DE2434876A1 - Verfahren und vorrichtung zum entfernen von tritium und tritiumverbindungen aus gasstroemen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum entfernen von tritium und tritiumverbindungen aus gasstroemen

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DE2434876A1
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Martin F Collins
Romuald Michalek
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
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Description

Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von Tritium und TritiumverWindungen aus Gasströmen
Die Erfindung bezieht sich auf das Entfernen von Tritium,, dem radioaktiven Wasserstoffisotop, und/oder Tritiumverbindungen aus Gasströmen "bis auf Konzentrationen von einigen Raumteilen
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je 10^ und sogar von einigen Raumteilen je 10 Raumteile.
Tritium ist ein unbeständiges radioaktives Isotop, dessen Kern aus einem Proton und zwei Neutronen besteht. Natürliches Tritium, das, wie man annimmt, in der "Natur durch kosmische Strahlen in den oberen Atmosphärenschichten entsteht, kommt in atmosphärischem Wasserstoff und Regenwasser nur in winzigen Mengen (ein Tritiuraatom je 1018 Protiumatome) vor. Es wird angenommen, dass der Bestand an natürlichem atmosphärischem Tritium durch Kernwaffenversuche erhöht worden ist. Künstliches und technisches Tritium wird nach verschiedenen anderen Methoden erzeugt. So wird z.B. angenommen, dass die Bildung von natürlichem Tritium auf primären Reaktionen kosmischer Strahlen oder auf Zusammenstössen von schnellen Neutronen,
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Protonen und Deuteronen in Bereichen kosmischer Strahlung in den oberen Atmosphärenschichten beruht. Künstliches Tritium kann in Leicht- und Schwerwasserreaktoren, im. Cyclotron, in der Nebelkammer und dergleichen, unter anderem z.B. durch Be-
3 strahlung von Deuterium mit thermischen Neutronen, aus He und Li in Reaktorkühlmitteln, durch-Atomspaltung, durch Beschuss von Bor, Fluor und anderen Elementen mit Deuterium und durch Beschuss von Beryllium mit Deuteronen entstehen. Technisch wird Tritium durch Bestrahlung von angereichertem Lithium oder Lithiumfluorid und anschliessende Gewinnung durch Säurebehandlung oder durch Diffusion durch Palladium erzeugt.
Tritium für sich allein stellt wahrscheinlich nur eine geringe Gefahr dar. Es ist ein schwacher ß-Strahler und benötigt keine besondere Abschirmung. Oft kommt es jedoch in grossen Dosen vor und soll dann entsprechend berücksichtigt werden. Ferner neigt Tritium zur Oxydation zu Überschwerem Wasser (Tritiumoxid), in welcher Form es leicht von der Haut und der Lunge absorbiert wird. Es stellt daher eine ausgesprochene Gefahr dar, und das Einatmen von tritiumhaltigen Dämpfen soll vermieden werden. Obwohl gasförmiges Tritium eine geringe Löslichkeit in Körperflüssigkeiten aufweist und um das etwa Tausendfache weniger giftig ist als überschweres Wasser, können sich einige Tritiumverbindungen in verschiedenen Organen anreichern, so dass sich örtlich hohe Dosen ausbilden. Die biologische Halbwertszeit von Tritium kann als die Zeit definiert \verden, die nach Darreichung einer einzigen Dosis von Tritium erforderlich ist, damit die Hälfte der Aktivität aus dem Körper ausgeschieden wird. Die typische biologische Halbwertszeit von Überschwerem Wasser liegt im Bereich von 9 bis 14 Tagen. Dieser Wert lässt sich durch Erhöhung der Flüssigkeitsaufnahme herabsetzen.
In Anbetracht dieser Toxizität und verschiedener direkter und indirekter Gefahren,' die mit der Einwirkung des Tritiummoleküls verbunden sind, ist die noch zulässige Einwirkung von
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Tritium und/oder tritiumhaltigen Substanzen oder Verbindungen gewissen Beschränkungen unterworfen worden. Man vergleiche unter anderem die Ablaufbeschränkungen, die den Benutzern in den · Abschnitten 20 und 50 von Title 10 des "Code of Federal Regulations" auferlegt worden sind. Ferner sind verschiedene Untersuchungen durchgeführt worden, um abgeschlossene Systeme zum Schutz gegen zufälliges Entweichen von Tritium bei Forschungs- und Entwicklungsarbeiten oder aus Aufarbeitungs.anlagen für Reaktorbrennstoffe oder aus anderen Quellen zu entwikkeln. Trotzdem besteht noch immer ein Bedürfnis nach weiteren Möglichkeiten für das Entfernen von Tritium aus einer gegebenen gasförmigen Umgebung oder einem gegebenen Gasstrom oder aus der Uragebungsluf t nach dem unbeabsichtigten Entweichen von Tritiummaterial an die Luft.
Der Erfindung liegt daher in erster Linie die Aufgabe zugrunde, Tritium und/oder Tritiumverbindungen aus Gasströmen zu entfernen.
Eine weitere Aufgabe, die sich die Erfindung gestellt hat, ist die Herabsetzung der Konzentration von Tritium oder Tritiumverbindungen in Gasströmen auf Grössenordnungen von Raumteilen
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je 10 oder sogar von Raumteilen je 10 Raumteile.
Ferner liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, bereits vorhandene t bewährte katalytisch^ Reaktor- und Trockenmitteltechnologie auszunutzen, um die Konzentration von Tritiummaterial auf geringere Werte herabzusetzen, als es bisher mög-. lieh war.
Zur Lösung dieser Aufgaben liegt ein Merkmal der Erfindung darin, dass radioaktives Tritium und/oder radioaktive Tritiumverbindungen aus Verfahrensströmen oder sonstigen Gasströmen durch Umsetzung des Tritiums oder der Tritiumverbindungen, wie durch Umsetzung von Überschwerem Wasser und/oder Tritiumkohlenwasserstoffen (nachstehend als "Tritiummaterial11 be-
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zeichnet) in Gegenwart eines Edelmetallkatalysators mit so viel Luft oder Sauerstoff entfernt werden, dass sämtliches Tritiummaterial in Überschweres Wasser und, im Falle von Kohlenwasserstoffen, Kohlendioxid übergeführt wird.- Zu diesem Zeitpunkt ist sämtliches Tritium in Überschweres Wasser umgewandelt worden. Das Überschwere Wasser und alle sonstige Feuchtigkeit, die in dem Gasstrom enthalten sein könnte, wird dann durch Adsorption an einem Trockenmittel auf eine Gesamtwasserkonzentration von weniger als etwa 1 ppm gebracht. Vorzugsweise wird das Überschwere Wasser dann durch Verdünnen des Ablaufs von dem Trockenmittel mit gewöhnlichem, nichtradioaktivem Wasser (Protiumoxid oder sogar Deuteriumoxid) um das mindestens Tausendfache verdünnt. Da die Isotopen des Wasserstoffs ähnliche Transporteigenschaften haben wie Protium, verhält sich das Überschwere Wasser ebenso wie das nicht-radioaktive Wasser, und das gesamte Wassergemischi kann dann durch Adsorption an einem zweiten Trockenmittel auf eine Konzentration von weniger als 1/2 Teil Überschweres· Wasser je 10^ Teile gebracht werden. Durch Verdünnen um mehr als das Tausendfache oder mehrstufiges Verdünnen mit nicht-radioaktivem Wasser lassen sich leicht Konzentrationen in der Grössen-
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Ordnung von Teilen je 10 Teile erreichen.
Ein weiteres Merkmal der Erfindung ist die Überwachung der Arbeitsfähigkeit und des Wirkungsgrades einer gegebenen katalytischen Verbrennungsvorrichtung unter Verwendung von Tritium als radioaktivem gasförmigem Indikator. Um z.B. die Arbeitsfähigkeit und den Wirkungsgrad eines Urbaumusters einer katalytischen Verbrennungsvorrichtung, die dazu bestimmt ist, die Konzentration von Protium in atmosphärischer Luft durch Verbrennung von 1/2 Raumteil je 10 Raumteile auf 1/2 Raumteil je 10 Raumteile herabzusetzen, zu erproben, wird in der Verbrennungsvorrichtung eine katalytische Reaktion durchgeführt, und die für eine bestimmte, vorgegebene Reaktion (0,5 ppm H2 am Einlass und 0,5 Raumteile je 109 Raumteile Hp am Auslass) erforderliche Raumströmungsgeschwindigkeit und
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lineare Geschwindigkeit werden aus Geschwindigkeitsgleichungen "berechnet. Um die Konzentration von 0,5 Raumteilen B^ je 10^ Raumteile nachzuprüfen, wird der gasförmige Ablauf der Yerbrennungsvorrichtung mit Tritium, dem radioaktiven Isotop des Wasserstoffs, analysiert; Tritium wird in den Beschikkungsluftstrom in solcher Menge eingespritzt, dass sich eine Tritiumkonzentration von 0,5 ppm ergibt. Das Tritium reagiert mit Sauerstoff ebenso wie Protium unter Bildung von Tritiumoxid oder Überschwerem Viasser. Nach dem Entfernen des Tritiumoxids (welches sich ebenso verhält wie normales Wasser) wird der Luftstrom auf restliches Tritium analysiert, wobei
eine Konzentration von 0,5 Raumteilen je 10 Raumteile festgestellt werden soll. Die Tritiummengen werden durch Messen der Radioaktivität des Beschickungsluftstroms und des ausgetragenen Luftstroms unter Verwendung eines herkömmlichen Tritiumkontrollgeräts bestimmt.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf die Zeichnungen Bezug genommen, in denen gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen sind. . ' ·
Pig. 1 iöt eine schematische Darstellung einer für einmaligen ■Durchgang bestimmten Anlage gemäss der Erfindung zum Entfernen von Tritium.
PIg. 2 ist eine schematische Darstellung einer geschlossenen Kreislaufanlage gemäss der Erfindung zum Entfernen von Tritium.
Pig. 3 ist eine schematische Darstellung einer v/eiteren Anlage gemäss der Erfindung zum Entfernen von Tritium.
Bei der in Pig. 1 dargestellten Ausfuhrungsform der Erfindung besteht der Beschickungcgasstrom aus reiner trockener Luft, die 1000 ppm Tritium enthält. Der Tritiumgehalt wird analysiert, indem man den Luftstrom zunächst durch das Tritiumkon-
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~b -
trollgerät 10, vorteilhaft ein "Betatee 120"-Tritiumkontrollgerät der lirma Overhoff ana Associates mit-Digitalablesung und Registrierstreifenablesung, leitet. Dieses Gerät wird
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direkt in Mikrocurie/m geeicht und zeichnet sich durch schnelles lineares Ansprechen aus. Dann wird der Gasstrom im Vorerhitzer 12 von etwa 24 auf etwa 93 "bis 177° C vorerhitzt. Der Vorerhitzer 12 ist dem Tritiumkontrollgerät 10 nachgeschaltet und der katalytischen Verbrennungsvorrichtung 14 vorgeschaltet, um das Kondensieren einer die Reaktion behindernden Feuchtigkeitsschicht auf der Katalysatoroberfläche in der Verbrennungsvorrichtung 14 zu verhindern und die sich darin abspielende katalytisch^ Reaktion zu beschleunigen In der katalytischen Verbrennungsvorrichtung 14» die vorzugsweise ein röhrenförmiger Reaktor aus rostfreiem Stahl ist, verbindet sich der Luftsauerstoff mit dem Tritium nach der Gleichung 2Tp + Op = 2TpO zu Überschwerem Wasser. Hierbei scheint es sich in bezug auf den Wasserstoff um eine Reaktion pseudo-erster Ordnung zu handeln, die bei 93 C hauptsächlich diffusionsgesteuert verläuft. Der Katalysator in der Verbrennungsvorrichtung 14 ist ein bekannter Edelme-tallkatalysator, der gegebenenfalls einen typischen Beschleuniger enthalten kann und sich vorteilhaft auf einem Träger von hoher spezifi-
2 scher Oberfläche (in der Grössenordnung von etwa 200 m /g) befindet, damit die katalytisch^ Reaktion in dem erforderlichen, äusserst hohen Ausmaß verläuft. Beispiele für bekannte Edelmetallkatalysatoren sind Platin, Palladium, Rhodium und Gemische derselben. Da der Katalysator aus einem Edelmetall besteht, braucht er normalerweise nicht regeneriert zu werden und weist bei richtiger Verfahrensführung eine sehr lange lebensdauer auf. Typische Träger sind Aluminiumoxid, Siliciumdioxid und andere keramische Stoffe, z.B. Aluminiumoxidkugeln von 6,4 mm Durchmesser. Der Katalysator kann jede beliebige Grosse, Form und Abmessung haben und z.B. in Form von -zylinderförmigen Pellets von 3 mm Höhe und 3 mm Durchmesser vorliegen.
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Die Temperaturen in der Verbrennungsvorrichtung 14 liegen zweekmässig im Bereich von etwa 93 bis 540° C; vorzugsweise befindet sich das Katalysatorbett auf einer Temperatur von etwa 175° C. Besonders vorteilhaft ist es, die Verbrennungsreaktion bei Atmosphärendruck oder höheren oder niedrigeren Drücken durchzuführen. Auch die Raumströmungsgeschwindigkeiten können innerhalb weiter Grenzen, vorteilhaft von 3000
■ζ τ.
bis 60 000 je Stunde (ETm Gas je m Katalysator oder, anders ausgedrückt, Raumteile Gas je Raumteile Katalysator je Stunde)-, vorzugsweise im Bereich von etwa 8000 bis 16 000 je Stunde, variieren. Die Tritiumkonzentration in der Gasbeschickung liegt vorteilhaft, im Bereich von mehr als 0 bis etwa 6 Volumprozent, vorzugsweise im Bereich von mehr als 0. bis etwa 2 Volumprozent.
Nach dem Ausströmen aus der katalytischen Verbrennungsvorrichtung 14 wird der Ablauf in einem Gas-Luftkühler oder einem Gas-Wasserkühler 16 gekühlt, um den Wirkungsgrad des nachstehend beschriebenen ersten Trockenmittel-Adsorptionsgefässes zu erhöhen. Am Punkt "A" der schematischen Darstellung der Pig. 1 besteht der gasförmige Ablauf aus Luft, die nun ungefähr 1Ö00 ppm Überschweres Wasser, aber erheblich weniger als
1 Teil gasförmiges Tritium je 10 . Teile enthält.
Der gekühlte gasförmige Ablauf aus dem katalytischen Reaktor, dessen Tritiumgehalt nunmehr auf die gewünschte Grosse von
1 Teil.je 10 Teile herabgesetzt worden ist, der aberimmer noch 1000 ppm Überschweres Wasser (TpO) enthält, wird sodann der Adsorption an einem Trockenmittel in dem Trockner 18 unterworfen, um die Konzentration an Überschwerem Wasser auf weniger als 1 ppm herabzusetzen. Das angestrebte Endziel ist natürlich der Entzug von T0O bis auf eine Konzentration von
weniger als 1 Teil je 10 Teile, also eine·Konzentrationsminderung um das Millionfache■(von 1000 ppm auf 1 Teil je 10 Teile). Es wurde nun gefunden, dass sich bei einer Beschikkungskonzentration von 1000 ppm T2O eine tausendfache Herab-
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Setzling der Konzentration in einer einzigen Troeknungsstufe praktisch durchführen lässt. Daher kann der TgO-Gehalt im Adsorptionsgefäss 18 von 1000 ppm auf 1 ppm herabgesetzt werden. Daher besteht der gasförmige Ablauf von dem Trockenmittel-Adsorptionsgefäss 18 am Punkt "B" der schematischen Darstellung aus Luft (etwa 78 # Stickstoff und 21 fo Sauerstoff), die ungefähr 1 ppm T0O und ausserdem weniger als etwa 1 Teil gasför-
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miges Tritium je 10^ Teile enthält.
Es wurde weiter gefunden, dass man in einer nachgeschalteten, zweiten Adsorptionsstufe auf technischer Basis bei einer T20-Konzentration in der Beschickung von nur etwa 1 ppm die gewünschte Verminderung der To0-Konzentration auf 1 Teil je
Q ^
10 Teile nicht erreichen kann. Wenn man jedoch die Viasserkonzentration in der Beschickung des zweiten Trockenmittel-Adsorptionsgefässes 20 auf 1000 ppm erhöht, indem man den Ablauf von dem Adsorptionsgefäss 18 bei 23 vor dem Einlass zum Adsorptionsgefäss 20 mit gewöhnlichem,nicht-radioaktivem Wasser verdünnt, lässt sich eine weitere Konzentrationsminderung des Wassers um das Tausendfache erreichenr
1000 ppm H9O werden auf 1 ppm H0O"vermindert 1 ppm T2O wird auf 1 Teil T2O je 10^ Teile vermindert.
Wenn man daher den Ablauf aus dem Adsorptionsgefäss.18, nachdem dieser bei 23 mit Wasser (1000 ppm) um das mindestens Tausendfache verdünnt worden ist, durch das zweite Adsorptionsgefäss 20 leitet, erreicht man Konzentrationen an gesamtem Tritiummaterial im Ablauf des Adsorptionsgefässes 20 in der Grös-
senordnung von Teilen je 10 Teile. Diese Konzentrationen werden durch ein zweites Tritiumkontrollgerät- 22 überprüft, welches dem Kontrollgerät-10 gleicht, und ankern Verfahrenspunkt "C" wird bestätigt, dass der Ablauf aus dem zweiten Adsorptionsgefäss aus Luft besteht, die weniger als etwa 1 Teil Überschweres Wasser je 10° Teile, weniger als etwa 1 ppm nicht-radioaktives Wasser und weniger als etwa 1 Teil gasförmiges Tritium je 1o" Teile enthält. Tatsächlich ist die Kon-
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zentration des gesamten Tritiummaterials am Verfahrenspunkt "C" geringer als 1 Teil je 1O9 Teile.
Durch Verdünnen um mehr als das Tausendfache oder mehrstufiges Verdünnen mit nicht-radioaktivem Wasser lassen sich Kon-
12 zentrationen in der G-rössenordnung von Teilen je 10 Teile erreichen. In den Adsorptionsgefässen 18 und 20 können die verschiedensten Trockenmittel verwendet werden, z.B. verschiedene Molekularsiebe, Kieselsäuregele und andere. Ein bevorzugtes Trockenmittel ist das synthetische zeolithische Molekularsieb "13X" der Union Carbide. Durch Anwendung des oben beschriebenen Verfahrens gelingt es daher, vorhandene und bewährte katalytisch^ Reaktor- und Trockenmitteltechnologie auszunutzen, um verschiedenen Gasströmen Tritiummaterial bis auf viel geringere Konzentrationen zu entziehen, als es bisher möglich war. Ferner kann hierfür als Verdünnungsmittel billiges Wasser verwendet werden.
Vielfach kann es notv/endig oder wünschenswert sein, die tritiumhaltigen Gasströme in einem geschlossenen Kreislauf zu führen, wie es in Fig. 2 dargestellt ist. Die in Fig. 2 gezeigte Anlage zum Entfernen von Tritium entspricht im wesentlichen der Anlage gemäss Fig. 1, wobei jedoch angenommen wird, dass eine Spur von Methan (CH.) oder anderen Kohlenwasserstoffen in dem Beßchickungsluftstrom enthalten ist. Diese Annahme ist in bezug auf normale Luft realistisch, und dies kann wegen der Erscheinung der Wasserstoffisotopübertragung in geschlossenen Kreislaufsystemen erhebliche Bedeutung annehmen. Das in Fig. 2 dargestellte System unterscheidet sich ferner von demjenigen der Fig. 1 dadurch, dass der Vorerhitzer 12 mit variierbaren Temperaturreglern ausgestattet ist, und dass eine Pumpe oder ein Kreislaufgebläse 24 vorgesehen ist, um den Ablauf der Anlage in einem geschlossenen Kreislauf zu führen. ·. . - .
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Kohlenwasserstoffe, wie Methan, die in dem geschlossenen Kreislauf umlaufen, können dem Protium-Tritium-Isotopenaustausch in dem Kohlenwasserstoffmolekül unterliegen. Dies kann in einem falsch konstuierten geschlossenen Kreislaufsystem zur Anreicherung an Tritiumkohlenwasserstoffen führen. Wenn man jedoch die Vorerhitzertemperatur steuert und den Kätalysatorparameter genau überwacht, lässt sich diese Schwierigkeit leicht vermeiden. Viele katalytische Reaktionen sind nämlich temperaturabhängig. Dieses charakteristische Merkmal kann vorteilhaft dazu ausgenutzt v/erden, den sich an dem Katalysator abspielenden 'Reaktionen eine Selektivität zu erteilen. So kann z.B. die Reaktion 2T2 + °2 = 2T/>0 oder 2HT + O2 = 2HT0 unter Umständen schon bei Raumtemperatur an dem Katalysator anspringen.
Andererseits kann die katalytische Umwandlung von Kohlenwasserstoffen, um ihre Entfernung aus dem Gasstrom zu erleichtern und die Anreicherung an Tritiumkohlenwasserstoffen zu verhindern, höhere Vorerhitzertemperaturen erfordern. So kann z.B. die folgende Reaktion erwünscht sein:
Tritiumköhlenwasserstoffe + O2 = CO2- + HTO.
Wenn die Kohlenwasserstoffe in Kohlendioxid und Überschweres Wasser umgewandelt worden sind, können sie dem Gasstrom entzogen werden. Diese Reaktion kann eine Katalysatoreinlasstemperatur in der G-rössenordnung von 100° C oder darüber hinaus erfordern.
Um daher eine richtige Reaktionssteuerung und Katalysatorleistung zu gewährleisten, ist die in Mg. 2 dargestellte geschlossene Kreislaufanlage zum Entfernen von Tritium mit variierbaren Vorerhitzertemperaturreglern ausgestattet. -Der Katalysator wird natürlich auf den Beschickungsgasstrom abgestimmt, wobei Faktoren, wie oxydierende, reduzierende Gase oder inerte Trägergase zu berücksichtigen sind, um den Wirkungsgrad zu erhöhen und die lebensdauer zu verlängern.
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Im übrigen arbeitet die Anlage gemäss Fig. 2 ebenso, wie-es oben für die für einmaligen Durchgang bestimmte Anlage gemäss Mg. 1 beschrieben worden ist. Jedoch werden Kohlenwasserstoffe, die nunmehr in CO2 und HTO umgewandelt werden sind, eben- · falls adsorbiert und dem Gasstrom entzogen, wodurch ihre Kreislaufführung und Anreicherung an Tritiumkohlenwasserstoffen durch den Wasserstoff-Isotop-Übertragungsmechanismus verhindert wird.
Bei einem erfindungsgemäss nach Fig. 2 durchgeführten Beispiel besteht der Beschickungsgasstrom aus reiner, trockener Luft, die 1000 ppm Tritium und eine Spur Methan enthält. Der Tritiumgehalt wird wiederum durch das Tritiumkontrollgerät 10 analytisch überwacht. Mögliche katalytisch^ Reaktionen* die sich in der katalytischen Verbrennungsvorrichtung 14 abspielen können, sind die folgenden:
2T2 + O2 = 2T2O und tritiumhaltiges Methan + O2 = 0O2 + HTO.
Am Verfahrenspunkt 11A" der Pig. 2 besteht der gasförmige Ablauf von der katalytischen Verbrennungsvorrichtung aus Luft, die je .1000 ppm T0O und HTO, Spuren von CO0, aber erheblich weniger als 1 Teil gasförmiges Tritium je 10 Teile enthält. Am Verfahrenspunkt "B" besteht der Ablauf aus dem erststufigen Trockenmittel-Adsorptionsgefäss 18 aus Luft, die ungefähr 1 ppm Überschweres Wasser und weniger als etwa 1 Teil freies
gasförmiges Tritium je 10 Teile enthält. Beim Verfahrenspunkt "C" hinter der Stelle 23, an der der Verfahrensstrom mit nicht-radioaktivem Wasser mit einem Wassergehalt von etwa 1000 ppm verdünnt wird, enthält die Luft etwa 1 ppm Überschweres Wasser, 1000 ppm nicht-radioaktives Wasser und weni-
ger als 1 Teil gasförmiges Tritium je 10 Teile. In dem zweitstufigen Trockenmittel-Adsorptionsgefäss 20 werden alle Formen des Wassers adsorbiert, und der Ablauf von diesem Adsorptionsgefäss besteht, wie durch das Tritiumkontrollgerät 22.festge- · stellt wird, aus Luft, die weniger als 1 Teil Überschweres
•Wasser je 10^ Teile, weniger als 1 ppm Gesamtwasser und weniger als 1 Teil T2 je 109 Teile enthält. Dieser gasförmige Ab-
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lauf wird zweckmässig durch, das Gebläse 24- zu einer Einlassstelle im Kreislauf geführt, die sich vor dem ersten Tritiumkontrollgerät 10 befindet.
Die an den Trockenmitteln in den Adsorptionsgefässen 18 und 20 adsorbierten Oxide aller'Wasserstoffisotopen können regeneriert oder anderweitig von der Atomenergiekommission verarbeitet werden.
Gemass der Erfindung lassen sich die verschiedensten anderen Gasgemische verarbeiten, z.B. diejenigen, die aus Argon, Helium, Stickstoff und dergleichen bestehen. Zusätzliche Methoden, wie mehrstufige Katalysatoren, können mit der erfindungsgemässen Verdünnungsmethode kombiniert werden, um eine erhöhte Leistung zu erzielen. Es sind auch Systeme ausgearbeitet worden, die besonders für die Adsorptionsmittelregenerierung und andere, hochgradig konzentrierte Gase enthaltende Kreislaufsysteme ausgelegt sind. Eine typische Kombination dieser Art ist in Pig. 3 schematisch dargestellt.
Die Bezugszeichen in Fig. 3 haben die folgenden Bedeutungen:
11 = Strömungsmesser mit Warnvorrichtung
12 = Torerhitzer
13 = Temperatursteuerung
14- = Katalysator
15 = 5)2-Kon trollgerät '
16 = Wärmeaustauseher
18 = erststufiges Trockenmittel ·
19 = H20-Kontrollgerät
20 = zweitstufiges Trockenmittel -V-
21 = in. geschlossenem Kreislauf arbeitende Trockenmittel-
regeneriervorrichtung ·
22 = T2-Kontrollgerät
23 =. Verdünnungswasser
24- = Doppelgebläse - .
25 = H20-Kontrollgerät
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26 =' Frischgas- und Spülgaszufuhr
27 = Abgasableitung
28 = verschlossener Verfahrenssteuerungskasten.
Die Erfindung ermöglicht das leichte Entfernen von Tritiummaterial aus Gasströmen "bis auf Konzentrationen in der Grös-
senordnung von Raum teilen je 1.0 ■ und sogar von Raumteilen je T?
10 Raumteile. Bisher bekannte Verfahren machten von mehrstufigen katalytischen Reaktionen mit nachgeschalteter Troclcenmitteladsorption,.Zusatz von Protium und/oder Oeuterium und Umsetzung in einem zweiten katalytischen Reaktor sowie nachfolgender Adsorption in einem zweiten Trockenmittelbett Gebrauch. Das Verdünnen mit Wasser vor der Zuführung· zu dem zweiten Trockenmittel bietet einen beträchtlichen Vorteil gegenüber dem Verdünnen mit Protium oder Deuterium in einem zweistufigen Katalysatorbett.
Obwohl die obige Beschreibung sich im wesentlichen auf das Entfernen von Tritium und Tritiumverbindungen aus Gasströmen bezieht, ist die Erfindung in gleicher V/eise auf das Entfernen von Wasserstoff,' also Protium und Deuterium, aus Gasströmen anwendbar.
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Claims (25)

Engelhard Minerals & Chemicals Corporation 73-76 Patentansprüche
1. Verfahren zum Entfernen von Tritium und Tritiumverbindungen aus Gasströmen, dadurch gekennzeichnet, dass man praktisch den gesamten Tritiumgehalt des Gasstroms durch Umsetzung mit Sauerstoff .in Überschweres Wasser überführt und die Fraktion des überschweren Wassers sodann aus dem Gasstrom entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass . man die Fraktion des Überschweren Wassers durch Adsorption in einem mit Trockenmittel beschickten Trockner aus dem Gasstrom entfernt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fraktion des Überschweren Wassers durch Adsorption in mindestens zwei hintereinandergeschalteten, mit Trockenmitteln beschickten Trocknern aus dem Gasstrom entfernt,
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fraktion des Überschweren Wassers durch Adsorption in zwei hintereinandergeschalteten, mit Trockenmittel beschickten Trocknern aus dem Gasstrom entfernt, wobei man den Ablauf von dem ersten Trockner an einer vor dem Einlass des zweiten Trockners gelegenen Stelle mit nichtradioaktivem Wasser verdünnt und in dem zweiten Trockner das Gemisch aus Überschwerem und nicht-radioaktivem Wasser adsorbiert. ■· ' . -
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man den Ablauf von dem.ersten Trockner um'das mindestens:
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Tausendfache verdünnt.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man das Tritium mit dem Sauerstoff in einer katalytischem Verbrennungsvorrichtung in Gegenwart eines Edelmetallkatalysators umsetzt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die katalytisch^ Umsetziarng bei Temperaturen von etwa 93 bis .540° C durchführt. .
8. Verfahren nach Anspruch 7> angewandt auf Gasströme mit Tritiumgehalten von mehr als 0 bis etwa 6 Volumprozent.
9. Verfahren nach Anspruch 8, angewandt auf Gasströme mit Tritiumgehalten von mehr als 0 bis etwa 2 Volumprozent.
10. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man den Tritiumgehalt der G'asbeschickung und des Ablaufs
. vom zweiten Trockner mit Hilfe eines Tritiumkontrollgerätes überwacht.
11. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die Gasbeschickung vor ihrem Eintritt in die katalytische Verbrennungsvorrichtung auf etwa 93 bis 175° C vorerhitzt und den Ablauf von der Verbrennungsvorrichtung vor dem Eintritt in den ersten Trockner kühlt.
12. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Edelmetallkatalysator Platin, Palladium und/oder Rhodium auf einem keramischen Träger mit hoher spezifischer Oberfläche verwendet,
13. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die katalytisehe Umwandlung bei etwa Atmosphärendruck und Raumströmungsgeschwindigkeiten von etwa 3000 bis
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60 000 Raumteilen Gas je Raumteil Katalysator je Stunde durchführt. · " -■
14. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man den Ablauf von dem zweiten .Trockner im geschlossenen Kreislauf zu einer vor der katalytischen Verbrennungsvorrichtung gelegenen Stelle zurückleitet.
15· Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Verbrennungsvorrichtung (14) zur Umsetzung des Gasstroms mit Sauerstoff und eine Anordnung zum Entfernen der Fraktion des Überschweren Wassers aus dem Ablauf von der Verbrennungsvorrichtung. . · .
16. Vorrichtung nach Anspruch 15» dadurch gekennzeichnet, dass die Anordnung zum Entfernen der Fraktion des Überschweren Wassers aus dem Ablauf von der Verbrennungsvorrichtung ein mit Trockenmittel beschickter Trockner (18) ist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Anordnung zum Entfernen der Fraktion des Überschweren Wassers aus dem Ablauf von der Verbrennungsvorrichtung aus zwei hintereinandergeschalteten, mit Trockenmittel beschickten Trocknern (18, 20) besteht.
18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass eine Zuführungsstelle (23) für nicht-radioaktives Verdünnungswasser zwischen die-beiden Trockner (18, 20) zwischengesehaltet ist.
19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass ein Vorerhitzer (12) der Verbrennungsvorrichtung (14) vorgeschaltet und ein Kühler (16) zwischen die Verbrennungsvorrichtung (14) und den ersten Trockner (18) zwischengeschaltet ist.
- 16 509814/0993
20. Vorrichtung nach Anspruch 19» dadurch gekennzeichnet, dass dem Vorerhitzer (12) ein Tritiumkontrollgerät (10) vorgeschaltet und dem zweiten Trockner (20) ein Tritiumkontrollgerät (22) nachgeschaltet·ist. · ---
21. Vorrichtung nach Anspruch 20, gekennzeichnet durch ein Gebläse (24) zur Kreislaufführung des Ablaufs von dem zweiten Trockner (20) zu einer vor dem ersten Tritiumkontrollgerät (10) und dem Vorerhitzer (12) gelegenen Stelle»
22. Verfahren zum Untersuchen der Betriebsfähigkeit und des Wirkungsgrades von katalytischem Verbrennungsvorrichtungen, dadurch gekennzeichnet, dass man zu der zu verbrennenden Gasbeschickung eine quantitativ bestimmte Spurenfraktion von gasförmigem Tritium zusetzt, die tritiumhaltige Beschickung in der katalytischen Verbrennungsvorrichtung mit Sauerstoff verbrennt, den Tritiumgehalt des Ablaufs von der Verbrennungsvorrichtung bestimmt und den dabei erhaltenen Wert mit dem quantitativ bestimmten V/ert für die der Gasbeschickung zugesetzte Tritiumfraktion vergleicht.
23. Verfahren zum Entfernen eines Wasserstoffisotops· aus einem Gasstrom, dadurch gekennzeichnet, dass man den gesamten Isotopengehait des Gasstroms durch .Umsetzung mit Sauerstoff in Wasser überführt und diese Wasserfraktion dann aus dem Gasstrom entfernt.
24. Verfahren nach Anspruch 23» dadurch gekennzeichnet, dass man die Yfass er fraktion durch Adsorption an einem Trockenmittel entfernt. . ' ·
25. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Trockenmittel ein synthetisches zeolithisches Molekularsieb verwendet.
- 17 -5098U/0993
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