DE2420949A1 - Verfahren und vorrichtung zur durchfuehrung von teiloxydationsreaktionen von organischen zusammensetzungen mit sauerstoff in der dampfphase - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur durchfuehrung von teiloxydationsreaktionen von organischen zusammensetzungen mit sauerstoff in der dampfphaseInfo
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Description
tr. F, XtMOi-.:.! -.in.
P ο f · n » α π ν/ α I f β
' · Mönchen 2, Bra«hauistroß# 4/III
Case 647 - Commessa 5107.01
SFAM PROGETTI S.p.A., Milano/Italien
Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von Teiloxydationsreaktionen
von organischen Zusammensetzungen
mit Sauerstoff in der Dampfphase
mit Sauerstoff in der Dampfphase
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur
Durchführung von Teiloxydationsreaktionen von organischen Zusammensetzungen mit Sauerstoff in der Dampfphase.
Durchführung von Teiloxydationsreaktionen von organischen Zusammensetzungen mit Sauerstoff in der Dampfphase.
Die Erfindung "betrifft insbesondere ein Verfahren zur Teiloxydation
mit Ö2 von Äthylen zu Äthylenoxid in der Dampfphase und
eine Vorrichtung, die für die■Durchführung dieser Teiloxydation geeignet ist.
eine Vorrichtung, die für die■Durchführung dieser Teiloxydation geeignet ist.
Bei der folgenden Beschreibung wird aus Gründen der Übersichtlichkeit
hauptsächlich auf die Teiloxydation mit O2 von Äthylen
zu Äthylenoxid bezug genommen, obwohl das Verfahren und die Vorrichtung
gemäß der Erfindung auch für andere Teiloxydationen geeignet ist.
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Bei "bekannten Verfahren wird bei der Erzeugung von Äthylenoxid
ausgegangen von Äthylen und Sauerstoff, wobei die Herstellung durch Einrichtungen, wie sie skizzenhaft in der Figur 1 darge-■
stellt sind, durchgeführt wird. Der Reaktionsvorgang läuft in dem· Reaktor 1 ab, der mit einem Bündel von Rohren versehen ist,
wobei der Katalysator in die Röhren gegeben wird; zum Zurückführen der Reaktionswärme zirkuliert in der Reaktorhülle ein
Fluid zum Wärmeaustausch; dieses Fluid wird in dem Wärmeaustauscher 2 gekühlt, in dem Dampf erzeugt wird; die Pumpe 3 wird für
die Zirkulation des Fluids verwendet. Die vorher beschriebenen Einrichtungen werden dann benötigt, wenn das Fluid für den Wärmeaustausch
im flüssigen Zustand gehalten wird; falls ein Verdampf ungs fluid verwendet wird, kann die Pumpe 3 entfallen, da
eine Zirkulation aufgrund der Schwerkraft möglich ist. Als Verdampf ungsfluid kann beispielsweise Wasser verwendet werden; in
diesem Fall entfällt ebenfalls der Wärmeaustauscher 2 und Dampf wird direkt in der Hülle des Reaktors Λ erzeugt.
Das Gas, das den Reaktor verläßt, erwärmt das Gas, mit dem derselbe
Reaktor mit Hilfe eines Wärmeaustauschers 4 gespeist wird; anschließend wird es in die Kolonne 5 geleitet, in der Äthylenoxid mit Hilfe eines geeigneten·Lösungsmittels 10 absorbiert
wird, das im allgemeinen, aber nicht notwendigerweise Wasser ist. Nach Absorption des Oxids wird das Gas zur Reaktion zurückgegeben
mit Hilfe des Kompressors 6.
Durch die Pfeile 7 und 8 ist das Einleiten von frischen Reaktionsmittein,
d. h. Äthylen und das Zuleiten des Oxydationsmittels (Luft oder Sauerstoff) dargestellt.
TTm eine Anhäufung der inerten Gase zu vermeiden, die zusammen mit
den Reaktionsmitteln eintreten, wird eine geringe Gasmenge in Richtung des Pfeils 9 entlüftet; Bei Anlagen, die mit Luft betrieben
werden, wird das in den Ausstoßgasen enthaltene Äthylen zu einer weiteren Anordnung geleitet, die der oben beschriebenen entspricht;
bei Anlagen, die mit Sauerstoff betrieben werden, wird
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in den Kreislauf ein Bereich zur ffohlendioxidabsorption einge-,
fügt. · . · ;
Beide Wärmeaustauscher 2 und 4 stellen wichtige'Teile des "bekannten
Verfahrens dar.
Tatsächlich ist die Erzeugung von Dampf in dem Wärmeaustauscher 2 ein nicht vernachlässigbarer Bestandteil der Anlage im Hinblick
auf dessen Wirtschaftlichkeit, da dieser in der Anlage seihst zur Erzeugung ausgenützt werden kann, oder außerhalb der
Zellgrenze gebracht werden kann$ ebenfalls weist der Wärmeaustauscher
4 eine grundlegende Funktion für die Rückgewinnung der Wärme, die zur Erwärmung des Gases für die Speisung des Reaktors
ausgenützt worden ist.
Das Anbringen des Wärmeaustauschers 4- hat jedoch zur Folge, daß
die zu der Reaktion geleiteten- Reaktionsmittel während der ganzen
Zeit bei einer hohen Temperatur gehalten sind, so daß sie entlang dem Rohrabschnitt, der von dem Wärmeaustauscher zu dem Reaktor einlaß
führt, streichen.
Folglich muß der O2 - Gehalt der Beschickungsmischung geringer
sein als der Gehalt, der der Brennbarkeitsgrenze bei dieser Temperatur entspricht, d. h. im allgemeinen zwischen 7 his 8 %.
Bei den bekannten Verfahrensweisen wird deshalb die Reaktionsmischung zu dem Reaktor mit der höchstmöglichen Temperatur geleitet,
nachdem diese durch einen geeigneten Wärmeaustauscher vorgewärmt worden ist, wobei die Reaktionsmischung den Reaktor verläßt.
Bei einer solchen Vorgehensweise ist die Reaktion exotherm, so daß die Erzeugung des höchsten Betrages an Dampf durch die
Ausnützung der Reaktionswärme möglich ist.
Bei dieser Vorgehensweise, wie oben beschrieben, können nur geringe
Sauerstoffkonzentrationen in der Mischung verwendet werden, die in den Reaktor eintritt, da sonst Explosionsgefahr besteht.
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Folglich ist die Konzentration des gewünschten Sauerstoff enthaltenden
Bestandteils in der Mischung, die aus dem Reaktor austritt, gering und deshalb werden große Reaktoren "benötigt,
müssen große Gasströmungsgeschwindigkeiten erzielt werden und muß komprimiert werden'. Weiterhin ist die Anlage zur Rückgewinnung
des Sauerstoff enthaltenden Bestandteils ebenfalls teuer.
Die Konzentration des Sauerstoffs an dem Reaktoreinlaß kann wesentlich
gesteigert werden und folglich können alle vorher aufgezeigten Nachteile verringert werden, indem die
Erwärmung der Mischung aus Äthylen und Sauerstoff mit hohen Konzentrationen durch einen Wärmeaustauscher mit einem heißen Fluid
in einer an die Reaktionszone angrenzenden Zone stromaufwärts derselben durchgeführt wird, xrobei diese Zone vorzugsweise die
Form eines Bündels von Rohren aufweist und in einigen Fällen mit einer Füllung versehen ist, die reaktionsträge im Vergleich zu
den Reaktionsmitteln ist.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem im allgemeinen bei Raumtemperaturen, Äthylen und Sauerstoff oder ein Sauerstoff enthaltendes
Gas (Sauerstoff ist in der Äthylen-Sauerstoffmischung
mit einer Konzentration bis zu 20 Volumenprozent enthalten) zix
einer Zone geführt wird, die vorzugsweise die Form eines Bündels von Rohren aufweist, die mit einem Material gefüllt ist, wobei
die. Mischung aus den zwei Gasen mit Hilfe eines Wärmeaustauschers auf eine erforderliche Temperatur erhitzt wird (von 100 auf 300°
C, teilweise· von 180 auf 220° C), wobei die erhitzten.Gase durch
eine an die Erwärmungszone angrenzende Zone geleitet werden (es
besteht keine immer währende Trennung zwischen den beiden Zonen) und wobei zuletzt die Reaktionsprodukte und die nicht reagierten
Gase durch eine Kühlzone geleitet werden, die an die Reaktionszone angrenzt oder nicht angrenzt, in der die Mischung auf eine
Temperatur unter 150° C gebracht wird.
Die Reaktionsζone, die vorzugsweise die Form eines Bündels von
Rohren aufweist, ist in jedem Fall mit Katalysator gefüllt,
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während die Kühlzone, die teilweise die Form eines Bündels von Rohren aufweist, eine Füllung aus inertem Material enthalten
kann oder nicht. Falls die Kühlzone nicht angrenzend an die Reaktionszone
ist, sondern im Gegensatz dazu getrennt von der Reaktionszone ist, ist die Füllung vorzugsweise nicht vorhanden.
Die verschiedenen Zonen können offensichtlich Bereiche desselben Bündels von Rohren sein.· Die inerten Materialien können die Form
von kleinen Zylindern aufweisen, von kleinen Kugeln, von Raschigringen, oder von jeder anderen Form, wobei der Leerraum in den
verschiedenen Zonen vorzugsweise kleiner als 50 % betragen soll.
Falls die Kühl- und Heizzonen die Form eines Bündels von Rohren aufweist, darf das Verhältnis zwischen der maximalen Abmessung
eines der Füllkörper und dem inneren Durchmesser der Rohre nicht größer als 0,40 sein, vorzugsweise sollte es zwischen ungefähr
0,30 und 0,06 sein. '
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert.
Figur 2 zeigt ein einziges Rohr des Reaktors; die Erhitzung der Reaktionsmittel erfolgt in dem Bereich 12, die Reaktion läuft in
dem Bereich 4 ab, und in dem Bereich 11 werden die Reaktionsprodukte gekühlt.
Die Bereiche 11 und 12 sind im allgemeinen mit inertem Material gefüllt, während der Katalysator in dem Bereich 4 enthalten ist.
Unter Bezugnahme auf Figur 3 ist gezeigt, daß Äthylen 7 "und
Sauerstoff 8 durch 13 in das Bündel von Rohren des Reaktors ί geleitet
werden, aber bevor sie'reagieren, werden sie in der Zone
12 erhitzt und nach der Reaktion in der Zone'11 mit Hilfe eines Fluids 18 gekühlt, das zwischen den Zonen 11 und 12 mit Hilfe
einer Pumpe 10 zirkuliert.
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Die aus dem Reaktor durch. 14 austretenden Gase werden zu der Kolonne
5 geleitet, in der Äthylenoxid mit Hilfe einer Flüssigkeit
15 absorbiert wird.
Die von der Flüssigkeit nicht absorbierten Gase verlassen die
Kolonne 5 als Obendestilat und werden durch 9 teils abgeführt
und durch 6 teils wieder der Zuleitung zugeführt.
Die während der Reaktion entwickelte Wärme wird durch die Zirkulation
eines Fluids 16 mit Hilfe einer'Pumpe zurückgeführt, so
daß Dampf 17 in einem Verdampfer 2 erzeugt wird.
Das Rückführen der Reaktionswärme kann auf verschiedene Art und Weise entweder durch ein Zirkulationsfluid oder durch eine Verdampfungsflüssigkeit
außer Wasser erfolgen, oder kann auch dtirch direktes Verdampfen von Wasser in der Reaktorhülle erfolgen.
Dadurch wird ein einfaches Steuern der Wärmeentwicklung und des
Reaktionsablaufs möglich.
In den Figuren 5 und 6 sind einige abgewandelte Ausführungsformen
der Vorrichtung, mit dem das Verfahren durchgeführt werden kann, gezeigt.
Die Erfindung betrifft ebenfalls eine Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens, das vorher beschrieben worden IfJh.
Die Vorrichtung (Figur 3) besteht aus einem Reaktor 1 mit einem
Bündel von Rohren, in dem Rohre an ihren beiden Enden mit zwei Platten 19 und 20 verbunden sind, an denen durch Anflanschen
oder Schweißen die Böden 21 und 22 angebracht sind. Die Rohre
sind an einer genügenden Länge mit einem inerten festen Material an ihren beiden Enden gefüllt und in dem inneren Abschnitt sind
sie mit dem Katalysator gefüllt, wobei der Katalysator und das inerte Material eine passende Form aufweisen, vorzugsweise die
'Form eines kleinen Zylinders, einer kleinen Kugel oder eines Rascnigrings.
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Das Bündel von Rohren ist mit einer Hülle umgeben und ist an der Seite
der Hülle durch 2 Umlenkbleche 23 und 24 in drei verschiedene
Abschnitte 12, 4, 11 aufgeteilt', in denen entsprechend die ·
Erwärmung der Reaktionsmittel, die Reaktion und die Kühlung der Reaktionsprodukte durchgeführt wird. In dem rohrförmigen Abschnitt
11 kann die Füllung ebenfalls fehlen.
Die Vorrichtung weist weiterhin einen Kreis 18 auf, in dem eine Flüssigkeit für den Erwärmungsabschnitt 12 und den Kühlungsabschnitt
11 zirkuliert.
Die Zirkulation wird durch die Pumpe 10 erzielt.
Ebenfalls ist ein Kühlkreis 16 des Abschnitts 4 des Reaktors vorgesehen;
das in diesem Kreis zirkulierende Fluid führt Wärme aus dem Reaktionsabschnitt 4 zurück, und diese Wärme wird in dem Verdampfer
2 zur Erzeugung von Dampf 17 verwendet.
Die Zirkulation in dem Kreis 16 wird durch eine Pumpe 3 erzielt.
Wie vorher schon beschrieben, kann die Flüssigkeit in dem Kreis 16 eine Verdampfungsflüssigkeit sein, und in diesem Fall entfallen
die Pumpe 3 und der Verdampfer 2.
In Figur 5 ist eine abgewandelte Ausführungsform der Vorrichtung
in Figur 3 gezeigt, wobei der Wärmeaustauscher 11 außerhalb des
Reaktors 1 angeordnet ist, so daß möglicherweise keine Füllung mit einem inerten Material nötig ist.
Dieser Austauscher hat dieselbe Funktion wie der Kühlungsabschnitt
11 in der Vorrichtung von Figur 3· In Figur 4 ist skizzenhaft
ein Rohr des Reaktors von Figur 5 gezeigt, in dem der Abschnitt
12 den Abschnitt darstellt, der mit inerten Materialien ' gefüllt ist, in dem die Gase erhitzt werden, und der Abschnitt
4 stellt die Reaktionszone dar, die mit dem Katalysator gefüllt
ist. In Figur 4 ist eine weitere abgewandelte Ausführungsform der
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Torrichtung gezeigt, die mehr als einen Kühlungsabschnitt und
mehr als einen Erwärmungsabschnitt aufweist.
lach den obigen Ausführungen ist diese Figur verständlich und wird deshalb nicht mehr ausgeführt.
Im folgenden wird die Erfindung an einem Beispiel gezeigt. Beispiel
Die Vorrichtung, wie sie beispielsweise in Figur 3 gezeigt ist,
wird zu verschiedenen Zeitpunkten mit 3 Mischungen beschickt. Die Zusammensetzung der Beschickungsmischung, die Reaktionsbedingungen
und die erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
Beschickungs mischung |
1. | Mischung 2. | 22 | Mischung | 3- | Mischung |
Äthylen | 20 | Vol. % | 15 | Vol. % | 22 | Vol. % |
Sauerstoff | 8 | It | 10 | Il | 18 | Il |
Kohlendioxid | 10 | Il | 32 | Il | 10 | tt |
Stickstoff | 37 | Il | 21 | Il | 30 | .2" |
Argon | 25 | ti | 235 | Il | 19 | .8" |
Reaktions temperatur |
235 | 4-5 | 235 | |||
Temperatur am Reaktoreinlaß |
180 | 22 | 4-5 | |||
Druck am Reaktoreinlaß |
20 | 5 | 22 | |||
Konzentration von Äthylenoxid am Reaktoraus tritt |
2 | ,8 % | ,2 % | 6 | ,9 % |
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Claims (12)
1. Verfahren zur Durchführung von Teiloxydationsreaktionen von
organischen Zusammensetzungen mit Sauerstoff in der Dampfphase, insbesondere von Äthylen zu Äthylenoxid, dadurch
gekennzeichnet, daß die Mischung aus organischer Zusammensetzung und Sauerstoff oder Sauerstoff
enthaltendes Gas einer Erwärmungszone zugeführt wird, die mit
inerten Materialien gefüllt ist, und dort dem Wärmeaustausch unterworfen wird, wobei die Endtemperatur der Mischung in
einem Bereich von 100° C bis 300° C liegt, teilweise von 180° C bis 220° C, wobei darauffolgend die erwärmte Mischung
durch eine Reaktionszone geleitet wird, die mit Katalysator gefüllt ist, in der die Oxydation des organischen Bestandteils
durchgeführt wird, wobei diese Eeaktionszone an die Erwärmungszone ohne eine immer währende Trennung angrenzt, und
wobei schließlich die erhaltenen Reaktionsprodukte auf eine Temperatur kleiner als 150° C in einer dritten Zone gekühlt
wird, die an die vorhergehenden Zonen angrenzen oder nicht angrenzen lcann, die mit einem. Füller aus inertem Material versehen
ist oder nicht, und wobei die in die Kühlungszone mitgeführte Wärme in der Erwärmungszone verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß Sauerstoff mit einer Konzentration bis zu 20 % enthalten ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadu.rch gek e'n.nzeichnet
, daß der Füller aus inerten Materialien in den Erwärmungs- und Kühlungszonen Leerräume kleiner als 50 %
freiläßt. > .
4-. Verfahren nach Anspruch Λ bis 3? dadurch gekennzeichnet
, daß die Füllung aus kleinen Zylindern besteht.
'""" 409 8 46V 107 0
- ίο -
5. Verfahren nach Anspruch 1 "bis 3» dadurch gekenn
"zeichnet , daß die Füllung aus kleinen Kugeln besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekenn zeichnet, daß die Füllung" aus Ra'schigringen b"es"t'eht.
7. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, d a d u τ c h
gekennzeichnet , daß die Erwärmungszone ein
Bündel aus Rohren ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet
, daß die Eeaktionszone ein Bündel aus Rohren ist.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Kühlungszone ein Bündel aus Bohren
ist.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet» daß die Erwanaungszone,
die Reaktionszone und die Eühlungszone Bereiche desselben Bündels aus Rohren ist.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis
zwischen der maximalen Abmessung einer der inerten Füllkörper und dem inneren Durchmesser der Rohre des Bündels aus
Rohren nicht größer als 0,40, vorzugsweise in deia Bereich von 0,36 bis 0,06 ist.
12. Vorrichtung zur Durchführung von Teiloxydationsreaktionen von organischen Zusammensetzungen mit Sauerstoff, in der Dampfphase
,vorzugsweise von Äthylen zu Äthylenoxid, g e k e η n-
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zeichnet durch einen' Reaktor, der ein Bündel von Rohren und eine Hülle aufweist, der durch zwei Ablenkbleche
an der Seite der Hülle in drei Abschnitte aufgeteilt ist, wobei das Bündel aus Rohren mit den Enden an Platten verbunden
ist, an denen die Böden angebracht sind, durch einen Kühlkreis des dazwischenliegenden Reaktionsabschnitts und durch
einen oder mehrere Kreise zur Erwärmung einer der Endabschnitte zur Mitführung während der Kühlung in dem anderen Endabschnitt,
wobei der dazwischenliegende röhrenförmige Abschnitt mit Katalysator in einer passenden Form gefüllt ist, während
der röhrenförmige Erwärmungsabschnitt mit inertem Material gefüllt
ist und der röhrenförmige Kühlungsabschnitt mit inertem Material gefüllt ist oder nicht.
13· Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet , daß die Zirkulation der Kühlungs- und der
Erwärmungsfluide durch Pumpen aufrechterhalten ist.
. Torrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die Kühlung des dazwischenliegenden Abschnitts mit einem Verdampfungsfluid aufrechterhalten ist.
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