aufschließungszeit entspricht.
D;is Verfahren kann sowohl bei kontinuierlicher als auch bei satzweiser Aufschließung von Holz angewendet
werden. Die Behandlung wird erst begonnen, nachdem das Holz an der Oberflache des Hol/matcrials
aufgeschlossen worden ist. z. B. nachdem die '\ufschließung bereits eine Zeit gedauert hat. die 20 bis 50% der
gesamten erforderlichen Aufschließungszeil entspricht.
Die Behandlung zum Ablösen der Fasern kann erfolgen, indem das Holzmaterial, welches vorzugsweise
aus Hackschnitzelholzstoff besteht, mit einer Flüssigkeit behandelt wird, die mit solcher Kraft gegen
das Holz gespritzt wird, daß Fasern vorzugsweise von der Oberfläche des Materials abgelöst werden. Die
erhaltene Fasersuspension wird darauf aus der Aufschließungsapparatur entweder direkt abgeführt oder
nachdem sie in diese rückzirkuliert worden ist. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird die Flüssigkeit
mit solcher Kraft durch ein Bett des Holzmaterials gepreßi. daß Fasern, welche durch die Aufschließung
ganz oder teilweise freigelegt worden sind, vom Hobmaterial abgelöst werden. Die bei diesen hydraulischen
Verfahren zur Ablösung der Fasern verwendete Flüssigkeit wird mit Vorteil von der Aufschlußflüssigkeit
aus der Sauerstoff-Alkalibehandlung gebildet. Es ist auch möglich, dadurch eine Ablösung von Fasern zu
bewirken, daß Gas. vorzugsweise Sauerstoff unter Überdruck gegen das Holzmaterial oder durch ein Bett
desselben geblasen wird. Dies geschieht zweckmäßigerweise in Anwesenheit einer Aufschlußflüssigkeit. Die
erhaltene Fasersuspension wird aus der Aufschließungs-
apparauir abgeführt.
L-S hdi sich ais besonders vorteilhaft erwiesen, eine
gleichzeitige Behandlung von Holzmaterial sowohl mit Hussigkeit als auch mit Gas vorzunehmen. Die
Behandlung erfolgt zweckmäßigerweise während sich teilweise aufgeschlossenes Holzmaterial in einem Bett
befindet. Gleichgültig, ob man lediglich Flüssigkeit, lediglich Gas oder beides anwendet, kann die Betthöhe
vorteilhafterweise zwischen 0,5 und 5 Meter betragen.
Auch größere oder kleinere Dimensionen können jedoch in Frage kommen. Die Behandlung soll so kräftig
sein, daß das Hackschnitzelbett aufgelockert wird und
daß die Schnitzelstücke zur Bewegung gebracht werden.
Anstelle einer Behandlung mit Flüssigkeit und/oder Gas kann das Holzmaterial einer milden Behandlung
mit mechanischen Vorrichtungen ausgesetzt werden, so daß die Fasern abgelöst werden. Man kann diese
Methode mit Vorteil mit der Behandlung mit Gas und/oder Flüssigkeit gemäß dem oben Beschriebenen
kombinieren. Die mechanischen Vorrichtungen können aus Stiftreibern mit Rührwerken versehenen Trögen
oder Behältern bestehen, die das teilweise aulgeschlossene
Holzmaterial so bearbeiten, daß die Fasern abgelöst werden. Alternativ oder zusätzlich können
Pumpvorrichtungen, z. B. Zentrifugalpumpen oder sogenann'e Hochkonzentrationspumpen für Massebeförderung
oder andere an sich bekannte Vorrichtungen zur Ablösung der freigelegten Fasern vom nicht aufgeschlossener,
oder schlecht aufgeschlossenen Holzmaterial vorgesehen werden.
Eine andere Methode, das Ablösen der Fasern gemäß der Erfindung zu bewirken, ist das Schaben. Das
Holzmaterial liegt zweckmäßigerweise in Form von
Hackschnitzeln vor und durch geeignete Organe werden die Schnitzclsiüekc dazu gebracht, daß sie
aneinander schaben. Dies kann z. B. dadurch erreicht werden, daß man eine rotierende Aufschließungsapparatur
verwendet. Diese letztgenannte Methode ist besonders zweckmäßig bei satzweiser Aufschließung.
Diese auf Schaben basierenden Methoden zur Ablösung von Fasern können mit Vorteil mit einer oder mehreren
der bereits genannten Behandlungsmethoden kombiniert werden.
Fin sehr wirksames Verfahren zur Ablösung der fasern ist jenes durch Vibration, welche durch einen
oder mehrere an geeigneten Stellen der Aufschließungsapparatur angebrachte Vibratoren erzeugt werden
kann. Ein anderes zweckmäßiges Verfahren zur Ablösung von Fasern durch Vibration ist jenes, bei dem
man das teilweise aufgeschlossene Material einen vibrierenden Tisch oder ein vibrierendes Sieb passieren
läßt. Auch die Vibrationsverfahren können mit Vorteil mit anderen bereits erwähnten Verfahren zur Ablösung
von Fasern während der Aufschließung oder aus dem teilweise gekochten Holzmaterial kombiniert werden.
Unabhängig davon, auf welche Weise die Fasern vom Holzmaterial abgelöst werden, sollen die Fasern die
Aufschließungsapparatur selbst in Flüssigkeitssuspension verlassen, wobei mit dieser Apparatur jene
Einrichtung gemeint ist, in der die Aufschließung mit Sauerstoff und Alkali stattfindet, bzw. jene Zone oder
Zonen einer Vorrichtung gemeint sind, in welchen eine solche Aufschließung erfolgt. Dabei gewinnt man den
Vorteil, daß abgelöste Fasern einem unnötigen Abbau in der Aufschlußflüssigkeit oder mit Sauerstoff entgehen,
jedoch überraschenderweise auch andere Vorteile, welche gegenwärtig nicht vollständig erklärt werden
können. Es ist jedoch offenbar, da"ß die fortgesetzte
Auisehiießung des in der Aulschhcüungsapparaiur
verbleibenden Holzmaterials — wahrscheinlich aufgrund mehrerer zusammenwirkender Faktoren —
bedeutend erleichtert wird und daß überraschenderweise die Selektivität des Prozesses, die als Quotient
zwischen den Geschwindigkeiten für die Delignifierung und für den Abbau der Zellulose definiert ist, bedeutend
erhöht wird, dadurch daß freigelegle Fasern vom
Holzmaterial entfernt werden.
Nachdem die Fasersuspension die Aufschließungsapparatur verlassen hat, sollen die abgeführten Fasern von
der Aufschließungsflüssigkeit separiert werden, was ohne oder nach absichtlicher Abkühlung der entnommenen
Suspension geschehen kann. Die Trennung kann in einer oder mehreren Stufen unter Anwendung von an
sich bekannten Vorrichtungen bzw. Kombinationen von solchen erfolgen. Besonders zweckmäßig ist es, wenn in
einer Trennungsvorrichtung zuerst die aus der Aufschließungsapparatur
abgeführte Suspension in zwei oder mehrere Fraktionen mit verschiedenen Gehalten
»η Fasern aufgeteilt wird, zweckmaßigerweise in eine
gaiu. oder im wesentlichen faserfreie Flüssigkeitsfraktion und eine faserreiche Fraktion. Diese Aufteilung
erfolgt gemäß einer bevorzugten Ausführungsform durch Zentrifugaitrennung, /wcckmäßigcrwcisc durch
Anwendung von Hydrozyklonen und/oder Separatoren oder andere kontinuierlich arbeitende Zentrifugen.
Um die Fasern oder ein Konzentrat von Fasern von der Suspension zu trennen, kann man auch Siebe oder
Filter anwenden. Aus wärmetechnischen Gründen bild
auch um eine möglichst rasche Trennung zu erzielen, ist
es in vielen Fallen zweckmäßig, bei der Trennung von Fasern oder einer faserreichen Fraktion aus der
entnommenen Suspension eine hohe Temperatur zu halten. Es ist /weckmäßig, wenn bei der Aufteilung die
Temperatur der Fasersuspension höchstens IOC
niedriger als jene Temperatur gehalten wird, die die
Suspension bei der Entnahme aus der Aufschlicßungsapparatur
hatte.
Auch Flotation und Sedimenticrung im Schwerkraftfeld
können auf bekannte Weise ausgenützt werden, um die oben erwähnte Aufteilung zu erreichen oder als ein
Glied in dieser Aufteilung zu dienen. Besonders zweckmäßig hat es sich erwiesen, die Suspension in
einer Batterie von Hydrozyklonen, die bei einer nahe der Temperatur der AufschlieBungsflfcisigkeit liegenden
Temperatur arbeiten, in eine faserrciche und eine faserarme oder faserfreie Suspension aufzuteilen. Die
faserreiche Suspension wird daraui einer weiteren Trennung in einer oder mehreren Stufen unterworfen,
so daß die Fasern abgeschieden werden. Dies kann auf an sich bekannte Weise, z, B. durch Siebung und
Filtrierung geschehen, wobei wenigstens die letzte Stufe vorteilhafterweise durchgeführt werden kann, nachdem
die Temperatur gesenkt worden ist. Die Absenkung kann zweckmaßigerweise auf z. B. 60 bis 90°C erfolgen,
so daß die Trennung ohne Nachteil bei Atmosphärendruck geschehen kann.
Die abgetrennte ganz oder im wesentlichen faserfreie
Flüssigkeitsfraktion wird normalerweise als Aufschließungsflüssigkeit bei der Sauerstoff-Alkaliaufschließung
ausgenützt. Die Flüssigkeit kann somit zur gleichen Aufschließung rückgeführt werden, von der sie entnommen
worden ist. oder sie kann bei einem anderen Satz oder in einer anderen Aufschließungsapparatur angewendet
werden. Sie kann auch als Behandlungsflüssigkeit bei hydraulischer Behandlung von Heizmaterial xur
Ablösung von fasern gcmau der vorliegenden Erfindung
verwendet werden.
Nach der Abtrennung von Fasern, jedoch bevor die
Flüssigkeit wieder der Saucrstoffaufschlicßung zügefuhrt
wird, kann es zweckmäßig sein, die flüssigkeit
einer Krhitzung auf eine Temperatur zu unterw erfen. die
höher isi als die während der Aufschließung herrschende.
Im Zusammenhang damit ist es /wecKinaßig. die
Flüssigkeit in enger Berührung mit Sauerstoff oder Luft
ίο /u halten, gegebenenfalls in Anwesenheit eines Katalysators,
der die Zerstörung von leichtoxydierter Substanz beschleunigt.
Wie bereits erwähnt, wird das Holzmaterial vorzugsweise
von Hackschnitzeln gebildet, doch können auch Späne und Splitter verwendet werden. Sowohl bei
Nadelholz als auch bei Laubhcl/ weist das Verfahren im
Vergleich mit bisher bekannten Methoden große Vorteile auf. Besonders günstige Resultate sind bei
Laubholz, z. B. Birke, Espe und Buche erzielt worden.
Das Verfahren kann mit Vorteil mit Holz durchgeführt werden, das vor der Aufschließung mn Sauerstoff und
Alkali einer chemischen Vorbehandlung nut Säure, neutralen und/oder alkalischen Wasserlosiingen unterworfen
worden ist Die Vorbehandlung erloigt /*e'·'.-mäßigerweise
bei erhöhter Temperatur. /.. B. bei IUO bis
200 C. so daß man wenigstens eine teilweise Deu/etylicrung
des Hol/es erhält. Die Behandlung 111 saurem Medium mit Säurezusatz oder lediglich Wasser kann mit
Verteil angewendet werden, wenn man Massen mn
geringem Gehalt an Hemicellulose, d. h. Massen mit
verhältnismäßig niedriger Ausbeute, hei zustellen
wünsch;.
Bei der Herstellung von Papiermassen nut relativ
hoher Ausbeute, z. B. 50 bis 70 kg ungebleichte Masse auf 100 kg trockenes Holz, ist es besonders zweckmäßig.
wenn das Holzmatcrial mit einer basisches Neutralisationsmittcl
enthaltenden Flüssigkeit bei einer Temperatur von 120 bis 200'C, vorzugsweise UO bis 180 C.
vorbehandelt wird. Als basisches Neutralisationsniiuel
kann man die gleichen Chemikalien verwenden, die im
Zusammenhang mit der Saucrstoff-Alkaliaulschlicßung genannt worden sind. Als besonders vorteilhaft hat sich
die Verwendung von Natriumhydrogenkarbonat erwiesen, jedoch haben auch Natriumcarbonat oder Mischungen
dieser Karbonate außerordentliche Resultate ergeben. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, sich
bildendes Kohlendioxid während des Ablaufes der Vorbehandlung abzugasen. Die Reaktionszeit während
der Vorbehandlung wird zweckmaßigerweise so angepaßt,
daß das zugesetzte Alkali nicht ganz verbraucht wird, sondern daß die Lösung eine gewisse Pufferwirkung
hat, so daß saure Hydrolyse vermieden wird soweit diese nicht besonders erwünscht ist. Ein Zusatz
von 5 bis 30 Gewichtsprozent Natriumhydrogenkarbonat auf das Trockengewicht des Holzes gerechnet sowie
eine Behandlungszeit von 0,5 bis 4 Stunden bei 120 bis 1800C sind besonders zu empfehlen. Durch die
Vorbehandlung wird die Hackschnitzelmasse oft dunkelbraun oder schwarz, doch verschwindet die Farbe
rasch bei der nachfolgenden Sauerstoff-Alkaliaufschließung. In Kombination mit dem im Patentanspruch 1
angegebenen Verfahren bringt diese Vorbehandlung überraschende Vorieile mit sich, was die Selektivität der
Delignifierung anbelangt, und führt außerdem zu einer beträchtlichen Verkürzung der Zeit für die Sauerstoff-Alkaliaufschließung.
Bei der Zubereitung von Vorbehandlungsflüssigkeit kann man mit Vorteil Aufschließungsflüssigkeit
von der Saucrstoff-Alkaliaufschließunii
verwenden, die am Schluß oder während des Kochvorganges entnommen worden ist.
Die Sauerstoffaufschließung kann z. B. mit Natriumhydroxid als aktives Alkali bei einem pH-Wert von
mehr als 10 durchgeführt werden, wobei es vorteilhaft ist. aktives Alkali je nach dessen Verbrauch zuzusetzen.
Für die meisten Holzarten und Massequalitäten ist .:s jedoch vorteilhafter, den pH-Wert während des
Hauptteils der Aufschließung mit Sauerstoff innerhalb des Intervalles von 6,5 bis 10-zu halten. Bei der
Herstellung von Papiermassen aus Laubholz hat es sich gezeigt, daß noch bessere Starkedaten erhalten werden,
wenn der pH-Wert innerhalb des Intervalles von 7 bis 9 liegt. Auch in diesem Fall ist es zweckmäßig, aktives
Alkali je nach dessen Verbrauch von Hand zuzusetzen. Als aktives Alkali wird vorzugsweise Natriumkarbonat
und/oder Natriumhydrogenkarbonat und Mischungen derselben verwendet. Das entwickelte Kohlendioxid
bremst die Reaktion, indem es zu einer pH-Senkung beiträgt. Das Kohlendioxid soll deshalb normalerweise
entfernt werden, z. B. durch Ausschwitzen zusammen mit Sauerstoff, durch Absorption, Abkühlung oder
gemäß anderen bekannten Methoden.
Die Sauerstoffaufschließung kann bei einer Temperatur von 100 bis 18O0C durchgeführt werden. Bei der
unteren Temperaturgrenze sind jedoch allzu lange Reaktionszeiten erforderlich, als daß der Prozeß
wirtschaftlich wäre. Bei l80rC ist die Selektivität
verhältnismäßig schlecht. Es ist deshalb vorteilhaft, wenn die Temperatur während des Hauptteils der
Sauerstoffaufschließung innerhalb des Intervalles von 120 bis 1600C gehalten wird. Innerhalb des Temperaturbereiches
von 135 bis 15O0C werden sowohl eine verhältnismäßig rasche Reaktion als auch eine sehr gute
Selektivität erhalten. Für die meisten Holzmaterialien und Massetypen kann dieser Bereich als optimal
angesehen werden.
Es hat sich gezeigt, daß bei Anwendung eines hohen Partialdruckes im Hinblick auf den Sauerstoff eine
verbesserte Selektivität erhalten wird. Wirtschaftliche Gründe und Sicherneiibrisiken beizen eine obere
Grenze, deren Lage z. B. von der Rohware und Materialproben abhängt. Normalerweise kann man
innerhalb des Intervalles von 1 bis 300 bar arbeiter, jedoch kommt in der Praxis am ehesten das Intervall
von 5 bis 100 bar in Frage. Das optimale Druckintervall liegt in vielen Fällen bei 10 bis 50 bar und sehr oft bei 20
bis 40 bar.
Die ungebleichte Masse weist eine große Helligkeit auf. Bei Massen aus Birke wird eine Helligkeit von 52%
gemäß SCAN bei einer Kappazahl von 15 und einer Gesamtausbeute von 58% erhalten. Bei einer Kappazahl
von 8 war die Ausbeute 56% und die Helligkeit 61% gemäß SCAN. Bei Nadelhölzern wurde eine
Helligkeit von 50% bei einer Kappazahl von 19 und einer Ausbeute von 54 Gewichtsprozent erhalten.
Die Massen können ohne Bleichung direkt verwendet werden und werden dann fast mit halbgebleichter
Suifatmasse und ungebleichter Sulfitmasse vergleichbar und können diese für verschiedene Anwendungsgebiete
ersetzen.
Die Massen können auch mit bekannten Bleichmitteln und Kombinationen von bekannten Bleichmitteln, wie
Chlor, Chlordioxid, Hypochlorit Chlormonoxid. Peroxid,
Sauerstoff und Mischungen derselben gebleicht werden.
Das Verfahren ist besonders zweckmäßig bei kontinuierlicher Herstellung von Holzzeliulose, weil
man durch die kontinuierliche Abführung der fertig aufgeschlossenen Fasern eine optimale Ausnutzung des
ganzen Volumens der Apparatur erhält. Bei satzweiser Aufschließung kann es zwecks möglichst wirksamer
Ausnutzung der Apparatur zweckmäßig sein, die Sauerstoffaufschließung abzubrechen, während noch
eine gewisse Menge an teilweise aufgeschlossenen Hackschnitzeln vorhanden ist (z. B. 5 bis 10 Gewichtsprozent
des Holzmaterials) und dieses teilweise ίο aufgeschlossene Material separat zu Masse mit
freigelegten Fasern umzuwandeln, z. B. durch separate Sauerstoffaufschließung, gegebenenfalls nach einer
mechanischen Behandlung des Materials.
Technische Birkenhackschnitzel werden einer Vorbehandlung mit 20 Gewichtsprozent Natriumhydrogenkarbonat
bei 160'C während zwei Stunden unterworfen,
wobei das Verhältnis Holz : Flüssigkeit 1 : 5 (kg pro dm3) beträgt. Die Behandlung erfolgt in einem Autoklav.
Der Druck in diesem wird jede halbe Stunde auf nahezu Atmosphärendruck abgesenkt, um ausgetriebenes Kohlendioxid
zu entfernen. Während der Vorbehandlung erfolgt u. a. Entazetylierung sowie ein Abbau von
leichtlöslicher Hemizellulose. Die Ausbeute nach dieser Behandlung ist 85% des Trockengewichtes des Holzes
und die Schnitzelstücke sind schwarz.
Darauf wird die Sauerstoffaufschließung in einem Autoklav vorgenommen, in welchem eine zirkulierende
Aufschließungsflüssigkeit,die aus Natriumhydrogenkarbonat zubereitet ist, über die Hackschnitzel gesprüht
wird. Das Verhältnis Holz : Flüssigkeit betrag! 1 :14.
Der Sauerstoffdruck beträgt 9 bar und die Temperatur 140°C. Während des Ablaufes der Aufschließung wird
gesättigte Natriumhydrogenkarbonatlösung zugeführt und gebildetes Kohlendioxid kontinuierlich abgeführt,
so daß der pH-Wert an der gekühlten (20°C) Aufschließungsflüssigkeit gemessen 7.5 bis 8 beträgt.
Die Menge an zugesetztem Natriumhydrogenkarbonat beträgt 1,8 Gewichtsprozent zu Beginn der Aufschließung
und 12% während des Ablaufes der Aufschließung, gerechnet auf das Trockengewicht des eingesetzten
Holzes. Nach 3 Stunden wird die Aufschließungsflüssigkeit von unten durch ein Bett aus teilweise aufgeschlossenen
Hackschnitzeln mit solcher Geschwindigkeit hindurchgepreßt, daß das Hackschnitze!bett in Bewegung
kommt. Durch die Aufschließung freigelegte Fasern werden dabei von den Hackschnitzeln abgelöst
und als eine Suspension in der Aufschließungsflüssigkeit erhalten, welche kontinuierlich eine Batterie von
Hydrozyklonen zur Aufteilung der Suspension in eine faserarme und eine faserreiche Fraktion passiert. Die
eintretende Suspension hat eine Massekonzentration von 0,5 Gewichtsprozent und die faserreiche Fraktion
von 13 Gewichtsprozent Die faserarme Fraktion wird
mittels einer Zentrifugalpumpe zur Aufschließungsvorrichtung zurückgeführt und zirkuliert von unten nach
oben durch das Bett Diese hydraulische Behandlung des Hackschnitzelbettes dauert 10 Minuten, während
welcher Zeit sich die Aufschließungsapparatur zweckmäßigerweise unter Sauerstoffdruck befindet Die
faserreiche Fraktion passiert einen unter Druck arbeitenden Entwässerer. Das erhaltene Filtrat wird zur
Aufschließungsapparatur zurückgeführt Die Masse wird gewaschen. Das oben beschriebene Einpressen von
Aufschließungsflüssigkeit und das Abtrennen werden mit Intervallen von 30 Minuten wiederholt bis eine
totale Aufschlicßungszeit von 5,5 Stunden erreiehl
609534/36*
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worden ist. Der Druck wird dabei gesenkt und restliche Masse sowie teilweise aufgeschlossenes Holz ausgeblasen.
Die Masse wird gesiebt und gewaschen. Die teilweise aufgeschlossenen Hackschnitzel werden einer
fortgesetzten Sauerstoffaufschließung unterworfen.
Laboratoriumsversuche mit technischen Birkenhackschnitzeln, bei welchen diese Bedingungen simuliert
wurden, zeigten, daß nach einer Sauerstoffaufschließung während 3 Stunden 26,5 Gewichtsprozent des ursprünglichen
Holzes als Masse in Suspension erhalten wurde, während 42.9% als unvollständig aufgeschlossene
Hackschnitzel vorlagen. Nach 3,5 Stunden waren die entsprechenden Ziffern 38,9 und 30,0. Die Viskosität der
aus der Suspension gewonnenen Masse betrug 910 cmVg gemäß SCAN. Die Menge an alkaliresistenter
Masse, bestimmt in 5% NaOH gemäß SCAN (R5-Wert), war 68,9 Gewichtsprozent, und die Viskosität der
alkaliresistenien Masse betrug 1268 cmVg.
"5 Am Ende der Kochzeil (d. h. nach einer totaler
Kochzeit von 5,5 Stunden) betrug die totale Ausbeute an gesiebter Masse 54,9%. Die Viskosität der Masse betrug
880 cmVg. Der R5-Wert war 70,0, und die Viskosität der
alkaiiresistenten Masse betrug 1200 cmVg. Außerdem
wurden 6,2% an teilweise aufgeschlossenen Hackschnitzeln erhalten, gerechnet auf das ursprünglich trockene
Holz. Nach getrennter Sauerstoffaufschließung dieser teilweise aufgeschlossenen Hackschnitzel während 2
Stunden wurden weitere 3% gesiebte Masse gewonnen. Die totale Masseausbeute betrug somit 57,9 Gewichtsprozent
auf das trockene technische geschnitzelte Birkenholz gerechnet. Die Ergebnisse aus den Bestimmungen
der Viskosität der mit 5% NaOH extrahierten Masse zeigen, daß das Verfahren zu einem geringen
Angriff der Zellulosemoleküle im Vergleich mit anderen Methoden für Sauerstoffaufschließung führt.
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'5684
Claims (16)
1. Verfahren bei der Aufschließung von Hol/,
vorzugsweise Holzhackschnitzel, mit einer Alkali enthaltenden Aufschließungsflüssigkcit wobei das
Holzmaterial so behandelt wird, daß in der Aufschlieüungsfiussigkeit befindliche oder an der
Oberfläche des Hoizmaterials vorhandene ganz oder teilweise freigelegte Fasern in Flüssigkeitssuspension
zum Verlassen des Holzmarerials und der Aufschließungsapparatur gebracht werden und das
von freigelegten Fasern befreite Holzmaterial einer fortgesetzten Aufschließung mit Alkali enthaltener
Aufschließungsflüssigkeit unterworfen wird, dadurch
gekennzeichnet, daß die Aufschließung
in an sich bekannter Weise in Gegenwart von einem Sauerstoff enthaltenden Gas ausgeführt wird
und daß die bekannte Faserentfernung erst begonnen wird, nachdem die Aufschließung bereits eine
Zeit gedauert hat. die mindestens 200M der gesamten
erforderlichen Aufschließungszeit entspricht.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß das Holzmaterial mit einer
Flüssigkeit behandelt wird, die unter Überdruck gegen das Holzmatenal so gespritzt wird, daß dabei
die genannten Fasern abgelöst werden, worauf die erhaltene Fasersuspension aus der Aufschließungsapparatur
abgeführt wird.
3. Verfahren nach Patentanspruch I. dadurch gekennzeichnet, daß Flüssigkeit durch ein Bett aus
Holzmaterial auf solche Weise hindurchgepreßt wird, daß die Fasern abgelöst werden, worauf die
erhaltene Fasersuspension aus der -\ufschließungsi'.pparatur
abgeführt w ird.
4. Verfahren nach einem der Patentansprüche 2 und 3. dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit
\on einer Aufschließungsflüssigkeit gebildet wird.
5. Verfahren nach Patentanspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß das Holzmaierial mit einem
Gas behandelt wird, das unter Überdruck gegen das
Holzmateri.il so geblasen wird, daß dabei die
genannten Fasern abgelöst werden, worauf die erhaltene Fasersuspension aus der Aufschließungsapparatur
abgeführt wird.
b. Verfahren nach Patentanspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß ein Gas durch ein Bett aus
Holzmaterial auf solche Weise hindurchgepreßt wird, daß die genannten Fasern abgelöst werden,
worauf die erhaltene Fasersuspension aus der Aufschließungsapparatur abgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Patentansprüche :> und b. dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung
mit einem Sauerstoff enthaltenden Gas erfolgt.
8. Verfahren nach einem der Patentansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Holzmaterial
sowohl mit Flüssigkeit als auch mit Gas behandelt wird.
9. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1 bis 8. dadurch gekennzeichnet, daß das Holzmaterial
einer milden Behandlung mit mechanischen Vorrichtungen so ausgesetzt wird, daß die Fasern abgelöst
werden, worauf die erhaltene Fasersuspension aus der Aufschließungsapparatur abgeführt wird.
10. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1
bis 9. dadurch gckennze-chnet. daß das Holzmaterial
in Form von Hackschnitzeln oder Spänen vorliegi und d;>ß dies - dazu gebracht werden aneinander so
zu schaben, daß die erhallen; Fasersuspension au der Aufschließungsapparatiir abgeführt wird.
11. Verfahren nach Patentanspruch 10. dadurc
gekennzeichnet, daß das Schaben durch Ro!alioi
der Aufschließungsapparaiur bewirkt wird.
12. Verfahren nach einem der Patentansprüche bis 11. dadurch gekennzeichnet, daß das Holzmale
rial einer solchen vibrierenden Behandlung ausge setzt wird, daß die erhaltenen Fasern abgelös
werden, worauf die erhaltene Fasersuspension au der Aufschließungsapparatur abgeführt w ird.
13. Verfahren nach einem der Patentansprüche ;
bis 12. dadurch gekennzeichnet, daß die aus de: Aufschließungsapparatur abgeführte Fasersuspen
sion in einer Trennvorrichtung in eine ganz, oder in
wesentlichen faserfreie Flüssigkeitsfraktior und eint faserreiche Fraktion aufgeteilt wird.
14. Verfahren nach Patentanspruch 13. dadurch gekennzeichnet, daß die Aufteilung durch Zenirifugalseparierung
erfolgt.
(5. Verfahren nach Patentanspruch 13. dadurch
gekennzeichnet, daß die Aufteilung durch Siebung oder Filtrierung erfolgt.
16. Verfahren nach einem der Patentansprüche Ij
bis 15. dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Fasersuspension bei der Aufteilung höchstens
10 C niedriger als die Temperatur der Fasersuspension bei der Entnahme aus der Aufschließungsapparatur
gehalten wird.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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