DE2338753A1 - Schaumglas - Google Patents
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Description
Anmelderin: Corning Glass Works
Corning, N. Y., USA
Corning, N. Y., USA
Zusatz zu Patentanmeldung P 20 12 856.7
Die Erfindung betrifft Schaumglas; einen Ansatz und ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Schaumglas ist warmfest, beständig gegen Fäulnis, Insektenfras
usw., unbrennbar und ein guter Wärmeisolator; es ist also ein idealer Baustoff. Nachteilig ist die bisher
meist übliche, aufwendige Herstellung durch Mahlen und Schäumen eines zuvor hergestellten Glases, sowie die geringe
Wärmeschockfestigkeit. Er wurde aber bereits versucht, das Schaumglas unmittelbar aus dem Mineralansatz
herzustellen, s. die US-PS 2,435,724, 2,611,712, 3,056,184, 3,174,870 und das Hauptpatent, entsprechend
US-PS 3,666,506. Mit Ausnahme der Lehre des Hauptpatents
309B8B/1002
sind die ohne vorgängiges Erschmelzen eines Glases den Ansatz direkt schäumenden Verfahren aber unvollkommen, "besonders
beim Vorgehen bei niedrigen Temperaturen. Die Wärmedehnung des Schaumprodukts ist gross, die Wärmeschockfestigkeit
viel zu gering. Hierzu tragen wohl die bei Entglasung entstehenden
Kristalle (öristobalit, Feldspat usw.) bei.
Das Hauptpatent kommt demgegenüber einem Bedürfnis nach wirtschaftlicher herstellbaren Schaumglasgegenstanden auch
grösseren Querschnitts und niedriger Dichte entgegen. Pur Verwendungszwecke mit grösseren Ansprüchen an die Wärmeschockfestigkeit,
z. B. zur Verwendung in Brandmauern, als Isolator für Rohrleitungen und dergleichen, bedarf es aber
noch der Verbesserung.
Aufgabe der Erfindung ist daher ein Schaumglas, ein Ansatz und Verfahren zu seiner Herstellung mit weitgehender Entglasungsfreiheit
und guter Wärmeschockfestigkeit, bei einem Wärmeausdehnungskoeffizient in der Grössenordnung von annähernd
kleiner als 50 χ 10~'/°G.
Die Aufgabe wird durch einen gegenüber dom Hauptpatent in
bestimmter und überraschend kritischer Weise veränderten und in kritischen Grenzen behaltenen Ansatz dadurch gelöst,
dass das Plussmittel aus 3-10% Alkalimetalloxid besteht, wovon
wenigstens 60% KpO sind, der Ansatz ein 7-18'?o BpO^ er-
-■ 5 309886/1Oi]?
gebendes, BpO-,-haltiges Material enthält und es im wesentlichen,
in Gew.% auf Oxidbasis 3-10% Alkalimetalloxid, 7-18% B3O5, 10-20% Al2O,, 50-80% SiO2 enthalt, wobei das
SiOpIAl2O^ Verhältnis'zwischen 3:1 - 7*1 liegt und die Alkalimetalloxide,
B2O^, Al2O-, und SiO2 wenigstens 90 G-ew.%
des Ansatzes ausmachen.
Das Flussmittel aus etwa 3-10% RpO (AlkalimetalloxidenZ besteht
hier zumindest zv 60% (Gew.%) aus KpO. Die Ersetzung des NapO durch KpO trägt wesentlich zur Stabilisierung siegen "Sntglasung und zur Erzielung einer niedrigen Wärmedehnung
bei. Ein BpO, in Mengen von etwa 7-18 Gew.% ergebendes
Material wird zugesetzt. Die Grundstoffe des Ansatzes, der Zellbildner, das Flussmittel und BpO-^ machen zusammen
wenigstens 75 Gew.% des anhydrischen Ansatzes aus; 25% des
Ansatzes bestehen aus Kieselsäure, Aluminiumoxid und/oder Mägengut (grog, fein gemahlenes, gebranntes Abfallgut). Die
Hauptbestandteile sind Kieselsäure, Aluminiumoxid, Alkalimetalloxid,
und Boroxid, in den folgenden, in Gew.% und nach dem Ansatz errechneten Mengen: 50-80% SiOp, 10-20% Al9O^,
^-10% HpO und 7-18% B9O, wobei das SiO2:Al?O, Verhältnis
5:1 - 7:1 beträgt. Die Gesamtmenge an Verunreinigungen soll
nJc"1'"1+" mehr eis etwa 10 Gew.% betrafen.
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Übersteigt der SiOp Gehalt etwa 80%, so wird die Viskosität des Ansatzes für eine gute"Zellbildung zu hoch, während bei
zu hohem AIpO-, Gehalt die Liquidustemperatur für eine gute
Schäumung zu hoch liegt. Übersteigt RpO etwa 10%, so wird
der Ansatz für die ausreichende Zellbildung zu flüssig. Wenigstens
7% BpO7 ist zur Vermeidung der Entglasung und zur Erzielung
einer niedrigen Wärmedehnung erforderlich. Liegen SiOp und AIpO^ unter der angegebenen Grenze, so wird der Absatz
für die Schäumung zu flüssig. Bei zu geringem RpO Anteil entsteht eine stark viskose Schmelze. Das gleiche gilt,
wenn der BpO^ Gehalt etwa 18% übersteigt.
Die Ansatzbestandteile können auf verschiedene Weise formuliert
werden, nämlich (l) auf Oxidbasis errechnet nach dem Ansatz oder (2) auf anhydrischer Basis, als wasserfreier Ansatz.
Ein Lehm kann zusätzlich zum Hydratationswasser bis zu 15% adsorbiertes-Wasser enthalten, wobei das durch Erhitzen
auf etwa 110 - 1500 ausgetriebene Wasser als Adsorbationswasser
und das durch Erhitzen auf 500 - 700° ausgetriebene Wasser als Hydratationswasser gerechnet wird.
Entsprechend dem Hauptpatent sind grössere Mengen Illit
und/oder Smectit enthaltende Lehme zum Schäumen besonders geeignet. Insbesondere Lehm der Smectitgruppe, enthaltend
Beidellit, EOntromit und/oder Montmorillonit zeigt ausge-
9 886/100?.
zeichnete Zellbildung, ganz besonders Montmorillonit. Die Minerale der Smectitgruppe werden bevorzugt, weil'das SiOp:
AIpO-, Verhältnis gross ist and die Struktur die wirksamen',
organischen zellbildenden Mittel leicht absorbiert. Wenn ein Lehm nicht in den'SiOp:AIoO, Bereich von 3*1 - 7:1 fallen
sollte, kann er durch Zusatz von fein verteiltem SxOq oder
AIpO-, in diesen Bereich gebracht werden.
Eine bevorzugte Ausbildung der Erfindung verwendet die als Verwitterungsprodukt von Vulkanasche entstehenden Bentonitlehme,
deren Hauptmineralbestandteil Montmorillonit ist und deren Korngrösse regelmässig kleiner als 5 /u. im Durchmesser
beträgt.
Im Unterschied zum Hauptpatent werden KpO enthaltende Flussmittel
verwendet, weil gefunden wurde, dass NapO im Schaumglas
die Wärmedehnung erhöht und die Gefahr der Entglasung
grosser ist. Geringere Mengen LipO und/oder NapO im Flussmittel
können toleriert werden. Meist wird als Flussmittel KOH verwendet, das aber auch ganz oder teilweise durch andere
Kaliumverbindungen,. wie KJSO-, oder KpSiOp ersetzt werden kann,
Da auch BpO, als Flussmittel wirkt, kann der Gesamtgehalt an
Alkalimetalloxiden niedriger als im Hauptpatent sein.
Die im Hauptpatent beschriebenen Zellbildner sind auch für die vorliegende Erfindung e-eeiernet. Durch das kaliumhaltige
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Flussmittel wird dabei aber die Wärmedehnung niedriger und das Endprodukt entglasungsbeständiger.
Das BgO, wird meist in anhydrischer Form zugesetzt; geeignet
sind aber auch die billigeren Borate. Am billigsten wäre natürlich Borax, das aber wegen seines NäpO Gehalts nur in geringen
Mengen "verwendet werden kann.
Zur Durchführung des Verfahrens werden die Ansatzbestandteile gründlich gemischt, z.. B. durch Mischen und Klassieren in
einer Kugelmühle. Je kleiner die Korngrösse, desto homogener wird das Endprodukt, jedoch bestehen nach unten durch die
praktisch verfügbare Apparatur Grenzen. Meist wird der Ansatz zu Ziegeln oder dergleichen gepresst, und gebrannt, oder auch
kontinuierlich auf einem Fliessband als fortlaufender Auftrag in den Ofen gefahren. Ansätze für kompliziertere Formen müssen
u. U. zunächst durch Mischwalzen geleitet und granuliert v/erden, und zwar auf Korngrössen die kleiner aid 14 mesh
(1,41 mm) aber grosser als 100 mesh (0,149 mm) sind. Ein Zusatz von 7 Gew.% Wasser durch Besprühen des Granulats erhöht
die Festigkeit des grünen Formlings. Bei noch höherem Wasser— zusatz, etwa bis 15%, kann der Ansatz auch extrudiert, tablettiert·
oder in anderer Weise als durch Pressen geformt werden.
309886/100 2
-V-
Der vorgeformte Körper wird meist frei gebrannt, so dass er sich unter der Wirkung der expandierenden Gase ausdehnen kann.
Grössere Körper, Ziegel, Fliesen und dergleichen können auf einem bei 950° hitzebeständigen Metallrost, z. B. aus rostfreiem
Stahl mit einem das Anhaften bei der Ausdehnung verhindernden Überzug gebrannt werden. Geeignet sind auch Glaskeramikplatten
niedriger Dehnung, z. B. mit der geringen, wärmedurehlässigen Dicke von 0,06 - 0,3 inch = 1,5 - 7,6 mm.
Zur Herstellung fortlaufender Platten kann der Ansatz auf einen Lehrförderer mit einer dünnen Auflage aus Asbestpapier
mit feinen, gasdurchlässigen Löchern gegeben werden.
Der Körper wird in der Regel bei der zellbildenden Temperatur von 875 - 1000°G solange gebrannt, bis er die erforderliche
Mindestdiehte besitzt und anschliessend nach einem das Reissen und den Aufbau innerer Spannungen verhindernden Anlassplan gekühlt. Die Mindestbrenntemperatur richtet sich nach
der Glasbildung und dem Gaseinschluss, die höchste Temperatur nach der Verformungsfestigkeit und der Hitzefestigkeit der
Trägerplatten. Meist sind selbst bei sehr dünnen Körpern mindestens 2 Min. erforderlich, während dickwandige Körper 2
Std. benotigen können. Abkühlen auf Zimmertemperatur während 1 Std. langt meist zum Anlassen, aber längere Zeiten können
bei dickwandigen Körpern erforderlich sein.
Das gebrannte Produkt besitzt mehrere günstige Eigenschaften.
3 0 9 B B 6 / 1 0 0 7
Die Zellgrösse liegt im gesamten körper in der Regel gl»ich-Fiä^sii?
unter 1 mir.-Die Zellen sin^. rund. 11Pd meist geschlossen,
so dass mir wenige Verbindungskanäle bleiben. Das Schüttgewicht
ist geringer als 0,5 g/ccm, die Wärmedehnung bei
25-300° kleiner als 50 χ 10"V0O und der Bruchmodul über-
25-300° kleiner als 50 χ 10"V0O und der Bruchmodul über-
steigt meist 200 psi =.14- kg/cm . Wie die Röntgenanalyse /.eigt,
ist der Körper praktisch kristallfrei. Dies wird auch durch den linearen Verlauf'der Wärmedehrungskurve bestätifft. Im Gegensatz
hierzu enthält das Produkt nach der US-PS 3^666,^06
Kristalle aus Alpha-Quarz, Cristobalit und/oder Plagioclase/ Feldspat. Dem Fehlen von Kristallen verdankt der Körper seine
niedrigere und allgemein gleichmässigere Wärmedehnung. Cristobalit ist besonders schädlich, weil es innere Spannungen
verursacht, die auf Kosten der mechanischen und thermischen
Festigkei.t und Schockfestigkeit srehen.
Der Gasgehalt wurde analytisch als im wesentlichen aus GOp, GO und HpO bestehend ermittelt.
BAD ORK3INA6 -
30988 .6/100 2 "
Ein Ansatz wurde aus den folgenden Bestandteilen bereitet:
p) 38 kg an der Luft flottierter G-onzales Bentonitlehm, mit
der Hauptlehmphase Montmorillonit und der annähernden Oxidzusammensetzung,
in Gew.%, 77% SiO2, 16% AIpO3, 0,8% Na3O,
0,5% KpO, 1,3% GaO, 3% MgO und 1,4% Fe3O3. Der Lehm enthielt
ferner 10% adsorbiertes Wasser und 6% Hydratationswasser;
b) 4,9 kg anhydrisches BpO7;
c) 1,7 kg KOH;
d) 0,45 kg anhydrisches Natriumazetat.
Die Ziisammensetzung des Gesamtansatzes war, in Gexf.% auf Oxidbasis
errechnet und dem Ansatz 63,5% SiO3, 13,8% Al2O3, 12,4%
B2O3, 1,6% Na2O, 4,2% K3O, 2,5% MgO, 1,3% CaO und 0,7% Ie3O3.
Der Ansatz wurde gemischt und zwei Std. in der Kugelmühle gemahlen,
bis eine gründliche Durchmischimg und Klassierung eintrat und das gesamte Material kleiner als 200 mesh = 0,074 mm,
und zu mehr als 25% kleiner als 5 ax war. Zur Kornbildung bzw. Granulation wurden noch 2,5 kg Wasser eingesprüht.
Der Ansatz wurde ^ ann in einem Rohrofen mit einem ihn durch- .
laufenden 15 cm breiten Band aus rostfreiem Stahl gebrennt.
7.nm Schute ^ewen den Schaumstoff wurde das Stahlband mit einem
- 10 309886/1(10?
- i.u -
dünnen^, durchlöcherten Asbestpapier abgedeckt. Auf dieses
Papier wurde der Ansatz in einer gleichmässig, 68 cm breiten und ca. 1 cm dicken Schicht ausgebreitet und unter den folgenden
Bedingungen durchgefahren:
Temperatur am Ofeneingang 4-00 ;
Temperatursteigerung auf 950° in 20 Min.; 10 Min. Halte bei 950°
Temperatur am Ofeneingang 4-00 ;
Temperatursteigerung auf 950° in 20 Min.; 10 Min. Halte bei 950°
■Temperatursenkung eaif 65O in 35 Min.;
Weitere Temperatur Senkung auf 520 in 55 Min. (Anlassen);
TemperaturSenkung auf die Auslasstemperatur von 100° in
30 Min.;
G-esamtverweildauer im Ofen 150 Min. -
G-esamtverweildauer im Ofen 150 Min. -
Das gebrannte und angelassene Schaumglas hatte eine gleichmassige Dicke von 3,8 cm, ein Schüttgewicht von 0,42 g/ccm,
und einen Wärmeausdehnungskoeffizient bei 25 - 300 von
46 χ 10~V°G, ohne erkennbare Abweichung von der Linearität.
Die Diffraktion zeigte keinerlei Kristallbildung. Die chemische Analyse ergab 11,8.5% BJJ^, also praktisch keinen Verlust im Vergleich zur Ansatzmenge. Der durchschnittliche
Bruchmodul betrug 240 psi - 16,8 kg/cm^, und die Wärmeleit-
_l _p° _i
fähigkeit 0,59 BTU in h ft ^ P. . Dieser niedrige Wert beruht
wahrscheinlich wenigstens zum Teil auf der sehr feineu, gleichmässigen Porengrösse.
Ein weiterer, entsprechend behandelter Ansatz zeigte die
gleichen günstigen physikalischen Äipenschaft^n.
30988R/10 0? - Il -
Das zweite Beispiel zeigt die kritische Bedeutung der Zusammensetzung, insbesondere hinsichtlich der Alkalimetalloxide.
BEISPIEL II
Zwei Ansätze wurden bereitet aus
Zwei Ansätze wurden bereitet aus
a) J8 kg Gonzales Bentonitlehm wie in Beispiel I;
b) 1,'7 kg KOH;
c) 0,8 kg NaOH-,
d) 0,45 kg 9n.\yörisches N^triumazetnt:
e) 4,9 irfT anb;/lrisches B0O7.
Die "Tesantensatze enthielten, In Gew.%, auf Oxidbasis, 'nach
dem Absatz errechnet 63,7% SiO0, 13,9% Al0O,, 12,4$ Bo0z,
3,1% Na0O, 2,4/0 K0O, 2,5% MgO, 1,3% GaO und 0,7% FeOQ^. Sie
vjH.pien" wie in Beispiel I behandelt. Das Schüttgewicht des'
ersten'Ansatzes betrug 0,45 kg/ccm, das des zweiten Ansatzes
0,47 g/ccm. Die feststellbaren Abweidrangen von der Linearität
d>>r Wärmedehnung deuten auf eine Kristallbildung, die
durch Röntgenstrahlendiffraktionsanalyse-bestätigt und als
Gristobalit identifiziert wurde. Die durchschnittliche Wärmedehnung war 50 χ 10 /0G für den ersten und 53 x 10~V°0 für
den zweiten Ansatz.. .
Ein Vergleich der Beispiele lehrt:
1. Bevorzugte Ansätze sind frei von p,
2, Beispiel II nähert sich schon der Grenze 60% Ko0-40%Nap0
- 12 -
309886/1002 BAD ORIGINAL
aber die Qualität ist schlecht und die Eigenschaften sind nicht hinreichend wiederholtar,
3. die Entglasiing ist nicht regelbar, wenn NapO einen erheblichen
Teil des Flussmittels bildet, so dass die Wärmedehnung der Schaumkörper schwankt.
Die Beispiele unterstreichen die ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften und Formbarkeit. Das Material kann z. B.
zu langen Platten oder auch konrolizierten geometrischen Formen
guter Festigkeit, niedriger Wärmedehnung und niedriger Wärmeleitfähigkeit gestaltet werden. Bedingung ist aber eine
genaue Einstellung und Regelung der Zusammensetzung.
- 13 309886/10Π?
Claims (8)
- Patent an Sprüche., Ansatz zum Herstellen von Schaumglas mit einer Korngrösse kleiner als 200 US-mesh (0,074 mm) und zu wenigstens 10% kleiner als 5 /U. im Durchmesser, enthaltend, auf anhydrischer Basis, ein wenigstens 50 Gew.% des Gesamtansatzes ausmachendes, aus Vulkanasche, verwitterter Vulkanasche, Lehm oder Mischungen derselben bestehendes Gestein, einen 0,1 - ^ C enthaltenden Zellbildner aus Kohlenstoff, einen bei einer unter der ZeHbildungstemDeratiir liegenden Temperatur zu Kohlenstoff zersetzbaren organischen Verbindung oder Mischungen derselben, und ein Flussmittel gemäss Patent (Patentanmeldung P 20 12 856.7, dadurch gekennzeichnet, dass da? "Flussmittel aus 3-10% Alkalimetalloxid besteht, wovon wenigstens 60% KpO sind, der Ansatz ein 7-18% BpO^ ergebendes, BpO^-haltiges Material enthält und er im wesentlichen, in Gew.% auf Oxidbasis, 3-10% Alkalimet all oxid, 7-18% B2O-,, 10-20% Al2O3, 50-80% SiO2 enthält, wobei das SiO3:AIgO5 Verhältnis zwischen 3*1 - 7:1 liegt und die Alkalimetalloxide, BpO-z, AIpO,, und SiOp wenigstens 90 Gow.% des Ansatzes ausmachen.
- 2. Ansatz gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Lehm als Hauptbestandteil wenigstens ein Mineral der Illit- oder Smectitgruppe enthält.- 14 30 98 86/1002
- 3. Ansatz gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Mineral" Mont oitior ill onit ist. ■
- 4. Ansatz gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass Bentonitlehm das Montmorillonit ergibt.
- 5. Ansatz gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass er bis zu 25 G-ew.% aus Magergut besteht.
- 6. Verfahren zum Herstellen eines Ansatzges gemäss Anspruch1 oder einem der Ansprüche 2-5, dadurch gekennzeichnet, dass der klassierte Ansatz zu einem Körper geformt, dieser bei 875-1000° solange gebrannt wird, bis.eine Zellenstruktur mit einer Dichte kleiner als 0,5 g/ccm entsteht und der Körper bis auf Zimmertemperatur gekühlt und dabei angelassen wird.
- 7. Verfahren gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Brenndauer bei der zellbildenden Temperatur 2 Min. bis2 Std. beträgt.
- 8. Aus dem Ansatz gemäss Anspruch 1 hergestelltes Schaumglas, gekennzeichnet durch eine Dichte geringer als 0,5 g/ccm, einenBruchmodul von mehr als 200 psi = 14 kg/cm , eine gleichmässige, geschlossene Zellenstruktur aus sphärischen, nicht über mm im Durchmesser betragenden Zellen und einen Wärmeausdehnungskoeffizienten kleiner als 50 x 10""/0O.3 0 9 8 8 6/100?
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