DE2119117C3

DE2119117C3 - Verfahren zur Herstellung von gebrannten und geschäumten Gegenständen auf der Grundlage von Silicatmaterialien

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Publication number: DE2119117C3
Application number: DE2119117A
Authority: DE
Inventors: Osamu Osaka Sato (Japan)
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1971-04-05
Filing date: 1971-04-20
Publication date: 1978-06-29
Also published as: GB1328452A; DE2119117A1; US3744984A; NL7107568A; NL153835B; DE2119117B2; BE766068A; FR2134843A5

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von bei einer Temperatur zwischen 700 und 1200⁰C gebrannten und geschäumten Gegenständen auf der Grundlagt von Silicatmaterialien, Wasserglas, anorganischen Alkalisalzen als Schaummittel und weiteren Zusätzen.

Als Verfahren zur Herstellung eines geschäumten, geformten Gegenstandes, der als Bestandteil ein Silicatglaspulver enthält, wurde in der Vergangenheit ein Verfahren vorgeschlagen, das darin besteht, daß man etwa 0,5% entweder eines Kohlenstoffpulvers oder Calciumcarbonat zu dem Silicatglaspulver als Treibmittel zugibt und ebenfalls eine geringe Menge eines Metallpulvers, wie ein Pulver von Al, Zn oder Cu, zum Inhibieren des Schäumens, bis das Silicatglas erweicht, zugibt, man die so erhaltene Mischung in eine hitzefeste Chrom/Nickel/Kupfer-Form gibt und die Form auf eine Temperatur von etwa 850⁰C erhitzt, um das Silicatglas in einen fluiden Zustand überzuführen und die Bildung von CO2 durch Schäumen des Treibmittels zu bewirken, wodurch ein geschäumter, porzellanartiger, geformter Gegenstand gebildet wird. Ferner ist ein Verfahren bekannt, bei dem ein Treibmittel, bei dem Natriumhydroxyd mit Aluminiumoxyd reagiert, zu einem Tonschlicker(-schlamm) gegeben wird, man danach die Mischung in eine Gipsform gießt, man das Treibmittel dazu bringt, in der Form unter Bildung kleinster Luftbläschen zu schäumen, man diese Mischung, ohne sich zu verformen, dazu bringt, im aufgeschlämmten Zustand sich zu verfestigen, man danach den Schaum aus der Form entnimmt und trocknet und in einem Ofen bei einer erhöhten Temperatur von oberhalb l200°C brennt, so daß man einen geschäumten, porzellanartigen, geformten Gegenstand erhält, der leicht ist und gute Wärmeisolationseigenschaften besitzt.

Weiterhin ist ein Verfahren zur Herstellung eines geschäumten, geformten. DorzellanarÜKen Gegenstands

bekannt, bei Jem ein Tonschlicker bzw. Tonbrei, der mit einem Zeolith versetzt ist, durch Einbringen in eine Form verformt wird, nach der Entnahme aus der Form getrocknet wird und anschließend in einen Ofen gebracht und bei einer erhöhten Temperatur, die oberhalb 1200° C liegt, erhitzt wird, so daß der Zeolith zersetzt wird und ein Gas bildet, wodurch ein Aufschäumen bewirkt wird, und bei dem anschließend der geformte Gegenstand gebannt wird.

Jedoch fließt bei diesen bisher bekannten Verfahren zur Herstellung geschäumter, porzellanartiger, geformter Gegenstände, die ein Silicatglaspulver als Bestandteil verwenden, das Silicatglas in der Form und haftet an den Formwänden, was zur Folge hat, daß ein Hochfrequenzoszillator verwendet werden muß, um den geformten Gegenstand aus der Form entnehmen zu können. Weiterhin muß der geformte Gegenstand durch einen Kühlofen geführt werden, um die Spannungen zu entfernen. Es besteht ferner der Nachteil, daß keine Glasur erhalten wird, selbst wenn eine Glasur auf die Oberfläche des geformten Gegenstandes vor dem Brennen augetragen wird, da die Glasur in das Innere des Gegenstandes als Folge der Motilität des Silicatglases in der Form einsinkt.

Zusätzlich ergeben sich selbst im Fall, wenn man einen Tonbrei brennt, dem lediglich Zeolith oder Alkalihydroxyd und Aluminium gemeinsam als Treibmittel zugesetzt worden sind, Nachteile, da eine Brenntemperatur, die 1200° C übersteigt, verwendet werden muß und, selbst wenn verschiedene Farben mit Hilfe einer Glasur während des Einbrennens aufgebracht werden, sich Schwierigkeiten ergeben, eine Oberflächenfestigkeit der Glasur aufrechtzuerhalten.

Aus dem Stand der Technik (US-PS 29 46 693; US-PS 29 55 049; US-PS 32 68 350; DT-PS 9 13 579; DT-OS 14 96 555; DT-OS 16 21 025; Referat in »Glastechnische Berichte«, 26 [1953] zu Ceskosl. Sklar 1 [1951], Nr. 12, Seite 179-180; DT-OS 15 96 732) ist die Herstellung geschäumter — glasartiger — Materialien bekannt, ohne daß dabei jedoch Komponenten für die Einstellung der Schäumtemperatur und/oder Wasserglas vorgesehen sind. Gerade durch die erfindungsgemäß erzielte Abstimmung von Brenntemperatur und Schäumtemperatur werden jedoch die verbesserten Eigenschaften, wie höhere Festigkeit, Hitzebeständigkeit und dergleichen, erzielt.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist nun dadurch gekennzeichnet, daß man zur Ausbildung von voneinander unabhängigen Zellen folgende Bestandteile derart miteinander vermischt, daß 100 Gewichtsteile der Gesamtmischung folgende Mengen dieser Bestandteile enthalten:

(A) 50 bis 95 Gewichtsteile eines Silicatmineralpulvers oder einer Mischung, die aus 20 bis 400 Gewichtsteilen eines Silicatglaspulvers unnd 100 Gewichtsteilen eines Silicatmineralpulvers besteht,

(B) 5 bis 40 Gewichtsteile eines Wasserglases,

(C) ein anorganisches Alkalisalz, das durch weitgehendes Zersetzen bei der Brenntemperatur ein Gas bildet, wobei die Menge des anorganischen Alkalisab.es a) 10 bis 3C Gewichtsteile bei Anwendung von Silicatmineralpulver oder b) 0 bis 15 Gewichtsteile bei Anwendung der Mischung des Silicatmineralpiilvers und des Silicatglaspulvers beträgt,

(D) einen Bestandteil /ur Einstellung der Schaumtemperatur, der aus mindestens einem der folgenden Borsäure, Borate, Bleioxide und Zinkweiß oder b) 0,1 bis 9 Gewichtsteile Aluminiumoxidverbindungen, Magnesiumverbindungen und Calciumverbindungen,

daß man die Mischung dieser Bestandteile formt und danach den geformten Gegenstand brennt und schäumt und daß man gegebenenfalls den erhaltenen Gegenstand zerkleinert, das zerkleinerte Produkt mit einem Wasserglasbestandteil in einer Menge, daß der letztere 5 bis 30 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile der Summe des zerkleinerten Produkts und des Wasserglasbestandteils ausmacht, und weiterhin, daß der Gesamtgehalt des Wasserglasbestandteils zwischen 5 und 40 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile der Gesamtbestandteiie beträgt, vermischt, man die entstehende Mischung formt und danach erneut den so erhaltenen geformten Gegenstand bei einer Temperatur zwischen 700 und 1200° C brennt und schäumt.

Durch diese Maßnahmen wird erreicht, daß Gegenstände mit kleinen Zellen, von geringer Dichte, geringem Gewicht und mit guten Eigenschaften erhalten werden, da sie Wasser schlecht absorbieren, nach dem Brennen eine gute Form aufweisen, einen ausgezeichneten Oberflächenglanz besitzen und gute Festigkeiten (wie überlegene Druckfestigkeit und Biegefestigkeit) aufweisen und ihr Farbton, der mittels einer Glasur aufgetragen wird, frei gewählt werden kann.

Weitere Vorteile liegen darin, daß erfindungsgemäß das Brennen und Schäumen bereits bei einer Temperatur zwischen 700 und 1200° C durchgeführt werden kann und sich die Beweglichkeit des Silicatglases in der Form steuern läßt, so daß ein geschäumter, porzellanartiger, geformter Gegenstand der jeweils gewünschten Form hergestellt werden kann.

Als Silicatglaspulver, das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden kann, können die fein vermahlenen Pulver in üblicher Weise durch Zerkleinerung von Silicatgläsern, wie

Krongläser der NA₂O-CaO-SiO₂-An,
Bleigläser des Typs K₂O-PbO-SiO₂,
Bariumgläser des Typs
Li₂O-Na₂O-K₂-BaO-AI₂O₃-SiO₂,
Borsilicatgläser des Typs Na₂O - B₂O₃ - SiO₂,
Aluminiumoxyd-Silicat-Gläser des Typs
CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂,
Lithium-Aluminiumoxyd-Silicat-Gläser des Typs
LiO₂-Al₂O₃-SiO₂UiId
Quarzgläser des Typs SiO₂,

erhalten werden, und es werden z. B. diejenigen Materialien mit einem Teilchendurchmesser von 0,004 mm bis 1,00 mm, vorzugsweise mit einer Teilchengröße von 0,008 mm bis 0,50 mm, verwendet. Üblicherweise verwendete Silicatglaspulver sind diejenigen Pulver aus Kronglas, Bariumglas und Borsilicatglas.

Andererseits können die Silicatmineralpulver, die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden können, Silicatmaterialien einschließen, wie Quarzsand, Siliciumdioxyd, Olivin, Granat, Petalit, Beryll, Cordierit, Pyroxen, Amphibol, Talkum, Pyrophyllit, Glimmer, Chlorit, Chrysotil, Antigolit, Kaolin, Toseki (natürliches, überwiegend aus Quarz, und Sericit bestehendes Gestein, das häufig andere Tonmineralien enthält und beim Brennen Vitrifikalion verursacht), Allophan. Feldspat. Aplit, Zeolith, Alunit, Absidian und Schiefer, ti ic nach dem Zerkleinern in üblicher Weise mit einer Mühle zu einem feinen Pulver, z. B. von einem

fvlineraiDUiver oesiciii, iij ii, i üiS Ij vjewichisiciii:

1 ClH-I ICItUUl LIl

vorzugsweise 0,008 mm bis 0,50 mm, verwendet werden. Diese Materialien können ein calciniertes Produkt darstellen. Als geeignete Silicatmineralpulver können die feinen Pulver von Quarzsand, Siliciumdioxid, Zeolith. Toseki, Feldspat und ApHt genannt werden. Die Silicatmineralpulver werden teilweise enger im Fall von Siliciumdioxid und Quarzsand .ils Kieselsäurematerialien und der Rest als Silicatmaterialien klassifiziert. Das Silicatmineralpulver oder seine Mischung mit dem Silicatglaspulver machen den Hauptbestandteil des Produkts aus, und das Silicatmineralpulver oder die genannte Mischung wird in einer Menge von 50 bis 95 Gewichtsteilen, und vorzugsweise 60 bis 90 Gewichtsteilen, pro 100 Gewichtsteile der gesamten Bestandteile, zugemischt. Wenn das Silicatglaspulver und das Silicatmineralpulver in Kombination verwendet werden sollen, ist das Verhältnis, in dem sie gemischt werden, nicht kritisch, und das Silicatglaspulver kann in einer Menge von 20 bis 400 Gewichtsteilen, vorzugsweise 50 bis 200 Gewichtsteilen, pro 100 Gewichtsteile des Silicatmineralpulvers zugegeben werden. Das Verhältnis, in dem die beiden Bestandteile vermischt werden, kann geeigneterweise in dem genannten Bereich gemäß den gewünschten Eigenschaften des geschäumten, porzellanartigen, geformten Gegenstands und dem angestrebten Zweck oder der Verwendung des Produkts eingestellt werden. Wenn das Silicatglaspulver, z.B. die Pulver von Kronglas, Barumglas oder Borsilicatglas, in größerer Menge als das Silicatmineralpulver, z. B. die Pulver von Quarzsand, Siliciumdioxyd, Zeolith, Toseki, Feldspat oder Aplit, verwendet wird, besteht eine Neigung dazu, daß das Aufschäumen stark ist und sich eine Neigung zur Bildung von kontinuierlichen Zellen ausbildet. Weiterhin nimmt die Druckfestigkeit und die Biegefestigkeit des geformten Gegenstands ab. Weiterhin besteht ferner die Neigung zu einer Erhöhung der thermischen Ausdehnung als auch zu einem Nachlassen der Schlagfestigkeit und der Wärmebeständigkeit.

Wasserglas wird mit dem Silicatmineralpulver und gegebenenfalls dem genannten Silicatglaspulver vermischt. Eine Mischvorrichtung, die mit einer Rühreinrichtung versehen ist, wird geeigneterweise für diesen Zweck verwendet.

Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Wasserglas ist entweder ein Alkalisilicat oder eine konzentrierte wäßrige Lösung, die als Hauptbestandteil ein Alkalisilicat enthält. In diesem Fall ist das verwendete Alkali entweder Natrium oder Kalium. Wenn das Wasserglas Natriumsilicat ist, wird ein Material mit einer Zusammensetzung, die der folgenden Tabelle entspricht, normalerweise verwendet.

Tabelle von Natriumsilicat-Standardprodukten

!•rodukl	Bestandteile	Na₂O	Molverhältnis
Nr.	SiO;,	%	Na₂OiSiO₂
	%	17-18	1 :2,1
1	36-38	14-15	1 :2,4
2	34-36	9-10	I : 3,05
3	2S-30	6- 7	I : 3.7
4	23 25

Das Wasserglas wird in einer Menge von 5 bis 40 Gewichtsteilen, vorzugsweise 15 bis 35 Gewichtsteilen, pro 100 Gcwichtsteüc der gesamten Bestandteile zugegeben. Wenn die zugesetzte Menge an Wasserglas weniger als 5 Gewichtsteile ausmacht, wird das Binden mit Hilfe des Wasserglases ungenügend, was zur Folge hat, daß der aus der genannten Mischung hergestellte geformte Gegenstand brüchig ist und während des Handhabens leicht zerbricht, so daß der Gegenstand für eine Herstellung in einem großen Maßstab ungeeignet ist. Wenn andererseits das Wasserglas in einer großen Menge, über 40 Gewichtsteile hinausgehend, zugesetzt wird, wird die Mischung zu weich, was nicht nur zur Folge hat, daß sie sich beim Formen verformt, sondern sich auch leicht Spannungen während des Trocknens des geformten Gegenstandes ergeben. Somit wird die Mischung durch eine übermäßige Wasserglaszugabe für eine Großserienproduktion ungeeignet. Wenn Wasserglas allein erhitzt wird, trocknet es bei 500 bis 600⁰C und führt zu einer sehr geringen Menge eines Pulvers. Wenn jedoch das Wasserglas mit einem Silicatmineralpulver oder einer Mischung von Silicatmineralpulver/Silicatglaspulver vermischt wird, wirkt es bei Raumtemperatur als Bindemittel und macht es möglich, die Mischung durch Druck zu verformen. Wenn es auf eine noch höhere Temperatur im Bereich von 700 bis 1200° C erhitzt wird, beginnt das Wasserglas, sich zu zersetzen und bildet in dem geformten Gegenstand eine poröse Struktur aus.

Wenn z. B. eine Temperatur in der Nähe von 700°C erreicht wird, zeigt das Wasserglas als Bindemittel des Silicatmineralpulvers oder seiner Mischung mit Silicatglaspulver eine merkliche Viskosität, und als Folge davon wird in den Fällen, in denen die im folgenden beschriebenen anorganischen Alkalisalze zugegeben wurden, das Gas, das durch die Wärmezersetzung gebildet wird, und das Gas, das als Folge der Zersetzung eines Teils des Wasserglases gebildet wird, innerhalb des geformten Gegenstandes eingeschlossen, und es wird verhindert, daß dieses Gas aus dem geformten Gegenstand entweicht. Dadurch wird ein geformter Gegenstand mit einem porösen Charakter und einem hohen Rauminhalt als Ergebnis der unabhängigen Zellen, die gebildet werden, geschaffen.

Wenn dann eine Temperatur oberhalb 700° C erreicht wird, erfahren die Silicatmineralien oder ihre Mischung mit Silicatglas eine Temperatur, bei der sie schmelzbar werden, was zur Folge hat, daß mit dem Beginn des Schmelzens sie einen fluiden Zustand erreichen. Jedoch wird dieser Übergang in einen fluiden Zustand durch das Wasserglas verhindert, und wenn die im folgenden beschriebenen anorganischen Alkalisalzc vorhanden sind, wird die Bildung einer porösen Struktur aus unabhängigen Hohlräumen voll mit Hilfe des Gases, das durch die Hitzezersetzung der anorganischen Alkalisalze und durch die Zersetzung eines Teils des Wasserglases gebildet wird, erreicht, so daß die Herstellung eines Gegenstandes mit großem Rauminhalt möglich wird.

Somit tritt, obwohl sich eine Bewegung der Silicatmineralien oder ihrer Mischung mit Silicatlgas als Folge ihres Schmelzens ergibt, die Zersetzung der porösen Struktur nicht ein, und man erhält einen geschäumten, porzellanartigen, geformten Gegenstand mit einer glatten Oberfläche. Daher wirkt das Wasserglas bei dem erfindungsgemäßen Verfahren als Bindemittel, als Treibmittel, als Mittel zur Aufrechterhaltung des Schaumes, als Mittel zur Bildung unabhängiger Hohlräume und als Mittel zur Ausbildung eines großen Rauminhalts.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es bevorzugt, zu dem Silicatmineralpulver oder seiner

Mischung mit Silicatglaspulver als Treibmiltelbestandteil ein anorganisches Alkalisalz zuzusetzen, das ein Gas im wesentlichen durch Zersetzung in dem Temperaturbereich bildet, bei dem der geformte Gegenstand aus der genannten Mischung gebrannt wird. Beim Brennen des geformten Gegenstandes bei einer Temperatur von 700 bis 1200⁰C entwickelt nicht nur das Wasserglas durch Zersetzung ein Gas, sondern durch das Alkalisal/ wird ebenfalls während des Brennens durch Zersetzung ein Gas gebildet, was zur Folge hat, daß die poröse Struktur, die sich ergibt, schneller und in dichterem Zustand gebildet wird, so daß man einen geformten Gegenstand überlegener Leichtheit erhält. Die anorganischen Alkalisalze, die durch ein wesentlicheres Zersetzen bei der Brenntemperatur ein Gas bilden, sind die anorganischen Natrium- und Kaiiumsaize, die durch eine Zersetzung im Bereich von 700 bis 1200⁰C ein Gas bilden. Derartige Alkalisalze schließen ein die Alkalisalze von Kohlensäure, z.B. NaHCO₁, Na₂CO₁, KHCO₁ und K₂CO₁; die Alkalisalze von Schwefelsäure, wie NaHSO₄, Na₂SO₄, KHSO₄, und K₂SO₄; die Alkalisalze von schwefliger Säure, wie NaHSO₁, Na₂SO₁, Kl-ISOi und K₂SO₁; die Alkalisalze von Thioschwefelsäure, wie Na₂S₂O₁ und K₂S₂O₁; die Alkalisalze von Salpetersäure, wie NaNO) und KNO₁; die Alkalisalze von salpetriger Säure, wie NaNO₂ und KNO₂; die Alkalisalze von Phosphorsäure, wie NaH₂PO₄, Na₂HPO₄, Na₁PO₄, KH₂PO₄, K₂HPO₄ und K₃PO₄. und die Alkalisalze von Chlorsäure, wie NaCIO₁ und KCIO3. Von den anorganischen Alkalisalzen sind besonders geeignet NaHCO₁, Na₂CO₁, NaHSO₄, Na₂SO₄ und Na₂S₂O₁. Diese Alkalisalze zersetzen sich während des Brennens und bilden in allen Fällen ein Gas, wie CO₂, SO₂, H₂,0₂ oder NO, und somit wird der geformte Gegenstand während des Brennens aufgeschäumt und bildet eine poröse Struktur.

Obwohl das Gas versucht, während des Brennens aus der Oberfläche des geformten Gegenstandes auszutreten und zu entweichen, wird dies durch Schmelzen der äußeren Oberfläche des geformten Gegenstandes während des Brennens verhindert, so daß das Gas im Inneren des geformten Gegenstandes eingeschlossen bleibt. Wenn man an dieser Stelle das Erhitzen stoppt, tritt eine Neigung zur Bildung unabhängiger Hohlräume ein.

Obwohl die Menge, in der das genannte Alkalisalz zugemischt wird, von der gewünschten porösen Struktur und dem Ausmaß der Leichtigkeit als auch von den anderen Bestandteilen, die zugegeben werden, abhängt, wird das Salz im Fall eines Silieatmineralpulvers in einer Menge von 10 bis 30 Gewichtsteilen, vorzugsweise 15 bis 25 Gewichtsteilen, pro 100 Gewichisteile der gesamten vermischten Bestandteile zugegeben In dem Fall, da eine Mischung eines Silicatmineralpulvers und eines Silicatglaspulvers verwendet wird, macht die verwendete Menge an Alkalisalz nicht mehr als 15 Gewichtsteile und vorzugsweise 1 bis 10 Gewichtsteile aus.

Zum Formen eines geformten Gegenstands aus der Mischung, die aus einem Silicatmineralpulver oder aus seiner Mischung mit einem Silicatglaspulver, zu dem Wasserglas gegeben wurde, besteht, wird eine Form aus Holz, Gips oder Metall verwendet. Nach dem Füllen der Form mit der Mischung wird ein Druck von etwa 3 kg/cm² bis 250 kg/cm² und vorzugsweise 50 bis 200 kg/cm² angewandt, um den Gegenstand in die gewünschte Form zu überführen.

Die gleiche Verfahrensweise wird verwendet, um den geformten Gegenstand aus einer Mischung zu formen.

die aus einem Silicatmineralpulver oder seiner Mischung mit einem Silicatglaspulver, zu dem das anorganische Alkalisalz zugegeben wurde, gefolgt von einer Zugabe des Wasserglases, besteht, oder wenn eine Mischung verwendet wird, die aus einem Silicatmineralpulver, das mit einem oder mehreren Mineralpulvern, wie Borax, Borsäure, Bleioxiden und Deckweiß (Zinkweiß), und mit Wasserglas versetzt wurde, besteht.

Nachdem der geformte Gegenstand aus der Form entnommen wird, härtet das Wasserglas beim Trocknen etwas aus und führt dazu, daß die Form des geformten Gegenstandes nicht zerbröckelt und diesem Gegenstand eine ausreichende Handhabungsfestigkeit verliehen wird. Diese Trockenstufe wird in üblicher Weise in einem Ofen durchgeführt. Das zur Trocknung erforderliche Erhitzen wird bei einer Temperatur von 20 bis 125°C und vorzugsweise 40 bis 70°C durchgeführt, so daß eine wesentliche Verdampfung des in dem Wasserglas enthaltenen Wassers erzielt wird. Obwohl die Zeitdauer zum Trocknen in Abhängigkeit von der Größe des gefoimten Gegenstandes und dessen Feuchtigkeitsgehalt abhängt, reicht eine Zeit von etwa 30 Minuten bis 6 Stunden aus.

Nachdem der geformte Gegenstand im wesentlichen getrocknet wurde, wird er gebrannt und geschäumt. Es ist jedoch bevorzugt, daß der geformte Gegenstand vor dem Brennen und Schäumen während einer gewissen Zeitdauer, bis die Brenntempeiatur erreicht wird, geröstet wird. Die Temperatur, die sich von Raumtemperatur oder der Temperatur des geformten Gegenstandes anschließend an die vorstehend beschriebene Trocknungsstufe bis zur Brenntemperatur erstreckt, wird als Rösttemperatur bezeichnet. Das Rösten, das während einer Zeitdauer, die sich bis zu dem Zeitpunkt, da die Brenntemperatur erreicht ist, erstreckt (diese Zeit wird als Röstzeit bezeichnet), wird üblicherweise während einer Dauer von 40 Minuten bis 6 Stunden und vorzugsweise 2 bis 5 Stunden durchgeführt. Als Folge dieses Röstens wird es möglich, den gesamten geformten Gegenstand gleichmäßig bis ins Innere, ohne daß Spannungen während des Brennens auftreten, zu brennen. Somit kann ein geformter Gegenstand gleichmäßiger Qualität erhalten werden.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Brennen und Schäumen bei einer Temperatur von 700 bis 120O⁰C und vorzugsweise 750 bis 100O⁰C durchgeführt. Diese Temperatur wird als Brenntemperatur bezeichnet. Die Temperatur, bei der das Brennen beginnt, entspricht etwa der Temperatur, bei der der geformte Gegenstand schmilzt. Bei einer Temperatur unterhalb 700⁰C kann das Brennen nicht durchgeführt werden, und die Porzellanisierung des geformten Gegenstandes durch das Brennen tritt nicht vollständig ein. Weiterhin ergibt sich bei einer Temperatur von weniger als 700⁰C eine große Möglichkeit, daß das Schäumen, das sich durch die Zersetzung des Wasserglases oder der gasbildenden anorganischen Alkalisalze ergibt, nicht vollständig eintritt. Weiterhin wird das Ausmaß der Z-ersetzung des entstehenden geschäumten, porzellanartigen, geformten Gegenstandes groß, so daß eine Möglichkeit besteht, daß er, wenn er einer Zersetzungs-Untersuchung in einem Autoklav unter erhöhter Temperatur und einem hohen Druck unterworfen wird, zerbricht. Zusätzlich ergibt sich der Nachteil, daß die gewünschte Farbe durch das Ausbilden einer Glasur nicht erreicht werden kann.

Wenn andererseits eine erhöhte Temperatur, die 1200°C übersteigt, als Brenntemperatur verwendet

wird, wird das Schäumen, das sich durch die Zersetzung des Wasserglases oder des Wasserglases und der gasbildenden anorganischen Alkalisalze ergibt, zu einem Ausmaß fortgesetzt werden, so daß es schwierig wird, Zellen oder Hohlräume zu erhalten, die voneinander unabhängig sind, sondern es wird eine Verbindung der Zellen und eine Entwicklung von großen Zellen eintreten, was zu einem deutlichen Festigkeitsabfall des entstehenden geformten Gegenstandes führt.

Die Brennzeit hängt von der gewünschten Qualität und dem Verwendungszweck des geschäumten, porzellanartigen, geformten Gegenstandes und der Brenndauer ab, jedoch ist eine Zeitdauer von 20 Minuten bis 5 Stunden und vorzugsweise von etwa 30 Minuten bis zu etwa 3 Stunden geeignet.

Wenn ein Silicaimineralpulver und ein Silicatglaspulver gleichzeitig verwendet werden, kann der Temperaturbereich vom Beginn des Brennens bis zur Beendigung des Brennens um 50⁰C oder mehr durch die Verwendung des Silicatglaspulvers gesenkt werden im Vergleich zu dem Fall, da Silicatmineralpulver allein verwendet wird. Somit kann die zum Brennen des geformten Gegenstandes erforderliche Temperatur verringert werden, und die Temperatur, bei der das Brennen beendigt wird, und die Temperatur, bei der das Schäumen vervollständigt wird, können enger zusammengebracht werden. Somit wird es möglich, ein Zusammenwachsen und eine Umwandlung der inneren Zellen bzw. Hohlräume in Hohlräume großer Größe oder in kontinuierliche Zellen zu vermeiden, und die Festigkeit und die Qualität des gebrannten, geschäumten, porzellanartigen, geformten Gegenstandes können verbessert werden.

Wenn jedoch ein geschäumter, porzellanartiger, geformter Gegenstand aus einer Mischung, die aus einem Silicatmineralpulver oder aus seiner Mischung mit Silicatglaspulver, die mit Wasserglas versetzt worden sind, oder aus einer Mischung, zu der weiterhin ein gasbildendes anorganisches Alkalisalz zugegeben wurde, hergestellt wird, ist die Temperatur, die zur Durchführung eines ausreichenden Brennens erforderlich ist, etwas höher als die Temperatur, bei der das Schäumen beendet wird. Außerdem ist, wenn eine Glasur aufgetragen werden soll, die Sintertemperatur der Glasur manchmal höher als die Temperatur, bei der das Schäumen beendet wird.

Somit ergibt sich der Fall, daß die Temperatur, bei der das Brennen beendet wird, oder die Temperatur, bei der das Sintern der Glasur vollständig abgelaufen ist, und die Temperatur, bei der das Schäumen beendet ist, nicht im Einklang sind. Daher wird es notwendig, entweder das Brennen bei einer erhöhten Temperatur nach der Beendigung des Schäumens weiterzuführen oder das Erhitzen zum Zweck des Sinterns der Glasur fortzusetzen. Als Folge davon wachsen die inneren Hohlräume entweder zusammen und ergeben Hohlräume großen Volumens oder kontinuierliche Hohlräume. Als Folge davon werden die inneren Hohlräume des gebrannten Gegenstandes weich und brechen zusammen, was zu einem deutlichen Abfall der Festigkeit und der Qualität des entstehenden geschäumten, porzellanartigen, geformten Gegenstandes führt.

Der genannte Nachteil kann vermieden werden, wenn das folgende Verfahren verwendet wird. Man bewirkt, daß das Schäumen bei einer Temperatur nahe der Temperatur, bei der das Brennen des geformten Gegenstandes voll erreicht und das Sintern der Glasur erzielt werden kann, beendet ist, durch Zugabe mindestens eines Mineralpulvers, wie einer Aluminiumoxydverbindung, einer Magnesiumverbindung oder einer Calciumverbindung, zu dem Silicatmineralpulver oder seiner Mischung mit Silicatglaspulver, wodurch die Vergrößerung der Hohlräume, die durch das Schäumen gebildet werden, oder ein Nachlassen der Festigkeit und der Qualität des geformten Gegenstandes als Folge des Erweichens oder Zusammenbrechens der Zellen vermieden werden kann.

Die Zugabe des genannten Mineralpulvers erhöht nicht nur die Temperatur, bei der das Schäumen beginnt, sondern führt zu einem zusätzlichen Festigkeitsanstieg des entstehenden geformten Gegenstandes. Weiterhin wird das thermische Ausdehnungsvermögen erniedrigt, was zur Folge hat, daß Brüche und Risse nach dem Brennen als Folge des schnellen Erhitzens und Abkühlens vermieden werden können und daß sogenannte Ausplatzungsphänomene nicht eintreten. Somit wird eine deutliche Verbesserung der Ausplatzungswiderstandsfähigkeit des geformten Gegenstandes erreicht. Wenn also der geschäumte, porzellanartige, geformte Gegenstand z. B. in Blattform hergestellt und zu Bauzwecken, z. B. als Kachel, verwendet wird, kann ein Produkt mit einer ausgezeichneten Hitzefestigkeit erhalten werden, bei dem im Fall von Feuer das Auftreten von Rissen verhindert werden kann.

Andererseits im entgegengesetzten Fall, d. h., wenn der geschäumte, prozellanartige, geformte Gegenstand aus einer Mischung hergestellt werden soll, die aus einem Silicatmineralpulver oder aus einer Mischung mit Silicatglaspulver besteht, zu dem Wasserglas zugesetzt wurde, oder in dem Fall, in dem die so erhaltene Mischung weiter mit einem gasbildenden anorganischen Alkalisalz versetzt wurde, treten Fälle ein, bei denen die Temperatur, bei der das Schäumen beendet ist, höher liegt als die Temperatur, bei der das Brennen vollständig erreicht ist. In diesen Fällen kann die Vergrößerung der Hohlräume in dem geformten Gegenstand durch ihr Zusammenwachsen oder durch die Bildung kontinuierlicher Hohlräume verhindert werden und die Festigkeit und die Qualität des erhaltenen geformten Gegenstandes durch das Brennen verbessert werden, indem man die Temperatur, bei der der Beginn des Schäumens als Folge der Zersetzung eines Teils des Wasserglases und des Schäumens als Folge der Zersetzung des anorganischen Alkalisalzes eintritt, vermindert.

Als Mineralpulver, die man zu dem Silicatmineralpulver und dem Silicatglaspulver zur Steigerung der Temperatur, bei der das Schäumen beginnt, zusetzt, sind Aluminiumoxydverbindungen, Magnesiumverbindungen und Calciumverbindungen geeignet. Die Aluminiumoxydverbindungen schließen ein

gebranntes Aluminiumoxyd (AI2O3),

geschmolzenes Aluminiumoxyd (AI2O3),

Diaspor ((X-Al₂O₃ · H₂O),

Böhmit (γ-AW₁ ■ H₂O) und

Hydrargillit (V-Al₂O₃ · H₂O).
. Die Magnesiumverbindungen schließen ein

Magnesit (MgCO₃),

BrUCh[Mg(OH₂)],

Magnesiaklinker (MgO) und

Spinell (MgO - Al₂O₃).

Als nützliche Calciumverbindungen können erwähnt werden

Dolomit (MgCO₃ ■ CaCO₃),

Dolomitklinker (MgO · CaO),

CaIeIt(CaCO₃) und

Gips (CaSO₄ ■ 2 H₂O).

Andererseits schließen Mineralpulver, die zu dem Silicatmineralpulver oder seiner Mischung mit dem Silicatglaspulver zur Senkung der Schäumtemperatur zugegeben werden können, Tetraborate oder Metaborate, wie z. B. als Natriumsalz (Borax) Kaliumsalz, Magnesiumsalz und Calciumsalz; Borsäure; die Bleioxide, wie z.B. PbO, PbiO₄, Pb-O₁, PbO,, 2 PbCO) ■ Pb(OH)i und Deckweiß (Zinkweiß) ein. Die Verwendung mindestens eines der genannten Mineralpulver ist wirksam zur Senkung der Schäumtemperatur.

Es versteht sich jedoch, daß bei den erfindungsgemäßen Verfahren die Mineralpulver, wie die Aluminiumoxydverbindungen, die Magnesiumverbindungen und die Calciumverbindungen, und die Mineralpulver, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Borsäure, Boraten, Bleioxyden und DeckweilJ besteht, als Mittel dienen, um die Temperatur des Beginnens des Schäumens einzustellen. Von diesen Mineralpulvern sind besonders bevorzugt die Aluminiumoxydverbindungen und Borax.

Diese Mineralpulver, die zu den Silicatmineralpulvern oder deren Mischung mit Silicatglaspulvern zur Steigerung der Temperatur, bei der das Schäumen beginnt, zugegeben werden, werden in einer Menge von 0,1 bis 9 Gewichtsteilen und vorzugsweise 0,2 bis 6 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der gesamten Bestandteile zugegeben. Andererseits werden die Mineralpulver, die verwendet werden, um die Schäumtemperatur zu senken, in einer Menge von 0,1 bis 25 Gewichtsteilen und vorzugsweise 2 bis 20 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der gesamten Bestandteile zugegeben.

Der geschäumte, porzellanartige, geformte Gegenstand, der durch das Brennen und Schäumen in der oben beschriebenen Weise erhalten wurde, wird dann durch Stehenlassen oder durch andere Einrichtungen abgekühlt.

Bei der Durchführung des Brennens und Schäumens des geformten Gegenstandes, der getrocknet worden ist, um das Verdampfen des im Wasserglas enthaltenen Wassers zu bewirken, wird in geeigneter Weise ein Brennofen verwendet. Der Brennofen kann ein Ofen sein, bei dem die Heizeinrichtungen entweder mit Elektrizität oder durch Verbrennen eines Gases oder eines schweren Öls betrieben werden. Wenn der Ofen ein Ofen ist, der mit Hilfe von Gas oder Schweröl betrieben wird, kann der Ofen so konstruiert sein, d?ß die Flamme seitlich, abwärts oder aufwärts gerichtet ist. Weiterhin kann der Ofen ein Ofen sein, dessen !nnentemperatur einstellbar ist und in dem das Vorerhitzen und das Brennen durchgeführt werden können; oder er kann ein Drehofen sein, der nacheinander ein«; Vorerhitzungszone, eine Brennzone und eine Abkühlzone aufweist, wobei der geformte Gegenstand progressiv durch diese Zonen geführt wird, oder der Ofen kann ein Ofen der Tunnelart sein.

Bei den oben beschriebenen verschiedenen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens, insbesondere der Fall, der darin besteht, daß man Wasserglas mit dem Silicatmineralpulver oder seiner Mischung mit Silicatglaspulver vermischt, man den geformten Gegenstand formt und danach den geformten Gegenstand bei 700 bis 1200° C brennt, der Fall, der darin besteht, daß man ein anorganisches Alkalisalz zu dem Silicatmineralpulver oder seiner Mischung mit Silicatglaspulver zugibt, man Wasserglas zugibt, die Mischung vermischt und einen geformten Gegenstand daraus formt und danach den geformten Gegenstand bei 700 bis 1200° C brennt, der Fall, der darin besteht, daß man zu dem Silicatmineralpulver oder seiner Mischung mit Silicatglaspulver mindestens ein Mineralpulver, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Aluminiumoxidverbindungen, Magnesiumverbindungen und Calciumverbindungen besteht, zugibt, man Wasser hinzufügt und die Mischung vermischt, einen geformten Gegenstand aus der entstehenden Mischung formt und danach den geformten Gegenstand bei 700 bis 1200°C brennt, und der Fall, der darin besteht, daß man zu dem Silicatmineralpulver oder seiner Mischung mit Silicatglaspulver mindestens ein Mineralpulvti, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Borsäure, Boraten, Bleioxiden und Deckweiß (Zinkweiß) besteht, zugibt, man Wasser hinzufügt, die Mischung formt und danach den geformten Gegenstand bei 700 bis 1200⁰C brennt, ergeben sich Fälle in all den genannten Verfahrensweisen, bei denen eine Ungleichförmigkeit der Größen der Hohlräume bzw. Zellen eintritt oder offene Zellen gebildet werden, und ebenfalls Fälle, die mit Hinsicht auf die Festigkeit und die Wasserabsorption des Produktes nicht zufriedenstellend sind, obwohl das Produkt mit Hinsicht auf die Leichtigkeit hervorragend ist.

Um somit ein Produkt zu erhalten, dessen Hohlraumgröße gleichförmiger ist und bei dem die Anzahl der Zellen, die sich zu der Oberfläche des geformten Gegenstandes hin öffnen, vermindert wird, als auch, um eine Zufriedenstellung nicht nur mit Hinsicht auf die Leichtigkeit, sondern auch auf die Festigkeit und die Wasserabsorption zu erreichen, wird der geschäumte, porzellanartige, geformte Gegenstand, der nach dem Durchlaufen der Brennstufe erhalten wurde, zerkleinert und das so erhaltene Pulver mit Wasserglas versetzt, man anschließend einen geformten Gegenstand formt und diesen wieder brennt, um erneut ein Schäumen des Teils zu bewirken, der nicht aufgeschäumt verblieben war, als Ergebnis der Tatsache, daß die Reaktion in der vorhergehenden Schäumstufe an einem Zwischenpunkt unterbrochen wurde.

Da in diesem Fall das Schmelzen der Mischung zu einem größeren Ausmaß erfolgt, da das Material der vorhergehenden Stufe bereits einmal geschmolzen wurde, wird jedes der fein zerkleinerten Teilchen zu einem Schaum, und die Neigung zur Bildung von unabhängigen Hohlräumen wird vergrößert. In diesem Fall nimmt die Zellrate ab, und die Dichte wird auf Grund der Tatsache, daß die Zellen kleiner werden, etwas höher, jedoch zeigen sich ausgezeichnete Eigenschaften mit Hinsicht auf die Wasserabsorption, die Druckfestigkeit und die Biegefestigkeit. Zusätzlich erfolgt die Porzellanisierung des geschäumten, porzellanartigen, geformten Gegenstandes durch das Brennen vollständig, so daß man ein Produkt mit einem ausgezeichneten Glanz erhält.

In einem Fall, wie dem oben beschriebenen, bei dem ein geschäumter, porzellanartiger, geformter Gegenstand, der einmal gebrannt wurde, zerkleinert und wiederum zum Formen eines geformten Gegenstandes verwendet wird, wird das zu den so zerkleinerten Teilchen zugegebene Wasserglas in einer Menge von 5 bis 30 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Gesamtbestandteile, die aus den zerkleinerten Teilchen und dem Wasserglas bestehen, zugegeben. Weiterhin wird der Gesamtgehalt des Wasserglases pro 100 Gewichtsteile der Gesamtbestandteile so gesteuert, daß er im Bereich von 5 bis 40 Gewichtsteilen liegt Was die Bedingungen der Trocknungsstufe, der Rösttemperatur und -zeit, der Brenntemperatur und -zeit und dem Zerkleinerungsgrad des in der vorhergehenden Stufe

erhaltenen geschäumten, porzellanartigen, geformten Gegenstandes anbetrifft, ist zu sagen, daß die in den vorhergehenden Stufen verwendeten Bedingungen angewandt werden.

Der gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltene geschäumte, porzellanartige, geformte Gegenstand hat eine geringe Dichte, besitzt nicht nur eine geringe Wasserabsorption, sondern zeigt auch überlegene Druckfestigkeit als auch Biegefestigkeit. Da er zu verschiedenen Formen verformt werden kann, kann er zu Bauzwecken, wie als Fußboden-, Wand- und Decken-Material als auch für verschiedene Zwecke als Küchentisch, Abwaschbecken, Tischwaren und Dekorationsgegenstände verwendet werden.

Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung weiter erläutern. Wenn nicht anders angegeben, sind die in den Beispielen angegebenen Teile auf das Gewicht bezogen. Die Maschenweiten entsprechen demTylor-Sieb. Die Rösttemperaiur(°C) von -900und die Röstzeit (Std.: Min.) von 1 :30 bedeuten, daß die Temperatur von Raumtemperatur auf 900°C während einer Zeitdauer von I Stunde und 30 Minuten erhöhl wurde, während eine Rösttemperatur (°C) von 400-800"C bedeutet, daß die Temperatur von 400°C auf 800°C erhöht wurde. Die Beispiele, die eine entsprechende Zahl mit einem Hochstrich aufweisen (ζ. B. Beispiel 7' entsprechend Beispiel 7), erläutern den Fall, bei dem das in dem entsprechend bezifferten Beispiel erhaltene Produkt zerkleinert und zu einer Teilchengröße, die durch ein Tyler-Sieb mit einer Maschenweite von 0,061 mm hindurchdringt, zerkleinert wurde, [z. B. das Produkt von Beispiel 5 (zerkleinert)] verwendet wird, das dann mit 40%igem flüssigen Wasserglas Nr. 2 verknetet und dann verformt, getrocknet und, wie in Beispiel 1 angegeben, gebrannt wird.

Die Bestimmungen der Wasserabsorption, der Druckfestigkeit und der Biegefestigkeit in den Beispielen wurden in folgender Weise durchgeführt.

1. Trockengewicht. Die Probe wird in einem Luftbad mit einer Temperatur von 105 bis 120° C getrocknet, und wenn ein konstantes Gewicht erreicht ist, wird dieses als Trockengewicht Wi (g) bezeichnet.

2. Verfahren zur Sättigung mit Wasser. Nach dem Erreichen des Trockengewichts wird die Probe in Wasser getaucht, während mehr als 3 Stunden darin gekocht und auf Raumtemperatur abgekühlt. Die so erhaltene Probe wird als wassergesättigte Probe verwendet. Gewünschtenfalls kann das Kühlen durch Zugabe von Wasser erreicht werden.

3. Gewicht der wassergesättigten Probe. Die wassergesättigte Probe wird aus dem Wasser entnommen, von den Wassertropfen durch Abwischen der Oberfläche mit einem feuchten Tuch befreit und danach gewogen. Dieses Gewicht wird als Gewicht der wassergesättigten Probe W₂ g) bezeichnet.

Bemerkungen:

Das feuchte Tuch ist eines, das nach gutem Tränken mit Wassr ausgewrungen wurde.

Das Gewicht wird genau auf 1 g gemessen.

Die Gleichung zur Berechnung der Wasserabsorption lautet wie folgt:

Wasserabsorplion(%) = ² ' 100.

¹M

A. Probe

1. Drei Teststücke mit kubischer Form mit einer Kantenlänge von etwa 60 mm werden aus der zu untersuchenden Probe hergestellt, wobei Sorge getragen wird, daß die Teststücke, wenn möglich, mindestens als eine ihrer Seiten eine gebrannte Seite der Probe aufweisen.

2. Das Teststück muß in allen Fällen ein Stück sein, dessen obere und untere Oberflächen, auf die Druck ausgeübt wird parallel sind und genügend flach und glatt sind.

B. Durchführung

1. Die Teststücke werden, bevor sie untersucht werden, bei einer Temperatur von 105 bis 120° C auf ein konstantes Gewicht getrocknet.

2. Die Oberfläche der Seite des Teststückes, auf die Druck ausgeübt wird, wird vor der Untersuchung vermessen und, wenn nötig, wird ein Papierstück oder dergleichen zwischen dem Druckstock und der Seite, auf die der Druck ausgeübt wird, eingebracht, um sicherzustellen, daß der Druck gleichmäßig ausgeübt wird.

3. Eine Standard-Druckerhöhungs-Geschwindigkeit von 10 bis 15 kg/cm² pro Sekunde wird verwendet, und die maximale Belastung W (kg), bei der das Teststück zerbricht, wird bestimmt.

C. Berechnung

Die Druckfestigkeit wird durch die folgende Gleichung berechnet, wobei Werte unterhalb 1 kg/cm·' vernachlässigt werden.

Druckfestigkeit (kg-errr) =

H (ku)

A (cm²)

worin W= maximale Belastung (kg) und A = Fläche (cm·¹), auf die der Druck ausgeübt wurde, bedeuten.

D. Angabe der Werte

Die berechneten Werte, die beim Untersuchen der drei Teststücke aus der Probe erhalten wurden, werden gemitteh. und das so erhaltene Mittel wird als Druckfestigkeit (kg/cm-¹) bezeichnet.

A. Probe

1. Drei Teststücke mit einer Breite von etwa 2 cm. einer Dicke von oberhalb 2 cm und einer Länge von etwa 7 cm werden aus der zu untersuchenden Probe hergestellt, wobei sichergestellt wird, daß, wenn möglich, mindestens eine der Seiten der Teststücke eine geformte Seite der Probe ist.

2. Das Testslück muß in allen Fällen ein Teststück sein, dessen obere und untere Oberfläche, auf die Druck ausgeübt wird, parallel sind und genügend flach und glatt sind.

B. Biegefestigkeitsbestimmungsvorrichtung

1. Zur Bestimmung der Biegefestigkeit wird eine Doppelhebeluntersuchungsvorrichtung verwendet.

2. Die Vorrichtung zur Bestimmung der Biegefestigkeit besitzt eine Kapazität von 500 kg mit einer Toleranz von ±'/soo.

3. Die Belastungs- und Tragewalzen sind aus getemperten Stahl mit einer Shore-Härte von oberhalb 70 hergestellt.

4. Die Abmessungen der Belastung- und Traee-Ein-

richtungen sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.

	Abmessung	Toleranz
	mm	nun
Durchmesser der	8	±0.5
Bclastungswalzc
Durchmesser der Triigerwalzcn	8	±0.5
Abstand zwischen den Mitten	60	±0,2
der Trügerwalzen
Dicke des Trägerrahmens	25	± 1
Breite des Trügcrrahmens	20	± I

5. Die Beldstungswalze und die Trägerwalzen sind parallel zueinander angeordnet, und die Belastungswalze ist zu den linken und rechten Trägerwalzen äquidistant angeordnet.

6. Die oberste Tragestelle des Trägerrahmens ist aus getempertem Stahl hergestellt.

7. Die Vorrichtung zur Bestimmung der Biegefestigkeit ist so konstruiert, daß die Anwendung einer Belastung gleichzeitig mit dem Bruch des Teststücks gestoppt wird.

8. Die Vorrichtung zur Bestimmung der Biegefestigkeit ist so angeordnet, daß die Träger aufrecht stehen und daß die Mittellinie des Hebels horizontal angeordnet ist, so daß die Kraft rechtwinklig auf den Hebel einwirkt.

C Bcstimmungsverfahrcn

Die Biegefestigkeit wird gemessen, indem man auf die Mitte der Oberfläche des Teststücks, die beim Verformen außen war. eine Belastung einwirken läßt und man die maximale Belastung, der das Stück wiedersteh!, mißt.

D. Berechnung

Die Biegefestigkeit (kg/cm') Tr wird durch die folgende Gleichung berechnet:

worin

W= maximale Belastung (kg)

/ = Abstand zwischen den Tragcslcllcn

b = Breite des Teststücks (cm)

c/ = Dicke des Teststücks (cm)

E. Angabe der Werte

Das Mittel der berechneten Werte der drei Teststücke wird angegeben.

Beispiel 1

Quarzsandpulver

(Korngröße unterhalb 0,105 mm) 70 Teile

Boraxpulver

(KorngrößeunterhalbO,105 mm) 2OTcMe

Wasserfreie Soda 10 Teile

Nach dem Verrühren und Vermischen der genannten Bestandteile in einem Kneter wurden 30 Teile Wasserglas (Standard Produkt Nr. J) zugegeben und damit verknetet. Die entstehende Mischung wurde in eine Form gegeben und durch Druck /ti einem Blatt mit den Abmessungen 100 χ 100 χ 10 mm vcrfornil. Das so erhaltene Blatt wurde dann in einen Trockenofen eingebracht und während 30 Minuten bei eine Temperatur von 120⁰C getrocknet Anschließend wurdi das Blatt in einen Brennofen eingebracht, worin e durch Erhitzen auf 800°C während 45 Minuten gebrann und geschäumt wurde.

In dieser Weise erhielt man einen gebrannter geschäumten, porzellanartigen, geformten Gegenstam in Blattform mit einer porösen Struktur.

Beispiel 2

Feinverteiltes Bariumglas

(Korngröße unterhalb 0,105 mm) 45 Teile

Feinverteilter Feldspat

(Korngröße unterhalb 0,105 mm) 50 Teile

Feinverteiltes geschmolzenes

Aluminiumoxyd

(Korngröße unterhalb 0,069 mm) 5 Teile

Die obengenannten Bestandteile wurden verrühr und in einem Kneter vermischt, und danach wurden 3C Teile Wasserglas (Standard-Produkt Nr. 3) zugegeber und damit verknetet. Die Mischung wurde dann in eine Form eingebracht und durch Druck zu einem Blatt mi den Abmessungen IC/* χ 100 χ 10 mm verformt, da; dann während 1,5 Stunden bei 60^cC in einerr Trockenofen getrocknet wurde.

Das Blatt wurde dann in einen elektrischen Ofer eingebracht. Die Temperatur des Ofens wurde währenc einer Zeitdauer von 3 Stunden auf 96O⁰C erhöht, und be dieser Temperatur wurde das Erhitzen des Blatte; während weiterer 30 Minuten durchgeführt, um da< Brennen und Schäumen des Blattes zu bewirken.

In dieser Weise erhielt man einen geschäumten porzellanartigen, geformten Gegenstand in Blattforn mit einer porösen Struktur. Das so erhaltene Produk hatte eine Dichte von 0,93, eine Druckfestigkeit vor 73 kg/cm², eine Biegefestigkeit von 55 kg/cm² und eine Wasserabsorption von 3,4%.

Beispiel 3

Fein verteiltes Kron-Magnesia-Glas
(Korngröße unterhalb 0,105 mm) 93 Teile
Feinverteilt Magnesiaklinker
(Korngröße unterhalb 0,069 mm) 6,0 Teile

Natriumsulfat 0.5 Teile

Nach dem Verrühren und Vermischen der genannter Bestandteile in einem Kneter wurden 12 Teile Wasserglas (Standard-Produkt Nr. 3) zugegeben unc damit verknetet. Die entstehende Mischung wurde ir cine Form eingegeben und mit einem Druck vor 50 kg/cm² zu einem Blatt mit den Abmessunger 100 χ 100 χ 10 mm verformt. Das Blatt wurde dann ir einen Trockenofen bei 50⁰C eingebracht und während Stunden getrocknet.

Anschließend wurde das Blatt in einen elektrischer Ofen überführt, dessen Temperatur während einer Zeitdauer von 2 Stunden auf 830°C erhöht wurde, unc anschließend wurde diese Temperatur während weiterer 35 Minuten beibehalten, um das Schäumen zu vervollständigen und ein vollständiges Brennen des Blattes zu erreichen.

Der so erhaltene gebrannte, geschäumte, por/ellaruir (ige, geformte Gegenstand mit einer porösen Struktur hatte eine Dichte von 0,86, eine Wasserabsorpiion von 2,8% und eine Druckfestigkeit von 58 kg/cm·'. Hei einer Untersuchung der Festigkeit durch Einbringen lies Gegenstandes während 1 Stunde in einen Autoklav.

809 626/136

dessen Druck 10 kg/cm² betrug, konnten keine Abnormalitäten hinsichtlich der Festigkeit und anderer Eigenschaften bemerkt werden.

Beispiel 4	Feinverteiltes	45,0%
Soda-Pottasche-Kalk-Glas
(Korngröße unterhalb 0,105 mm)	20,0%
Feinverteiltes Siliciumdioxyd
(Korngröße unterhalb 0,105 mm)
Feinverteilte Toseki	3,5%
(Korngröße unterhalb 0,105 mm)	1,5%
Borax
Natriumcarbonat

Eine Mischung, die durch Verkneten von 30 Teilen Wasserglas (Standard-Produkt Nr. 3) mit den obengenannten Bestandteilen erhalten worden war, wurde durch Anwendung von Druck zu einem Block mit den Abmessungen 200 χ 200 χ 100 mm verformt. Der so erhaltene Block wurde dann in einem Trockenofen während 6 Stunden bei 70°C getrocknet. Dann wurde der Block in einen Brennofen eingebracht, dessen Temperatur während einer Zeitdauer von 4 Stunden auf 900" C erhöht wurde, und der Block wurde durch Halten dieser Temperatur während 2 Stunden gebrannt.

Der so erhaltene geschäumte, porzellanartige, geformte Gegenstand hatte eine Druckfestigkeit von 49 kg/cm² und eine Dichte von 0,73. Dieser geformte Gegenstand wurde dann zu einer Teilchengröße von ,weniger als 0,71 mm zerkleinert, wonach man mit 100 Teilen des genannten zerkleinerten Produktes 25 Teile eines Wasserglases, das aus 80 Teilen eines Wasserglases (Standard-Produkt Nr. 3) und 20 Teilen eines Wasserglases (Standard-Produkt Nr. 2) bestand, verknetet. Die so erhaltene Mischung wurde dann durch Druck zu einem quadratischen Blatt mit den Abmessungen 100 χ 100 χ 10 mm verformt, und das erhaltene Blatt wurde in einem Trockenofen während 1 Stunde bei 80° C getrocknet. Dann wurde das Blatt in einen elektrischen Ofen eingeführt, dessen Temperatur während eines Zeitraums von 1,5 Stunden auf 85O⁰C erhöht wurde, und das Brennen des Blattes erfolgte während 1 Stunde bei dieser Temperatur, wodurch das Schäumen des Blattes ebenfalls beendet wurde. Nach der Beendigung des Brennens ließ man das Blatt stehen und nach und nach während einer Zeitdauer von,6 Stunden sich auf 100⁰C abkühlen, wonach man die Ofentür öffnete und weitere 30 Minuten abkühlen ließ. Das Blatt wurde dann aus dem Ofen entnommen. Der so erhaltene geschäumte, porzellanartige, geformte Gegenstand hatte eine Druck-Festigkeit von 60 kg/cm², eine Biegefestigkeit von 62 kg/cm², eine Wasserabsorption von 3,2% und eine Dichte von 62 kg/cm² eine Wasserabsorption von 3,2% und eine Dichte von 0,75. Er hatte ein weißes Aussehen, und die Oberfläche besaß einen guten Glanz.

Beispiele 5 bis 7

Petalit, Kronglas und Wasserglas wurden als Hauptbestandteile für die Ausgangsmaterial-Herstellung verwendet, unter Variierung der übrigen Bestandteile. Die Beispiele wurden wie in Beispiel 1 angegeben durchgeführt, jedoch unter Abänderung der in der nachstehenden Tabelle angegebenen Rösttemperatur und -zeit sowie Brenntemperatur und -zeit.

Wie ersichtlich, wurde im Falle von Beispiel 7 die Rösttemperatur von 400 auf 800⁰C während 40 Minuten erhöht.

Beispiele 8bis 10

Bei der Herstellung des Ausgangsmaterials wurde gebrannter Talk, calcinierter Cordierit oder calcinierter Kaolinit verwendet, und die Beispiele wurden wie in Beispiel 1 angegeben durchgeführt, jedoch unter den aus der nachstehenden Tabelle ersichtlichen Abänderungen bezüglich der übrigen Bestandteile, der Rösttemperatur und -zeit sowie Brenntemperatur und -zeit.

Bei	Ausgangsmaterial (Teile)	Rösten	Zeit	Brennen	Zeit	Produkteigenschaften	Druck
spiel		Temp.		Temp.			festigkeit,
			Std.: Min.		Std.: Min.		kg/cm²
		CC)	4:30	( C)	1 : 00	Dichte	114,7
5	Petalit	45 900		900		1,08
	Kronglas	55
	Natriumsulfat (Na₂SO₄)	5
	Bleiweiß	5
	Wasserglas (Nr. 3)	25	4:40		1 :00		152,9
6	Petalit	40 920		920		1,37
	Kronglas	60
	Natriumbisulfat (NaHSO₄)	5
	Deckweiß (Zinkweiß)	5
	Wasserglas	25	0:40		0:40		95,3
7	Petalit	45 400-800		800		1,17
	Kronglas	55
	Natriumsulfat	5
	Deckweiß (Zinkweiß)	5
	Wasserglas (Nr. 3)	25	5:00		0:30		343,2
T	Produkt von Beispiel 7 (zerkleinert)	100 975		975		1,46
	(Wasserglas (Nr. 2)	40	3:30		0:30		132,4
8	Calcinierter Talk	45 850		850		1,11
	Bleiglas	55
	näiiümniinu	5

Fortsetzung

Bei	Ausgangsmaterial (Teile)	Rösten	/eil	Brennen	Zeit	l'rodukteigenschalten	Druck
spiel		Temp.		Temp.			festigkeit,
			Std. :Min.		Std.: Min.		kg/cm²
		( C)		( C)		Dichte
	Bleiweiß	5
	Wasserglas	25	4:30		0:30		328,6
8'	Produkt von Beispiel 8 (zerkleinert)	100 850		850		1,49
	Wasserglas (Nr. 2)	40	4:30		1 :00		143,0
9	Calcinierter Cordierit	45 900		900		1,11
	Aluminiumoxyd-Borsilicat-Glas	55
	Kaliumcarbonat	5
	Bleiweiß	5
	Wasserglas	25	4:30		0:50		521,0
9'	Produkt von Beispiel 9 (zerkleinert)	100 820		820		1,60
	Wasserglas (Nr. 2)	40	4:30		1 :00		107,1
10	Calcinierter Kaolinit	45 900		900		0,84
	Bleiweiß	55
	Natriumnitrat	5
	Deckweiß (Zinkweiß)	5
	Wasserglas	25	2:20		0:30		241,6
10'	Produkt von Beispiel 10 (zerkleinert)	100 850		850		1,02
	Wasserglas (Nr. 2)	40

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von bei einer Temperatur zwischen 7J0 und 1200° C gebrannten und geschäumten Gegenständen auf der Grundlage von Silicatmaterialien, Wasserglas, anorganischen Alkalisalzen als Schaummittel und weiteren Zusätzen, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Ausbildung von voneinander unabhängigen Zellen folgende Bestandteile derart miteinander vermischt, daß 100 Gewichtsteile der Gesamtmischung folgende Mengen dieser Bestandteile enthalten:

(A) 50 bis 95 Gewichtsteile eines Silicatmineralpulvers oder einer Mischung, die aus 20 bis 400 Gewichtsteilen eines Silicatglaspulvers und 100 Gewichtsteilen eines Silicatmineralpulvers besteht,

(B) 5 bis 40 Gewichtsteile eines Wasserglases,

(C) ein anorganisches Alkalisalz, das durch weitgehendes Zersetzen bei der Brenntemperatur ein Gas bildet, wobei die Menge des anorganischen Alkalisalzes a) 10 bis 30 Gewichtsteile bei Anwendung von Silicatrnineralpulver oder b) 0 bis 15 Gewichtsteile bei Anwendung der Mischung des Silicatmineralpulvers und des Silicatglaspulvers beträgt,

(D) einen Bestandteil zur Einstellung der Schäumtemperatur der aus mindestens einem der folgenden Mineralpulver besteht a) 0,1 bis 25 Gewichtsteile Borsäure, Borate, Bleioxide und Zinkweiß oder b) 0,1 bis 9 Gewichtsteile Aluminiumoxidverbindungen, Magnesiumverbindungen und Calciumverbindungen,

daß man die Mischung dieser Bestandteile formt und danach den geformten Gegenstand brennt und schäumt und daß man gegebenenfalls den erhaltenen Gegenstand zerkleinert, das zerkleinerte Produkt mit einem Wasserglasbestandteil in einer Menge, daß der letztere 5 bis 30 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile der Summe des zerkleinerten Produktes und des Wasserglasbestandteils ausmacht, und weiterhin, daß der Gesamtgehalt des Wasserglasbestandteils zwischen 5 und 40 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile der Gesamtbestandteile beträgt, vermischt, man die entstehende Mischung formt und danach erneut den so erhaltenen geformten Gegenstand bei einer Temperatur zwischen 700 und 1200° C brennt und schäumt.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur, bei der das Brennen und Schäumen durchgeführt wird, 750 bis 1000° C betragt.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhöhung der Temperatur, bei der das Brennen und Schäumen des geformten Gegenstands durchgeführt wird, während einer Zeitdauer zwischen 40 Minuten und 6 Stunden erfolgt, währenddem der geformte Gegenstand geröstet wird.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der geformte Gegenstand vor dem Brennen und Schäumen zum Verdampfen der darin enthaltenen Feuchtigkeit getrocknet wird.

5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchendurchmesser der verschiedenen Bestandteile (A) bis (D) nicht größer als

1,00 mm sind.

6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man folgende Bestandteile derart miteinander vermischt, daß 100 Gewichtsteile der Gesanttmischung folgende Mengen dieser Bestandteile enthalten:

(A) 60 bis 90 Gewichtsteile eines Silicatmineralpulvers oder einer Mischung, die aus 20 bis 400 Gewichtsteilen eines Silicatglaspulvers und 100 Gewichtsteilen eines Silicatmineralpulvers besteht,

(B) 15 bis 35 Gewichtsteile eines Wasserglases,

(C) ein anorganisches Alkalisalz, das durch weitgehendes Zersetzen bei der Brenntemperatur ein Gas bildet, wobei die Menge des anorganischen Alkalisalzes a) 15 bis 25 Gewichtsteile bei Anwendung von Silicatmineralpulver oder b) 1 bis 10 Gewichtsteile bei Anwendung der Mischung des Silicatmineralpulvers und des Silicatglaspulvers beträgt,

(D) einen Bestandteil zur Einstellung der Schäumtemperatur, der aus mindestens einem der folgenden Mineralpulver besteht a) 0,2 bis 20 Gewichtsteile Borsäure, Borate, Bleioxide und Zinkweiß oder b) 0,2 bis 6 Gewichtsteile Aluminiumoxidverbindungen, Magnesiumverbindungen und Calciumverbindungen.