DE2423096B2 - Verfahren zum Herstellen eines anorganischen, porösen Formkörpers - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines anorganischen, porösen Formkörpers

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines anorganischen porösen Formkörpers, eemäß dem man Silikastaub mit Wasser mischt, die
65 Mischung formt, den Formkörper zur Einstellung dessen Wassergehalts auf 1 bis 10 Gew.-% trocknet und ihn danach bei einer Temperatur von 1000 bis 14500C brennt.
Aus UUmanns »Enzyklopädie der technischen Chemie«, 1964, Seiten 728 und 729 ist ein Aufbereitungsverfahren für Diatomeenerde (Kieselgur) mit einer Dichte von 1,9-2,4, einer Porosität von 80-85 % und einer Teilchengröße von im wesentlichen unter 60 μηι bekannt, das eine Trocknung bei 300-4000C, ein Brennen bei 900-1200°C, ein Vermählen und ein Windsichten umfaßt. Daneben ist auch ein Aktivieren durch Flußmittelzusatz angegeben, um aktivierte Kieselguren als Filterhilfsmittel zu erzeugen.
Andererseits ist es gut bekannt, daß ein elektrothermisches, metallurgisches Verfahren zur Herstellung einer Ferro- oder Siliziumlegierung die Erzeugung einer großen Menge von Silikastaub als Nebenprodukt mit sich bringt. Der Silikastaub ist ein feines Pulver, das überwiegend aus amorphem Siliziumdioxid besteht und die Eigenschaften aufweist, von hoher chemischer Stabilität und hoher Feuerbeständigkeit zu sein, da es Siliziumdioxid als Hauptbestandteil enthält. Jedoch fand der Silikastaub bisher noch keine vorteilhaften Anwendungen, und dementsprechend besteht das Bedürfnis, den Silikatstaub nutzbringend verwenden zu können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine wirkungsvolle Verwendungsmöglichkeit von Silikastaub zu finden und insbesondere einen anorganischen, porösen Formkörper aus Silikastaub erzeugen zu können, der von leichtem Gewicht, hoher Feuerbeständigkeit, ausgezeichneter Wärmeisoliereigenschaft und hervorragender chemischer Beständigkeit ist und sich infolgedessen gut als Wärmeisoliermaterialien, feuerfeste Steine, Baumaterialien, Zuschlagstoffe usw. eignet.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Silikastaub der als Nebenprodukt vom Verfahren zur Erzeugung einer Ferro- oder Siliziumlegierung durch elektrothermische Metallurgie erhältliche Silikastaub mit einer Teilchengröße von 0,1 bis 1,0 μίτι, einer spezifischen Oberfläche von 10 bis 50m2/g und einer Schüttdichte von etwa 0,1 bis 0,3 g/cm3, der aus einem überwiegenden Anteil an amorphem Siliziumdioxid und einem kleineren Anteil an wenigstens einem der Stoffe Kalziumoxid, Eisenoxid, Aluminiumoxid, Manganoxid und Magnesiumoxid besteht, verwendet wird.
Die Angaben der spezifischen Oberfläche in Beschreibung und Ansprüchen beruhen auf der Bestimmung nach dem BET-Verfahren unter Verwendung von Stickstoffgas.
Es wurden Untersuchungen unter Verwendung von Silikastaub durchgeführt, der als Nebenprodukt vom Verfahren zur Erzeugung einer Ferro- oder Siliziumlegierung durch elektrothermische Metallurgie erhältlich ist, und es wurde festgestellt, daß, wenn der Silikastaub mit den obengenannten Eigenschaften mit Wasser vermischt, geformt und nach Einstellen des Wassergehalts des erhaltenen Formerzeugnisses auf 1 bis 10 Gew.-% durch Trocknen desselben bei 1000 bis 145O0C gebrannt wird, das geformte Erzeugnis aufschäumt und dabei zu einem porösen Formkörper wird, der von leichtem Gewicht und von ausgezeichneter Wärmeisoliereigenschaft, Feuerbeständigkeit
und chemischer Stabilität ist. Die Erfindung beruht also auf diesen neuen Befunden.
Der als Ausgangsmaterial beim erfindungsgemäßen Verfahren zu verwendende Siükastaub hat eine Teilchengröße von 0,1 bis 1,0 μπι, eine spezifische Oberfläche von 10 bis 50 m2/g und eine Schüttdichte von etwa 0,1 bis 0,3 g/cm3 und enthält eine überwiegende Menge von amorphen Siliziumdioxid und eine geringere Menge von Kalziumoxid, Eisenoxid, Aluminiumoxid, Manganoxid und Magnesiumoxid. Der Silikastaub mit den obengenannten Eigenschaften ist leicht erhältlich als Nebenprodukt vom Verfahren der Erzeugung einer Ferro oder Siliziumlegierung, wie z. B. Ferrosilizium, Siliko-Magnesium, Siliko-Kalzium,
10 Siliziumkarbid usw. nach einem elektrothermischen metallurgischen Verfahren.
Vorzugsweiser Siükastaub enthält 60 bis 98 Gew.-% amorphes Siliziumdioxid und 2 bis 40 Gew.-% wenigstens eines der Stoffe Kalziumoxid, Eisenoxid, Aluminiumoxid, Manganoxid und Magnesiumoxid. Weiter sind bevorzugte Eigenschaften des erfindungsgemäß zu verwenden Silikastaubes eine Teilchengröße von 0,1 bis 0,5 μπι, eine spezifische Oberfläche von 30 bis 50 m2/g und eine Schüttdichte von 0,1 bis 0,2 g/cm3.
In der anschließenden Tabelle 1 sind Beispiele von Zusammensetzungen der Silikastäube angegeben, die sich bei der Erzeugung der genannten Legierungen als Nebenprodukte ergeben.
Tabelle 1 Zusammensetzung des
SiO2 FeO		 1-4
3-4
2-3
0,2-2,0		 Silikastaubes (Gew.-%)
Al2O3 MnO		 1-3
2-3
0
0,5-2,0		 CaO MgO andere
Stoffe
Durch elektrothermische
metallurgische Prozesse
erhaltene Legierungen		 60-72
61-70
82-86
85-98		 1-10
1-2
4-7
0,2-5,0		 14-16
10-15
0
0-0,1		 4-8
5-15
3-7
0,5-5,0		 3-6
0,1-1,5
Siliko-Magnesium
Siliko-Kalzium
Siliziumkarbid
Ferrosilizium
Unter diesen Silikastäuben ist besonders derjenige zu bevorzugen, der als Nebenprodukt vom Verfahren der Erzeugung von Ferrosilizium nach einem elektrothermischen metallurgischen Prozeß erhältlich ist und 85 bis 98Gew.-% amorphes Siliziumdioxid, 0,2 bis 2,0Gew.-% Eisenoxid, 0,2 bis 5,0Gew.-% Aluminiumoxid, 0,5 bis 2,0 Gew.-% Manganoxid, 0 bis 0,1 Gew.-% Kalziumoxid und 0,5 bis 5,0 Gew.-% Magnesiumoxid enthält.
Zum Herstellen des anorganischen, porösen Formkörpers gemäß der Erfindung wird der obenerwähnte Siükastaub zunächst mit Wasser vermischt, wodurch das Ausgangsmaterial für den anschließenden Formungsschritt formbar gemacht wird. Das Verhältnis des Silikastaubes zum Wasser ist nicht besonders begrenzt, vorausgesetzt, daß der Siükastaub zu einer gewünschten Form formbar gemacht wird. Üblich werden etwa 15 bis 200 Gewichtsteile Wasser mit 100 Gewichtsteilen Siükastaub vermischt. Die Mischung wird dann nach üblichen Formverfahren zur gewünschten Form, wie z. B. Platte, Säule, Körner usw. geformt.
Es ist im Rahmen der Erfindung wichtig, daß das so hergestellte geformte Erzeugnis anschließend zur Einstellung dessen Wassergehalts auf 1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 5 Gew.-%, getrocknet wird. Wenn der Wassergehalt des Formkörpers niedriger als 1 Gew.-% ist, vermag der Brennverfahrensschritt nicht das gewünschte poröse Erzeugnis zu liefern oder führt nur zu einem sehr geringen Aufschäumungsgrad. Umgekehrt wird, wenn der Wassergehalt 10 Gew.-% übersteigt, das erhaltene Erzeugnis von ungleichmäßiger Porosität und neigt beim Brennverfahrensschritt zur Rißbildung. Das Trocknen läßt sich üblicherweise bei erhöhten Temperaturen und/oder bei reduzierten Drücken durchführen, obwohl es auch bei Raumtemperatur erfolgen kann.
Der auf den bestimmten Wassergehalt eingestellte Formkörper wird zwecks Aufschäumens bei einer Temperatur von 1000 bis 145O0C gebrannt. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann der Formkörper direkt bei der erwähnten Temperatur gebrannt oder in Weiterbildung der Erfindung auch bei 300 bis 9000C vorgebrannt und anschließend bei 1000 bis 1450°C gebrannt werden. Das Vorbrennen sichert eine gleichmäßigere Porosität des Erzeugnisses und verbessert die Feuerbeständigkeit des erhaltenen Endprodukts. Vorzugsweise führt man das Vorbrennen bei einer Temperatur von 450 bis 770°C durch. Das vorgebrannte Erzeugnis wird anschließend bei 1000 bis 14500C gebrannt. Die bevorzugte Brenntemperatur ist unabhängig davon, ob vorher das Vorbrennen durchgeführt wird oder nicht, 1050 bis 1400°C. Obwohl der Aufschäumungsmechanismus nicht endgültig geklärt werden konnte, kann man annehmen, daß die im geformten Erzeugnis enthaltenen Silikastaubteilchen durch den Brennverfahrensschritt aufschmelzen und die Oberfläche des Formkörpers bedecken, während sich das in seinem Inneren enthaltene Wasser ausdehnt und dadurch einen Aufschäumungsefiekt ergibt, wobei es teilweise durch die Deckschicht in die Atmosphäre abdampft und so eine Art von Honigwabengefüge gebildet wird. Das geformte Erzeugnis schäumt aufgrund des Brennens auf das 1,2- bis 5,0fache seines ursprünglichen Volumens auf und behält diesen Zustand nach dem Abkühlen bei. Das Brennen wird wahlweise in verschiedenen Atmosphären, wie z. B. in Luft, Stickstoffgas oder einem ähnlichen inerten Gas oder im Vakuum unter Verwendung eines elektrischen Ofens, eines Heizölofens, eines Gasofens oder anderer geeigneter Öfen durchgeführt. Das Brennen ist üblicherweise innerhalb eines Zeitraums von 5 bis 30 Minuten abgeschlossen, obwohl auch eine längere
Brenndauer ohne ungünstige Auswirkung anwendbar ist. Nach dem Brennen wird das Erzeugnis in üblicher Weise, z. B. durch langsames oder schnelles Abkühlen auf Raumtemperatur abgekühlt.
Das poröse Material gemäß der Erfindung ist mit einer glasartigen Oberflächenschicht mit zahlreichen Poren unter Bildung einer Art von Honigwabengefuge überzogen. Die Poren umfassen geschlossene Poren und untereinander verbundene Poren, die in der Oberflächenschicht vermischt vorliegen und insgesamt ein Gebilde mit halbgeschlossenen Poren ergeben, wobei die feinen Silikastaubteilchen verschmolzen sind und dem Formmaterial selbst eine hohe mechanische Festigkeit verleihen.
Die Eigenschaften des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Formkörpers variieren je nach der Art des als Ausgangsmaterial verwendeten Silikaütaubes sowie der Form- und Brennbedingungen. Gewöhnlich hat er eine Schüttdichte von 0,3 bis 0,8 g/cm3, eine spezifische Oberfläche von 0,05 bis 0,8 mVg, eine Hygroskopizität von 30 bis 60 Gew.-%, eine mechanische Festigkeit von 100 bis 250 kg/cm2, eine Feuerbeständigkeit von 18 bis 30 »SK« und eine Wärmeisolationseigenschaft von etwa 0,07 bis 0,2 kg/m2 -!1-0C. Es hat außerdem eine nahezu weiße Farbe.
Die Brenntemperatur und die Vorbrenntemperatur lassen sich mit Hilfe des Zusatzes eines Flußmittels zum Silikastaubausgangsmaterial senken. Und zwar läßt sich die Brenntemperatur auf 900°C und die Vorbrenntemperatur auf 300 bis 8000C senken, wenn das Flußmittel verwendet wird. Beispiele des Flußmittels sind Glaspulver, Alkalimetallsalze, Erdalkalimetallsalze und Borsäure, die man einzeln oder wenigstens zu zweien in Mischung verwendet. Vorteilhaft wird Glaspulver mit Teilchengrößen unter 150 μηι, vorzugsweise bis zu 30 μΐη, insbesondere etwa 1 bis 30 μπι, verwendet. Das bevorzugte Glas ist Silikatglas, wie z. B. Natron-Kalk-Glas, Borsilikatglas, Aluminosilikatglas u. dgl. mit einem Erweichungspunkt von etwa 650-9000C. Darunter ist Natron-Kalk-Glas besonders bevorzugt zu verwenden. Die Menge des zu verwendenden Glaspulvers ist 10 bis 300 Gewichtsteile, vorzugsweise 20 bis 100 Gewichtsteile je 100 Gewichtsteile des Silikastaubes. Die als Flußmittel zu verwendenden Alkalimetallsalze und Erdalkalimetallsalze umfassen die Alkalimetall- bzw. Erdalkalimetallsalze anorganischer Säuren. Beispiele hierfür sind die Chloride, Nitrate, Karbonate, Silikate, Sulfate, Chromate und Aluminate von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen, wie z. B. Lithium, Natrium, Kalium, Strontium, Barium, Kalzium, Magnesium usw. Bevorzugte Alkalimetallsalze und Erdalkalimetallsalze sind Karbonate, Nitrate und Silikate von Natrium, Kalium, Kalzium oder Magnesium. Besondere Beispiele sind Na2O · nSiO2 (n : 1,0 bis 3,9), NaNO3, Na2CO3, K2CO3, K2OnSiO2, KNO3, Ca(NO3)2, Li2CO3, MgCO3, Mg(NO3)2, CaCO3, KNaCO3 usw., worunter Na2CO3 und Na2O · nSiO2 (n:l,0 bis 3,9) besonders zu bevorzugen sind. Ein solches Alkalimetallsalz, Erdalkalimetallsalz oder Borsäure wird in einer Menge von 0,5 bis 30 Gewichtsteilen, vorzugsweise 1 bis 10 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile Silikastaub verwendet.
Zur Verbesserung der Feuerbeständigkeit des porösen Materials gemäß der Erfindung kann dem Silikastaub eine Aluminiumverbindung zugesetzt werden. Die Aluminiumverbindung wird in einer Menge von 10 bis 100 Gewichtsteilen, vorzugsweise 20 bis 80 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteüe Silikastaub verwendet. Der Zusatz einer Aluminiumverbindung verbessert erheblich die Feuerbeständigkeit des erhaltenen porösen Materials.
Beispiele für eine solche Alurniniumverbindung sind Oxide, Salze und Hydroxide des Aluminiums. Besondere Beispiele dafür sind Aluminiumoxid, Aluminiumoxidsol, Aluminiumoxidgel, Alaun, /Juminium-Aluminosilikat, Aluminiumnitrat, Aluminiumphosphat, Aluminiumsulfat, Aluminiumchlorid, Aluminiumhydroxid usw.
Erfindungsgemäß kann auch ein Pigment zwecks Erzeugung eines gefärbten, porösen Formkörpers zugesetzt werden. Für diesen Zweck ist jedes von verschiedenen bekannten Pigmenten, vorzugsweise in einer Menge von bis zu 10 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteüe Silikastaub, brauchbar. Wenn das Pigment in einer übermäßig großen Menge verwendet wird, ergibt sich ein ungenügender Aufschäumungsgrad während des Brennens.
Das anorganische, poröse Material gemäß der Erfindung ist leichtgewichtig und hat eine hohe Feuerbeständigkeit sowie ein ausgezeichnetes Isolierverhalten. Es läßt sich daher als feuerfester Stoff oder hitzebeständiges Isoliermaterial für verschiedene Öfen verwenden. Wegen seiner hervorragenden chemischen Stabilität ist es auch bei einem Stahlofen, Spezialstahlofen, Kupferraffinierofen, Koksofen, Glasschmelzofen u. dgl. verwendbar, die stark korrosiven Bedingungen ausgesetzt sind. Außerdem läßt es sich vorteilhaft als Zuschlagstoffe für Zement, Baumaterialien usw. verwenden.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll nun im einzelnen anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen erläutert werden, wobei die Teile und Prozentsätze sämtlich nach Gewicht angegeben sind.
Beispiel 1
150 Teilen Silikastaub mit den folgenden Eigenschaften und der folgenden Zusammensetzung, der als Nebenprodukt vom elektrothermischen metallurgischen Verfahren der Erzeugung von Ferrosilizium erhalten war, wurden 120 Teile Wasser zugesetzt. Die Mischung wurde geknetet und dann bei einem erhöhten Druck von 50 kg/crn2 zum Format von 100 mm X 100 mm X 100 mm geformt. Die Eigenschaften und Zusammensetzung des verwendeten Silikastaubes waren folgende:
a) Eigenschaften
Teilchengröße 0.1-1,0 μπι
Spezifische Oberfläche 30-40 m2/g
Schüttdichte 0,1 - 0,3 g/cm3
b) Zusammensetzung
SiO2 94,8 Gew.-%
Al2O3 0,4 Gew.-%
FeO 0,5 Gew.-%
CaO 0,1 Gew.-%
MgO 1,7 Gew.-%
MnO 1,9 Gew.-%
Na2O 0,2 Gew.-%
K2O 0,1 Gew.-%
C 0,3 Gew.-%
Das so erhaltene geformte Erzeugnis wurde bei 105°C etwa 2 Stunden zum Einstellen seines Wassergehalts auf 3 Gew.-% getrocknet. Der getrocknete Formkörper wurde dann in einen elektrischen Ofen gegeben und etwa 30 Minuten bei 6000C vorgebrannt und unter Steigern der Temperatur des Ofens auf 10500C mit einer Geschwindigkeit von 2,5°C/min weitererhitzt, worauf ein Brennen von 30 Minuten bei dieser letzteren Temperatur folgte. Das gebrannte Erzeugnis wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, um einen porösen ι ο Formkörper zu erhalten.
Beispiele 2 und 3
Zwei Arten von porösen Formkörpern wurden in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 mit der Ausnahme hergestellt, daß die Temperaturen nach Vollenden des Vorb rennens mit einer Geschwindigkeit von 2,5°C/min auf bestimmte Brenntemperaturen von 1300°C bzw. 1440"C gesteigert wurden.
Vergleichsbeispiele 1 und 2
Zwei Arten von porösen Formkörpern wurden in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 mit der Ausnahme hergestellt, daß nach Vollenden des Vorbrennens die Temperaturen mit einer Geschwindigkeit von 2,5°C/ min auf bestimmte Brenntemperaturen von 980°C bzw. 14600C gesteigert wurden.
Die Eigenschaften der nach den Beispielen 1 bis 3 und den Vergleichsbeispielen 1 und 2 erhaltenen Formmaterialien wurden nach den folgenden Verfahren bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 angegeben.
Schüttdichte
Ein geschnittenes Probestück aus porösem Formkörper (65 x 114 x 230 mm) ließ man in einer Atmosphäre von 105-120°C zum Erreichen konstanten Gewichts stehen und maß dann sein Gewicht. Die Schüttdichte wurde als Gewicht je Volumeneinheit des Probestücks bestimmt.
Biegefestigkeit
Das gleiche wie das zur Schüttdichtemessung verwendete Probestück wurde hergestellt, und bei AbTabelle 2
45
Stützung der Enden des Probestücks belastete man seine Mitte mit konzentriertem Gewicht. Die Biegefestigkeit wurde durch die Maximallast beim Bruch des Probestücks ausgedrückt.
Druckfestigkeit
Ein Probestück (25,4 X 12,7 X 12,7 mm) wurde zur Messung hergestellt. Die Druckfestigkeit in Längsrichtung des Probestücks wurde mit einem Druckprüfgerät bei einer Belastungsgeschwindigkeit von 1 ±0,5 mm/min gemessen. Die Druckfestigkeit wurde als Maximallast beim Bruch je Querschnittsflächeneinheit des Probestücks ausgedrückt.
Schlag- oder Stoßfestigkeit
Eine Probestücksäule (152,5 mm hoch, 28,6 mm Durchmesser) wurde zur Prüfung hergestellt. Die Schlag- oder Stoßfestigkeit wurde unter Verwendung des »Sharpy«-Schlagprüfgeräts gemessen. Die Schlagoder Stoßfestigkeit wurde als Gesamtschlagenergie je Querschnittsflächeneinheit der Probe, die bis zum Bruch der Probe absorbiert wurde, ausgedrückt.
Spaltprobe
Ein Probestück aus porösem Formmaterial wurde in einem elektrischen Ofen auf 6000C vorerhitzt, unter Steigerung der Temperatur auf 1050°C mit einer Geschwindigkeit von 2,5°C/min weitererhitzt und bei dieser letzteren Temperatur noch 30 Minuten erhitzt. Das erhitzte Probestück wurde sodann dem Ofen entnommen, und man ließ unverzüglich danach eine 1-kg-Stahlkugel aus 1 m Höhe auf das Probestück fallen. Wenn dabei das Probestück nicht zerbrach, wurde es erneut 30 Minuten auf 10500C erhitzt, worauf man die Stahlkugel wieder in der genannten Weise auf das Probestück fallen ließ. Die Zahl der Wiederholungen der vorerwähnten Behandlungsweise, die zum Zerbrechen des Probestücks erforderlich war, wurde gezählt.
Heißwasserbeständigkeit
Ein Probestück aus porösem Formmaterial wurde 3 Stunden in heißes Wasser von 8O0C eingetaucht und dann mit bloßen Augen überprüft.
Beispiel
1
Vergleichsbeispiel
1 2
Brenntemperatur (0C)
Eigenschaften
Schüttdichte (g/cm1)
Biegefestigkeit (kg/cm2)
Druckfestigkeit (kg/cm2)
Stoßfestigkeit (kg/cm2)
Heißwasserbeständigkeit
Spaltprobe (Male)
Aufschäumungsgrad (Male)
Volumen (cm3)
1050
1440
980
1460
0,90 0,90 0,80 1,15 0,55
70 80 75 70 15
180 210 200 150 65
2 2 3 0,5 0,5
keine keine keine zerfallen keine
Änderung Änderung Änderung Änderung
5 6 7 1 2
1,6 1,6 1,8 1,25 2,6
1600 1550 1800 1250 2600
Beispiele 4 bis 6
Drei Arten von porösen Formerzeugnissen wurden in gleicher Weise wie in den Beispielen 1 bis 3 mit der Ausnahme hergestellt, daß kein Vorbrennen durchgeführt wurde. Die Eigenschaften dieser Erzeugnisse sind in der Tabelle 3 angegeben.
Tabelle 3
Vergleichsbeispiele 3 und 4
Zwei Arten von porösen Formerzeugnissen wurden in der gleichen Weise wie in den Vergleichsbeispielen 1 und 2 mit der Ausnahme hergestellt, daß kein Vorbrennen durchgerührt wurde. Die Eigenschaften der erhaltenen Erzeugnisse sind ebenfalls in der Tabelle 3 angegeben.
Beispiel 4
Vergleichsbeispiel
3 4
Brenntemperatur (0C)
Eigenschaften
Schüttdichte (g/cm3)
Biegefestigkeit (kg/cm2)
Druckfestigkeit (kg/cm2)
Stoßfestigkeit (kg/cm2)
Spaltprobe (Male)
Heißwasserbeständigkeit
Aufschäumungsgrad (Male) Volumen (cm3)
1050
0,90
60
150
keine
Änderung
1,6 1550
1300'
0,85
65
160
keine Änderung
1,7 1700 1440
0,65
60
190
keine
Änderung
2,2
2200
980
1,10
120
zerfallen
1,3
1300
1460
0,45
10
40
0,2
keine
Änderung
3,4
3400
Beispiele 7 bis 9
Drei Arten von porösen Formkörpern wurden in gleicher Weise wie im Beispiel 2 mit der Ausnahme hergestellt, daß anstelle des im Beispiel 1 verwendeten Silikastaubes in der Tabelle 4 aufgeführte Silikastäube verwendet wurden.
Die Zusammensetzungen und Eigenschaften der verwendeten Silikastäube sind in der Tabelle 4 angegeben. In der Tabelle 5 sind die Eigenschaften der erhaltenen Formkörper aufgeführt.
Tabelle 4
30
Tabelle
Legierung
Beispiel
7 8 9
Silizium- Siliko- Siliko-
karbid Magne- kalzium
sium
Zusammensetzung
(Gew.-%)
SiO2 82 72 70
AI2O3 5 2 2
FeO 3 2 3
CaO 0 15 15
MgO 5 4 5
Na2O 3 2 0
MnO 0 2 2
andere Stoffe 2 1 3
Eigenschaften
Teilchengröße (μ) 0,3 0,4 0,3
Spez. Oberfläche 36 32 35 (m2/g)
Schüttdichte (g/cm3) 0,2 0,2 0,2
45
50
55
60
65
Beispiel
Schüttdichte (g/cm3) Biegefestigkeit (kg/cm2) Druckfestigkeit 40 (kg/cm2) Stoßfestigkeit (kg/cm2) Heißwasserbeständigkeit Aufschäumungsgrad (Male)
Volumen (cm3)
Spaltprobe (Male)
0,75
195
keine
Änderung
1,9
1950
5
0,85
78
220
keine
Änderung
1,7
1700
5
0,75
75
180
keine
Änderung
1,9
1900
Beispiele 10 bis 28
Der gleiche Silikastaub, wie er im Beispiel 1 verwendet wurde, Natriumkarbonat, Natriumsilikat (Na2O : SiO2 = 1: 3), Aluminiumoxid und Natriumsilikatglaspulver (eine Mischung von Tafelglas mit einem Erweichungspunkt von 750 bis 800' C und Flaschenglas mit einem Erweichungspunkt von 700 bis 705 C in gleichen Gewichtsmengen und auf eine Korngröße im lichten Siebmaschenbereich von 0,177 mm bis 0,074 mm pulverisiert wurden zusammen in den in der Tabelle 6 angegebenen Anteilen vermischt, um Ausgangspulverzusammensetzungen herzustellen. Jede der Pulverzusammensetzungen wurde mit einer bestimmten, in der Tabelle 7 angegebenen Wassermenge vermischt und dann in der gleichen Weise wie im Beispiel I geformt. Der Wassergehalt des geformten Erzeugnisses wurde durch Trocknen bei 105"C
während 30 Minuten auf 2 Gew.-% eingestellt. Das geformte Erzeugnis wurde dann dem Vorbrennschritt und dem Brennschritt in gleicher Weise wie im Bei-
12
spiel 1 mit der Ausnahme unterworfen, daß die in der Tabelle 7 angegebejien Temperaturen angewendet wurden.
Tabelle 6
Ausgangspulverzusammensetzung (Teile) b c d e 12 a b g h f 13 g h 15 i 2,0
a 100 100 100 100 Ausgangspulverzusammensetzung 100 50 100 100 100 100 2100
Silikastaub 100 0 0 2 0 a kein Vor 500 0 C 8 0 e 0
Na2CO3 0 0 0 0 50 100 brennen 4 40 0 50 150 20
Na2SiO3 0 20 50 0 50 500 920 900 Cl 600 100 8 500 40 21
Al2O3 0 100 0 0 300 0,70 0,75 0 0 300 0
Glaspulver 300 900 55 70 1300 900 a
Tabelle 7 Beispiel 0,75 130 200 0,80 0,70
10 11 70 2 3 85 14 55
150 5 9 200 140
3 keine keine 3 d 3
6 Änderung Änderung 12 30 8
Wassermenge (Teile) keine 2,0 1,9 keine 500 keine
Vorbrennen ( C) Änderung 2050 1900 Änderung
1,9 1,8 1200
Brennen ( C) 1950 1800 0,80
Schüttdichte (g/cm3) 17 18 80
Biegefestigkeit (kg/cm2) Beispiel Ausgangspulverzusammensetzung 210
Druckfestigkeit (kg/cm2) 16 r 19 1,5
Stoßfestigkeit (kg/cm2) 7
Spaltprobe (Male) i keine
Heißwasserbeständigkeit Änderung Änderung
1,8
Aufschäumungsgrad (Male) 1800
Volumen (cm3)
Tabelle 7 (Fortsetzung)
20
a
Wassermenge (Teile) 100 100
Vorbrennen ( C) 600 650
Brennen ( C) 1300 1200
Schüttdichte (g/cm3) 0,70 0,65
Biegefestigkeit (kg/cm2) 74 65
Druckfestigkeit (kg/cm2) 200 190
Stoßfestigkeit (kg/cm2) 3 2
Spaltprobe (Male) 5 13
Heißwasserbeständigkeit keine keine
Änderung Änderung
Aufschäumungsgrad (Male) 2,0 2,2
Volumen (cm3) 2050 2250
0,60
keine Änderung 2,4 2400
40
600
1300
0,75
70
180
keine Änderung
1,9 1900
100
550
910
0,80
60
180
keine Änderung
1,8 1800
100
550
980
0,80
65
170
keine
Änderung
1,8 1750
13 24 23 23 096 a C 25 14 26 27 Zi
100 40
Tabelle 7 (Fortsetzung) Beispiel 550 kein Vor C C C C
22 brennen 40 40 40 40
24 1340 1020 kein Vor kein Vor 600 600
Ausgangspulverzusammensetzung 0,65 0,90 brennen brennen
a 75 60 1200 1340 1360 1450
Wassermenge (Teile) 100 180 220 0,80 0,80 0,75 0,65
Vorbrennen ( C) 550 2,5 3 65 65 70 65
7 9 180 170 180 200
Brennen ( C) 1200 keine keine 2,5 2,5 3 2
Schüttdichte (g/cm3) 0,70 Änderung Änderung 10 10 13 10
Biegefestigkeit (kg/cm2) 80 2,2 1,6 keine keine keine keine
Druckfestigkeit (kg/cm2) 190 Änderung Änderung Änderung Änderung
Stoßfestigkeit (kg/cm2) 2,5 2250 1600 1,8 1,8 1,9 2,2
Spaltprobe (Male) 6
Heißwasserbeständigkeit keine 1800 1750 1950 2250
Änderung
Aufschäumungsgrad 2,0
(Male)
Volumen (cm3) 1950
Vergleichsbeispiele 5 bis 9
Jede der Ausgangspulverzusammensetzungen nach der Tabelle 6 wurde mit einer bestimmten Wassermenge nach den Angaben in der Tabelle 8 vermischt und dann in gleicher Weise wie im Beispiel 1 geformt. Der Wassergehalt des geformten Erzeugnisses
30
wurde durch Trocknen auf 3 Gew.-% eingestellt Das geformte Erzeugnis wurde dann dem Vorbrennschritt und dem Brennschritt in gleicher Weise wie im Beispiel 1 mit der Ausnahme unterworfen, daß die in der Tabelle 8 angegebenen Temperaturen angewendet wurden.
Tabelle 8
Vergleichsbeispiel
5 6
Ausgangspulverzusammensetzung
Wassermenge (Teile)
Vorbrennen ( C)
Brennen ( C)
Schüttdichte (g/cm3)
Biegefestigkeit (kg/cm2)
Druckfestigkeit (kg/cm2)
Stoßfestigkeit (kg/cm2)
Spaltprobe (Male)
Heißwasserbeständigkeit
Aufschäumungsgrad (Male)
Volumen (cm3)
100 100 40 40 40
550 550 kein Vor 600 600
brennen
870 1460 980 980 980
1,05 0,50 1,10 1,15 0,35
5 15 10 10 20
20 50 40 30 70
1 1 0,5 0,5 0,2
1 2 1 2 2
keine keine keine keine keine
Änderung Änderung Änderung Änderung Änderung
1,4 2,9 1,3 1,2 4,1
1350 2850 1350 12O0 4150
Beispiel 29
300 Teile des gleichen Silikastaubes, wie er im Beispiel 1 verwendet war, wurden mit 300 Teilen Wasser vermischt, und die erhaltene Mischung wurde zu einer
körnigen Form mit einem Durchmesser von etwa 1700 bis 3300 μηι geformt. Der Wassergehalt der Körner wurde dann durch 30minütiges Trocknen bei 105 C auf 3 Gew.-% eingestellt. Die Körner wurden etwa 10 Minuten in einem elektrischen Ofen bei 600 C vor-
Tabelle 9
Schüttdichte (g/cm3)
Korngröße (μΐη)
Druckfestigkeit (kg/cm2)
Schmelzpunkt ( C)
0,35 bis 0,40
3300 bis 5700
3
1620
Beispiele 30 bis 40
Der gleiche Silikastaub, wie er im Beispiel 1 verwendet wurde, Magnesiumkarbonat, Natriumsilikat (Na2O : SiO2 = 2,3 : 1), Glaspulver mit einer Teilchengröße von etwa 5 bis 30 μπι und Aluminiumhydroxid wurden zusammen in den in der Tabelle 10 angegebenen Anteilen vermischt, um Ausgangspulverzusammensetzungen herzustellen. Jede der Ausgangspulverzusammensetzungen wurde mit einer in der Tabelle 11 angegebenen, bestimmten Wassermenge
gebrannt und dann über einen Zei:raum von 3 Stunden auf 1300 C erhitzt, worauf ein Brennen bei dieser Temperatur während 30 Minuten folgte. Die Eigenschaften der erhaltenen aufgeschäumten Körner wurden nach den folgenden Verfahren bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 9 angegeben.
vermischt und dann in gleicher Weise wie im Beispiel 29 zu einer körnigen Gestalt geformt. Der Wassergehalt der Körner wurde dann auf 2,0Gew.-% eingestellt. Die Körner wurden anschließend dem Vorbrennschritt und dem Brennschritt in gleicher Weise wie im Beispiel 1 mit der Ausnahme unterworfen, daß die in der Tabelle 11 angegebenen Temperaturen angewandt wurden.
10 Tabelle
15
20
Ausgangspulverzusammensetzung
(Gewichtsteile)		 k 1 m η O
j 100 100 100 100 IOC
Silikastaub 100 0 6 0 4 C
Magnesium
karbonat		 0 0 0 20 0 2C
Natriumsilikat 0 50 0 20 20 C
Aluminium
hydroxid		 0 0 0 0 20 C
Glaspulver 100
Tabelle 11 Beispiel
30 31
Ausgangspulverzusammensetzung j j
33
Tabelle 11 (Fortsetzung)
34
Wassermenge (Teile) 50 50 94 150 60
Vorbrennen ( C ) 600 600 600 600 kein Vor
brennen
Brennen ( C) 910 1320 1020 1300 910
Schüttdichte (g/cm3) 0,40-0,45 0,30-0,35 0,25-0,30 0,30-0,35 0,40-0,45
Korngröße (μηι) 3300-5700 3300-5700 3300-5700 3300-5700 3300-4700
Druckfestigkeit (kg/cm2) 4 3 3 3 4
Schmelzpunkt ( C) 1550 1650 1550 1600 1560
Aufschäurnungsgrad (Male) 2,6-3,0 3,4-4,0 4,0-4,8 3,4-4,0 2,6-3,0
Beispiel 36 m 37 38 39 40
35 Ausgangspulverzusammensetzung 60
m 600 m m m O
60 60 60 60 60
Wassermenge (Teile) kein Vor 1300 kein Vor kein Vor kein Vor kein Vor
Vorbrennen ( C) brennen 0,30-0,35 brennen brennen brennen brennen
1000 3300-5700 1300 1340 1200 1300
Brennen ( C) 0,30-0,35 4 0,30-0,35 0,30-0,35 0,30-0,35 0,25-0,30
Schüttdichte (g/cm3) 3300-5700 3300-5700 3300-5700 3300-5700 33OO-57OC
Korngröße (μπι) 4 1550 3 3 3 4
Druckfestigkeit 3,4-4,0
(kg/cm2) 1600 1520 1600 1580 1550
Schmelzpunkt ( C) 3,4-4,0 3,4-4,0 3,4-4,0 3,4-4,0 4,0-4,8
Aufschäumungsgrad
(Maie)
809 532/2
Vergleichsbeispiele 10 bis 15
Jede der in der Tabelle 10 angegebenen Ausgangspulverzusammensetzungen wurde mit einer bestimmten, in der Tabelle 12 angegebenen Wassermenge vermischt und dann in gleicher Weise wie im Beispiel 29
zu einer körnigen Gestalt geformt. Der Wassergehalt der Körner wurde auf 2,5 Gew.-% eingestellt. Die Körner wurden dann dem Vorbrennschritt und dem Brennschritt in gleicher Weise wie im Beispiel 1 mit der Ausnahme unterworfen, daß die in der Tabelle 12 angegebenen Temperaturen angewandt wurden.
Tabelle 12 Vergleichsbeispiel 11 12 j 1 13 14 15
10 Ausgangspulverzusammensetzung 50 94
j 600 600 1 m m
50 94 60 60
600 1370 980 600 kein Vor kein Vor
Wassermenge (Teile) 0,1-0,2 0,8-0,9 brennen brennen
Vorbrennen ( C) 850 3300-5700 1650-3300 1460 850 1370
0,9-1,0 0,5 2 0,1-0,2 0,8-0,9 0,1-0,2
Brennen ( C) 1650-3300 1450 1290 1650-4000 1650-3300 1650-5700
Schüttdichte (g/cm3) 1,5 6-8 1,3-1,5 0,5 0,5 0,5
Korngröße (μΐη) 1250 1400 1300 1250
Druckfestigkeit (kg/cm2) 1,2-1,3 6-8 1,3-1,5 5-7
Schmelzpunkt ( C)
Aufschäumungsgrad
(Male)
Vergleichsbeispiel 16
100 Teile Diatomeenerde der folgenden Eigenschaften und Zusammensetzung setzte man 60 Teile Wasser zu. Die Mischung wurde geknetet und zum Format 100 mm x 100 mm x 10 mm geformt.
30
35 Vergleichsbeispiel 17
»Weißruß« mit einem Teilchendurchmesser von etwa 0,1-1,0 μπι, Natriumkarbonat, Natriumsilikat, Aluminiumoxid und das gleiche wie das im Beispiel 6 verwendete Glaspulver wurden miteinander in den in der Tabelle 13 angegebenen Anteilen zwecks Herstellung von Ausgangspulvermischungen vermischt.
a) Eigenschaften: 89 Gew.-% Tabelle 13 10 »Weißruß« Ausgangspulververmischung 5 6
TpilrhenprriRp· 1— SO um 5,2 Gew.-% Na2CO3 (Gewichlsteile)
X vllLllvlIglUUwt 1. *s\J still» 1,7 Gew.-% Na2O-3SiO2 12 3 4 - -
b) Zusammensetzung: Al2O3 10 5
SiO2 0,9 Gew.-% 45 50 Glaspulver 100 100 100 - 5 -
Al2O3 Wassermenge 10 5 - - 30
FeO < 3,0 Gew.-% 15 5 15 100 50
MgO] 30 - - - 50 50
CaO \ 100 50 -
MnO j 100 100 90 30
H2O
Das so erhaltene geformte Erzeugnis wurde etwa 4 Stunden bei 120 C getrocknet, um seinen Wassergehalt auf 3 Gew.-% einzustellen. Dann wurde es in einem elektrischen Ofen angeordnet und 3 Minuten bei 600 C vorgebrannt sowie weiter erhitzt, während man die Ofentemperatur auf die festgelegte Temperatur mit einer Steigerungsrate von 2,5 C/min erhöhte, und bei der festgelegten Temperatur noch 3 Minuten gebrannt. Das gebrannte Erzeugnis wurde auf Raumtemperatur zum Erhalten des endgültigen Formerzeugnisses abgekühlt. Das so erhaltene Erzeugnis war überhaupt nicht aufgeschäumt Jeder erhaltenen Pulvermischung wurde die in der Tabelle 13 angegebene zugehörige Wassermenge zugesetzt, und die mit Wasser versetzte Mischung knetete man dann und formte sie in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 zur Herstellung eines geformten Körpers. Dieses wurde anschließend 30 Minuten in einem elektrischen Ofen bei 600 C vorgebrannt und weitererhitzt, während man die Ofentemperatur mit einei Steigerungsrate von 2,5 C/min auf 1100 C erhöhte, und man setzte das Brennen bei dieser Temperatut noch 30 Minuten fort. Das gebrannte Erzeugnis wurde auf Raumtemperatur abgekühlt.
Keiner dieser Formkörper war aufgeschäumt.

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen eines anorganischen porösen Formkörpers, gemäß dem man Silikastaub mit Wasser mischt, die Mischung formt, den Formkörper zur Einstellung dessen Wassergehalts auf 1 bis 10 Gew.-% trocknet und ihn danach bei einer Temperatur von 1000 bis 14500C brennt, dadurch gekennzeichnet, daß als Siiikastaub der als Nebenprodukt vom Verfahren zur Erzeugung einer Ferro- oder Siliziumlegierung durch elektrothermische Metallurgie erhältliche Silikastaub mit einer Teilchengröße von 0,1 bis 1,0 um, einer spezifischen Oberfläche von 10 bis 50 m /g und einer Schüttdichte von etwa 0,1 bis 0,3 g/cm3, der aus einem überwiegenden Anteil an amorphem Siliziumdioxid und einem kleineren Anteil an wenigstens einem der Stoffe Kalziumoxid, Eisenoxid, Aluminiumoxid, Manganoxid und Magnesiumoxid besteht, verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Silikastaub mit 60 bis 98 Gew.-% amorphem Siliziumdioxid und 2 bis 40 Gew.-% wenigstens eines der Stoffe Kalziumoxid, Eisenoxid, Aluminiumoxid, Manganoxid und Magnesiumoxid verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Silikastaub einer Teilchengröße von 0,1 bis 0,5 μηι, einer spezifischen Oberfläche von 30 bis 50 m2/g und einer Schüttdichte von 0,1 bis 0,3 g/cm3 verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Silikastaub mit 85 bis 98 Gew.-% amorphem Siliziumdioxid, 0,2 bis 2,0 Gew.-% Eisenoxid, 0 bis 1,0 Gew.-% Kalziumoxid, 0,2 bis 5,0 Gew.-% Aluminiumoxid, 0,5 bis 2,0 Gew.-% Manganoxid und 0,5 bis 5,0 Gew.-% Magnesiumoxid verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Wassergehalt des Formkörpers durch das Trocknen auf 2 bis 5 Gew.-% einstellt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Brennen bei einer Temperatur von 1050 bis 140O0C durchführt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Silikastaub mit dem Wasser in Kombination mit, auf den Silikastaub bezogen, 10 bis 100 Gew.-% einer Aluminiumverbindung vermischt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Aluminiumverbindung wenigstens eine der Gruppe Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid und Aluminiumsalz verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den getrockneten Formkörper vor dem Brennen bei einer Temperatur von 300 bis 9000C vorbrennt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, gekennzeichnet, daß man das Vorbrennen bei einer Temperatur von 450 bis 700°C durchführt.
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