CN115181417A - 以叶腊石粉为填料制备高强度3d打印高分子丝材的方法 - Google Patents

以叶腊石粉为填料制备高强度3d打印高分子丝材的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法，包括以下步骤：步骤S1、叶腊石粉体表面改性；步骤S2、叶腊石粉体与高分子树脂混炼成复合料；步骤S3、复合料注塑挤出并3D打印。本发明通过偶联剂对叶蜡石粉表面进行改性，并将改性后的叶腊石粉体采用适当的填充量与高分子树脂混炼制得复合料，最后经注塑机成型得到复合丝材并通过FDM成型机打印成型，成型后样品尺寸稳定性好，表面光泽度好，同时原料充足，降低了成本。

Description

以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法
技术领域
本发明涉及一种制备3D打印高分子丝材的方法，尤其涉及一种以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法。
背景技术
3D打印是增材制造，是一种运用工程塑料或金属粉末等可黏合特性，通过逐层打印的方式来构造物体的快速成形技术。被认为是近20年来制造领域的一个重大技术成果，是第三次工业革命的核心技术之一。根据打印技术原理以及所适用材料的不同，3D打印技术可分为激光熔覆成型技术(LCF)、熔融沉积快速成型技术(FDM)、选择性激光烧结技术(SLS)、立体光固化技术(SLA)、三维印刷成型(3DP)等。适用于各种材质的3D打印材料已经成为制约3D打印技术产业化和应用范围拓展的瓶颈。常用的3D打印材料可分为金属材料、高分子材料和无机非金属材料三大类，其中用量最大、应用范围最广、成型方式最多的材料为高分子材料，其主要包括高分子丝材、光敏树脂及高分子粉末3种形式。
高分子丝材是适用于熔融沉积快速成型技术(FDM)3D打印机的主要材料。FDM因工艺干净、简单、易于操作，是目前最具有生命力的快速成型技术之一。它以丝状塑料为打印耗材，利用电加热方式将丝材加热至高于熔化温度，在计算机的控制下，将熔融的材料涂覆在工作台上，逐层堆积形成三维工件。熔融沉积快速成型时打印温度一般在200-240℃，热床温度为55-80℃，因此适用于FDM的高分子丝材要求材料收缩率小、成型产品尺寸稳定、表面光洁、不易翘曲、打印过程流畅、机械强度高、无毒环保等基本条件。目前，应用于FDM打印的主体成型材料主要有丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚乳酸(PLA)、聚碳酸酯(PC)、聚苯砜(PPSF)、聚酰胺(PA)、对苯二甲酸乙二醇酯-1，4-环己烷二甲醇酯(PETG)等。将上述高分子材料与相应的填料(如碳酸钙)复合后注塑挤出获得，因此通常用的FDM方法获得3D打印制品精度相对SLA工艺较低，精度0.178mm，并且成型后表面光泽度很低、有晦涩感，常常通过后续的抛光打磨来实现样品的光泽度，而且如何降低填料成本从而降低高分子丝材的成本也是现发展需求。
叶腊石是一种含水铝硅酸盐，为晶体结构，属层状硅酸盐矿物，其理论化学成分为Al2O3 28.3％，SiO2 66.7％，H2O 5.0％。叶腊石具有蜡状光泽，有质感，致密光滑，有油腻感，粉末具有润滑性，其吸润性高，遮盖性能好，质地细腻，色泽丽润，线膨胀系数小，高温下尺寸稳定性好，在水中无膨胀性与可塑性，可消除气孔和针孔，因此用叶腊石粉体作为填料来制备3D打印材料用的高分子基复合丝材，可获得3D打印制品不仅尺寸稳定性好，而且具有叶腊石“玉”的光泽特性，使3D打印制品外观更赏心悦目！我国的叶腊石矿储量位居世界第三，因此用叶腊石来取代碳酸钙等填料具有原料充足，成本低的优势。
发明内容
本发明提供了一种以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法。
为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法，包括以下步骤：
步骤S1、叶腊石粉体表面改性；
步骤S2、叶腊石粉体与高分子树脂混炼成复合料；
步骤S3、复合料注塑挤出并3D打印。
优选的，步骤S1为分别采用不同改性剂在机械力作用下对叶蜡石进行表面处理，具体包括以下步骤：
首先称取一定量的待处理的叶腊石粉体，放置在鼓风干燥箱中100-110℃干燥3.5-4.5h；然后按一定比例称取一定质量的偶联剂，将偶联剂溶于适量的乙醇与水的混合溶液中；
然后将上述偶联剂溶液加入到待处理叶腊石粉体中预混合后在高速混合机中混合均匀，取出后置于恒温干燥箱中于100-110℃条件下充分干燥后，再用破碎机将偶联后结块的粉体破碎至粉状后密封保存备用。
优选的，步骤S1中，改性剂为硅烷偶联剂KH550、KH570、A-151或钛酸酯偶联剂KHT-201中的一种。
优选的，步骤S1中，改性剂为钛酸酯偶联剂KHT-201，其浓度为0.1-0.4％。KHT-201作为偶联剂，能够联接基体和无机填料，改善材料的性能。
优选的，步骤S2的具体过程为：
将偶联好的叶腊石粉体和干燥好的高分子树脂按50wt％-85wt％的质量比准确称量后，在高速混合机中充分混合均匀，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出得到直径为1.75±0.05mm的复合丝材，一部分丝材再经切粒机制得颗粒料；
将一次混合颗粒料重新加入到双螺杆挤出机中二次熔融混合并挤出后，经切粒机制得复合颗粒料备用。
优选的，步骤S2中，叶腊石粉体的填充量为70wt％，高分子树脂为PA12或ABS或PC或PLA或PP中的一种。
当填充量在70wt％时，熔融指数为145g/10min，能制备出均匀一致的丝材，有利于FDM成型。因此，选取70wt％为复合材料FDM成型中叶腊石粉体填充量的最高值。
优选的，步骤S2中，双螺杆挤出机的熔体段温度设置为200-250℃，螺杆转速设置为240rpm-300rpm。
优选的，步骤S23包括以下步骤：
将挤出切粒后得到的复合材料颗粒料烘干后，在注塑机中注塑成型得到复合丝材；
将复合丝材在FDM成型机中进料3D打印成型。
优选的，步骤S23中，设置注塑机温度为245-265℃，模具温度为85-90℃，注射压力为70-80Mpa。
优选的，步骤S23中，设置FDM成型机在200-300℃下熔融沉积成型，喷头口径为0.2-0.4mm，成型层厚设置为0.08-0.15mm。
本发明通过偶联剂对叶蜡石粉表面进行改性，并将改性后的叶腊石粉体采用适当的填充量与高分子树脂混炼制得复合料，最后经注塑机成型得到复合丝材并通过FDM成型机打印成型，成型后样品尺寸稳定性好，表面光泽度好，同时原料充足，降低了成本。
附图说明
图1为本发明的FDM成型试样断面形貌图(a×50；b×200)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
【实施例一】
以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法，包括以下步骤：
步骤S1、叶腊石粉体表面改性：
首先称取一定量的待处理的叶腊石粉体，放置在鼓风干燥箱中100℃干燥3.5h；然后按一定比例称取一定质量的钛酸酯偶联剂KHT-201，将偶联剂溶于适量的乙醇与水的混合溶液中，制得浓度为0.1％的偶联剂；
然后将上述偶联剂溶液加入到待处理叶腊石粉体中预混合后在高速混合机中混合均匀，取出后置于恒温干燥箱中于100℃条件下充分干燥后，再用破碎机将偶联后结块的粉体破碎至粉状后密封保存备用。
步骤S2、叶腊石粉体与高分子树脂混炼成复合料；
将偶联好的叶腊石粉体和干燥好的PA12颗粒料按50wt％的质量比准确称量后，在高速混合机(GH-TYPE，北京英特塑料机械总厂)中充分混合均匀，在双螺杆挤出机(SHJ-20，长径比40，南京杰恩特机电有限公司)中熔融混合并挤出得到直径为1.70mm的复合丝材，一部分丝材再经切粒机制得颗粒料；
将一次混合颗粒料重新加入到双螺杆挤出机中二次熔融混合并挤出后，经切粒机制得复合颗粒料备用。
其中，双螺杆挤出机的熔体段温度设置为200℃，螺杆转速设置为240rpmrpm。
步骤S3、复合料注塑挤出并3D打印，包括以下步骤：
将挤出切粒后得到的复合材料颗粒料烘干后，在注塑机(HTF60W2，宁波海天机械销售公司)中注塑成型得到复合丝材；设置注塑机温度为245℃，模具温度为85℃，注射压力为70Mpa。
将复合丝材在FDM成型机中进料3D打印成型。设置FDM成型机(RL200A，句容利威尔电器有限公司)在200℃下熔融沉积成型，喷头口径为0.2mm，成型层厚设置为0.08mm。
【实施例二】
以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法，包括以下步骤：
步骤S1、叶腊石粉体表面改性：
首先称取一定量的待处理的叶腊石粉体，放置在鼓风干燥箱中110℃干燥4.5h；然后按一定比例称取一定质量的钛酸酯偶联剂KHT-201，将偶联剂溶于适量的乙醇与水的混合溶液中，制得浓度为0.4％的偶联剂；
然后将上述偶联剂溶液加入到待处理叶腊石粉体中预混合后在高速混合机中混合均匀，取出后置于恒温干燥箱中于110℃条件下充分干燥后，再用破碎机将偶联后结块的粉体破碎至粉状后密封保存备用。
步骤S2、叶腊石粉体与高分子树脂混炼成复合料；
将偶联好的叶腊石粉体和干燥好的PA12颗粒料按85wt％的质量比准确称量后，在高速混合机中充分混合均匀，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出得到直径为1.80mm的复合丝材，一部分丝材再经切粒机制得颗粒料；
将一次混合颗粒料重新加入到双螺杆挤出机中二次熔融混合并挤出后，经切粒机制得复合颗粒料备用。
其中，双螺杆挤出机的熔体段温度设置为250℃，螺杆转速设置为300rpm。
步骤S3、复合料注塑挤出并3D打印，包括以下步骤：
将挤出切粒后得到的复合材料颗粒料烘干后，在注塑机中注塑成型得到复合丝材；设置注塑机温度为265℃，模具温度为90℃，注射压力为80Mpa
将复合丝材在FDM成型机中进料3D打印成型。设置FDM成型机在300℃下熔融沉积成型，喷头口径为0.4mm，成型层厚设置为0.15mm。
【实施例三】
以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法，包括以下步骤：
步骤S1、叶腊石粉体表面改性：
首先称取一定量的待处理的叶腊石粉体，放置在鼓风干燥箱中105℃干燥4h；然后按一定比例称取一定质量的钛酸酯偶联剂KHT-201，将偶联剂溶于适量的乙醇与水的混合溶液中，制得浓度为0.15％的偶联剂；
然后将上述偶联剂溶液加入到待处理叶腊石粉体中预混合后在高速混合机中混合均匀，取出后置于恒温干燥箱中于105℃条件下充分干燥后，再用破碎机将偶联后结块的粉体破碎至粉状后密封保存备用。
步骤S2、叶腊石粉体与高分子树脂混炼成复合料；
将偶联好的叶腊石粉体和干燥好的PA12颗粒料按70wt％的质量比准确称量后，在高速混合机中充分混合均匀，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出得到直径为1.75mm的复合丝材，一部分丝材再经切粒机制得颗粒料；
将一次混合颗粒料重新加入到双螺杆挤出机中二次熔融混合并挤出后，经切粒机制得复合颗粒料备用。
其中，双螺杆挤出机的熔体段温度设置为225℃，螺杆转速设置为270rpm。
步骤S3、复合料注塑挤出并3D打印，包括以下步骤：
将挤出切粒后得到的复合材料颗粒料烘干后，在注塑机中注塑成型得到复合丝材；设置注塑机温度为260℃，模具温度为87℃，注射压力为75Mpa。
将复合丝材在FDM成型机中进料3D打印成型。设置FDM成型机在250℃下熔融沉积成型，喷头口径为0.3mm，成型层厚设置为0.1mm。
图1为实施例3成型试样断面形貌图。可以看出，FDM成型试样层与层之间无明显界面，熔丝堆积时相互之间结合良好。
【对各实施例制得的复合丝材进行测试】
以叶腊石粉体为填粒的复合丝材按GB/T 1040.2-2006测试要求，注射成哑铃状样条，并经苏州市美信检测技术有限公司检测平均拉伸强度达85.2MPa；经浙工大检测，尺寸收缩率在0.4-0.5％。
针对不同树脂与叶腊石构成的复合丝材，我们综合拉伸强度和熔融流动性的基础上优选了不同树脂比的最合适叶腊石粉复合比例，并以此为基础制成相应的复合丝材，进行3D打印，优选出各自的最佳打印的工艺参数，如表1所示。
表1不同树脂与叶腊石粉构成的复合丝材最佳打印的工艺参数
Figure BDA0003806707470000071
【对比例】
分别以碳酸钙和叶腊石作PA6高分子的的填料，按不同填料含量下，利用拉力试验机测试PA6样条的力学性能。其中拉伸强度，结果对比如表2所示：
表2不同填料、不同含量PA6试样拉伸强度对比
Figure BDA0003806707470000081
从上表可知，利用改性后的叶腊石粉体作为PA6材料的填料，与传统的碳酸钙填料相比，拉伸强度都有了明显提高，尤其当填充料在45％时，拉伸强度提高了20.7％。其中冲击强度，结果对比如表3所示：
表3不同填料、不同含量PA6试样冲击强度对比
Figure BDA0003806707470000082
从上表可知，利用改性后的叶腊石粉体作为PA6材料的填料，与传统的碳酸钙填料相比，冲击强度都有了明显提高，尤其当填充料在45％时，拉伸强度提高了33.7％。又对改性后的叶腊石粉体作为PA6材料的填料，与传统的碳酸钙填料相比，在150℃烘箱老化240h后测试的的力学性能进行测试，其中150℃烘箱老化后的拉伸强度如表4所示，冲击强度如表5所示。
表4不同含量试样150℃烘箱老化后的拉伸强度对比
Figure BDA0003806707470000091
表5不同含量试样150℃烘箱老化后的冲击强度对比
Figure BDA0003806707470000092
从表4和表5结果可知，利用改性后的叶腊石粉体作为PA6材料的填料，与传统的碳酸钙填料相比，150℃烘箱老化后的拉伸强度比没有老化前提高幅度更大，这说明叶腊石作为填料比碳酸钙具有更耐高温性能。
上述实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的技术方案范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤S1、叶腊石粉体表面改性；
步骤S2、叶腊石粉体与高分子树脂混炼成复合料；
步骤S3、复合料注塑挤出并3D打印。
2.根据权利要求1所述的以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法，其特征在于：所述步骤S1为分别采用不同改性剂在机械力作用下对叶蜡石进行表面处理，具体包括以下步骤：
首先称取一定量的待处理的叶腊石粉体，放置在鼓风干燥箱中100-110℃干燥3.5-4.5h；然后按一定比例称取一定质量的偶联剂，将偶联剂溶于适量的乙醇与水的混合溶液中；
然后将上述偶联剂溶液加入到待处理叶腊石粉体中预混合后在高速混合机中混合均匀，取出后置于恒温干燥箱中于100-110℃条件下充分干燥后，再用破碎机将偶联后结块的粉体破碎至粉状后密封保存备用。
3.根据权利要求2所述的以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法，其特征在于：所述步骤S1中，改性剂为硅烷偶联剂KH550、KH570、A-151或钛酸酯偶联剂KHT-201中的一种。
4.根据权利要求2所述的以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法，其特征在于：所述步骤S1中，改性剂为钛酸酯偶联剂KHT-201，其浓度为0.1-0.4％。
5.根据权利要求1所述的以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法，其特征在于：所述步骤S2的具体过程为：
将偶联好的叶腊石粉体和干燥好的高分子树脂按50wt％-85wt％的质量比准确称量后，在高速混合机中充分混合均匀，在双螺杆挤出机中熔融混合并挤出得到直径为1.75±0.05mm的复合丝材，一部分丝材再经切粒机制得颗粒料；
将一次混合颗粒料重新加入到双螺杆挤出机中二次熔融混合并挤出后，经切粒机制得复合颗粒料备用。
6.根据权利要求5所述的以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法，其特征在于：所述步骤S2中，叶腊石粉体的填充量为70wt％，高分子树脂为PA12或ABS或PC或PLA或PP中的一种。
7.根据权利要求5所述的以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法，其特征在于：所述步骤S2中，双螺杆挤出机的熔体段温度设置为200-250℃，螺杆转速设置为240rpm-300rpm。
8.根据权利要求1所述的以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法，其特征在于：所述步骤S23包括以下步骤：
将挤出切粒后得到的复合材料颗粒料烘干后，在注塑机中注塑成型得到复合丝材；
将复合丝材在FDM成型机中进料3D打印成型。
9.根据权利要求8所述的以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法，其特征在于：所述步骤S23中，设置注塑机温度为245-265℃，模具温度为85-90℃，注射压力为70-80Mpa。
10.根据权利要求8所述的以叶腊石粉为填料制备高强度3D打印高分子丝材的方法，其特征在于：所述步骤S23中，设置FDM成型机在200-300℃下熔融沉积成型，喷头口径为0.2-0.4mm，成型层厚设置为0.08-0.15mm。
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