DE2433005A1

DE2433005A1 - Elastomere gegenstaende

Info

Publication number: DE2433005A1
Application number: DE19742433005
Authority: DE
Inventors: Benjamin Tzidon
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1973-07-20
Filing date: 1974-07-09
Publication date: 1975-02-06
Also published as: IT1017084B; FR2237755B3; FR2237755A1; CA1039023A; GB1455421A

Description

DR. BERG DIPL. INC. STAIT DIPL.-ING. SCHWAßE DIl. DR. SANDMAIR

PATENTANWÄLTE _

8 MÜNCHEN 86, POSTFACH 86 0245 £HO0UU3

Anwaltsakte 25 153 9. Juli 1971

EXXON RESEARCH AND ENGINEERING

COMPANY
LINDEN NEW JERSEY USA

Elastomere Gegenstände

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von elastomeren, in der Hitze schrumpfbaren Gegenständen.

Verfahren zur Aushärtung von Gemischen aus Äthylen-Propylen-Diolefin-Terpolymeren (EPDM) und Harzen zur Herstellung eines elastomeren Gemisches, das zu verschiedenartigen Gegenständen verformtwerden kann, sind bekannt.

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V/h

* (089) 98 82 72 8 München «0, Mauerkircherstraße 45 Banken: Bayerische Vereinsbank München-453100

987043 Telegramme: BERGSTAFFPATENT München Hypo-Bank München 3892623

983340 TELEX: 0524560 BERS-d Postscheck München 65343-808

Es wurde nunmehr ein Verfahren gefunden, das zu elastomeren Verbindungen führt, die, verglichen mit den bisher bekannten, wesentlich verbesserte physikalische Eigenschaften (z.B. Module, Zugfestigkeit, usw.) und Wärmeschrumpfungseigenschaften aufweisen. Diese Verbindungen können ferner warmverformt, vakuumverformt und kaltgepreßt werden.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein elastomerer Gegenstand in einem Verfahren hergestellt, bei dem ein Gemisch aus einem Elastomer und einem thermoplastischen Harz in einem Gewichtsverhältnis Elastomer:Harz von 90 : 10 bis zu 50 : 50 gemischt und verflüssigt und mit einem Füllmittel, einem Weichmacher und einem Härtungsmittel versetzt wird. Das Gemisch wird dann

1.) entweder gleichzeitig geformt und ausgehärtet oder geformt -

und anschließend gehärtet,
2.) das ausgehärtete Gemisch wird auf eine Temperatur oberhalb

des Schmelzpunktes des thermoplastischen Iferzes erhitzt, 3.) das erhitzte Gemisch wird verformt und 4.) das Gemisch wird im verformten Zustand auf eine Temperatur unterhalt des Schmelzpunktes des thermoplastischen Harzes

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abgekühlt.

Das bevorzugte Elastomer 1st EPDM. Äthylen-Propylen-Diolefin-Terpolymerisate werden gewöhnlich so hergestellt, daß ein Äthylen, Propylen und polymerisierbares Diolefin enthaltender Speisestrom mit einem Zieglerkatalysator in Gegenwart eines inerten gesättigten C - Cg Kohlenwasserstoffverdünnungsmittels, beispielsweise einem Alkan oder Cycloalkan, wie n-. Pentan, Isopentan, η-Hexan, Isohexan oder n-Oktan, in Kontakt gebracht wird. Die Mischpolymerisation wird gewöhnlich bei einem Druck von 1 - 5 at durchgeführt. Als drittes Monomer wird gewöhnlich ein C,- - C , nicht konjugiertes Diolefin verwendet, beispielsweise 1,5-Hexadien, 1,5-Oktadien oder ein 2-Alkylnorbornadien, wie z.B. Methylidennorbornen oder Äthylide nnorbornen. Das bevorzugte EPDM-Elastomer hat einen hohen Äthylenanteil von mindestens 55 Gew.% im Mischpolymerisat.

Andere Elastomere, die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden können, sind z.B. Butylgummi, halogenisierter Butylgummi, Polyisobutengummi, Styrolbutadiengummi (SBR), PoIyisoprengummi (IR) oder natürlicher Gummi (NR).

Butylgummi besteht aus einem Mischpolymerisat mit einem großen

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Anteil, z.B. 85 - 99,9 Gew.S?, vorzugsweise 95 - 99 Gew.%, eines C^ - Cn Isoolefins, wie beispielsweise Isobuten und mit einem kleinen Anteil, z.B. 0,1 - 15 Gew.^, vorzugsweise 0,5-5 Gew.^, eines C^ - C^ Multiolefins, vorzugsweise einem C^ - Cp Diolefin, wie Butadien, Dimethylbutadien, Piperylen oder Isopren.

Bei der Herstellung von halogenisiertem Butylgummi wird unmodifizierter unvullcanisierter Butylgummi halogeniert, z.B. chloriert oder bromieit, so daß er mindestens ein Chloratom und drei Bromatome enthält, bezogen auf ein Molekül des im Polymerisat enthaltenen Multiolefiis. Halogenierter Butylgummi hat gewöhnlich gemäß seiner Viskosität ein mittleres Molekulargewicht zwischen I50 000 und 1 500 000 undeinen Ungesättigtkeitsgrad zwischen 0,5 und 15 MoIJL

Der bevorzugte Polyisobutylengummi (hergestellt durch Polymerisation von Isobutylen) hat ein Staudinger-Molekulargewicht von 45 000 bis 150 000.

Styrolbutydiengummi wird hergestellt durch Mischpolymerisation von Styrol und Butadien mittels Emulsions- oder Lösungspolymerisations verfahren.

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Der bevorzugte Isoprengummi hat ein Molekulargewicht von mehr als 1 000 000, eis 1,4 Polymer mit einem Anteil an cis-Verbindungen von mehr als 85 % und vorzugsweise mehr als 905?.

Das in dem Gemisch vorhandene thermoplastische Harz kann ein thermoplastisches Polyolefin sein, z.B. Polyäthylen mit geringer oder hoher Dichte, oder Polypropylen. Das bevorzugte Polyolefin ist Polyäthylen mit geringer Dichte, welches gewöhnlich hergestellt wird durch Polymerisation von Äthylen bei hohem Druck, d.h. 30 - 2 500 at, und zwar in Gegenwart eines Polymerisationskatalysators, z.B. einem organischen Peroxyd wie Laurylperoxyd.

Ein weiteres geeignetes Polyolefin ist Niederdruckäthylen, das gewöhnlich eine Dichte von 0,9** - 0,96 und ein Molekulargewicht von 30 000 - 500 000 hat, bestimmt nach der Strukturviskositätsmethode (intrinsic viscosity method). Dieses Niederdruckpolyäthylen wird nach bekannten Polymerisationsverfahren unter Verwendung eines Ziegler-Katalysators (AlCl und TiCl₁,) hergestellt. Ferner ist als Polyolefin ein isotaktisches Niederdruck-Polypropylenpolymerisat geeignet, das gewöhnlich eine Dichte von 0,86 - 0,91 und ein Molekulargewicht von 50 000 -

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500 000 hat, bestimmt nach der Strukturviskositätsmethode. Dieses Niederdruckpolypropylen wird mit ähnlichen Verfahren ;-rie das Niederdruckpolyäthylen hergestellt. Ein weiteres be- ·· vorzugtes thermoplastisches Harz ist Polyvinylchlorid.

Weitere geeignete thermoplastische Harze sind Polystyrol, und Polyäthylen-Polyvinylacetat-Mischpolymerisate.

Der Anteil des thermoplastischen Harzes an dem Gemisch beträgt zwischen 10 - 50 % des Gesamtgewichts von Elastomer und Harz, vorzugsweise 15 - 35%, z.B. 20 - 30? des Gesamtgewichts von Elastomer und thermoplastischem Harz.

Dem Gemisch werden (und zwar vorzugsweise während des Mischens von Elastomer und Harz) ein oder mehrere Füllmittel, Weichmacher und Härter zugegeben. Zu den geeigneten Füllmitteln gehören Ruß wie Lampen- oder Gasruß, Füllmittel wie Kieselerde, Silikate, harter Ton, weicher Ton oder Schlämmkreide. Geeignete Weichmacher sind aromatische naphthenische oder paraffinische Mineralöle. Wenn gewünscht, kann auch ein Farbstoff, z. B. Titandioxyd dem Gemisch zugegeben werden. Durchmischung und Verflüssigung des Gemisches kann in konventioneller Apparatur erfolgen.

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In der ersten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Gemisch aus Elastomer und Harz entweder gleichzeitig geformt und ausgehärtet, oder geformt und anschließend ausgehärtet. Das Gemisch wird mit konventiorEllen Einrichtungen geformt, z.B. durch Spritzguß, Kalandern, Formpressen, und wird zu Platten, Streifen, Rohren, Profilen, Stäben oder anderen gewünschten Formen verarbeitet.

Das Gemisch wird entweder gleichzeitig oder nach der Formung ausgehärtet und zwar kann dies mit konventionellen Verfahren erfolgen, wie Aushärtung mittels Dampf_s Druck, flüssigem Härtermedium (LCM), Ultrahochfrequenz (UHF), usw."Als Aushärtungsverfahren wird jenes verwendet, welches üblicherweise für das im Gemisch vorhandene Elastomer Anwendung findet. Ist das Elastomer EPDM, können die Vulkanisierungsmittel Schwefelbeschleunigerkombinationen, Schwefeldonor-Härtersysterne, Peroxyde oder Phenolformaldehydharze sein. Vernetzung kann auch durch Bestrahlung erzielt werden.

In der zweiten Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das ausgehärtete Gemisch auf eine Temperatur erhitzt, die über dem Schmelzpunkt des thermoplastischen Harzes liegt; das bedeutet im allgemeinen auf eine Temperatur von über 100°C,

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z.B. von 15O°C - 18O°C.

In der dritten Stufe des Verfahrens wird das Gemisch verformt, solange es heiß ist, d.h. seine Temperatur über dem Schmelzpunkt des thermoplastischen Harzes liegt. Die Formveränderungkann auf verschiedene Weise ausgeführt werden, z.B. durch Reckung, Warmverformung, Kaltpressen. Solche Verformungstechniken sind bekannt und werden weiter unten bei der Beschreibung der speziellen Anwendungsmöglichkeiten dieses Verfahrens näher ausgeführt.

In der letzten Stufe wird das Gemisch im verformten Zustand auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des thermoplastischen Harzes abgekühlt. Das bedeutet in der Praxis im allgemeinen Abkühlung auf unter 50 C, d.h. Umgebungstemperatur. Die Abkühlung sollte vorzugsweise so rasch wie möglich erfolgen. Nach der Abkühlung wird das Gemisch gewöhnlich von äußeren Drücken befreit und bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des thermoplastischen Harzes behält das Gemisch seine neue Form und Abmessungen. Ferner zeigt das geformte Gemisch ein "eingefrorenes" elastisches Gedächtnis, d.h. wenn es über die Temperatur des Schmelzpunktes des thermoplastischen Harzes erhitzt wird, nimmt es wieder seine ursprüngliche ausgehärtete

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Form an, also die Gestalt, die es vor der Verformung hatte. Dieses Phänomen ist reversibel; das Gemisch könnte also nach Rückkehr zu seiner ursprünglichen Form wieder erhitzt und zu einer neuen Gestalt verformt werden, indem die Schritte 2,3 und 4 des erfindungsgemäßen Verfahrens ausgeführt werden.

Mittels des erfindungs gemäßen Verfahrens, können Gegenstände hergestellt werden, die elastomer sind und die wesentlich bessere physikalische Eigenschaften, wie Zähigkeit und Zugfestigkeit, haben als das ausgehärtete Gemisch, bevor es die Stufen 3 und 4 dieses Verfahrens durchlaufen hat.

Für das erfindungsgemäße Verfahren gibt es zahlreiche kommerzielle Anwendungsmöglichkeiten, von denen im Folgenden verschiedene Beispiele gegeben werden.

Industrielle Vollreifen können auf einfache Weise hergestellt werden. So kann, beispielsweise, bei Verwendung eines EPDM-Polyäthylengemisches dieses in einer Form mit geringerem Durchmesser als dem der Nabe ausgehärtet werden. Nach Entnahme des ausgehärteten Gemisches aus der Form wird der heiße Reifen in einen einfachen Strecker gegeben, auf einen größeren Durchmesser als den der Nabe gestreckt, und auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Der übergroße Reifen kann leicht auf verschiedenartige

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Naben aufmontiert werden, deren Durchmesser zwischen dem der ursprünglichen Gußfrom und dem des gestreckten Reifens liegen. Der auf die Nabe montierte Reifen wird dann in einem Heißluftofen erhitzt,.wobei der Reifen zu seinem ursprünglichen Durchmesser zurückkehrt und vollkommen auf die Nabe aufschrumpft. Ähnliche Verfahren können, für eine Vielzahl von Guß formen mit Einsätzen und zur Herstellung von schrumpfbaren O-Ringen angewandt werden.

Es besteht großer und wachsender Bedarf an industriellen Riemen, und das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung zäher elastomerer Riemen aus ausgehärteten Gemischen aus Elastomeren und thermoplastischen Harzen. Diese Riemen haben Elastizität und Flexibilität, dazu wahlweise Wärmeschrumpfbarkeit. Das Gemisch kann durchgemischt, gespritzt und fortlaufend vulkanisiert werden und zwar, beispielsweise, in einem flüssigen Härtermedium (LCM) mit unmittelbarer fortlaufender Reckung und Abkühlung. Die Riemen besitzen elastische Eigenschaften in Verbindung mit sehr guter Zugfestigkeit und Wärmeschrumpfbarkeit. Die Riemen können mit oder ohne Ausnutzung ihrer Warmesehrumpfbarkeit verwendet werden.

Ein wichtiger Anwendungsbereich ist die Herstellung von Schrumpfschläuchen. Die Schläuche werden zunächst mit einem Durchmesser

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hergestellt, der größer ist als der letzllch benötigte, indem das Gemisch ausgehärtet, erhitzt, verformt und in verformtem Zustand abgekühlt wird. Durch Erhitzen werden die Schläuche dann auf den erforderlichen Durchmesser geschrumpft. Hauptanwendungsmöglichkeiten für Schrumpfschläuche sind:

a) Isolierung elektrischer Verbindungen durch Manschetten aus Schrumpfschläuchen,

b) Reparatur und Wiederherstellung von Gummischläuchen mit beschädigten und undichten Stellen.

c) Herstellung äußerer Schutzschichten für unterirdische Stahl- und Eisenrohrleitungen und

d) Herstellung äußerer Schutzschichten für zylindrische Formen.

Ein weiterer wichtiger Anwendungsbereich ist die Warmverformung, mittels derer eine Vielzahl komplizierter elastomerer Gegenstände mit großen Oberflächen, die andernfalls Seh^r teure Form- und Pressvorrichtungen erfordern würden, wirtschaftlich und einfach hergestellt werden können. Ausgangsmaterial für die Warmverformung ist ein elastomeres Flächenmaterial (in diesem Fall EPDM/Polyäthylen), die durch Spritzguß oder Kalandern und nachfolgende Vulkanisierung in der gewünschten Stärke hergestellt wurde. Die ausgehärtete Platte wird vorgewärmt, d.h. auf über 120 C, vorzugsweise auf über l6O°C, und anschließend in einen

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Wärme- oder Vakuumverformer gebracht, wobei in beiden Fällen die Formen kalt sind. Positiver Druck bzw. Vakuum werden zur Anwendung gebracht und der Gegenstand wird gleichzeitig geformt und abgekühlt. Der wirtschaftliche Vorteil dieses Verfahrens liegt darin, daß es praktisch keinen Plattenabfall gibt. Ausschuß kann durch Wiedererwärmen des Gegenstandes auf l60°C, wo er seine ursprüngliche Plattenform wieder annimmt, leicht wiederverwendet werden. Diese Platte kann dann erneut verwendet werden. Warmverformung kann zur Herstellung einer Vielzahl von Produkten, wie Bälgen, Tassen, Abdeckungen, Fußmatten, usw. verwendet werden.

Die erfindungsgemäß hergestellte ausgehärtete elastomere Masse kann zum Kaltpressen verwendet werden. Hierfür wird ein durchgemischtes und verflüssigtes Gemisch aus EPDM und thermoplastischem Harz mit geeigneten Härtern zu den gewünschten Rohstücken geformt. Die Formung kann mittels eines Extruders oder eines Barwell-Vorformers (TM) erfolgen. Die Rohstücke werden ausgehärtet und direkt, solange sie heiß sind, aus der Aushärtungsstufe in die Formpresse befördert. Während des Pressens wird das heiße, ausgehärtete Rohstück hohem Druck ausgesetzt und nimmt die Gestalt der kalten Form an. Es genügt, während des Pressvorgangs die äußere Oberfläche des Gegenstandes soweit

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abzukühlen, daß die Stabilität der Abmessungen sichergestellt ist, während der Gegenstand aus der Form entfernt wird. Wie bei der Warmverformung gibt es auch hier praktisch keinen.Ausschuß.

Beispiel

Verschiedene Gemische (A,B,C,D, und E) wurden aus im Handel erhältlichem EPDM (Vistalon) und entweder Polyäthylen mit geringer Dichte oder Polyäthylen mit hoher Dichte hergestellt. Ferner wurden verschiedene andere Bestandteile (z.B. Ton, Schlämmkreide, usw. zugegeben. Die verschiedenen Bestandteile wurden in einem Innenmischer gemischt und die Vulkanisierungsmittel in einem zweiten Durchgang zugegeben.

Jedes der Gemische A,B und C wurde zu einem Schlauch und einem Band extrudiert und 20 Minuten lang bei 170⁰C mit Dampf ausgehärtet:. Die Gemische D und E wurden 20 Minuten lang bei 170°C unter Druck ausgehärtet.

Die Zusammensetzung der Gemische und ihre physikalischen Eigenschaften sind nachfolgend zusammengestellt.

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ABCDE

VISTALON 3708 (EPDM) 70

VISTALON 56OO (EPDM) 70

VISTALON 46O8 (EPDM) 70 70 70

Polyäthylen mit

geringer Dichte 30 30 30

Polyäthylen mit

hoher Dichte 30 30

gebrannter Ton Schlämmkreide

APP (Ruß) 100

Paraffin-Prozess-Öl 50 50 30 50 50

Stearinsäure

Zinkoxyd 4 4

MBT3 (Benzo-

thi-azyldisulfid) 1,6

Vulcadone 3 AN

(ein Härtungsmittel) 3,0

Schwefel 0,8

Perkadox 1440

(Peroxydvernetzungs-

mittel) 6 6 6 6

Activator OC )Koagentien

)zu 1,5 1,5

	100	30
100	50	100
50		100
	30	100
50		50
	1,5

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BCDE

Sartomex 206 ) Perkadox l44O	2	2	70	82	80
Shorehärte	70	76	42	134	87
Zugfestigkeit kg/cm	68	70	30	59	50
10Of₀ Modul kg/cm²			33	124
300$ .Modul kg/cm²	38	50	610	360	220
Zerre ißdehnuns: %	990	720

Die ausgehärteten Streifen wurden in Heißluft auf l60°C erhitzt, auf 100 - 250% Dehnung gereckt und in gereckter Form durch Eintauchen in kaltes Wasser abgekühlt. Die physikalischen Eigenschaften der gereckten Muster waren wie folgt:

Muster A B C D E

Härtung bei 170⁰C Dampf Dampf Dampf Druck Druck

20 Minuten	200	220	100	110;	130	110
% Streckung			63	81	82	77
Shorehärte	I60'	150	96	27O	296	236
Zugfestigkeit kg/cm	137		80	211	276	-
100% Modul	120	180	180	200	120	90
Zerreißdehnung %	4098	86/OA	13

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Ähnlich wurden die ausgehärteten Schläuche auf über l6O°c erhitzt und auf einem Dorn auf etwa das Doppelte ihres ursprünglichen Durchmessers gedehnt und auf Raumtemperatur abgekühlt.

Die gedehnten Formen zeigten Dimensionsstabilität bei Raumtemperaturen und wiesen ein charakteristisches elastomeres Verhalten mit erhöhter Zähigkeit und Zugfestigkeit auf. Bei Erhitzung auf über 100 - 120 C schrumpfen die gereckten Streifen und die gedehnten Rohre auf die ursprünglich ausgehärteten Abmessungen und Formen zurück.

Die unter Druck ausgehärteten Teile wurden auf 170⁰C erhitzt und, noch heiß, auf einer einfachen kalten Form warmverformt. Der kalte, warmverformte Gegenstand behielt seine Abmessungen bei Raumtemperatur bei und wies typische elastomere Eigenschaften auf.

Bei Erhitzung auf 130⁰C kehrte das warmverformte Teil vollständig zu seiner ursprünglich ausgehärteten Form zurück.

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Claims

Pat ent a η s ρ r ü c he

1. Verfahren zur Herstellung eines elastomeren Gegenstandes, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus einem Elastomer und einem thermoplastischen Harz mit einem Gewichtsverhältnis Elastomer : Harz von 90 : 10 bis 50 : 50 gemischt, verflüssigt und mit einem Füllmittel, einem Weichmacher und einem Härter versetzt wird, und daß das Gemisch

a) entweder gleichzeitig geformt und ausgehärtet oder geformt und anschließend ausgehärtet wird,

b) das ausgehärtete Gemisch auf eine Temperatur über dem Schmelzpunkt des thermoplastischen Harzes erhitzt wird,

c) das erhitzte Gemisch verformt und

d) das Gemisch im verformten Zustand auf eine Temperatur unterhalt des Schmelzpunktes des thermoplastischen Harzes abgekühlt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Elastomer ein Äthylen-Propylen-Diolefin-Terpolymerisat ist, das vorzugsweise einen Äthylengehalt von mindestens 55 hat,

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3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Harz Polyäthylen mit geringer oder Polyäthylen mit hoher Dichte oder Polypropylen ist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des thermoplastischen Harzes 15 - 35 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Elastomer und thermoplastischem Harz, beträgt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das ausgehärtete Gemisch vor der Verformung auf eine Temperatur von 15O°C - l8O°C erhitzt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch im verformten Zustand auf eine Temperatur unter 5O°C abgekühlt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand ein industrieller Reifen ist, das Gemisch ein Gemisch aus EPDM und Polyäthylen ist, das Gemisch in einer Form ausgehärtet wird, deren Durch-

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messer geringer ist als der der Radnabe, der erhitzte Reifen verformt wird durch Strecken auf einen Durchmesser, der größer ist als der der Radnabe, und der verformte Reifen auf Umgebungstemperatur abgekühlt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein komplizierter elastomerer Gegenstand mit großer Oberfläche durch Warmverformung hergestellt wird, das Material eine EPDM/Polyäthylenplatte ist, die ausgehärtete Platte auf über 12O°C erhitzt wird, in einen Warm- oder Vakuumverformer gebracht wird, worin sie verformt wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand mittels Kaltpressen hergestellt wird, das Elastomer EPDM ist, das Formen zu Rohstücken mit einem Extruder oder einem Barwell-Vorformer (TM) ausgeführt wird, und die Rohstücke ausgehärtet und direkt, solange sie heiß sind, in eine Presse gegeben werden, in der das ausgehärtete Rohstück hohem Druck ausgesetzt wird und die Gestalt der kalten Pressform annimmt.

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